JP2012195289A - リチウム二次電池電極用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 活物質、バインダー及び溶媒を含有するリチウム二次電池電極用組成物であって、前記バインダーは、ポリビニルアセタール樹脂を含有し、前記ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が33〜55モル%であるリチウム二次電池電極用組成物。
【選択図】 なし
Description
このように、繰り返し充放電が可能な二次電池としては、従来、鉛電池、ニッケル−カドミウム電池等の水溶系電池が主流であるが、これらの水溶系電池は、充放電特性は優れているが、電池重量やエネルギー密度の点では、携帯型電子機器の移動用電源として充分満足できる特性を有しているとはいえない。
リチウム二次電池の電極は、通常、活物質とバインダーを溶媒と共に混練し、活物質を分散させてスラリーとした後、このスラリーをドクターブレード法等によって集電体上に塗布し乾燥して薄膜化することにより形成されている。
しかしながら、フッ素系樹脂をバインダーとして用いた場合、可撓性を有する負極薄膜を作製可能な一方で、集電体と負極活物質の結着性が劣るため、電池製造工程時に負極活物質の一部又は全部が集電体から剥離、脱落する恐れがあった。また、電池の充放電が行われる際、負極活物質内ではリチウムイオンの挿入、放出が繰り返され、それに伴い、集電体から負極活物質の剥離、脱落の問題が起こり得るという問題もあった。
このような問題を解決するため、バインダーを過剰に添加することも試みられているが、それに伴って、負極活物質の添加量が相対的に低下し、電池の容量が低下するという問題が新たに生じていた。
しかしながら、このような技術では、電解液に可溶なポリマーを用いることによって、バインダーの電解液への流出が起こり、結局、集電体から負極活物質の剥離、脱落を抑制することはできなかった。
以下に本発明を詳述する。
本発明のリチウム二次電池電極用組成物は、正極、負極のいずれの電極に使用してもよく、また、正極および負極の両方に使用してもよい。従って、活物質としては、正極活物質、負極活物質がある。
なお、これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、上記正極活物質には、必要に応じて、鱗片状黒鉛、カーボンブラック等の導電助剤を添加してもよい。
また、上記負極活物質には、必要に応じて、鱗片状黒鉛等の導電助剤を添加してもよい。
上記水酸基量の好ましい下限は35モル%であり、好ましい上限は50モル%である。
上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量を33モル%以上、42モル%未満である場合に、重合度を500未満とすると、電解液に対する耐性が不充分となり、電極を電解液中に浸した際、樹脂成分が電解液中に溶出してしまうことがある。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量を42モル%以上、55モル%以下である場合に、重合度を500を超えるものとすると、溶液粘度が高くなり、活物質を充分に分散させることが困難となる。
なお、本明細書において、アセタール化度とは、ポリビニルアルコールの水酸基数のうち、ブチルアルデヒドでアセタール化された水酸基数の割合のことであり、アセタール化度の計算方法としては、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基が2個の水酸基からアセタール化されて形成されていることから、アセタール化された2個の水酸基を数える方法を採用してアセタール化度のモル%を算出する。
上記アニオン性基を有することで、ポリビニルアセタール樹脂が活物質の表面に付着しやすくなり、活物質の分散性を高めることができる。
なお、上記活物質の酸素原子数に対するポリビニルアセタール樹脂の水酸基数は、ポリビニルアセタール樹脂の計算分子量、ポリビニルアセタール樹脂重量、重合度及び水酸基量からポリビニルアセタール樹脂の水酸基の個数を算出した後、[(ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の個数/活物質の酸素原子数)×100]を計算することによって求めることができる。
上記ポリフッ化ビニリデン樹脂を併用することで、電解液への耐性が更に向上し、放電容量を向上させることが出来る。
このような範囲内とすることで、ポリフッ化ビニリデンに著しく不足している集電体への接着力を有しながら、電解液への耐性を付与することが出来る。
より好ましい上記ポリビニルアセタール樹脂とポリフッ化ビニリデン樹脂との重量比は1:9〜4:6である。
上記溶媒としては、上記ポリビニルアセタール樹脂を溶解させることができるものであれば特に限定されず、例えば、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン、トルエン、イソプロピルアルコール、N−メチルピロリドン、エタノール、蒸留水等が挙げられる。上記溶媒は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明のリチウム二次電池電極用組成物を用いてなるリチウム二次電池もまた本発明の一つである。
本発明のリチウム二次電池電極用組成物を導電性基体に塗布する際の塗布方法としては、例えば、押出しコーター、リバースローラー、ドクターブレード、アプリケーターなどをはじめ、各種の塗布方法を採用することができる。
重合度320、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール350重量部を純水3000重量部に加え、90℃の温度で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸230重量部を添加した後、液温を1℃に下げてn−ブチルアルデヒド155重量部を添加しこの温度を保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、液温を30℃、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を経て、ポリビニルアセタール樹脂(A)の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO−d6(ジメチルスルホキサシド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてブチラール化度(アセタール化度)、水酸基量及びアセチル基量を測定したところ、ブチラール化度は49モル%、水酸基量は50モル%、アセチル基量は1モル%であった。
また、表1に示す条件とした以外は、ポリビニルアセタール樹脂(A)と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(B)〜(H)を合成した。
(リチウム二次電池正極用組成物の調製)
バインダーとして得られたポリビニルアセタール樹脂(A)2重量部に、N−メチルピロリドン95重量部を加えて、ポリビニルアセタール樹脂の5重量%溶液を調製した。この溶液100重量部に対して、正極活物質としてマンガン酸リチウム(日本化学工業社製、セルシードC−5H)50重量部、導電助剤としてアセチレンブラック(電気化学工業社製、デンカブラック)を4重量部加えて混合し、リチウム二次電池正極用組成物を得た。
表2に示すポリビニルアセタール樹脂を用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例1と同様にして、リチウム二次電池正極用組成物を得た。
表2に示すポリビニルアセタール樹脂、ポリフッ化ビニリデン(PVDF、クレハ社製、#1100)の混合物をバインダー樹脂として用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例1と同様にして、リチウム二次電池正極用組成物を得た。
(リチウム二次電池負極用組成物の調製)
バインダーとして得られたポリビニルアセタール樹脂(A)9重量部に、N−メチルピロリドン91重量部を加えて、ポリビニルアセタール樹脂の4重量%溶液を調製した。この溶液100重量部に対して、負極活物質として球状天然黒鉛(日本黒鉛工業社製、CGB−10)43重量部、導電助剤としてアセチレンブラック(電気化学工業社製、デンカブラック)を4重量部加えて混合し、リチウム二次電池負極用組成物を得た。
表2に示すポリビニルアセタール樹脂を用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例9と同様にして、リチウム二次電池負極用組成物を得た。
表2に示すポリビニルアセタール樹脂、ポリフッ化ビニリデン(PVDF、クレハ社製、#1100)の混合物をバインダー樹脂として用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例9と同様にして、リチウム二次電池負極用組成物を得た。
表2に示すポリビニルアセタール樹脂を用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例1と同様にして、リチウム二次電池正極用組成物を得た。
ポリビニルアセタール樹脂(A)に代えて、ポリフッ化ビニリデン(PVDF、クレハ社製、#1100)を用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例1と同様にして、リチウム二次電池正極用組成物を得た。
表2に示すポリビニルアセタール樹脂を用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例9と同様にして、リチウム二次電池負極用組成物を得た。
ポリビニルアセタール樹脂(A)に代えて、ポリフッ化ビニリデン(PVDF、クレハ社製、#1100)を用い、N−メチルピロリドンの添加量を変更した以外は実施例9と同様にして、リチウム二次電池負極用組成物を得た。
実施例及び比較例で得られたリチウム二次電池電極用組成物(正極用、負極用)について以下の評価を行った。結果を表2に示した。
実施例1〜8、比較例1〜4で得られたリチウム二次電池電極用組成物については、アルミ箔に対する接着性を評価し、実施例9〜14、比較例5〜8で得られたリチウム二次電池電極用組成物については、銅箔に対する接着性を評価した。
アルミ箔(厚み20μm)の上に、乾燥後の膜厚が20μmとなるように電極用組成物を塗工、乾燥し、アルミ箔上に電極がシート状に形成された試験片を得た。
このサンプルを縦1cm、横2cmに切り出し、AUTOGRAPH(島津製作所社製、「AGS−J」)を用い、試験片を固定しながら電極シートを引き上げ、アルミ箔から完全に電極シートが剥離するまでに要する剥離力(N)を計測した。
上記(1−1)において、アルミ箔を銅箔(厚み20μm)に変更した以外は全く同じ方法にて剥離力を計測した。
得られたリチウム二次電池電極用組成物10重量部とN−メチルピロリドン90重量部を混合、希釈した後、超音波分散機(エスエヌディ社製、「US−303」)にて10分間撹拌した。その後レーザー回折式粒度分布計(堀場製作所社製、LA−910)を用いて粒度分布測定を行い、平均分散径を測定した。
(電極シートの作製)
離型処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の膜厚が20μmとなるように実施例及び比較例で得られたリチウム二次電池電極用組成物を塗工、乾燥して電極シートを作製した。
その電極シートを2cm角に切り出し、電極シート試験片を作製した。
得られた試験片の重量を正確に計量し、シートに含まれる成分重量比から試験片に含まれる樹脂の重量を算出した。その後、試験片を袋状のメッシュに入れ、メッシュ袋と試験片の合計重量を正確に計測した。
次いで、試験片の入っているメッシュ袋を電解液であるジエチルカーボネートに浸し、室温にて1晩放置した。放置後メッシュ袋を取り出し、150℃、8時間の条件で乾燥させ、完全に溶剤を乾燥させた。
乾燥機から取り出した後、室温にて1時間放置し、重量を計測した。試験前後の重量変化から樹脂の溶出量を算出し、その溶出量とあらかじめ算出しておいた樹脂の重量の比から樹脂の溶出率を算出した。なお、溶出率の値が高いほど、電解液中へ樹脂が溶出しやすいことを意味する。
(4−1)実施例1〜8、比較例1〜4
(a)コイン電池の作製
実施例1〜8、比較例1〜4で得られたリチウム二次電池正極用組成物をアルミ箔に塗布、乾燥し、厚さ0.2mmとし、これをφ12mmに打ち抜いて正極層を得た。
また、実施例9で得られたリチウム二次電池負極用組成物を銅箔に塗布、乾燥し、厚さ0.2mmとし、これをφ12mmに打ち抜いて負極層を得た。
電解液としてLiPF6(1M)を含有するエチレンカーボネートとの混合溶媒を用い、該電解液を正極層に含浸させた後、この正極層を正極集電体上に置き、さらにその上に電解液を含浸させた厚さ25mmの多孔質PP膜(セパレータ)を置いた。
更に、この上に負極層となるリチウム金属板を置き、この上に絶縁パッキンで被覆された負極集電体を重ね合わせた。この積層体を、かしめ機により圧力を加え、密閉型のコイン電池を得た。
得られたコイン電池について、(宝泉社製、充放電試験試験装置)を用いて放電容量評価、及び、充放電サイクル評価を行った。
この放電容量評価、充放電サイクル評価は電圧範囲3.0〜4.5V、評価温度は20℃で行った。
実施例1で得られたリチウム二次電池正極用組成物をアルミ箔に塗布、乾燥し、厚さ0.2mmとし、これをφ12mmに打ち抜いて正極層を得た。
また、実施例9〜14、比較例5〜8で得られたリチウム二次電池負極用組成物を銅箔に塗布、乾燥し、厚さ0.2mmとし、これをφ12mmに打ち抜いて負極層を得た。
得られた正極層及び負極層を用いた以外は、(4−1)と同じ方法にて密閉型のコイン電池を得た後、放電容量評価、及び、充放電サイクル評価を行った。
Claims (9)
- 活物質、バインダー及び溶媒を含有するリチウム二次電池電極用組成物であって、
前記バインダーは、ポリビニルアセタール樹脂を含有し、
前記ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が33〜55モル%である
ことを特徴とするリチウム二次電池電極用組成物。 - ポリビニルアセタール樹脂は、重合度が250〜4000であることを特徴する請求項1記載のリチウム二次電池電極用組成物。
- ポリビニルアセタール樹脂は、アニオン性基を有することを特徴とする請求項1又は2記載のリチウム二次電池電極用組成物。
- ポリビニルアセタール樹脂は、アセチル基を1〜20モル%有することを特徴とする請求項1、2又は3記載のリチウム二次電池電極用組成物。
- 活物質100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂を0.5〜12重量部含有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載のリチウム二次電池電極用組成物。
- 更に、バインダーとして、ポリフッ化ビニリデン樹脂を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載のリチウム二次電池電極用組成物。
- ポリビニルアセタール樹脂とポリフッ化ビニリデン樹脂との重量比が、0.5:9.5〜7:3であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載のリチウム二次電池電極用組成物。
- 活物質100重量部に対して、バインダーを1〜20重量部含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載のリチウム二次電池電極用組成物。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載のリチウム二次電池電極用組成物を用いてなることを特徴とするリチウム二次電池。
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