JP2013010685A - Ferrite sintered body and noise filter including the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フェライト焼結体およびこのフェライト焼結体に金属線を巻きつけてなるノイズフィルタに関する。 The present invention relates to a ferrite sintered body and a noise filter formed by winding a metal wire around the ferrite sintered body.
インダクタ、変圧器、安定器、電磁石等のコアとして、Ｆｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕを含有するフェライト焼結体が広く使用されている。 Ferrite sintered bodies containing Fe, Zn, Ni, and Cu are widely used as cores for inductors, transformers, ballasts, electromagnets, and the like.
このようなＦｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕを含有するフェライト焼結体として、例えば特許文献１には、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｎ，ＣｕをＦｅ２Ｏ３換算で48〜51モル％、ＺｎＯ換算で15モル％以上30モル％未満、ＮｉＯ換算で７〜35モル％、ＣｕＯ換算で２〜７モル％それぞれ含有する主成分100重量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.16〜1.0重量部含有したフェライト材料が提案されている。
As such a ferrite sintered body containing Fe, Zn, Ni and Cu, for example,
また、特許文献２には、主組成としてＦｅ２Ｏ３が49.0ｍｏｌ％〜50.0ｍｏｌ％，ＮｉＯが10.0ｍｏｌ％〜15.0ｍｏｌ％、ＣｕＯが5.0ｍｏｌ％〜8.0ｍｏｌ％、残部がＺｎＯであるＮｉ系フェライトにおいて、副成分としてＴｉをＴｉＯ２換算で0.1重量％以下（０
を含まず）を含有するＮｉ系フェライトが提案されている。
Ni-based ferrites have been proposed.
また、特許文献３には、主成分組成が、48.0〜49.8ｍｏｌ％Ｆｅ２Ｏ３、20.0〜35.0ｍｏｌ％ＺｎＯ、残部ＮｉＯとＣｕＯのうち、少なくとも１種からなるＮｉ−Ｚｎ系フェライトにＭｏＯ３を０〜0.2ｗｔ％（０を含まず）添加した低損失酸化物磁性材料が提案さ
れている。実施例において、ＭｏＯ３の添加量が0.01ｗｔ％〜0.1ｗｔ％間で、添加量が
増えると透磁率は上昇傾向を示し、キュリー温度については低下傾向を示すことが記載されている。
Further, Patent Document 3, the main component composition, 48.0~49.8mol% Fe 2 O 3, 20.0~35.0mol% ZnO, of the remainder NiO and CuO, MoO 3 in Ni-Zn ferrite comprising at least one A low-loss oxide magnetic material in which 0 to 0.2 wt% (excluding 0) is added has been proposed. In Examples, it is described that when the addition amount of MoO 3 is between 0.01 wt% and 0.1 wt%, the magnetic permeability tends to increase and the Curie temperature tends to decrease as the addition amount increases.
今般のフェライト焼結体には、広い温度域で保有する特性を発揮することができるように、透磁率およびキュリー温度を高めることが求められている。しかしながら、キュリー温度を高めようとすれば、透磁率が下がることとなり、透磁率とキュリー温度とは、トレードオフの関係にあることから、透磁率およびキュリー温度をともに高めることができる組成を見出さなければならないという課題があった。 This ferrite sintered body is required to increase the magnetic permeability and the Curie temperature so that the characteristics possessed in a wide temperature range can be exhibited. However, if the Curie temperature is increased, the magnetic permeability will decrease, and since there is a trade-off relationship between the magnetic permeability and the Curie temperature, a composition that can increase both the magnetic permeability and the Curie temperature must be found. There was a problem that had to be done.
本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、透磁率およびキュリー温度ともに高め、保有する特性を発揮することができる温度域の広いフェライト焼結体およびこれを備えるノイズフィルタを提供することを目的とするものである。 The present invention has been devised to solve the above-mentioned problems, and has a wide sintered temperature range in which both the magnetic permeability and the Curie temperature can be increased and can exhibit the characteristics possessed, and a noise filter including the same. It is intended to provide.
本発明のフェライト焼結体は、Ｆｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕの酸化物を主成分とし、該主成分100質量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭ
ｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有することを特徴とするものである。
The ferrite sintered body of the present invention is mainly composed of oxides of Fe, Zn, Ni and Cu, and with respect to 100 parts by mass of the main component, Ti is 0.05% by mass to 0.3% by mass in terms of TiO 2 , and Mo is M
It is characterized by containing 0.01% by mass or more and 0.1% by mass or less in terms of oO 3 .
また、本発明のフェライト焼結体は、前記主成分の組成範囲が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上51モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下、ＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であることを特徴とするものである。 In the ferrite sintered body of the present invention, the composition range of the main component is such that Fe is 48 mol% or more and 51 mol% or less in terms of Fe 2 O 3 , and Zn is 29 mol% or more and 31 mol% or less in terms of ZnO, Ni is 14 mol% or more and 16 mol% or less in terms of NiO, and Cu is 5 mol% or more and 7 mol% or less in terms of CuO.
また、本発明のノイズフィルタは、上記構成のフェライト焼結体に金属線を巻きつけてなることを特徴とするものである。 The noise filter of the present invention is characterized in that a metal wire is wound around the ferrite sintered body having the above-described configuration.
本発明のフェライト焼結体によれば、Ｆｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕの酸化物を主成分とし、該主成分100質量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有することにより、透磁率とキュリ
ー温度の両方の特性を高めることができるので、保有する特性を発揮することのできる温度域の広いフェライト焼結体とすることができる。
According to the ferrite sintered body of the present invention, an oxide of Fe, Zn, Ni and Cu is a main component, and with respect to 100 parts by mass of the main component, Ti is 0.05% by mass or more and 0.3% by mass or less in terms of TiO 2 , By containing Mo in an amount of 0.01% by mass or more and 0.1% by mass or less in terms of MoO 3 , both the magnetic permeability and the Curie temperature can be improved, so that the ferrite firing with a wide temperature range in which the characteristics possessed can be exhibited. It can be a ligation.
また、本発明のフェライト焼結体によれば、主成分の組成範囲が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上51モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下、ＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であることにより、透磁率が1320以上、キュリー温度が165℃以上と優れた特性を有する
フェライト焼結体とすることができる。
Moreover, according to the ferrite sintered body of the present invention, the composition range of the main component is 48 mol% or more and 51 mol% or less in terms of Fe 2 O 3 and Zn is 29 mol% or more and 31 mol% or less in terms of ZnO. , Ni is 14 mol% or more and 16 mol% or less in terms of NiO, and Cu is 5 mol% or more and 7 mol% or less in terms of CuO, so that the magnetic permeability is 1320 or more and the Curie temperature is 165 ° C or more. It can be set as the ferrite sintered compact which has.
本発明のノイズフィルタによれば、上記構成のフェライト焼結体に金属線を巻き付けてなることにより、透磁率が1320以上、キュリー温度が165℃以上とともに高く、コアとな
るフェライト焼結体が優れたノイズ除去性能を有し、ノイズ除去性能を発揮する温度域が広いので、優れたノイズフィルタとすることができる。
According to the noise filter of the present invention, by wrapping a metal wire around the ferrite sintered body having the above configuration, the magnetic permeability is 1320 or higher, the Curie temperature is high with 165 ° C. or higher, and the ferrite sintered body serving as the core is excellent. Therefore, it is possible to obtain an excellent noise filter since the temperature range in which the noise removal performance is exhibited is wide.
以下、本実施形態のフェライト焼結体およびこれを備えるノイズフィルタについて説明する。 Hereinafter, the ferrite sintered body of the present embodiment and a noise filter including the same will be described.
本実施形態のフェライト焼結体は、このフェライト焼結体をコアとして金属線を巻きつけることによって、例えば、回路のノイズ除去に用いるノイズフィルタとして、ＤＣ−ＤＣコンバータや各種電源のトランス等に好適に使用されるものである。 The ferrite sintered body of this embodiment is suitable for a DC-DC converter, a transformer for various power sources, etc. as a noise filter used for removing noise of a circuit, for example, by winding a metal wire with the ferrite sintered body as a core. Is used.
ここで、コアとなるフェライト焼結体は、様々な形状のものがあり、例えば、図１（ａ）の斜視図に示すリング状のトロイダルコア10や図１（ｂ）の斜視図に示すボビン状のボビンコア20がある。 Here, the ferrite sintered body serving as the core has various shapes. For example, the ring-shaped toroidal core 10 shown in the perspective view of FIG. 1A or the bobbin shown in the perspective view of FIG. The bobbin core 20 has a shape.
そして、本実施形態のフェライト焼結体には、透磁率（μ）およびキュリー温度（Ｔｃ）がともに高いことが求められる。ここで、透磁率とは、ＬＣＲメータを用いて周波数100ｋＨｚの条件で試料を測定した測定値であり、試料としては、例えば、外径が13ｍｍ、
内径が７ｍｍ、厚みが３ｍｍの図１（ａ）に示すフェライト焼結体からなるリング状のトロイダルコア10を用いて、トロイダルコア10の巻き線部10ａの全周にわたって線径が0.2
ｍｍの被膜導線を10回巻きつけたものを用いる。
And the ferrite sintered compact of this embodiment is calculated | required that both magnetic permeability (micro) and Curie temperature (Tc) are high. Here, the magnetic permeability is a measured value obtained by measuring a sample under the condition of a frequency of 100 kHz using an LCR meter. As the sample, for example, the outer diameter is 13 mm,
Using the ring-shaped toroidal core 10 made of a ferrite sintered body shown in FIG. 1A having an inner diameter of 7 mm and a thickness of 3 mm, the wire diameter is 0.2 over the entire circumference of the winding portion 10a of the toroidal core 10.
A wire with a coated conductor of mm wound 10 times is used.
このようなノイズフィルタ等のコアとなる本実施形態のフェライト焼結体は、Ｆｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕの酸化物を主成分とし、この主成分100質量部に対し、ＴｉをＴｉＯ
２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有することを特徴としている。
The ferrite sintered body of the present embodiment, which is the core of such a noise filter, has as its main component an oxide of Fe, Zn, Ni and Cu, and Ti is added to TiO with respect to 100 parts by mass of the main component.
0.3 mass% 0.05 mass% or more in 2 terms below, is characterized by containing 0.1 wt% 0.01 wt% calculated as MoO 3 and Mo.
なお、ここで主成分とは、フェライト焼結体を構成する成分の95％以上を占める成分のことをいう。そして、主成分以外の成分であるＴｉ，Ｍｏおよび不可避不純物等の含有量は、それぞれ、ＴｉＯ２，ＭｏＯ３および不可避不純物等をそれぞれ酸化物に換算した値の合計で、フェライト焼結体を構成する全成分の１質量％未満であり、残部が主成分であることが好ましい。 Here, the main component means a component occupying 95% or more of the components constituting the ferrite sintered body. The contents of Ti, Mo, unavoidable impurities, etc., which are components other than the main components, constitute the ferrite sintered body by the sum of values obtained by converting TiO 2 , MoO 3, unavoidable impurities, etc. into oxides, respectively. It is preferable that it is less than 1 mass% of all the components to be processed, and the remainder is a main component.
そして、主成分100質量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有することによって、ＴｉやＭ
ｏを含まない、またはＴｉのみを含む、またはＭｏのみを含むときと比べて、透磁率およびキュリー温度をともに高めることができる。そのため、保有する特性を発揮することのできる温度域の広いフェライト焼結体とすることができる。
Then, with respect to the main component 100 parts by mass, Ti and 0.3 mass% or less than 0.05 wt% in terms of TiO 2, by containing 0.1 wt% 0.01 wt% calculated as MoO 3 and Mo, Ti and M
Both the magnetic permeability and the Curie temperature can be increased as compared with the case where o is not included, only Ti is included, or only Mo is included. Therefore, it can be set as the ferrite sintered compact with a wide temperature range which can exhibit the characteristic to hold.
これに対し、主成分100質量％に対するＴｉの含有量がＴｉＯ２換算で0.05質量％未満
では、透磁率を高める効果が小さく、0.3質量％を越えると透磁率およびキュリー温度が
低下する。また、主成分100質量％に対するＭｏの含有量がＭｏＯ３換算で0.01質量％未
満では、キュリー温度を高める効果が小さく、0.1質量％を越えると、透磁率が低下する
。
On the other hand, when the content of Ti with respect to 100% by mass of the main component is less than 0.05% by mass in terms of TiO 2 , the effect of increasing the magnetic permeability is small, and when it exceeds 0.3% by mass, the magnetic permeability and the Curie temperature are lowered. Further, if the Mo content with respect to 100% by mass of the main component is less than 0.01% by mass in terms of MoO 3 , the effect of increasing the Curie temperature is small, and if it exceeds 0.1% by mass, the magnetic permeability decreases.
特に、ＴｉおよびＭｏの含有量としてが、主成分100質量％に対して、ＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.15質量％以下であり、ＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.07質量％以下で
あることが好ましい。
In particular, the content of Ti and Mo is 0.05 to 0.15% by mass in terms of TiO 2 with respect to 100% by mass of the main component, and 0.01 to 0.07% by mass in terms of MoO 3. Is preferred.
また、本実施形態のフェライト焼結体は、主成分の組成範囲が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上51モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下、ＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であることが好ましい。主成分100質量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有し、主成分の組成
が前述した範囲からなることにより、透磁率を1320以上、キュリー温度が165℃以上とす
ることができる。これにより、近年、電気自動車やハイブリッドカーなどの複雑な制御を必要とする制御装置に組み込まれる電気回路のノイズ除去に用いられる、ノイズフィルタのコアとなるフェライト焼結体に求められる特性を満たすものとすることができる。
The ferrite sintered body of the present embodiment has a composition range of main components such that Fe is 48 mol% or more and 51 mol% or less in terms of Fe 2 O 3 , and Zn is 29 mol% or more and 31 mol% or less in terms of ZnO, Ni is preferably 14 mol% or more and 16 mol% or less in terms of NiO, and Cu is preferably 5 mol% or more and 7 mol% or less in terms of CuO. With respect to 100 parts by mass of the main component, Ti is contained in an amount of 0.05 to 0.3% by mass in terms of TiO 2 and Mo is contained in an amount of 0.01 to 0.1% by mass in terms of MoO 3. Thus, the magnetic permeability can be 1320 or more and the Curie temperature can be 165 ° C. or more. As a result, in recent years, it meets the characteristics required for ferrite sintered bodies that are used as the core of noise filters and are used to remove noise in electrical circuits incorporated in control devices that require complex control such as electric vehicles and hybrid cars. It can be.
また、主成分の組成を上述した範囲としたのは、電気抵抗を大きくし、フェライト焼結体に金属線を巻きつけてノイズフィルタ等として用いたときの過電流損失（生じた渦電流でフェライト焼結体が発熱することによるエネルギーの損失）を低減することができるからである。 In addition, the composition of the main component is in the above-described range because the electrical resistance is increased and the ferrite current is wound around a metal wire and used as a noise filter or the like. This is because the loss of energy due to heat generation of the sintered body can be reduced.
また、本実施形態のフェライト焼結体は、平均結晶粒径（Ｄ50）が10μｍ以下であることが好ましい。これにより、透磁率の温度変化率が小さいことに加え、優れた機械的特性を有するフェライト焼結体とすることができる。なお、平均結晶粒径は、周知のプラニメトリック法にて測定することができる。 The ferrite sintered body of the present embodiment preferably has an average crystal grain size (D50) of 10 μm or less. Thereby, in addition to the small temperature change rate of magnetic permeability, it can be set as the ferrite sintered compact which has the outstanding mechanical characteristic. The average crystal grain size can be measured by a well-known planimetric method.
そして、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上51モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下、ＣｕをＣｕＯ換
算で５モル％以上７モル％以下であり、主成分100質量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有
するフェライト焼結体に金属線を巻きつけてノイズフィルタとして用いた場合には、優れたノイズ除去特性を有し、この特性を発揮する温度域が広いので、ノイズ除去性能を有する優れたノイズフィルタとすることができる。
And Fe is 48 mol% or more and 51 mol% or less in terms of Fe 2 O 3 , Zn is 29 mol% or more and 31 mol% or less in terms of ZnO, Ni is 14 mol% or more and 16 mol% or less in terms of NiO, and Cu is CuO 5 to 7 mol% in terms of conversion, with respect to 100 parts by mass of the main component, Ti is 0.05 to 0.3 mass% in terms of TiO 2 and Mo is 0.01 to 0.1 mass% in terms of MoO 3 When used as a noise filter by winding a metal wire around a ferrite sintered body, it has excellent noise removal characteristics and a wide temperature range that exhibits these characteristics, so it has excellent noise removal performance. It can be a filter.
なお、本実施形態のフェライト焼結体の主成分が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上51モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下およびＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下含んでいることは、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕの含有量を求めて、それぞれＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯに換算し、この換算した値を用いてモル％に換算することにより確認することができる。また、Ｔｉ、Ｍｏについては、ＩＣＰ発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｔｉ、Ｍｏの含有量を求めて、それぞれ酸化物に換算し、主成分100質
量部に対する値に換算すればよい。
The main component of the ferrite sintered body of the present embodiment is that Fe is 48 mol% or more and 51 mol% or less in terms of Fe 2 O 3 , Zn is 29 mol% or more and 31 mol% or less in terms of ZnO, and Ni is NiO equivalent 14 mol% or more and 16 mol% or less and Cu is contained in an amount of 5 mol% or more and 7 mol% or less in terms of CuO, using an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopic analyzer or a fluorescent X-ray analyzer. , Zn, Ni, and Cu can be obtained and converted into Fe 2 O 3 , ZnO, NiO, and CuO, respectively, and converted into mol% using these converted values. For Ti and Mo, the content of Ti and Mo is obtained by using an ICP emission spectroscopic analyzer or a fluorescent X-ray analyzer, converted into oxides, and converted into values for 100 parts by mass of the main component. That's fine.
また、本実施形態のフェライト焼結体は、Ｔｉの酸化物が結晶粒界に存在することが好ましい。Ｔｉの酸化物が結晶粒界に存在するときには、主成分によって構成される結晶の粒成長を抑制して微細結晶からなる組織形態とすることができ、緻密化したフェライト焼結体を得ることができることから、機械的強度を向上させることができる。なお、ここでいうＴｉの酸化物とは、ＴｉＯ，ＴｉＯ２，Ｔｉ２Ｏ３などのことである。 Further, in the ferrite sintered body of the present embodiment, it is preferable that an oxide of Ti exists at the crystal grain boundary. When Ti oxide is present at the crystal grain boundary, it is possible to obtain a dense ferrite sintered body by suppressing the grain growth of the crystal composed of the main component to form a fine crystal structure. As a result, the mechanical strength can be improved. In addition, the oxide of Ti here is TiO, TiO 2 , Ti 2 O 3 or the like.
なお、機械的強度については、ＪＩＳ Ｒ 1601−2008に準拠した形状の試験片を用意して測定した３点曲げ強度で確認することができる。 In addition, about mechanical strength, it can confirm with the 3 point | piece bending strength measured by preparing the test piece of the shape based on JISR1601-2008.
また、結晶粒界におけるＴｉの酸化物の存在については、以下の方法により確認することができる。まず、測定する試料を機械加工により切断し、切断された試料表面を機械研磨し、さらに試料表面を収束イオンビーム加工装置（日立ハイテクノロジーズ製 FIB FB2100）により加工する。そして、透過電子顕微鏡（JEOL製 JEM2010F）を用いて、加工
後の試料表面を5000〜10万倍の倍率で、加速電圧200ｋＶの条件下で観察する。そして、
観察視野における任意の結晶粒界を測定箇所とし、付設されたエネルギー分散型Ｘ線分析装置（サーモエレクトロン製 NSS）により、スポット径１ｎｍ、測定時間50ｓｅｃおよ
び測定エネルギー幅0.14〜20.48ｋｅＶの条件で測定し、得られたチャート（縦軸：元素
カウント、横軸：測定エネルギー幅）から、測定箇所においてＴｉとＯとが検出されるか否かによって、結晶粒界におけるＴｉの酸化物の存在の有無を知ることができる。
The presence of Ti oxide at the grain boundaries can be confirmed by the following method. First, a sample to be measured is cut by machining, the cut sample surface is mechanically polished, and the sample surface is further processed by a focused ion beam processing apparatus (FIB FB2100 manufactured by Hitachi High-Technologies). Then, using a transmission electron microscope (JEMOL made by JEOL), the processed sample surface is observed at a magnification of 5,000 to 100,000 times under an acceleration voltage of 200 kV. And
Measurement is performed at an arbitrary crystal grain boundary in the observation field, using an attached energy dispersive X-ray analyzer (Thermo Electron NSS) with a spot diameter of 1 nm, a measurement time of 50 sec, and a measurement energy width of 0.14 to 20.48 keV. The presence or absence of an oxide of Ti at the grain boundaries depending on whether or not Ti and O are detected at the measurement location from the obtained chart (vertical axis: element count, horizontal axis: measurement energy width). Can know.
また、本実施形態のフェライト焼結体は、主成分100質量部に対し、ＳｉをＳｉＯ２換
算で0.005質量％以上0.1質量％以下含有することが好ましい。これにより、透磁率を低下させることなく、電気抵抗を大きくすることができる。なお、ＳｉＯ２は結晶粒界に存在するものであり、その存在形態は、非晶質であっても結晶であってもよいが、非晶質である方が電気抵抗を大きくする効果が大きいものである。
Further, the ferrite sintered body of the present embodiment, with respect to the main component 100 parts by mass, Si and preferably contains 0.1 wt% 0.005 wt% or more in terms of SiO 2. As a result, the electrical resistance can be increased without reducing the magnetic permeability. Note that SiO 2 exists at the grain boundary, and the presence form may be either amorphous or crystalline, but the amorphous form has a larger effect of increasing electrical resistance. Is.
なお、電気抵抗の大きさは、体積固有抵抗で表すことができ、その測定方法としては、例えば、φが10〜20ｍｍ、厚みが0.5〜２ｍｍの平板形状の試料を用意し、超絶縁抵抗計
（ＴＯＡ製 ＤＳＭ−8103）を用いて、印可電圧1000Ｖ、温度26℃、湿度36％の測定環境下で３端子法（ＪＩＳ Ｋ6271；二重リング電極法）により測定すればよい。
The magnitude of the electrical resistance can be expressed by volume resistivity. As a measuring method thereof, for example, a plate-shaped sample having a diameter of 10 to 20 mm and a thickness of 0.5 to 2 mm is prepared. Measurement may be performed by a three-terminal method (JIS K6271; double ring electrode method) in a measurement environment with an applied voltage of 1000 V, a temperature of 26 ° C., and a humidity of 36% using DSM-8103 (TOA).
なお、主成分100質量部に対するＳｉをＳｉＯ２換算での含有量は、ＩＣＰ発光分光分
析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｓｉの含有量を求めて、ＳｉＯ２に換算し、主成分100質量部に対する値に換算すればよい。また、ＳｉＯ２が非晶質であるか結晶であ
るかについては、結晶となっていれば、Ｘ線回折でピークを確認することができ、非晶質であれば、Ｘ線回折でピークは確認されないものの、上述したＴｉの酸化物の存在について確認したときと同様の方法において、ＳｉとＯの存在が確認されることで判別できる。また、Ｔｉの酸化物の存在について確認したときと同様の方法により、ＳｉＯ２が結晶粒界に存在するものであることを確認できる。
The content of Si in terms of SiO 2 with respect to 100 parts by mass of the main component is determined by calculating the Si content using an ICP emission spectroscopic analyzer or a fluorescent X-ray analyzer and converting it into SiO 2. What is necessary is just to convert into the value with respect to 100 mass parts. As for whether SiO 2 is amorphous or crystalline, if it is crystalline, the peak can be confirmed by X-ray diffraction, and if it is amorphous, the peak can be confirmed by X-ray diffraction. Although not confirmed, it can be determined by confirming the presence of Si and O in the same manner as when the presence of the above-described Ti oxide was confirmed. Further, it can be confirmed that SiO 2 is present at the crystal grain boundary by the same method as when the presence of the oxide of Ti is confirmed.
次に、本実施形態のフェライト焼結体の製造方法について以下に詳細を示す。 Next, the manufacturing method of the ferrite sintered body of the present embodiment will be described in detail below.
本実施形態のフェライト材料の製造方法は、まず、主成分となる平均粒径が0.5〜１μ
ｍのＦｅ，Ｚｎ，Ｎｉの酸化物、平均粒径が１〜３μｍのＣｕの酸化物あるいは焼成によりこれらの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、これらを所望のモル比となるように主成分の各原料を秤量し、ボールミルや振動ミル等で粉砕混合した後、700℃
以上750℃以下の温度で２時間以上仮焼して仮焼体を得る。このように、700℃以上750℃
以下の温度で２時間以上仮焼して得られた仮焼体は粉砕しやすいので、粉砕後に均質な仮焼粉体を得ることができ、仮焼粉体に添加するＴｉおよびＭｏ成分を凝集することなく分散させることができる。なお、仮焼温度が700℃未満ではフェライト材料としての合成が
不十分となり、750℃を超えると合成後の仮焼体の硬度が増し均質に粉砕することが困難
となる。
In the manufacturing method of the ferrite material of the present embodiment, first, the average particle size as the main component is 0.5 to 1 μm.
m, Fe, Zn, Ni oxides, Cu oxides having an average particle size of 1 to 3 μm, or metal salts such as carbonates and nitrates that produce these oxides by firing, and these are added in a desired molar ratio. After weighing each raw material of the main component so as to be pulverized and mixed with a ball mill, vibration mill, etc., 700 ° C
The calcined body is obtained by calcining at a temperature of 750 ° C. or lower for 2 hours or longer. Thus, 700 ℃ or more 750 ℃
Since the calcined body obtained by calcining at the following temperature for 2 hours or more is easy to pulverize, a uniform calcined powder can be obtained after pulverization, and the Ti and Mo components added to the calcined powder are agglomerated. Can be dispersed without If the calcining temperature is less than 700 ° C., the synthesis as a ferrite material becomes insufficient. If the calcining temperature exceeds 750 ° C., the hardness of the calcined body after synthesis increases and it becomes difficult to pulverize uniformly.
次に、平均粒径が0.5〜10μｍのＴｉの酸化物あるいは焼成によりＴｉの酸化物を生成
する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩、また、平均粒径が0.5〜３μｍのＭｏの酸化物あるいは
モリブデン珪化物（ＭｏＳｉ２）を用い、仮焼粉体100質量部に対して、ＴｉをＴｉＯ２
換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下の範囲内となるように加え、ボールミルや振動ミル等で混合した後、さらに所定量のバインダを加えてスラリーとし、噴霧造粒装置（スプレードライヤ）を用いて造粒した球状顆粒を得る。次に、この球状顆粒を用いてプレス成形して所定形状の成形体を得る。なお、ＴｉおよびＭｏ成分を仮焼前に添加したときには、両成分がＦｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕの酸化物からなる主結晶に固溶しやすく、所望の特性が得られにくくなる。
Next, an oxide of Ti having an average particle diameter of 0.5 to 10 μm, or a metal salt such as carbonate or nitrate that forms an oxide of Ti upon firing, or an oxide or molybdenum of Mo having an average particle diameter of 0.5 to 3 μm Using silicide (MoSi 2 ), Ti is converted to TiO 2 with respect to 100 parts by mass of the calcined powder.
Converted at 0.05 mass% or more than 0.3 mass%, Mo is added so that the range from 0.1 wt% to 0.01 wt% calculated as MoO 3, followed by mixing with a ball mill or a vibration mill or the like, a further predetermined amount of binder In addition, it is made into a slurry, and spherical granules granulated using a spray granulator (spray dryer) are obtained. Next, this spherical granule is press-molded to obtain a molded body having a predetermined shape. When Ti and Mo components are added before calcination, both components are likely to be dissolved in the main crystal composed of oxides of Fe, Zn, Ni and Cu, and it becomes difficult to obtain desired characteristics.
なお、よりフェライト焼結体の機械的強度を向上させたい場合には、添加前にＴｉの酸化物を予め900℃以上で熱処理し、平均粒径が３μｍ以上10μｍ未満に粉砕したもの用い
ればよい。これにより、添加するＴｉの酸化物の粒子表面の活性は低下し、かつルチル型のみの安定した結晶構造とできることから、焼成時における主成分によって構成される結晶へのＴｉの固溶量が低下し、結晶粒界にＴｉの酸化物が存在しやすくなる。そのため、主成分によって構成される結晶は、結晶粒界にＴｉの酸化物が存在することにより、粒成長が抑制されて微細結晶からなる組織形態となり、緻密化されることから、機械的強度の向上したフェライト焼結体を得ることができる。
In order to further improve the mechanical strength of the ferrite sintered body, the Ti oxide may be preheated at 900 ° C. or higher before being added and crushed to an average particle size of 3 μm or more and less than 10 μm. . As a result, the particle surface activity of the Ti oxide to be added is reduced and a stable crystal structure of only the rutile type can be obtained, so that the solid solution amount of Ti in the crystal composed of the main component during firing is reduced. In addition, an oxide of Ti tends to exist at the crystal grain boundary. For this reason, the crystal composed of the main component has a mechanical form because it is densified due to the presence of an oxide of Ti at the grain boundaries, thereby suppressing grain growth and forming a fine crystal structure. An improved ferrite sintered body can be obtained.
また、透磁率を低下させることなく電気抵抗を大きくして過電流損失を低減させたい場合には、フェライト焼結体において、主成分100質量部に対し、ＳｉＯ２換算での含有量
が0.005質量％以上0.1質量％以下となるように、Ｓｉ源を仮焼粉体に添加すればよい。
In addition, when it is desired to increase the electrical resistance without reducing the magnetic permeability and reduce the overcurrent loss, the ferrite sintered body has a content of 0.005 mass in terms of SiO 2 with respect to 100 mass parts of the main component. The Si source may be added to the calcined powder so as to be not less than 0.1% and not more than 0.1% by mass.
また、電気抵抗を大きくして渦電流損失を低減させたい場合には、仮焼粉体に所定量のＣａＯやＺｒＯ２を添加してもよい。また、より高い透磁率を得たい場合には、仮焼粉体に所定量のＭｎＯ２を添加すればよい。なお、ＣａＯ、ＺｒＯ２、ＭｎＯ２は、いずれもフェライト焼結体において、主成分100質量部に対し、0.2質量％未満であることが好ましい。 In addition, when it is desired to increase the electrical resistance and reduce the eddy current loss, a predetermined amount of CaO or ZrO 2 may be added to the calcined powder. In addition, when a higher magnetic permeability is desired, a predetermined amount of MnO 2 may be added to the calcined powder. In addition, it is preferable that all of CaO, ZrO 2 and MnO 2 are less than 0.2% by mass with respect to 100 parts by mass of the main component in the ferrite sintered body.
そして、得られた成形体を脱脂炉にて400〜800℃の範囲で脱バインダ処理を施して脱脂体とした後、これを焼成炉にて1000〜1200℃の最高温度で２〜５時間保持して焼成するこ
とにより本実施形態のフェライト焼結体を得ることができる。なお、Ｓｉ源を含んでいるとき、最高温度から800℃までの降温速度を100℃／時間以上とすることにより、結晶粒界にＳｉＯ２を非晶質で存在させやすくできる。
And after performing the binder removal process in the range of 400-800 degreeC in the range of 400-800 degreeC in the obtained molded object, this is hold | maintained at the maximum temperature of 1000-1200 degreeC in a baking furnace for 2 to 5 hours. Then, the ferrite sintered body of the present embodiment can be obtained by firing. When the Si source is included, the rate of temperature decrease from the maximum temperature to 800 ° C. is set to 100 ° C./hour or more, so that SiO 2 can be easily present in an amorphous state at the crystal grain boundary.
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 Examples of the present invention will be specifically described below, but the present invention is not limited to these examples.
ＴｉおよびＭｏの含有量による透磁率およびキュリー温度の向上効果を確認するために、主成分組成が表１に示すフェライト焼結体と、表１と同様の主成分組成にＴｉＯ２およびＭｏＯ３を表２に示す量となるように添加したフェライト焼結体を作製し、各試料の透磁率およびキュリー温度の測定を行なった。 In order to confirm the effect of improving the magnetic permeability and the Curie temperature depending on the contents of Ti and Mo, a ferrite sintered body whose main component composition is shown in Table 1, and TiO 2 and MoO 3 are added to the same main component composition as in Table 1. Ferrite sintered bodies added so as to have the amounts shown in Table 2 were prepared, and the magnetic permeability and Curie temperature of each sample were measured.
まず、主成分として平均粒径が１μｍのＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯおよびＮｉＯ粉末と、平均粒径が３μｍのＣｕＯ粉末を表１に示したモル比となるように秤量し、ボールミルで粉砕混合した後、750℃で仮焼して仮焼体を得た。そして、仮焼体を粉砕して仮焼粉体を得た
後、バインダを加えてスラリーとし、噴霧造粒装置（スプレードライヤ）にて造粒して球状顆粒を得た。そして、この球状顆粒を用いプレス成形法により圧縮成形して、図１に示すトロイダルコア１の形状の成形体を得た。
First, Fe 2 O 3 , ZnO and NiO powders having an average particle diameter of 1 μm as main components and CuO powder having an average particle diameter of 3 μm were weighed so as to have a molar ratio shown in Table 1, and pulverized and mixed with a ball mill. Thereafter, it was calcined at 750 ° C. to obtain a calcined body. And after calcining the calcined body to obtain a calcined powder, a binder was added to form a slurry, which was granulated with a spray granulator (spray dryer) to obtain spherical granules. And this spherical granule was compression-molded by the press molding method, and the molded object of the shape of the
次に、この成形体を脱脂炉にて、600℃の最高温度で５時間保持して脱バインダ処理を
施して脱脂体を得た。しかる後、この脱脂体を焼成炉にて大気雰囲気中1000〜1200℃の最高温度で２時間保持して焼成した。その後研削加工を施し、外径13ｍｍ、内径７ｍｍ、厚み３ｍｍのトロイダル形状の試料Ｎｏ．１〜16のフェライト焼結体を得た。
Next, this molded body was held in a degreasing furnace at a maximum temperature of 600 ° C. for 5 hours and subjected to a binder removal treatment to obtain a degreased body. Thereafter, the degreased body was fired in a firing furnace at a maximum temperature of 1000 to 1200 ° C. for 2 hours in an air atmosphere. Thereafter, grinding was performed, and a toroidal sample No. 1 having an outer diameter of 13 mm, an inner diameter of 7 mm, and a thickness of 3 mm was obtained. 1 to 16 ferrite sintered bodies were obtained.
また、試料Ｎｏ．１〜16となる各仮焼粉体に、仮焼粉体100質量部に対し、表２に示す
ＴｉＯ２およびＭｏＯ３の含有量となるように添加して、その後の工程は、試料Ｎｏ．１〜16を作製したときと同じ製造方法により試料Ｎｏ．17〜32のフェライト焼結体を得た。
Sample No. Each of the calcined
そして、各試料の巻き線部10ａの全周にわたって線径が0.2ｍｍの被膜銅線を10回巻き
付けてＬＣＲメータを用いて周波数100ｋＨｚにおける透磁率を測定した。また、キュリ
ー温度については、250℃までは、透磁率の測定と同様の試料およびＬＣＲメータを用い
てブリッジ回路法により求め、250℃を超える試料については、この試料を粉砕した粉末
をケースに入れ、振動試料型磁力計（ＴＯＥＩ社製 ＶＳＭ−５型）の所定位置に置き磁場をかけて常磁性になる温度をキュリー温度として測定した。
Then, a coated copper wire having a wire diameter of 0.2 mm was wound 10 times around the entire circumference of the winding portion 10a of each sample, and the magnetic permeability at a frequency of 100 kHz was measured using an LCR meter. The Curie temperature is obtained up to 250 ° C by the bridge circuit method using the same sample and LCR meter as those used for permeability measurement. For samples exceeding 250 ° C, the powder obtained by pulverizing this sample is put in a case. The temperature at which the magnetic sample was placed at a predetermined position of a vibrating sample magnetometer (VSM-5 type manufactured by TOEI) and became paramagnetic was measured as the Curie temperature.
なお、各試料について、蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｆｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕの金属元素量を求めて、それぞれＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＣｕＯに換算し、これらの酸化物に換算した値を用いてモル％に換算し、表１および表２に記載のモル％となっていることを確認した。また、ＴｉおよびＭｏについては、ＴｉＯ２およびＭｏＯ３にそれぞれ換算し、この値を用いて、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＣｕＯを100質量部としたとき
に対する比率を百分率で表すことによって、表２に記載の質量％となっていることを確認した。結果を表１、表２にそれぞれ示す。
Incidentally, for each sample, using a fluorescent X-ray analyzer, Fe, Zn, seeking metal element amount of Ni and Cu, respectively Fe 2 O 3, ZnO, NiO , in terms of CuO, these oxides It converted to mol% using the converted value, and it was confirmed that it was mol% of Table 1 and Table 2. Further, by for Ti and Mo, in terms respectively TiO 2 and MoO 3, represented using this value, Fe 2 O 3, ZnO, NiO, the ratio is 100 parts by mass of CuO in percentage, It was confirmed that the mass was as described in Table 2. The results are shown in Tables 1 and 2, respectively.
表１および表２の結果から、ＴｉおよびＭｏを含有していない表１に示す試料Ｎｏ．１〜16と比較して、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.1質量％およびＭｏをＭｏＯ３換算で0.05質量
％含有する表２の試料Ｎｏ．17〜32については、いずれも透磁率、キュリー温度ともに高い値を示しており、ＴｉおよびＭｏを含有することによって、透磁率およびキュリー温度を高められることがわかった。
From the results of Tables 1 and 2, the sample Nos. Shown in Table 1 that do not contain Ti and Mo. Sample No. 1 in Table 2 containing 0.1% by mass of Ti in terms of TiO 2 and 0.05% by mass of Mo in terms of MoO 3 as compared with 1 to 16. About 17-32, all showed the high value of both magnetic permeability and Curie temperature, and it turned out that magnetic permeability and Curie temperature can be raised by containing Ti and Mo.
次に、主成分組成を試料Ｎｏ．３に示す組成に固定し、ＴｉＯ２およびＭｏＯ３換算での含有量を種々変更した試料Ｎｏ．33〜46を実施例１と同様の製造方法を用いて作製し、実施例１と同様の方法により透磁率およびキュリー温度を測定した。結果を表３に示す。 Next, the main component composition was changed to Sample No. The sample No. 3 was fixed to the composition shown in FIG. 3 and the contents in terms of TiO 2 and MoO 3 were variously changed. 33 to 46 were produced using the same production method as in Example 1, and the magnetic permeability and Curie temperature were measured by the same method as in Example 1. The results are shown in Table 3.
表３の結果から、試料Ｎｏ．３に比べて、Ｔｉ成分のみを添加しＭｏ成分を添加していない試料Ｎｏ．49〜52は、透磁率は高められているものの、キュリー温度を高めることはできていなかった。また、Ｔｉ成分を添加せずＭｏ成分のみを添加した試料Ｎｏ．53〜56は、キュリー温度は高められているものの、透磁率を高めることはできなかった。さらに、ＴｉＯ２換算で0.05質量％未満である試料Ｎｏ．33およびＴｉＯ２換算で0.3質量％を
超える試料Ｎｏ．38は、透磁率を高めることができなかった。また、ＭｏＯ３換算で0.01質量％未満である試料Ｎｏ．39は、キュリー温度を高めることができず、ＭｏＯ３換算で0.1質量％を超える試料Ｎｏ．44は、透磁率を高めることができなかった。
From the results in Table 3, sample No. Compared with sample No. 3, sample No. 1 in which only the Ti component was added and no Mo component was added. In 49 to 52, although the magnetic permeability was increased, the Curie temperature could not be increased. In addition, Sample No. in which only the Mo component was added without adding the Ti component. In 53 to 56, although the Curie temperature was increased, the magnetic permeability could not be increased. Furthermore, sample No. which is less than 0.05 mass% in terms of TiO 2 . 33 and a sample No. exceeding 0.3% by mass in terms of TiO 2 . No. 38 could not increase the magnetic permeability. In addition, sample No. which is less than 0.01% by mass in terms of MoO 3 . No. 39 cannot raise the Curie temperature, and sample No. exceeding 0.1% by mass in terms of MoO 3 . 44 could not increase the magnetic permeability.
これに対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換
算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有する試料Ｎｏ．34〜37，40〜43，45〜48は、透磁
率およびキュリー温度のいずれも高めることができていた。
On the other hand, Sample No. containing 0.05 mass% or more and 0.3 mass% or less of Ti in terms of TiO 2 and Mo containing 0.01 mass% or more and 0.1 mass% or less in terms of MoO 3 . 34 to 37, 40 to 43, and 45 to 48 were able to increase both the magnetic permeability and the Curie temperature.
また、試料Ｎｏ．34〜36，40〜42，47の結果から、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.15質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.07質量％以下含有することにより、透磁率およびキュリー温度を高められることがわかった。 Sample No. From the results of 34 to 36, 40 to 42, 47, by containing Ti in a range of 0.05% by mass to 0.15% by mass in terms of TiO 2 and Mo in a range of 0.01% by mass to 0.07% by mass in terms of MoO 3 , the permeability and It was found that the Curie temperature can be increased.
次に、主成分組成、ＴｉＯ２換算での含有量およびＭｏＯ３換算での含有量を種々変更した試料Ｎｏ．57〜82を実施例１と同様の製造方法を用いて作製し、実施例１と同様の方法により透磁率とキュリー温度を実施例１と同様の方法を用いて測定した。結果を表４に示す。 Next, sample Nos. In which the main component composition, the content in terms of TiO 2 and the content in terms of MoO 3 were variously changed. 57 to 82 were produced using the same production method as in Example 1, and the magnetic permeability and Curie temperature were measured by the same method as in Example 1 using the same method as in Example 1. The results are shown in Table 4.
表４の結果から、主成分の組成範囲が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で４８モル％以上５１モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で２９モル％以上３１モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で１４モル％以上１６モル％以下、ＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であり、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＭｏをＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.1質量％以下含有する試料Ｎｏ．59〜74は、透磁率が1320以上であり、キュリー温度が165℃以上であった。そのため、電気自動車やハイブリッドカーなどの複雑な制御を必要と
する制御装置に組み込まれる電気回路のノイズ除去に用いられる、ノイズフィルタのコア
となるフェライト焼結体に求められる特性を満たす、優れた特性を有していることがわかった。
From the results shown in Table 4, the composition range of the main component is such that Fe is 48 mol% or more and 51 mol% or less in terms of Fe 2 O 3 , Zn is 29 mol% or more and 31 mol% or less in terms of ZnO, and Ni is 14 in terms of NiO. mol% 16 mol% or less, Cu of not more than 7 mol% 5 mol% calculated as CuO, Ti and 0.3 mass% or less than 0.05 wt% in terms of TiO 2, a Mo calculated as MoO 3 0.01 wt% to 0.1 Sample No. contained in mass% or less. Nos. 59 to 74 had a magnetic permeability of 1320 or higher and a Curie temperature of 165 ° C. or higher. Therefore, excellent characteristics that satisfy the characteristics required for ferrite sintered compacts that form the core of noise filters, which are used to remove noise in electrical circuits incorporated in control devices that require complex control, such as electric vehicles and hybrid cars It was found that
試料Ｎｏ．61と同様の組成とし、仮焼粉体に添加するＴｉＯ２が平均粒径３μｍのものと、予め900℃で熱処理して平均粒径が３μｍとなるまで粉砕したものとを用い、それぞ
れ実施例１と同様の製造方法によりフェライト焼結体を作製した。なお、以降の説明において、ＴｉＯ２に熱処理を施していない方の試料を試料Ａ、ＴｉＯ２に熱処理を施した方の試料を試料Ｂと称す。
Sample No. The composition was the same as that of No. 61, and the TiO 2 added to the calcined powder had an average particle size of 3 μm, and the TiO 2 was heat-treated at 900 ° C. and pulverized until the average particle size became 3 μm. A ferrite sintered body was produced by the same production method as in No. 1. In the following description, it referred samples sample which is not subjected to heat treatment TiO 2 A, a sample of the person subjected to heat treatment in TiO 2 and sample B.
そして、各試料を機械加工により切断し、切断された試料表面を機械研磨し、さらに試料表面を収束イオンビーム加工装置（日立ハイテクノロジーズ製 FIB FB2100）により
加工した。そして、透過電子顕微鏡（JEOL製 JEM2010F）を用いて、加工後の試料表面を倍率28000倍の倍率で、加速電圧200ｋＶの条件下で観察した。そして、観察視野における結晶粒界について、５箇所を測定箇所とし、付設されたエネルギー分散型Ｘ線分光分析装置（サーモエレクトロン製 NSS）により、スポット径１ｎｍ、測定時間50ｓｅｃおよび
測定エネルギー幅0.14〜20.48ｋｅＶの条件で測定し、得られたチャート（縦軸：元素カ
ウント、横軸：測定エネルギー幅）を得た。
Each sample was cut by machining, the cut sample surface was mechanically polished, and the sample surface was further processed by a focused ion beam processing apparatus (FIB FB2100 manufactured by Hitachi High-Technologies). Then, the processed sample surface was observed at a magnification of 28000 and an acceleration voltage of 200 kV using a transmission electron microscope (JEM2010F manufactured by JEOL). Then, with respect to the crystal grain boundaries in the observation field of view, five spots were measured, and the attached energy dispersive X-ray spectrometer (NSS manufactured by Thermo Electron) used a spot diameter of 1 nm, a measurement time of 50 sec, and a measurement energy width of 0.14 to 20.48. Measurement was performed under the condition of keV, and the obtained chart (vertical axis: element count, horizontal axis: measurement energy width) was obtained.
また、試料Ａ、試料Ｂについて、実施例１と同様の方法により透磁率を測定した。また、ＪＩＳ Ｒ1634−1998に準拠して密度を、ＪＩＳ Ｒ 1601-2008に準拠して３点曲げ
強度を測定した。
Further, the permeability of Sample A and Sample B was measured by the same method as in Example 1. Further, the density was measured according to JIS R1634-1998, and the three-point bending strength was measured according to JIS R1601-2008.
結果、試料Ａについては、得られたチャートからＴｉの存在が確認されなかった。これに対し、試料Ｂについては、ＴｉおよびＯの存在が確認された。また、試料Ａ，試料Ｂともに、透磁率が1350、密度が5.31ｇ／ｃｍ３と同じであったが、３点曲げ強度については、試料Ａが105ＭＰａであったのに対し、試料Ｂは122ＭＰａであり、結晶粒界にＴｉの酸化物が存在していることにより、機械的強度を高められることが確認された。 As a result, for sample A, the presence of Ti was not confirmed from the obtained chart. On the other hand, the presence of Ti and O was confirmed for sample B. Sample A and sample B had the same magnetic permeability of 1350 and the density of 5.31 g / cm 3 , but the three-point bending strength of sample A was 105 MPa, while that of sample B was 122 MPa. It was confirmed that the mechanical strength can be enhanced by the presence of Ti oxide at the grain boundaries.
次に、仮焼粉体に添加するＳｉＯ２の含有量を異ならせたこと以外は、実施例２の表４に示す試料Ｎｏ．61と同様の組成とし、実施例１と同様の製造方法により試料Ｎｏ．83〜89を作製した。 Next, the sample No. shown in Table 4 of Example 2 was changed except that the content of SiO 2 added to the calcined powder was varied. Sample No. 61 having the same composition as in Example 61 and the same production method as in Example 1. 83-89 were produced.
そして、蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｆｅ，Ｚｎ，ＮｉおよびＣｕの金属元素量を求めて、それぞれＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＣｕＯに換算した。また、Ｓｉの金属元素量を求めて、ＳｉＯ２に換算し、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＣｕＯに換算した値の合計である主成分100質量部に対するＳｉＯ２の含有量を求めた。 Then, using a fluorescent X-ray analyzer, Fe, Zn, seeking metal element amount of Ni and Cu, respectively Fe 2 O 3, ZnO, in terms NiO, the CuO. Moreover, seeking metal element amount of Si, in terms of SiO 2, it was determined Fe 2 O 3, ZnO, NiO , the content of SiO 2 to the main component of 100 parts by mass is the sum of the values in terms of CuO.
次に、実施例１と同様の方法により透磁率を測定した。また、各試料の成形原料を用いて、φ15ｍｍ、厚さ1.5ｍｍの円板状の成形体を別途成形し、その後の工程については、
実施例１と同様の製造方法により体積固有抵抗測定用の試料を得た。そして、超絶縁抵抗計（ＴＯＡ製 ＤＳＭ−8103）を用いて、印可電圧1000Ｖ、温度26℃、湿度36％の測定環境下で３端子法（ＪＩＳ Ｋ6271；二重リング電極法）により各試料における体積固有抵抗値を測定した。
Next, the magnetic permeability was measured by the same method as in Example 1. In addition, using the molding raw material of each sample, separately formed a disk-shaped molded body of φ15mm, thickness 1.5mm, for the subsequent steps,
A sample for measuring volume resistivity was obtained by the same production method as in Example 1. Each sample was measured by a three-terminal method (JIS K6271; double ring electrode method) in a measurement environment with an applied voltage of 1000 V, a temperature of 26 ° C. and a humidity of 36% using a super insulation resistance meter (DSM-8103 manufactured by TOA). The volume resistivity value was measured.
結果を表５に示す。 The results are shown in Table 5.
表５の結果から、主成分100質量部に対し、ＳｉをＳｉＯ２換算で0.005質量％以上0.1
質量％以下含有することにより、透磁率を低下させることなく、体積固有抵抗値を大きく、すなわち電気抵抗を大きくできることが確認された。なお、本実施例において、最高温度から800℃までの降温速度は80℃／時間としたが、同じ成形原料を用いて、最高温度か
ら800℃までの降温速度を100℃／時間以上とした試料を作製したところ、Ｓｉを含有する各試料において、最高温度から800℃までの降温速度を100℃／時間以上とした試料の方がさらに体積固有抵抗値は大きい結果が得られた。
The results in Table 5, with respect to the main component 100 parts by mass, Si and in terms of SiO 2 0.005 wt% to 0.1
It was confirmed that the volume specific resistance value can be increased, that is, the electric resistance can be increased without decreasing the magnetic permeability, by containing the content by mass% or less. In this example, the rate of temperature decrease from the highest temperature to 800 ° C. was 80 ° C./hour, but the same molding material was used and the temperature decrease rate from the highest temperature to 800 ° C. was 100 ° C./hour or more. As a result, in each sample containing Si, a sample having a rate of temperature decrease from the maximum temperature of 800 ° C. to 100 ° C./hour or more had a larger volume resistivity value.
１：トロイダルコア
１ａ：巻線部
２：ボビンコア
２ａ：巻線部
1: Toroidal core 1a: Winding part 2:
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