JP2012526887A - セベラマーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、a + b =9 ; c = 1 ; mは変数である
(a)10〜14.5%(w/w)のポリアリルアミン水溶液を、好ましくは25〜40%の塩化度で、部分的に塩化する工程と、
(b)エピクロロヒドリンを、好ましくは“アリルアミン単位”/“エピクロロヒドリン”が約8〜11/1のモル比で、添加する工程と、
(c)反応混合物を、好ましくは65〜85℃で、数時間撹拌し続ける工程と、
(d)このようにして得られたセベラマーを分離する工程とを含む方法に関する。
- 塩化物%(重量/重量) 17〜19
- 膨潤指数 12〜13
- リン酸結合能(ミリモル/g) 5.5から6.4
- エピクロロヒドリン 検出不能(<5ppm)
セベラマーの調製
投入量
セベラマーの調製
実施例1に記載した手順と同様に実施するが、イソプロパノールは追加せず、代わりに反応混合物を、20〜25℃で3時間保持する。最終生成物をろ過により単離する。
得られたセベラマーの性質
- 膨潤指数 12.5
- リン酸結合能(ミリモル/ g) 5.8
- 塩化物含有量(重量/重量) 18.5%
- エピクロロヒドリン 検出不能(<5ppm)
分析的評価は、当該技術分野で知られているセベラマーに用いられる方法に従って実施する。
ポリアリルアミンの30%溶液を出発物質とするセベラマーの調製
投入量
セベラマー炭酸塩/炭酸水素塩の調製
水1.4kgを、2リットルのガラス反応器に注入する。温度を、35℃に設定し、セベラマー塩酸塩 100gを少量ずつ添加し、混合物を撹拌する。次いで、30%水酸化ナトリウム溶液を、pHが12に達するまで(約71g)添加し、炭酸ガスで泡立てる。pHが7.2になるまで、温度を35〜37℃に保つ。混合物は、35℃で2時間攪拌し、必要であれば、pHが7.2で安定するまで、さらに炭酸ガスで泡立てる。懸濁液をろ過し、固体は、可能な限り残留塩素を排除するために水で繰り返し洗浄する。このようにして得られた固体を乾燥し、すりつぶす。
固相でのセベラマー炭酸塩/炭酸水素塩の調製
水1.4kgを、2リットルのガラス反応器に注入する。温度を、35℃に設定し、セベラマー塩酸塩 100gを、少量ずつ添加し、混合物を撹拌する。次いで、30%水酸化ナトリウム溶液を、pHが12に達するまで(約71g)添加する。懸濁液を、35〜37℃で40分間攪拌し、次いでろ過し、湿った固体を、蒸留水800mlに再懸濁し、室温で2時間撹拌する。次いで、固体をろ過し、蒸留水で洗浄する。固体を50℃で3時間、流動床乾燥機に注入する。二酸化炭素流を、内圧が約40000Paになるまで、固体に通過させる。圧力が低下するまで、流れを維持する。最後に、乾燥機を真空にし、72時間60℃に温度を上げる。このようにして、セベラマー炭酸塩/炭酸水素塩が得られる。
Claims (11)
- セベラマーの製造方法であって、
(a)濃度が10〜14.5%(w/w)のポリアリルアミン水溶液を、部分的に塩化する工程と、
(b)エピクロロヒドリンを添加する工程と、
(c)反応混合物を撹拌し続ける工程と、
(d)このようにして得られたセベラマーを分離する工程とを含み、
前記(a)から(c)の工程を、いかなる有機溶媒も存在させることなく実施することを特徴とするセベラマーの製造方法。 - 前記ポリアリルアミンを、25〜40%の程度まで、塩化させることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- “アリルアミン単位”/“エピクロロヒドリン”のモル比は、約8〜11/1であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記工程(c)において、65〜85℃で数時間撹拌することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアリルアミン水溶液の濃度は、12.5〜14.5%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアリルアミン水溶液の濃度は、13〜14%であることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記ポリアリルアミンは、塩酸で部分的に塩化されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 塩化物%(重量/重量) 17〜19
膨潤指数 12〜13
リン酸塩結合能力(ミリモル/g) 5.5〜6.4
エピクロロヒドリン <5ppm
の特性を有することを特徴とする、請求項6の方法により得られたセベラマー。 - このようにして得られたセベラマーを、セベラマー炭酸塩/炭酸水素塩に転化することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- このようにして得られたセベラマーを、CO2ガスを用いる反応により、セベラマー炭酸塩/炭酸水素塩に転化することを特徴とする請求項8に記載の方法。
- CO2ガスを用いた、セベラマー炭酸塩/炭酸水素塩への転化を、固相において実施することを特徴とする請求項9に記載の方法。
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