JP2012515707A - コロイドナノ結晶の合成後修正 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
[0001]本願は、2009年1月20日出願の米国仮特許出願第61/145,925号「溶液中でのコロイドナノ結晶の合成後形状修正のための方法(METHOD FOR THE POST-SYNTHESIS SHAPE MODIFICATION OF COLLOIDAL NANOCRYSTALS IN SOLUTION)」(Bartlら)に基づく優先権を主張し、前記出願の全内容を引用によって本明細書に援用する。
[0018]本開示は、予め合成されたコロイドナノ結晶の形状及び/又はサイズを修正できる方法を記載する。本明細書中に記載の方法は、第一のサイズ及び形状を有する予め合成されたコロイドナノ結晶の形状を選択的に修正して、第二のサイズ及び/又は第二の形状を有するナノ結晶を製造することができる単純なワンステップ手順を含む(例えば図1参照)。該方法は、競合する熱力学及び動力学的プロセスを通じたナノ結晶成長プロセスの制御された逆転に依拠したもので、ナノ結晶の形状及びサイズ修正の程度を予測的に制御することを可能にする。該方法は、量子閉じ込めレジームにあるサイズ及び形状を有する形状修正ナノ結晶の製作を可能にするので、生成した励起子のナノ結晶内での三次元閉じ込めがもたらされる。従って、該ナノ結晶は、サイズ及び形状依存性の電子的及び光学的性質を保有するため、エレクトロニクス及びフォトニクス、ソリッドステートライトニング、エネルギー、及び健康科学といった多様な分野における用途のための興味深い候補となっている。さらに、本明細書中に開示された方法は穏やかな(modest)温度及び中程度の(moderate)反応条件下で実施できる単純なワンステッププロセスを含むため、ハイスループットな製作及び従来の商業的製作施設への統合が容易に達成できる。
[0032]本明細書中に開示された方法は、予め合成されたコロイドナノ結晶の形状を正確に及び予測的に修正するのに使用できる溶液ベースのプロセスを記載する。該方法は、結晶材料の溶解性挙動を拠り所にしてナノ結晶成長プロセスの制御された逆転(すなわち溶解)を提供している。本明細書中に開示された方法は、ナノ結晶の溶解の程度を予測的に調節することを可能にする平衡制御プロセス(equilibrium-controlled process)である。さらに、ナノ結晶は明確な格子及び異なる表面エネルギーを有する表面結晶面を持っている、従ってこれらの異なる面を占拠しているイオンの結合強度及び反応性が異なるので、発明のプロセスを制御すればナノ結晶の異なる結晶面からのイオンの選択的除去が可能となる。この結晶面選択的溶解は、反応パラメーター(例えば、温度、ナノ結晶の濃度、リガンドの濃度及びタイプ、及び反応時間、及び/又はそれらの混合)を調整することによって誘導される。
[0050]本明細書中に記載の方法は、不活性雰囲気下約100℃〜約240℃の温度での選択的溶解ルートによるコロイドナノ結晶の修正(すなわち形状及び又はサイズ修正)のために使用することができる。修正は、典型的には、予め合成されたナノ結晶を、ナノ結晶の一つ又は複数のコンポーネントと結合又は相互作用できるリガンドの存在下で溶媒中に浸漬することから出発する。例えば、リガンドは、結晶の一つ又は複数の面上の原子又は結晶から除去されたイオンと選択的に相互作用することができる。反応混合物は、ナノ結晶の所望の最終サイズ及び選択された反応温度に応じて所定温度で数秒間〜数日間撹拌される。
[0052]一つの実施例は、結晶面選択的成長逆転(溶解)手順によるコロイドセレン化カドミウムナノ結晶量子ドットの形状及び/又はサイズ修正を含む。形状修正プロセスの場合、丸底フラスコに0.5gのオクタデシルアミン、ヘキサン中に溶解された適量のCdSeナノ結晶量子ドット(ナノ結晶:オクタデシルアミンのモル比1:1〜5×105)及び5〜20mLのオクタデセンを入れ、密封する。この混合物を最初に真空下室温で30分間撹拌し、次いで100℃に加熱して溶媒及び溶存ガスの除去を確実にする。次いで、雰囲気を真空からアルゴンガスに切り替え、溶液を100〜240℃に数分間〜数時間の間(所望の形状修正程度に応じて)保持する。成長−逆転(溶解)の進行は、光学分光法測定及び透過型顕微鏡イメージングのために反応混合物から一定分量を所定の時間間隔で採取することによってモニターする。CdSeナノ結晶量子ドットの所望の形状修正に到達したら、反応混合物を室温に冷却することによってプロセスを停止する。
[0055]クレームの別の実施例は、結晶面選択的成長逆転(溶解)手順によるコロイドセレン化鉛(PbSe)ナノ結晶量子ドットの形状の合成後修正である。形状修正プロセスの場合、丸底フラスコに0.3mLのオレイン酸、テトラクロロエチレン溶媒中に溶解された適量のPbSeナノ結晶量子ドット(ナノ結晶:オレイン酸のモル比1:1〜5×105)及びさらに5〜20mLのテトラクロロエチレンを入れ、密封する。この混合物を最初に真空下室温で2〜5分間撹拌する。次いで、雰囲気を真空からアルゴンガスに切り替え、溶液を50〜75℃に数分間〜数時間の間(所望の形状修正程度に応じて)保持する。成長−逆転(溶解)の進行は、光学分光法測定及び透過型顕微鏡イメージングのために反応混合物から一定分量を所定の時間間隔で採取することによってモニターする。PbSeナノ結晶量子ドットの所望の形状修正に到達したら、反応混合物を室温に冷却することによってプロセスを停止する。
[0057]発明の合成後ナノ結晶形状修正プロセスは、セレン化カドミウム及びセレン化鉛以外のナノ結晶にも適用することができる。例えば、カルコゲン化カドミウム、カルコゲン化鉛、カルコゲン化亜鉛、及びカルコゲン化水銀のナノ結晶;酸化物、リン化物、窒化物、及びヒ化物のような他のタイプのナノ結晶;金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、及び銅のような金属などであるが、これらに限定されない。
102 形状修正前の結晶
104 リガンド
106 形状修正後の結晶
108 イオン
110 リガンド
300 UV可視吸収及びフォトルミネセンス発光スペクトル
302 スペクトル
303 スペクトル
304 スペクトル
305 スペクトル
306 スペクトル
307 スペクトル
308 スペクトル
309 スペクトル
310 スペクトル
311 スペクトル
312 ライン
314 ライン
Claims (46)
- ナノ結晶の修正法であって、
第一のサイズ及び第一の形状を有する第一のナノ結晶を用意し;
ナノ結晶と、ナノ結晶の少なくとも一つのコンポーネントに結合できる少なくとも一つのリガンドと、少なくとも一つの溶媒と、不活性ガス雰囲気とを含む反応混合物を形成し;そして
第二のサイズ及び/又は第二の形状を有する少なくとも第二のナノ結晶が製造されるように、反応混合物中のナノ結晶のサイズ及び/又は形状を少なくとも約1分間の間、約室温〜約240℃の範囲の温度で修正することを含む方法。 - 少なくとも一つのナノ結晶が、セレン化カドミウム、カルコゲン化カドミウム、カルコゲン化鉛、カルコゲン化亜鉛、カルコゲン化水銀、又は金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の酸化物、リン化物、窒化物、又はヒ化物、及びこれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項1に記載の方法。
- 第一の形状が実質的にスフェロイドである、請求項1に記載の方法。
- 第二のサイズが第一のサイズより小さい、請求項1に記載の方法。
- 第二の形状が第一の形状とは異なる、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも一つのリガンドがナノ結晶の少なくとも一つの結晶面に結合できる、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一つのリガンドが溶液中の少なくとも一つのイオンに結合でき、前記イオンは修正中に結晶から除去されたものである、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が、アルカン、アルケン、フェニルエーテル、クロロアルカン、フルオロアルカン、トルエン、又はスクアレンの少なくとも一つを含み、前記少なくとも一つの不活性溶媒は約80℃〜約350℃の範囲の沸点を有する、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一つの不活性溶媒が約100℃〜約300℃の範囲の沸点を有する、請求項8に記載の方法。
- 少なくとも一つの不活性溶媒が約110℃〜約280℃の範囲の沸点を有する、請求項8に記載の方法。
- リガンドが、アルキルカルボン酸、アルキルアミン、アルキルホスフィン、アルキルホスホン酸、又はアルキル硫化物の少なくとも一つを含み、前記リガンドは少なくとも4個の炭素原子を含む脂肪族鎖を有する、請求項1に記載の方法。
- 不活性ガスが、アルゴン、窒素、又はヘリウム、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項1に記載の方法。
- 反応混合物を周囲温度に冷却することによってナノ結晶の修正を停止させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一つのナノ結晶を反応混合物から精製することをさらに含み、前記精製は、
反応混合物に非混和性の少なくとも一つの溶媒を用いて少なくとも一つのナノ結晶を反応混合物から抽出し;
抽出溶媒から少なくとも一つのナノ結晶を沈殿させ、沈殿した少なくとも一つのナノ結晶を遠心分離によって抽出溶媒から分離し;そして
少なくとも一つのナノ結晶を新鮮溶媒中に懸濁させることを含む、請求項13に記載の方法。 - コロイドナノ結晶のサイズ及び/又は形状修正法であって、
第一のサイズ及び第一の形状を有するナノ結晶を用意し;
不活性ガス雰囲気下、約室温〜約240℃の範囲の温度で反応混合物中のナノ結晶のサイズ及び/又は形状を修正し、ここで前記反応混合物は、ナノ結晶と、少なくとも一つの溶媒と、少なくとも一つのリガンドとを含み;
UV可視吸収分光法、フォトルミネセンス発光分光法、及び/又は透過型電子顕微鏡法の少なくとも一つを用いて反応混合物中のナノ結晶の修正をモニターし;そして
ナノ結晶が選択された第二のサイズ及び/又は第二の形状を達成したら、反応を停止し、ナノ結晶を反応混合物から精製することを含む方法。 - ナノ結晶が、セレン化カドミウム、カルコゲン化カドミウム、カルコゲン化鉛、カルコゲン化亜鉛、カルコゲン化水銀、又は金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の酸化物、リン化物、窒化物、又はヒ化物、及びこれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項15に記載の方法。
- ナノ結晶が、一つ又は複数の結晶次元に約100nm未満の第一のサイズを有する、請求項15に記載の方法。
- ナノ結晶が、一つ又は複数の結晶次元に約50nm未満の第一のサイズを有する、請求項15に記載の方法。
- ナノ結晶が、一つ又は複数の結晶次元に約30nm未満の第一のサイズを有する、請求項15に記載の方法。
- ナノ結晶が、一つ又は複数の結晶次元に約10nm未満の第一のサイズを有する、請求項15に記載の方法。
- 第一の形状が実質的にスフェロイドである、請求項15に記載の方法。
- 第一のサイズ及び形状を有するナノ結晶が実質的に単分散である、請求項15に記載の方法。
- 第二のサイズ及び/又は第二の形状を有するナノ結晶が実質的に単分散である、請求項15に記載の方法。
- 第二のサイズが第一のサイズより小さい、請求項15に記載の方法。
- 第二のサイズが、一つ又は複数の結晶次元に約100nm未満である、請求項24に記載の方法。
- 第二のサイズが、一つ又は複数の結晶次元に約50nm未満である、請求項24に記載の方法。
- 第二のサイズが、一つ又は複数の結晶次元に約30nm未満である、請求項22に記載の方法。
- 第二のサイズが、一つ又は複数の結晶次元に約10nm未満である、請求項22に記載の方法。
- 第二の形状が第一の形状とは異なる、請求項15に記載の方法。
- 少なくとも一つの不活性溶媒が、アルカン、アルケン、フェニルエーテル、クロロアルカン、フルオロアルカン、トルエン、又はスクアレンの少なくとも一つを含み、前記少なくとも一つの不活性溶媒は約80℃〜約350℃の範囲の沸点を有する、請求項15に記載の方法。
- 少なくとも一つの不活性溶媒が約100℃〜約300℃の範囲の沸点を有する、請求項30に記載の方法。
- 少なくとも一つの不活性溶媒が約110℃〜約280℃の範囲の沸点を有する、請求項30に記載の方法。
- リガンドが、アルキルカルボン酸、アルキルアミン、アルキルホスフィン、アルキルホスホン酸、又はアルキル硫化物の少なくとも一つを含み、前記リガンドは少なくとも4個の炭素原子を含む脂肪族鎖を有する、請求項15に記載の方法。
- 不活性ガスが、アルゴン、窒素、又はヘリウム、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項15に記載の方法。
- 反応混合物を周囲温度に冷却することによってナノ結晶の修正を停止させることをさらに含む、請求項15に記載の方法。
- ナノ結晶を反応混合物から精製することをさらに含み、前記精製は、
反応混合物に非混和性の少なくとも一つの溶媒を用いてナノ結晶を反応混合物から抽出し;
抽出溶媒からナノ結晶を沈殿させ、沈殿したナノ結晶を遠心分離によって抽出溶媒から分離し;そして
ナノ結晶を新鮮溶媒中に懸濁させることを含む、請求項15に記載の方法。 - コロイドナノ結晶の合成後修正法であって、
第一のサイズ及び第一の形状を有する複数のナノ結晶を用意し;
複数のナノ結晶と、少なくとも一つの不活性溶媒と、少なくとも一つのリガンドとを含む反応混合物を形成し、ここで前記ナノ結晶とリガンドは約1:1〜約1:1・1010の範囲のモル比で添加され;
反応混合物を、第一に真空下周囲温度で撹拌し、第二に真空下約50℃〜約100℃の範囲の温度で撹拌することによってコンディショニングし;
不活性ガスを反応混合物に加え、反応混合物を約100℃〜約300℃の範囲の温度に加熱し;そして
第二のサイズ及び形状を持つようにナノ結晶を選択的に溶解することによってナノ結晶のサイズ及び/又は形状を修正し、ここで前記選択的溶解は反応混合物の温度、撹拌、及び不活性ガス雰囲気を少なくとも約1分間の間維持することを含む方法。 - ナノ結晶が、セレン化カドミウム、カルコゲン化カドミウム、カルコゲン化鉛、カルコゲン化亜鉛、カルコゲン化水銀、又は金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の酸化物、リン化物、窒化物、又はヒ化物、及びこれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項37に記載の方法。
- 選択的溶解が、ナノ結晶の溶解が結晶の一つ又は複数の面から好んで行われるように、温度、ナノ結晶対リガンドのモル比、又は反応混合物中のナノ結晶及び/又はリガンドの濃度の少なくとも一つを変更することを含む、請求項37に記載の方法。
- ナノ結晶とリガンドが、約1:2〜約1:1・108の範囲のモル比で添加される、請求項37に記載の方法。
- ナノ結晶とリガンドが、約1:5〜約1:1・105の範囲のモル比で添加される、請求項37に記載の方法。
- ナノ結晶を、約125℃〜約275℃の範囲の温度で選択的に溶解することをさらに含む、請求項37に記載の方法。
- ナノ結晶を、約150℃〜約240℃の範囲の温度で選択的に溶解することをさらに含む、請求項37に記載の方法。
- サンプルを反応混合物から定期的に抽出し;そして
溶解をモニターするために、UV可視吸収分光法、フォトルミネセンス発光分光法、及び/又は透過型電子顕微鏡法を用いて前記サンプルを分析することをさらに含む、請求項37に記載の方法。 - 反応混合物を周囲温度に冷却することによってナノ結晶の修正を停止させることをさらに含む、請求項37に記載の方法。
- ナノ結晶を反応混合物から精製することをさらに含み、前記精製は、
反応混合物に非混和性の少なくとも一つの溶媒を用いてナノ結晶を反応混合物から抽出し;
抽出溶媒からナノ結晶を沈殿させ、沈殿したナノ結晶を遠心分離によって抽出溶媒から分離し;そして
ナノ結晶を新鮮溶媒中に懸濁させることを含む、請求項45に記載の方法。
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