JP2012226296A - 画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、結着樹脂と着色剤と離型剤を含有してなる静電荷像現像用トナーを、排気部にフィルターを具備していない画像形成装置に用いる画像形成方法であって、前記結着樹脂がポリエステルを含有し、前記離型剤が炭化水素系ワックスであり、該炭化水素系ワックスの示差走査熱量計で測定した融点が70〜85℃であって、65℃以下の溶融成分の吸熱量が7.5J/g未満である、画像形成方法、及び該画像形成方法に用いられる静電荷像現像用トナー。
【選択図】なし
Description
例えば、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスの中から選ばれる少なくとも1種の、酸価が3mgKOH/g以下の植物系ワックスを含有する電子写真用トナーが低い定着温度で定着することができ、オフセット性においても実用上なんら問題を発生せず、転写紙への定着強度に優れることを開示している(特許文献1参照)。
この問題を解決するために、ポリエステルの相溶性に劣る炭化水素系ワックスを用いると低温定着性と耐高温オフセット性を両立することはできるが、トナーやトナー配合成分の飛散による画像形成装置内の汚染に対する課題は残る。
〔1〕 少なくとも、結着樹脂と着色剤と離型剤を含有してなる静電荷像現像用トナーを、排気部にフィルターを具備していない画像形成装置に用いる画像形成方法であって、前記結着樹脂がポリエステルを含有し、前記離型剤が炭化水素系ワックスであり、該炭化水素系ワックスの示差走査熱量計で測定した融点が70〜85℃であって、65℃以下の溶融成分の吸熱量が7.5J/g未満である、画像形成方法、並びに
〔2〕 少なくとも、結着樹脂と着色剤と離型剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がポリエステルを含有し、前記離型剤が炭化水素系ワックスであり、該炭化水素系ワックスの示差走査熱量計で測定した融点が70〜85℃であって、65℃以下の溶融成分の吸熱量が7.5J/g未満であり、排気部にフィルターを具備していない画像形成装置に用いる静電荷像現像用トナー
に関する。
本発明においては、ポリエステルを含有するトナーにおいて、耐高温オフセット性を向上させるためにトナー粒子表面への染み出しを促進させる観点から、炭化水素系ワックスを用い、低温定着性を向上させるために、融点の低いワックスを用いる。
結晶性ポリエステルAと結晶性ポリエステルBは、それぞれ単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。また、結晶性ポリエステルAと結晶性ポリエステルBは併用しても用いてもよい。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール;グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトール、1,4−ソルビタン等の3価以上のアルコールが挙げられる。
1/Tg=Σ(Wn/Tgn) (1)
(式中、Tgnは、各単量体成分の単独重合体の絶対温度で表したTgであり、Wnは各単量体成分の重量分率である。)
この方法では、縮重合反応に適した反応温度条件下で工程(A)を行い、反応温度を低下させ、付加重合反応に適した温度条件下で工程(B)を行う。スチレン系樹脂成分の原料モノマー及び両反応性モノマーは、付加重合反応に適した温度で反応系内に添加にすることが好ましい。両反応性モノマーは付加重合反応をすると共に縮重合系樹脂成分とも反応する。
工程(B)の後に、再度反応温度を上昇させ、必要に応じて架橋剤となる3価以上等の縮重合系樹脂成分の原料モノマー等を重合系に添加し、工程(A)の縮重合反応や両反応性モノマーとの反応をさらに進めることができる。
この方法では、付加重合反応に適した反応温度条件下で工程(B)を行い、反応温度を上昇させ、縮重合反応に適した温度条件下で、工程(A)の縮重合反応を行う。両反応性モノマーは付加重合反応と共に縮重合反応にも関与する。
縮重合系樹脂成分の原料モノマーは、付加重合反応時に反応系内に存在してもよく、縮重合反応に適した温度条件下で反応系内に添加してもよい。前者の場合は、縮重合反応に適した温度でエステル化触媒を添加することで縮重合反応の進行を調節できる。
この方法では、付加重合反応に適した反応温度条件下で工程(A)と工程(B)とを行い、反応温度を上昇させ、縮重合反応に適した温度条件下で、必要に応じて架橋剤となる3価以上の縮重合系樹脂成分の原料モノマーを重合系に添加し、工程(A)の縮重合反応をさらに行うことが好ましい。その際、縮重合反応に適した温度条件下では、ラジカル重合禁止剤を添加して縮重合反応だけを進めることもできる。両反応性モノマーは付加重合反応と共に縮重合反応にも関与する。
結晶性ポリエステルBのアルコール成分には、炭素数2〜10の脂肪族ジオール以外の多価アルコール成分が含有されていてもよく、前記複合樹脂の縮重合樹脂成分に用いられるアルコール成分に挙げられたものを用いることができる。
さらに、複合樹脂(結晶性ポリエステルA)と非晶質ポリエステルの含有量比(複合樹脂/非晶質ポリエステル)は、トナーの低温定着性及びトナーによる機内汚染を防ぐ観点からは、重量比で、15/85〜50/50が好ましく、25/75〜50/50がより好ましく、トナーの耐高温オフセット性を向上させる観点及びトナーのカブリを抑制する観点からは、重量比で、5/95〜25/75が好ましく、5/95〜15/85がより好ましい。また、トナーの低温定着性及び耐高温オフセット性を向上させる観点、トナーによる機内汚染を防ぐ観点及びトナーのカブリを抑制する観点から、5/95〜50/50が好ましく、7/93〜40/60がより好ましく、10/90〜35/65がさらに好ましく、15/85〜30/70がさらに好ましく、15/85〜25/75がよりさらに好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却しそのまま1分間静止させた。その後、昇温速度50℃/分で測定した。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とした。最高ピーク温度が軟化点と20℃以内の差であれば、そのピーク温度を融点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、試料を0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、昇温速度10℃/分200℃まで昇温して測定した。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、試料を0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度100℃/分で-80℃まで冷却した。次に試料を昇温速度1℃/分でモジュレーティッドモードにて測定した。リバースヒートフロー曲線の吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、融解熱の最大ピーク温度を融点とする。
ゲルパーミエーション法により測定する。測定条件を下記に示す。
測定装置:HLC-8220GPC(東ソー社製)
分析カラム:GMHXL+G3000HXL(東ソー社製)
カラム温度:40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1ml/分
試料濃度:1mg/ml
試料溶液:100μl
検量線:単分散ポリスチレン(東ソー社製のA-500(5.0×102)、A-1000(1.01×103)、A-2500(2.63×103)、A-5000(5.97×103)、F-1(1.02×104)、F-2(1.81×104)、F-4(3.97×104)、F-10(9.64×104)、F-20(1.90×105)、F-40(4.27×105)、F-80(7.06×105)、F-128(1.09×106))を標準試料として作成する。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて昇温速度10℃/minで20℃から200℃まで昇温しながら吸熱量を測定する。65℃以下の部分の吸熱量のピーク面積と全体のピーク面積との比及び全体の吸熱量の値から、65℃以下で溶解する部分の吸熱量を求める。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させる。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mlに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
走査型電子顕微鏡(SEM)写真から500個の粒子の粒径(長径と短径の平均値)を測定し、それらの平均値を平均一次粒子径とする。
融点76℃、ノルマルパラフィン率95%、65℃以下の吸熱量9.3J/gのパラフィンワックスを、0.2Pa、210℃の条件で、遠心式分子蒸留装置(日本車両製MS-380)を用いて分留を行った。試料全体の20重量%分を初留として留去し、残部をワックスAとした。ワックスAの融点、65℃以下の溶融成分の吸熱量を表1に示す。初留を留去する前のワックスとワックスAの昇温時のDSCチャートを図1に示す。
融点76℃、ノルマルパラフィン率95%、65℃以下の吸熱量9.3J/gのパラフィンワックスを、0.2Pa、220℃の条件で、遠心式分子蒸留装置(日本車両製MS-380)を用いて分留を行い、試料全体の40重量%分を初留として留去し、残部をワックスBとした。ワックスBの融点、65℃以下の溶融成分の吸熱量を表1に示す。ワックスBの昇温時のDSCチャートを図1に示す。
融点73℃、ノルマルパラフィン率93%、65℃以下の吸熱量10.2J/gのパラフィンワックスを、0.2Pa、210℃の条件で、遠心式分子蒸留装置(日本車両製MS-380)を用いて分留を行い、試料全体の40重量%分を初留として留去し、残部をワックスCとした。ワックスCの融点、65℃以下の溶融成分の吸熱量を表1に示す。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1286g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2218g、テレフタル酸1603g、2-エチルヘキサン酸錫(II)10g、及び没食子酸2gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて軟化点が111℃に達するまで反応を行い、樹脂A(非晶質ポリエステル)を得た。樹脂Aの軟化点は111.4℃、吸熱の最高ピーク温度は71.0℃、軟化点/吸熱の最高ピーク温度は1.6、ガラス転移点は68.5℃、酸価は3.2mgKOH/gであった。なお、反応率とは、生成反応水量/理論生成水量×100の値をいう。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3486g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3240g、テレフタル酸1881g、テトラプロペニル無水コハク酸269g、2-エチルヘキサン酸錫(II)30g、及び没食子酸2gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。次に、220℃に温度を下げて常圧に戻し、無水トリメリット酸789gを投入し、220℃、常圧の条件にて、軟化点が122℃に達するまで反応を行い、樹脂B(非晶質ポリエステル)を得た。樹脂Bの軟化点は122.2℃、吸熱の最高ピーク温度は65.2℃、軟化点/吸熱の最高ピーク温度は1.9、ガラス転移点は63.7℃、酸価は18.9mgKOH/gであった。
表2に示す両性反応モノマーであるアクリル酸以外の縮重合系樹脂成分の原料モノマーを所定量、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ160℃に加熱し、溶解させた。予め混合したスチレン、ジクミルパーオキサイド及びアクリル酸の溶液を滴下ロートにより1時間かけて滴下した。170℃に保持したまま1時間攪拌を続け、スチレン及びアクリル酸を重合させた後、2-エチルヘキサン酸錫(II)40g、没食子酸3gを加えて210℃に昇温し8時間反応を行った。さらに8.3kPaにて1時間反応を行い、樹脂C(結晶性ハイブリッド樹脂)を得た。得られた樹脂Cの樹脂物性を表2に示す。
1,6-ヘキサンジオール870g、1,4-ブタンジオール1575g、フマル酸2950g、ハイドロキノン2g、2-エチルヘキサン酸錫(II)40g、及び没食子酸3gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、160℃で5時間かけて反応させ、さらに200℃に昇温して1時間反応を行った。さらに8.3kPaにて軟化点が110℃になるまで反応を行い、樹脂D(結晶性ポリエステル)を得た。得られた樹脂Dの軟化点は112℃、吸熱の最高ピーク温度は110℃及び[軟化点/吸熱の最高ピーク温度]の値は1.02であった。
表3に示す所定量の非晶質樹脂、結晶性ポリエステル、及び離型剤と、着色剤「ECB-301」(大日精化社製、フタロシアニンブルー(P.B.15:3))4.0重量部、及び負帯電性荷電制御剤「FCA2521NJ」(藤倉化成社製)1.0重量部を、ヘンシェルミキサーにて1分間混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
排気部にフィルターを具備していないオイルレス定着方式で非磁性一成分現像方式のプリンター「C5800」(沖データ社製)をチャンバー(内容積 W×H×D:1000×1100×810mm=0.891m3)内に設置して、5%の印字率にて2時間印字を行いながら、チャンバー内のエアをポンプで硝子繊維のフィルター(Pall Corporation社製、A/Eタイプ、47mmφ、孔径1μm)を通して50L/分/cm2の条件で捕集し、飛散した微粉末(ダスト)の重量を測定し、1時間あたりの飛散量(mg/h)を算出した。結果を表4に示す。値が小さいほど、耐機内汚染性に優れる。
非磁性一成分現像装置「OKI MICROLINE 5400」(沖データ社製)にトナーを実装し、トナー付着量を0.50±0.05mg/cm2に調整して、3cm×8cmのベタ画像を富士ゼロックスオフィスサプライ社製のXerox L紙に印字した。定着機を通過する前にベタ画像を取りだして未定着画像を得た。
非磁性一成分現像装置「OKI MICROLINE 5400」(沖データ社製)にトナーを実装し、トナー付着量を1.00±0.05mg/cm2に調整して、3cm×8cmのベタ画像を富士ゼロックスオフィスサプライ社製のXerox L紙に印字した。定着機を通過する前にベタ画像を取りだして未定着画像を得た。
非磁性一成分現像装置「OKI MICROLINE 5400」(沖データ社製)にトナーを実装し、25℃/50%RH環境下に12時間放置した後、白紙(0%)印字を行った。その後、感光体ドラム上に残存しているトナーをメンディングテープに付着させ、着色濃度を色差計「X-Rite」(X-Rite社製)にて測定し、トナーを付着させる前のメンディングテープの着色濃度との差を求めた。結果を表4に示す。値が小さいほど、カブリが抑制されている。
Claims (9)
- 少なくとも、結着樹脂と着色剤と離型剤を含有してなる静電荷像現像用トナーを、排気部にフィルターを具備していない画像形成装置に用いる画像形成方法であって、前記結着樹脂がポリエステルを含有し、前記離型剤が炭化水素系ワックスであり、該炭化水素系ワックスの示差走査熱量計で測定した融点が70〜85℃であって、65℃以下の溶融成分の吸熱量が7.5J/g未満である、画像形成方法。
- 結着樹脂が結晶性ポリエステルと非晶質ポリエステルとを含有してなる請求項1記載の画像形成方法。
- 画像形成装置がオイルレス定着方式、かつ非磁性一成分現像方式の画像形成装置である請求項1又は2記載の画像形成方法。
- 結晶性ポリエステルが、炭素数2〜10の脂肪族ジオールを含有したアルコール成分と芳香族ジカルボン酸化合物を含有したカルボン酸成分とを縮重合させて得られる縮重合系樹脂成分と、スチレン系樹脂成分とを含む結晶性の複合樹脂を含有してなる請求項1〜3いずれか記載の画像形成方法。
- 炭化水素系ワックスの65℃以下の溶融成分の吸熱量が4.0J/g以下である、請求項1〜4いずれか記載の画像形成方法。
- 結晶性ポリエステルの含有量が結着樹脂中5〜40重量%である、請求項2〜5いずれか記載の画像形成方法。
- 少なくとも、結着樹脂と着色剤と離型剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がポリエステルを含有し、前記離型剤が炭化水素系ワックスであり、該炭化水素系ワックスの示差走査熱量計で測定した融点が70〜85℃であって、65℃以下の溶融成分の吸熱量が7.5J/g未満であり、排気部にフィルターを具備していない画像形成装置に用いる静電荷像現像用トナー。
- 結着樹脂が結晶性ポリエステルと非晶質ポリエステルとを含有してなる請求項7記載の静電荷像現像用トナー。
- 結晶性ポリエステルが、炭素数2〜10の脂肪族ジオールを含有したアルコール成分と芳香族ジカルボン酸化合物を含有したカルボン酸成分とを縮重合させて得られる縮重合系樹脂成分と、スチレン系樹脂成分とを含む結晶性の複合樹脂を含有してなる請求項7又は8記載の静電荷像現像用トナー。
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