JP2013021228A - 軟磁性焼結材料 - Google Patents

Abstract

【課題】高い磁束密度を有し、さらに、焼結収縮量が高く、その結果、焼結部品において高い接合強度が得られ、小型部品にも適用可能な軟磁性焼結材料を提供する。
【解決手段】主たる成分としてのＦｅを８０質量％以上含有する合金粉末に、粒径３０μｍ以下のＣｏ粉又はＣｏ合金粉を添加した軟磁性焼結材料であって、Ｃｏの含有量が全質量に対して１５質量％未満（０を含まない）であることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、軟磁性焼結材料に関し、より具体的には、焼結部品の磁束密度及び接合強度を同時に高めた、コモンレールシステムのインジェクタ用アーマチャなどの電磁弁部品などに好適な軟磁性焼結材料に関する。

軟磁性焼結材料は、その高い透磁性、高い磁束密度などを利用して、自動車や工作機械等においてエレクトロニクス制御などに用いられている。具体的には、例えばインジェクタ用アーマチャやモータのコアなどにこの軟磁性焼結材料が用いられている。

一般に、焼結軟磁性材料は、高い磁束密度を得るため、主成分としての鉄（Ｆｅ）にケイ素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）等の焼結促進元素を添加することで焼結作用を促進し、結果として密度を向上させる手法を採用している。得られる焼結体は、例えば、Ｆｅ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ系合金などの焼結体である。

このようにして焼結を促進した際の、結晶粒の粗大化やそれによる脆化の発生を防止することにより、高い磁束密度と高い強度の両立を実現可能な焼結軟磁性材料が特許文献１に開示されている。

特開２００９−１０２７１１号公報

軟磁性焼結部品では、部品の小型化、高磁束密度化が求められている。しかしながら、部品を小型化すると、焼結材料の接合強度が低下し、従来の技術では、この接合強度の低下の問題は解決できていない。

本発明は、前記の事情にかんがみなされたものであって、従来の軟磁性焼結材料と比較して、高い磁束密度を有し、さらに、焼結収縮量が高く、その結果、焼結部品の製造時に高い接合強度が得られる、小型の部品にも適用が可能な軟磁性焼結材料の提供を課題とする。

本発明者らは、高い磁束密度、及び高い焼結収縮量を併せ持つ軟磁性焼結材料を得るべく、鋭意検討した。その結果、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ系などの焼結材料に、強磁性を有するＣｏを添加することで高い磁束密度が得られることを知見した。さらに、微細なＣｏを添加することで高い焼結収縮量が得られ、その結果として、焼結部品に用いた際に、高い接合強度が得られることを知見した。

本発明は、上記の知見に基づきなされた軟磁性焼結材料であって、主たる成分としてのＦｅを８０質量％以上含有する合金粉末に、粒径３０μｍ以下のＣｏ粉又はＣｏ合金粉を添加した軟磁性焼結材料であって、Ｃｏの含有量が全質量に対して１５質量％未満（０を含まない）であることを特徴とする。

高磁束密度を有する、微細なＣｏ粉又はＣｏ合金粉を添加することにより、高い磁束密度を有し、かつ、高い焼結収縮量を有する軟磁性焼結材料を得ることができる。その結果、小型の焼結部品に適用した場合であっても高い接合強度が得られ、コモンレールシステムのインジェクタ用アーマチャなどの電磁弁部品などに適用できる。

本発明は、さらに、全質量に対して、Ｐ：１．０質量％未満（０を含まない）、Ｓｉ：１．５〜３．５質量％の１種又は２種を含有する軟磁性焼結材料を提供する。

Ｐを添加することにより、焼結が促進するようになる。また、軟磁性焼結体を緻密化して、飽和磁束密度が向上する。Ｓｉを添加することにより、鉄損を減少させ、さらに、透磁率を向上させることができる。

本発明は、さらに、全質量に対して、Ｖ：０．６質量％未満（０を含まない）を含有する軟磁性焼結材料を提供する。Ｖを添加することにより、焼結の促進による結晶粒の粗大化を抑制できる。

本発明は、さらに、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｖ、Ｐ、Ｓｉ以外の元素の含有量が、全質量に対して、０．６５質量％未満であることを特徴とする軟磁性焼結材料を提供する。

本発明は、さらに、Ｃｏの含有量が５質量％以上である軟磁性焼結材料を提供する。

本発明は、さらに、上記の軟磁性焼結材料を加圧成形し、次いで、所定の形状を有する圧粉体を形成し、その後、圧粉体を焼結して得られることを特徴とする軟磁性焼結体を提供する。

本発明は、さらに、上記の軟磁性焼結体と鋼材を拡散接合して得られることを特徴とする軟磁性焼結部品を提供する。

焼結材を用いた焼結部品の製造方法の概略を説明する図である。 本発明の実施例における試験片の概略を示す図であり、（ａ）は、結晶粒粗大化率、接合強度測定用試験片、（ｂ）は収縮量測定用試験片である。 接合強度測定装置の概略を示す図である。 本発明の軟磁性焼結材料の、Ｃｏ合金粉添加量と磁束密度の関係を示す図である。 本発明の軟磁性焼結材料の、Ｃｏ合金粉添加量と結晶粒粗大化率の関係を示す図である。 本発明の軟磁性焼結材料の、Ｃｏ合金粉添加量と収縮量、及び接合強度の関係を示す図であり、（ａ）はＣｏ合金粉にＦｅ−４９Ｃｏ−２Ｖを用いたもの、（ｂ）はＣｏ合金粉にＦｅ−５０Ｃｏを用いたものである。

軟磁性焼結部品では、部品の小型化、高磁束密度化が求められている。高磁束密度化は、焼結体の成型密度を上げることや、焼結温度を高くすることで実現可能である。しかしながら、この手法では、結晶粒が粗大化し、焼結体の静的強度が低下する。また、小型化に伴い高い接合強度が必要な部品では、焼結部品の収縮量が低くなり、接合強度が低下する。

本発明は、軟磁性焼結材料の高磁束密度化、及び高収縮量化を図り、微細なＣｏ粉又はＣｏ合金粉を添加し、上記の問題を解決したものである。以下、本発明の実施の形態を説明する。本発明は、以下に例示される形態に限定されるものではない。以下の説明において、「％」は、「質量％」を示すものとする。

本発明の軟磁性焼結材料は、Ｆｅを主たる成分とする合金に、粒径３０μｍ以下の微細なＣｏ粉又はＣｏ合金粉を添加し製造することにより、高磁束密度、及び高収縮を併せ持つことを特長としている。ベースとなる焼結材料はＦｅ系の材料であれば、特に限定されないが、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ系や、Ｆｅ−Ｐ系の合金などが好適である。以下、本発明の軟磁性焼結材料に含まれる元素と添加量について説明する。

Ｃｏ粉及びＣｏ合金粉は、飽和磁束密度が高い材料であるので、添加することにより、軟磁性焼結材料の磁束密度が向上する。また、微細なＣｏ粉又はＣｏ合金粉を添加することで、焼結が促進されるようになり、焼結体の収縮量が高くなる。その結果、焼結部品の製造時に、溶製材と焼結体の接触面積が大きくなり、溶製材、焼結体間の相互拡散が促進され、接合強度が向上する。

図１に、焼結部品の製造の概略を示す。焼結部品の製造においては、焼結材１の成型体に、溶製材２を所定の嵌合い代ｄで組み付け、焼結材１を焼結すると同時に、焼結材１と溶製材２を拡散接合により一体化する。

Ｃｏの添加は少量であっても、結晶粒の粗大化を抑制する効果は得られるが、より高い効果、すなわち、焼結部品における高い接合強度を得るためには、Ｃｏの添加量は２．５％以上が好ましく、さらに、高い磁束密度を得るためには、５％以上とすることが好ましい。

Ｃｏの添加量が大きくなりすぎると、軟磁性焼結材料の成形性が劣化し、成型時に割れが発生することがある。よって、Ｃｏの添加量は、１５％以下とする。

Ｓｉは、鉄損が減少させ、さらに、透磁率を向上させる元素である。その結果、電磁弁などの応答性を改善することができ、必要に応じて添加する。また、焼結を促進させ、焼結軟磁性体を緻密化して飽和磁束密度を向上させる。これらの効果を得るためには、添加量は、焼結材料の全質量の１．５％以上とする。

Ｓｉ量が増加すると、軟磁性焼結材料中のＦｅの占有率が低下し、その結果、飽和磁束密度が低下する。また、焼結が促進すると、結晶粒が粗大化し、その結果、焼結体強度が低下する。よって、添加量は３．５％以下、好ましくは２．５％以下とする。

Ｐは、焼結を促進させ、焼結軟磁性体を緻密化して飽和磁束密度を向上させる元素であり、必要に応じて添加する。ただし、焼結が促進しすぎると、結晶粒が粗大化し、その結果、焼結体強度が低下するので、添加量は１．０％以下とする。好ましいＰの添加量は、０．２〜０．６％である。

Ｖは、ピン止め効果により、焼結の促進による結晶粒の粗大化を抑制する元素であり、必要に応じて添加する。この効果を得るためには、Ｖの添加量を０．１％以上とする。Ｖの添加量が増加すると、Ｆｅの占有率が下がり、その結果、飽和磁束密度が低下するので、添加量は０．６％以下とする。

その他、例えば、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｓ、Ｃ、Ｎなどの、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｏ、Ｖ以外の元素を、軟磁性焼結材料の特性改善を目的に添加してもかまわない。ただし、他の元素の添加量が増加すると、Ｆｅの占有率が下がるので、その結果、飽和磁束密度は低下する。そのため、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｏ、Ｖ以外の元素の添加量は、不可避的不純物も含めて、軟磁性焼結材料の全質量に対して０．６５％未満とする。

本発明の軟磁性焼結材料は、例えばアトマイズ鉄粉（Ｆｅ）に微量のＳｉ粉末及びＰ粉末を混合した合金粉末に、粒子径が３０μｍ以下のＣｏ粉末、又は、Ｆｅ−５０Ｃｏ、Ｆｅ−４９Ｃｏ−２ＶなどのＣｏ合金粉末を含む混合金属粉末を、Ｃｏの添加量が全質量に対して１５％未満となるように添加して得られる。

さらに、本発明の軟磁性焼結材料の特性に悪影響を与えない範囲で、結晶粒微細化元素の粉末、例えば、Ｍｎ粉末やＳ粉末を混合してもよい。

この軟磁性焼結材料を、通常、約５００〜８５０ＭＰａで加圧成形して、次いで、所定の形状を有する圧粉体を形成し、その後、圧粉体を高められた温度で焼結すれば、軟磁性焼結体が得られる。

焼結処理は、成形体の組成などに応じて、様々な処理条件の下で施すことができる。例えば、真空条件下、アルゴンガス等の非酸化性ガスの雰囲気中で、約１１００〜１３００℃の温度で約１〜２時間にわたって成形体を加熱することにより、焼結処理を施すことができる。

加圧成形の前に、混合金属粉末に成形用潤滑剤を混合し、加圧成形の後に、真空条件下水素ガス、アルゴンガス等の還元性ガス、非酸化性ガスなどの雰囲気下、約６００〜７００℃の温度で約１〜２時間にわたって圧粉体を脱脂処理して潤滑剤を除去する工程を含んでもよい。

焼結の後に、強度を高めることを目的として、得られた焼結体を熱処理する工程をさらに含んでもよい。熱処理は、焼入れ及びその後の焼戻し（いわゆるＱＴ処理）が好ましい。焼入れは、例えば、約１１００〜１２００℃の温度で施すことができ、焼戻しは、例えば、約５００〜６００℃の温度で施すことができる。ＱＴ処理の後、必要に応じて、焼結体をさらに熱処理してもよい。

以上の方法で製造された本発明の軟磁性焼結材料は、高い磁束密度を有し、さらに、高い焼結収縮量を有するので、小型の焼結部品に用いた場合においても高い接合強度を発揮する。よって、コモンレールシステムのインジェクタ用アーマチャなどの電磁弁部品などに適用できる。

もちろん、本発明の軟磁性焼結材料の適用対象が電磁弁部品に限定されるものではないことは、いうまでもない。また、本発明は、上記発明の実施の形態の説明に限定されるものでもない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様も、本発明に含まれる。

アトマイズ鉄粉（Ｆｅ）に、Ｓｉ粉末、及びＰ粉末を混合し、さらに粒径３０μｍ以下のＣｏ合金粉（Ｆｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ、又はＦｅ−５０Ｃｏ）を混合して軟磁性焼結材料を作製した。

Ｃｏ合金粉の添加量は適宜変え、異なるＣｏ添加量の軟磁性焼結材料を複数作製した。Ｓｉ粉末の添加量は２．０％、Ｐ粉末の添加量は０．３５％となるように、調製した。Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ混合粉の平均粒径は、約８０μｍであった。

作製した軟磁性焼結材料に、成形用潤滑剤を添加した後、混合粉末を成形型に充填し、加圧成形により、試験片を作製した。試験片は、磁束密度測定用として、外径１９ｍｍ内径１３ｍｍ高さ３．５ｍｍの円環状試験片、結晶粒粗大化率及び接合強度測定用として、円環状試験片にシャフトを取り付けた図２（ａ）に示す試験片、収縮量測定用としてシャフトのない図２（ｂ）に示す試験片を、それぞれ作製した。

加圧成形は、約５００〜７００ＭＰａの圧力を印加して実施し、成形密度が６．７〜６．８ｇ／ｃｍ^３の成形体を得た。次いで、得られた成形体を真空の雰囲気下、約６５０℃の温度で約１時間にわたって加熱し、潤滑剤を揮散させ、脱脂した。

脱脂処理の完了後、成形体を、真空下で約１２００℃の温度で約１時間にわたって加熱することによって焼結処理し、焼結体（本発明品）を得た。得られた試験片について、下記の項目に関して試験を行った。

［磁束密度］
作製した試験片の磁束密度を、市販の直流磁化特性装置（理研電子社製）を使用して測定した。図４に、Ｃｏ合金粉としてＦｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ、Ｆｅ−５０Ｃｏを用いた軟磁性焼結体の、磁束密度とＣｏ合金粉添加量の関係、及び、比較例として、Ｃｏを添加しないＦｅ−Ｓｉ−Ｐ系焼結材料で、成型密度、焼結温度を高くして製造した焼結体での磁束密度を示す。

なお、図４の横軸は、Ｃｏ合金粉（Ｆｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ又はＦｅ−５０Ｃｏ）の添加割合であり、軟磁性焼結材料のＣｏ含有割合は、横軸の値に、合金粉中のＣｏ含有割合を乗じた値となる（以下、図５、図６において同じ）。

図４の結果より、本発明の軟磁性焼結材料では、Ｃｏ添加量が増加するにつれて磁束密度が高くなり、特にＣｏ合金粉が１０％を超えると、Ｃｏを添加しないＦｅ−Ｓｉ−Ｐ系の焼結材料の磁束密度よりも高くなることが確認できた。

［結晶粒粗大化率］
焼結後のアーマチャ焼結体（図１の焼結体１）の断面組織を、金属顕微鏡で観察し、観察した領域内の粗大化した結晶粒の面積を測定し、観察した領域の面積に対する割合を結晶粒粗大化率とした。ここで、粗大化した結晶粒とは、結晶粒の円相当径が２００μｍ以上であるものを指すものとする。

図５に、Ｃｏ合金粉としてＦｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ、Ｆｅ−５０Ｃｏを用いた軟磁性焼結体の、結晶化粗大化率とＣｏ合金粉添加量の関係、及び、比較例として、Ｃｏを添加しないＦｅ−Ｓｉ−Ｐ系焼結材料で、成型密度、焼結温度を高くして製造した焼結体での結晶粒粗大化率を示す。

図５の結果より、本発明の軟磁性焼結体は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ系の焼結体と比べ、結晶粒の粗大化を大幅に抑制できることが確認できた。

［収縮量、接合強度］
収縮量は、図２（ｂ）に示す収縮量測定用の試験片の内径を、焼結前後で測定し、その差を焼結による収縮量とした。接合強度は、図２（ａ）に示す接合強度測定用の試験片を用いて、図３に示す装置のピン２１でシャフト１２に荷重を加え、シャフトが動いた時の荷重の値を接合強度とした。

図６（ａ）に、Ｃｏ合金粉としてＦｅ−４９Ｃｏ−２Ｖを用いた軟磁性焼結体の、収縮量及び接合強度とＣｏ合金粉添加量の関係、図６（ｂ）にＣｏ合金粉としてＦｅ−５０Ｃｏを用いた軟磁性焼結体の、収縮量及び接合強度とＣｏ合金粉添加量の関係を示す。図６（ａ）には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ系で、成型密度、焼結温度を高くして製造した焼結体での収縮量及び接合強度を、併せて示す。

図６の結果より、本発明の軟磁性焼結体は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｐ系の焼結材料と比べ、良好な収縮量及び接合強度が得られることが確認できた。

以上、本発明を実施例を参照して、より具体的に説明したが、本発明は、これらの実施例によって限定されるものでないことはいうまでもない。

１ 焼結体
２ 溶製材
１１ 焼結体
１２ シャフト
２１ ピン（ＱＴ処理したＳＫＨ５１）
ｄ 嵌合い代

Claims (7)

1. 主たる成分としてのＦｅを８０質量％以上含有する合金粉末に、粒径３０μｍ以下のＣｏ粉又はＣｏ合金粉を添加した軟磁性焼結材料であって、Ｃｏの含有量が全質量に対して１５質量％未満（０を含まない）であることを特徴とする軟磁性焼結材料。
2. 全質量に対して、
   Ｐ ：１．０質量％未満（０を含まない）
   Ｓｉ：１．５〜３．５質量％
   の１種又は２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の軟磁性焼結材料。
3. 全質量に対して、
   Ｖ ：０．６質量％以下（０を含まない）
   含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性焼結材料。
4. Ｆｅ、Ｃｏ、Ｖ、Ｐ、Ｓｉ以外の元素の含有量が、全質量に対して、０．６５質量％未満であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性焼結材料。
5. Ｃｏの含有量が、５質量％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の軟磁性焼結材料。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の軟磁性焼結材料を加圧成形し、次いで、
   所定の形状を有する圧粉体を形成し、その後、
   圧粉体を焼結して得られることを特徴とする軟磁性焼結体。
7. 請求項６に記載の軟磁性焼結体と鋼材を拡散接合して得られることを特徴とする軟磁性焼結部品。

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