JP2013056333A - 高度に安定な、重質炭化水素の水素化脱硫触媒およびその製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
【効果】この方法は、重質炭化水素供給原料の水素化脱硫および水素化変換を含み、重質炭化水素供給原料のピッチ含有量の部分の変換およびP値によって反映される、増進された安定性を有する処理生成物の生成を含み得る。
【選択図】図1
Description
この実施例Iは、触媒Aの製造を記述する。
最初に、シリカ2%インターステージ(interstage)アルミナ3209重量部、脱イオン水99重量部中に溶解された硝酸ニッケル(Ni(NO3)2)287重量部、三酸化モリブデン粉末(MoO3)269重量部および粉砕された再生Ni/Mo/P水素化処理触媒652重量部を、69.9%の濃硝酸130重量部および市販の押出し助剤30グラムと一緒にミュラーミキサーの中で一緒にすることによって触媒Aを製造した。混合中にこれらの成分に対して合計2948重量部の水を加えた。これらの成分を約40分間混合した。この混合物は、4.08のpHおよび55.7重量%のLOIを有していた。次いで、この混合物を1.3mmの三葉形ダイを使用して押し出し、1.3の三葉形押出物粒子を形成した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
この実施例IIは、実施例Iに記載された触媒を試験する際に使用される方法の1つを説明する。この方法は、かなりの硫黄濃度を有する供給原料の処理し、特定された硫黄濃度を有する生成物を得るために準備された。反応器生成物中の一定の硫黄濃度を維持するために反応器温度を調節した。
この実施例IIIは、触媒Bの製造を記述する。
最初にDI(脱イオン)水87部中にNi(NO3)2・6H2O252重量部を溶解させ、透明になるまで溶液を加熱することによって触媒Bを製造した。別に、MoO3281重量部を、アルミナ(アルミナ98%中にシリカ2%)3209部、および新鮮で、粉砕され、篩い分けられた市販のNi−Mo−P触媒(アルミナ含有)639部と一緒にし、ミュラー中で一緒に合わせた。ミュラーを稼動させながら、DI水2905部、ニッケル溶液および硝酸19部(濃度69.8%)を混練ミックスに加えた。この混合物を合計35分間混練した。この混合物は、pH4.18およびLOI56.6重量%を有していた。次いで、1.3mm三葉形ダイを使用してこの混合物を押し出し、1.3三葉形押出物粒子を形成した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
この実施例は、実施例IIIに記載された触媒を試験する際に使用する方法の1つを記述する。この方法は、かなりの硫黄およびピッチの含有量を有する供給原料を処理し、減少した硫黄およびピッチの含有量を有する生成物および安定な生成物液体を得るために準備された。この反応を行う際、反応器温度は一定に保持し、硫黄含有量、ピッチ含有量および生成物液体品質を監視した。
この実施例Vは、触媒Dおよび比較触媒Eの製造を記述する。
最初にミュラーミキサー中でシリカ2%インターステージアルミナ4047重量部、脱イオン水138重量部中に溶解された硝酸ニッケル(Ni(NO3)2)378重量部および三酸化モリブデン粉末(MoO3)418重量部を一緒に合わせることによって触媒Dを製造した。混合中にこれらの成分に対して、合計3807重量部の水を加えた。これらの成分を約45分間混合した。この混合物は、pH4.75およびLOI59.6重量%を有していた。次いで、1.3mm三葉形ダイを使用してこの混合物を押し出し、1.3三葉形押出物粒子に成形した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
アルミナ粉末4104部を、水酸化ニッケルとしてのニッケル127部と合わせ、短く混練することによって比較触媒Eを製造した。ミュラーを稼動させながら、脱イオン水4104部を加え、ミュラー混合物を55分間混練した。次いで、ジモリブデン酸アンモニウム(すなわち、モリブデン塩)としてのモリブデンを加え、さらに5分間混練した。この混合物は、pH7.23およびLOI59重量%を有していた。次いで、1.3mm三葉形ダイを使用してこの混合物を押し出し、1.3三葉形押出物粒子に成形した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
この実施例VIは、実施例Vに記載された触媒を試験する際に使用された方法の1つを記述する。この方法は、かなりの硫黄およびMCRの含有量を有する供給原料を処理し、減少した硫黄含有量を有する生成物を得るために準備した。これらの反応を行う際に反応器温度を一定に保持し、生成物の硫黄含有量を監視した。
最初に、シリカ2%インターステージ(interstage)アルミナ3209重量部、脱イオン水99重量部中に溶解された硝酸ニッケル(Ni(NO3)2)287重量部、三酸化モリブデン粉末(MoO3)269重量部および粉砕された再生Ni/Mo/P水素化処理触媒652重量部を、69.9%の濃硝酸130重量部および市販の押出し助剤30グラムと一緒にミュラーミキサーの中で一緒にすることによって触媒Aを製造した。混合中にこれらの成分に対して合計2948重量部の水を加えた。これらの成分を約40分間混合した。この混合物は、4.08のpHおよび55.7重量%のLOIを有していた。次いで、この混合物を1.3mmの三葉形ダイを使用して押し出し、1.3mmの三葉形押出物粒子を形成した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
最初にDI(脱イオン)水87部中にNi(NO3)2・6H2O252重量部を溶解させ、透明になるまで溶液を加熱することによって触媒Bを製造した。別に、MoO3281重量部を、アルミナ(アルミナ98%中にシリカ2%)3209部、および新鮮で、粉砕され、篩い分けられた市販のNi−Mo−P触媒(アルミナ含有)639部と一緒にし、ミュラー中で一緒に合わせた。ミュラーを稼動させながら、DI水2905部、ニッケル溶液および硝酸19部(濃度69.8%)を混練ミックスに加えた。この混合物を合計35分間混練した。この混合物は、pH4.18およびLOI56.6重量%を有していた。次いで、1.3mm三葉形ダイを使用してこの混合物を押し出し、1.3mm三葉形押出物粒子を形成した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
最初にミュラーミキサー中でシリカ2%インターステージアルミナ4047重量部、脱イオン水138重量部中に溶解された硝酸ニッケル(Ni(NO3)2)378重量部および三酸化モリブデン粉末(MoO3)418重量部を一緒に合わせることによって触媒Dを製造した。混合中にこれらの成分に対して、合計3807重量部の水を加えた。これらの成分を約45分間混合した。この混合物は、pH4.75およびLOI59.6重量%を有していた。次いで、1.3mm三葉形ダイを使用してこの混合物を押し出し、1.3mm三葉形押出物粒子に成形した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
アルミナ粉末4104部を、水酸化ニッケルとしてのニッケル127部と合わせ、短く混練することによって比較触媒Eを製造した。ミュラーを稼動させながら、脱イオン水4104部を加え、ミュラー混合物を55分間混練した。次いで、ジモリブデン酸アンモニウム(すなわち、モリブデン塩)としてのモリブデンを加え、さらに5分間混練した。この混合物は、pH7.23およびLOI59重量%を有していた。次いで、1.3mm三葉形ダイを使用してこの混合物を押し出し、1.3mm三葉形押出物粒子に成形した。次いで、この押出物粒子を100℃の温度で空気中において数時間の間乾燥した。
Claims (13)
- 無機酸化物材料、三酸化モリブデンおよびニッケル化合物を共混練して、混合物を形成すること;
前記混合物を粒子に成形すること;および
前記粒子を焼成して、焼成混合物を得ること
を含む、高度に安定な、重質炭化水素の水素化脱硫触媒の製造方法。 - 前記焼成工程が、焼成温度が約600℃(1112°F)から約760℃(1400°F)の範囲内である、制御された温度条件下で、所望の細孔構造を有する前記焼成混合物を得るのに有効な焼成時間実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記所望の細孔構造が、前記焼成混合物の全細孔容積の少なくとも70%が70オングストロームから150オングストロームの範囲内の細孔径を有する前記焼成混合物の細孔中に存在するような、前記焼成混合物についての細孔サイズ分布を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記混合物が、三酸化モリブデン、ニッケル化合物および無機酸化物材料から本質的になる、請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記混合物が、モリブデン塩化合物を含まない材料を有する、請求項1、2、3または4に記載の方法。
- 前記共混練工程が、前記混合物が3から6の範囲内に維持されたpHを有するように実施される、請求項1、2、3、4または5に記載の方法。
- 前記焼成混合物が、MoO3換算のモリブデンと焼成混合物の全重量とに基づく重量%を用いると4重量%から18重量%の範囲内のモリブデン含有量ならびにNiO換算のニッケルと焼成混合物の全重量とに基づく重量%を用いると1重量%から5.1重量%の範囲内のニッケル含有量を有する、請求項1、2、3、4、5または6に記載の方法。
- 三酸化モリブデン、ニッケル化合物および無機酸化物材料を含む混合物の成形粒子を焼成することによって製造された焼成混合物
を含む、高度に安定な、重質炭化水素の水素化脱硫触媒。 - 前記焼成混合物が、MoO3換算のモリブデンと焼成混合物の全重量とに基づく重量%を用いると4重量%から18重量%の範囲内のモリブデン含有量ならびにNiO換算のニッケルと焼成混合物の全重量とに基づく重量%を用いると1重量%から5.1重量%の範囲内のニッケル含有量を有する、請求項8に記載の高度に安定な、重質炭化水素の水素化脱硫触媒。
- 前記焼成混合物が、前記焼成混合物の全細孔容積の少なくとも70%が70オングストロームから150オングストロームの範囲内の細孔径を有する前記焼成混合物の細孔中に存在するような細孔サイズ分布を有する、請求項8または9に記載の高度に安定な、重質炭化水素の水素化脱硫触媒。
- 前記焼成混合物が、重質炭化水素供給原料の脱硫に使用された場合、1.5を超えるP値を示す脱硫生成物を生じるような特性を有する、請求項8、9または10に記載の高度に安定な、重質炭化水素の水素化脱硫触媒。
- 好適な、重質炭化水素の脱硫条件下で重質炭化水素供給原料を請求項8から11に記載の触媒のいずれか1つまたは請求項1から7に記載の方法によって製造された触媒のいずれか1つと接触させることを含む、重質炭化水素供給原料の脱硫方法。
- 前記重質炭化水素供給原料が、1未満の重質炭化水素供給原料P値を有することを特徴とし、前記処理された炭化水素生成物が、1.25を超える処理された炭化水素生成物のP値を有することを特徴とする、請求項12に記載の方法。
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