JP2012533639A - 有機ケイ素化合物ベースの架橋可能な組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)一般式
Lは、−O−、−S−、−(R3)N−、−O−CO−N(R3)−、−N(R3)−CO−O−、−N(R3)−CO−NH−、及び−N(R3)−CO−N(R3)−から選択される二価の基であり、
Rは、同一でも異なっていてもよく、水素原子又はアルキル基であり、
R1は、同一でも異なっていてもよく、置換又は非置換の炭化水素基であり、当該炭化水素基は酸素原子によって中断されていてよく、
R2は、同一でも異なっていてもよく、R1について記載した意味を有し、
R3は、同一でも異なっていてもよく、水素原子であるか、又はハロゲン非置換の、若しくはハロゲン置換された炭化水素基であり、
xは2、又は3である]
の末端基を少なくとも1つ有するポリマー、
(B)硬化触媒、
(C)アミノアルキルアルコキシシラン、及び/又はその部分加水分解物、及び
(D)無水コハク酸含有ポリオレフィン、
を含む、前記組成物である。
a)前記一般式(1)の基を有する不飽和モノマーを関与させる共重合。このようなモノマーの例は、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジメトキシシラン、並びに相応するエトキシシリル化合物である;
b)前記一般式(1)の基を有する不飽和モノマーの、熱可塑性樹脂、例えばポリエチレンへのグラフト。このようなモノマーの例は、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジメトキシシラン、並びに相応するエトキシシリル化合物である;又は
c)適切な官能基を有するプレポリマー(A1)と、一般式
(A)一般式(1)の末端基を少なくとも1つ有するポリマー、
(B)硬化触媒、
(C)アミノアルキルアルコキシシラン、及び/又はその部分加水分解物、
(D)無水コハク酸含有ポリオレフィン、
任意で
(E)充填材、
任意で
(F)非アミノ官能性オルガノシラン、及び/又はその加水分解物、
任意で
(G)可塑剤、及び
任意で
(H)添加剤。
シラン末端化されたポリエーテルA(GENIOSIL(登録商標)STP-E10という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)75gを、Hauschild社(D-59065 Hamm)のスピードミキサで、約25℃で、ポリプロピレングリコール(PPG 2000という名称でアメリカ合衆国、Midland在のDow Chemical社から市販で得られる)40g、及びビニルトリメトキシシラン6gと、2分間200回転/分で混合する。その後、BET表面積が170〜230m2/gの親水性の熱分解法ケイ酸(HDK(登録商標)N20という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)9gを入れて撹拌し、均質に分布させる。引き続き、表面積が30〜80m2/gの層状粉砕白亜165gを入れ、この充填物質を1分間、600回転/分で撹拌しながら溶かす。白亜を混入後、アミノプロピルトリメトキシシラン(GENIOSIL(登録商標)GF96という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)3gを、200回転/分で1分間、分配する。こうして得られる混合物を600回転/分で2分間、そして200回転/分で1分間、約100mbarの部分真空中で均質化し、泡を立てずに撹拌する。この調製物を310mlのPEカートリッジに満たし、24時間、25℃で貯蔵する。
シラン末端化されたポリエーテルA(GENIOSIL(登録商標)STP-E10という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)75gを、Hauschild社(D-59065 Hamm)のスピードミキサで、約25℃で、ポリプロピレングリコール(PPG 2000という名称でアメリカ合衆国、Midland在のDow Chemical社から市販で得られる)40g、及びビニルトリメトキシシラン6gと、2分間200回転/分で混合する。その後、BET表面積が170〜230m2/gの親水性の熱分解法ケイ酸(HDK(登録商標)N20 という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)9gを入れて撹拌し、均質に分布させる。引き続き、表面積が30〜80m2/gの層状粉砕白亜165gを入れ、この充填物質を1分間、600回転/分で撹拌しながら溶かす。白亜を混入後、アミノプロピルトリメトキシシラン(GENIOSIL(登録商標)GF96という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)3gを、200回転/分で1分間、分配する。DIN ISO 2114準拠の酸価が130mg/KOHのマレイン酸グラフトされたポリブタジエン(Polyvest EP OC 1200 Sという名称でドイツ国のEvonikから市販で得られる)3gを添加し、それから600回転分で2分間、そして200回転/分で1分間、約100mbarの部分真空で均質化し、泡を立てずに撹拌する。
シラン末端化されたポリエーテルA(GENIOSIL(登録商標)STP-E10という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)75gを、Hauschild社(D-59065 Hamm)のスピードミキサで、約25℃で、ポリプロピレングリコール(PPG 2000という名称でアメリカ合衆国、Midland在のDow Chemical社から市販で得られる)40g、及びビニルトリメトキシシラン6gと、2分間200回転/分で混合する。その後、BET表面積が170〜230m2/gの親水性の熱分解法ケイ酸(HDK(登録商標)N20 という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)9gを入れて撹拌し、均質に分布させる。引き続き、表面積が30〜80m2/gの層状粉砕白亜165gを入れ、この充填物質を1分間、600回転/分で撹拌しながら溶かす。白亜を混入後、アミノプロピルトリメトキシシラン(GENIOSIL(登録商標)GF96という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)3gを、200回転/分で1分間、分配する。DIN ISO 2114準拠の酸価が130mg/KOHのマレイン酸グラフトされたポリブタジエン(Polyvest EP OC 1200 Sという名称でドイツ国のEvonikから市販で得られる)6gを添加し、それから600回転分で2分間、そして200回転/分で1分間、約100mbarの部分真空で均質化し、泡を立てずに撹拌する。
シラン末端化されたポリエーテルA(GENIOSIL(登録商標)STP-E10という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)75gを、Hauschild社(D-59065 Hamm)のスピードミキサで、約25℃で、ポリプロピレングリコール(PPG 2000という名称でアメリカ合衆国、Midland在のDow Chemical社から市販で得られる)40g、及びビニルトリメトキシシラン6gと、2分間200回転/分で混合する。その後、BET表面積が170〜230m2/gの親水性の熱分解法ケイ酸(HDK(登録商標)N20 という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)9gを入れて撹拌し、均質に分布させる。引き続き、表面積が30〜80m2/gの層状粉砕白亜165gを入れ、この充填物質を1分間、600回転/分で撹拌しながら溶かす。白亜を混入後、アミノプロピルトリメトキシシラン(GENIOSIL(登録商標)GF96という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)3gを、200回転/分で1分間、分配する。DIN ISO 2114準拠の酸価が130mg/KOHのマレイン酸グラフトされたポリブタジエン(Polyvest EP OC 1200 Sという名称でドイツ国のEvonikから市販で得られる)9gを添加し、それから600回転分で2分間、そして200回転/分で1分間、約100mbarの部分真空で均質化し、泡を立てずに撹拌する。
シラン末端化されたポリエーテルA(GENIOSIL(登録商標)STP-E10という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)75gを、Hauschild社(D-59065 Hamm)のスピードミキサで、約25℃で、ポリプロピレングリコール(PPG 2000という名称でアメリカ合衆国、Midland在のDow Chemical社から市販で得られる)40g、及びビニルトリメトキシシラン6gと、2分間200回転/分で混合する。その後、BET表面積が170〜230m2/gの親水性の熱分解法ケイ酸(HDK(登録商標)N20 という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)9gを入れて撹拌し、均質に分布させる。引き続き、表面積が30〜80m2/gの層状粉砕白亜165gを入れ、この充填物質を1分間、600回転/分で撹拌しながら溶かす。白亜を混入後、アミノプロピルトリメトキシシラン(GENIOSIL(登録商標)GF96という名称でドイツ国のWacker Chemie AGから市販で得られる)3gを、200回転/分で1分間、分配する。DIN ISO 2114準拠の酸価が70〜90mg/KOHのマレイン酸グラフトされたポリブタジエン(Polyvest EP OC 800 Sという名称でドイツ国のEvonikから市販で得られる)9gを添加し、それから600回転分で2分間、そして200回転/分で1分間、約100mbarの部分真空で均質化し、泡を立てずに撹拌する。
実施例3及び4、並びに比較例1で得られる架橋可能なコンパウンドを、接着特性という観点について、金属、ケイ酸下地、及び、木材といった異なる基材で試験する。
空気中、室温で一週間、貯蔵した後、水温が23℃の水の中で4週間貯蔵した(A=空気中で7日間;B=空気中で7日間+水中貯蔵2週間;C=空気中で7日間+水中貯蔵4週間)。
木材試験体は水中ではなく、温度調節器内で4週間、50℃/相対湿分100%で貯蔵した。
+=接着性良好(凝集亀裂)
φ=半接着(辺縁接着若しくは部分接着)
−=接着性不良(付着亀裂)。
Claims (10)
- 有機ケイ素化合物ベースの架橋可能な組成物であって、以下の(A)〜(D):
(A)一般式
Lは、−O−、−S−、−(R3)N−、−O−CO−N(R3)−、−N(R3)−CO−O−、−N(R3)−CO−NH−、及び−N(R3)−CO−N(R3)−から選択される二価の基であり、
Rは、同一でも異なっていてもよく、水素原子又はアルキル基であり、
R1は、同一でも異なっていてもよく、置換又は非置換の炭化水素基であり、当該炭化水素基は酸素原子によって中断されていてよく、
R2は、同一でも異なっていてもよく、基R1について記載した意味を有し、
R3は、同一でも異なっていてもよく、水素原子であるか、又はハロゲン非置換の、若しくはハロゲン置換された炭化水素基であり、
xは2、又は3である]
の末端基を少なくとも1つ有するポリマー、
(B)硬化触媒、
(C)アミノアルキルアルコキシシラン、及び/又はその部分加水分解物、及び
(D)無水コハク酸含有ポリオレフィン、
を含む、前記組成物。 - 前記ポリマー(A)の割合が10〜70質量%であることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- スズ触媒を、前記成分(A)の全質量に対して0.1質量部未満で含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記成分(C)の割合が、0.1〜10質量%であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記無水コハク酸含有ポリオレフィン(D)の粘度が、20℃で100〜100,000mPasであることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記無水コハク酸含有ポリオレフィン(D)の酸価が、5〜300であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の組成物。
- 前記成分(D)が、無水コハク酸含有ポリイソブテン、及び無水コハク酸含有ポリブタジエンであることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の組成物であって、
(A)前記一般式(1)の末端基を少なくとも1つ有するポリマー、
(B)硬化触媒、
(C)アミノアルキルアルコキシシラン、及び/又はその部分加水分解物、
(D)無水コハク酸含有ポリオレフィン、
を含み、
任意で、
(E)充填材、
任意で、
(F)非アミノ官能性オルガノシラン、及び/又はその部分加水分解物、
任意で、
(G)可塑剤、及び
任意で、
(H)添加剤
を含む、前記組成物。 - すべての成分を、任意の順序で相互に混合することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の組成物を架橋させることにより製造される成形体。
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