JP2013159835A - Pulse electric dynamic pressurization thermal processing device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、型内に充填された粉末、金属、セラミック、樹脂、それらの成形体、又はワイヤーなどからなる被加工物に対して、加圧して電流を供給して放電焼結を行うパルス通電加圧熱加工装置に関する。 The present invention relates to a pulse energization in which electric current is supplied to a workpiece made of powder, metal, ceramic, resin, a molded body thereof, a wire, or the like filled in a mold, and electric discharge is performed. The present invention relates to a pressurized thermal processing apparatus.
例えば、特許文献１において、ターゲットを構成する複数の材料を秤量し混合して後、この材料を熱加工装置の型に入れ、電極を備えたカーボン製のパンチで上下より加圧し圧粉しながら電極間に高周波のパルス電圧を印加して粉体面を活性化した後、電極間に直流電圧を印加して加熱し、通電焼結を行う熱加工装置が開示されている。そして、特許文献１に開示された熱加工装置の加圧手段は、［００２３］の実施例１に「３０ＭＰａの圧力を加えつつ」と記載されているように、型内に充填した材料に一定の圧力を加えるという手段を有している。 For example, in Patent Document 1, after a plurality of materials constituting a target are weighed and mixed, this material is put into a mold of a thermal processing apparatus, and pressed and pressed with a carbon punch provided with electrodes from above and below. A thermal processing apparatus is disclosed in which a high-frequency pulse voltage is applied between electrodes to activate a powder surface, and then a direct current voltage is applied between the electrodes to heat them to conduct current sintering. And the pressurizing means of the thermal processing apparatus disclosed in Patent Document 1 is fixed to the material filled in the mold as described in Example 1 of [0023] “While applying a pressure of 30 MPa”. Means for applying a pressure of
また、加圧力の制御に関しては、例えば、特許文献２において、被焼結体を加圧し、これに通電する装置において、焼結期間中における電源回路から材料への通電を所定時間おきに瞬間的に停止し、その微小期間中に抵抗器により材料の抵抗を測定するとともに、パンチ送り位置検出器によりパンチの送り量を測定し、これらの測定値に基づき、予め設定されたプログラムに従い焼結の進行状態を判別し、インバーター回路に信号を送ってモータの作動を制御することにより油圧ポンプの出力を調整し、パンチの加圧力を制御する装置が開示されている。そして、ページ２の列４の４０行目に「焼結期間中、一時的に加圧力を一定に保持したり」又は４９行目に「加圧力を迅速かつ正確に調整し得る」と記載されているように、型内に充填した材料Ｍに一定の圧力を加えるという静的荷重を加える手段を有している。 With regard to the control of the applied pressure, for example, in Patent Document 2, in a device that pressurizes the object to be sintered and energizes the object, the energization from the power supply circuit to the material during the sintering period is instantaneous at predetermined intervals. During this minute period, the resistance of the material is measured with a resistor, and the feed amount of the punch is measured with a punch feed position detector. Based on these measured values, sintering is performed according to a preset program. An apparatus is disclosed that determines the progress state, sends a signal to an inverter circuit, controls the operation of the motor, adjusts the output of the hydraulic pump, and controls the pressing force of the punch. In line 2 of page 4 on page 2, “pressurizing force is temporarily kept constant during the sintering period” or in line 49 “pressurizing force can be adjusted quickly and accurately” is described. As shown in the figure, there is provided means for applying a static load to apply a certain pressure to the material M filled in the mold.
特許文献１及び特許文献２の加圧方法は一方向から静的加圧を実施する加圧方法であることから、図２に示すように、加圧によって、粉末状の材料Ｍの粒子が型８の内壁面に接する個所において摩擦抵抗が生じて、前記内壁面に接する粒子と前記内壁面から離れた粒子との加圧方向に対する加圧力の差が生じるために、粉末状の材料Ｍに対して一定の圧力で加圧させていながら、型８内に充填した粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な加圧を加えることが難しいという問題があった。 Since the pressurization method of patent document 1 and patent document 2 is a pressurization method which implements static pressurization from one direction, as shown in FIG. The frictional resistance is generated at the portion in contact with the inner wall surface of FIG. 8, and the difference in the applied pressure in the pressing direction between the particles in contact with the inner wall surface and the particles away from the inner wall surface is generated. However, there is a problem that it is difficult to apply uniform pressure over the entire area of the powdered material M filled in the mold 8 while being pressurized at a constant pressure.
そのために、型８内に充填された粉末状の材料Ｍに静的荷重が加わると、前記材料Ｍの型８の内壁面に接する部位は粒子間の密実さが、前記材料Ｍの型８の内壁面から離れた部位の粒子間の密実さに比較して低いという問題が生じ、被焼結体の表面に滑らかさや緻密さが求められたりする場合には目的の表面粗さが確保できず、被焼結体に精密な寸法精度を必要とする場合には目的の寸法精度を確保できず、又は被焼結体の形状に角部形状が存する場合には目的の角部形状を明瞭に形成することができないという問題があった。 Therefore, when a static load is applied to the powdered material M filled in the mold 8, the portion of the material M that contacts the inner wall surface of the mold 8 has a closeness between particles, and the mold 8 of the material M When there is a problem that it is low compared to the density between particles in the part away from the inner wall of the steel, the smoothness and density of the surface of the object to be sintered are required. If the sintered body requires precise dimensional accuracy, the target dimensional accuracy cannot be secured, or if the sintered body has a corner shape, the target corner shape is There was a problem that it could not be formed clearly.
そこで、本発明の目的は、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な密実さが得られるようにするために、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの全域に対して、均一な圧力を加えることができるパルス通電加圧熱加工装置を提供することである。 Therefore, an object of the present invention is to provide a powdery material filled in the mold 8 in order to obtain uniform density over the entire area of the powdery material M filled in the mold 8. It is to provide a pulse energization pressurization thermal processing apparatus capable of applying a uniform pressure to the entire area of M.
「発明が解決しようとする課題」に記載した課題を解決するために、請求項１に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、真空チャンバー３０内に設けた筒状の型８と該型８内に少なくとも一方が上下方向で摺動可能に取り付けられた対向する２つの電極とで囲まれる密封空間内に材料Ｍを充填し、該材料Ｍに対して両電極により押圧力を加えてパルス電流を供給することによって生じる通電発熱で材料Ｍを焼結体にするパルス通電動的加圧熱加工装置１であって、前記材料Ｍに押圧力を加える摺動可能な電極を繰り返し上下動させて前記材料Ｍに動的荷重を加える動的荷重機構２を備えたことを特徴とする。 In order to solve the problem described in “Problems to be Solved by the Invention”, the invention of the pulse energization dynamic pressurization thermal processing apparatus 1 according to claim 1 is a cylindrical mold provided in the vacuum chamber 30. 8 and the mold 8 are filled with a material M in a sealed space surrounded by two opposing electrodes, at least one of which is slidably mounted in the vertical direction. Is a pulsed energization dynamic pressurization thermal processing apparatus 1 that makes the material M into a sintered body by energizing heat generated by supplying a pulsed current, and includes a slidable electrode that applies a pressing force to the material M A dynamic load mechanism 2 that applies a dynamic load to the material M by repeatedly moving up and down is provided.
請求項２に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１において、前記動的荷重機構２が、対向する２つの電極のうち上部電極３を筒状の型８内で上下動させて、下部電極４を筒状の型８と固定する機構であって、上部電極３より下部電極４に加わる押圧力を計測する圧力センサー１０を前記下部電極４の下面、前記上部電極３の上側、又は油圧シリンダー２１等のアクチュエーターに配設し、前記上部電極３には前記上部電極３を上下動させるサーボモータ２０又は油圧シリンダー２１を接続させて前記上部電極３の上下方向の停止位置を位置制御可能とし、前記上部電極３の上端停止位置制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力に到達した時点で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御をし、前記上部電極３の下端停止位置制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御を可能とすることを特徴とする。 The invention of the pulse energization dynamic pressurization thermal processing apparatus 1 according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein the dynamic load mechanism 2 is arranged such that the upper electrode 3 of the two electrodes facing each other is placed in the cylindrical mold 8. The pressure sensor 10 that measures the pressing force applied to the lower electrode 4 from the upper electrode 3 is provided on the lower surface of the lower electrode 4 and the upper portion. A servo motor 20 or a hydraulic cylinder 21 that moves the upper electrode 3 up and down is connected to the upper electrode 3 or an actuator such as a hydraulic cylinder 21. The upper electrode 3 is connected to the upper electrode 3 in the vertical direction. The stop position can be controlled, and the upper end stop position control of the upper electrode 3 is stopped by positioning control for stopping when the pressure sensor 10 reaches a preset pressure or preset position information 12. The lower end stop position control of the upper electrode 3 enables positioning control for the pressure sensor 10 to stop at a preset pressure or positioning control for stopping at preset position information 12. And
請求項３に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１又は２において、前記動的荷重機構２が、対向する２つの電極のうち上部電極３を筒状の型８内で上下動させる速度を、０．０１〜１０ｍｍ／秒の範囲で設定した速度とする制御を可能とし、上昇時と下降時とが異なる速度設定をする制御、材料Ｍの温度変化を捉えて温度範囲別に速度設定をする制御、対向する２つの電極のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて回数別に速度設定をする制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで速度可変設定をする制御のいずれかの制御を選択することができることを特徴とする。 The invention of the pulse energization dynamic pressurization thermal processing apparatus 1 according to claim 3 is the invention according to claim 1 or 2, wherein the dynamic load mechanism 2 is configured such that the upper electrode 3 is a cylindrical mold among the two electrodes facing each other. 8 can be controlled to set the speed to move up and down within the range of 0.01 to 10 mm / second, and control the speed to be set differently when rising and lowering, and catching the temperature change of material M Control to set the speed for each temperature range, control to set the speed by the number of times the upper electrode 3 of the two opposing electrodes moves up and down in the cylindrical mold 8, or thermal processing without presetting It is characterized in that any one of the controls for setting the variable speed at an arbitrary timing based on the monitoring of the progress process can be selected.
請求項４に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、前記動的荷重機構２が、設定した範囲で動的荷重を加える作動をし、設定しない範囲では静的荷重を加える作動をするように制御されており、該制御として、材料Ｍの温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御、対向する２つの電極のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて設定した回数の範囲で動的加圧を加える制御、熱加工進行過程の経過時間を捉えて設定した経過時間範囲で動的荷重を加える制御、熱加工進行過程の材料Ｍの圧縮による材料Ｍの上端面の高さ方向の位置の変化を捉えて設定した高さ方向の位置情報１２により動的荷重を加える制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで電気回路をＯＮ状態とすることにより動的荷重を加える制御を、選択することができることを特徴とする。 The invention of the pulse energization dynamic pressurization thermal processing apparatus 1 according to claim 4 is the invention according to any one of claims 1 to 3, wherein the dynamic load mechanism 2 operates to apply a dynamic load within a set range. In the range that is not set, it is controlled to apply a static load. As the control, the dynamic load is controlled in the set temperature range by capturing the temperature change of the material M. Among them, control to apply dynamic pressurization within the range of the number of times set by capturing the number of times the upper electrode 3 moves up and down within the cylindrical mold 8, and movement within the time range set by capturing the elapsed time of the thermal processing progressing process. Control for applying a dynamic load, control for applying a dynamic load based on position information 12 in the height direction set by capturing a change in the position in the height direction of the upper end surface of the material M due to compression of the material M in the course of thermal processing, or Based on monitoring of the progress of thermal processing without presetting A control to add a dynamic load by the electrical circuit in the ON state at the timing at will, characterized in that it is possible to select.
請求項５に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、前記材料Ｍの温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御が、前記型８の周壁には充填した材料Ｍの温度を測定する温度センサー１１を配設し、前記測定した温度が変化する過程において、前記温度センサー１１で測定した温度が、予め設定した温度範囲に存するときに材料Ｍに動的荷重を加え、前記予め設定した温度範囲外に存するときは静的荷重を加える制御を可能とし、前記動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択して動的荷重を加える制御を行うことができることを特徴とする。 The invention of the pulse energization dynamic pressurization thermal processing apparatus 1 according to claim 5 is the control according to any one of claims 1 to 4, wherein the dynamic load is applied in a temperature range set by capturing a temperature change of the material M. However, a temperature sensor 11 for measuring the temperature of the filled material M is disposed on the peripheral wall of the mold 8, and the temperature measured by the temperature sensor 11 in the process of changing the measured temperature is a preset temperature. A dynamic load is applied to the material M when it is within the range, and a static load is applied when it is outside the preset temperature range, and the temperature range where the dynamic load is applied is determined by the temperature of the material M. Control of applying a dynamic load by arbitrarily selecting at least one temperature range from a temperature range in which the temperature of the material M is maintained, and a temperature range in which the temperature of the material M is decreased. Can do And wherein the Rukoto.
請求項１に記載の発明は、材料Ｍに対して静的荷重を押圧したままであると通常はブリッジングといって隙間があっても隙間に橋がかかったようになって崩れないが、動的荷重を加えることによって、すなわち何回も衝撃と振動を加えることによって、石垣みたいに築かれていたブリッジングが、荷重が抜けることによって崩れ、生じた空隙４０に粉末が組み込まれて再配置されていく。これにより緻密な組織体からなるニアネットが製造される。 In the invention according to claim 1, if a static load is kept pressed against the material M, it is usually called bridging, and even if there is a gap, it does not collapse as if the gap is bridged. By applying a dynamic load, that is, by applying shock and vibration many times, the bridging that was built like a stone wall collapses when the load is released, and powder is incorporated into the generated void 40 and rearranged. It will be done. Thereby, the near net which consists of a precise | minute organization body is manufactured.
また、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの粒子に対して、一定の加圧幅で繰り返して加圧力を付与させて動的荷重を加えるので、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの粒子に振動を与えることとなり、粉末状の材料Ｍの粒子の型８の内壁面に接する個所における摩擦抵抗が減じられて、型８内に充填した粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な加圧を加えることができるという効果を奏する。 In addition, since a dynamic load is applied to the particles of the powdery material M filled in the mold 8 by repeatedly applying a pressing force with a certain pressure width, the powdery form filled in the mold 8 The material M is vibrated and the frictional resistance of the powder material M particles in contact with the inner wall surface of the mold 8 is reduced, so that the powder material M filled in the mold 8 is spread over the entire area. There exists an effect that uniform pressurization can be applied over it.
型８内に充填した粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な加圧を加えることができることによって、被焼結体の表面に滑らかさや緻密さが求められたりする場合に目的の表面粗さを確保でき、被焼結体に精密な寸法精度を必要とする場合に目的の寸法精度を確保でき、又は被焼結体の形状に角部形状が存する場合には目的の角部形状を明瞭に形成することができるという効果を奏する。 By applying uniform pressure over the entire area of the powdered material M filled in the mold 8, the desired surface roughness is required when the surface of the sintered body is required to be smooth or dense. If the sintered body requires precise dimensional accuracy, the target dimensional accuracy can be secured, or if the shape of the sintered body has a corner shape, the target corner shape is clear. There is an effect that it can be formed.
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、型８内に充填された粉末状の材料Ｍが温度上昇及び加圧による焼結進行により圧縮される過程において、材料Ｍに上部電極３部が当たらないことが生じないように、下部電極４部に加わる押圧力を計測する圧力センサー１０の測定した圧力が設定圧力に到達するまで降下するように制御することによって、焼結進行に追従して上部電極３部の降下端位置を制御できるという効果を奏する。 The invention described in claim 2 achieves the effects of the invention described in claim 1, and further, the powdery material M filled in the mold 8 is compressed by the temperature increase and the sintering process by pressurization. In the process, control is performed so that the pressure measured by the pressure sensor 10 that measures the pressing force applied to the lower electrode 4 part falls until the set pressure is reached so that the upper electrode 3 part does not hit the material M. As a result, the lower end position of the upper electrode 3 can be controlled following the progress of sintering.
また、型８内に充填された材料Ｍが焼結の進行によって圧縮され高さが低くなるときの材料Ｍの最上面の位置を予め測定し設定しておけば、上部電極３部の上下動の繰り返しごとに設定された位置に到達するまで降下させるという位置決め制御をすることができる。 Further, if the position of the uppermost surface of the material M when the material M filled in the mold 8 is compressed by the progress of sintering and the height is lowered is measured and set in advance, the upper electrode 3 part is moved up and down. Positioning control can be performed such that the position is lowered until reaching the set position for each repetition.
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、動的荷重を材料Ｍに加えるときの速度を可変できることから材料Ｍを押圧するエネルギーを可変させることができ、押圧エネルギーを可変させることによって異なる性質を有したり、異なる効果が顕れる焼結体を製造することができる。 The invention according to claim 3 has the effect of the invention according to claim 1 or 2, and further, the speed at which the dynamic load is applied to the material M can be varied, so that the energy for pressing the material M is varied. It is possible to produce a sintered body having different properties or exhibiting different effects by varying the pressing energy.
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、動的荷重を材料Ｍに加えるタイミングを熱加工の進行に応じて、押圧回数、経過時間、圧縮されていく材料Ｍの高さなどを捉えて任意に設定することができ、押圧タイミングを可変させることによって異なる性質を有したり、異なる効果が顕れる焼結体を製造することができる。 The invention according to claim 4 has the effect of the invention according to any one of claims 1 to 3, and further, the timing of applying the dynamic load to the material M according to the progress of thermal processing, It is possible to arbitrarily set the elapsed time, the height of the material M to be compressed, etc., and to produce a sintered body having different properties or exhibiting different effects by varying the pressing timing. it can.
請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、熱加工の過程においては、型８内に充填した粉末状の材料Ｍに対する温度を測定し、動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度がほぼ一定の温度に保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択して動的荷重を加え、前記動的荷重を加えないときは静的荷重を加えるという制御をすることができる。 The invention according to claim 5 achieves the effect of the invention according to any one of claims 1 to 4, and further, in the process of thermal processing, the temperature of the powdery material M filled in the mold 8 is set. The temperature range in which the dynamic load is measured includes a temperature range in which the temperature of the material M rises, a temperature range in which the temperature of the material M is maintained at a substantially constant temperature, and a temperature range in which the temperature of the material M drops. It is possible to control to add a dynamic load by arbitrarily selecting at least one temperature range from among them, and to add a static load when the dynamic load is not applied.
前記温度上昇段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的小さい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が開始される状態に至る温度以下の温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化していないときに充填された材料Ｍ体の表面に繰り返し動的荷重を加えることとなり、材料Ｍの内部には粉末間に隙が存する状態でありながら、材料Ｍの型８の内面に接する表面層のみを緻密化させることができる。これによって、粉末からなる材料体の表面の粉末間の密実さは緻密化された状態でありながら、粉末からなる材料体の内部の粉末間の密実さは、型８内に材料Ｍを充填した当初の状態に近く粉末間に隙すなわち孔が存する状態であるので、この多孔化された状態で焼結させることができ、前記多孔化された製品は断熱効果を有し断熱部材として使用できるという効果を奏する。 When a dynamic load with a relatively small pressure setting is applied compared to the normal pressure when sintering the object to be heat-processed in the temperature increase step, the structure of the object to be heat-processed is the object. The material M filled when the powder of the material M filled in the mold 8 is not softened because the temperature is equal to or lower than the temperature at which the softening due to the sintering of the substance contained in the material starts. A dynamic load is repeatedly applied to the surface of the body, and only the surface layer in contact with the inner surface of the mold 8 of the material M can be densified while there is a gap between the powders inside the material M. As a result, the density between the powders on the surface of the material body made of powder is in a compacted state, but the density between the powders inside the material body made of powder is the material M in the mold 8. Since there is a gap or pore between the powders close to the initial state of filling, it can be sintered in this porous state, and the porous product has a heat insulating effect and is used as a heat insulating member There is an effect that can be done.
焼結進行中でほぼ一定の温度が保持されている段階において、熱加工する被対象物に対する焼結が進行中のときの通常の圧力と同じ圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が進行中の状態における温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化する温度域であることから、粉末状の材料Ｍが軟化して変形しやすくなりかつ流動性が増加してきたときに動的荷重によって材料Ｍに振動を与えるので、型８の内壁の形状に材料Ｍが密実で密着するようになり、ニアネットができるという効果を奏する。 When a substantially constant temperature is maintained during the sintering process, thermal processing is performed by applying a dynamic load with the same pressure setting as the normal pressure when sintering is being performed on the object to be thermally processed. Since the structure state of the object is a temperature range in a state in which softening due to sintering of the substance contained in the object is in progress, the temperature of the powder of the material M filled in the mold 8 is softened. Therefore, when the powdered material M is softened and easily deformed and the fluidity is increased, the material M is vibrated by a dynamic load. Therefore, the material M is solid in the shape of the inner wall of the mold 8. It comes in close contact and has the effect of creating a near net.
また、温度が降下する段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的大きい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質が焼結加工された後に焼結が進行する温度から降下する温度範囲であるので、焼結後の冷却過程で繰り返し動的荷重を加えることから、焼結体の内部は密実さを有して靱性を有しながら、焼結体の表面は動的荷重の繰り返しによる鍛造効果が顕れて再結晶による組織微細化が進み極めて硬い組織とすることができるようになり、内部の組織は靭性を有して表面の組織は硬い性質を有する製品を製造することができ、このような製品は例えばカムシャフトとして使用することができる。 In addition, when a dynamic load with a relatively large pressure setting is applied compared to the normal pressure when sintering the object to be heat-processed at the stage where the temperature drops, the structure of the object to be heat-processed Is a temperature range that falls from the temperature at which sintering proceeds after the substance contained in the object is sintered, so that a dynamic load is repeatedly applied in the cooling process after sintering, so that sintering While the inside of the body is solid and tough, the surface of the sintered body has a forging effect due to repeated dynamic loading, and refinement of the structure by recrystallization can progress to an extremely hard structure. Thus, it is possible to produce a product having an internal structure having toughness and a hard surface structure, and such a product can be used as a camshaft, for example.
以下、本発明にかかるパルス通電動的加圧熱加工装置１の実施形態について、図１及び図２で説明する。 Hereinafter, an embodiment of a pulse energization dynamic pressure thermal processing apparatus 1 according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
図１に示すように、本発明のパルス通電動的加圧熱加工装置１は、材料Ｍ（被加工物）に対して加圧して圧縮させながら、材料Ｍに対してパルス電流を印加することによる通電加熱で前記材料Ｍに熱加工処理を施すものであり、内部が減圧される真空チャンバー３０を有し、その真空チャンバー３０内には筒状、例えば円筒状をした導電性の型８が軸心を上下方向にして配設されている。前記型８の下側には下部電極４が、型８の上側には上部電極３が設けられている。なお、型８の内部形態は、製品の形態に応じて様々な形態があり、例えば円筒形の他には、四角形などの多角形、歯車形、円錐形などあるが、これらに限定されるものではない。 As shown in FIG. 1, the pulse energization dynamic pressurization thermal processing apparatus 1 of the present invention applies a pulse current to a material M while pressing and compressing the material M (workpiece). The material M is subjected to thermal processing by energization heating, and has a vacuum chamber 30 whose inside is depressurized. Inside the vacuum chamber 30 is a conductive mold 8 having a cylindrical shape, for example, a cylindrical shape. The shaft center is arranged in the vertical direction. A lower electrode 4 is provided below the mold 8, and an upper electrode 3 is provided above the mold 8. The internal form of the mold 8 has various forms depending on the form of the product. For example, in addition to the cylindrical shape, there are a polygonal shape such as a quadrangle, a gear shape, and a conical shape. is not.
下部電極４は、真空チャンバー３０の底面に設けられた貫通孔を挿通する下部電極本体６と、その上側に設けられたパンチ部８とを有する。この下部電極４を構成する各部材は、すべて導電性材料Ｍである。 The lower electrode 4 includes a lower electrode body 6 that is inserted through a through-hole provided in the bottom surface of the vacuum chamber 30 and a punch portion 8 provided on the upper side thereof. All the members constituting the lower electrode 4 are the conductive material M.
前記下部電極４は、パンチ部８の上部が型８内に嵌入されていて、上下動しない構成となっている。 The lower electrode 4 is configured such that the upper portion of the punch portion 8 is fitted into the mold 8 and does not move up and down.
上部電極３は、前記下部電極４とは概略上下逆配置に構成されている。即ち、真空チャンバー３０の天井側に設けられた貫通孔を挿通する上部電極本体５と、その下側に設けられたパンチ部８とを有する。この上部電極３を構成する各部材は、すべて導電性材料Ｍである。 The upper electrode 3 is configured upside down from the lower electrode 4. That is, it has the upper electrode main body 5 which penetrates the through-hole provided in the ceiling side of the vacuum chamber 30, and the punch part 8 provided in the lower side. Each member constituting the upper electrode 3 is a conductive material M.
前記上部電極３は、パンチ部８の下部が型８内に嵌入されていて、サーボモータ２０又は油圧シリンダー２１等の昇降手段により上下動するようになっている。 The lower part of the punch part 8 is inserted into the mold 8 and the upper electrode 3 is moved up and down by lifting means such as a servo motor 20 or a hydraulic cylinder 21.
上部電極３のパンチ部８の下部が型８内に嵌入され、上下動する上部電極３の外周面が、上下動する摺動範囲で筒状の型８の内周面と常時接触しており、また下部電極４のパンチ部８の上部が型８内に嵌入され、固設状態の下部電極４の外周面が筒状の型８の内周面と常時接触するようにしている。これにより、上部電極３が上昇し材料Ｍに荷重が加わらないときであっても型８側からパルス電流が材料Ｍに流れるようになっており、非加圧時であっても材料Ｍの温度を保持することができる。 The lower part of the punch portion 8 of the upper electrode 3 is fitted into the mold 8, and the outer peripheral surface of the upper electrode 3 that moves up and down is always in contact with the inner peripheral surface of the cylindrical mold 8 within a sliding range that moves up and down. The upper portion of the punch portion 8 of the lower electrode 4 is fitted into the mold 8 so that the outer peripheral surface of the fixed lower electrode 4 is always in contact with the inner peripheral surface of the cylindrical die 8. As a result, even when the upper electrode 3 is raised and no load is applied to the material M, a pulse current flows from the mold 8 side to the material M, and the temperature of the material M is maintained even when no pressure is applied. Can be held.
真空チャンバー３０内に設けた型８と該型８内に少なくとも一方が上下方向で摺動可能に取り付けられた対向する２つの電極とで囲まれる密封空間内に材料Ｍを充填し、該材料Ｍに対して両電極により押圧力を加えてパルス電流を供給することによって生じる通電発熱で材料Ｍを焼結体にする。 A material M is filled in a sealed space surrounded by a mold 8 provided in the vacuum chamber 30 and two opposing electrodes that are slidably attached in the vertical direction in the mold 8. On the other hand, the material M is made into a sintered body by energizing heat generated by applying a pressing force with both electrodes and supplying a pulse current.
前記材料Ｍに押圧力を加える加圧が動的荷重機構２によって行われるようになっており、熱加工過程において、摺動可能な電極を繰り返し上下動させて前記材料Ｍに、所定の加圧力を加え、その後加圧力を減じるというサイクルを繰り返して動的荷重を加えるようになっている。また、熱加工処理過程において、動的荷重を加えないで、一定の加圧力を加えるという静的荷重を加えることもできる。 Pressurization for applying a pressing force to the material M is performed by the dynamic load mechanism 2, and in the thermal processing process, a slidable electrode is repeatedly moved up and down to apply a predetermined pressing force to the material M. After that, the dynamic load is applied by repeating the cycle of decreasing the applied pressure. Further, it is possible to apply a static load in which a constant pressing force is applied without applying a dynamic load in the thermal processing process.
前記動的荷重機構２は、対向する２つの電極のうち上部電極３を型８内で上下動させて、下部電極４を型８と固定する機構であって、上部電極３より下部電極４に加わる押圧力を計測する圧力センサー１０を前記下部電極４の下面、前記上部電極３の上側、又は油圧シリンダー２１を使用する場合は油圧配管内などの上部電極３より下部電極４に加わる押圧力を計測可能な部位に配設し、前記上部電極３には前記上部電極３を上下動させるサーボモータ２０又は油圧シリンダー２１を接続させて前記上部電極３の上下方向の停止位置を位置制御可能とし、前記上部電極３の上端停止位置制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力に到達した時点で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御をし、前記上部電極３の下端停止位置制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御を可能とする機構である。 The dynamic load mechanism 2 is a mechanism for moving the upper electrode 3 up and down in the mold 8 and fixing the lower electrode 4 to the mold 8 out of the two electrodes facing each other. When the pressure sensor 10 for measuring the applied pressing force is used on the lower surface of the lower electrode 4, the upper side of the upper electrode 3, or in the case of using the hydraulic cylinder 21, the pressing force applied to the lower electrode 4 from the upper electrode 3 such as in a hydraulic pipe is applied. A servo motor 20 or a hydraulic cylinder 21 that moves the upper electrode 3 up and down is connected to the upper electrode 3 so that the upper electrode 3 can be controlled in position in the vertical direction. The upper end stop position control of the upper electrode 3 is a positioning control for stopping when the pressure sensor 10 reaches a preset pressure or a positioning control for stopping at a preset position information 12. The lower end stop position control of the upper electrode 3, the pressure sensor 10 is a mechanism that allows positioning control to stop in the position information 12 set positioning control or a pre-stop in a preset pressure.
前記上部電極３の上端停止位置及び下端停止位置の制御方法の組み合わせとしては、例えば、上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをし、下端停止位置を圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させて位置決めをする制御、上端停止位置及び下端停止位置ともにそれぞれ圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させて位置決めをする制御、又は上端停止位置及び下端停止位置ともにそれぞれ予め設定した位置情報１２で停止させて位置決めをする制御ができる。 As a combination of the control method of the upper end stop position and the lower end stop position of the upper electrode 3, for example, positioning is performed to stop the upper end stop position with preset position information 12, and the lower end stop position is preset by the pressure sensor 10. Control for positioning by stopping with pressure, control for positioning by stopping the pressure sensor 10 at a preset pressure for both the upper end stop position and the lower end stop position, or preset positions for both the upper end stop position and the lower end stop position Control can be performed by stopping by the information 12 and positioning.
上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをする場合、及び圧力センサー１０が予め設定した圧力を検出したときに停止させて位置決めをする場合ともに、上部電極３を上昇させて上端停止位置に到達させたときに材料Ｍに加わる加圧力を、無負荷から、上部電極３を下端停止位置に到達させたときの加圧力までの間で任意の加圧力になるように設定することができる。 The upper electrode 3 is raised to stop the upper end when positioning is performed to stop the upper end stop position based on the position information 12 set in advance and when the position is stopped when the pressure sensor 10 detects a preset pressure. The pressing force applied to the material M when reaching the position can be set to be an arbitrary pressing force from no load to the pressing force when the upper electrode 3 reaches the lower end stop position. it can.
また、前記動的荷重機構２が、対向する２つの電極のうち上部電極３を筒状の型８内で上下動させる速度を、０．０１〜１０ｍｍ／秒の範囲で設定した速度とする制御を可能とし、上昇時と下降時とが異なる速度設定をする制御、材料Ｍの温度変化を捉えて温度範囲別に速度設定をする制御、対向する２つの電極のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて回数別に速度設定をする制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで速度可変設定をする制御のいずれかの制御を選択することができる。 Further, the dynamic load mechanism 2 controls the speed at which the upper electrode 3 of the two opposing electrodes is moved up and down in the cylindrical mold 8 to a speed set in the range of 0.01 to 10 mm / second. Control that sets different speeds when rising and lowering, control that sets the speed according to the temperature range by detecting the temperature change of the material M, and the upper electrode 3 of the two opposing electrodes is a cylindrical type Select either control that captures the number of up and down movements within 8 and sets the speed according to the number of times, or control that sets the speed variable at an arbitrary timing based on the monitoring of the thermal processing progress without presetting. Can do.
また、前記動的荷重機構２は、対向する２つの電極のうち上部電極３を型８内で上下動させて、下部電極４を型８と固定する機構であって、上下動中の前記上部電極３を常に停止しないで上下動させる制御のみでなく、任意のタイミングで任意の設定した時間を停止させる制御をすることができる。例えば、上下動の作動中において、上端位置又は下端位置で停止可能であり、上端位置及び下端位置ともに停止させる制御、上端位置は停止しないが下端位置のみ停止させる制御、下端位置は停止しないが上端位置のみ停止させる制御が可能である。そして、すべての停止時間は０．１秒から設定することができ、かつそれぞれの個々の停止ごとに独立して停止時間を設定することができる。 The dynamic load mechanism 2 is a mechanism for moving the upper electrode 3 up and down in the mold 8 and fixing the lower electrode 4 to the mold 8 among the two electrodes facing each other. It is possible to perform not only control for moving the electrode 3 up and down without always stopping, but also control for stopping an arbitrarily set time at an arbitrary timing. For example, during an up / down movement, it is possible to stop at the upper end position or the lower end position, control to stop both the upper end position and the lower end position, control to stop only the upper end position but not the lower end position, and not to stop the lower end position but to stop the upper end position. Control to stop only the position is possible. All stop times can be set from 0.1 seconds, and the stop time can be set independently for each individual stop.
次に、粉末状態から焼結体に至る熱加工処理過程において、動的荷重を加えるタイミングと静的荷重を加えるタイミングを設定することができるようにしている。前記動的荷重機構２が、設定した範囲で動的荷重を加える作動をし、設定しない範囲では静的荷重を加える作動をするように制御されており、該制御として、材料Ｍの温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御、対向する２つの電極のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて設定した回数の範囲で動的加圧を加える制御、熱加工進行過程の経過時間を捉えて設定した経過時間範囲で動的荷重を加える制御、熱加工進行過程の材料Ｍの圧縮による材料Ｍの上端面の高さ方向の位置の変化を捉えて設定した高さ方向の位置情報１２により動的荷重を加える制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで電気回路をＯＮ状態とすることにより動的荷重を加える制御を、選択することができる。 Next, the timing for applying a dynamic load and the timing for applying a static load can be set in the thermal processing process from the powder state to the sintered body. The dynamic load mechanism 2 is controlled to operate to apply a dynamic load within a set range and to operate to apply a static load within a non-set range. As the control, the temperature change of the material M is controlled. Control to apply dynamic load in the temperature range set by capturing, dynamic pressurization within the range of the number of times set by capturing the number of times the upper electrode 3 moves up and down in the cylindrical mold 8 among the two opposing electrodes Control to apply, control to add dynamic load in the set elapsed time range by catching the elapsed time of the thermal processing progress, change of the height direction position of the upper end surface of the material M due to compression of the material M in the thermal processing progress Dynamic load is applied by turning on the electric circuit at an arbitrary timing based on the control of applying the dynamic load based on the position information 12 in the height direction that has been captured or set based on the monitoring of the thermal process progressing without being set in advance. Control, can choose Kill.
焼結処理などの熱加工処理過程においては、熱加工処理の進行とともに温度を変化させており、温度の変化をとらえると、図６及び図７に示すように、まず焼結温度まで温度を上昇させる段階イ、焼結温度に到達して温度を保持する段階ロ、そして焼結温度から冷却させるために温度を降下させる段階ハに分けられる。この温度変化を測定するために、型８の周壁には充填した材料Ｍの温度を測定する温度センサー１１を配設している。 In the thermal processing process such as sintering, the temperature is changed as the thermal processing progresses. When the change in temperature is detected, the temperature is first raised to the sintering temperature as shown in FIGS. There are two stages: a stage where the sintering temperature is reached and the temperature is maintained, and a stage where the temperature is lowered to cool down from the sintering temperature. In order to measure this temperature change, a temperature sensor 11 for measuring the temperature of the filled material M is disposed on the peripheral wall of the mold 8.
焼結温度が変化する過程において、前記温度センサー１１で測定した温度が、予め設定した温度範囲に存するときに材料Ｍに動的荷重を加え、前記予め設定した温度範囲外の存するときは静的荷重を加える制御を可能とし、前記動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択して動的荷重を加える制御を行う。 In the process of changing the sintering temperature, a dynamic load is applied to the material M when the temperature measured by the temperature sensor 11 is within a preset temperature range, and static when it is outside the preset temperature range. The temperature range in which the load of the material M is increased, the temperature range in which the temperature of the material M is increased, the temperature range in which the temperature of the material M is maintained, and the temperature range in which the temperature of the material M is decreased are enabled. At least one temperature range is arbitrarily selected from the above, and control for applying a dynamic load is performed.
動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択するとは、動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、材料Ｍの温度が降下する温度範囲、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲及び材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲、あるいは材料Ｍの温度が上昇する温度範囲と材料Ｍの温度が保持されている温度範囲と材料Ｍの温度が降下する温度範囲との全範囲のうちから選択することを意味する。 The temperature range to which the dynamic load is applied is at least one of a temperature range in which the temperature of the material M increases, a temperature range in which the temperature of the material M is maintained, and a temperature range in which the temperature of the material M decreases. When the range is arbitrarily selected, the temperature range to which the dynamic load is applied is the temperature range in which the temperature of the material M increases, the temperature range in which the temperature of the material M is maintained, the temperature range in which the temperature of the material M decreases, A temperature range in which the temperature of M rises, a temperature range in which the temperature of the material M is held, a temperature range in which the temperature of the material M rises, a temperature range in which the temperature of the material M drops, and a temperature of the material M are held. The temperature range and the temperature range in which the temperature of the material M falls, or the temperature range in which the temperature of the material M rises, the temperature range in which the temperature of the material M is maintained, and the temperature range in which the temperature of the material M falls Choose from home It means that.
まず、温度上昇段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的小さい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が開始される状態に至る温度以下の温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化していないときに充填された材料Ｍ体の表面に繰り返し動的荷重を加えることとなり、図５に示すように、材料Ｍの内部には粉末間に空隙４０が存する状態でありながら、材料Ｍの型８の内面に接する表面層のみを緻密化させることができる。 First, in the temperature rise stage, when a dynamic load with a relatively low pressure setting is applied compared to the normal pressure when sintering the object to be heat-processed, the structure of the object to be heat-processed is changed to the object. The material filled when the powder of the material M filled in the mold 8 is not softened because the temperature range is equal to or lower than the temperature at which the softening due to sintering of the substance contained in the object starts. A dynamic load is repeatedly applied to the surface of the M body, and as shown in FIG. 5, the surface layer that is in contact with the inner surface of the mold 8 of the material M while the voids 40 exist between the powders in the material M. Only can be densified.
また、焼結温度保持段階である、焼結進行中でほぼ一定の温度が保持されている段階において、熱加工する被対象物に対する焼結が進行中のときの通常の圧力と同じ圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が進行中の状態における温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化する温度域であることから、粉末状の材料Ｍが軟化して変形しやすくなりかつ流動性が増加してきたときに動的荷重によって材料Ｍに振動を与えるので、図３に示すように、型８の内壁の形状に材料Ｍが密実で密着するようになり、ニアネット成形ができる。 In addition, in the stage where the sintering temperature is maintained, a stage where the temperature is maintained at a substantially constant temperature, the pressure setting is the same as the normal pressure when sintering is being performed on the object to be heat-processed. When a dynamic load is applied, the structure of the object to be heat-processed is a temperature range in a state in which softening due to sintering of the substance contained in the object is in progress. Since the powdered material M softens and deforms easily and the fluidity increases when the powder of M is in the temperature range, the material M is vibrated by a dynamic load. As shown, the material M comes into close contact with the shape of the inner wall of the mold 8, and near-net molding can be performed.
したがって、型８内に充填させた材料Ｍに動的荷重を加えることは、例えれば枠内に流し込んだコンクリートを枠の内壁に密着させるためにコンクリートが固まる前に振動を与える現象とほぼ同じ現象であり、角部を有する型８であっても型８の内壁に密着させて型８の角部の形状を正確に再現させた焼結体を形成させることができる。 Therefore, applying a dynamic load to the material M filled in the mold 8 is almost the same phenomenon as giving a vibration before the concrete hardens in order to bring the concrete poured into the frame into close contact with the inner wall of the frame. Even in the case of the mold 8 having corners, it is possible to form a sintered body that is brought into close contact with the inner wall of the mold 8 and accurately reproduces the shape of the corners of the mold 8.
次に、冷却段階、温度が降下する段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的大きい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質が焼結加工された後に焼結が進行する温度から降下する温度範囲であるので、焼結後の冷却過程で繰り返し動的荷重を加えることから、図４に示すように、焼結体の内部は密実さを有して靱性を有しながら、焼結体の表面は動的荷重の繰り返しによる鍛造効果が顕れて再結晶による組織微細化が進み極めて硬い組織とすることができる。 Next, when a dynamic load having a relatively large pressure setting is applied compared to the normal pressure when sintering the object to be heat-processed in the cooling step and the temperature decreasing step, the object to be heat-processed Since the structure state of the object falls within the temperature range where the sintering proceeds after the substance contained in the object is sintered, a dynamic load is repeatedly applied during the cooling process after sintering. As shown in FIG. 4, while the inside of the sintered body is dense and has toughness, the surface of the sintered body exhibits a forging effect due to repeated dynamic loads, and the structure is fine by recrystallization. It can be made a very hard tissue.
したがって、焼結温度まで温度を上昇させる段階、焼結温度に到達して保持する段階、そして焼結温度から冷却させるために温度を降下させる段階のうちから選択した段階においてそれぞれの段階のすべて範囲や一部の範囲の中から選択した範囲に対して動的荷重を加えたり、前記各段階のうちから２つの段階を選択して組み合わせた場合における、それぞれの段階のすべての範囲や一部の範囲の中から選択して組み合わせた範囲に対して動的荷重を加えたり、全段階においてそれぞれの段階のすべての範囲やそれぞれの段階の一部の範囲の中から選択して組み合わせた範囲に対して動的荷重を加えることによって異なる性質を有したり、異なる効果が顕れる焼結体を製造することができる。 Therefore, the entire range of each stage in the stage selected from the stage of raising the temperature to the sintering temperature, reaching and holding the sintering temperature, and lowering the temperature to cool down from the sintering temperature. Or when a dynamic load is applied to a range selected from some ranges, or when two stages are selected and combined from each of the above stages, all ranges or parts of each stage are selected. Dynamic load is applied to the combined range selected from the range, or to the combined range selected from all ranges of each step or a partial range of each step in all steps Thus, by applying a dynamic load, it is possible to produce a sintered body having different properties or exhibiting different effects.
次に、使用例を挙げて本発明の効果を説明する。 Next, the effects of the present invention will be described with reference to usage examples.
［使用例１］
材料Ｍとして、スパッタ用ターゲット材に使用されるＣｏ―Ｃｒ系材料Ｍを使用した。そして、焼結条件として、焼結温度８００℃、焼結温度保持時間５分、真空チャンバー３０内の真空度３Ｐａ程度とし、第１使用例として動的荷重を加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合と、第２使用例として動的荷重を加圧時２００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合とした。また、動的荷重の加え方として、上部電極３の上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをし、下端停止位置を圧力センサー１０が予め設定した圧力を検出したときに停止させて位置決めをする制御とした。また、動的荷重を加える温度段階としては、温度上昇、温度保持及び温度降下のすべての段階で行った。
[Usage example 1]
As the material M, a Co—Cr-based material M used for a sputtering target material was used. As sintering conditions, the sintering temperature is 800 ° C., the sintering temperature holding time is 5 minutes, the degree of vacuum in the vacuum chamber 30 is about 3 Pa, and the dynamic load is 100 MPa at the time of pressurization and non-pressurization as the first example of use. The case of 0 MPa and the case where the dynamic load is 200 MPa at the time of pressurization and 0 MPa at the time of non-pressurization are used as a second usage example. In addition, as a method of applying the dynamic load, positioning is performed to stop the upper end stop position of the upper electrode 3 with the preset position information 12, and the lower end stop position is stopped when the pressure sensor 10 detects a preset pressure. The positioning control was performed. Further, the temperature stage for applying the dynamic load was carried out at all stages of temperature rise, temperature maintenance and temperature drop.
比較例として、１００ＭＰａで比較した。使用した材料Ｍは動的荷重に供した材料Ｍと同じで、かつ真空チャンバー３０内の真空度も同じ３Ｐａ程度として、静的荷重を加えた場合を実施し、焼結条件として、比較例１を製造し、焼結温度１１２０℃、焼結圧力２０ＭＰａ、昇温時間２８分、昇温速度４０℃／分、焼結温度保持時間５分とした。また、比較例２として、比較例１に対して圧力１００ＭＰａ及び焼結温度８００℃とした場合を製造した。 As a comparative example, comparison was made at 100 MPa. The material M used was the same as the material M subjected to the dynamic load, and the degree of vacuum in the vacuum chamber 30 was set to about 3 Pa, and a case where a static load was applied was performed. The sintering temperature was 1120 ° C., the sintering pressure was 20 MPa, the temperature rising time was 28 minutes, the temperature rising rate was 40 ° C./minute, and the sintering temperature holding time was 5 minutes. Further, as Comparative Example 2, a case in which the pressure was set to 100 MPa and the sintering temperature was 800 ° C. with respect to Comparative Example 1 was produced.
そして、焼結体の評価指標として、焼結紛体の緻密さを評価する密度と相対密度５２を評価することにした。 Then, as an evaluation index of the sintered body, the density for evaluating the density of the sintered powder and the relative density 52 were evaluated.
密度の比較結果は、焼結体の理論密度が７．２３ｇ／ｃｍ３に対して、動的荷重を加えた第１使用例の動的荷重を加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は、７．００ｇ／ｃｍ３、第２使用例の動的荷重を加圧時２００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は７．２１ｇ／ｃｍ３、静的荷重の場合は比較例１の２０ＭＰａ場合は７．１５ｇ／ｃｍ３で、比較例２の１００ＭＰａの場合は６．９２ｇ／ｃｍ３であった。 The density comparison results are as follows: the theoretical density of the sintered body is 7.23 g / cm 3 , and the dynamic load of the first use example in which a dynamic load is applied is 100 MPa when pressurized and 0 MPa when not pressurized. Is 7.00 g / cm 3 , the dynamic load of the second use example is 200 MPa when pressurized, 721 g / cm 3 when non-pressurized is 0 MPa, and 20 MPa of Comparative Example 1 when static load is Was 7.15 g / cm 3 and in the case of 100 MPa in Comparative Example 2, it was 6.92 g / cm 3 .
また、相対密度５２の比較結果は、図８に示すように、焼結体の理論相対密度が１００％に対して、動的荷重を加えた第１使用例の動的荷重を加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は９６．７％、第２使用例の動的荷重を加圧時２００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は９９．７％、静的荷重では比較例１の場合は９８．９％で、比較例２の場合は９５．７％であった。 In addition, as shown in FIG. 8, the comparison result of the relative density 52 shows that the dynamic load of the first use example in which the dynamic load is applied to the theoretical relative density of the sintered body is 100% is 100 MPa during pressurization. In the case of non-pressurized 0 MPa, the dynamic load of the second use example is 200 MPa at the time of pressurization, in the case of 0 MPa at the time of non-pressurized 99.7%, in the case of Comparative Example 1 in the case of static load Was 98.9%, and in the case of Comparative Example 2, it was 95.7%.
このことから、１００ＭＰａであれば、動的荷重を加えた方が、静的荷重を加えた場合より密度が緻密な焼結体が製造されることがわかる。密度が緻密であることは、焼結体の表面が、滑らか面に形成されたことを示しており、かつ型８の形状に一致した形状を有する焼結体が製造されることを示している。これにより寸法精度の高いニアネットが製造されることがわかる。 From this, it can be seen that if the pressure is 100 MPa, a sintered body with a denser density is produced when a dynamic load is applied than when a static load is applied. A dense density indicates that the surface of the sintered body is formed as a smooth surface, and indicates that a sintered body having a shape that matches the shape of the mold 8 is manufactured. . This shows that a near net with high dimensional accuracy is manufactured.
［使用例２］
材料ＭとしてＴｉを使用した。そして、焼結条件として、焼結温度５００℃、６００℃及び７００℃、設定した焼結温度に到達した瞬間で相対密度を測定、真空チャンバー３０内の真空度３Ｐａ程度とし、動的荷重５０の場合は加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合とし、静的荷重５１の場合は１００ＭＰａとした。また、動的荷重の加え方として、上部電極３の上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをし、下端停止位置を圧力センサー１０が予め設定した圧力を検出したときに停止させて位置決めをする制御とした。また、動的荷重を加える温度段階としては、温度上昇、温度保持及び温度降下のすべての段階で行った。
[Usage example 2]
Ti was used as material M. And as sintering conditions, the relative density is measured at the moment when the sintering temperature reaches 500 ° C., 600 ° C. and 700 ° C., and the set sintering temperature is reached, the degree of vacuum in the vacuum chamber 30 is about 3 Pa, and the dynamic load 50 The case was 100 MPa at the time of pressurization, 0 MPa at the time of non-pressurization, and the case of static load 51 was 100 MPa. In addition, as a method of applying the dynamic load, positioning is performed to stop the upper end stop position of the upper electrode 3 with the preset position information 12, and the lower end stop position is stopped when the pressure sensor 10 detects a preset pressure. The positioning control was performed. Further, the temperature stage for applying the dynamic load was carried out at all stages of temperature rise, temperature maintenance and temperature drop.
図９に示すように、焼結温度５００℃の場合の相対密度は、静的荷重５１が７６．５８％に対し動的荷重５０は８８．７１％、焼結温度６００℃の場合の相対密度は、静的荷重５１が８７．３％に対し動的荷重５０は９０．１％、焼結温度７００℃の場合の相対密度は、静的荷重５１が９６．５％に対し動的荷重５０は９９．８３％であった。 As shown in FIG. 9, when the sintering temperature is 500 ° C., the relative density when the static load 51 is 76.58%, the dynamic load 50 is 88.71%, and the sintering temperature is 600 ° C. The dynamic load 50 is 90.1% with respect to the static load 51 of 87.3%, and the relative density when the sintering temperature is 700 ° C. is the dynamic load 50 with respect to the static load 51 of 96.5%. Was 99.83%.
また、焼結温度５００℃における静的荷重の場合を図１０に示し、動的荷重の場合を図１１に示しており、焼結温度６００℃における静的荷重の場合を図１２に示し、動的荷重の場合を図１３に示しており、焼結温度７００℃における静的荷重の場合を図１４に示し、動的荷重の場合を図１５に示している。そして、図１０乃至図１５における黒色の箇所は空隙４０が存する箇所を示しており、いずれの焼結温度においても静的荷重のみの場合の方が動的荷重を加えた場合より空隙４０箇所が多い。このことは、いずれの焼結温度においても動的荷重を加えた場合が静的荷重のみの場合よりも緻密な組織構造を有していることを示している。 FIG. 10 shows the case of static load at a sintering temperature of 500 ° C., FIG. 11 shows the case of dynamic load, and FIG. 12 shows the case of static load at a sintering temperature of 600 ° C. FIG. 13 shows the case of a static load, FIG. 14 shows the case of a static load at a sintering temperature of 700 ° C., and FIG. 15 shows the case of a dynamic load. And the black location in FIG. 10 thru | or FIG. 15 has shown the location where the space | gap 40 exists, and the space | gap 40 location is the direction in the case of only a static load in any sintering temperature rather than the case where a dynamic load is added. Many. This indicates that the case where the dynamic load is applied at any sintering temperature has a finer structure than the case where only the static load is applied.
したがって、同じ焼結温度で同じ最大加圧力であれば、静的荷重を加える場合よりも動的荷重を加えた方が相対密度の高い製品を得ることができる。これにより、相対密度が高いことは、焼結体の表面が、滑らか面に形成され、かつ型８の形状に一致した形状を有する焼結体が製造されることを示しており、動的荷重を加えると寸法精度の高いニアネットが製造されることがわかる。 Therefore, if the same maximum pressure is applied at the same sintering temperature, a product having a higher relative density can be obtained by applying a dynamic load than when applying a static load. Thus, a high relative density indicates that a sintered body having a smooth surface and a shape that matches the shape of the mold 8 is manufactured. It can be seen that a near net with high dimensional accuracy is manufactured by adding.
１ パルス通電動的加圧熱加工装置
２ 動的荷重機構
３ 上部電極
４ 下部電極
５ 上部電極本体
６ 下部電極本体
７ パンチ部
８ 型
１０ 圧力センサー
１１ 温度センサー
１２ 位置情報
２０ サーボモータ
２１ 油圧シリンダー
３０ 真空チャンバー
４０ 空隙
５０ 静的荷重
５１ 動的荷重
５２ 相対密度
Ｍ 材料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Pulse energization dynamic pressurization heat processing apparatus 2 Dynamic load mechanism 3 Upper electrode 4 Lower electrode 5 Upper electrode main body 6 Lower electrode main body 7 Punch part 8 Type 10 Pressure sensor 11 Temperature sensor 12 Position information 20 Servo motor 21 Hydraulic cylinder 30 Vacuum chamber 40 Air gap 50 Static load 51 Dynamic load 52 Relative density M Material
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