JP2012252275A - ハードコート層用組成物、ハードコートフィルム、偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】レベリング剤と、シリカ微粒子と、バインダー樹脂とを含有するハードコート層用組成物であって、上記レベリング剤は、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、及び、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートをモノマー組成とするフッ素系レベリング剤を含有することを特徴とするハードコート層用組成物。
【選択図】なし
Description
このようなハードコートフィルムは、安価及び大量生産の観点から長尺で製造され、その後ロールに巻き取られるが、ハードコートフィルムの表面が平滑であると、ロールからハードコートフィルムを繰り出す際に、隣接するハードコートフィルム同士が貼りつき、ブロッキングといわれる現象が生じて歩留まりが低下するという問題があった。
しかしながら、従来の易滑剤を添加する方法では、該易滑剤がハードコート層中に均一分散されるため、充分な易滑性を得るためには、その添加量を多くする必要があり、高コストとなる問題があり、また、ハードコート層の透明性を損なうという問題もあった。
このようなハードコート層に添加されるレベリング剤としては、例えば、C8テロマー(パーフルオロオクチル基(C8F17−))を含むフッ素系レベリング剤が知られている(例えば、特許文献2参照)。
しかしながら、近年、より高いレベルでのブロッキング防止性が要求されており、従来のレベリング剤を併用したハードコートフィルムでは、近年の高レベルでのブロッキング防止性を満足させることができないものであった。
更に、C8テロマーは、その製造過程において生成されるパーフルロオオクタン酸の環境負荷、人体への影響が懸念される物質であり、より環境負荷等の少ない材料を用いたハートコートフィルムが求められている。
また、上記フッ素系レベリング剤におけるフッ素原子含有率が、7〜34質量%であることが好ましい。
また、上記フッ素系レベリング剤の重量平均分子量が、11000〜25000であることが好ましい。
また、本発明のハードコート層用組成物は、上記シリカ微粒子100質量部に対して、上記フッ素系レベリング剤を5〜60質量部含有することが好ましい。
また、本発明は、偏光素子を備えてなる偏光板であって、上記偏光素子の表面に上述のハードコートフィルムを備えることを特徴とする偏光板でもある。
更に、本発明は、最表面に上述のハードコートフィルム、又は、上述の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置でもある。
以下、本発明を詳細に説明する。
上記レベリング剤は、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、及び、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートをモノマー組成とするフッ素系レベリング剤を含有するものである。
上記フッ素系レベリング剤は、本発明のハードコート層用組成物を用いてハードコート層を形成したときに、本発明のハードコート層用組成物に含まれるバインダー樹脂との相互作用により、該ハードコート層の上層部(光透過性基材と反対側の表面付近)に偏在する。この結果、本発明のハードコート層用組成物によると、平面性が良好なハードコート層が形成でき、レベリンク性能に優れたハードコートフィルムを得ることができる。
また、上記フッ素系レベリング剤は、モノマー組成として、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、及び、ポリエチレングリコールモノアクリレートを含むため、ある程度の親水性が担保される。本発明のハードコート層用組成物を用いてハードコート層を形成すると、シリカ微粒子を引き寄せ、シリカ微粒子がハードコート層の上層部に偏在する。この結果、本発明のハードコート層用組成物によると、優れたブロッキング防止性能を有するハードコートフィルムを得ることができる。
これに対して、上述したフッ素系レベリング剤とは異なるモノマー組成の従来のレベリング剤とシリカ微粒子とを含む従来のハードコート用組成物では、親水性であるシリカ微粒子との相性により、上記レベリング剤がハードコート層の上層部に偏在したとしても、該レベリング剤の親水性が不充分であったため、シリカ微粒子を引き寄せることがなく、その結果、シリカ微粒子は、ハードコート層に均一分散し、ハードコートフィルムのブロッキング防止性能は不充分になると考えられる。
すなわち、ハードコートフィルムに優れたレベリング性能とブロッキング性能とを付与するためには、上記ハードコート層用組成物に添加するレベリング剤にある程度の親水性が担保されることが必要である。
なお、上記フッ素系レベリング剤の重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)の方法により得られる値である。
上記その他のレベリング剤としては、例えば、上述したモノマー組成と異なるフッ素系レベリング剤、シリコーン系レベリング剤、アクリル系レベリング剤等の公知のものを挙げることができる。
上記シリカ微粒子は、ブロッキング防止剤(易滑剤)として機能する材料であり、該シリカ微粒子を含有することでハードコートフィルムとしたときに、好適なブロッキング防止性能が得られる。
なお、上記平均一次粒径は、メチルイソブチルケトン5重量%分散液の状態でレーザー回折散乱法粒度分布測定装置により測定して得られる値である。また、上記シリカ微粒子の平均一次粒径は、ハードコートフィルムとしたときに、SEM等の顕微鏡観察により測定したシリカ微粒子の直径の平均値として算出することもできる。
上記バインダー樹脂としては、透明性のものが好ましく、例えば、紫外線又は電子線により硬化する樹脂である電離放射線硬化型樹脂、電離放射線硬化型樹脂と溶剤乾燥型樹脂(熱可塑性樹脂等、塗工時に固形分を調整するために添加した溶剤を乾燥させるだけで、被膜となるような樹脂)との混合物、又は、熱硬化型樹脂を挙げることができる。より好ましくは電離放射線硬化型樹脂である。なお、本明細書において、「樹脂」は、モノマー、オリゴマー等の樹脂成分も包含する概念である。
上記熱可塑性樹脂としては特に限定されず、例えば、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、ハロゲン含有樹脂、脂環式オレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、セルロース誘導体、シリコーン系樹脂及びゴム又はエラストマー等を挙げることができる。上記熱可塑性樹脂は、非結晶性で、かつ有機溶媒(特に複数のポリマーや硬化性化合物を溶解可能な共通溶媒)に可溶であることが好ましい。特に、製膜性、透明性や耐候性のという観点から、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、脂環式オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、セルロース誘導体(セルロースエステル類等)等が好ましい。
なお、本発明のハードコート層用組成物において、上記バインダー樹脂は、市販されているものを用いることもでき、例えば、ビームセットDT3(アクリレートモノマー、アクリルアクリレートオリゴマー、アクリルアクリレートポリマーの混合物、荒川化学工業社製)等が挙げられる。
ここで、上記「高い硬度」とは、具体的には、JIS K5600−5−4(1999)で規定される鉛筆硬度試験で「3H」以上のことである。
1500未満であると、充分な硬度が得られないおそれがある。3000を超えると、本発明のハードコート層用組成物の粘度が上昇して塗工が困難となったり、形成したハードコート層の硬化反応に阻害が生じ充分な硬度が得られないおそれがある。
上記重量平均分子量は、1800〜2500であることがより好ましい。
なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法によりポリスチレン換算で求めた値である。
なお、上記ハードコートフィルムのカールとは、ハードコート層形成時の紫外線硬化反応によって硬化収縮が起こり、塗膜が収縮する為に、塗膜(ハードコート層)と基材との間に応力差が生じて塗膜側にフィルムがカールする現象をいう。
ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートを含有することにより、ハードコートフィルムとしたときに、該ハードコートフィルム同士が貼り付くといったブロッキングをより好適に防止することができる。また、ハードコートフィルムのカールの発生を好適に防止することもできる。
上述したイソシアヌル骨格を有するウレタン(メタ)アクリレートに加え、官能基数が比較的少ないウレタン(メタ)アクリレートを併用することにより、高い鉛筆硬度を維持しながら、かつ、ハードコートフィルムとしたときのカールを防止することができる。
上記官能基数が6以下のウレタン(メタ)アクリレートとしては、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)及び/又はイソホロンジイソシアネート(IPDI)からなるウレタン(メタ)アクリレートであって、官能基数2〜3の多官能アクリレートモノマーを付加させたものであることが好ましい。
上記ダメージとは、ハードコート層形成時の紫外線硬化反応による発熱や、該発熱により急激に加熱され、紫外線照射が一気に終了することにより急激に冷却されることによって、硬化収縮とあいまってハードコート層と基材とが流れ方向にスジ状に波打つ現象をいう。
上記重量平均分子量が1万未満であると、充分な硬度が得られないおそれがある。3万を超えると、塗膜密着性が低下したり、ハードコート層用組成物の粘度が上昇して塗工面が悪化したり、ハンドリングが悪くなるおそれがある。上記重量平均分子量は、下限が1万であることが好ましく、上限が2万であることが好ましい。
上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)の方法により得られる値である。
上記アクリル二重結合当量は、下限が210であることが好ましく、上限が270であることが好ましい。
上記アクリル二重結合当量は、配合したモノマーから算出される二重結合量と重量平均分子量により求めた値である。
上記比が50未満であると、硬度、耐擦傷性が悪化するおそれがある。80を超えると、密着性が悪化するおそれがある。
上記比は、下限が50であり、上限が70であることがより好ましい。
上記ガラス転移温度は、ポリマーを構成するモノマーのTgから計算する方法により得られる値である。
上記酸価は、0.8mgKOH/g以下であることがより好ましい。
上記光重合開始剤としては、公知のものであれば特に限定されず、例えば、アセトフェノン類(例えば、商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製の1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、商品名イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製の2−メチル−1〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モリフォリノプロパン−1−オン)、ベンゾフェノン類、チオキサントン類、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、メタセロン化合物、ベンゾインスルホン酸エステル等が挙げられる。なかでも、アセトフェノン類であることが好ましい。
上記光重合開始剤の含有量は、上記樹脂固形分100質量部に対して2〜5質量部であることがより好ましい。
上記他の成分としては、熱重合開始剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、架橋剤、硬化剤、重合促進剤、粘度調整剤、帯電防止剤、酸化防止剤、防汚剤、スリップ剤、屈折率調整剤、分散剤等を挙げることができる。これらは公知のものを使用することができる。
上記混合分散は、ペイントシェーカー、ビーズミル、ニーダー等の公知の装置を使用して行うとよい。
なかでも、上記溶媒としては、上述した樹脂成分及び他の添加剤を溶解又は分散させ、本発明のハードコート層用組成物を好適に塗工できる点で、メチルイソブチルケトン、及び/又は、メチルエチルケトンが好ましい。
上記紫外線を照射する場合は、紫外線照射量が80mJ/cm2以上であることが好ましく、100mJ/cm2以上であることがより好ましく、130mJ/cm2以上であることが更に好ましい。
3μm未満であると、硬度が不充分となるおそれがある。15μmを超えると、残留溶剤が残ったり、塗膜密着性が低下するおそれがある。上記ハードコート層の層厚みは、4〜9μmであることがより好ましい。
上記層厚みは、ハードコート層の断面を、電子顕微鏡(SEM、TEM、STEM)で観察することにより測定して得られた値である。
上記光透過性基材を形成する材料の具体例としては、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、又は、ポリウレタン等の熱可塑性樹脂が挙げられ、好ましくはポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、トリアセチルセルロース、ポリメタクリル酸メチルが挙げられる。
また、上記光透過性基材は、その上に防眩層を形成するのに際して、接着性向上のために、コロナ放電処理、酸化処理等の物理的な処理のほか、アンカー剤もしくはプライマーと呼ばれる塗料の塗布を予め行ってもよい。
本発明のハードコートフィルムは、硬度が、JIS K5600−5−4(1999)による鉛筆硬度試験(荷重4.9N)において、3H以上であることが好ましく、4H以上であることがより好ましい。
上記全光線透過率は、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号;HM−150)を用いてJIS K−7361に準拠した方法により測定することができる。
上記ヘイズは、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号;HM−150)を用いてJIS K−7136に準拠した方法により測定することができる。
また、本発明のハードコートフィルムは、バインダー樹脂として、イソシアヌル骨格を有するウレタン(メタ)アクリレートを含有することで、高い硬度と優れた復元性とを有するものとすることができる。
なお、文中、「部」又は「%」とあるのは特に断りのない限り、質量基準である。
イルガキュア184(光重合開始剤、BASFジャパン社製)4質量部を、メチルエチルケトン(MEK)/メチルイソブチルケトン(MIBK)の混合溶剤中に添加して攪拌し溶解させて、最終固形分が40質量%の溶液を調製した。この溶液に、樹脂成分として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)とU−4HA(4官能ウレタンオリゴマー、重量平均分子量600、新中村化学社製)とU−15HA(15官能ウレタンオリゴマー、重量平均分子量2300、新中村化学社製)とポリマー(7975−D41、アクリル二重結合当量250、重量平均分子量15000、日立化成工業社製)を、固形分比で、25質量部:25質量部:40質量部:10質量部となるように添加して攪拌した。この溶液に、レベリング剤(製品名:メガファックF−477、DIC社製)を固形分比で0.2質量部添加して撹拌し、更に、シリカ微粒子(SIRMIBK15WT%−E65、CIKナノテック社製)を固形分比で2質量部添加して攪拌し、ハードコート層用組成物を調製した。
このハードコート層用組成物を、トリアセチルセルロース(TAC)基材(商品名KC4UAW、厚み40μm、コニカミノルタオプト社製)上に、スリットリバースコートにより、乾燥塗布量8g/m2となるように塗布して塗膜を形成した。得られた塗膜を70℃で1分間乾燥させた後、紫外線照射量150mJ/cm2で紫外線を照射して塗膜を硬化させ、厚み7μmのハードコート層を形成し、実施例1のハードコートフィルムを得た。
なお、「メガファックF−477」は、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、及び、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートをモノマー組成とするフッ素系レベリング剤である。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤の配合量を0.1質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤の配合量を0.6質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、シリカ微粒子の配合量を1質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、シリカ微粒子の配合量を1.5質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、シリカ微粒子の配合量を3質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤の配合量を0.6質量部とし、シリカ微粒子の配合量を1.3質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、樹脂成分として、ビームセットDT3(アクリルモノマー、アクリルアクリレートオリゴマー、アクリルアクリレートポリマーの混合物、荒川化学工業社製)100質量部を用い、シリカ微粒子の配合量を1.5質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤(製品名:メガファックF−477、DIC社製)に代えて、レベリング剤(製品名:メガファックF−444、DIC社製)を用いた以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
なお、「メガファックF−444」は、下記化学式(1)で表される化合物からなるフッ素系レベリング剤である。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤(製品名:メガファックF−477、DIC社製)に代えて、レベリング剤(製品名:メガファックF−554、DIC社製)を用いた以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
なお、「メガファックF−554」は、ポリイソブチレングリコールモノアクリレート及び2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートをモノマー組成とするフッ素系レベリング剤である。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤(製品名:メガファックF−477、DIC社製)に代えて、レベリング剤(製品名:メガファックF−552、DIC社製)を用いた以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
なお、「メガファックF−552」は、メタクリル酸メチル、アクリル酸オクタデシル及び2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートをモノマー組成とするフッ素系レベリング剤である。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤(製品名:メガファックF−477、DIC社製)に代えて、レベリング剤(製品名:メガファックMCF−350、DIC社製)を用いた以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
なお、「メガファックMCF−350」は、メタクリル酸メチル、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)、トリレンジイソシアネート(TDI)、2−(パーフルオロオクチル)エチルアクリレート及び下記化学式(2)で表される化合物をモノマー組成とするフッ素系レベリング剤である。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤の配合量を0.05質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、シリカ微粒子の配合量を0.5質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、レベリング剤の配合量を0.7質量部とし、シリカ微粒子の配合量を1質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、シリカ微粒子の配合量を5質量部とした以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1のハードコート層用組成物において、樹脂成分として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)のみを100質量部で用いた以外は、実施例1と同様にしてTAC基材上にハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを得た。
<鉛筆硬度試験>
各ハードコートフィルムを、温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS−S−6006が規定する試験用鉛筆(硬度HB〜3H)を用いて、JISK5600−5−4(1999)が規定する鉛筆硬度評価方法に従い、4.9Nの荷重にて、ハードコート層が形成された表面の鉛筆硬度を測定した。
各ハードコートフィルムを2枚準備し、それぞれのハードコート層同士を擦り合わせて滑りやすさを下記の基準にて評価した。
◎:良く滑るもの
○:滑りやすいもの
△:やや滑るもの
×:滑らないもの
ハードコートフィルムを蛍光灯下で透過・反射で、目視にて評価した。
○:外観上なんら問題が見られない
×:ムラ・スジ・白化・ヘイズの上昇等レベリング剤不足又は過剰、相溶性の悪さ等による外観の悪化が見られる
一方、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、及び、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートをモノマー組成としなかったフッ素系レベリング剤を含有するハードコート層用組成物を用いた比較例のハードコートフィルムは、いずれもブロッキング防止性に劣るものであった。
また、フッ素系レベリング剤の含有量が少ないハードコート層用組成物を用いた参考例1のハードコートフィルム、及び、シリカ微粒子の含有量の少ない参考例2のハードコートフィルムは、いずれも実施例と比較してブロッキング防止性に劣るものであった。また、レベリング剤の含有量の多い参考例3のハードコートフィルムは、白化及びハードコート層用組成物の泡立ちが発生したため、レベリング性の評価に劣り、シリカ微粒子の含有量の多い参考例4のハードコートフィルムは、ヘイズが高くレベリング性の評価に劣るものであった。また、樹脂成分としてPETAのみを用いた参考例5のハードコートフィルムは、鉛筆硬度に劣るものであった。
Claims (8)
- レベリング剤と、シリカ微粒子と、バインダー樹脂とを含有するハードコート層用組成物であって、
前記レベリング剤は、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、及び、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートをモノマー組成とするフッ素系レベリング剤を含有する
ことを特徴とするハードコート層用組成物。 - フッ素系レベリング剤のモノマー組成中、ポリプロピレングリコールモノアクリレートが10〜50質量%であり、ポリエチレングリコールモノアクリレートが10〜50質量%であり、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートが10〜50質量%である請求項1記載のハードコート層用組成物。
- フッ素系レベリング剤におけるフッ素原子含有率が、7〜34質量%である請求項1又は2記載のハードコート層用組成物。
- フッ素系レベリング剤の重量平均分子量が、11000〜25000である請求項1、2又は3記載のハードコート層用組成物。
- シリカ微粒子100質量部に対して、フッ素系レベリング剤を5〜60質量部含有する請求項1、2、3又は4記載のハードコート層用組成物。
- 光透過性基材及びハードコート層を有し、
前記ハードコート層は、請求項1、2、3、4又は5記載のハードコート層用組成物の硬化物からなる
ことを特徴とするハードコートフィルム。 - 偏光素子を備えてなる偏光板であって、
前記偏光素子の表面に請求項6記載のハードコートフィルムを備えることを特徴とする偏光板。 - 最表面に請求項6記載のハードコートフィルム、又は、請求項7記載の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置。
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