JP2013144758A - Solid lubricating composition and lubricant agent composition using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、自動車を始めとする各種輸送用機械、建設用機械、工作機械などの摺動部分に用いられる固体潤滑組成物と、このような固体潤滑組成物を含む潤滑油などの潤滑剤組成物に関するものである。 The present invention relates to a solid lubricating composition used for sliding parts of various transport machines including automobiles, construction machines, machine tools, and a lubricant composition such as a lubricating oil containing such a solid lubricating composition. It is about things.
各種機械装置における軸受面や案内面などの摺動部には、摩擦抵抗や摩耗を軽減させるために、潤滑油やグリースなどの潤滑剤が適用される。
最近では、温暖化など、地球規模での環境問題に対処するため、炭酸ガス排出量の低減を目的として、自動車の燃費向上に対する要求が高くなっており、エンジンや動力伝達機構などの効率向上が可能な潤滑剤の開発が求められている。
Lubricants such as lubricating oil and grease are applied to sliding parts such as bearing surfaces and guide surfaces in various mechanical devices in order to reduce frictional resistance and wear.
Recently, in order to cope with global environmental problems such as global warming, there has been an increasing demand for improving the fuel efficiency of automobiles for the purpose of reducing carbon dioxide emissions, improving the efficiency of engines and power transmission mechanisms. There is a need to develop possible lubricants.
例えば、特許文献１には、無定形炭素で被覆されたダイヤモンド粒子の集合体であるダイヤモンド粒子クラスターが潤滑剤中に微細分散されて成る潤滑剤組成物が提案されている。 For example, Patent Document 1 proposes a lubricant composition in which diamond particle clusters, which are aggregates of diamond particles coated with amorphous carbon, are finely dispersed in a lubricant.
しかしながら、上記潤滑剤組成物の潤滑性能は必ずしも十分とは言えず、また、ダイヤモンド粒子クラスターの含有量が多いことと、その表面が無定形炭素で被覆してあることから、コスト上昇が避けられないという問題点があった。
本発明は、従来の潤滑技術や潤滑剤における上記のような課題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、極めて優れた摩擦低減特性を示し、例えば、自動車用のエンジンオイルやトランスミッションオイルに適用することによって、大幅な燃費向上効果を発揮する固体潤滑組成物と、これを含む潤滑剤組成物を提供することにある。
However, the lubricating performance of the above-mentioned lubricant composition is not always sufficient, and since the diamond particle cluster content is large and the surface thereof is coated with amorphous carbon, an increase in cost can be avoided. There was no problem.
The present invention has been made in view of the above-described problems in conventional lubrication techniques and lubricants, and the object of the present invention is to exhibit extremely excellent friction reduction characteristics, for example, engine oil for automobiles. Another object of the present invention is to provide a solid lubricating composition that exhibits a significant improvement in fuel efficiency when applied to a transmission oil and a lubricant composition including the same.
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）のようなフッ素系固体潤滑材と、二硫化タングステン（ＷＳ２）のような六方晶固体潤滑材と、ナノダイヤのような硬質粒子とを混合したものを用いることによって上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。 As a result of intensive studies to achieve the above-mentioned object, the present inventors have, for example, a fluorine-based solid lubricant such as polytetrafluoroethylene (PTFE) and a hexagonal solid such as tungsten disulfide (WS 2 ). The inventors have found that the above object can be achieved by using a mixture of a lubricant and hard particles such as nanodiamonds, and have completed the present invention.
本発明は上記知見に基づくものであって、本発明の固体潤滑組成物は、平均粒径０．１〜６μｍのフッ素系固体潤滑材と、平均粒径０．１〜６μｍの六方晶固体潤滑材と、平均粒径０．０２〜０．５μｍの硬質粒子から成ることを特徴とする。 The present invention is based on the above findings, and the solid lubricating composition of the present invention comprises a fluorine-based solid lubricant having an average particle size of 0.1 to 6 μm and a hexagonal solid lubricant having an average particle size of 0.1 to 6 μm. It is characterized by comprising a material and hard particles having an average particle diameter of 0.02 to 0.5 μm.
また、本発明の潤滑剤組成物は、本発明の上記固体潤滑組成物を含んでいることを特徴とし、本発明の潤滑油は、基油１Ｌ中に、本発明の上記固体潤滑組成物を０．５〜３０ｇの割合で含有していることを特徴とする。
そして、本発明の潤滑添加剤は、基油１Ｌ中に、本発明の上記固体潤滑組成物を１５〜１０００ｇの割合で含有していることを特徴としている。
The lubricant composition of the present invention is characterized by containing the above-described solid lubricant composition of the present invention. The lubricant of the present invention contains the above-mentioned solid lubricant composition of the present invention in 1 L of base oil. It contains in the ratio of 0.5-30g.
And the lubricating additive of this invention contains the said solid lubricating composition of this invention in the ratio of 15-1000g in 1L of base oil, It is characterized by the above-mentioned.
本発明によれば、フッ素系固体潤滑材と六方晶固体潤滑材と硬質粒子から成る粒子を固体潤滑組成物としたため、このまま、あるいは各種潤滑剤組成物として、各種機械装置の摺動部位に適用することによって、極めて優れた摩擦低減性能が発揮され、大幅な省エネルギー効果が得られる。 According to the present invention, the particles composed of the fluorine-based solid lubricant, the hexagonal solid lubricant, and the hard particles are used as the solid lubricant composition, so that the particles are applied as they are or as various lubricant compositions to the sliding parts of various mechanical devices. By doing so, extremely excellent friction reducing performance is exhibited, and a significant energy saving effect is obtained.
以下に、本発明の固体潤滑組成物について、その実施形態と共に、さらに具体的かつ詳細に説明する。なお、本明細書において、「％」は特記しない限り質量百分率を意味するものとする。 Hereinafter, the solid lubricating composition of the present invention will be described more specifically and in detail together with embodiments thereof. In the present specification, “%” means mass percentage unless otherwise specified.
本発明の固体潤滑組成物は、上記したように、平均粒径０．１〜６μｍのフッ素系固体潤滑材と、平均粒径０．１〜６μｍの六方晶固体潤滑材と、平均粒径０．０２〜０．５μｍの硬質粒子から成るものである。 As described above, the solid lubricating composition of the present invention comprises a fluorine-based solid lubricant having an average particle size of 0.1 to 6 μm, a hexagonal solid lubricant having an average particle size of 0.1 to 6 μm, and an average particle size of 0. 0.02 to 0.5 μm hard particles.
ここで、上記フッ素系固体潤滑材の具体例としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体固体などを挙げることができる。 Here, specific examples of the fluorine-based solid lubricant include, for example, polytetrafluoroethylene (PTFE), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinyl fluoride (PVF), and perfluoroalkoxy. Fluorine resin, tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer, ethylene / tetrafluoroethylene copolymer, ethylene / chlorotrifluoroethylene copolymer solid and the like can be mentioned.
これらフッ素系固体潤滑材は、単独でも、２種以上のものを混合して使用することも可能であるが、これらの中では、市場における価格や入手の容易さなどの点から、ポリテトラフルオロエチレンを好適に用いることができる。
なお、上記フッ素系固体潤滑材の平均粒径としては、上記したように０．１〜６μｍのものを用いることが必要であるが、０．１〜２μｍの範囲内であることがより望ましい。これは、０．１μｍ未満は製造が難しく、６μｍを超えると潤滑効果が低くなることによる。
These fluorine-based solid lubricants can be used alone or as a mixture of two or more of them. Among these, polytetrafluorocarbons are preferred from the viewpoint of market price and availability. Ethylene can be preferably used.
In addition, as above-mentioned, it is necessary to use a 0.1-6 micrometer thing as an average particle diameter of the said fluorine-type solid lubricant, However, It is more desirable to exist in the range of 0.1-2 micrometers. This is because if it is less than 0.1 μm, it is difficult to produce, and if it exceeds 6 μm, the lubricating effect becomes low.
また、本発明の固体潤滑組成物中の上記フッ素系固体潤滑材の含有量（質量％）としては、９〜９０％であることが望ましい。これは、当該フッ素系固体潤滑材の含有量がこの範囲を外れると、潤滑効果が低くなるという不具合が生じることがあることによる。 Moreover, as content (mass%) of the said fluorine-type solid lubricant in the solid lubricating composition of this invention, it is desirable that it is 9 to 90%. This is because when the content of the fluorine-based solid lubricant is out of this range, there is a problem that the lubricating effect is lowered.
六方晶固体潤滑材としては、例えば、グラファイトや窒化ホウ素（ＢＮ）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）、二硫化タングステン（ＷＳ２）、二硫化錫（ＳｎＳ２）などを挙げることができる。
これらについても、単独あるいは２種以上を混合して使用することができるが、これらの中では、二硫化モリブデンや二硫化タングステンを単独あるいは混合して用いることが望ましい。二硫化タングステンを単独、あるいは二硫化モリブデンと混合して用いることが特に望ましい。
Examples of the hexagonal solid lubricant include graphite, boron nitride (BN), molybdenum disulfide (MoS 2 ), tungsten disulfide (WS 2 ), and tin disulfide (SnS 2 ).
These can be used alone or in admixture of two or more. Among these, it is desirable to use molybdenum disulfide or tungsten disulfide alone or in combination. It is particularly desirable to use tungsten disulfide alone or mixed with molybdenum disulfide.
これら六方晶固体潤滑材の平均粒径としては、０．１μｍ未満は製造が難しく、６μｍを超えると潤滑効果が低くなることから、上記したように０．１〜６μｍのものを用いる必要があるが、０．１〜２μｍの範囲内のものを用いることがより好ましい。 The average particle size of these hexagonal solid lubricants is difficult to produce if it is less than 0.1 μm, and if it exceeds 6 μm, the lubrication effect is reduced, so that it is necessary to use one having a particle size of 0.1 to 6 μm as described above. However, it is more preferable to use the thing in the range of 0.1-2 micrometers.
なお、本発明の固体潤滑組成物中に占める上記六方晶固体潤滑材の含有量については、９〜９０％であることが望ましい。これは、当該六方晶固体潤滑材の含有量がこの範囲を外れると、潤滑効果が低くなるという不具合が生じる傾向があることによる。 The content of the hexagonal solid lubricant in the solid lubricating composition of the present invention is preferably 9 to 90%. This is because if the content of the hexagonal solid lubricant is out of this range, the lubricating effect tends to be low.
また、上記硬質粒子の具体例としては、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やシリカ（ＳｉＯ２）などの酸化物粒子、炭化ケイ素（ＳｉＣ）や窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）などのセラミックス粒子、タングステン（Ｗ）やケイ素（Ｓｉ）等の金属粒子、さらにはナノダイヤやカーボンフラーレン、カーボンナノチューブ、グラフェンなどの炭素系粒子を用いることができる。これらの中では、ナノダイヤが好適に用いられる。これら硬質粒子についても、単独あるいは２種以上を混ぜ合わせて使用することができる。 Specific examples of the hard particles include oxide particles such as alumina (Al 2 O 3 ) and silica (SiO 2 ), and ceramic particles such as silicon carbide (SiC) and silicon nitride (Si 3 N 4 ). Further, metal particles such as tungsten (W) and silicon (Si), and carbon-based particles such as nano diamond, carbon fullerene, carbon nanotube, and graphene can be used. Among these, nano diamond is preferably used. These hard particles can also be used alone or in combination of two or more.
そして、これら硬質粒子の平均粒径としては、０．０２μｍ未満は製造が難しく、０．５μｍを超えると潤滑効果が低くなることから、上記のように０．０２〜０．５μｍのものを用いる必要があるが、０．０２〜０．１μｍの範囲内であることがより望ましい。 And as an average particle diameter of these hard particles, if less than 0.02 μm, it is difficult to produce, and if it exceeds 0.5 μm, the lubrication effect becomes low. Although it is necessary, it is more desirable to be in the range of 0.02 to 0.1 μm.
本発明の固体潤滑組成物中に占める上記硬質粒子の含有量については、０．１〜９％であることが望ましい。すなわち、これら硬質粒子の含有量がこの範囲を外れると、潤滑効果が低くなるという不具合が生じる可能性があることによる。 The content of the hard particles in the solid lubricating composition of the present invention is preferably 0.1 to 9%. That is, if the content of these hard particles is out of this range, there is a possibility that a problem that the lubricating effect is lowered may occur.
なお、本発明において用いるナノダイヤとしては、粒径が上記したように０．０２〜０．５μｍであれば、特殊なナノダイヤである必要はなく、高圧合成法、気相合成法など製法にかかわらず使用することができる。 The nanodiamond used in the present invention does not need to be a special nanodiameter as long as the particle diameter is 0.02 to 0.5 μm as described above, regardless of the production method such as high-pressure synthesis method and vapor phase synthesis method. Can be used.
また、本発明の固体潤滑組成物中に占める上記フッ素系固体潤滑材、六方晶固体潤滑材及び硬質粒子の割合としては、それぞれ質量比で、９〜９０％、９〜９０％及び０．１〜９％であることが望ましい。 Further, the proportions of the fluorine-based solid lubricant, the hexagonal solid lubricant and the hard particles in the solid lubricant composition of the present invention are 9 to 90%, 9 to 90% and 0.1, respectively, in mass ratio. It is desirable to be -9%.
本発明の固体潤滑組成物は、フッ素系固体潤滑材、六方晶固体潤滑材及び硬質粒子の３成分から成る混合粒子、すなわち粉体の状態でも使用することができるが、他の粉体や水、油などの分散媒に混合することにより、潤滑剤組成物として使用することができる。
例えば、基油に混合することによって潤滑油として使用することができる。また、このとき、基油を増稠剤で固化させればグリースとして使用することができる。
The solid lubricating composition of the present invention can be used in the form of mixed particles composed of three components of a fluorine-based solid lubricant, a hexagonal solid lubricant, and hard particles, that is, in the form of powder. It can be used as a lubricant composition by mixing with a dispersion medium such as oil.
For example, it can be used as a lubricating oil by mixing with a base oil. At this time, if the base oil is solidified with a thickener, it can be used as a grease.
本発明の固体潤滑組成物を潤滑油として使用する場合には、基油１Ｌに対して、上記固体潤滑組成物を０．５〜３０ｇの割合で添加することが望ましい。
このような潤滑油の基油としては、鉱油、合成油、油脂及びこれらの混合物など、潤滑油組成物の基油として通常使用されるものであれば、特に限定されることなく使用することができる。なお、これらは単独でも、２種以上を混合したものでも使用することができる。
When the solid lubricating composition of the present invention is used as a lubricating oil, it is desirable to add the solid lubricating composition in a ratio of 0.5 to 30 g with respect to 1 L of base oil.
The base oil of such a lubricating oil is not particularly limited as long as it is normally used as a base oil of a lubricating oil composition, such as mineral oil, synthetic oil, fats and oils, and mixtures thereof. it can. In addition, these can be used alone or in a mixture of two or more.
鉱油は、石油の潤滑油留分を精製したものであり、パラフィン系又はナフテン系等の油やノルマルパラフィン等を使用することができる。
一方、合成油としては、例えば、ポリ−α−オレフィン、ポリ−α−オレフィンの水素化物、イソブテンオリゴマー、イソブテンオリゴマーの水素化物、イソパラフィン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ジエステル、ポリオールエステル、ポリブテン、ポリオキシアルキレングリコール、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテル等を挙げることができる。これらの中では、ポリ−α−オレフインや、その水素化物を用いることが好ましい。
Mineral oil is a refined petroleum oil fraction, and paraffinic or naphthenic oils, normal paraffins, and the like can be used.
On the other hand, as synthetic oil, for example, poly-α-olefin, poly-α-olefin hydride, isobutene oligomer, hydride of isobutene oligomer, isoparaffin, alkylbenzene, alkylnaphthalene, diester, polyol ester, polybutene, polyoxyalkylene Examples include glycol, dialkyl diphenyl ether, polyphenyl ether, and the like. In these, it is preferable to use poly- (alpha) -olefin and its hydride.
また、潤滑油には、種々の添加剤、例えば酸化防止剤、腐食防止剤、防錆剤、極圧剤、清浄分散剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、摩耗防止剤、消泡剤などを必要に応じて添加することができる。 Lubricants also contain various additives such as antioxidants, corrosion inhibitors, rust inhibitors, extreme pressure agents, detergent dispersants, viscosity index improvers, pour point depressants, antiwear agents, antifoaming agents. Etc. can be added as needed.
これら添加剤としては、特に限定されず、従来から用いられているものを広く適用することができる。
例えば、腐食防止剤としては、ベンゾトリアゾールやその誘導体、ジチオリン酸亜鉛など、防錆剤としては、カルボン酸、リン酸塩、アルコール、スルホネート、エステルなどを挙げることができる。
These additives are not particularly limited, and those conventionally used can be widely applied.
For example, examples of the corrosion inhibitor include benzotriazole and derivatives thereof, and zinc dithiophosphate, and examples of the rust inhibitor include carboxylic acid, phosphate, alcohol, sulfonate, and ester.
また、極圧剤としては、例えば有機硫黄、リン化合物、有機ハロゲン化合物など、清浄剤としては、バリウムスルフォネート、カルシウムスルフォネート、マグネシウムフェネート、カルシウムサリシレート、マグネシウムサリシレートなど、分散剤としては、コハク酸イミド、コハク酸エステル、ベンジルアミンなどをそれぞれ挙げることができる。 Examples of extreme pressure agents include organic sulfur, phosphorus compounds, and organic halogen compounds. Examples of detergents include barium sulfonate, calcium sulfonate, magnesium phenate, calcium salicylate, and magnesium salicylate. Succinimide, succinic acid ester, benzylamine and the like.
粘度指数向上剤としては、例えばポリメタクリレート、オレフィンコポリマー、スチレンオレフィンコポリマー、ポリイソブチレンなど、流動点降下剤としては、アルキル化芳香族化合物、アルキル化芳香族化合物、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリメタクリレートなどが例示される。 Examples of viscosity index improvers include polymethacrylates, olefin copolymers, styrene olefin copolymers, and polyisobutylene. Pour point depressants include alkylated aromatic compounds, alkylated aromatic compounds, ethylene / vinyl acetate copolymers, poly Examples include methacrylate.
そして、摩耗防止剤としては、リン酸エステル、ジチオリン酸亜鉛など、さらに消泡剤としては、ポリメチルジロキサン、金属石鹸、脂肪酸エステル、リン酸エステル、ポリアルキレングリコールなどを挙げることができる。 Examples of the antiwear agent include phosphoric acid ester and zinc dithiophosphate, and examples of the antifoaming agent include polymethyldioxane, metal soap, fatty acid ester, phosphoric acid ester, and polyalkylene glycol.
本発明の固体潤滑組成物は、既存の潤滑剤、例えばエンジンオイルや、ギヤオイル、トランスミッションオイル、機械油などに添加することもできる。この場合、他の添加物にもよるが、概ね上記の割合となるように混合することが望ましい。 The solid lubricating composition of the present invention can also be added to existing lubricants such as engine oil, gear oil, transmission oil, and machine oil. In this case, although depending on other additives, it is desirable to mix so that it may become the said ratio in general.
また、このような既存潤滑剤への添加に際しては、上記固体潤滑組成物を粉体の状態で添加することも可能であるが、偏在させることなく、短時間でより良好な状態に分散させるには、基油中に当該固体潤滑組成物を予め高濃度に混合して分散させた状態の潤滑添加剤を混ぜ込むようにすることが望ましい。 In addition, when adding to such an existing lubricant, it is possible to add the solid lubricating composition in the form of powder, but to disperse it in a better state in a short time without uneven distribution. It is desirable to mix the lubricating additive in a state where the solid lubricating composition is mixed in a high concentration and dispersed in advance in the base oil.
このような潤滑添加剤における固体潤滑組成物の含有量としては、添加剤自体の混合量を調整することもできることから、特に限定されるものではないが、希釈率や混合作業の簡便性の観点から、基油１Ｌに対して、１５〜１０００ｇの程度の割合で添加することが望ましい。 The content of the solid lubricating composition in such a lubricating additive is not particularly limited because the mixing amount of the additive itself can be adjusted, but from the viewpoint of the dilution rate and the ease of mixing operation Therefore, it is desirable to add at a rate of about 15 to 1000 g with respect to 1 L of base oil.
以下、本発明を実施例に基づいて、具体的に説明するが、本発明はこのような実施例によって何ら限定されないことは言うまでもない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, it cannot be overemphasized that this invention is not limited at all by such an Example.
実施例１
〔固体潤滑剤組成物の調製〕
（１）発明例１〜９
フッ素系固体潤滑材として、株式会社喜多村製のポリフルオロエチレン（ＰＴＦＥ、平均粒径：０．３μｍ及び５μｍ）、六方晶系固体潤滑材として、日本潤滑材株式会社製の二硫化タングステン（ＷＳ２、平均粒径：０．２μｍ）及び株式会社ダイゾーが販売している二硫化モリブデン（ＭｏＳ２、平均粒径：０．２μｍ）、硬質粒子として、株式会社ニューメタルスエンドケミカルスコーポレーションが販売しているナノダイヤ（平均粒径：０．０４μｍ）をそれぞれ表１に示すような割合（質量％）に混合して、発明例１〜９の固体潤滑組成物を得た。
Example 1
(Preparation of solid lubricant composition)
(1) Invention Examples 1-9
As the fluorine-based solid lubricant, polyfluoroethylene (PTFE, average particle diameter: 0.3 μm and 5 μm) manufactured by Kitamura Co., Ltd., and as the hexagonal solid lubricant, tungsten disulfide (WS 2) manufactured by Japan Lubricant Co., Ltd. , Average particle size: 0.2 μm) and Molybdenum disulfide (MoS 2 , average particle size: 0.2 μm) sold by Daizo Co., Ltd., sold by New Metals End Chemical Corporation as hard particles Nanodiamonds (average particle size: 0.04 μm) were mixed in proportions (mass%) as shown in Table 1 to obtain solid lubricating compositions of Invention Examples 1-9.
（２）比較例１〜３
上記フッ素系固体潤滑材、六方晶系固体潤滑材及び硬質粒子のうち、表１に併せて示すように、それぞれ１種を除いた２成分系の組成物を調整し、比較例１〜３の固体潤滑組成物とした。
(2) Comparative Examples 1-3
Among the above-mentioned fluorine-based solid lubricant, hexagonal solid lubricant and hard particles, as shown in Table 1, two-component compositions excluding one type were prepared, and Comparative Examples 1 to 3 were used. A solid lubricating composition was obtained.
〔潤滑油の調製〕
潤滑油基油として、ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）を使用し、この基油１００ｍＬに、上記により調製した発明例１〜９、比較例１〜３の固体潤滑組成物をそれぞれ０．３８５ｇ添加（基油１Ｌに対しては、３．８５ｇ）し、よく攪拌することによって、それぞれ発明例及び比較例の潤滑油を得た。
[Preparation of lubricating oil]
Poly-α-olefin (PAO) is used as the lubricating base oil, and 0.385 g of each of the solid lubricating compositions of Invention Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 3 prepared as described above is added to 100 mL of the base oil. (3.85 g for 1 L of base oil) and by stirring well, lubricating oils of invention examples and comparative examples were obtained.
〔潤滑性の評価〕
摩擦係数試験装置（ＣＳＭ社製トライボメーター）を使用した。
そして、基材（Ｓ４５Ｃ材製、２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍ厚）のラップ研磨面に、マイクロピペットにより、上記により調製した潤滑油をそれぞれ１０μＬ滴下し、ＳＵＪ２材から成る９ｍｍ径の鋼球を相手材として、半径１．５ｍｍ、摩擦速度８．８５ｍｍ／ｓ、荷重５Ｎ、測定環境１３０℃、基材温度８０℃の条件化で、それぞれ摩擦係数を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
[Evaluation of lubricity]
A friction coefficient test apparatus (Crib Tribometer) was used.
Then, 10 μL each of the lubricating oil prepared above was dropped onto the lapping surface of the base material (made of S45C material, 20 mm × 20 mm × 2 mm thickness) with a micropipette, and a 9 mm diameter steel ball made of SUJ2 material was used as the counterpart material. The friction coefficient was measured under the conditions of a radius of 1.5 mm, a friction speed of 8.85 mm / s, a load of 5 N, a measurement environment of 130 ° C., and a substrate temperature of 80 ° C. The results are also shown in Table 1.
なお、表中における評価基準は次のとおりである。
◎：９００秒経過した時の摩擦係数が０．１以下のもの
○：９００秒経過した時の摩擦係数が０．１を超え、０．３以下のもの
×：１２０秒以内に摩擦係数が０．５以上のもの
The evaluation criteria in the table are as follows.
A: The coefficient of friction is less than 0.1 when 900 seconds have passed. ○: The coefficient of friction exceeds 0.1 and less than 0.3 when 900 seconds have passed. X: The coefficient of friction is 0 within 120 seconds. .5 or more
実施例２（実車による燃費試験１）
富士重工業株式会社製スバルステーションワゴンの燃費を調査したところ、納車時から１００ｋｍ走行したときの平均燃費は６．９ｋｍ／Ｌであった。
Example 2 (Fuel consumption test 1 with actual vehicle)
When the fuel consumption of the Subaru Station Wagon manufactured by Fuji Heavy Industries Ltd. was investigated, the average fuel consumption after running 100 km from the time of delivery was 6.9 km / L.
次に、上記車両の燃費計をリセットしたのち、エンジンオイル４Ｌに対して、上記実施例１で調製した発明例１の固体潤滑組成物を９．２１ｇ添加（１Ｌに対しては２．３０ｇ）し、２５００ｋｍ走行した時の平均燃費は１０．４ｋｍ／Ｌであり、大幅に改善されることが確認された。 Next, after resetting the fuel consumption meter of the vehicle, 9.21 g of the solid lubricating composition of Invention Example 1 prepared in Example 1 was added to 4 L of engine oil (2.30 g for 1 L). The average fuel consumption when traveling for 2500 km was 10.4 km / L, which was confirmed to be greatly improved.
実施例３（実車による燃費試験２）
トヨタ自動車工業株式会社製プリウスの燃費を調査したところ、納車時から１００ｋｍ走行したときの平均燃費は１９．５ｋｍ／Ｌであった。
Example 3 (Fuel consumption test 2 with actual vehicle)
When the fuel efficiency of the Prius manufactured by Toyota Motor Corporation was investigated, the average fuel efficiency when traveling 100 km from the time of delivery was 19.5 km / L.
次に、上記車両の燃費計をリセットしたのち、エンジンオイル４Ｌに対して、上記実施例１で調製した発明例１の固体潤滑組成物を１５．３５ｇ添加（１Ｌに対しては３．８４ｇ）し、２５００ｋｍ走行した時の平均燃費は２２．５ｋｍ／Ｌであった。 Next, after resetting the fuel consumption meter of the vehicle, 15.35 g of the solid lubricating composition of Invention Example 1 prepared in Example 1 was added to 4 L of engine oil (3.84 g for 1 L). And the average fuel consumption when traveling 2500 km was 22.5 km / L.
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