JP2012216364A - 電池用外装体及びその製造方法並びに電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材層、バリア層、接着層及びシーラント層がこの順に積層されてなる電池用外装体であって、前記接着層が、プロピレン成分を70質量%以上含有すると共に酸成分を0.1〜10質量%含有する酸変性ポリプロピレン樹脂と、オキサゾリン化合物及びエポキシ化合物の少なくとも一方を含む架橋剤とを含有し、前記酸変性ポリプロピレン樹脂100質量部に対し前記架橋剤を0.1〜40質量部の割合で含有し、さらに、シーラント層がポリプロピレン樹脂からなる電池用外装体。
【選択図】なし
Description
酸成分の含有量は下記に示す方法を用いて求めた。すなわち、酸変性ポリオレフィン樹脂の酸価をJIS K5407に準じて測定し、その値から酸成分の含有量(グラフト率)を次式より求めた。
含有量(質量%)=(グラフトした酸成分の質量)/(グラフト後の酸変性ポリオレフィン樹脂の質量)×100
オルトジクロロベンゼン(d4)を用い、120℃にて1H−NMR、13C−NMR分析(バリアン社製、300MHz)を行い求めた。13C−NMR分析では定量性を考慮したゲート付きデカップリング法を用いて測定した。
重量平均分子量は、GPC分析〔装置:Waters社製GPC(ALC/GPC、150C)、検出器:FOXBORO社製MIRAN、1A、IR検出器(測定波長:3.42μm)、カラム:昭和電工社製AD806M/S(3本)、移動相溶媒:o−ジクロロベンゼン(ODCB)、測定温度:140℃、流速:1.0ml/分、注入量:0.2ml〕を用いて測定し、ポリスチレン標準試料(東ソー社製、)で作製した検量線から重量平均分子量を求めた。
酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体又は架橋剤含有溶液を適量秤量し、これを150℃下で残存物(固形分)の質量が恒量に達するまで乾燥し、それぞれの固形分濃度を次式より求めた。
固形分濃度(質量%)=(残留した固形分)/(採取した酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体又は架橋剤含有溶液)×100
あらかじめ面積と質量とを計測した基材に水性コート剤を所定量塗工し、100℃で2分間乾燥した。得られた積層体の質量を測定し、塗工前の基材の質量を差し引くことで塗工量を求めた。塗工量と塗工面積から目付量(g/m2)を計算した。
作製した外装体を100×15mmの寸法に裁断して試験片とした。この試験片を、電解液を充填した容器中に挿入して密栓し、85℃又は100℃で24時間保管後、さらに水中に1昼夜浸漬した後の試験片の剥離状況を目視で観察した。剥離が認められなかったものを○、剥離が認められたものを×とした。なお、電解液は、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の溶液にLiPF6が1.5Mになるように調整した液を用いた。
作製した電池を50℃の乾燥機に入れて、耐漏液性を調べた。電解液の漏れが認められなかったものを○、電解液の漏れが認められたものを×とした。
プロピレン−エチレン共重合体(プロピレン/エチレン=82/18質量%、重量平均分子量85000)280gを4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下で加熱溶融させた後、系内温度を180℃に保って攪拌下、酸成分として無水マレイン酸35.0g、ラジカル発生剤としてジ−t−ブチルパーオキサイド6.0gをそれぞれ2時間かけて加え、その後1時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して酸変性ポリプロピレン樹脂P−1(重量平均分子量40000)を得た。
プロピレン樹脂(重量平均分子量75000)280gを4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下で加熱溶融させた後、系内温度を190℃に保って攪拌下、酸成分として無水マレイン酸32.0g、ラジカル発生剤としてジ−t−ブチルパーオキサイド6.0gをそれぞれ2時間かけて加え、その後1時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して酸変性ポリプロピレン樹脂P−2(重量平均分子量30000)を得た。
プロピレン−エチレン共重合体(プロピレン/エチレン=65/35質量%、重量平均分子量80000)280gを4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下で加熱溶融させた後、系内温度を190℃に保って攪拌下、酸成分として無水マレイン酸32.0g、ラジカル発生剤としてジクミルパーオキサイド6.0gをそれぞれ2時間かけて加え、その後1時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して酸変性ポリプロピレン樹脂P−3(重量平均分子量35000)を得た。
プロピレン−エチレン共重合体(プロピレン/エチレン=82/18質量%、重量平均分子量85000)280gを4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下で加熱溶融させた後、系内温度を190℃に保って攪拌下、酸成分として無水マレイン酸48.0g、ラジカル発生剤としてジクミルパーオキサイド9.0gをそれぞれ2時間かけて加え、その後1時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して酸変性ポリプロピレン樹脂P−4(重量平均分子量40000)を得た。
〔酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1の製造〕
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gの酸変性ポリプロピレン系樹脂(P−1)、60.0gのテトラヒドロフラン、6.9gのN,N−ジメチルエタノールアミン(酸変性ポリプロピレン樹脂中の酸成分のカルボキシル基に対して1.0倍当量)及び173.1gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を140℃に保ってさらに60分間撹拌した後、ヒーターの電源を切り60℃まで自然冷却した。冷却後60℃に保持し、撹拌及び減圧下で脱溶剤を行い、必要に応じて水を添加し、媒体を水に置換した。
〔酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−2の製造〕
酸変性ポリプロピレン樹脂P−1に代えてP−2を用いた以外は、E−1の調製方法に準じて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−2(固形分濃度20質量%)を得た。
〔酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−3の製造〕
酸変性ポリプロピレン樹脂P−1に代えてP−3を用いた以外は、E−1の調製方法に準じて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−3(固形分濃度20質量%)を得た。
〔酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−4の製造〕
酸変性ポリプロピレン樹脂P−1に代えてP−4を用いた以外は、E−1の調製方法に準じて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−4(固形分濃度20質量%)を得た。
〔酸変性ポリエチレン樹脂水性分散体E−5の製造〕
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gの酸変性ポリエチレン樹脂(アルケマ社製ボンダイン「TX−8030」)、90.0gのイソプロパノール、3.0gのトリエチルアミン及び147.0gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を145℃に保ってさらに30分間撹拌した。その後、ヒーターの電源を切り室温(約25℃)まで撹拌下で自然冷却した。冷却後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一な酸変性ポリエチレン樹脂水性分散体E−5(固形分濃度20質量%)を得た。
日本触媒社製「エポクロスWS−500」(2−イソプロペニル−2−オキサゾリン含有オキサゾリン化合物水性溶液、固形分濃度40質量%)
日本触媒社製「エポクロスWS−700」(2−イソプロペニル−2−オキサゾリン含有オキサゾリン化合物水性溶液、固形分濃度25質量%)
アデカ社製「アデカレジンEM−0517」(ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ化合物、固形分濃度51質量%)を水で希釈し、固形分濃度が10質量%の水性溶液とした。
BASF社製「バソナートHW−100」(非ブロック型の多官能イソシアネート化合物、イソシアネート含有率約17%)を水で希釈し、固形分濃度が10質量%の水性溶液とした。
(架橋剤含有溶液K−5)
日本サイテックインダストリーズ社製サイメル325(イミノ基型メラミン樹脂イソブタノール溶液、固形分濃度80質量%)をイソプロパノールで希釈し、固形分濃度が10質量%の溶液とした。
マンガン酸リチウムと酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1とを固形分質量比で90/10となるように混合することで正極用ペーストC−1を調製した。
黒鉛と酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1とを固形分質量比で90/10となるように混合することで負極用ペーストA−1を調製した。
基材層として厚さ12μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(ユニチカ社製「エンブレットPET−12」)を使用し、基材層のコロナ処理面に、二液硬化型のポリウレタン系接着剤(東洋モートン社製)をグラビアコートし、乾燥して目付量5g/m2のプライマー層を形成した。そして、プライマー層の表面に、両面を酸脱脂した厚さ40μmの軟質アルミニウム箔(8079材、東洋アルミニウム社製、商品名:CE)を貼り合わせバリア層を形成した。
実施例1において、樹脂と架橋剤との比率を表2記載のように変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤J−2、J−3を調製し、外装体、電池を得た。
実施例1において、水性コート剤調製の際、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1に代えて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−2を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤J−4を調製し、外装体、電池を得た。
実施例1において、架橋剤含有溶液K−1に代えて架橋剤含有溶液K−2を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤J−5を調製し、外装体、電池を得た。
実施例1において、接着層の目付量を0.07g/m2 、3g/m2に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例7において、ポリプロピレン樹脂を押出ラミネートする代わりに、無延伸ポリプロピレン樹脂フィルム(東レ社製「トレファンNO」、フィルム厚み:40μm)を重ね合わせ、熱ラミネート(120℃、30秒間)することでシーラント層を積層した以外は、実施例7と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例1において、水性コート剤J−1に代えて酸変性ポリエチレン樹脂水性分散体E−5を用いた以外は、実施例1と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例1において、水性コート剤調製の際、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1に代えて酸変性ポリエチレン樹脂水性分散体E−5を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤H−2を調製し、外装体、電池を得た。
実施例1において、水性コート剤調製の際、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1に代えて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−3、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−4を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤H−3、H−4を調製し、外装体、電池を得た。
実施例1において、水性コート剤J−1に代えて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1を用いた以外は、実施例1と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例1において、樹脂と架橋剤との比率を表2記載のように変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤H−6を調製し、外装体、電池を得た。
実施例1において、架橋剤含有溶液K−1に代えて架橋剤含有溶液K−4を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤H−7を調製し、外装体、電池を得た。
実施例1において、シーラント樹脂として、ポリプロピレン樹脂に代えてポリエチレン樹脂(住友化学社製「L211」)を用いた以外は、実施例1と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例1において、接着層を形成しなかった以外は、実施例1と同様の操作により、外装体、電池を得た。
比較例2において、シーラント樹脂として、ポリプロピレン樹脂に代えてポリエチレン樹脂(住友化学社製「L211」)を用いた以外は、比較例2と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例1において、架橋剤含有溶液K−1に代えて架橋剤含有溶液K−3を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って水性コート剤J−6を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、樹脂と架橋剤との比率を表3記載のように変更した以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤J−7、J−8を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、水性コート剤調製の際、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1に代えて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−2を用いた以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤J−9を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、架橋剤含有溶液K−3に代えて、樹脂と架橋剤との比率を表3記載のように調整して架橋剤含有溶液K−3、架橋剤含有溶液K−4又は架橋剤含有溶液K−3、架橋剤含有溶液K−5を併用した以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤J−10、J−11を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、接着層の目付量を0.07g/m2 、3g/m2に変更した以外は、実施例9と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例13において、接着層の目付量を0.07g/m2 、3g/m2に変更した以外は、実施例13と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例14において、接着層の目付量を0.07g/m2 、3g/m2に変更した以外は、実施例14と同様の操作により、外装体、電池を得た。
実施例16、18、20において、ポリプロピレン樹脂を押出ラミネートする代わりに、無延伸ポリプロピレン樹脂フィルム(東レ社製「トレファンNO」、フィルム厚み:40μm)を重ね合わせ、熱ラミネート(120℃、30秒間)することでシーラント層を積層した以外は、実施例16、18、20と同様の操作で外装体、電池を得た。
実施例1において、架橋剤含有溶液K−1に代えて、樹脂と架橋剤との比率を表3記載のように調整して架橋剤含有溶液K−1、架橋剤含有溶液K−3を併用した以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤J−12を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、水性コート剤調製の際、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1に代えて酸変性ポリエチレン樹脂水性分散体E−5を用いた以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤H−8を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、水性コート剤調製の際、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−1に代えて酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−3、酸変性ポリプロピレン樹脂水性分散体E−4を用いた以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤H−9、H−10を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、樹脂と架橋剤との比率を表3記載のように変更した以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤H−11を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、架橋剤含有溶液K−3に代えて架橋剤含有溶液K−5を用いた以外は、実施例9と同様の操作を行って水性コート剤H−12を調製し、外装体、電池を得た。
実施例9において、シーラント樹脂として、ポリプロピレン樹脂に代えてポリエチレン樹脂(住友化学社製「L211」)を用いた以外は、実施例9と同様の操作により、外装体、電池を得た。
比較例11において、シーラント樹脂として、ポリプロピレン樹脂に代えてポリエチレン樹脂(住友化学社製「L211」)を用いた以外は、比較例11と同様の操作により、外装体、電池を得た。
Claims (6)
- 基材層、バリア層、接着層及びシーラント層がこの順に積層されてなる電池用外装体であって、前記接着層が、プロピレン成分を70質量%以上含有すると共に酸成分を0.1〜10質量%含有する酸変性ポリプロピレン樹脂と、オキサゾリン化合物及びエポキシ化合物の少なくとも一方を含む架橋剤とを含有し、前記酸変性ポリプロピレン樹脂100質量部に対し前記架橋剤を0.1〜40質量部の割合で含有し、さらに、シーラント層がポリプロピレン樹脂からなることを特徴とする電池用外装体。
- 架橋剤が、エポキシ化合物と共に、イソシアネート化合物及びアミノ樹脂の少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項1記載の電池用外装体。
- 発電要素と、請求項1又は2記載の電池用外装体を具備する電池。
- 基材層上に形成したバリア層の表面に、酸変性ポリプロピレン樹脂と、架橋剤とを含有する水性コート剤を塗布し、乾燥して接着層を形成し、次いで、接着層の表面にシーラント樹脂を積層することを特徴とする請求項1又は2記載の電池用外装体の製造方法。
- 酸変性ポリプロピレン樹脂の水性分散体と、架橋剤の溶液又は分散体とを混合することにより、水性コート剤を調製する請求項4記載の電池用外装体の製造方法。
- 乳化剤又は保護コロイド作用を有する化合物を実質的に使用しないで水性コート剤を調製する請求項5記載の電池用外装体の製造方法。
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