JP2012240326A - Natural fiber containing resin molding, and production process therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、繊維により強化された樹脂成形品に関する。 The present invention relates to a resin molded product reinforced with fibers.
従来、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）として、熱硬化性樹脂が、ガラス繊維や炭素繊維などの強化繊維や、無機フィラーなどの充填材などと複合化された樹脂成形品が知られている（例えば特許文献１参照）。しかしながら、従来から使用されている強化繊維や充填材は不燃物であるため、焼却後も残渣が多く、また焼却エネルギーも大きくなる問題があった。近年、環境負荷低減の観点から、ガラス繊維や無機フィラーなどの無機物質の代替として軽量で可燃性の天然繊維が注目されている。天然繊維を使用することで環境負荷の小さい繊維強化プラスチックを得ることができる。 Conventionally, as a fiber reinforced plastic (FRP), a resin molded product in which a thermosetting resin is combined with a reinforcing fiber such as glass fiber or carbon fiber or a filler such as an inorganic filler is known (for example, a patent). Reference 1). However, conventionally used reinforcing fibers and fillers are non-combustible materials, and therefore there are problems that there are many residues after incineration and the incineration energy becomes large. In recent years, light and flammable natural fibers have attracted attention as alternatives to inorganic substances such as glass fibers and inorganic fillers from the viewpoint of reducing environmental impact. By using natural fibers, it is possible to obtain a fiber reinforced plastic with a small environmental load.
しかしながら、天然繊維と樹脂とからなる成形品は、強度を確保するために繊維長が長く、かつ繊維径の大きなものを使用する必要があり、その結果表面が粗くなって品質が低下するおそれがあるという問題があった。従って、天然繊維を用いた成形品では、表面の平滑性と十分な強度とを両立させることが難しかった。 However, it is necessary to use a molded article made of natural fibers and a resin having a long fiber length and a large fiber diameter in order to ensure strength. As a result, the surface may become rough and the quality may deteriorate. There was a problem that there was. Therefore, it has been difficult to achieve both surface smoothness and sufficient strength in molded articles using natural fibers.
本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、環境負荷を低減し、強度と表面平滑性に優れた繊維含有樹脂成形品及びその製造方法を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a fiber-containing resin molded article that reduces environmental burden and is excellent in strength and surface smoothness, and a method for producing the same.
本発明に係る天然繊維含有樹脂成形品は、天然繊維と熱硬化性樹脂から形成される成形品であって、平均長２ｍｍ以下の短繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより形成される表面層と、平均長１０ｍｍ以上の長繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより形成される内部層と、が積層されていることを特徴とするものである。 The natural fiber-containing resin molded product according to the present invention is a molded product formed from natural fibers and a thermosetting resin, and is formed of natural fibers and thermosetting resins that are short fibers having an average length of 2 mm or less. A surface layer and an internal layer formed of natural fibers and thermosetting resins that are long fibers having an average length of 10 mm or more are laminated.
本発明の好ましい形態においては、さらに下記のいずれか一つ以上の特徴を有する。
・前記内部層の厚みは、成形品全体の厚みの５〜４０％である。
・成形品中の天然繊維全体に対する前記長繊維の含有量は、１５質量％以上である。
・前記短繊維は、繊維長２ｍｍ以下の繊維が８０質量％以上の割合で含まれている。
・前記長繊維は、繊維長１０ｍｍ以上の繊維が８０質量％以上の割合で含まれている。
In the preferable form of this invention, it has one or more of the following characteristics further.
-The thickness of the said inner layer is 5 to 40% of the thickness of the whole molded article.
-Content of the said long fiber with respect to the whole natural fiber in a molded article is 15 mass% or more.
-The said short fiber contains the fiber of 2 mm or less of fiber length in the ratio of 80 mass% or more.
-The said long fiber contains the fiber length 10mm or more in the ratio of 80 mass% or more.
本発明に係る天然繊維含有樹脂成形品の製造方法は、上記の天然繊維含有樹脂成形品を製造する方法であって、平均長２ｍｍ以下の短繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより形成される半硬化状態の第一のシートと、平均長１０ｍｍ以上の長繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより形成される半硬化状態の第二のシートとを、加熱加圧して積層一体化することを特徴とするものである。 The method for producing a natural fiber-containing resin molded product according to the present invention is a method for producing the above-mentioned natural fiber-containing resin molded product, which is formed by natural fibers that are short fibers having an average length of 2 mm or less and a thermosetting resin. The first sheet in a semi-cured state, and the second sheet in a semi-cured state formed by natural fibers that are long fibers having an average length of 10 mm or more and a thermosetting resin are laminated by heating and pressing. It is characterized by becoming.
本発明によれば、強化繊維として天然繊維を用いることにより、環境負荷を低減することができるものであり、短繊維を含む表面層と長繊維を含む内部層とが積層されることにより、強度と表面平滑性に優れた繊維含有樹脂成形品を得ることができるものである。 According to the present invention, environmental load can be reduced by using natural fiber as the reinforcing fiber, and the strength is obtained by laminating the surface layer containing short fibers and the inner layer containing long fibers. And a fiber-containing resin molded product excellent in surface smoothness.
本発明の天然繊維含有樹脂成形品は、天然繊維と熱硬化性樹脂から形成される成形品である。この成形品は、外表面を形成する表面層と、表面層よりも内側に配置される内部層とが積層されたものである。表面層は、使用時に表面側に配置される層である。内部層の内側に他の層が積層されてもよいし、他の層が積層されずに内部層が裏面層となっていてもよい。好ましい一例では、成形品は、表面層と内部層との二層で構成される。表面層と内部層との間に他の層が存在してもよいが、好ましくは表面層と内部層とは接触して積層されている。 The natural fiber-containing resin molded product of the present invention is a molded product formed from natural fibers and a thermosetting resin. This molded product is formed by laminating a surface layer that forms an outer surface and an inner layer that is disposed inside the surface layer. A surface layer is a layer arrange | positioned at the surface side at the time of use. Another layer may be laminated on the inner side of the inner layer, or the inner layer may be a back layer without being laminated. In a preferred example, the molded article is composed of two layers of a surface layer and an inner layer. Although other layers may exist between the surface layer and the inner layer, the surface layer and the inner layer are preferably laminated in contact with each other.
表面層は、平均長２ｍｍ以下の短繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより形成される。一方、内部層は、平均長１０ｍｍ以上の長繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより形成される。 The surface layer is formed of natural fibers, which are short fibers having an average length of 2 mm or less, and a thermosetting resin. On the other hand, the inner layer is formed of natural fibers, which are long fibers having an average length of 10 mm or more, and a thermosetting resin.
表面層及び内部層を形成する天然繊維は、平均長が異なる以外は、同種の材料であってもよく、あるいは異なる材料であってもよい。天然繊維としては、植物繊維などを用いることができ、例えば、竹繊維、ケナフ繊維、マニラ麻、サイザル麻、ジュート、ヤシ繊維などの繊維を挙げることができる。このうち、竹繊維は、表面平滑性と強度とを高めることができるので好ましい。また、同一の層内に複数の種類の天然繊維が用いられてもよい。 The natural fibers forming the surface layer and the inner layer may be the same material or different materials except that the average length is different. Examples of natural fibers include plant fibers and the like, and examples thereof include bamboo fibers, kenaf fibers, manila hemp, sisal hemp, jute, and palm fibers. Among these, bamboo fiber is preferable because it can improve surface smoothness and strength. A plurality of types of natural fibers may be used in the same layer.
表面層及び内部層を形成する天然繊維の繊維径としては、平均径３０〜５００μｍのものを用いることができるが、これに限定されるものではない。 As the fiber diameter of the natural fibers forming the surface layer and the inner layer, those having an average diameter of 30 to 500 μm can be used, but are not limited thereto.
表面層及び内部層を形成する熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂組成物などの熱硬化性の樹脂組成物を用いることができる。具体的には、熱硬化性樹脂は、例えば、エポキシ樹脂及び硬化剤に、必要により硬化促進剤などを添加して混合した樹脂組成物を用いることができる。 As the thermosetting resin forming the surface layer and the inner layer, a thermosetting resin composition such as an epoxy resin composition can be used. Specifically, as the thermosetting resin, for example, a resin composition in which a curing accelerator or the like is added to an epoxy resin and a curing agent and mixed as necessary can be used.
樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂、ユリア系樹脂などを用いることができる。 As the resin, an epoxy resin, a phenol resin, a melamine resin, an unsaturated polyester resin, an isocyanate resin, a urea resin, or the like can be used.
硬化剤としては、ヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンテトラミン、クエン酸、ラジカル重合開始剤、塩化アンモニウムなどを用いることができる。樹脂組成物（溶剤を除く）中の硬化剤の含有量は、例えば、０．１〜１０質量％にすることができる。 As the curing agent, hexamethylenediamine, hexamethylenetetramine, citric acid, a radical polymerization initiator, ammonium chloride, or the like can be used. Content of the hardening | curing agent in a resin composition (except a solvent) can be 0.1-10 mass%, for example.
硬化促進剤としては、イミダゾール系、トリフェニルホスフィン系などを用いることができる。樹脂組成物（溶剤を除く）中の硬化促進剤の含有量は、例えば、０．１〜５質量％にすることができる。樹脂組成物には、充填剤、顔料、増粘剤、内部離型剤、低収縮剤などを添加してもよい。 As the curing accelerator, imidazole series, triphenylphosphine series, and the like can be used. Content of the hardening accelerator in a resin composition (except a solvent) can be 0.1-5 mass%, for example. You may add a filler, a pigment, a thickener, an internal mold release agent, a low shrinkage agent, etc. to a resin composition.
熱硬化性樹脂組成物は、溶剤により希釈されてもよい。溶剤としては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロパノール、メチルエチルケトン、水、などが挙げられる。樹脂が液状である場合は、溶剤は不使用であってもよい。 The thermosetting resin composition may be diluted with a solvent. Examples of the solvent include methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropanol, methyl ethyl ketone, water, and the like. When the resin is liquid, the solvent may be unused.
成形品における内部層の厚みは、成形品全体の厚みの５〜４０％であることが好ましい。内部層の厚みがこの範囲内になることにより、強度と表面平滑性とが両立した成形品を得ることができる。その観点から、内部層の厚みは、成形品全体の厚みの１０〜３０％であることがさらに好ましい。成形品の厚みは２〜１０ｍｍにすることができる。成形品は、立体成形品であってもよいが、板状成形品であってもよい。 The thickness of the inner layer in the molded product is preferably 5 to 40% of the thickness of the entire molded product. When the thickness of the inner layer is within this range, a molded product having both strength and surface smoothness can be obtained. From this viewpoint, the thickness of the inner layer is more preferably 10 to 30% of the thickness of the entire molded product. The thickness of the molded product can be 2 to 10 mm. The molded product may be a three-dimensional molded product or a plate-shaped molded product.
また、成形品中の天然繊維全体に対する長繊維の含有量は、１５質量％以上であることが好ましい。長繊維の含有量がこの範囲になることにより、強度の高い成形品を得ることがより可能となる。また、長繊維の含有量は、８０質量％以下であることが好ましい。これ以外の場合、表面層の繊維量の割合が少なくなり、表面に長繊維層が浮き出して表面平滑性が低下するおそれがある。これらの観点から、長繊維の含有量は、１５〜６０質量％であることがさらに好ましい。成形品中の天然繊維全体に対する短繊維の含有量は、８５質量％以下であることが好ましく、４０〜８５質量％であることがさらに好ましい。 Moreover, it is preferable that content of the long fiber with respect to the whole natural fiber in a molded article is 15 mass% or more. When the long fiber content falls within this range, it becomes possible to obtain a molded article having high strength. Moreover, it is preferable that content of a long fiber is 80 mass% or less. In other cases, the ratio of the amount of fibers in the surface layer decreases, and the long fiber layer may be raised on the surface, which may reduce the surface smoothness. From these viewpoints, the content of long fibers is more preferably 15 to 60% by mass. The content of the short fibers with respect to the whole natural fibers in the molded product is preferably 85% by mass or less, and more preferably 40 to 85% by mass.
短繊維は、繊維長２ｍｍ以下の繊維が８０質量％以上の割合で含まれていることが好ましい。繊維長が短い繊維がこの範囲で含まれていることにより、短繊維の平均長が２ｍｍ以下になることが容易になって、表面層の表面をより平滑にすることができる。繊維長２ｍｍ以下の繊維の含有量の上限は１００質量％であってよい。短繊維の繊維長は、好ましくは０．５〜２．５ｍｍの範囲内での分布となるものである。 The short fibers preferably contain fibers having a fiber length of 2 mm or less in a proportion of 80% by mass or more. By including fibers with a short fiber length within this range, it becomes easy for the average length of the short fibers to be 2 mm or less, and the surface of the surface layer can be made smoother. The upper limit of the content of fibers having a fiber length of 2 mm or less may be 100% by mass. The fiber length of the short fibers is preferably distributed within a range of 0.5 to 2.5 mm.
長繊維は、繊維長１０ｍｍ以上の繊維が８０質量％以上の割合で含まれていることが好ましい。繊維長が長い繊維がこの範囲で含まれていることにより、長繊維の平均長が１０ｍｍ以上になることが容易になって、成形品の強度をより向上することができる。繊維長１０ｍｍ以上の繊維の含有量の上限は１００質量％であってよい。長繊維の繊維長は、好ましくは８〜２０ｍｍの範囲内での分布となるものである。 The long fibers preferably contain fibers having a fiber length of 10 mm or more at a ratio of 80% by mass or more. By including fibers having a long fiber length within this range, it becomes easy for the average length of the long fibers to be 10 mm or more, and the strength of the molded product can be further improved. The upper limit of the content of fibers having a fiber length of 10 mm or more may be 100% by mass. The fiber length of the long fibers is preferably a distribution within the range of 8 to 20 mm.
表面層において、短繊維と熱硬化性樹脂の含有比率は、質量比で、１０：９０〜７０：３０の範囲にすることができる。また、内部層において、長繊維と熱硬化性樹脂の含有比率は、質量比で、１０：９０〜６０：４０の範囲にすることができる。各層において繊維の量がこれらの範囲になることにより、強度を向上することができる。 In the surface layer, the content ratio of the short fibers and the thermosetting resin can be in the range of 10:90 to 70:30 in terms of mass ratio. In the inner layer, the content ratio of the long fibers and the thermosetting resin can be in the range of 10:90 to 60:40 in terms of mass ratio. Strength can be improved by making the amount of fibers in these layers be in these ranges.
以下、天然繊維含有樹脂成形品を製造する方法について説明する。 Hereinafter, a method for producing a natural fiber-containing resin molded product will be described.
まず、平均長２ｍｍ以下の短繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより、半硬化状態の第一のシートを形成する。また、平均長１０ｍｍ以上の長繊維である天然繊維と熱硬化性樹脂とにより、半硬化状態の第二のシートを形成する。 First, a semi-cured first sheet is formed from natural fibers, which are short fibers having an average length of 2 mm or less, and a thermosetting resin. In addition, a semi-cured second sheet is formed by natural fibers and thermosetting resins that are long fibers having an average length of 10 mm or more.
このとき、第一及び第二のシートはいずれも、天然繊維と熱硬化性樹脂組成物とを混合し、加圧ロールなどでシート状に成形した後、半硬化させることによって形成することができる。あるいは、天然繊維をマット状に成形し、このマット状物に熱硬化性樹脂組成物を含浸させて、半硬化させることによって形成することができる。短繊維を用いた第一のシートでは、繊維と樹脂とを混合してシートを形成することが好ましい。長繊維を用いた第二のシートでは、繊維のマット状物に樹脂組成物を含浸させてシートを形成することが好ましい。 At this time, both the first and second sheets can be formed by mixing natural fibers and a thermosetting resin composition, forming into a sheet shape with a pressure roll or the like, and then semi-curing. . Alternatively, it can be formed by forming natural fibers into a mat shape, impregnating the mat-like product with a thermosetting resin composition, and semi-curing it. In the first sheet using short fibers, it is preferable to form a sheet by mixing fibers and resin. In the second sheet using long fibers, it is preferable to form a sheet by impregnating a resin mat into a fiber mat.
そして、第一のシートと第二のシートとを金型内で重ね合わせ、圧縮成形機により、表面側（表面層側）と裏面側（内部層側）とを挟み込んで押圧して、加熱加圧して積層一体化することにより、樹脂が完全に硬化し、天然繊維含有樹脂成形品を得ることができる。成形温度は、６０〜１８０℃にすることができる。成形時間は、１５〜６０分にすることができる。成形圧力は、３〜８ＭＰａにすることができる。このように半硬化状態のシートを圧縮成形することにより、接着剤を使用せずに一体化させ成形品を得ることができる。 Then, the first sheet and the second sheet are overlapped in the mold, and are pressed by sandwiching the front side (front layer side) and the back side (inner layer side) with a compression molding machine. By pressing and integrating the resin, the resin is completely cured and a natural fiber-containing resin molded product can be obtained. The molding temperature can be 60 to 180 ° C. The molding time can be 15-60 minutes. The molding pressure can be 3 to 8 MPa. Thus, by compression-molding the semi-cured sheet, it is possible to obtain a molded product by integrating without using an adhesive.
こうして得られた天然繊維含有樹脂成形品は、短繊維を含む表面層と長繊維を含む内部層とが積層されているので、表面平滑性に優れ、強度が高いものである。この天然繊維含有樹脂成形品は、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）として利用可能である。 The natural fiber-containing resin molded product obtained in this manner has excellent surface smoothness and high strength because the surface layer containing short fibers and the inner layer containing long fibers are laminated. This natural fiber-containing resin molded product can be used as a fiber reinforced plastic (FRP).
天然繊維を用いた繊維強化プラスチックは、比重が小さいため成形品の軽量化が可能である。また、成形品の焼却時に二酸化炭素が生じるが、天然繊維は生育時に二酸化炭素を内部に吸収するため、大気中への二酸化炭素の新たな排出にはならないか、あるいは二酸化炭素の排出量は比較的少なくなるものと考えられる。そのため、天然繊維を使用することで二酸化炭素の排出を抑えることができ、環境負荷の小さい繊維強化プラスチックを得ることができるものである。 Since fiber reinforced plastic using natural fibers has a small specific gravity, it is possible to reduce the weight of the molded product. In addition, carbon dioxide is generated when the molded product is incinerated, but natural fibers absorb carbon dioxide when grown, so it will not be a new emission of carbon dioxide into the atmosphere, or the amount of carbon dioxide emission is a comparison. It is thought that it will be less. Therefore, the use of natural fibers can suppress the emission of carbon dioxide, and a fiber-reinforced plastic with a small environmental load can be obtained.
（実施例１）
熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン製 ｊＥＲ８２８ＥＬ）１００質量部に、硬化剤ヘキサメチレンジアミンを当量（１５質量部）で加えて混合し、樹脂組成物を調製した。
Example 1
As a thermosetting resin, 100 parts by mass of an epoxy resin (jER828EL manufactured by Japan Epoxy Resin) was added with an equivalent amount (15 parts by mass) of a curing agent hexamethylenediamine to prepare a resin composition.
この樹脂組成物４０ｇに、竹繊維の短繊維（平均長１ｍｍ、平均径１００μｍ）３２．４ｇを加え、撹拌しコンパウンド（繊維・樹脂複合物）を作製した。このコンパウンドを加圧ロールでシート状に成形し、半硬化させて、半硬化状態のシート状物（第一のシート）を得た。 To 40 g of this resin composition, 32.4 g of short bamboo fibers (average length of 1 mm, average diameter of 100 μm) were added and stirred to prepare a compound (fiber / resin composite). This compound was formed into a sheet with a pressure roll and semi-cured to obtain a semi-cured sheet (first sheet).
一方、竹繊維の長繊維（平均長１５ｍｍ、平均径１００μｍ）７．２ｇをローラ圧縮しマット状に加工し、マット状物を得た。このマット状物に前記の樹脂組成物を含浸させ、半硬化させて、半硬化状態のシート状物（第二のシート）を得た。このシート状物は２８ｇであった。なお、竹繊維（短繊維＋長繊維）と樹脂との質量割合が４０：６０程度のときに高い物性を示すため、実施例１では、短繊維と混合する樹脂量を４０ｇ、長繊維マットに含浸させる樹脂量を２０ｇとすることで、竹繊維量と樹脂量の割合を約４０：６０にしている。 On the other hand, 7.2 g of bamboo fiber long fibers (average length 15 mm, average diameter 100 μm) were roller-compressed and processed into a mat shape to obtain a mat-like product. The mat-like product was impregnated with the resin composition and semi-cured to obtain a semi-cured sheet (second sheet). This sheet was 28 g. In addition, in order to show a high physical property when the mass ratio of bamboo fiber (short fiber + long fiber) and resin is about 40:60, in Example 1, the amount of resin mixed with the short fiber is 40 g, and the long fiber mat is used. By setting the resin amount to be impregnated to 20 g, the ratio of the bamboo fiber amount to the resin amount is set to about 40:60.
上記によって得た短繊維のシート状物（第一のシート）を下金型に配置し、その上に、長繊維のシート状物（第二のシート）を重ねて、以下の条件にて成形し、シート状物を積層一体化させて、板状の成形品を得た。 The short fiber sheet (first sheet) obtained as described above is placed in the lower mold, and the long fiber sheet (second sheet) is stacked thereon and molded under the following conditions. Then, the sheet-like material was laminated and integrated to obtain a plate-shaped molded product.
＜成形条件＞
金型寸法：１００×１００ｍｍ（成形品板厚３ｍｍ）
成形温度：下金型１５０℃、上金型１３０℃
成形圧力：５ＭＰａ
成形時間：３０分
<Molding conditions>
Mold dimension: 100 × 100mm (molded product thickness 3mm)
Molding temperature: lower mold 150 ° C, upper mold 130 ° C
Molding pressure: 5MPa
Molding time: 30 minutes
（実施例２〜５、比較例１、２）
竹繊維の短繊維及び長繊維の割合を、表１のように変えた以外は、実施例１と同様にして、成形品を得た。
(Examples 2 to 5, Comparative Examples 1 and 2)
A molded product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ratios of short fibers and long fibers of bamboo fibers were changed as shown in Table 1.
（評価）
各実施例、比較例の成形品について、曲げ強度をＪＩＳＫ７１７１、衝撃強度をＪＩＳＫ７０６１により測定した。また、成形品を短冊状に切断し、その短冊の表面を顕微鏡により観察することで表面平滑性を評価した。表面平滑性については、凹凸が観察されない状態を「○」とし、一部凹凸が観察される状態を「△」とし、表面全体に凹凸が観察される状態を「×」として判定した。
(Evaluation)
For the molded products of each Example and Comparative Example, the bending strength was measured according to JISK7171, and the impact strength was measured according to JISK7061. Further, the molded product was cut into strips, and the surface smoothness was evaluated by observing the surface of the strips with a microscope. Regarding the surface smoothness, a state where unevenness was not observed was determined as “◯”, a state where partial unevenness was observed as “Δ”, and a state where unevenness was observed over the entire surface was determined as “x”.
表１に結果を示す。この表１に示されるように、各実施例の成形品は、強度が高く、表面平滑性に優れていた。 Table 1 shows the results. As shown in Table 1, the molded product of each example had high strength and excellent surface smoothness.
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