JP2013007107A - モリブデンの回収方法およびモリブデンの抽出溶媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】処理溶液に抽出溶媒による溶媒抽出を行ってモリブデンに抽出する抽出工程と、抽出工程で得られた抽出溶媒を逆抽出する逆抽出工程と、逆抽出工程で得られた逆抽出液に対して酸を添加して、モリブデンをモリブデン酸塩の沈殿として回収する回収工程とを順に行うものであり、抽出溶媒が、第2級アミン抽出剤を成分として有する抽出溶媒である。処理溶液から、第2級アミン抽出剤を成分として有する抽出溶媒を使用してモリブデンを回収するので、モリブデンを効率よく抽出溶媒に抽出することができる。この場合、処理溶液中に不純物が存在していても、抽出溶媒には不純物が混入しないので、抽出溶媒を逆抽出して得られる逆抽出液中の不純物も少なくすることができる。
【選択図】図1
Description
第1発明のモリブデンの回収方法は、モリブデンを含有する水溶液である処理溶液からモリブデンを回収する方法であって、前記処理溶液による溶媒抽出を行ってモリブデンに抽出する抽出工程と、該抽出工程で得られた抽出溶媒を逆抽出する逆抽出工程と、該逆抽出工程で得られた逆抽出液に対して酸を添加して、モリブデンをモリブデン酸塩の沈殿として回収する回収工程とを順に行うものであり、前記抽出溶媒が、第2級アミン抽出剤を成分として有する抽出溶媒であることを特徴とする。
第2発明のモリブデンの回収方法は、第1発明において、前記抽出工程において、前記処理溶液を、pHが3.0〜4.0となるように調整することを特徴とする。
第3発明のモリブデンの回収方法は、第1発明において、前記処理溶液中のリンとモリブデンのモル比(P/Mo)が0.075以上の場合において、前記抽出工程を行う前に脱リン工程を行うことを特徴とする。
第4発明のモリブデンの回収方法は、第1または第2発明において、前記脱リン工程において、前記処理溶液に対して、カルシウムのリンに対する添加当量が1以上5以下となるように、水酸化カルシウムを添加することを特徴とする。
第5発明のモリブデンの回収方法は、第1、第2または第3発明において、前記脱リン工程において、前記処理溶液に対して、カルシウムのリンに対する添加当量が1より大きく2未満となるように、水酸化カルシウムを添加することを特徴とする。
第6発明のモリブデンの回収方法は、第1、第2、第3または第4発明において、前記脱リン工程において、前記処理溶液を、pHが12以上となるように調整することを特徴とする。
(モリブデンの抽出溶媒)
第7発明のモリブデンの抽出溶媒は、モリブデンを含有する水溶液である処理溶液からモリブデンを抽出するための抽出溶媒であって、該抽出溶媒が、第2級アミン抽出剤であることを特徴とする。
第1発明によれば、処理溶液から、第2級アミン抽出剤を成分として有する抽出溶媒を使用してモリブデンを回収するので、モリブデンを効率よく抽出溶媒に抽出することができる。この場合、処理溶液中に不純物が存在していても、抽出溶媒には不純物が混入しないので、抽出溶媒を逆抽出して得られる逆抽出液中の不純物も少なくすることができる。つまり、回収工程においてモリブデン酸塩の沈殿を生じさせる溶液の純度を非常に高くすることができるので、回収されるモリブデン酸塩を高純度にすることができる。
第2発明によれば、処理溶液をそのpHが3.0〜4.0となるように調整しているので、モリブデンの抽出効率を高くすることができる。
第3発明によれば、モリブドリン酸と第2級アミンの化合物が形成されることを抑制することができるので、抽出効率が低下することを防ぐことができる。
第4発明によれば、リンの化合物が沈殿する際に、モリブデンが共沈することを防ぐことができる。
第5発明によれば、処理溶液中のリンをほぼ完全に除去できる。
第6発明によれば、脱リン工程において、処理溶液をそのpHが12以上となるように調整しているので、リンを効率よく沈殿除去することができる。
(モリブデンの抽出溶媒)
第7発明によれば、抽出溶媒が第2級アミン抽出剤を成分として有するので、この抽出溶媒によって処理溶液からモリブデンを回収すれば、モリブデンを効率よく抽出溶媒中に抽出することができる。しかも、処理溶液中に不純物が存在していても、抽出溶媒には不純物が混入しないので、抽出溶媒を逆抽出して得られる逆抽出液中の不純物も少なくすることができる。すると、この逆抽出液からモリブデン酸塩を回収すれば、回収されるモリブデン酸塩を高純度にすることができる。
脱硫用触媒を炭酸ナトリウムや水酸化ナトリウムを用いてアルカリ焙焼すると焙焼物が得られる。この焙焼物を水で溶解すると、モリブデンとバナジウムのソーダ塩を主成分とする塩溶液が得られる。この塩溶液について溶媒抽出を行えば、バナジウムとモリブデンを分離できる。この溶媒抽出によって得られるモリブデンを含有する水相が、上述した水溶液であり、この水溶液からモリブデンを回収する方法として、本発明のモリブデンの回収方法は適している。
以下では、本発明のモリブデンの回収方法によって処理される対象となる水溶液、つまり、モリブデンを含有する水溶液を、処理溶液という。
まず、本発明のモリブデンの回収方法を説明する前に、本発明のモリブデンの回収方法において使用する抽出溶媒について説明する。
まず、抽出剤は、第2級アミン抽出剤であればよく、とくに限定されないが、アンバーライトLA2(ロームアンドハース社製)が好ましい。
また、第2級アミン抽出剤の溶解度を高くするために、改質剤である2−エチルヘキサノールを混合して使用することが好ましい。
本発明のモリブデンの回収方法について、詳細に説明する。
本発明のモリブデンの回収方法は、処理溶液に含まれるモリブデンを抽出、逆抽出することによって高純度のモリブデン水溶液を形成し、このモリブデン水溶液から酸沈法によってモリブデン酸塩の形態でモリブデンを回収するようした回収方法である。
また、以下に説明する抽出工程や逆抽出工程等には、一般的なミキサーセトラーを使用することができるが、混合された状態の処理溶液(水相)と抽出溶媒(油相)とを、抽出溶媒(油相)と処理溶液(水相)とに分離でき、かつ、それぞれ別々に回収することができるものであれば、どのような装置、方法を用いてもよい。
まず、原料となる使用済脱硫触媒を、炭酸ナトリウムや水酸化ナトリウムを用いてアルカリ焙焼する。
ついで、アルカリ焙焼により得られた焙焼物を水で浸出する。使用済脱硫触媒には、モリブデンだけでなくバナジウムも含有されているので、モリブデンとバナジウムのソーダ塩を主成分とする塩溶液が得られる。
塩溶液が得られると、この塩溶液と抽出溶媒とを、抽出工程用のミキサーセトラーにおけるミキサー部において混合する。すると、抽出溶媒(油相)にバナジウムが抽出される一方、モリブデンは塩溶液(水相)中に残留する。
混合された塩溶液と抽出溶媒は、ミキサーセトラーにおけるセトラー部において2相(抽出溶媒(油相)と塩溶液(水相))に分離されるので、モリブデンを含む塩溶液(処理溶液)を抽出溶媒から分離することができる。
抽出溶媒から分離された処理溶液は、抽出工程用のミキサーセトラーにおけるミキサー部において、上述した本発明の抽出溶媒が混合され、モリブデンを本発明の抽出溶媒に抽出する抽出工程が行われる。この抽出工程では、処理溶液(水相)に存在していたモリブデンが本発明の抽出溶媒(油相)中に抽出される。
そして、処理溶液と本発明の抽出溶媒は、ミキサーセトラーにおけるセトラー部において分離され、モリブデンを含む本発明の抽出溶媒を処理溶液(図1の抽出残液)から分離することができる。
処理溶液(図1の抽出残液)から分離された本発明の抽出溶媒は、逆抽出工程用のミキサーセトラーにおけるミキサー部においてアンモニア水溶液が混合されて逆抽出工程が行われる。この逆抽出工程では、本発明の抽出溶媒(油相)に存在していたモリブデンがアンモニアを含有する水溶液(逆抽出液)(水相)に抽出される。
つぎに、本発明の抽出溶媒から分離されモリブデンを含む逆抽出液からモリブデン酸塩を沈殿分離するモリブデン酸塩回収工程を行う。このモリブデン酸塩回収工程では、回収処理槽内に収容されているモリブデンを含む逆抽出液に対して、酸を添加する。すると、回収処理槽内にモリブデン酸塩(例えば、モリブデン酸アンモニウムなど)の沈殿物が形成されるので、液体と沈殿物とを分離すれば、モリブデン酸塩が沈殿物として回収される。
モリブデン酸塩回収工程において回収されたモリブデン酸塩の沈殿物は、焼成炉において焼成される。すると、モリブデン酸塩が分解して、固体の三酸化モリブデンが製造される。
また、処理溶液中に不純物が存在していても、抽出溶媒にはナトリウム等の不純物が抽出されないので、抽出溶媒を逆抽出して得られる逆抽出液中の不純物も少なくすることができる。つまり、モリブデン酸塩の沈殿を生じさせる溶液の純度を非常に高くすることができるので、回収されるモリブデン酸塩を高純度にすることができる。
したがって、モリブデン酸塩を焼成して得られるモリブデン製品(三酸化モリブデン)も、高純度のものを製造することができる。
以下では、上記工程における、抽出工程および逆抽出工程について、詳細に説明する。
抽出工程では、本発明の抽出溶媒を処理溶液(図1のMo抽出始液)に混合してモリブデンを本発明の抽出溶媒に抽出するが、この抽出工程では、以下の反応が生じている。
(RR’NH2)2SO4+MoO4 2−=(RR’NH2)2MoO4+SO4 2−
Moの形態:H2MoO4、H2Mo7O24 4−、HMo7O24 5−、MoO4 2−など
ここで、pHが低くなると、(RR’NH2)2SO4および(RR’NH2) HSO4の濃度が高くなり平行が右に移動するのでモリブデンが本発明の抽出溶媒に抽出されやすくなる一方、pHが低くなりすぎると、SO4 2−、HSO4 −が増加して、モリブデンが本発明の抽出溶媒に抽出されにくくなる。
つまり、抽出工程を行う際おいて、モリブデンの分配比が最大となる処理溶液のpHの範囲が存在し、そのpHは、3.0〜4.0である。
したがって、本発明の抽出溶媒を使用した抽出工程では、処理溶液のpHが3.0〜4.0、好ましくは3.5となるように処理溶液を調整すれば、抽出工程におけるモリブデンの抽出効率を高くすることができる。
逆抽出工程では、アンモニア水溶液を用いて逆抽出工程を行う。
アンモニア水溶液を用いて逆抽出工程を行った場合には、酸沈法によって逆抽出液(上述したアンモニア含有水溶液)からモリブデン酸塩あるいはモリブデン酸を回収することができる。そして、回収されたモリブデン酸塩を焼成すれば、三酸化モリブデンを得ることができる。
なお、処理溶液中における不純物としてリンが含まれている場合、リンとモリブデンが反応してモリブドリン酸が形成されるが、このモリブドリン酸は、アミンと反応して化合物を形成する。例えば、本発明の抽出工程では、本発明の抽出溶媒に含まれる第2級アミン抽出剤とリンとが反応して化合物を形成する。この化合物は、本発明の抽出溶媒に使用される希釈剤に対する溶解性が低いので、抽出工程において、化合物の沈殿が発生する可能性がある。かかる沈殿は、ミキサーセトラーにセトラー部に沈殿して堆積し、抽出工程における抽出作業の障害となる可能性がある。
しかも、沈殿が形成されることによって、第2級アミン抽出剤が消費され、本発明の抽出溶媒中の第2級アミン抽出剤の濃度が低下するので、処理溶液から本発明の抽出溶媒にモリブデンを抽出する効率が低下する。
したがって、モリブドリン酸と第2級アミン抽出剤が反応して沈殿が形成されること、および、本発明の抽出溶媒中の第2級アミン抽出剤の濃度が低下すること、を防ぐ上では、抽出工程を行う前に、脱リン工程を行うことが好ましい。
2PO4 3−+3Ca(OH)2=Ca3(PO4)2+6OH−
3PO4 3−+5Ca(OH)2=Ca5(OH)(PO4)3+9OH−
したがって、脱リン工程において、処理溶液のpHを12以上、好ましくは12.3以上12.7以下となるように調整すれば、リンを除去する効率を向上させることができ、処理コストも抑えることができる。
また、処理溶液におけるリンとモリブデンのモル比(P/Mo)を調整する方法はとくに限定されない。例えば、浸出時に硫酸アルミニウムを添加することによる脱リンなどを採用することができる。
上記の抽出工程よび逆抽出工程が、本発明のモリブデンの回収方法におけるモリブデンを溶媒抽出する工程に相当するが、モリブデンを溶媒抽出する工程には、以下に説明するスクラビングや酸付加作業などを含んでいてもよい。
抽出工程において、モリブデンは本発明の抽出溶媒に高純度に分離されるが、処理溶液がナトリウムを含有している場合、特に処理溶液がアルカリ焙焼物を水浸出して得られるNaVO3,Na2MoO4を含む浸出液の場合、ナトリウムを高濃度に含有する処理溶液(水相)が本発明の抽出溶媒(油相)中に残留してナトリウムが本発明の抽出溶媒に混入する可能性がある。ナトリウムが本発明の抽出溶媒に混入すると、逆抽出液中にナトリウムが混入しモリブデン分離液中のナトリウム濃度を上昇させるなどの不具合が生じる。
したがって、逆抽出工程の前に、本発明の抽出溶媒に対してスクラビングを行って本発明の抽出溶媒(油相)からナトリウムを除去することが好ましい。
また、逆抽出工程後の本発明の抽出溶媒(逆抽出液が分離された溶液)に硫酸を接触させ、酸付加作業を行えば、再度、処理された本発明の抽出溶媒を抽出工程に用いることができるので、本発明の抽出溶媒を繰り返しかつ連続的に使用できる。
本発明の抽出溶媒を繰り返しかつ連続的に使用する場合には、酸付加作業において、抽出工程における処理溶液pHが、上述した所定の範囲内になるように、本発明の抽出溶媒のpHを調整しておくことが好ましい。
抽出剤:第2級アミン抽出剤(アンバーライトLA2:ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製)、
改質剤:2−エチルヘキサノール(東燃化学製)
希釈剤:ナフテゾール220(JX日鉱日石エネルギー(株)製)
溶剤の混合割合は、体積割合で、抽出剤:改質剤:希釈剤=(5:30:65)である。
また、分配比は、(油相のモリブデン濃度(g/L))/(水相のモリブデン濃度(g/L))によって算出した。
図2(A)に示すように、分配比は、抽出槽のpH3.5で最大値を示しており、pH3〜4の間は400以上に維持されている。
また、図2(B)に示すように、抽出残液のモリブデン濃度は、抽出残液のpHが上昇するに伴って減少し、pH3.2〜3.5で最小値を取った後、上昇に転じている。そして、pHが3〜3.5の間では、抽出残液中のモリブデン濃度が0.001g/L以下となっている。
以上の結果より、抽出工程では、処理溶液のpHを3〜4に維持すれば、モリブデンの抽出効率を高くすることが確認できた。
図3(A)に示すように、P/Moが0.075以下では沈殿が発生していないが、P/Moが0.075よりも大きくなると、沈殿が発生していることが確認できる。とくに、P/Moが0.05以下となると、ほとんど沈殿が発生しないことが確認できる。
したがって、沈殿の発生を防ぎつつ、モリブデンを効率よく抽出する上では、処理溶液中のリン濃度は、P/Moが0.075以下が好ましくは、P/Moが0.05以下がより好ましい。
この処理溶液は、モリブデンの濃度が12g/Lであり、モリブデン以外の不純物として、バナジウムを0.01g/L、リンを0.29g/L含むものである。
また、分配比は、(油相のモリブデン濃度(g/L))/(水相のモリブデン濃度(g/L))によって算出した。
図3(B)に示すように、処理溶液中のリンに対するカルシウム添加当量が5以下では、抽出残液にはほとんどモリブデンが残留していないことが確認できる。
一方、リンに対するカルシウム添加当量が5を超えると、急激に抽出残液のモリブデン濃度が上昇している。
したがって、モリブデンを効率よく抽出する上では、処理溶液中のリンに対してカルシウムを、当量(Ca/P)が5以下となるように添加することが好ましいことが確認できる。
NaOHでアルカリ焙焼し焙焼物を水浸出して得られるNaVO3,Na2MoO4を含む塩溶液からモリブデンを回収する方法として適している。
Mo モリブデン
Claims (7)
- モリブデンを含有する水溶液である処理溶液からモリブデンを回収する方法であって、
前記処理溶液による溶媒抽出を行ってモリブデンに抽出する抽出工程と、
該抽出工程で得られた抽出溶媒を逆抽出する逆抽出工程と、
該逆抽出工程で得られた逆抽出液に対して酸を添加して、モリブデンをモリブデン酸塩の沈殿として回収する回収工程とを順に行うものであり、
前記抽出溶媒が、
第2級アミン抽出剤を成分として有する抽出溶媒である
ことを特徴とするモリブデンの回収方法。 - 前記抽出工程において、前記処理溶液を、pHが3.0〜4.0となるように調整する
ことを特徴とする請求項1記載のモリブデンの回収方法。 - 前記処理溶液中のリンとモリブデンのモル比(P/Mo)が0.075以上の場合において、前記抽出工程を行う前に脱リン工程を行う
ことを特徴とする請求項1記載のモリブデンの回収方法。 - 前記脱リン工程において、前記処理溶液に対して、カルシウムのリンに対する添加当量が1以上5以下となるように、水酸化カルシウムを添加する
ことを特徴とする請求項1または2記載のモリブデンの回収方法。 - 前記脱リン工程において、前記処理溶液に対して、カルシウムのリンに対する添加当量が1より大きく2未満となるように、水酸化カルシウムを添加する
ことを特徴とする請求項1、2または3記載のモリブデンの回収方法。 - 前記脱リン工程において、前記処理溶液を、pHが12以上となるように調整する
ことを特徴とする請求項1、2、3または4記載のモリブデンの回収方法。 - モリブデンを含有する水溶液である処理溶液からモリブデンを抽出するための抽出溶媒であって、
該抽出溶媒が、
第2級アミン抽出剤と希釈剤とを含有する溶液である
ことを特徴とするモリブデンの抽出溶媒。
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