JP2012206935A - 透明セラミックス及びその製造方法並びに磁気光学デバイス - Google Patents
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Abstract
(1)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造が、立方晶以外の異相を含まず、
(2)平均結晶粒子径が、0.5〜100μmの範囲にあり、
(3)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤を含有する透明セラミックス。
【効果】本発明に係る透明セラミックスは、既存のテルビウムガリウムガーネットなどのような単結晶材料と同等又はそれ以上の性能をもつ磁気光学素子を提供できる。光学ロス、光学的均一性においても、複屈折成分が非常に少なく、散乱も非常に少なく、500nm以上1.5μm以下の赤外線領域での光アイソレータでの機能素子を提供することができる。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、ファラデー回転子、及び光アイソレータなどの磁気光学デバイスに関する。
θ=V×H×L (A)
式(A)中、Vはベルデ定数でファラデー回転子の材料で決まる定数であり、Hは磁束密度、Lはファラデー回転子の長さである。光アイソレータとして用いる場合は、θ=45度になるように、Lを決定する。
S=−10log(Imin/Imax) [単位dB]
消光比は、大きいことが重要であり、一般的には、30dB以上が求められている。
〔1〕
酸化テルビウム(化学式:Tb2O3)をモル比で40%以上と、イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物とを主成分とするセラミックスにおいて、
(1)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造が、立方晶以外の異相を含まず、
(2)平均結晶粒子径が、0.5〜100μmの範囲にあり、
(3)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤を含有する
ことを特徴とする透明セラミックス。
〔2〕
焼結助剤が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、カルシウムから選ばれる元素の酸化物、フッ化物又は窒化物である〔1〕に記載の透明セラミックス。
〔3〕
厚さ10mmの試料の厚み方向において、
(1)波長1,000nmでの直線透過率が70%以上であり、
(2)波長600nmでの直線透過率が55%以上である
〔1〕又は〔2〕に記載の透明セラミックス。
〔4〕
波長1,065nmにおいて、測定面の90%以上の面内における端面の反射損失を含む挿入損失が1.2dB以下である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透明セラミックス。
〔5〕
波長1,065nmにおいて、測定面の90%以上の面内における消光比が30dB以上である、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の透明セラミックス。
〔6〕
厚さ10mmにおける測定面の90%以上の領域における透過波面測定時の屈折率分布が、波長633nmにおいて5×10-5以内である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の透明セラミックス。
〔7〕
透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(a)酸化テルビウム、
(b)イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物、
(c)酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤
を含有し、かつ平均一次粒子径が30〜2,000nmである各原料粉末を粉砕・混合処理した後、成形することにより、成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を200〜1,000℃で非酸化性又は酸化性雰囲気下に仮焼することにより仮焼体を得る第2工程、
(3)前記仮焼体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含むことを特徴とする透明セラミックスの製造方法。
〔8〕
透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(a)酸化テルビウム、
(b)イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物、
(c)酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤
を含有し、かつ平均一次粒子径が30〜2,000nmである各原料粉末を粉砕・混合処理した後、200〜1,000℃で非酸化性又は酸化性雰囲気下に仮焼した粉末を成形することにより成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第2工程、
(3)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第3工程
を含むことを特徴とする透明セラミックスの製造方法。
〔9〕
透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(d)テルビウムイオン、
(e)イットリウムイオン、スカンジウムイオン及びランタニド希土類イオンから選ばれる少なくとも1種の希土類イオン
を含む水溶液を共沈、濾過、仮焼させることで、予め平均一次粒子径が30〜2,000nmの混合粉末を作製する第1工程であって、上記混合粉末は酸化テルビウムをモル比で40%以上含むと共に、イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる酸化物を含む第1工程、
(2)上記混合粉末と、焼結助剤としてチタン、ジルコニウム、ハフニウム、カルシウムから選ばれる元素の酸化物、フッ化物又は窒化物を粉砕・混合処理した後、成形することにより、成形体を得る第2工程、
(3)前記成形体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含むことを特徴とする透明セラミックスの製造方法。
〔10〕
加圧焼成体を得た後、これを酸素を含まない雰囲気下に1,500〜2,000℃でアニールする請求項〔7〕、〔8〕又は〔9〕に記載の製造方法。
〔11〕
〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の透明セラミックスを用いて構成されている磁気光学デバイス。
〔12〕
〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の透明セラミックスがファラデー回転素子として用いられる磁気光学デバイス。
〔13〕
〔12〕に記載の磁気光学デバイスにおいて、ファラデー回転素子の前後に偏光材料を備えている、波長1,065nmの波長域で使用される光アイソレータ用の磁気光学デバイス。
また、光学ロス、光学的均一性においても、従来のセラミックス材料よりも優れているので、複屈折成分が非常に少なく、散乱も非常に少なく、約500nm以上1.5μm以下の赤外線領域での光アイソレータでの機能素子を提供することができる。
本発明の透明セラミックスは、酸化テルビウム(化学式:Tb2O3)をモル比で40%以上と、波長1.065μmにおいて吸収が1%以下のイットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物とを主成分とするセラミックスであって、
(1)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造が、立方晶以外の異相を含まず、
(2)平均結晶粒子径が、0.5〜100μmの範囲にあり、
(3)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造における立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤を含有する
ことを特徴とする。
本発明の透明セラミックスは、下記の第一〜第三のいずれかの方法によることが好ましい。
<第一の方法>固相反応
透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(a)酸化テルビウム、
(b)イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物、
(c)酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤
を含有し、かつ平均一次粒子径が30〜2,000nmである各原料粉末を粉砕・混合処理した後、成形することにより、成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を200〜1,000℃で非酸化性又は酸化性雰囲気下に仮焼することにより仮焼体を得る第2工程、
(3)前記仮焼体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含む方法。
透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(a)酸化テルビウム、
(b)イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物、
(c)酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤
を含有し、かつ平均一次粒子径が30〜2,000nmである各原料粉末を粉砕・混合処理した後、200〜1,000℃で非酸化性又は酸化性雰囲気下に仮焼した粉末を成形することにより成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第2工程、
(3)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第3工程
を含む方法。
透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(d)テルビウムイオン、
(e)イットリウムイオン、スカンジウムイオン及びランタニド希土類イオンから選ばれる少なくとも1種の希土類イオン
を含む水溶液を共沈、濾過、仮焼させることで、予め平均一次粒子径が30〜2,000nmの混合粉末を作製する第1工程であって、上記混合粉末は酸化テルビウムをモル比で40%以上含むと共に、イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる酸化物を含む第1工程、
(2)上記混合粉末と、焼結助剤としてチタン、ジルコニウム、ハフニウム、カルシウムから選ばれる元素の酸化物、フッ化物又は窒化物を粉砕・混合処理した後、成形することにより、成形体を得る第2工程、
(3)前記成形体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含む方法。
上記(a)の酸化テルビウムと(b)の酸化物とのモル比は、(a)の酸化テルビウムが40モル%以上、好ましくは40〜60モル%であり、(b)の酸化物は残部である。
この場合、第一の方法によれば、仮焼することで成形時に使用したバインダーを酸化し除去できるという利点があり、第二の方法によれば、非酸化性雰囲気下にて焼成することで、酸化テルビウムの価数変化を抑えることができる利点がある。
機械研削の場合、外周面であれば、センタレス研削装置でも、円筒研削装置でもよく、両端面であれば、平面研削装置を用いて、数百μm〜数mmを削ってもよい。
研磨であれば、ダイヤスラリー、SiCスラリーなどを用いて粗研磨してから、コロイダルシリカなどの精密研磨を行って、数百μm〜数mmを研磨してもよい。
これらの化学エッチング、機械研削又は研磨することで、光学特性に優れた、光学素子を形成することができる。
本発明の酸化物、酸化物単結晶及びセラミックスは、磁気光学材料用途に好適である。特に、本発明の酸化物、酸化物単結晶及びセラミックスは、波長0.9〜1.1μm、特に波長1,065nmの光アイソレータのファラデー回転子として好適に使用される。
図3において、光アイソレータ300は、ファラデー回転子310を備え、該ファラデー回転子310の前後には、偏光材料である偏光子320及び検光子330が備えられている。また、光アイソレータ300は、偏光子320−ファラデー回転子310−検光子330が光軸312上にこの順で配置され、それらの側面のうちの少なくとも1面に磁石340が載置され、磁石340は筐体350の内部に収納されていることが好ましい。
図1に示された方法に沿って、表1〜7(実施例)及び表8〜9(比較例)に示した原料及び条件にて、酸化テルビウムを含む希土類酸化物透明セラミックスをそれぞれ製造した。なお、実施例1〜9はアニールを実施しなかった。
310 ファラデー回転子
312 光軸
320 偏光子
330 検光子
340 磁石
350 筐体
Claims (13)
- 酸化テルビウム(化学式:Tb2O3)をモル比で40%以上と、イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物とを主成分とするセラミックスにおいて、
(1)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造が、立方晶以外の異相を含まず、
(2)平均結晶粒子径が、0.5〜100μmの範囲にあり、
(3)前記酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤を含有する
ことを特徴とする透明セラミックス。 - 焼結助剤が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、カルシウムから選ばれる元素の酸化物、フッ化物又は窒化物である請求項1に記載の透明セラミックス。
- 厚さ10mmの試料の厚み方向において、
(1)波長1,000nmでの直線透過率が70%以上であり、
(2)波長600nmでの直線透過率が55%以上である
請求項1又は2に記載の透明セラミックス。 - 波長1,065nmにおいて、測定面の90%以上の面内における端面の反射損失を含む挿入損失が1.2dB以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明セラミックス。
- 波長1,065nmにおいて、測定面の90%以上の面内における消光比が30dB以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明セラミックス。
- 厚さ10mmにおける測定面の90%以上の領域における透過波面測定時の屈折率分布が、波長633nmにおいて5×10-5以内である請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明セラミックス。
- 透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(a)酸化テルビウム、
(b)イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物、
(c)酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤
を含有し、かつ平均一次粒子径が30〜2,000nmである各原料粉末を粉砕・混合処理した後、成形することにより、成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を200〜1,000℃で非酸化性又は酸化性雰囲気下に仮焼することにより仮焼体を得る第2工程、
(3)前記仮焼体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含むことを特徴とする透明セラミックスの製造方法。 - 透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(a)酸化テルビウム、
(b)イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる少なくとも1種の酸化物、
(c)酸化テルビウム系のセラミックスの結晶構造において立方晶以外の異相を析出させない焼結助剤
を含有し、かつ平均一次粒子径が30〜2,000nmである各原料粉末を粉砕・混合処理した後、200〜1,000℃で非酸化性又は酸化性雰囲気下に仮焼した粉末を成形することにより成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第2工程、
(3)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第3工程
を含むことを特徴とする透明セラミックスの製造方法。 - 透明セラミックスを製造する方法において、
(1)(d)テルビウムイオン、
(e)イットリウムイオン、スカンジウムイオン及びランタニド希土類イオンから選ばれる少なくとも1種の希土類イオン
を含む水溶液を共沈、濾過、仮焼させることで、予め平均一次粒子径が30〜2,000nmの混合粉末を作製する第1工程であって、上記混合粉末は酸化テルビウムをモル比で40%以上含むと共に、イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物及びランタニド希土類酸化物から選ばれる酸化物を含む第1工程、
(2)上記混合粉末と、焼結助剤としてチタン、ジルコニウム、ハフニウム、カルシウムから選ばれる元素の酸化物、フッ化物又は窒化物を粉砕・混合処理した後、成形することにより、成形体を得る第2工程、
(3)前記成形体を1,400〜1,700℃で非酸化性雰囲気下に焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1,400〜1,800℃で19〜196MPaの圧力で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含むことを特徴とする透明セラミックスの製造方法。 - 加圧焼成体を得た後、これを酸素を含まない雰囲気下に1,500〜2,000℃でアニールする請求項7、8又は9に記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明セラミックスを用いて構成されている磁気光学デバイス。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明セラミックスがファラデー回転素子として用いられる磁気光学デバイス。
- 請求項12に記載の磁気光学デバイスにおいて、ファラデー回転素子の前後に偏光材料を備えている、波長1,065nmの波長域で使用される光アイソレータ用の磁気光学デバイス。
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