JP2012505940A - 粘土を含む超吸収性ポリマー、粒子及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粘土を含む超吸収性ポリマーの製造方法は、(I)(a)1種以上のエチレン性不飽和カルボキシル基含有モノマーと、(b)1種以上の架橋剤と、(c)必要に応じて、前記カルボキシル基含有モノマーと共重合可能な1種以上のコモノマーと、(d)前記ポリマーを部分的に約50〜約99重量%まで中和するための中和剤と、(e)重合媒体と、を含む重合混合物を重合させて部分的に中和された架橋ヒドロゲルを得る工程と、(II)粘土を前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルと混合して部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを得る工程と、(III)前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルを約190〜約210℃で約15〜約20分間乾燥する工程と、(IV)前記乾燥した部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを粒子に粉砕する工程と、を含む。
【選択図】なし
Description
(I)(a)1種以上のエチレン性不飽和カルボキシル基含有モノマーと、(b)1種以上の架橋剤と、(c)必要に応じて、前記カルボキシル基含有モノマーと共重合可能な1種以上のコモノマーと、(d)前記ポリマーを部分的に約50〜約99重量%まで中和するための中和剤と、(e)重合媒体と、を含む重合混合物を重合させて部分的に中和された架橋ヒドロゲルを得る工程と、
(II)粘土を前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルと混合して部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを得る工程と、
(III)前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルを約190〜約210℃で約15〜約20分間乾燥する工程と、
(IV)前記乾燥した部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを粒子に粉砕する工程と、を含む方法に関する。
(I)(a)1種以上のエチレン性不飽和カルボキシル基含有モノマーと、(b)1種以上の架橋剤と、(c)必要に応じて、前記カルボキシル基含有モノマーと共重合可能な1種以上のコモノマーと、(d)前記ポリマーを部分的に約50%〜約99%まで中和するための中和剤と、(e)重合媒体と、を含む重合混合物を重合させて部分的に中和された架橋ヒドロゲルを得る工程と、
(II)粘土を前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルと混合して部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを得る工程と、
(III)前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルを約190〜約210℃で約15〜約20分間乾燥する工程と、
(IV)前記乾燥した部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを粒子に粉砕する工程と、を含む方法に関する。
以下、実施例を参照して本発明についてさらに説明する。
(遠心後の試料/バッグ−遠心後の空のバッグ−乾燥試料重量)/乾燥試料重量
シリンダー、ピストン(4.4g)、標準おもり(317g)を含むAULアセンブリ。アセンブリの要素の詳細は後述する。
トレー壁と接触することなく底部にガラスフリットを置くことができる幅を有する正方形の平底プラスチックトレー。寸法が9×9インチ(22.9×22.9cm)であり、深さが0.5〜1インチ(1.3〜2.5cm)のプラスチックトレーがこの試験法において通常使用される。
直径12.5cmの「C」気孔率(25〜50μm)を有する焼成ガラスフリット。このフリットは、食塩水(0.9重量%塩化ナトリウム蒸留水溶液)内で平衡化して予め準備する。少なくとも2つの部分を食塩水で洗浄し、フリットはAUL測定前に少なくとも12時間にわたって食塩水に浸漬する。
Whatman Grade 1円形ろ紙(直径:12.5cm)。
食塩水(0.9重量%塩化ナトリウム蒸留水溶液)の供給。
Aは、乾燥SAPを有するAULユニットの重量であり、
Bは60分間の吸収後のSAPを有するAULユニットの重量であり、
SAは実際のSAPの重量である。
1.Schott Duran100mLビーカー及び50mLメスシリンダー。
2.プログラマブル磁気撹拌板(600rpm)(例えば、PMC Industries社製Dataplate(登録商標)Model#721)
3.リングを有さない磁気撹拌子(7.9×32mm、Teflon(登録商標)被覆)(例えば、Baxter Diagnostics社製の取り外し式旋回リングを備えたS/PRIMシングルパック円形撹拌子)
4.ストップウォッチ
5.秤(±0.01g)
6.食塩水(Baxter Diagnostics社製の0.87w/w% Blood Bank Saline(0.9重量%食塩水に相当)
7.秤量紙
8.標準状態の大気を含む部屋、温度:23℃±1℃、相対湿度:50%±2%
1.50mL±0.01mLの食塩水を100mLのビーカーに秤量する。
2.磁気撹拌子をビーカー内に入れる。
3.磁気撹拌板を600rpmにプログラミングする。
4.磁気撹拌子が作動するように磁気撹拌板の中心にビーカーを置く。渦の底部は撹拌子の先端付近とする。
5.2g±0.01gの超吸収体材料を秤量紙上に秤量する。注: 超吸収体材料はそのままの状態で試験を行った(すなわち、本願明細書中に記載するような吸収性複合体となる)。特定の粒径への篩い分けは行わなかった(粒径はこの試験に影響を与える)。
6.食塩水を撹拌しながら、超吸収体材料を食塩水に迅速に注ぎ、ストップウォッチをスタートさせる。超吸収体材料は、渦の中心部とビーカーの側面との間において食塩水に添加する。
7.食塩水の表面が平らになったときにストップウォッチを止め、時間を記録する。
8.記録した時間(秒)を渦時間として報告する。
Claims (29)
- 粘土を含む超吸収性ポリマーの製造方法であって、
(I)(a)1種以上のエチレン性不飽和カルボキシル基含有モノマーと、(b)1種以上の架橋剤と、(c)必要に応じて、前記カルボキシル基含有モノマーと共重合可能な1種以上のコモノマーと、(d)前記ポリマーを部分的に約50〜約99重量%まで中和するための中和剤と、(e)重合媒体と、を含む重合混合物を重合させて部分的に中和された架橋ヒドロゲルを得る工程と、
(II)粘土を前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルと混合して部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを得る工程と、
(III)前記部分的に中和された架橋ヒドロゲルを約190〜約210℃で約15〜約20分間乾燥する工程と、
(IV)前記乾燥した部分的に中和された超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを粒子に粉砕する工程と、を含む方法。 - 前記超吸収性ポリマーが約90〜約98重量%の量で含まれ、前記粘土が約0.5〜約10重量%の量で含まれる、請求項1に記載の方法。
- 前記超吸収性ポリマー−粘土ヒドロゲルを粉砕し、米国規格20メッシュのふるいを通過させ、米国規格100メッシュのふるい上に保持した場合に約150〜約850μmの粒径を有する超吸収性ポリマー粒子を得ることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記超吸収性ポリマー粒子の少なくとも約40重量%が、米国規格30メッシュのふるいを通過させ、米国規格50メッシュのふるい上に保持した場合に約300〜約600μmの粒径を有する、請求項3に記載の方法。
- 前記粘土が、モンモリロナイト、サポナイト、ノントロナイト、ラポナイト、バイデライト、ヘクトライト、ソーコナイト、ステベンサイト、バーミキュライト、ボルコンスコイト、マガダイト、メドモンタイト、ケニヤアイト及びそれらの混合物からなる群から選択される膨潤性粘土である、請求項1に記載の方法。
- 前記粘土が、カオリン鉱物、蛇紋石鉱物、雲母鉱物、クロライト鉱物、セポライト、パリゴルスカイト、ボーキサイト及びそれらの混合物からなる群から選択される非膨潤性粘土である、請求項1に記載の方法。
- 前記粘土がカオリン鉱物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記モノマー溶液が、水溶性エチレン性不飽和モノマー混合物又はそれらの塩を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記エチレン性不飽和モノマーが、アミド、カルボン酸又はそのエステル、ビニルアミン又はその塩又はそれらの混合物である、請求項8に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリビニルモノマーで架橋された、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム又はそれらのコポリマーの架橋ポリマーである、請求項1に記載の方法。
- 前記モノマー溶液が開始剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記重合工程によって水膨潤性水性流体吸収性ポリマー又は共重合体ゲルを得る、請求項1に記載の方法。
- 請求項3に記載の方法によって得られる、粘土を含む超吸収性ポリマー粒子。
- 前記超吸収性ポリマー粒子の少なくとも約40重量%が、米国規格30メッシュのふるいを通過させ、米国規格50メッシュのふるい上に保持した場合に約300〜約600μmの粒径を有する、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 前記超吸収性ポリマーを約90〜約99.5重量%の量で含み、前記粘土を約0.5〜約10重量%の量で含む、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 前記粘土がカオリン鉱物を含む、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 前記粘土が、有機成分及び無機成分を有する有機親和性粘土である、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 約25〜約40g/gの、遠心保持容量試験によって測定した遠心保持容量を有する、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 約10〜約20g/gの、荷重下吸収(AUL0.9psi)試験によって測定した0.9psiにおける荷重下吸収率を有する、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 約10〜約100ダルシーの、自由膨潤ゲル床浸透率試験によって測定した自由膨潤ゲル床浸透率を有する、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 約70秒未満の渦時間を有する、請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子。
- 請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子を含む吸収性組成物。
- 請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子を含む衛生用品。
- 請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子を含むおむつ。
- 水性媒体の吸収方法であって、前記媒体を請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子に接触させることを含む方法。
- コアを有するおむつであって、前記コアが、少なくとも10重量%の請求項13に記載の超吸収性ポリマー粒子を含むおむつ。
- 前記コアが、20〜80重量%の前記超吸収性ポリマー粒子を含む、請求項26に記載のおむつ。
- 前記コアの第1の面に接触した表面シートと、前記第1の面とは反対側の前記コアの第2の面に接触した裏面シートと、をさらに含む、請求項26に記載のおむつ。
- 前記表面シートと前記コアとの間に配置された吸収層をさらに含む、請求項28に記載のおむつ。
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