JP2013086238A

JP2013086238A - METHOD FOR CUTTING Cu-Ga ALLOY AND METHOD FOR MANUFACTURING SPUTTERING TARGET

Info

Publication number: JP2013086238A
Application number: JP2011231171A
Authority: JP
Inventors: Hisaya Sato; 尚也佐藤; Kazuki Yamashita; 和貴山下
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-10-20
Filing date: 2011-10-20
Publication date: 2013-05-13

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for cutting a Cu-Ga alloy in which even a Cu-Ga alloy ingot with a relatively large Ga composition ratio can be cut into a desired shape without lowering productivity and without causing cracking or chipping.SOLUTION: The method for cutting the Cu-Ga alloy includes a heat treatment step and a slicing step. In the heat treatment step, the Cu-Ga alloy ingot 81 with a rectangular parallelepiped shape manufactured by melt casting is heat-treated under a temperature not less than 450°C but less than 700°C. Next, in the slicing step, the heat-treated Cu-Ga alloy ingot 81 is cut with a diamond band saw device 1 or a multi-wire saw device 10 in such a manner that a cut surface is perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped shape.

Description

本発明は、Ｃｕ−Ｇａ合金の切断方法およびスパッタリングターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a Cu—Ga alloy cutting method and a sputtering target manufacturing method.

Ｇａ（ガリウム）の組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金は、主に、薄膜型太陽電池を構成する光吸収層の薄膜形成用のスパッタリングターゲットとして用いられる。 A Cu—Ga alloy having a relatively large composition ratio of Ga (gallium) is mainly used as a sputtering target for forming a thin film of a light absorption layer constituting a thin film solar cell.

スパッタリングターゲットは、溶解鋳造法によって製造された直方体形状（例えば大きさが、３００ｍｍ×４００ｍｍ×１０００ｍｍである）の合金インゴット（スラブ）を、旋盤や丸鋸を用いて幾つかに切断し、切断された合金片（スラブ）を圧延、切削することにより製造される。 The sputtering target is cut by cutting an ingot (slab) of a rectangular parallelepiped shape (for example, a size of 300 mm × 400 mm × 1000 mm) manufactured by a melt casting method into several pieces using a lathe or a circular saw. It is manufactured by rolling and cutting an alloy piece (slab).

スパッタリングターゲットとして用いられるＧａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金は、延性や展性が乏しく、硬度が高くて割れ易い（脆い）。そのため、例えば直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊に切断加工を含む塑性加工などの加工を施すと、加工後の当該Ｃｕ−Ｇａ合金にひびが入ったり、割れたり欠けたりする。このような不都合が生じたＣｕ−Ｇａ合金を製品化するには、例えばひびが入った部分などを切削して除去しなければならない。また、発生した切削屑には切削によって不純物が混入してしまうため、例えばＣｕ−Ｇａ合金をスパッタリングターゲットとして用いる場合には、当該切削屑をＣｕ−Ｇａ合金として再利用することはできない。それゆえ、再利用できない多量の切削屑が発生してＣｕ−Ｇａ合金の製品の歩留りが悪くなる。 A Cu—Ga alloy having a relatively large Ga composition ratio used as a sputtering target has poor ductility and malleability, has high hardness, and is easily cracked (brittle). Therefore, for example, when processing such as plastic processing including cutting processing is performed on a rectangular parallelepiped Cu-Ga alloy lump, the Cu-Ga alloy after processing is cracked, cracked or chipped. In order to commercialize a Cu-Ga alloy in which such inconvenience has occurred, for example, a cracked portion must be cut and removed. Moreover, since impurities are mixed into the generated cutting waste by cutting, for example, when using a Cu—Ga alloy as a sputtering target, the cutting waste cannot be reused as a Cu—Ga alloy. Therefore, a large amount of cutting waste that cannot be reused is generated, and the yield of Cu-Ga alloy products deteriorates.

さらに、一般にスパッタリングターゲットとして用いられるＣｕ−Ｇａ合金のうち、Ｇａの組成比が原子百分率で２５ａｔ％以上と大きいＣｕ−Ｇａ合金（いわゆる硬脆材）は、特に硬度が高くて割れ易い（脆い）ため、塑性加工などの加工を施すことができない。 Further, among Cu—Ga alloys generally used as sputtering targets, Cu—Ga alloys (so-called hard brittle materials) having a Ga composition ratio as large as 25 atomic percent or more in atomic percentage are particularly high in hardness and easily cracked (brittle). Therefore, processing such as plastic processing cannot be performed.

そこで、通常、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金は、セラミックスなどの成形と同様に、Ｃｕ−Ｇａ合金粉末を焼結することによって所望の形状に成形（製造）している。 Therefore, normally, a Cu—Ga alloy having a relatively large Ga composition ratio is formed (manufactured) into a desired shape by sintering Cu—Ga alloy powder as in the case of forming ceramics or the like.

しかしながら、粉末を焼結することによって所望の形状のＣｕ−Ｇａ合金を製造する方法では、塑性加工などの加工を施して製造する方法と比較して、Ｃｕ−Ｇａ合金の製品の歩留りは改善されるものの、当該製品の生産性が低くなってしまう。 However, in the method of manufacturing a Cu-Ga alloy having a desired shape by sintering powder, the yield of Cu-Ga alloy products is improved as compared with a method of manufacturing by processing such as plastic working. However, the productivity of the product is lowered.

また、例えば、特許文献１には、溶解鋳造によって、スパッタリングターゲット用のＣｕ−Ｇａ合金を製造する方法が開示されている。しかしながら、特許文献１に開示される技術では、比較的小さなサイズのＣｕ−Ｇａ合金しか製造することができず、また、所望するＣｕ−Ｇａ合金の大きさに合わせたモールドをその都度用意しなければならないので、生産性が極めて低い。 Further, for example, Patent Document 1 discloses a method for producing a Cu—Ga alloy for a sputtering target by melt casting. However, with the technique disclosed in Patent Document 1, only a relatively small Cu—Ga alloy can be produced, and a mold that matches the desired size of the Cu—Ga alloy must be prepared each time. Productivity is extremely low.

Ｃｕ−Ｇａ合金をスパッタリングターゲットとして用いる場合には、当該Ｃｕ−Ｇａ合金は一般的に生産性の高い溶解鋳造によって製造されていることが望ましいものの、塑性加工などの加工を施さずに所望の大きさのＣｕ−Ｇａ合金を得る上記方法では生産性が向上せず、溶解鋳造によって製造されたＣｕ−Ｇａ合金塊に塑性加工などの加工を施すと、加工後の当該Ｃｕ−Ｇａ合金にひびが入ったり、割れたり欠けたりする。特に、直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を、直方体の最も短い辺に対して切断面が垂直となるように切断するスライス加工時に、Ｃｕ−Ｇａ合金にひびが入ったり、割れたり欠けたりする。 When using a Cu-Ga alloy as a sputtering target, it is generally desirable that the Cu-Ga alloy is manufactured by melt casting with high productivity, but the desired size without performing processing such as plastic working. In the above method for obtaining a Cu-Ga alloy, productivity is not improved, and when a Cu-Ga alloy ingot manufactured by melt casting is subjected to processing such as plastic processing, the Cu-Ga alloy after processing is cracked. Enter, crack or chip. In particular, a Cu-Ga alloy is cracked, cracked, or chipped when slicing a rectangular parallelepiped-shaped Cu-Ga alloy lump so that the cut surface is perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped.

したがって、例えば溶解鋳造によって製造されたＧａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、ひびが入ったり、割れたり欠けたりすることなく切断して所望の形状に切断（加工）することができるＣｕ−Ｇａ合金の切断方法が望まれている。 Therefore, for example, even a Cu—Ga alloy lump with a relatively large Ga composition ratio produced by melt casting is cut without cracking, cracking or chipping (processing). A Cu-Ga alloy cutting method that can be used is desired.

このような問題点を解決する方法として、特許文献２には、Ｃｕ−Ｇａ合金塊をワイヤー放電加工によって切断する方法が開示されている。 As a method for solving such a problem, Patent Document 2 discloses a method of cutting a Cu—Ga alloy lump by wire electric discharge machining.

特開２０００−７３１６３号公報JP 2000-73163 A 特開２００９−２５５２８６号公報JP 2009-255286 A

特許文献２に開示されるＣｕ−Ｇａ合金の切断方法によれば、Ｃｕ−Ｇａ合金塊をワイヤー放電加工によって切断するので、Ｃｕ−Ｇａ合金塊に対して大きな力を付与せずに非接触で切断することができ、スライス加工であっても、ひびが入ったり、割れたり欠けたりすることなく所望の形状に切断することができる。 According to the Cu-Ga alloy cutting method disclosed in Patent Document 2, since the Cu-Ga alloy lump is cut by wire electric discharge machining, a large force is not applied to the Cu-Ga alloy lump without contact. Even if it is slice processing, it can be cut into a desired shape without cracking, cracking or chipping.

しかしながら、ワイヤー放電加工は、水を介してＣｕ−Ｇａ合金塊に対してアーク放電を行うことにより、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊の切断を行うので、切断面に変質層が形成される場合がある。この変質層は、切削するだけで容易に除去することができるものの、その後に続く、表面平坦化のための切削、研磨工程が必要であり、Ｃｕ−Ｇａ合金の製品の生産効率が低下する。 However, since wire electric discharge machining cuts the Cu—Ga alloy lump by performing arc discharge on the Cu—Ga alloy lump through water, an altered layer may be formed on the cut surface. . Although this deteriorated layer can be easily removed only by cutting, subsequent cutting and polishing steps for surface flattening are necessary, and the production efficiency of Cu-Ga alloy products is reduced.

したがって、本発明の目的は、例えば溶解鋳造によって製造されたＧａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、生産効率が低下することなく、ひびが入ったり、割れたり欠けたりすることなくこれを切断して所望の形状に切断（加工）することができるＣｕ−Ｇａ合金の切断方法、およびスパッタリングターゲットの製造方法を提供することである。 Therefore, the object of the present invention is to crack, crack or chip even without a reduction in production efficiency even for a Cu-Ga alloy ingot having a relatively large Ga composition ratio produced by, for example, melt casting. It is providing the cutting method of a Cu-Ga alloy which can be cut | disconnected and cut | disconnected (processed) to a desired shape, and the manufacturing method of a sputtering target, without doing.

本発明は、溶解鋳造により作製された、Ｃｕ−Ｇａ合金からなる直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を、４５０℃以上７００℃未満の温度下で熱処理する熱処理工程と、
熱処理されたＣｕ−Ｇａ合金塊を切断するスライス加工工程であって、切断面が直方体の最も短い辺に対して垂直となるように、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いて切断するスライス加工工程と、を含むことを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金の切断方法である。 The present invention includes a heat treatment step of heat-treating a rectangular parallelepiped Cu-Ga alloy block made of Cu-Ga alloy produced by melt casting at a temperature of 450 ° C or higher and lower than 700 ° C;
A slicing process for cutting the heat-treated Cu-Ga alloy ingot, and a slicing process for cutting using a diamond band saw or a multi-wire saw so that the cut surface is perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped; It is the cutting method of the Cu-Ga alloy characterized by including.

また本発明のＣｕ−Ｇａ合金の切断方法において、Ｃｕ−Ｇａ合金におけるＧａの組成比は、原子百分率で１０ａｔ％以上５０ａｔ％以下であることを特徴とする。 In the Cu—Ga alloy cutting method of the present invention, the Ga composition ratio in the Cu—Ga alloy is 10 at% or more and 50 at% or less in atomic percentage.

また本発明は、Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
前記Ｃｕ−Ｇａ合金の切断方法によりスパッタリングターゲットを作製することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法である。 The present invention also provides a method for producing a sputtering target made of a Cu-Ga alloy,
A sputtering target is produced by a method for cutting the Cu—Ga alloy.

本発明によれば、Ｃｕ−Ｇａ合金の切断方法は、熱処理工程とスライス加工工程とを含む。熱処理工程では、溶解鋳造により作製された直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を、４５０℃以上７００℃未満の温度下で熱処理する。この熱処理によって、Ｃｕ−Ｇａ合金塊の内部に発生した応力を解放することができる。次に、スライス加工工程では、熱処理されたＣｕ−Ｇａ合金塊を、切断面が直方体の最も短い辺に対して垂直となるように、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いて切断する。スライス加工工程では、熱処理によって内部応力が解放されたＣｕ−Ｇａ合金塊をスライス加工するので、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いて切断しても、ひびが入ったり、割れたり欠けたりすることなく、所望の形状に切断することができる。 According to the present invention, the Cu—Ga alloy cutting method includes a heat treatment step and a slice processing step. In the heat treatment step, a rectangular parallelepiped-shaped Cu—Ga alloy lump produced by melt casting is heat-treated at a temperature of 450 ° C. or higher and lower than 700 ° C. By this heat treatment, the stress generated inside the Cu—Ga alloy lump can be released. Next, in the slicing step, the heat-treated Cu—Ga alloy ingot is cut using a diamond band saw or a multi-wire saw so that the cut surface is perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped. In the slicing process, since the Cu-Ga alloy lump whose internal stress is released by heat treatment is sliced, even if it is cut using a diamond band saw or multi-wire saw, it does not crack, break or chip, It can be cut into a desired shape.

また、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いたスライス加工は、ワイヤー放電加工のように水中での加工ではなく、水性または油性の加工液を噴きつけながら行う加工である。そのため、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いたスライス加工後のＣｕ−Ｇａ合金における切断面に、変質層が形成されることはない。したがって、スライス加工後のＣｕ−Ｇａ合金に対して、変質層を除去するための切削加工を施す必要がないので、Ｃｕ−Ｇａ合金の製品の生産効率を向上することができる。 In addition, slicing using a diamond band saw or multi-wire saw is a process performed while spraying an aqueous or oily processing liquid, rather than processing in water as in wire electric discharge processing. Therefore, a deteriorated layer is not formed on the cut surface of the Cu—Ga alloy after slicing using a diamond band saw or a multi-wire saw. Therefore, since it is not necessary to perform the cutting process for removing a deteriorated layer with respect to the Cu-Ga alloy after a slicing process, the production efficiency of the product of a Cu-Ga alloy can be improved.

また本発明によれば、Ｃｕ−Ｇａ合金におけるＧａの組成比は、原子百分率で１０ａｔ％以上５０ａｔ％以下である。Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金は、硬度が高くて脆い硬脆材であるので、Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する際に、ひびが入ったり、割れたり欠けたりするおそれがある。これに対して、本発明の切断方法では、Ｃｕ−Ｇａ合金塊の内部に発生した応力を熱処理によって解放するので、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、ひびが入ったり、割れたり欠けたりすることなく、所望の形状に切断することができる。 Moreover, according to this invention, the composition ratio of Ga in a Cu-Ga alloy is 10 at% or more and 50 at% or less by atomic percentage. Since a Cu-Ga alloy having a relatively large Ga composition ratio is a hard and brittle material having high hardness, there is a risk of cracking, cracking or chipping when the Cu-Ga alloy mass is cut. . On the other hand, in the cutting method of the present invention, the stress generated in the Cu—Ga alloy lump is released by heat treatment, so even if it is a Cu—Ga alloy lump having a relatively large Ga composition ratio, cracks are generated. It can be cut into a desired shape without entering, breaking or chipping.

また本発明によれば、スパッタリングターゲットの製造方法では、ひびが入ったり、割れたり欠けたりすることなく所望の形状に切断することができる、前述のＣｕ−Ｇａ合金の切断方法によりスパッタリングターゲットを作製するので、ひび割れなどの欠陥が発生していないスパッタリングターゲットを製造することができる。したがって、製造されたスパッタリングターゲットは、例えば、薄膜型太陽電池を構成する光吸収層の薄膜形成用のスパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。 Further, according to the present invention, in the sputtering target manufacturing method, the sputtering target is produced by the above-described Cu-Ga alloy cutting method, which can be cut into a desired shape without cracking, cracking or chipping. Therefore, it is possible to manufacture a sputtering target in which defects such as cracks are not generated. Therefore, the manufactured sputtering target can be suitably used, for example, as a sputtering target for forming a thin film of a light absorption layer constituting a thin film solar cell.

スパッタリングターゲットの製造方法を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the manufacturing method of a sputtering target. ダイヤモンドバンドソー装置１の構成を示す斜視図である。1 is a perspective view showing a configuration of a diamond band saw device 1. FIG. マルチワイヤソー装置１０の構成を示す斜視図である。1 is a perspective view showing a configuration of a multi-wire saw device 10. FIG.

本実施形態のＣｕ−Ｇａ合金の切断方法は、熱処理工程とスライス加工工程とを含む。そして、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、Ｃｕ−Ｇａ合金の切断方法における各工程を含む。具体的には、スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｃｕ−Ｇａ合金塊を準備する準備工程と、熱処理工程と、端部切断加工工程と、スライス加工工程と、切出し工程と、表面研磨加工工程とを含む。スパッタリングターゲットの製造方法における、熱処理工程とスライス加工工程とは、本実施形態のＣｕ−Ｇａ合金の切断方法に含まれる工程である。図１は、スパッタリングターゲットの製造方法を説明するための図である。 The Cu-Ga alloy cutting method of the present embodiment includes a heat treatment step and a slice processing step. And the manufacturing method of the sputtering target of this embodiment includes each process in the cutting method of a Cu-Ga alloy. Specifically, the sputtering target manufacturing method includes a preparation step for preparing a Cu—Ga alloy lump, a heat treatment step, an end cutting step, a slicing step, a cutting step, and a surface polishing step. Including. The heat treatment step and the slicing step in the method for producing a sputtering target are steps included in the Cu—Ga alloy cutting method of the present embodiment. FIG. 1 is a diagram for explaining a method of manufacturing a sputtering target.

（準備工程）
準備工程では、図１（ａ）に示すように、Ｃｕ（銅）およびＧａ（ガリウム）の合金であるＣｕ−Ｇａ合金からなる、直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊８１を準備する。 (Preparation process)
In the preparation step, as shown in FIG. 1A, a rectangular parallelepiped Cu-Ga alloy lump 81 made of a Cu-Ga alloy which is an alloy of Cu (copper) and Ga (gallium) is prepared.

Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１は、溶解鋳造によって製造されていることが好ましい。溶解鋳造によって製造することにより、Ｃｕ中にＧａが偏析しないので、Ｃｕ−Ｇａ合金をスパッタリングターゲットとしてスパッタリングに用いたときに得られる薄膜の性能を維持することができる。なお、溶解鋳造の具体的な方法は、一般的な方法を採用することができ、特に限定されるものではない。 It is preferable that the Cu-Ga alloy lump 81 is manufactured by melt casting. By manufacturing by melt casting, Ga does not segregate in Cu, so that the performance of a thin film obtained when a Cu—Ga alloy is used for sputtering as a sputtering target can be maintained. In addition, the specific method of melt casting can employ | adopt a general method, and is not specifically limited.

Ｃｕ−Ｇａ合金におけるＧａの組成比は、任意の値とすればよいが、原子百分率で１０ａｔ％以上５０ａｔ％以下であることが好ましく、１５ａｔ％以上４０ａｔ％以下であることがより好ましい。なお、本発明においては、「ａｔ％」を「モル％」と類義の語句として扱うこととする。 The composition ratio of Ga in the Cu—Ga alloy may be an arbitrary value, but is preferably 10 at% or more and 50 at% or less, more preferably 15 at% or more and 40 at% or less in terms of atomic percentage. In the present invention, “at%” is treated as a term similar to “mol%”.

また、Ｃｕ中にＧａができるだけ偏析しないようにするには、溶解鋳造時にＣｕ−Ｇａ合金全体がより均一に冷却されることが望ましい。したがって、溶解鋳造されるＣｕ−Ｇａ合金塊８１は、偏平な直方体形状、具体的には、溶解鋳造の具体的な条件にもよるが、例えば、縦２５０ｍｍ×横５００ｍｍ×厚み５０ｍｍ程度の大きさにすることが好ましい。 In order to prevent Ga from segregating as much as possible in Cu, it is desirable that the entire Cu—Ga alloy be cooled more uniformly during melt casting. Therefore, the Cu-Ga alloy lump 81 to be melt-cast is a flat rectangular parallelepiped shape, specifically, for example, a size of about 250 mm long × 500 mm wide × 50 mm thick, depending on the specific conditions of melt casting. It is preferable to make it.

（熱処理工程）
熱処理工程では、準備工程において準備された直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊８１を、大気圧下または真空下（好ましくは大気圧下）で熱処理する。熱処理時の温度としては、４５０℃以上７００℃未満、より好ましくは５００℃以上６００℃以下である。 (Heat treatment process)
In the heat treatment step, the rectangular parallelepiped Cu-Ga alloy lump 81 prepared in the preparation step is heat-treated under atmospheric pressure or under vacuum (preferably under atmospheric pressure). The temperature during the heat treatment is 450 ° C. or higher and lower than 700 ° C., more preferably 500 ° C. or higher and 600 ° C. or lower.

準備工程において、例えば、溶解鋳造によってＣｕ−Ｇａ合金塊８１を製造した場合、このＣｕ−Ｇａ合金塊８１は、内部に応力が発生したものとなっている。Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１を熱処理することによって、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の内部に発生した応力を解放することができる。熱処理時の温度が低すぎる場合、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の内部に発生した応力を解放できず、高すぎる場合は偏析が起こる。熱処理の時間は、１時間以上１２時間以下が好ましく、より好ましくは２時間以上８時間以下である。熱処理の時間が短すぎる場合、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の内部応力の解放ができず、長すぎる場合生産性の低下につながる。 In the preparation step, for example, when the Cu—Ga alloy lump 81 is manufactured by melt casting, the Cu—Ga alloy lump 81 has stress generated therein. By heat-treating the Cu—Ga alloy lump 81, the stress generated inside the Cu—Ga alloy lump 81 can be released. If the temperature during the heat treatment is too low, the stress generated in the Cu—Ga alloy lump 81 cannot be released, and if it is too high, segregation occurs. The heat treatment time is preferably 1 hour or more and 12 hours or less, more preferably 2 hours or more and 8 hours or less. If the heat treatment time is too short, the internal stress of the Cu—Ga alloy lump 81 cannot be released, and if it is too long, the productivity is lowered.

（端部切断加工工程）
端部切断加工工程では、図１（ｂ）に示すように、熱処理工程において熱処理されたＣｕ−Ｇａ合金塊８１の端部近傍を切断し、端部部分片８１１を不要部分として切除する。具体的には、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の、直方体の最も長い辺に平行な方向（以下、「長手方向」という）における両端部を切断する。端部切断加工工程では、後述するスライス加工工程で使用するダイヤモンドバンドソー装置や、ワイヤー放電加工、放電加工、レーザー加工、研削機によるダイヤモンド切断加工、切削加工、ウォータージェット加工、ワイヤーソー、ブレードソーを用いて、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の切断加工を行う。 (End cutting process)
In the end cutting step, as shown in FIG. 1B, the vicinity of the end of the Cu—Ga alloy lump 81 heat-treated in the heat treatment step is cut, and the end piece 811 is cut off as an unnecessary portion. Specifically, both ends of the Cu—Ga alloy block 81 in a direction parallel to the longest side of the rectangular parallelepiped (hereinafter referred to as “longitudinal direction”) are cut. In the end cutting process, diamond band saw equipment used in the slicing process described later, wire electric discharge machining, electric discharge machining, laser machining, diamond cutting with a grinding machine, cutting, water jet machining, wire saw, blade saw Using this, the Cu-Ga alloy lump 81 is cut.

（スライス加工工程）
スライス加工工程では、図１（ｃ）に示すように、長手方向両端部の不要部分が切除されたＣｕ−Ｇａ合金塊８１を、切断面が直方体の最も短い辺に対して垂直となるように、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いて切断し、複数の平板状のスライス板８２を作製する。 (Slicing process)
In the slicing step, as shown in FIG. 1 (c), the Cu—Ga alloy lump 81 from which unnecessary portions at both ends in the longitudinal direction are cut off so that the cut surface is perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped. Then, a plurality of flat slice plates 82 are produced by cutting using a diamond band saw or a multi-wire saw.

スライス加工工程では、熱処理によって内部応力が解放されたＣｕ−Ｇａ合金塊８１をスライス加工するので、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いて切断しても、ひびが入ったり、割れたり欠けたりすることなく、所望の形状に切断することができる。 In the slicing process, the Cu-Ga alloy lump 81 whose internal stress has been released by heat treatment is sliced, so that even if it is cut using a diamond band saw or multi-wire saw, it will not crack, crack or chip. Can be cut into a desired shape.

ここで、スライス加工工程において用いるダイヤモンドバンドソー装置およびマルチワイヤソー装置について、図面を参照しながら説明する。 Here, a diamond band saw device and a multi-wire saw device used in the slicing process will be described with reference to the drawings.

図２は、ダイヤモンドバンドソー装置１の構成を示す斜視図である。ダイヤモンドバンドソー装置１は、ダイヤモンドバンドソー２を駆動プーリ３とテンションプーリ４との間でテンションシリンダ６により張力を与え、駆動モータ５からの動力によりダイヤモンドバンドソー２を高速回転させて、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１を切断する装置である。 FIG. 2 is a perspective view showing the configuration of the diamond band saw device 1. The diamond band saw device 1 applies a tension to a diamond band saw 2 between a drive pulley 3 and a tension pulley 4 by a tension cylinder 6 and rotates the diamond band saw 2 at high speed by the power from the drive motor 5 to form a Cu-Ga alloy lump. 81 is a device for cutting 81.

ダイヤモンドバンドソー２は、図２（ｂ）に示すように、ベルト部２１と切削用チップ２２とを含む。ベルト部２１は、帯状の金属板をリング状に形成したエンドレス状の部材である。このベルト部２１の幅方向の一端側に、所定の等間隔をあけて複数の切削用チップ２２が固定されている。切削用チップ２２は、金属からなる直方体形状の基体の表面に、ダイヤモンド砥粒が電着されたものである。ダイヤモンド砥粒の粒度は、例えば４０以上４００以下であり、本実施形態では粒度８０のダイヤモンド砥粒を用いる。ダイヤモンド砥粒の基体に対する接着方法としては、電着、メタル、樹脂、接着剤などがあるが、特に電着が好まれる。 The diamond band saw 2 includes a belt portion 21 and a cutting tip 22 as shown in FIG. The belt portion 21 is an endless member in which a band-shaped metal plate is formed in a ring shape. A plurality of cutting tips 22 are fixed to one end side in the width direction of the belt portion 21 at predetermined equal intervals. The cutting tip 22 is obtained by electrodepositing diamond abrasive grains on the surface of a rectangular parallelepiped base made of metal. The grain size of the diamond abrasive grains is, for example, 40 or more and 400 or less. In the present embodiment, diamond abrasive grains having a grain size of 80 are used. As a method for adhering diamond abrasive grains to a substrate, there are electrodeposition, metal, resin, adhesive, and the like, and electrodeposition is particularly preferred.

ダイヤモンドバンドソー装置１は、回転するダイヤモンドバンドソー２に対して、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１が載置された支持台７を鉛直方向上方に移動させ、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１に対して切削用チップ２２を当接させることで、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１を切断する。また、ダイヤモンドバンドソー２による１回のスライス加工が終了した時点で、支持台７を鉛直方向下方に移動させて、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１をダイヤモンドバンドソー２から退避させ、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の厚み方向に支持台７をピッチ送り移動させ、その後、支持台７を鉛直方向上方に移動させて、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１のスライス加工を順次行う。このようにして、複数の平板状のスライス板８２を作製することができる。 The diamond band saw device 1 moves the support base 7 on which the Cu—Ga alloy lump 81 is placed vertically upward with respect to the rotating diamond band saw 2, and the cutting tip 22 with respect to the Cu—Ga alloy lump 81. Is abutted to cut the Cu-Ga alloy lump 81. Further, when one slicing process by the diamond band saw 2 is completed, the support base 7 is moved downward in the vertical direction, the Cu—Ga alloy lump 81 is retracted from the diamond band saw 2, and the Cu—Ga alloy lump 81 The support base 7 is moved by pitch feed in the thickness direction, and then the support base 7 is moved upward in the vertical direction to sequentially slice the Cu—Ga alloy lump 81. In this way, a plurality of flat slice plates 82 can be produced.

本実施形態において、ダイヤモンドバンドソー装置１の動作条件としては、ダイヤモンドバンドソー２の回転速度が５００ｍ／ｍｉｎ以上１５００ｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、支持台７のダイヤモンドバンドソー２に向けての鉛直方向上方への移動速度、すなわち、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の切断速度が０．１ｍｍ／ｍｉｎ以上２０ｍｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。また、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の切断速度が前記範囲であることに対応して、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の切断面積速度が２５０ｍｍ^２／ｍｉｎ以上４０００ｍｍ^２／ｍｉｎ以下であることが好ましい。なお、前記切断面積速度は、単位時間あたりにＣｕ−Ｇａ合金塊８１が切断される切断面の面積である。 In the present embodiment, the operating condition of the diamond band saw device 1 is preferably that the rotational speed of the diamond band saw 2 is 500 m / min or more and 1500 m / min or less, and the upper direction of the support base 7 toward the diamond band saw 2 is upward. It is preferable that the moving speed of the Cu—Ga alloy lump 81 is 0.1 mm / min or more and 20 mm / min or less. In correspondence to the rate of cleavage of Cu-Ga alloy ingot 81 is within this range, it is preferable cutting area rate of the Cu-Ga alloy ingot 81 is less than 250 mm ² / min or more 4000 mm ² / min. In addition, the said cutting area speed is an area of the cut surface where the Cu-Ga alloy lump 81 is cut | disconnected per unit time.

図３は、マルチワイヤソー装置１０の構成を示す斜視図である。マルチワイヤソー装置１０は、１本のワイヤー１１が、１個のドライブ多溝ローラ１２ａと２個のドリブン多溝ローラ１２ｂ，１２ｃとの間に巻掛けられて張架される。マルチワイヤソー装置１０では、ワイヤー１１が３個の多溝ローラに巻掛けられて張架されることによりワイヤー列１３を構成し、このワイヤー列１３を構成するワイヤー１１を、ドライブ多溝ローラ１２ａの回転駆動により送り出して往復走行させるようになっている。ドライブ多溝ローラ１２ａは、駆動モータ１４からの動力により回転駆動する。 FIG. 3 is a perspective view showing the configuration of the multi-wire saw device 10. In the multi-wire saw device 10, one wire 11 is wound and stretched between one drive multi-groove roller 12a and two driven multi-groove rollers 12b and 12c. In the multi-wire saw apparatus 10, the wire 11 is wound around three multi-groove rollers and stretched to form a wire row 13, and the wire 11 constituting the wire row 13 is connected to the drive multi-groove roller 12a. It is adapted to reciprocate by being sent out by rotational drive. The drive multi-groove roller 12 a is rotationally driven by the power from the drive motor 14.

ドライブ多溝ローラ１２ａおよびドリブン多溝ローラ１２ｂ，１２ｃは、ローラ本体の外周面に、複数の環状溝が等間隔に形成されて構成される。この環状溝に沿ってワイヤー１１が巻掛けられてワイヤー列１３を構成することになる。このような構成のマルチワイヤソー装置１０では、ドライブ多溝ローラ１２ａおよびドリブン多溝ローラ１２ｂ，１２ｃに形成される環状溝の数によってワイヤー列１３の列数が決定され、このワイヤー列１３の列数によって、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１に対して同時にスライス加工可能な切断数が決定される。 The drive multi-groove roller 12a and the driven multi-groove rollers 12b and 12c are configured by forming a plurality of annular grooves at equal intervals on the outer peripheral surface of the roller body. The wire 11 is wound along the annular groove to form the wire row 13. In the multi-wire saw apparatus 10 having such a configuration, the number of wire rows 13 is determined by the number of annular grooves formed in the drive multi-groove roller 12a and the driven multi-groove rollers 12b and 12c. Thus, the number of cuts that can be sliced simultaneously with respect to the Cu-Ga alloy block 81 is determined.

マルチワイヤソー装置１０は、ドライブ多溝ローラ１２ａの駆動によって走行するワイヤー１１のワイヤー列１３に対して、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１を移動させて当接させることで、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１を切断し、ワイヤー列１３の列数に対応した複数の平板状のスライス板８２を作製することができる。マルチワイヤソー装置１０においてＣｕ−Ｇａ合金塊８１のスライス加工時には、ワイヤー列１３に遊離砥粒を供給するようになっている。 The multi-wire saw device 10 cuts the Cu-Ga alloy lump 81 by moving and bringing the Cu-Ga alloy lump 81 into contact with the wire row 13 of the wire 11 traveling by driving the drive multi-groove roller 12a. In addition, a plurality of flat slice plates 82 corresponding to the number of wire rows 13 can be produced. When the Cu—Ga alloy lump 81 is sliced in the multi-wire saw device 10, loose abrasive grains are supplied to the wire row 13.

遊離砥粒としては、研磨材と切削油（例えばＧＬ−１０６、パレス化学社製）とを混合した遊離砥粒を挙げることができる。研磨材としては、例えばＳｉＣからなる研磨材を挙げることができ、その研磨材の粒度は、例えば２００以上４０００以下であり、本実施形態では粒度１０００のＳｉＣ研磨材を用いる。 Examples of the free abrasive grains include free abrasive grains in which an abrasive and cutting oil (for example, GL-106, manufactured by Palace Chemical Co., Ltd.) are mixed. Examples of the abrasive include an abrasive made of SiC. The abrasive has a particle size of, for example, 200 or more and 4000 or less. In the present embodiment, an SiC abrasive having a particle size of 1000 is used.

本実施形態において、マルチワイヤソー装置１０の動作条件としては、ドライブ多溝ローラ１２ａおよびドリブン多溝ローラ１２ｂ，１２ｃにおける環状溝の間隔、すなわち、ワイヤー列１３におけるワイヤーピッチが０．５ｍｍ以上２６ｍｍ以下であることが好ましく、ワイヤー１１の断面直径（ワイヤー径）が０．１５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることが好ましく、ドライブ多溝ローラ１２ａとドリブン多溝ローラ１２ｂ，１２ｃとの間に巻掛けられて張架された状態のワイヤー１１の張力が２０Ｎ以上１００Ｎ以下であることが好ましい。 In this embodiment, the operation condition of the multi-wire saw device 10 is that the interval between the annular grooves in the drive multi-groove roller 12a and the driven multi-groove rollers 12b and 12c, that is, the wire pitch in the wire row 13 is 0.5 mm or more and 26 mm or less. Preferably, the wire 11 has a cross-sectional diameter (wire diameter) of 0.15 mm to 0.5 mm, and is wound between the drive multi-groove roller 12a and the driven multi-groove rollers 12b and 12c. The tension of the stretched wire 11 is preferably 20N or more and 100N or less.

また、ドライブ多溝ローラ１２ａの駆動によって走行するワイヤー１１の平均走行速度が５００ｍ／ｍｉｎ以上１５００ｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、ワイヤー列１３に対するＣｕ−Ｇａ合金塊８１の移動速度、すなわち、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の切断速度が０．１ｍｍ／ｍｉｎ以上０．５ｍｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。また、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の切断速度が前記範囲であることに対応して、Ｃｕ−Ｇａ合金塊８１の切断面積速度が２５０ｍｍ^２／ｍｉｎ以上５５００ｃｍ^２／ｍｉｎ以下であることが好ましい。 In addition, the average traveling speed of the wire 11 that travels by driving the drive multi-groove roller 12a is preferably 500 m / min or more and 1500 m / min or less, and the moving speed of the Cu—Ga alloy lump 81 with respect to the wire row 13, that is, Cu It is preferable that the cutting speed of the Ga alloy ingot 81 is 0.1 mm / min or more and 0.5 mm / min or less. In correspondence to the rate of cleavage of Cu-Ga alloy ingot 81 is within this range, it is preferable cutting area rate of the Cu-Ga alloy ingot 81 is less than 250 mm ² / min or more 5500cm ² / min.

なお、マルチワイヤソー装置１０は、前述したように、ワイヤー列１３の列数に応じて、複数の切断を同時に行うことが可能である。そこで、前記切断面積速度に同時切断数を乗じた総切断面積速度が２５０ｍｍ^２／ｍｉｎ以上８００００ｃｍ^２／ｍｉｎ以下に設定される。 As described above, the multi-wire saw device 10 can simultaneously perform a plurality of cuts according to the number of wire rows 13. Therefore, the total cutting area speed obtained by multiplying the cutting area speed by the number of simultaneous cuttings is set to 250 mm ² / min or more and 80000 cm ² / min or less.

（切出し工程）
切出し工程では、図１（ｄ）に示すように、スライス加工工程において得られたスライス板８２を、厚み方向に切断して、所望の大きさのスパッタリングターゲット用合金体８３を作製する。切出し工程では、例えば、特開２００９−２５５２８６号公報に記載されるワイヤー放電加工装置を用いて、スライス板８２の切断加工を行う。 (Cut out process)
In the cutting process, as shown in FIG. 1D, the slice plate 82 obtained in the slicing process is cut in the thickness direction to produce a sputtering target alloy body 83 having a desired size. In the cutting process, for example, the slice plate 82 is cut using a wire electric discharge machine described in JP-A-2009-255286.

スパッタリングターゲット用合金体８３をスパッタリングターゲットとして使用する場合、厚み方向一表面がスパッタリング時のスパッタリング面となる。そのため、切出し工程においてワイヤー放電加工装置を用いてスライス板８２の切断加工を行い、切断加工後に得られたスパッタリングターゲット用合金体８３の端面に変質層が形成されたとしても、スパッタリングに悪影響を及ぼすことはない。 When the sputtering target alloy 83 is used as a sputtering target, one surface in the thickness direction is a sputtering surface during sputtering. Therefore, even if a slice layer 82 is cut using a wire electric discharge machine in the cutting step and an altered layer is formed on the end surface of the sputtering target alloy 83 obtained after the cutting process, the sputtering is adversely affected. There is nothing.

（表面研磨加工工程）
表面研磨加工工程では、切出し工程において得られたスパッタリングターゲット用合金体８３の表面を研磨する。なお、スライス加工工程においてマルチワイヤソー装置１０を用いてスライス加工してスライス板８２を作製した場合には、表面平滑性に優れた切断面とすることができるので、この場合には表面研磨加工工程を省略することができる。 (Surface polishing process)
In the surface polishing process, the surface of the sputtering target alloy 83 obtained in the cutting process is polished. When the slice plate 82 is produced by slicing using the multi-wire saw device 10 in the slicing step, a cut surface having excellent surface smoothness can be obtained. In this case, the surface polishing step Can be omitted.

表面研磨加工工程では、ディスクグラインダー、オービタルサンダー、ベルトサンダー、ストレートサンダー、平面研削盤などの種々の研磨装置が使用される。研磨装置を使用した表面研磨加工としては、所望とする表面平滑性が得られる方法であれば、特に限定されるものではないが、粒度１２０〜３００、好ましくは１８０〜２４０のナイロンディスクを装着したディスクグラインダーを使用し、回転数を６０００〜１２０００ｒｐｍ、好ましくは６０００〜９０００ｒｐｍで、同一箇所の研磨を３〜２０回、好ましくは６〜１２回行う、または、粒度８０〜６００、好ましくは１２０〜２４０のアルミナ砥粒が接合した布研磨剤を装着したベルトサンダーを使用し、回転数２０００〜７２００ｒｐｍ、好ましくは３６００〜７０００ｒｐｍで同一箇所を５〜３０回、好ましくは１０〜２０回行うことが好ましい。かかる方法で表面研磨加工を実施した場合には、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上０．５μｍ以下の表面粗さを有するスパッタリングターゲット用合金体８３を作製することができる。 In the surface polishing process, various polishing apparatuses such as a disk grinder, an orbital sander, a belt sander, a straight sander, and a surface grinder are used. The surface polishing process using a polishing apparatus is not particularly limited as long as the desired surface smoothness can be obtained, but a nylon disk having a particle size of 120 to 300, preferably 180 to 240, was attached. Using a disc grinder, the number of rotations is 6000 to 12000 rpm, preferably 6000 to 9000 rpm, and polishing of the same portion is performed 3 to 20 times, preferably 6 to 12 times, or a particle size of 80 to 600, preferably 120 to 240. It is preferable to use a belt sander equipped with a cloth abrasive to which alumina abrasive grains are bonded, and perform the same part 5 to 30 times, preferably 10 to 20 times at a rotational speed of 2000 to 7200 rpm, preferably 3600 to 7000 rpm. When surface polishing is carried out by such a method, it is possible to produce an alloy body 83 for sputtering target having an arithmetic average roughness Ra having a surface roughness of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less.

以上のような方法で製造されたスパッタリングターゲット用合金体８３は、ひび割れなどの欠陥が発生していないものであるので、例えば、薄膜型太陽電池を構成する光吸収層の薄膜形成用のスパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。 Since the sputtering target alloy body 83 manufactured by the method as described above is free from defects such as cracks, for example, a sputtering target for forming a thin film of a light absorption layer constituting a thin film solar cell. Can be suitably used.

（実施例）
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、実施例は本発明の一実施態様であり、本発明を限定するものではない。 (Example)
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, an Example is one embodiment of this invention and does not limit this invention.

（実施例１）
溶解鋳造によって製造された、Ｇａ組成比が３０ａｔ％のＣｕ−Ｇａ合金塊を準備した。このＣｕ−Ｇａ合金塊は、縦４６０ｍｍ、横３４０ｍｍ、厚み６８．５ｍｍの直方体形状の塊状体である。 Example 1
A Cu—Ga alloy ingot having a Ga composition ratio of 30 at% produced by melt casting was prepared. This Cu-Ga alloy lump is a rectangular parallelepiped lump having a length of 460 mm, a width of 340 mm, and a thickness of 68.5 mm.

準備したＣｕ−Ｇａ合金塊に対して、熱風循環炉を用い、大気圧下、５７０℃で２時間の熱処理を行った。 The prepared Cu—Ga alloy lump was subjected to heat treatment at 570 ° C. for 2 hours under atmospheric pressure using a hot air circulating furnace.

次に、熱処理後のＣｕ−Ｇａ合金塊を室温まで自然冷却した後、不要な部分を研削機によるダイヤモンド切断で切断し、縦２４０ｍｍ、横３２０ｍｍ、厚み６８．５ｍｍの直方体を作製した。前述した図２に示すダイヤモンドバンドソー装置を用いて、切断面が直方体の最も短い辺に対して垂直となるように、Ｃｕ−Ｇａ合金塊をスライス加工し、縦２４０ｍｍ、横３２０ｍｍ、厚み２１．５ｍｍの直方体形状のスライス板を作製した。なお、ダイヤモンドバンドソー装置の動作条件は、以下のように設定した。
・切削用チップのダイヤモンド砥粒：粒度８０のダイヤモンド砥粒
・ダイヤモンドバンドソーの回転速度：９００ｍ／ｍｉｎ
・切断速度：２ｍｍ／ｍｉｎ
・切断面積速度：６４０ｍｍ^２／ｍｉｎ Next, after the heat-treated Cu-Ga alloy lump was naturally cooled to room temperature, unnecessary portions were cut by diamond cutting with a grinding machine to produce a rectangular parallelepiped having a length of 240 mm, a width of 320 mm, and a thickness of 68.5 mm. Using the diamond band saw apparatus shown in FIG. 2 described above, the Cu—Ga alloy lump is sliced so that the cut surface is perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped, and is 240 mm long, 320 mm wide, and 21.5 mm thick. A rectangular parallelepiped slice plate was produced. The operating conditions of the diamond band saw device were set as follows.
・ Diamond abrasive grain of cutting tip: Diamond abrasive grain of particle size 80 ・ Rotating speed of diamond band saw: 900 m / min
・ Cutting speed: 2 mm / min
-Cutting area speed: 640 mm ² / min

（実施例２）
ダイヤモンドバンドソー装置の動作条件を以下のように設定したこと以外は実施例１と同様にして、直方体形状のスライス板を作製した。
・切削用チップのダイヤモンド砥粒：粒度８０のダイヤモンド砥粒
・ダイヤモンドバンドソーの回転速度：９００ｍ／ｍｉｎ
・切断速度：１ｍｍ／ｍｉｎ
・切断面積速度：３２０ｍｍ^２／ｍｉｎ (Example 2)
A rectangular parallelepiped slice plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the operating conditions of the diamond band saw device were set as follows.
・ Diamond abrasive grain of cutting tip: Diamond abrasive grain of particle size 80 ・ Rotating speed of diamond band saw: 900 m / min
・ Cutting speed: 1mm / min
Cutting area speed: 320 mm ² / min

（実施例３）
前述した図３に示すマルチワイヤソー装置を用いて、直方体の最も短い辺に対して切断面が垂直となるように、熱処理後のＣｕ−Ｇａ合金塊をスライス加工したこと以外は実施例１と同様にして、直方体形状のスライス板を作製した。なお、マルチワイヤソー装置の動作条件は、以下のように設定した。
・遊離砥粒：粒度１０００のＳｉＣからなる研磨材と切削油（ＧＬ−１０６）との混合物
・ワイヤーピッチ：５．２５８ｍｍ
・ワイヤー径：０．１６ｍｍ
・ワイヤー張力：２５Ｎ
・ワイヤー平均走行速度：７００ｍ／ｍｉｎ
・切断速度：０．２ｍｍ／ｍｉｎ
・切断面積速度：６４ｍｍ^２／ｍｉｎ
・同時切断数：１５
・総切断面積速度：９６０ｍｍ^２／ｍｉｎ (Example 3)
Using the multi-wire saw apparatus shown in FIG. 3 described above, similar to Example 1 except that the Cu—Ga alloy lump after heat treatment was sliced so that the cut surface was perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped. Thus, a rectangular parallelepiped slice plate was produced. The operating conditions of the multi-wire saw device were set as follows.
Free abrasive grains: A mixture of abrasives made of SiC with a particle size of 1000 and cutting oil (GL-106) Wire pitch: 5.258 mm
・ Wire diameter: 0.16mm
・ Wire tension: 25N
・ Wire average travel speed: 700m / min
・ Cutting speed: 0.2 mm / min
-Cutting area speed: 64 mm ² / min
・ Number of simultaneous cuts: 15
・ Total cutting area speed: 960 mm ² / min

（実施例４）
マルチワイヤソー装置の動作条件を以下のように設定したこと以外は実施例３と同様にして、直方体形状のスライス板を作製した。
・遊離砥粒：粒度１０００のＳｉＣからなる研磨材と切削油（ＧＬ−１０６）との混合物
・ワイヤーピッチ：５．２５８ｍｍ
・ワイヤー径：０．１６ｍｍ
・ワイヤー張力：２５Ｎ
・ワイヤー平均走行速度：７００ｍ／ｍｉｎ
・切断速度：０．１６ｍｍ／ｍｉｎ
・切断面積速度：５１ｍｍ^２／ｍｉｎ
・同時切断数：１５
・総切断面積速度：７６５ｍｍ^２／ｍｉｎ Example 4
A rectangular parallelepiped slice plate was produced in the same manner as in Example 3 except that the operating conditions of the multi-wire saw device were set as follows.
Free abrasive grains: A mixture of abrasives made of SiC with a particle size of 1000 and cutting oil (GL-106) Wire pitch: 5.258 mm
・ Wire diameter: 0.16mm
・ Wire tension: 25N
・ Wire average travel speed: 700m / min
・ Cutting speed: 0.16 mm / min
-Cutting area speed: 51 mm ² / min
・ Number of simultaneous cuts: 15
・ Total cutting area speed: 765 mm ² / min

（比較例１）
熱処理されていないＣｕ−Ｇａ合金塊を、ワイヤー放電加工装置を用いて、直方体の最も短い辺に対して切断面が垂直となるように、スライス加工したこと以外は実施例１と同様にして、直方体形状のスライス板を作製した。なお、ワイヤー放電加工装置の動作条件は、以下のように設定した。
・切断速度：０．９ｍｍ／ｍｉｎ
・切断面積速度：２１６ｍｍ^２／ｍｉｎ (Comparative Example 1)
In the same manner as in Example 1 except that the Cu—Ga alloy lump that was not heat-treated was sliced using a wire electric discharge machine so that the cut surface was perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped, A rectangular parallelepiped slice plate was produced. The operating conditions of the wire electric discharge machine were set as follows.
・ Cutting speed: 0.9mm / min
-Cutting area speed: 216 mm ² / min

（比較例２）
ワイヤー放電加工装置の動作条件を以下のように設定したこと以外は比較例１と同様にして、直方体形状のスライス板を作製した。
・切断速度：０．６ｍｍ／ｍｉｎ
・切断面積速度：１４４ｍｍ^２／ｍｉｎ (Comparative Example 2)
A rectangular parallelepiped slice plate was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the operating conditions of the wire electrical discharge machining apparatus were set as follows.
・ Cutting speed: 0.6mm / min
・ Cut area speed: 144 mm ² / min

実施例１〜４および比較例１，２で得られたスライス板について、ひび割れ、欠けが発生しているか否か、変質層が切断面に形成されているか否かを目視にて評価した。また、実施例１〜４および比較例１，２で得られたスライス板について、切断面における算術平均粗さＲａを測定した。評価結果を表１に示す。 The sliced plates obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 were visually evaluated as to whether cracks and chips were generated and whether or not the deteriorated layer was formed on the cut surface. Moreover, arithmetic mean roughness Ra in a cut surface was measured about the slice board obtained in Examples 1-4 and Comparative Examples 1 and 2. FIG. The evaluation results are shown in Table 1.

実施例１〜４で得られたスライス板には、ひび割れ、欠けが発生していなかった。このように、実施例１〜４においてひび割れ、欠けの発生を抑制できたのは、熱処理によってＣｕ−Ｇａ合金塊の内部に発生した応力を解放させた後に、スライス加工したためである。 The slice plates obtained in Examples 1 to 4 were not cracked or chipped. Thus, in Examples 1-4, the generation of cracks and chips was suppressed because the stress generated in the Cu-Ga alloy block was released by heat treatment and then sliced.

また、ワイヤー放電加工装置を用いてスライス加工した比較例１，２のスライス板には、切断面に変質層が形成されているのに対して、実施例１〜４のスライス板には変質層が形成されていないことが確認できた。 In addition, the sliced plates of Comparative Examples 1 and 2 that were sliced using a wire electric discharge machine have a modified layer formed on the cut surface, whereas the sliced plates of Examples 1 to 4 have a modified layer. It was confirmed that was not formed.

また、マルチワイヤソー装置を用いてスライス加工した実施例３，４のスライス板は、算術平均粗さＲａが０．４μｍであった。この結果から、マルチワイヤソー装置を用いてスライス加工することによって、切断面の表面平滑性に優れたスライス板を得ることができることがわかる。 In addition, the slice plates of Examples 3 and 4 sliced using a multi-wire saw device had an arithmetic average roughness Ra of 0.4 μm. From this result, it is understood that a slice plate having excellent surface smoothness of the cut surface can be obtained by slicing using a multi-wire saw device.

また、実施例１〜４では、ダイヤモンドバンドソー装置またはマルチワイヤソー装置を用いてスライス加工したので、ワイヤー放電加工装置を用いてスライス加工した比較例１，２よりも、ひび割れ、欠けの発生を抑制した上で、総切断面積速度を高い値に設定することができ、スライス板の生産効率を向上することができる。 Moreover, in Examples 1-4, since it sliced using the diamond band saw apparatus or the multi-wire saw apparatus, generation | occurrence | production of the crack and a chip | tip was suppressed rather than the comparative examples 1 and 2 sliced using the wire electric discharge machining apparatus. Above, the total cutting area speed can be set to a high value, and the production efficiency of the sliced plate can be improved.

１ダイヤモンドバンドソー装置
２ダイヤモンドバンドソー
３駆動プーリ
４テンションプーリ
５駆動モータ
６テンション用シリンダ
７支持台
１０マルチワイヤソー装置
１１ワイヤー
１２ａドライブ多溝ローラ
１２ｂ，１２ｃドリブン多溝ローラ
１３ワイヤー列
１４駆動モータ
２１ベルト部
２２切削用チップ
８１Ｃｕ−Ｇａ合金塊
８２スライス板
８３スパッタリングターゲット用合金体 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Diamond band saw apparatus 2 Diamond band saw 3 Drive pulley 4 Tension pulley 5 Drive motor 6 Tension cylinder 7 Support stand 10 Multi-wire saw apparatus 11 Wire 12a Drive multi-groove roller 12b, 12c Driven multi-groove roller 13 Wire row 14 Drive motor 21 Belt part 22 Cutting tip 81 Cu-Ga alloy lump 82 Slice plate 83 Alloy body for sputtering target

Claims

溶解鋳造により作製された、Ｃｕ−Ｇａ合金からなる直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を、４５０℃以上７００℃未満の温度下で熱処理する熱処理工程と、
熱処理されたＣｕ−Ｇａ合金塊を切断するスライス加工工程であって、切断面が直方体の最も短い辺に対して垂直となるように、ダイヤモンドバンドソーまたはマルチワイヤソーを用いて切断するスライス加工工程と、を含むことを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金の切断方法。 A heat treatment step of heat-treating a rectangular parallelepiped-shaped Cu-Ga alloy block made of Cu-Ga alloy produced by melt casting at a temperature of 450 ° C or higher and lower than 700 ° C;
A slicing process for cutting the heat-treated Cu-Ga alloy ingot, and a slicing process for cutting using a diamond band saw or a multi-wire saw so that the cut surface is perpendicular to the shortest side of the rectangular parallelepiped; A Cu-Ga alloy cutting method comprising:

Ｃｕ−Ｇａ合金において、Ｇａの組成比は、原子百分率で１０ａｔ％以上５０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１に記載のＣｕ−Ｇａ合金の切断方法。 The Cu-Ga alloy cutting method according to claim 1, wherein in the Cu—Ga alloy, the Ga composition ratio is 10 at% or more and 50 at% or less in atomic percentage.

Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
請求項１または２に記載のＣｕ−Ｇａ合金の切断方法によりスパッタリングターゲットを作製することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 A method for producing a sputtering target made of a Cu-Ga alloy,
A sputtering target is produced by the Cu-Ga alloy cutting method according to claim 1 or 2, wherein the sputtering target is produced.