JP2005247652A - TRANSFORMER, MAGNETIC CORE FOR TRANSFORMER, Mn-Zn-BASED FERRITE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、トランス、トランス用磁心、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法に係り、さらに詳しくは、高周波数帯域においても、電力損失(コアロス)の小さいＭｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法、並びに、該フェライトで構成してあるトランス用磁心、およびトランスに関する。 The present invention relates to a transformer, a transformer magnetic core, an Mn—Zn-based ferrite, and a method for manufacturing the same, and more specifically, an Mn—Zn-based ferrite having a small power loss (core loss) even in a high frequency band, and a method for manufacturing the same. Further, the present invention relates to a transformer magnetic core made of the ferrite and a transformer.
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、高周波数帯域での初透磁率の低下や電源トランスとしたときの電力損失の増大が少ないため、通信用伝送トランス用およびスイッチング電源用トランス用として主要な磁性材料である。 Mn—Zn-based ferrite is a major magnetic material for communication transmission transformers and switching power supply transformers because it reduces initial magnetic permeability in a high frequency band and increases power loss when used as a power transformer. .
一方、近年の電子機器の小型化、軽量化により、使用周波数の高周波化が進んでおり、たとえば、通信用、スイッチング電源用等として用いられるトランス、あるいは、トランスに使用される磁心についても高周波数化への対応が要求されている。 On the other hand, with the recent reduction in size and weight of electronic equipment, the frequency of use has been increased. For example, transformers used for communication, switching power supplies, etc. There is a demand for adapting to computerization.
一般に、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、１００ｋＨｚ程度の周波数帯において、特に、高透磁率および低損失を示す材料である。しかしながら、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、周波数が高くなるに伴い電力損失が大きくなるという傾向を示し、たとえば、５００ｋＨｚ以上の高周波数帯（たとえば、５００ｋＨｚ以上）において、電力損失が甚大となるという問題があった。したがって、特に、近年の高周波数化への要求に応えるために、たとえば、５００ｋＨｚ以上の高周波数帯においても、低損失を示すＭｎ−Ｚｎ系フェライトが、切望されている。 In general, Mn—Zn-based ferrite is a material exhibiting particularly high magnetic permeability and low loss in a frequency band of about 100 kHz. However, Mn—Zn ferrite shows a tendency that power loss increases as the frequency increases. For example, in a high frequency band of 500 kHz or more (for example, 500 kHz or more), there is a problem that power loss becomes large. there were. Therefore, in particular, in order to meet the recent demand for higher frequency, for example, Mn—Zn-based ferrite exhibiting low loss even in a high frequency band of 500 kHz or higher is desired.
高周波数帯域において、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの電力損失を低減させる方法として、フェライト組成中のＦｅ２ Ｏ３ の含有量を増加させる方法が知られている。しかしながら、Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量を増加させると、損失極小温度以上で急激に損失が増大するという問題点と、電力損失が極小となる温度が低温側にシフトしてしまうという問題点とがある。 As a method for reducing the power loss of the Mn—Zn ferrite in the high frequency band, a method of increasing the content of Fe 2 O 3 in the ferrite composition is known. However, when the content of Fe 2 O 3 is increased, there is a problem that the loss suddenly increases above the minimum loss temperature and a problem that the temperature at which the power loss is minimized shifts to the low temperature side. is there.
損失極小温度以上で急激に損失が増大するという問題点については、フェライト組成中のＺｎＯの含有量を増加させるという方法により改善することが可能である。しかしながら、ＺｎＯの含有量を増加させると、電力損失が極小となる温度が、さらに低温側にシフトしてしまうため、いずれにしても、実使用温度領域において、低損失を実現することは、困難であった。 The problem that the loss rapidly increases above the minimum loss temperature can be improved by a method of increasing the content of ZnO in the ferrite composition. However, if the ZnO content is increased, the temperature at which the power loss is minimized shifts further to the lower temperature side, and in any case, it is difficult to achieve low loss in the actual use temperature range. Met.
電力損失が極小となる温度の低温側へのシフトを抑制する方法として、たとえば特許文献１では、一定組成を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにＬｉ２ ＣＯ３ を添加する方法が提案されている。この文献によると、周波数１００ｋＨｚ、励磁磁束密度２００ｍＴ程度において良好な特性を有し、パワートランス用として好適なフェライトが開示されている。しかしながら、この文献記載のフェライトは、１００ｋＨｚ程度の周波数においては、良好な特性を有するが、たとえば５００ｋＨｚ以上の高周波数においては、損失が高くなる傾向にある。特に、この文献においては、フェライト焼結体を構成する粒子の結晶粒径を制御するという観点から検討が行われていないため、高周波数化への対応が、非常に困難である。
For example,
一方、特許文献２には、０．１重量％以下のＬｉ２ Ｏを含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライトが開示されている。この文献記載によると、フェライトを構成する組成を一定範囲とすることにより、５００ｋＨｚまでの周波数範囲において、損失を低減することができるという旨が記載されている。しかしながら、この文献記載のフェライト組成では、５００ｋＨｚまでの周波数範囲においては、低損失を達成することは可能であるが、主成分組成中のＦｅ２ Ｏ３ の含有量が少ないため、５００ｋＨｚを超える高周波数においては、損失が増大する傾向にあり、高周波数化への対応が困難であった。 On the other hand, Patent Document 2 discloses a Mn—Zn-based ferrite containing 0.1 wt% or less of Li 2 O. According to this literature description, it is described that the loss can be reduced in the frequency range up to 500 kHz by setting the composition constituting the ferrite within a certain range. However, in the ferrite composition described in this document, it is possible to achieve a low loss in the frequency range up to 500 kHz, but since the content of Fe 2 O 3 in the main component composition is small, a high frequency exceeding 500 kHz In terms of frequency, loss tends to increase, making it difficult to cope with higher frequencies.
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、高周波数（たとえば、５００ｋＨｚ以上）においても、電力損失の低いＭｎ−Ｚｎ系フェライト、およびその製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、上記特性を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトから構成されるトランス用磁心、およびトランスを提供することも目的とする。 The present invention has been made in view of such a situation, and an object thereof is to provide a Mn—Zn-based ferrite having a low power loss even at a high frequency (for example, 500 kHz or more), and a method for manufacturing the same. . Furthermore, another object of the present invention is to provide a transformer core composed of a Mn—Zn ferrite having the above characteristics, and a transformer.
本発明者等は、所定組成を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分として、Ｌｉ２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％添加し、かつ焼結後のフェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 The present inventors have in Mn-Zn ferrite having a predetermined composition, as a sub-component, was added Li 2 O 0.01 to 0.17 wt%, and the average crystal grain constituting the ferrite after sintering The inventors have found that the object can be achieved by controlling the particle size to 3 to 8 μm, and have completed the present invention.
すなわち、本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
主成分として、Ｆｅ２ Ｏ３ を５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下、およびＺｎＯを０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満含有し、残部が実質的にＭｎＯであるＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｌｉ２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％、ＣａＯを０．０５〜０．２８重量％、およびＳｉＯ２ を０．００５〜０．０４重量％含有し、
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、３〜８μｍであることを特徴とする。
That is, the Mn-Zn ferrite of the present invention is
As a main component, Fe 2 O 3 is more than 55 mol% and less than or equal to 58 mol%, and ZnO is more than 0 mol% and less than 10 mol%, and the balance is substantially MnO, Mn-Zn based ferrite,
As subcomponents, Li 2 O is 0.01 to 0.17 wt%, CaO is 0.05 to 0.28 wt%, and SiO 2 is 0.005 to 0.04 wt% with respect to the entire ferrite. Contains,
The average grain size of the particles constituting the ferrite is 3 to 8 μm.
本発明においては、副成分としてＬｉ２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％添加することにより、Ｆｅ２ Ｏ３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の極小温度の低温側へのシフトを、有効に防止することができる。さらに、本発明においては、Ｆｅ２ Ｏ３ 、ＺｎＯおよびＬｉ２ Ｏの含有量を上記所定範囲とし、かつ、フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することにより、高周波数（たとえば、５００ｋＨｚ以上）における電力損失の低減が可能となる。 In the present invention, by adding 0.01 to 0.17% by weight of Li 2 O as an accessory component, the minimum temperature of the power loss that becomes a problem when the contents of Fe 2 O 3 and ZnO are increased. Shift to the low temperature side can be effectively prevented. Furthermore, in the present invention, the content of Fe 2 O 3 , ZnO and Li 2 O is set within the above predetermined range, and the average crystal grain size of the particles constituting the ferrite is controlled to 3 to 8 μm, so that the high frequency It is possible to reduce power loss at (for example, 500 kHz or more).
なお、本発明者等の知見によると、ＮｉＯ、ＭｇＯ等も、Ｆｅ２ Ｏ３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の低温側へのシフトを、緩和する効果を有するが、電力損失の低減、特に高周波数帯域における電力損失の低減を実現する為には、Ｌｉ２ Ｏの添加が好適である。 According to the knowledge of the present inventors, NiO, MgO, etc. also have the effect of mitigating the shift to the low temperature side of the power loss that becomes a problem when the content of Fe 2 O 3 and ZnO is increased. However, in order to realize a reduction in power loss, particularly in a high frequency band, addition of Li 2 O is suitable.
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、好ましくは、
前記副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｔａ２ Ｏ５ を０．００５〜０．１重量％、および／またはＮｂ２ Ｏ５ を０．００３〜０．０６重量％、さらに含有する。
In the Mn-Zn ferrite according to the present invention, preferably,
Examples subcomponent, with respect to the entire ferrite, Ta 2 O 5 of 0.005 to 0.1 wt%, and / or Nb 2 O 5 of from 0.003 to 0.06 wt%, further contains.
Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｎｂ２ Ｏ５ は、ＣａＯやＳｉＯ２ との共存下で、主として粒界に析出して電気抵抗を上昇させ、渦電流損失を低減する効果を有し、上記所定量のＴａ２ Ｏ５ および／またはＮｂ２ Ｏ５ を、副成分として、さらに添加することにより、さらなる電力損失の低減を図ることが可能となる。 Ta 2 O 5 and Nb 2 O 5 have the effect of precipitating mainly at grain boundaries to increase electrical resistance and reducing eddy current loss in the presence of CaO and SiO 2. By further adding 2 O 5 and / or Nb 2 O 5 as a subcomponent, it becomes possible to further reduce power loss.
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、好ましくは、
前記副成分として、前記フェライト全体に対して、ＴｉＯ２ を０．０１〜０．６重量％、および／またはＳｎＯ２ を０．０２〜１．１重量％、さらに含有する。
In the Mn-Zn ferrite according to the present invention, preferably,
Examples subcomponent, with respect to the entire ferrite, the TiO 2 0.01 to 0.6 wt%, and / or SnO 2 to 0.02 to 1.1 wt%, further contains.
ＴｉＯ２ 、ＳｎＯ２ は、Ｆｅ２＋およびＦｅ３＋間の電子のホッピング伝導を抑制し、電力損失を低減する効果を有し、上記所定量のＴｉＯ２ および／またはＳｎＯ２ を、副成分として、さらに添加することにより、さらなる電力損失の低減を図ることが可能となる。 TiO 2 and SnO 2 have the effect of suppressing the hopping conduction of electrons between Fe 2+ and Fe 3+ and reducing the power loss, and using the predetermined amount of TiO 2 and / or SnO 2 as a subcomponent, By adding, it becomes possible to further reduce the power loss.
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、好ましくは、
測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、３００ｋＷ／ｍ３未満であり、かつ、
測定温度１２０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、４００ｋＷ／ｍ３未満である。
In the Mn-Zn ferrite according to the present invention, preferably,
The power loss at a measurement temperature of 80 ° C., an excitation magnetic flux density of 50 mT, and a measurement frequency of 1000 kHz is less than 300 kW / m 3 , and
The power loss at a measurement temperature of 120 ° C., an excitation magnetic flux density of 50 mT, and a measurement frequency of 1000 kHz is less than 400 kW / m 3 .
本発明のトランス用磁心は、上記いずれかのＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成されている。 The transformer magnetic core of the present invention is composed of any one of the above Mn—Zn ferrites.
本発明のトランスは、上記のトランス用磁心の回りにコイルを巻線することにより、作製される。 The transformer of the present invention is manufactured by winding a coil around the transformer magnetic core.
本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法は、上記いずれかのＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造する方法であって、１１００〜１２５０℃の温度で焼成することを特徴とする。 The method for producing a Mn—Zn ferrite of the present invention is a method for producing any one of the above Mn—Zn ferrites, characterized by firing at a temperature of 1100 to 1250 ° C.
本発明によると、所定組成を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分として、Ｌｉ２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％添加し、かつ焼結後のフェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することにより、高周波数帯域（たとえば、５００ｋＨｚ以上）において、電力損失の低減されたＭｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法を提供することができる。また、本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトをトランス用磁心、あるいは、該トランス用磁心の回りにコイルを巻線することにより得られるトランスに使用することにより、上記特性を有するトランス用磁心およびトランスを提供することができる。 According to the present invention, in the Mn—Zn-based ferrite having a predetermined composition, 0.01 to 0.17% by weight of Li 2 O is added as a subcomponent, and the average crystal grain of the particles constituting the sintered ferrite By controlling the diameter to 3 to 8 μm, it is possible to provide a Mn—Zn-based ferrite with reduced power loss and a method for manufacturing the same in a high frequency band (for example, 500 kHz or more). Further, by using the Mn-Zn ferrite of the present invention in a transformer core or a transformer obtained by winding a coil around the transformer core, a transformer core and transformer having the above characteristics can be obtained. Can be provided.
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るトランス用磁心である。
Hereinafter, the present invention will be described based on embodiments shown in the drawings.
FIG. 1 shows a transformer magnetic core according to an embodiment of the present invention.
本実施形態のトランス用磁心としては、図１に示したトロイダル型のほか、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型等を例示することができる。このトランス用磁心の周囲に巻き線を所定巻数だけ巻回することにより所望のトランスを得る。 Examples of the transformer core of the present embodiment include the FT type, ET type, EI type, UU type, EE type, etc. in addition to the toroidal type shown in FIG. A desired transformer is obtained by winding a predetermined number of turns around the transformer magnetic core.
本実施形態のトランス用磁心は、本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成されている。
本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、Ｆｅ２ Ｏ３ およびＺｎＯを含有し、残部が実質的にＭｎＯからなる主成分と、副成分として、Ｌｉ２ Ｏ、ＣａＯ、ＳｉＯ２ を含有するフェライト組成物から構成される。
The transformer magnetic core of the present embodiment is composed of the Mn—Zn ferrite of the present invention.
The Mn—Zn-based ferrite of the present invention contains Fe 2 O 3 and ZnO, and a ferrite composition containing the main component substantially consisting of MnO as the balance and Li 2 O, CaO, and SiO 2 as subcomponents. Consists of
Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量は、５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下であり、好ましくは５５．５ｍｏｌ％以上、５７ｍｏｌ％以下である。Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量が少な過ぎると、高周波帯域、特に５００ｋＨｚ以上の周波数帯域において、電力損失が増大してしまう傾向にある。また、含有量が多過ぎると、損失極小温度以上で急激に損失が増大し、磁心の温度の上昇により、電力損失が急激に増大してしまう傾向にある。 The content of Fe 2 O 3 is more than 55 mol% and not more than 58 mol%, preferably not less than 55.5 mol% and not more than 57 mol%. When the content of Fe 2 O 3 is too small, power loss tends to increase in a high frequency band, particularly in a frequency band of 500 kHz or higher. Moreover, when there is too much content, a loss will increase rapidly above loss minimum temperature, and it exists in the tendency for electric power loss to increase rapidly by the raise of the temperature of a magnetic core.
ＺｎＯは、その含有量を調整することにより、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの周波数特性を制御することができる。ＺｎＯの含有量は、０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満であり、好ましくは２ｍｏｌ％以上、７ｍｏｌ％以下である。ＺｎＯの含有量が多過ぎると、高周波帯域での電力損失が増大する傾向にある。 By adjusting the content of ZnO, the frequency characteristics of the Mn—Zn ferrite can be controlled. The content of ZnO is more than 0 mol% and less than 10 mol%, preferably 2 mol% or more and 7 mol% or less. When there is too much content of ZnO, it exists in the tendency for the power loss in a high frequency band to increase.
Ｌｉ２ Ｏは、電力損失が極小となる温度を、高温側にシフトさせる効果がある。Ｌｉ２ Ｏの含有量は、フェライト全体に対して、０．０１〜０．１７重量％である。Ｌｉ２ Ｏの含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、電力損失が増大する傾向にある。 Li 2 O has the effect of shifting the temperature at which power loss is minimized to the high temperature side. The content of Li 2 O is 0.01 to 0.17% by weight with respect to the entire ferrite. When the content of Li 2 O is too small, the above effects tend not to be obtained, and when the content is too large, power loss tends to increase.
ＣａＯは、粒界層を高抵抗化し、電力損失を低減する効果を有する。ＣａＯの含有量は、フェライト全体に対して、０．０５〜０．２８重量％であり、好ましくは０．０７〜０．１７重量％である。ＣａＯの含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、フェライトの焼結性が低下し、電力損失が増大する傾向にある。 CaO has the effect of increasing the resistance of the grain boundary layer and reducing power loss. The content of CaO is 0.05 to 0.28% by weight, preferably 0.07 to 0.17% by weight, based on the entire ferrite. If the content of CaO is too small, the above effects tend not to be obtained. If the content is too large, the sinterability of ferrite tends to decrease and power loss tends to increase.
ＳｉＯ２ は、フェライトの焼結を促進する効果を有する。ＳｉＯ２ の含有量は、フェライト全体に対して、０．００５〜０．０４重量％であり、好ましくは０．０１〜０．０３重量％である。ＳｉＯ２ の含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、焼成過程で異常粒成長を引き起こし、所望の特性を得ることができなくなる傾向にある。 SiO 2 has the effect of promoting the sintering of ferrite. The content of SiO 2 is 0.005 to 0.04% by weight, preferably 0.01 to 0.03% by weight, based on the entire ferrite. If the content of SiO 2 is too small, the above effects tend not to be obtained. If the content is too large, abnormal grain growth is caused in the firing process, and desired characteristics cannot be obtained.
本実施形態においては、副成分として、好ましくはＴａ２ Ｏ５ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＴｉＯ２ およびＳｎＯ２ から選ばれる一種以上を、さらに含有する。Ｍｎ−Ｚｎフェライトを構成するフェライト組成物を、上記組成とし、さらに、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＴｉＯ２ およびＳｎＯ２ から選ばれる一種以上を含有することにより、高周波数帯域における電力損失のさらなる低減が可能となる。 In the present embodiment, it preferably further contains one or more selected from Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 , TiO 2 and SnO 2 as subcomponents. By making the ferrite composition constituting the Mn—Zn ferrite into the above composition and further containing one or more selected from Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 , TiO 2 and SnO 2, power loss in a high frequency band Can be further reduced.
Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｎｂ２ Ｏ５ は、ＣａＯやＳｉＯ２ との共存下で、主として粒界に析出して電気抵抗を上昇させ、渦電流損失を低減する効果を有する。Ｔａ２ Ｏ５ の含有量は、フェライト全体に対して、好ましくは０．００５〜０．１重量％であり、より好ましくは０．０４〜０．０８重量％である。また、Ｎｂ２ Ｏ５ の含有量は、好ましくは０．００３〜０．０６重量％であり、より好ましくは０．０２〜０．０４重量％である。
Ｔａ２ Ｏ５ やＮｂ２ Ｏ５ の含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、異常粒が発生したり、焼結密度が低下する傾向にある。
Ta 2 O 5 and Nb 2 O 5 have the effect of precipitating mainly at grain boundaries to increase electrical resistance and reducing eddy current loss in the presence of CaO and SiO 2 . The content of Ta 2 O 5 is preferably 0.005 to 0.1% by weight, more preferably 0.04 to 0.08% by weight, based on the entire ferrite. Further, the content of Nb 2 O 5 is preferably 0.003 to 0.06% by weight, more preferably 0.02 to 0.04% by weight.
If the content of Ta 2 O 5 or Nb 2 O 5 is too small, the above effects tend not to be obtained, and if the content is too large, abnormal particles are generated or the sintered density tends to decrease. .
ＴｉＯ２ 、ＳｎＯ２ は、Ｆｅ２＋およびＦｅ３＋間の電子のホッピング伝導を抑制し、電力損失を低減する効果を有する。ＴｉＯ２ の含有量は、フェライト全体に対して、好ましくは０．０１〜０．６重量％であり、より好ましくは０．０５〜０．４重量％である。また、ＳｎＯ２ の含有量は、好ましくは０．０２〜１．１重量％であり、より好ましくは０．１０〜０．８重量％である。
ＴｉＯ２ やＳｎＯ２ の含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、焼結密度が低下し、電力損失が増大する傾向にある。
TiO 2 and SnO 2 have the effect of suppressing electron hopping conduction between Fe 2+ and Fe 3+ and reducing power loss. The content of TiO 2 is preferably 0.01 to 0.6% by weight, more preferably 0.05 to 0.4% by weight, based on the entire ferrite. Moreover, the content of SnO 2 is preferably 0.02 to 1.1% by weight, and more preferably 0.10 to 0.8% by weight.
If the content of TiO 2 or SnO 2 is too small, the above effects tend not to be obtained. If the content is too large, the sintered density tends to decrease and the power loss tends to increase.
また、本実施形態において、焼結後のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することが望ましく、好ましくは４〜７μｍである。平均結晶粒径を、このような粒径範囲とすることにより、特に、高周波数において問題となる渦電流損失（Ｐｅｖ）や、残留損失（Ｐｒｖ）を低減することができ、結果として、高周波数における電力損失（Ｐｃｖ）の低減が可能となる。平均結晶粒径が、大き過ぎても、また小さ過ぎても、高周波数帯域における電力損失が悪化する傾向にある。なお、平均結晶粒径の制御は、焼成時の高温保持工程における焼成温度、焼成時間または、酸素分圧等を調製することにより行うことができる。 Moreover, in this embodiment, it is desirable to control the average crystal grain diameter of the particles constituting the sintered Mn—Zn ferrite to 3 to 8 μm, and preferably 4 to 7 μm. By setting the average crystal grain size within such a grain size range, it is possible to reduce eddy current loss (Pev) and residual loss (Prv), which are problematic at high frequencies. It is possible to reduce the power loss (Pcv). If the average crystal grain size is too large or too small, power loss in the high frequency band tends to deteriorate. The average crystal grain size can be controlled by adjusting the firing temperature, firing time, oxygen partial pressure, etc. in the high-temperature holding step during firing.
なお、本発明において、フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径は、たとえば、以下に説明する方法により、測定することが可能である。
まず、画像解析によりフェライトを構成する個々の粒子の断面積を求める。次いで、個々の粒子の断面積と同じ断面積を有する円の直径の長さを求める。そして、この直径の値にπ／２を乗じることにより算出される値を、個々の粒子の結晶粒径とし、この平均を計算することにより、平均結晶粒子径を算出する。すなわち、この方法においては、粒子の形状を球と仮定することにより平均結晶粒径を算出する。
In the present invention, the average crystal grain size of the particles constituting the ferrite can be measured, for example, by the method described below.
First, the cross-sectional area of each particle constituting the ferrite is determined by image analysis. Next, the length of the diameter of a circle having the same cross-sectional area as that of each individual particle is obtained. Then, a value calculated by multiplying the value of the diameter by π / 2 is set as the crystal particle size of each particle, and the average crystal particle size is calculated by calculating the average. That is, in this method, the average crystal grain size is calculated by assuming that the particle shape is a sphere.
本発明の特徴点は、主成分中のＦｅ２ Ｏ３ およびＺｎＯを上記所定範囲とし、かつ、副成分としてＬｉ２ Ｏを、フェライト全体に対して、０．０１〜０．１７重量％添加し、かつ、フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を、３〜８μｍに制御する点にある。フェライト組成およびフェライト粒子を上記所定範囲とすることにより、Ｆｅ２ Ｏ３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の極小温度の低温側へのシフトを、有効に防止することができ、かつ、高周波数（たとえば、５００ｋＨｚ以上）における電力損失の低減が可能となる。したがって、本発明によると、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失を、３００ｋＷ／ｍ３未満とし、かつ、測定温度１２０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、４００ｋＷ／ｍ３未満とすることができる。 The feature of the present invention is that Fe 2 O 3 and ZnO in the main component are in the above predetermined range, and Li 2 O is added as an accessory component in an amount of 0.01 to 0.17% by weight with respect to the entire ferrite. And it is in the point which controls the average crystal grain diameter of the particle | grains which comprise a ferrite to 3-8 micrometers. By making the ferrite composition and ferrite particles within the above predetermined ranges, it is possible to effectively prevent the shift of the minimum temperature of the power loss, which becomes a problem when the contents of Fe 2 O 3 and ZnO are increased, to the low temperature side. And power loss at a high frequency (for example, 500 kHz or more) can be reduced. Therefore, according to the present invention, the power loss at a measurement temperature of 80 ° C., excitation magnetic flux density of 50 mT, measurement frequency of 1000 kHz of Mn—Zn ferrite is less than 300 kW / m 3 , measurement temperature is 120 ° C., excitation magnetic flux density is 50 mT, The power loss at a measurement frequency of 1000 kHz can be less than 400 kW / m 3 .
本実施形態のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造する方法としては、まず、各原料粉末を秤量・混合し、これを仮焼し、仮焼物を所定の平均粒径、粒度分布になるように粉砕し、次いで、粉砕材料を造粒し、造粒物を所定の形状に成形する。その後、この成形体を焼成し、焼成により得られた焼結体に加工を行い、この加工を行った焼結体を適切な酸素分圧中、所定の温度で熱処理を施すことにより製造される。
以下、製造方法について具体的に説明する。
As a method for producing the Mn—Zn-based ferrite of the present embodiment, first, each raw material powder is weighed and mixed, calcined, and the calcined product is pulverized to have a predetermined average particle size and particle size distribution. Then, the pulverized material is granulated, and the granulated product is formed into a predetermined shape. Thereafter, the molded body is fired, the sintered body obtained by firing is processed, and the processed sintered body is subjected to heat treatment at a predetermined temperature in an appropriate oxygen partial pressure. .
Hereinafter, the manufacturing method will be specifically described.
まず、出発原料として、上記した各酸化物あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料を用意する。焼成後に酸化物になる化合物としては、たとえば、炭酸塩、ハロゲン化合物、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、有機金属化合物等が挙げられる。なお、必要に応じて、副成分として種々の化合物を添加することができる。このような副成分の添加時期としては、特に限定はされないが、たとえば配合時、仮焼後の粉砕時等が挙げられる。 First, as starting materials, the above-described oxides or materials that become these oxides after firing are prepared. Examples of the compound that becomes an oxide after firing include carbonates, halogen compounds, oxalates, nitrates, hydroxides, organometallic compounds, and the like. In addition, various compounds can be added as subcomponents as needed. Although there is no particular limitation on the timing of adding such subcomponents, examples include the time of blending and the time of pulverization after calcination.
用意した出発原料を秤量し、焼成後の最終的な組成において、目的の組成となるように調整する。 The prepared starting materials are weighed and adjusted so that the final composition after firing is the target composition.
なお、原料混合物中には、原料中の不可避的不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。 The raw material mixture may contain inevitable impurity elements in the raw material. Examples of such elements include B, Al, Si, P, Ca, Cr, Co, Na, K, S, and Cl. In order to suppress the influence on power loss and magnetic characteristics, the weight ratio of these elements to the entire composition is preferably 500 ppm or less.
次いで、秤量した主成分の出発原料と、必要に応じて秤量した副成分とを混合し、仮焼する。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。仮焼は酸化性雰囲気中、通常は空気中で行われる。仮焼温度は８００〜１０００℃、仮焼時間は１〜３時間とすることが好ましい。 Next, the weighed starting material of the main component and the subcomponent weighed as necessary are mixed and calcined. Calcining causes thermal decomposition of raw materials, homogenization of ingredients, formation of ferrite, disappearance of ultrafine powder due to sintering and grain growth to an appropriate particle size, and converts the raw material mixture into a form suitable for the subsequent process. Done for. Calcination is performed in an oxidizing atmosphere, usually in air. The calcination temperature is preferably 800 to 1000 ° C., and the calcination time is preferably 1 to 3 hours.
次いで、上記にて得られた仮焼き材料に、必要に応じて秤量した副成分を添加し、粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。 Subsequently, the auxiliary component weighed as needed is added to the calcined material obtained above, and pulverized to obtain a pulverized material. The pulverization is performed in order to produce a powder having appropriate sinterability by destroying the aggregation of the calcined material. When the calcined material forms a large lump, wet pulverization is performed using a ball mill or an attritor after coarse pulverization.
次いで、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、乾燥する方法である。 Next, the pulverized material is granulated (granulate) to obtain a granulated product. The granulation is performed in order to convert the pulverized material into aggregated particles having an appropriate size and convert it into a form suitable for molding. Examples of such a granulation method include a pressure granulation method and a spray drying method. The spray drying method is a method in which a commonly used binder such as polyvinyl alcohol is added to the pulverized material, and then atomized in a spray dryer and dried.
次いで、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。 Next, the granulated product is molded into a predetermined shape to obtain a molded body. Examples of the molding of the granulated product include dry molding, wet molding, and extrusion molding. The dry molding method is a molding method in which a granulated product is filled in a mold and compressed and pressed (pressed). The shape of the molded body is not particularly limited, and may be appropriately determined according to the application.
次いで、成形体の本焼成を行い、焼結体（本実施形態のＭｎ−Ｚｎ系フェライト）を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。本実施形態においては、本焼成の高温保持工程における安定温度（焼成温度）を１１００〜１２５０℃、好ましくは１１５０〜１２５０℃とする。焼成温度が低すぎると、焼結が不十分となり、電力損失が悪化する傾向にあり、焼成温度が高すぎると、結晶粒子径が大きくなりすぎて、高周波数における電力損失が増大する傾向にある。 Next, the compact is fired to obtain a sintered body (Mn—Zn ferrite of the present embodiment). This firing is performed in order to obtain a dense sintered body by causing sintering in which the powder adheres at a temperature below the melting point between the powder particles of the molded body containing many voids. In this embodiment, the stable temperature (baking temperature) in the high-temperature holding step of the main baking is 1100 to 1250 ° C., preferably 1150 to 1250 ° C. If the firing temperature is too low, sintering will be insufficient and power loss will tend to deteriorate. If the firing temperature is too high, the crystal particle size will be too large and power loss at high frequencies will tend to increase. .
なお、その他の本焼成の条件としては、好ましくは、昇温速度：５０〜３００℃／ｈｒ、焼成時間：２〜８時間程度、焼成雰囲気：酸素濃度を制御した雰囲気とする。 The other main firing conditions are preferably a temperature rising rate: 50 to 300 ° C./hr, a firing time: about 2 to 8 hours, and a firing atmosphere: an atmosphere in which the oxygen concentration is controlled.
このような工程を経て、本実施形態に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは製造される。 Through such processes, the Mn—Zn ferrite according to the present embodiment is manufactured.
成形後は、表面研削，ラッピング，ポリッシッング，バレル加工，超音波加工等の手段により、少なくともエッジ部のバリを除去する処理が施す。 After molding, at least the edge burr is removed by means of surface grinding, lapping, polishing, barrel processing, ultrasonic processing, or the like.
トランス用磁心（Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト）に、所定径の導線を所定回数巻回し、所望のトランスを得る。 A conductor having a predetermined diameter is wound a predetermined number of times around a transformer magnetic core (Mn—Zn ferrite) to obtain a desired transformer.
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
たとえば、本発明の製造方法により製造されるトランス用磁心の具体的形状は図１に示すものに限定されず、種々の形状を採用し得る。
The present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be variously modified within the scope of the present invention.
For example, the specific shape of the transformer core manufactured by the manufacturing method of the present invention is not limited to that shown in FIG. 1, and various shapes can be adopted.
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。 Hereinafter, although this invention is demonstrated based on a more detailed Example, this invention is not limited to these Examples.
実施例１
［試料の作製］
まず、出発原料として、Ｆｅ２ Ｏ３ 、ＭｎＯ、ＺｎＯ、Ｌｉ２Ｏ、ＳｉＯ２、ＣａＣＯ３ を用意した。
Example 1
[Preparation of sample]
First, Fe 2 O 3 , MnO, ZnO, Li 2 O, SiO 2 , and CaCO 3 were prepared as starting materials.
次に、これらの原料を、完成材の組成が、下記表１〜３に示すものとなるように以下の条件で配合、仮焼成および粉砕を行いＭｎ−Ｚｎ系フェライト材料を調製した。
・配合および粉砕用ポット：ステンレスボールミルポット使用
・配合および粉砕用メディア：スチールボール使用
・配合、粉砕時間：１６時間
・仮焼成条件：８５０℃、３時間
得られたＭｎ−Ｚｎ系フェライト材料１００重量部にバインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量部添加して造粒して造粒物とし、加圧成形することにより、成形体密度３．０ｇ／ｃｍ３、Ｔ１０形状（外形２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状）の成形体とした。
Next, these raw materials were blended, pre-fired, and pulverized under the following conditions so that the composition of the finished material was as shown in Tables 1 to 3 below to prepare a Mn—Zn ferrite material.
-Pot for blending and grinding: Stainless steel ball mill pot used-Media for blending and grinding: steel ball used-Blending, grinding time: 16 hours-Temporary firing conditions: 850 ° C, 3 hours 100 weight of the obtained Mn-Zn ferrite material By adding 1.0 part by weight of polyvinyl alcohol as a binder to the part, the mixture is granulated to obtain a granulated product, and molded by pressing, thereby forming a molded body density of 3.0 g / cm 3 , T10 shape (outer diameter 20 mm, inner diameter 10 mm). , A toroidal shape having a height of 5 mm).
上記にて得られた成形体を高温保持工程における焼成温度１１５０℃〜１２５０℃、Ｎ２雰囲気下で３時間、酸素分圧制御下（ＰＯ２＝０．５％）で３時間の計６時間の条件で焼成を行い、トロイダル形状のフェライト焼結体試料１〜４１を得た。
The molded body obtained above has a firing temperature of 1150 ° C. to 1250 ° C. in a high temperature holding step, 3 hours under N 2 atmosphere, and 3 hours under oxygen partial pressure control (PO 2 = 0.5%) for a total of 6 hours. Firing was performed under these conditions to obtain toroidal shaped ferrite sintered
［平均結晶粒子径の測定］
上記にて作製した焼結体の２５００μｍ２以上の範囲について、以下の測定を行うことにより平均結晶粒子径の測定を行った。まず、結晶粒子のピクセル数を面積に変換する方法による画像解析により個々の結晶粒子の断面積を求めた。次いで、個々の粒子の断面積と同じ断面積を有する円の直径の長さを求めた。そして、この直径の値にπ／２を乗じることにより算出される値を、個々の粒子の結晶粒径とし、この平均を計算することにより、平均結晶粒子径を算出した。
[Measurement of average crystal particle size]
About the range of 2500 micrometers 2 or more of the sintered compact produced above, the average crystal particle diameter was measured by performing the following measurements. First, the cross-sectional area of each crystal particle was determined by image analysis using a method of converting the number of pixels of the crystal particle into an area. Next, the length of the diameter of a circle having the same cross-sectional area as that of individual particles was determined. Then, the value calculated by multiplying the value of this diameter by π / 2 was used as the crystal particle size of each particle, and the average crystal particle size was calculated by calculating the average.
［電力損失（Ｐｃｖ）の測定］
電力損失（Ｐｃｖ）の測定は、得られたトロイダル形状のフェライト焼結体試料を使用して測定用のトランス試料を作製し、測定装置として、ＢＨ−アナライザ（岩崎通信機（株）製 ＳＹ−８２１７）を用いて行った。測定用のトランス試料は、焼結体試料に銅線ワイヤーを一次側および二次側共に３ターンづつ巻きつけることにより作製した。また、測定条件は、励磁磁束密度５０ｍＴ、周波数１０００ｋＨｚとし、８０℃、１００℃および１２０℃の各温度で測定を行った。測定温度の調節には恒温槽を使用した。なお、本実施例においては、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３未満、および１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ３未満となった試料を良好とした。結果を表１〜３に示す。
[Measurement of power loss (Pcv)]
The power loss (Pcv) is measured by preparing a transformer sample for measurement using the obtained toroidal-shaped ferrite sintered body sample, and as a measuring device, BH-analyzer (Iwasaki Tsushinki Co., Ltd. SY- 8217). The transformer sample for measurement was prepared by winding a copper wire around the sintered body sample in three turns on both the primary side and the secondary side. The measurement conditions were an excitation magnetic flux density of 50 mT and a frequency of 1000 kHz, and measurements were performed at temperatures of 80 ° C., 100 ° C., and 120 ° C. A thermostat was used to adjust the measurement temperature. In this example, a sample having a power loss at a measurement temperature of 80 ° C. of less than 300 kW / m 3 and a power loss at 120 ° C. of less than 400 kW / m 3 was evaluated as good. The results are shown in Tables 1-3.
表１に、ＺｎＯの含有量を変化させた試料の測定結果を示す。
表１より、Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量を本発明の範囲内である５６．１ｍｏｌ％とし、ＺｎＯの含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料１〜１４は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３未満となり、また、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ３未満となり、良好な結果であった。なお、ＺｎＯの含有量に伴い、最適なＬｉ２ Ｏの添加量も変化するため、本実施例においては、Ｌｉ２ Ｏの添加量を本発明の範囲内で適宜調整した。
Table 1 shows the measurement results of the samples in which the ZnO content was changed.
From Table 1, the
一方、ＺｎＯの含有量を本発明の範囲外である１０．６ｍｏｌ％とした比較例の試料１５〜１７については、試料１５は、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ３を超え、また、試料１６，１７は、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。 On the other hand, for Samples 15 to 17 of Comparative Examples in which the ZnO content is 10.6 mol%, which is outside the scope of the present invention, the power loss of Sample 15 exceeds 400 kW / m 3 at a measurement temperature of 120 ° C. In Samples 16 and 17, the power loss at a measurement temperature of 80 ° C. exceeded 300 kW / m 3 , and the power loss deteriorated.
この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失を低減するためには、ＺｎＯの含有量を０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満とすることが望ましく、好ましくは、２ｍｏｌ％以上、７ｍｏｌ％以下であることが確認できた。 From this result, in order to reduce power loss at a high frequency of 500 kHz or higher, preferably 1000 kHz, the ZnO content is desirably set to more than 0 mol% and less than 10 mol%, preferably 2 mol%. As described above, it was confirmed that the content was 7 mol% or less.
表２に、Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量を変化させた試料の測定結果を示す。
表２より、ＺｎＯの含有量を本発明の範囲内である５．６ｍｏｌ％とし、Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料１９〜３０は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３未満となり、また、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ３未満となり、良好な結果であった。なお、Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量に伴い、最適なＬｉ２ Ｏの添加量も変化するため、本実施例においては、Ｌｉ２ Ｏの添加量を本発明の範囲内で適宜調整した。
Table 2 shows the measurement results of the samples in which the content of Fe 2 O 3 was changed.
From Table 2, the samples 19 to 30 of the examples in which the content of ZnO is 5.6 mol% within the scope of the present invention and the content of Fe 2 O 3 is within the scope of the present invention are all measured. The power loss at a temperature of 80 ° C. was less than 300 kW / m 3, and the power loss at a measurement temperature of 120 ° C. was less than 400 kW / m 3 . Incidentally, as the content of Fe 2 O 3, to change the addition amount of optimum Li 2 O, in this embodiment, by appropriately adjusting the addition amount of the Li 2 O within the scope of the present invention.
一方、Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量を本発明の範囲外である５４．８ｍｏｌ％および５８．３ｍｏｌ％とした比較例の試料１８，３１は、ともに、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。さらに、試料３１については、測定温度１２０℃における電力損失についても、４００ｋＷ／ｍ３を超える結果となった。 On the other hand, both the samples 18 and 31 of the comparative examples in which the content of Fe 2 O 3 was 54.8 mol% and 58.3 mol% outside the scope of the present invention had a power loss of 300 kW / m at a measurement temperature of 80 ° C. This exceeded 3 and resulted in a worsening of power loss. Further, for the sample 31, the power loss at the measurement temperature of 120 ° C. also exceeded 400 kW / m 3 .
この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失を低減するためには、Ｆｅ２ Ｏ３ の含有量を５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下とすることが望ましく、好ましくは、５５．５ｍｏｌ％以上、５７ｍｏｌ％以下であることが確認できた。 From this result, in order to reduce the power loss at a high frequency of 500 kHz or higher, preferably 1000 kHz, it is desirable that the content of Fe 2 O 3 is more than 55 mol% and 58 mol% or less, preferably 55.5 mol% or more and 57 mol% or less.
表３に、Ｌｉ２Ｏの含有量を変化させた試料の測定結果を示す。なお、試料３２〜３８は、Ｌｉ２Ｏの添加を行わなかった試料である。
表３より、主成分の組成、および副成分であるＬｉ２ Ｏの含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料１〜１４，１９〜３０は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３未満となり、また、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ３未満となり、良好な結果であった。
Table 3 shows the measurement results of the samples in which the content of Li 2 O was changed. Samples 32-38 were samples to which no Li 2 O was added.
From Table 3, the
一方、副成分であるＬｉ２ Ｏの含有量を本発明の範囲外である０重量％、０．００５重量％とした比較例の試料３２〜４０は、いずれも測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。また、Ｌｉ２ Ｏの含有量を本発明の上限より多い０．０１７８重量％とした比較例の試料４１は、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。 On the other hand, the samples 32 to 40 of the comparative examples in which the content of Li 2 O as the accessory component is 0% by weight and 0.005% by weight outside the scope of the present invention all have power loss at a measurement temperature of 120 ° C. It exceeded 400 kW / m 3 , resulting in a worsening of power loss. Furthermore, the sample 41 of the comparative example was 0.0178 wt% greater than the upper limit of the present invention the content of Li 2 O, results power loss in the measurement temperature 80 ° C. of greater than 300 kW / m 3, the power loss deteriorates It became.
この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失を低減するためには、副成分であるＬｉ２ Ｏの含有量を０．０１〜０．１７重量％とすることが望ましいことが確認できた。 From this result, in order to reduce the power loss at a high frequency of 500 kHz or higher, preferably at a high frequency of 1000 kHz, the content of Li 2 O as a subcomponent should be 0.01 to 0.17% by weight. It was confirmed that it was desirable.
実施例２
焼成時の高温保持工程における安定時間を調整することにより、焼結後の結晶粒子径を変化させた以外は、実施例１と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。なお、本実施例においては、フェライト焼結体試料の組成は、実施例１の試料２４と同じ組成とした。
Example 2
A ferrite sintered body sample was prepared and the power loss was measured in the same manner as in Example 1 except that the crystal grain size after sintering was changed by adjusting the stabilization time in the high temperature holding process during firing. went. In this example, the composition of the ferrite sintered body sample was the same as that of the sample 24 of Example 1.
表４に、焼結体の平均結晶粒子径を変化させた試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃で行った。
表４より、フェライト焼結体の組成を本発明の範囲内とし、平均結晶粒子径を本発明の範囲内とした実施例の試料２４，４３〜４５は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３未満となり、良好な結果であった。
Table 4 shows the measurement results of the samples in which the average crystal particle diameter of the sintered body was changed. In this example, power loss was measured at a measurement temperature of 80 ° C.
From Table 4, the samples 24 and 43 to 45 of the examples in which the composition of the ferrite sintered body is within the scope of the present invention and the average crystal particle diameter is within the scope of the present invention are all power at a measurement temperature of 80 ° C. The loss was less than 300 kW / m 3 , which was a good result.
一方、平均結晶粒子径を本発明の範囲外である２．６μｍおよび８．４μｍとした比較例の試料４２，４６は、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。 On the other hand, in the comparative samples 42 and 46 in which the average crystal particle diameter is 2.6 μm and 8.4 μm which are outside the range of the present invention, the power loss at the measurement temperature of 80 ° C. exceeds 300 kW / m 3 , and the power loss is The result was worse.
この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失は、平均結晶粒子径が大きすぎても、小さすぎても悪化する傾向にあり、平均結晶粒子径は、３〜８μｍとすることが望ましく、好ましくは、４〜７μｍであることが確認できた。 From this result, the power loss at a high frequency of 500 kHz or more, preferably at a high frequency of 1000 kHz, tends to be aggravated if the average crystal particle size is too large or too small, and the average crystal particle size is 3 to 8 μm. It was desirable that the thickness was preferably 4 to 7 μm.
実施例３
副成分であるＳｉＯ２、ＣａＯの含有量を変化させた以外は、実施例１の試料２４と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。
Example 3
A ferrite sintered body sample was prepared and the power loss was measured in the same manner as the sample 24 of Example 1 except that the contents of SiO 2 and CaO as subcomponents were changed.
表５に、副成分であるＳｉＯ２ 、ＣａＯの含有量を変化させた試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃で行った。
表５より、副成分であるＣａＯの含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料２４，４８，４９は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３未満となり、良好な結果であった。一方、副成分であるＣａＯの含有量を本発明の範囲外である０．０３０重量％、０．２９１重量％とした比較例の試料４７，５０は、ともに、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。
Table 5 shows the measurement results of the samples in which the contents of the subcomponents SiO 2 and CaO were changed. In this example, power loss was measured at a measurement temperature of 80 ° C.
From Table 5, the samples 24, 48 and 49 of the examples in which the content of CaO as a subcomponent is within the scope of the present invention are all good, the power loss at a measurement temperature of 80 ° C. is less than 300 kW / m 3. It was a result. On the other hand, both the samples 47 and 50 of the comparative examples in which the content of the CaO as the accessory component is 0.030 wt% and 0.291 wt%, which are outside the scope of the present invention, have power loss at a measurement temperature of 80 ° C. It exceeded 300 kW / m 3 , resulting in a worsening of power loss.
この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失は、副成分であるＣａＯの含有量が多すぎても、少なすぎても悪化する傾向にあり、ＣａＯの含有量は、０．０５〜０．２８重量％とすることが望ましく、好ましくは、０．０７〜０．１７重量％であることが確認できた。 From this result, the power loss at a high frequency of 500 kHz or more, preferably at a high frequency of 1000 kHz, tends to be aggravated even if the content of CaO as a secondary component is too much or too little, and the content of CaO is 0.05 to 0.28% by weight, preferably 0.07 to 0.17% by weight.
また、表５より、副成分であるＳｉＯ２の含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料２４，５２，５３は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３未満となり、良好な結果であった。一方、副成分であるＳｉＯ２ の含有量を本発明の範囲外である０．００３重量％、０．０４３重量％とした比較例の試料５１，５４は、ともに、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。 Moreover, from Table 5, the power loss at the measurement temperature of 80 ° C. is less than 300 kW / m 3 for the samples 24, 52 and 53 of the examples in which the content of SiO 2 as the subcomponent is within the scope of the present invention. It was a good result. On the other hand, both the samples 51 and 54 of the comparative examples in which the content of SiO 2 as a subcomponent is 0.003% by weight and 0.043% by weight which are outside the scope of the present invention are both power loss at a measurement temperature of 80 ° C. Exceeded 300 kW / m 3 , resulting in a worsening of power loss.
この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失は、副成分であるＳｉＯ２ の含有量が多すぎても、少なすぎても悪化する傾向にあり、ＳｉＯ２ の含有量は、０．００５〜０．０４重量％とすることが望ましく、好ましくは、０．０１〜０．０３重量％であることが確認できた。 From this result, the power loss at a high frequency of 500 kHz or more, preferably at a high frequency of 1000 kHz, tends to be aggravated even if the content of SiO 2 as a subsidiary component is too much or too little, and the content of SiO 2 The amount is desirably 0.005 to 0.04% by weight, preferably 0.01 to 0.03% by weight.
実施例４
副成分であるＬｉ２ Ｏの代わりに、ＮｉＯ、ＭｇＯを使用した以外は、実施例１の試料２４と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。なお、ＮｉＯ、ＭｇＯは、それぞれ表６に示す含有量とした。
Example 4
A ferrite sintered body sample was prepared and the power loss was measured in the same manner as the sample 24 of Example 1 except that NiO and MgO were used instead of Li 2 O as the subcomponent. NiO and MgO have contents shown in Table 6, respectively.
表６に、副成分であるＬｉ２ Ｏの代わりにＮｉＯまたはＭｇＯを添加した試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃および１２０℃で行った。また、本実施例おいて、ＮｉＯまたはＭｇＯの添加量は、測定温度８０℃における電力損失が、最小となるように調整した。 Table 6 shows the measurement results of the sample to which NiO or MgO was added instead of Li 2 O as the accessory component. In this example, power loss was measured at measurement temperatures of 80 ° C. and 120 ° C. In this example, the amount of NiO or MgO added was adjusted so that the power loss at a measurement temperature of 80 ° C. was minimized.
表６より、副成分として、Ｌｉ２ Ｏの代わりにＮｉＯまたはＭｇＯを添加した比較例の試料５５，５６は、それぞれ、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ３を超え、電力損失が悪化する結果となった。 From Table 6, the power loss at the measurement temperature of 120 ° C. exceeds 400 kW / m 3 in the comparative samples 55 and 56 in which NiO or MgO is added instead of Li 2 O as a subcomponent, and the power loss is deteriorated. As a result.
この結果より、Ｆｅ２ Ｏ３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の極小温度の低温側へのシフトを、有効に防止し、かつ、高周波数における電力損失を低減するためには、副成分として、Ｌｉ２ Ｏを添加することが望ましいことが確認できた。 From this result, it is possible to effectively prevent the shift of the minimum temperature of the power loss, which becomes a problem when the contents of Fe 2 O 3 and ZnO are increased, to the low temperature side, and to reduce the power loss at a high frequency. Therefore, it was confirmed that it is desirable to add Li 2 O as a subsidiary component.
実施例５
副成分として、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＴｉＯ２ およびＳｎＯ２ を、さらに添加した以外は、実施例１の試料２４と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。
Example 5
A ferrite sintered body sample was prepared in the same manner as the sample 24 of Example 1 except that Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 , TiO 2 and SnO 2 were further added as subcomponents, and measurement of power loss was performed. Went.
表７に、副成分として、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＴｉＯ２ およびＳｎＯ２ を、さらに添加した試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃および１２０℃で行った。
表７より、Ｔａ２ Ｏ５ の添加量を本発明の好ましい範囲とした試料５８〜６０は、Ｔａ２ Ｏ５ を添加していない試料２４と比較して、測定温度８０℃および１２０℃における電力損失が、いずれも、低くなる結果となった。一方、Ｔａ２ Ｏ５ の添加量を本発明の好ましい範囲よりも多い量である０．１１０重量％とした試料６１は、Ｔａ２ Ｏ５ を添加していない試料２４と比較して、測定温度８０℃および１２０℃における電力損失が、いずれも高くなり、電力損失が悪化する傾向にあった。また、Ｔａ２ Ｏ５ の添加量を本発明の好ましい範囲よりも少ない量である０．００３重量％とした試料５７は、測定温度８０℃および１２０℃における電力損失が、試料２４と同等程度であり、Ｔａ２ Ｏ５ の添加効果が得られなかった。
Table 7 shows the measurement results of the samples to which Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 , TiO 2 and SnO 2 were further added as subcomponents. In this example, power loss was measured at measurement temperatures of 80 ° C. and 120 ° C.
From Table 7, the samples 58 to 60 in which the amount of Ta 2 O 5 added is within the preferable range of the present invention are compared with the sample 24 to which Ta 2 O 5 is not added. Both losses resulted in lowering. On the other hand, the sample 61 that the amount was 0.110% by weight an amount greater than the preferred range of the present invention of Ta 2 O 5 is compared with sample 24 without the addition of Ta 2 O 5, the measured temperature The power loss at 80 ° C. and 120 ° C. both increased, and the power loss tended to deteriorate. Further, Sample 57 in which the amount of Ta 2 O 5 added is 0.003% by weight, which is less than the preferred range of the present invention, has power loss at the measurement temperatures of 80 ° C. and 120 ° C. that is comparable to that of Sample 24. In addition, the effect of adding Ta 2 O 5 was not obtained.
この結果より、フェライトを構成する組成を本発明の範囲内とし、さらに、Ｔａ２ Ｏ５ を０．００５〜０．１重量％添加することにより、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失のさらなる低減を図ることが可能となることが確認できた。 From this result, the composition constituting the ferrite is within the range of the present invention, and 0.005 to 0.1% by weight of Ta 2 O 5 is added, so that a high frequency of 500 kHz or more, preferably a high frequency of 1000 kHz. It was confirmed that it was possible to further reduce the power loss in
また、表７より、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＴｉＯ２ およびＳｎＯ２ を添加した場合においても、Ｔａ２ Ｏ５ を添加した場合と同様の傾向がみられた。したがって、この結果より、フェライトを構成する組成を本発明の範囲内とし、さらに、Ｎｂ２ Ｏ５ を０．００３〜０．０６重量％、ＴｉＯ２ を０．０１〜０．６重量％、または、ＳｎＯ２ を０．０２〜１．１重量％添加することにより、高周波数における電力損失のさらなる低減を図ることが可能となることが確認できた。 Further, from Table 7, even when Nb 2 O 5 , TiO 2 and SnO 2 were added, the same tendency as when Ta 2 O 5 was added was observed. Therefore, from this result, the composition constituting the ferrite is within the scope of the present invention, and Nb 2 O 5 is 0.003 to 0.06 wt%, TiO 2 is 0.01 to 0.6 wt%, or It was confirmed that addition of 0.02 to 1.1 wt% of SnO 2 makes it possible to further reduce power loss at high frequencies.
Claims (7)
副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｌｉ２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％、ＣａＯを０．０５〜０．２８重量％、およびＳｉＯ２ を０．００５〜０．０４重量％含有し、
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、３〜８μｍであることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。 As a main component, Fe 2 O 3 is more than 55 mol% and less than or equal to 58 mol%, and ZnO is more than 0 mol% and less than 10 mol%, and the balance is substantially MnO, Mn-Zn based ferrite,
As subcomponents, Li 2 O is 0.01 to 0.17 wt%, CaO is 0.05 to 0.28 wt%, and SiO 2 is 0.005 to 0.04 wt% with respect to the entire ferrite. Contains,
The Mn—Zn-based ferrite, wherein an average crystal grain size of particles constituting the ferrite is 3 to 8 μm.
測定温度１２０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、４００ｋＷ／ｍ３未満である請求項１〜３のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。 The power loss at a measurement temperature of 80 ° C., an excitation magnetic flux density of 50 mT, and a measurement frequency of 1000 kHz is less than 300 kW / m 3 , and
The Mn-Zn ferrite according to any one of claims 1 to 3 , wherein power loss at a measurement temperature of 120 ° C, an excitation magnetic flux density of 50 mT, and a measurement frequency of 1000 kHz is less than 400 kW / m 3 .
A method for producing the Mn-Zn ferrite according to any one of claims 1 to 4, wherein firing is performed at a temperature of 1100 to 1250 ° C.
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