JP2012186348A - Cleaning water for electronic material, cleaning method of electronic material and supply system of gas dissolution water - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体、液晶用基板等の電子材料（電子部品や電子部材等）をウェット洗浄するための電子材料用洗浄水と、この電子材料用洗浄水を用いた電子材料の洗浄方法、並びにこの電子材料用洗浄水の製造方法に関する。
本発明はまた、この電子材料用洗浄水としてのガス溶解水の供給システムに関する。
The present invention relates to electronic material cleaning water for wet cleaning electronic materials such as semiconductors and liquid crystal substrates (electronic components, electronic members, etc.), a method for cleaning electronic materials using the electronic material cleaning water, and The present invention relates to a method for producing cleaning water for electronic materials.
The present invention also relates to a gas-dissolved water supply system as cleaning water for electronic materials.
半導体用シリコン基板、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面から、微粒子、有機物、金属などを除去するために、いわゆるＲＣＡ洗浄法と呼ばれる過酸化水素をベースとする濃厚薬液による高温でのウェット洗浄が行われていた。ＲＣＡ洗浄法は、電子材料の表面の金属などを除去するために有効な方法であるが、高濃度の酸、アルカリや過酸化水素を多量に使用するために、廃液中にこれらの薬液が排出され、廃液処理において中和や沈殿処理などに多大な負担がかかるとともに、多量の汚泥が発生する。 In order to remove fine particles, organic substances, metals, etc. from the surface of electronic materials such as silicon substrates for semiconductors, glass substrates for flat panel displays, quartz substrates for photomasks, etc., hydrogen peroxide is used as a base. Wet cleaning was performed at a high temperature with a concentrated chemical solution. The RCA cleaning method is an effective method for removing metal and the like on the surface of electronic materials, but these chemicals are discharged into the waste liquid because a large amount of high-concentration acid, alkali or hydrogen peroxide is used. In addition, a large burden is imposed on neutralization and precipitation in waste liquid treatment, and a large amount of sludge is generated.
そこで、特定のガスを超純水に溶解し、必要に応じて微量の薬品を添加して調製したガス溶解水が高濃度薬液に代わって使用されるようになってきている。ガス溶解水による洗浄であれば、被洗浄物への薬品の残留の問題も少なく、洗浄効果も高いため、洗浄用水の使用量の低減を図ることができる。 Therefore, gas-dissolved water prepared by dissolving a specific gas in ultrapure water and adding a trace amount of chemicals as necessary has been used instead of high-concentration chemical solutions. Cleaning with gas-dissolved water can reduce the amount of cleaning water used because there are few problems of chemical residues on the object to be cleaned and the cleaning effect is high.
従来、電子材料用洗浄水としてのガス溶解水に用いられる特定のガスとしては、水素ガス、酸素ガス、オゾンガス、希ガス、炭酸ガスなどがあり、特許文献１にはオゾンガス溶解水による基板洗浄技術が記載されている。 Conventionally, specific gases used for gas-dissolved water as cleaning water for electronic materials include hydrogen gas, oxygen gas, ozone gas, rare gas, carbon dioxide gas, and Patent Document 1 discloses a substrate cleaning technique using ozone gas-dissolved water. Is described.
オゾンガス溶解水は、オゾンの酸化力で基板表面の有機物除去や基板表面改質（基板表面を親水化させる）に用いられる。また、オゾンガス溶解水に超音波を印加して洗浄に用いることで、微粒子除去効果も得られるため、有機物と微粒子の両方が除去できる洗浄方法として用いられている。 The ozone gas-dissolved water is used for removing organic substances on the substrate surface and modifying the substrate surface (making the substrate surface hydrophilic) by the oxidizing power of ozone. In addition, by applying ultrasonic waves to ozone gas-dissolved water and using it for cleaning, the effect of removing fine particles can also be obtained. Therefore, it is used as a cleaning method capable of removing both organic substances and fine particles.
また、本発明者らは、酸素ガス溶解水に更にアルゴンガスを溶解させた洗浄水で超音波洗浄を行った場合、アルゴンガスを含まない場合に比べて、その微粒子除去率が向上することを見出し、溶存ガスとして酸素とアルゴンとを含むガス溶解水よりなる電子材料用洗浄水に係る発明を、本出願人より特許出願した（特許文献２）。 In addition, the present inventors have found that when ultrasonic cleaning is performed with cleaning water in which argon gas is further dissolved in oxygen gas-dissolved water, the fine particle removal rate is improved as compared with the case where argon gas is not included. The present applicant filed a patent application for an invention relating to cleaning water for electronic materials made of dissolved water containing oxygen and argon as dissolved gases (Patent Document 2).
本発明は、従来、基板の超音波洗浄に用いられているオゾンガス溶解水よりも更に微粒子除去効果に優れた電子材料用洗浄水と、この電子材料用洗浄水を用いた電子材料の洗浄方法、並びにこの電子材料用洗浄水の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention is a cleaning water for electronic materials that has a finer particle removal effect than the ozone gas-dissolved water used for ultrasonic cleaning of substrates, and a cleaning method for electronic materials using the cleaning water for electronic materials, An object of the present invention is to provide a method for producing cleaning water for electronic materials.
本発明はまた、このようなガス溶解水を効率よく製造して、ユースポイントに供給することができるガス溶解水の供給システムを提供することを目的とする。 Another object of the present invention is to provide a gas dissolved water supply system capable of efficiently producing such gas dissolved water and supplying it to a use point.
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、オゾンガス溶解水に更にアルゴンガスを溶解させて洗浄水として用いることにより、オゾンによる有機物除去効果は損なわれることなく、微粒子除去効果が格段に向上することを見出した。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have further dissolved argon gas in ozone gas-dissolved water and used it as washing water, so that the organic matter removal effect by ozone is not impaired, and the fine particle removal effect Has been found to improve dramatically.
本発明はこのような知見に基づいて達成されたものであり、以下を要旨とする。 The present invention has been achieved based on such findings, and the gist thereof is as follows.
［１］ 溶存ガスとしてオゾンとアルゴンとを含むガス溶解水よりなる電子材料用洗浄水であって、溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以上であり、溶存アルゴンガス濃度が、当該ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度の２体積％以上であることを特徴とする電子材料用洗浄水。 [1] Washing water for electronic material comprising gas-dissolved water containing ozone and argon as dissolved gas, wherein the dissolved ozone gas concentration is 0.5 mg / L or more, and the dissolved argon gas concentration is the gas-dissolved water. Washing water for electronic materials, characterized by being at least 2% by volume of the saturated argon gas dissolution concentration at water temperature.
［２］ ［１］に記載の電子材料用洗浄水を用いて電子材料を洗浄することを特徴とする電子材料の洗浄方法。 [2] A method for cleaning an electronic material, wherein the electronic material is cleaned using the electronic material cleaning water according to [1].
［３］ ［２］において、前記電子材料用洗浄水を用いて超音波洗浄を行うことを特徴とする電子材料の洗浄方法。 [3] A method for cleaning an electronic material according to [2], wherein ultrasonic cleaning is performed using the electronic material cleaning water.
［４］ オゾンガスを水に溶解させる単位操作の一次側もしくは二次側で、アルゴンガスもしくはアルゴンガス溶解水を該水に添加することを特徴とする［１］に記載の電子材料用洗浄水の製造方法。 [4] The cleaning water for electronic materials according to [1], wherein argon gas or argon gas-dissolved water is added to the water on the primary side or secondary side of the unit operation for dissolving ozone gas in water. Production method.
［５］ アルゴンガスを水に溶解させる単位操作の一次側もしくは二次側で、オゾンガスもしくはオゾンガス溶解水を該水に添加することを特徴とする［１］に記載の電子材料用洗浄水の製造方法。 [5] Production of cleaning water for electronic materials according to [1], wherein ozone gas or ozone gas-dissolved water is added to the water on the primary side or secondary side of the unit operation for dissolving argon gas in water. Method.
［６］ オゾンガスとアルゴンガスとの混合ガスを水に溶解させることを特徴とする［１］に記載の電子材料用洗浄水の製造方法。 [6] The method for producing cleaning water for electronic materials according to [1], wherein a mixed gas of ozone gas and argon gas is dissolved in water.
［７］ 酸素ガスボンベからの酸素ガスとアルゴンガスボンベからのアルゴンガスとを含む混合ガス、及び／又はＰＳＡ酸素濃縮装置を用いて空気から取り出した酸素ガス及びアルゴンガスを含む混合ガスを原料ガスとして、オゾナイザにより発生させたアルゴンガス含有オゾンガスを水に溶解させることを特徴とする［１］に記載の電子材料用洗浄水の製造方法。 [7] A mixed gas containing an oxygen gas from an oxygen gas cylinder and an argon gas from an argon gas cylinder and / or a mixed gas containing an oxygen gas and an argon gas taken out from the air using a PSA oxygen concentrator as a source gas, The method for producing cleaning water for electronic materials according to [1], wherein ozone gas-containing ozone gas generated by an ozonizer is dissolved in water.
［８］ ［３］ないし［７］のいずれかにおいて、水を脱気処理して溶存ガスを除去した脱気処理水に前記ガスを溶解させることを特徴とする電子材料用洗浄水の製造方法。 [8] The method for producing cleaning water for electronic materials according to any one of [3] to [7], wherein the gas is dissolved in degassed water obtained by degassing water to remove dissolved gas. .
［９］ 水を脱気処理して溶存ガスを除去する脱気装置と、該脱気装置からの脱気処理水にオゾンガス及びアルゴンガスを溶解させて、溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以上であり、溶存アルゴンガス濃度が、当該ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度の２体積％以上であるガス溶解水を調製するガス溶解装置と、該ガス溶解装置からのガス溶解水をユースポイントに供給する供給手段とを有することを特徴とするガス溶解水の供給システム。 [9] A degassing device for degassing water to remove dissolved gas, and ozone gas and argon gas are dissolved in degassed water from the degassing device so that the dissolved ozone gas concentration is 0.5 mg / L or more A gas dissolving device for preparing a gas dissolving water whose dissolved argon gas concentration is 2% by volume or more of a saturated argon gas dissolving concentration at the water temperature of the gas dissolving water, and a gas dissolving water from the gas dissolving device is used. A gas dissolved water supply system comprising supply means for supplying to the point.
［１０］ ［９］において、前記脱気装置が、気体透過膜を備える減圧膜脱気装置であり、前記ガス溶解装置が気体透過膜を備えるガス溶解装置であることを特徴とするガス溶解水の供給システム。 [10] The gas-dissolved water according to [9], wherein the degassing device is a decompression membrane degassing device including a gas permeable membrane, and the gas dissolving device is a gas dissolving device including a gas permeable membrane. Supply system.
溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以上であり、溶存アルゴンガス濃度が、当該ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度の２体積％以上のオゾン／アルゴンガス溶解水であれば、オゾンによる有機物及び微粒子除去効果と、アルゴンガスによる微粒子除去効果で著しく優れた洗浄効果を得ることができる。 If the dissolved ozone gas concentration is 0.5 mg / L or more and the dissolved argon gas concentration is ozone / argon gas-dissolved water that is 2 vol% or more of the saturated argon gas-dissolved concentration at the water temperature of the gas-dissolved water, organic matter by ozone In addition, a remarkably excellent cleaning effect can be obtained by the fine particle removing effect and the fine particle removing effect by the argon gas.
このようなオゾン／アルゴンガス溶解水よりなる本発明の電子材料用洗浄水は、溶存ガス量が少ないものであっても高い洗浄効果を得ることができることから、安全に容易かつ安価に製造することができ、この電子材料用洗浄水を用いて、微粒子等で汚染された電子材料を少ない洗浄水量で安全に容易かつ安価に効率的に洗浄することができる。 Since the cleaning water for electronic materials of the present invention comprising such ozone / argon gas dissolved water can obtain a high cleaning effect even if the amount of dissolved gas is small, it can be manufactured safely and easily at low cost. This electronic material cleaning water can be used to safely, easily and inexpensively clean an electronic material contaminated with fine particles and the like with a small amount of cleaning water.
また、本発明のガス溶解水の供給システムによれば、このような洗浄効果に優れたガス溶解水を効率的に製造してユースポイントに供給することができる。 Moreover, according to the gas-dissolved water supply system of the present invention, such gas-dissolved water having an excellent cleaning effect can be efficiently produced and supplied to the use point.
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
［電子材料用洗浄水（ガス溶解水）］
本発明の電子材料用洗浄水は、溶存ガスとしてオゾンとアルゴンとを含むオゾン／アルゴンガス溶解水よりなり、溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以上であり、溶存アルゴンガス濃度が、当該ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度の２体積％以上であることを特徴とする。
なお、以下において、ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度に対する溶存アルゴンガス濃度の割合（体積％）を、単に「飽和溶解濃度に対する溶存アルゴンガス率」と称す。
[Cleaning water for electronic materials (gas dissolved water)]
The cleaning water for electronic material of the present invention is composed of ozone / argon gas dissolved water containing ozone and argon as dissolved gases, the dissolved ozone gas concentration is 0.5 mg / L or more, and the dissolved argon gas concentration is the gas dissolved It is characterized by being not less than 2% by volume of the saturated argon gas dissolution concentration at the water temperature.
In the following, the ratio (volume%) of the dissolved argon gas concentration to the saturated argon gas dissolution concentration at the water temperature of the gas dissolved water is simply referred to as “the dissolved argon gas ratio relative to the saturated dissolved concentration”.
本発明に係るオゾン／アルゴンガス溶解水の溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ未満では十分な洗浄効果を得ることができない。この溶存オゾンガス濃度は高い程洗浄効果に優れたものとなるが、過度に高くても洗浄効果は頭打ちとなる一方で、ガス溶解水調製のためのコストが高くつくことから、電子材料用洗浄水としてのオゾン／アルゴンガス溶解水中の溶存オゾンガス濃度は０．５〜８０ｍｇ／Ｌ、特に５〜６０ｍｇ／Ｌとすることが好ましい。 If the dissolved ozone gas concentration of the ozone / argon gas-dissolved water according to the present invention is less than 0.5 mg / L, a sufficient cleaning effect cannot be obtained. The higher the dissolved ozone gas concentration is, the better the cleaning effect is. However, even if it is excessively high, the cleaning effect reaches its peak, but the cost for preparing the dissolved gas is high. The concentration of dissolved ozone gas in the dissolved ozone / argon gas water is preferably 0.5 to 80 mg / L, more preferably 5 to 60 mg / L.
また、オゾン／アルゴンガス溶解水中の溶存アルゴンガス濃度についても、低過ぎるとオゾンガスにアルゴンガスを併用することによる微粒子除去効果の向上効果を十分に得ることができないため、飽和溶解濃度に対する溶存アルゴンガス率で２体積％以上とする。ただし、溶存アルゴンガス濃度が高過ぎても水に対するガスの溶解度において、相対的に溶存オゾンガス濃度が低減する、或いは溶存酸素濃度が低減することにより洗浄効果が低下する傾向にあることから、オゾン／アルゴンガス溶解水中の飽和溶解濃度に対する溶存アルゴンガス率は、２〜５０体積％、特に２〜４０体積％とすることが好ましい。 Also, if the dissolved argon gas concentration in the ozone / argon gas dissolved water is too low, the effect of improving the particulate removal effect by using the argon gas in combination with the ozone gas cannot be sufficiently obtained. The rate is at least 2% by volume. However, even if the dissolved argon gas concentration is too high, the dissolved ozone gas concentration is relatively reduced in the solubility of the gas in water, or the cleaning effect tends to be reduced by reducing the dissolved oxygen concentration. The dissolved argon gas ratio with respect to the saturated dissolution concentration in the argon gas-dissolved water is preferably 2 to 50% by volume, particularly 2 to 40% by volume.
なお、本発明において、オゾンガス及びアルゴンガスを溶解させる水としては、純水又は超純水を用いることができる。 In the present invention, pure water or ultrapure water can be used as water for dissolving ozone gas and argon gas.
また、本発明の電子材料用洗浄水では、上述のオゾン／アルゴンガス溶解水に更に、キレート剤、界面活性剤などの薬剤の１種又は２種以上を添加して洗浄機能性を高めることもできるが、オゾンの分解を促進させる物質、例えば、アルカリや過酸化水素などは含有させないようにすることが重要である。 In the cleaning water for electronic materials of the present invention, the cleaning functionality can be improved by adding one or more agents such as chelating agents and surfactants to the ozone / argon gas-dissolved water. Although it is possible, it is important not to contain substances that promote the decomposition of ozone, such as alkalis or hydrogen peroxide.
［電子材料の洗浄方法］
本発明の電子材料の洗浄方法は、上述の本発明の電子材料用洗浄水を用いて電子材料を洗浄する方法である。
[How to clean electronic materials]
The electronic material cleaning method of the present invention is a method of cleaning an electronic material using the electronic material cleaning water of the present invention described above.
この洗浄方法としては特に制限はなく、被洗浄物に洗浄水を噴き付けて洗浄する方法や、洗浄水中に被洗浄物を浸漬して洗浄する方法など、従来公知のいずれの方法も採用することができるが、特に洗浄水中に被洗浄物を浸漬し、被洗浄物が浸漬された洗浄水に超音波を付与する超音波洗浄を行うことが、オゾンガスによる微粒子除去効果も得られることから好ましい。 This cleaning method is not particularly limited, and any conventionally known method such as a method of spraying cleaning water on the object to be cleaned and a method of cleaning by immersing the object to be cleaned in cleaning water should be adopted. However, it is particularly preferable to immerse the object to be cleaned in the cleaning water and perform ultrasonic cleaning to apply ultrasonic waves to the cleaning water in which the object to be cleaned is immersed, because the effect of removing fine particles by ozone gas is also obtained.
この超音波洗浄において、用いる超音波の周波数は、特に制限はないが一般的な洗浄に用いられる例えば１０ＫＨｚ〜３ＭＨｚであることがより好ましい。 In this ultrasonic cleaning, the frequency of the ultrasonic wave to be used is not particularly limited, but is more preferably, for example, 10 KHz to 3 MHz used for general cleaning.
また、洗浄に用いる洗浄水の温度は、１０〜９０℃の範囲を採用することができるが、本発明の電子材料用洗浄水によれば、常温の洗浄水であっても優れた洗浄効果を得ることができることから、洗浄水温度は常温とすることが好ましい。
洗浄槽の材質には特に制限はないが、石英製やＳＵＳ製のものが好適に用いられる。
In addition, the temperature of the cleaning water used for cleaning can be in the range of 10 to 90 ° C. According to the cleaning water for electronic materials of the present invention, an excellent cleaning effect can be obtained even with room temperature cleaning water. Since it can obtain, it is preferable that the washing water temperature shall be normal temperature.
Although there is no restriction | limiting in particular in the material of a washing tank, The thing made from quartz or SUS is used suitably.
なお、電子材料用洗浄水による被洗浄物の洗浄に当っては、密閉式の洗浄槽や配管を用いることにより、洗浄水の汚染を防止して、長期に亘り洗浄水の水質を高く維持することができ、好ましい。この場合には、例えば、多くの洗浄機に対して個々に洗浄水の製造装置を設けずに、一箇所で洗浄水を集約して製造し、それを主配管と分岐配管とを介して水質の安定した洗浄水として供給することができ、しかも、洗浄機で使用されなかった余剰の洗浄水は、水槽に戻し、再度洗浄機へ送る循環系を組むことができる。また、一旦洗浄に使用した洗浄水を回収して、次の洗浄に問題がないように不純物を取り除き、再度脱気して、必要量のオゾンガスとアルゴンガスを溶解させ、洗浄に再使用する回収循環系を組むことも可能となる。このとき溶存オゾンは接液部材を酸化劣化させるので、紫外線照射などの方法でオゾンを分解してから、循環系に導入することが望ましい。 Note that when cleaning objects to be cleaned with electronic material cleaning water, the use of a sealed cleaning tank and piping prevents contamination of the cleaning water and maintains the quality of the cleaning water for a long period of time. Can be preferred. In this case, for example, the cleaning water is produced by concentrating and manufacturing the cleaning water in one place without providing the cleaning water manufacturing apparatus individually for many cleaning machines. In addition, it is possible to construct a circulation system in which excess washing water that has not been used in the washing machine can be returned to the water tank and sent to the washing machine again. Also, recover the cleaning water once used for cleaning, remove impurities so that there is no problem in the next cleaning, degas again, dissolve the required amount of ozone gas and argon gas, and reuse for cleaning It is also possible to form a circulatory system. At this time, the dissolved ozone oxidizes and degrades the wetted member. Therefore, it is desirable to introduce ozone into the circulation system after decomposing ozone by a method such as ultraviolet irradiation.
［電子材料用洗浄水の製造方法］
上述の本発明の電子材料用洗浄水を製造するには、常法に従って製造された純水又は超純水に、オゾンガスとアルゴンガスとを所定の濃度で溶解させれば良い。この場合、オゾンガスとアルゴンガスの溶解の順序には特に制限はなく、いずれか一方を先に溶解させて他方を後に溶解させても良く、また、両ガスを同時に溶解させても良い。また、オゾンガスとアルゴンガスとは予め所定の割合で混合した混合ガスとして純水又は超純水に溶解させても良い。
[Method of manufacturing cleaning water for electronic materials]
In order to manufacture the above-described cleaning water for electronic materials of the present invention, ozone gas and argon gas may be dissolved at a predetermined concentration in pure water or ultrapure water manufactured according to a conventional method. In this case, there is no restriction | limiting in particular in the order of melt | dissolution of ozone gas and argon gas, either one may be melt | dissolved first and the other may be melt | dissolved later, and both gas may be melt | dissolved simultaneously. Further, ozone gas and argon gas may be dissolved in pure water or ultrapure water as a mixed gas mixed in advance at a predetermined ratio.
本発明の電子材料用洗浄水のオゾン／アルゴンガス溶解水の製造方法としては、次の（１）〜（３）の方法が挙げられる。
（１） オゾンガスを水に溶解させる単位操作の一次側もしくは二次側で、アルゴンガスもしくはアルゴンガス溶解水を該水に添加する。
（２） アルゴンガスを水に溶解させる単位操作の一次側もしくは二次側で、オゾンガスもしくはオゾンガス溶解水を該水に添加する。
（３） オゾンガスとアルゴンガスとの混合ガスを水に溶解させる。
Examples of the method for producing ozone / argon gas-dissolved water for electronic material cleaning water of the present invention include the following methods (1) to (3).
(1) Argon gas or argon gas-dissolved water is added to the water on the primary side or secondary side of the unit operation for dissolving ozone gas in water.
(2) Ozone gas or ozone gas-dissolved water is added to the water on the primary or secondary side of the unit operation for dissolving argon gas in water.
(3) A mixed gas of ozone gas and argon gas is dissolved in water.
また、オゾン／アルゴンガス溶解水の製造に用いるオゾンガスは、酸素ガスからオゾナイザにより発生したものを用いることもでき、このオゾナイザ（オゾン発生器）に供給する酸素ガスは、酸素ガスボンベから供給されたものであってもよく、酸素ガスボンベからの酸素ガスとアルゴンガスボンベからのアルゴンガスとの混合ガスであってもよい。 In addition, ozone gas used for the production of ozone / argon gas dissolved water can be generated from an oxygen gas by an ozonizer, and the oxygen gas supplied to the ozonizer (ozone generator) is supplied from an oxygen gas cylinder. It may be a mixed gas of oxygen gas from an oxygen gas cylinder and argon gas from an argon gas cylinder.
また、ＰＳＡ（Pressure Swing Adsorption：圧力スイング吸着法）酸素濃縮装置により、大気中の空気から酸素ガスとアルゴンガスを取り出し、このガスをオゾナイザに供給してオゾンガスとアルゴンガスとの混合ガスを得るようにしてもよい。即ち、ＰＳＡ酸素濃縮装置により、空気（酸素濃度約２０体積％、アルゴン濃度約１体積％）から酸素ガスを生成させる際には、アルゴンガスも生成されるため、酸素／アルゴン混合ガスを得ることができる。また、ＰＳＡ酸素濃縮装置とガスボンベとを併用しても良い。好ましくは、ＰＳＡ酸素濃縮装置により、予め所定のアルゴンガス濃度の酸素／アルゴン混合ガスを製造し、この混合ガスをオゾナイザに供給して混合ガス中の酸素ガスの一部をオゾンガスに変更したアルゴン含有オゾンガスを純水又は超純水に溶解させる方法が、安価であり、また、ガスボンベの交換等の手間もなく有利である。 Also, PSA (Pressure Swing Adsorption) oxygen concentrator extracts oxygen gas and argon gas from the air in the atmosphere, and supplies this gas to the ozonizer to obtain a mixed gas of ozone gas and argon gas. It may be. That is, when oxygen gas is generated from air (oxygen concentration of about 20% by volume, argon concentration of about 1% by volume) by the PSA oxygen concentrator, argon gas is also generated, so that an oxygen / argon mixed gas is obtained. Can do. Moreover, you may use together a PSA oxygen concentrator and a gas cylinder. Preferably, an oxygen / argon mixed gas having a predetermined argon gas concentration is produced in advance by a PSA oxygen concentrator, and this mixed gas is supplied to an ozonizer so that part of the oxygen gas in the mixed gas is changed to ozone gas. A method of dissolving ozone gas in pure water or ultrapure water is inexpensive and advantageous without trouble such as replacement of a gas cylinder.
なお、このようなオゾンガス及び／又はアルゴンガスの溶解に当っては、純水又は超純水を予め脱気処理して溶存ガスを除去し、除去した溶存ガス量以下のオゾンガス及び／又はアルゴンガスを溶解させることにより、ガスの溶解を円滑に行うことができるため、好ましい。 In addition, in dissolving such ozone gas and / or argon gas, pure water or ultrapure water is previously deaerated to remove dissolved gas, and ozone gas and / or argon gas below the amount of dissolved gas removed. It is preferable to dissolve the gas because the gas can be dissolved smoothly.
この場合、脱気装置としては、気体透過膜を介して気相と水相とが仕切られた気体透過膜モジュールを用い、気相を減圧することにより、水相の溶存ガスをその成分に関わらず気体透過膜を介して気相に移行させる減圧膜脱気装置を用いることが好ましく、また、その後のオゾンガス及び／又はアルゴンガスの溶解も気体透過膜モジュールを用いて、気相に供給したオゾンガス及び／又はアルゴンガスを気体透過膜を介して水相に移行させて溶解させる装置を用いることが好ましい。このように、気体透過膜モジュールを用いる方法であれば、水中に容易にガスを溶解させることができ、また、溶存ガス濃度の調整、管理も容易に行うことができる。 In this case, as the degassing device, a gas permeable membrane module in which the gas phase and the aqueous phase are partitioned through the gas permeable membrane is used, and the dissolved gas in the aqueous phase is related to its components by depressurizing the gas phase. It is preferable to use a depressurized membrane deaerator that moves to the gas phase via the gas permeable membrane, and the ozone gas supplied to the gas phase using the gas permeable membrane module for the subsequent dissolution of ozone gas and / or argon gas. In addition, it is preferable to use an apparatus in which argon gas is transferred to a water phase through a gas permeable membrane and dissolved. Thus, if it is a method using a gas permeable membrane module, gas can be easily dissolved in water, and adjustment and management of dissolved gas concentration can also be performed easily.
［ガス溶解水の供給システム］
本発明のガス溶解水の供給システムは、本発明の電子材料用洗浄水としてのオゾン／アルゴンガス溶解水の供給システムとして有用なものであって、水を脱気処理して溶存ガスを除去する脱気装置と、該脱気装置からの脱気処理水にオゾンガス及びアルゴンガスを溶解させて、溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以上であり、溶存アルゴンガス濃度が、当該ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度の２体積％以上であるガス溶解水を調製するガス溶解装置と、該ガス溶解装置からのガス溶解水をユースポイントに供給する供給手段とを有することを特徴とする。
[Gas dissolved water supply system]
The gas-dissolved water supply system of the present invention is useful as an ozone / argon gas-dissolved water supply system as cleaning water for electronic materials of the present invention, and removes dissolved gas by degassing water. The ozone gas and the argon gas are dissolved in the degassing device and the degassed treated water from the degassing device, the dissolved ozone gas concentration is 0.5 mg / L or more, and the dissolved argon gas concentration is the water temperature of the gas dissolved water. And a gas dissolving device for preparing gas dissolving water having a saturated argon gas dissolving concentration of 2% by volume or more, and a supply means for supplying the gas dissolving water from the gas dissolving device to a use point.
このガス溶解水の供給システムは、更に次のものを備えることが好ましい。
(1) ユースポイントで使用された洗浄排水の少なくとも一部を洗浄用水に利用するために返送する排水返送手段
(2) ユースポイントから未使用のガス溶解水の少なくとも一部を洗浄用水に利用するために返送する未使用ガス溶解水返送手段
(3) 返送手段自身または／かつ返送手段以降のシステムの酸化劣化または／かつオゾンガス（有害）の気散を防止するため、溶存オゾンを分解する分解手段
(4) ガス溶解装置に供給する洗浄用水を貯留するための水槽と、返送手段からの水を該水槽に導入する手段
(5) 該水槽からの水をガス溶解装置に供給するためのポンプ
(6) 該ポンプからの水を純化装置で純化してからガス溶解装置に供給する手段
なお、脱気装置としては、前述の如く、気体透過膜を用いた減圧膜脱気装置が好ましく、ガス溶解装置としても気体透過膜を用いたガス溶解装置、具体的には、気体透過膜によって気室と水室とが隔てられたガス溶解膜モジュールであって、該ガス溶解膜モジュールの気室に溜まる凝縮水を排出するために、そのときの通水量で溶解するガス量より多い量のガスを該ガス溶解膜モジュールに供給し、供給したガスのうち溶解しなかった余剰分を該ガス溶解膜モジュール外に排出しながら、ガスを溶解させるガス溶解装置が好ましい。
This gas-dissolved water supply system preferably further comprises the following.
(1) Wastewater return means for returning at least part of the cleaning wastewater used at the point of use for use in cleaning water
(2) Unused gas-dissolved water return means for returning at least a portion of unused gas-dissolved water from the point of use for use as cleaning water
(3) Decomposing means for decomposing dissolved ozone in order to prevent oxidative deterioration of the returning means itself and / or the system after the returning means and / or the dispersion of ozone gas (harmful)
(4) Water tank for storing cleaning water to be supplied to the gas dissolving device, and means for introducing water from the return means into the water tank
(5) Pump for supplying water from the water tank to the gas dissolving device
(6) Means for supplying water from the pump after purification with a purifier to the gas dissolving device Note that the degassing device is preferably a vacuum membrane degassing device using a gas permeable membrane, as described above. A gas dissolving device using a gas permeable membrane as a dissolving device, specifically, a gas dissolving membrane module in which an air chamber and a water chamber are separated by a gas permeable membrane, and the gas dissolving membrane module includes In order to discharge the condensed water that accumulates, an amount of gas larger than the amount of gas that is dissolved by the amount of water flowed at that time is supplied to the gas-dissolving membrane module. A gas dissolving device that dissolves gas while discharging out of the module is preferable.
以下に、このようなガス溶解水の供給システムについて、図１を参照して説明する。
図１は、本発明の実施の形態に係るガス溶解水の供給システムを示す系統図である。
Hereinafter, such a gas-dissolved water supply system will be described with reference to FIG.
FIG. 1 is a system diagram showing a gas dissolved water supply system according to an embodiment of the present invention.
ＰＳＡ酸素濃縮装置１より生成されたアルゴン含有酸素ガスは、配管１１を経て、オゾナイザ２へ供給される。
ＰＳＡ酸素濃縮装置１は、空気中から窒素ガスを除去して高濃度酸素ガスを得る装置で、通常９０％程度の酸素ガスを含む高濃度酸素ガスが得られるものが用いられる。ＰＳＡ酸素濃縮装置１では、窒素ガスを除去するので、得られる高濃度酸素ガス中の酸素ガス以外のガスはほとんどがアルゴンガスとなる。この場合、ＰＳＡ酸素濃縮装置１で得られる高濃度酸素ガスの１０体積％がアルゴンガスであるが、オゾナイザ２を通過して酸素ガスの一部がオゾンガスとなった場合、次式（１）に従い、全体の体積は減少する。通常は酸素ガスの約１５体積％がオゾンガス約１０体積％となるので、全体の体積は５体積％程度減少する。したがって、オゾナイザ２を経た後のガス中のアルゴンガスの分圧は約１０．５％となる。
３Ｏ２ → ２Ｏ３ ・・・（１）
The argon-containing oxygen gas generated from the PSA oxygen concentrator 1 is supplied to the ozonizer 2 through the
The PSA oxygen concentrator 1 is an apparatus that obtains high-concentration oxygen gas by removing nitrogen gas from the air, and one that normally obtains high-concentration oxygen gas containing about 90% oxygen gas is used. Since the PSA oxygen concentrator 1 removes nitrogen gas, most of the gas other than oxygen gas in the resulting high-concentration oxygen gas is argon gas. In this case, 10% by volume of the high-concentration oxygen gas obtained by the PSA oxygen concentrator 1 is argon gas. However, when part of the oxygen gas becomes ozone gas after passing through the ozonizer 2, the following equation (1) is satisfied. The overall volume is reduced. Normally, about 15% by volume of oxygen gas is about 10% by volume of ozone gas, so the total volume is reduced by about 5% by volume. Therefore, the partial pressure of the argon gas in the gas after passing through the ozonizer 2 is about 10.5%.
3O 2 → 2O 3 (1)
ガスを溶解させる水が十分に脱気処理された水である場合、溶存アルゴンガス濃度はこの分圧にしたがう。すなわち、水温２３℃のときの１ａｔｍの飽和アルゴンガス溶解濃度は５８ｍｇ／Ｌであるので、この場合、溶存アルゴンガス濃度は、５８ｍｇ／Ｌ×１０．５％＝６．０９ｍｇ／Ｌ（飽和アルゴンガス溶解濃度の１０．５％）となる。
一方、ガスを溶解させる水が脱気処理されておらず、窒素ガスなどが飽和溶解度付近まで溶解している場合、供給ガスの溶解効率は５０％となる。そのため溶存アルゴンガス濃度は脱気処理水を用いる場合の５０％、すなわち５８ｍｇ／Ｌ×１０．５％÷２＝３．０５ｍｇ／Ｌ（飽和アルゴンガス溶解濃度の５．３％）となる。
If the water in which the gas is dissolved is sufficiently degassed, the dissolved argon gas concentration follows this partial pressure. That is, since the saturated argon gas dissolution concentration at 1 atm when the water temperature is 23 ° C. is 58 mg / L, the dissolved argon gas concentration is 58 mg / L × 10.5% = 6.09 mg / L (saturated argon gas). 10.5% of the dissolved concentration).
On the other hand, when the water for dissolving the gas is not degassed and the nitrogen gas or the like is dissolved up to the vicinity of the saturation solubility, the dissolution efficiency of the supply gas is 50%. Therefore, the dissolved argon gas concentration is 50% when degassed water is used, that is, 58 mg / L × 10.5% ÷ 2 = 3.05 mg / L (5.3% of the saturated argon gas dissolution concentration).
図１のガス溶解水の供給システムでは、ガス原料からオゾンガスを生成させるため、オゾンガスを生成するオゾナイザとして無声放電式のものが用いられているが、酸素ガスボンベからの酸素ガスとアルゴンガスボンベからのアルゴンガスの混合ガス、もしくは、ＰＳＡ酸素濃縮装置を用いない場合は、オゾナイザに特に制限はなく、水を原料にした電解式オゾナイザを用いて、オゾンガスもしくはオゾン水にアルゴンを添加するようにしても良い。 In the gas dissolved water supply system of FIG. 1, a silent discharge type is used as an ozonizer for generating ozone gas in order to generate ozone gas from a gas raw material. However, oxygen gas from an oxygen gas cylinder and argon from an argon gas cylinder are used. When the gas mixture or the PSA oxygen concentrator is not used, the ozonizer is not particularly limited, and argon may be added to ozone gas or ozone water using an electrolytic ozonizer using water as a raw material. .
オゾナイザ２で発生したオゾンガスはアルゴン含有オゾンガスとなり、配管１２を経て、ガス溶解膜モジュール３へ供給される。一方、膜脱気モジュール４で脱気処理した脱気処理水がガス溶解膜モジュール４に供給される。ガス溶解膜モジュール３は、十分な耐オゾン性を有することが重要であり、通常はＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製のものが用いられる。
The ozone gas generated by the ozonizer 2 becomes argon-containing ozone gas, and is supplied to the gas dissolution membrane module 3 through the
ガス溶解膜モジュール３では、配管１４を経て供給された脱気処理水に、オゾナイザ２からのアルゴン含有オゾンガスが溶解され、オゾン／アルゴンガス溶解水が生成される。ガス溶解膜モジュール３への給水は、前述の如くオゾンの自己分解を著しく促進する物質（例えばアルカリや過酸化水素水）を含まないこと以外、ユースポイントで使用するのに支障がなければ特に制限はないが、前述の如く、脱気処理水が好ましい。
In the gas dissolution membrane module 3, the ozone-containing ozone gas from the ozonizer 2 is dissolved in the degassed treated water supplied via the
図１では、ガス溶解手段としてガス溶解膜モジュールを例示したが、その限りではない。例えばバブリングで溶解させてもよいし、エゼクターで溶解させてもよい。 Although FIG. 1 illustrates the gas dissolution membrane module as the gas dissolution means, the present invention is not limited to this. For example, it may be dissolved by bubbling or may be dissolved by an ejector.
ガス溶解膜モジュール３で水に溶解し切れなかったガスは配管１５より排ガスとして排出され、オゾン分解器４に送給され、ガス中のオゾンが無害化（酸素に分解）され、配管１６を経て系外へ排出される。オゾン分解器４にはオゾン分解触媒装置が好適に用いられる。
The gas that cannot be completely dissolved in water by the gas dissolving membrane module 3 is discharged as exhaust gas from the
ガス溶解膜モジュール３からのオゾン／アルゴンガス溶解水は、溶存オゾンガス濃度計５でオゾンガス濃度が測定され、配管１７を経て洗浄槽６へ供給される。図１において、洗浄槽６は、超音波発振子７を備える。８は被洗浄物である。
The ozone / argon gas dissolved water from the gas dissolved membrane module 3 is measured by the dissolved ozone
洗浄槽６には特に制限はなく、石英製やＳＵＳ製のものが用いられる。また、洗浄槽６ではなく、被洗浄物に洗浄水を超音波を印加した後に吹き付けて洗浄する枚葉式洗浄機であってもよい。超音波洗浄においては用いる超音波に制限はないが、前述の如く、一般的に使用される１０ｋＨｚ〜３ＭＨｚの超音波が好適に用いられる。 There is no restriction | limiting in particular in the washing tank 6, The thing made from quartz or SUS is used. Further, instead of the cleaning tank 6, a single wafer cleaning machine may be used in which cleaning water is sprayed after cleaning water is applied to an object to be cleaned. Although there is no restriction | limiting in the ultrasonic wave used in ultrasonic cleaning, As above-mentioned, the ultrasonic wave of 10 kHz-3 MHz generally used is used suitably.
前述の如く、洗浄水の水温は１０〜９０℃の範囲で用いられるが、常温で十分な効果が見込まれることから、洗浄水温度は常温が通常用いられる。洗浄排水は配管１８より排出される。
As described above, the temperature of the cleaning water is used in the range of 10 to 90 ° C., but since a sufficient effect is expected at normal temperature, the normal temperature is used as the cleaning water temperature. The washing waste water is discharged from the
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples.
なお、以下において、電子材料用洗浄水としてのガス溶解水調製のための水としては、予め純水中の溶存ガスが飽和度の１０％以下となるように気体透過膜を備える減圧膜脱気装置で除去した脱気処理水を用いた。
実施例１，２，４，５では、この脱気処理水に、酸素ガスボンベからの酸素ガスと、アルゴンガスボンベからのアルゴンガスとの混合ガスをオゾナイザに供給して得られたオゾンガス及びアルゴンガスの混合ガスを、ガス溶解用の気体透過膜モジュールにより溶解させてオゾン／アルゴンガス溶解水を調製した。
また、実施例３においては、ＰＳＡ酸素濃縮装置を用いて大気中の空気から製造した酸素ガスとアルゴンガスを含む混合ガスを、オゾナイザに供給して得られたオゾンガス及びアルゴンガスの混合ガスを、ガス溶解用の気体透過膜モジュールにより脱気処理水に溶解させてオゾン／アルゴンガス溶解水を調製した。ＰＳＡ酸素濃縮装置としては、山陽電子工業（株）製ＰＳＡ酸素濃縮装置「ＳＯ−００８Ｓ」を用いた。また、オゾナイザとしては住友精密（株）製オゾナイザ「ＧＲ−ＲＢ」を用いた。
ガス溶解用の気体透過膜モジュールとしてはジャパンゴアテックス社製オゾン溶解膜モジュール「ＧＮＨ−０１Ｋ」を用いた。
溶存オゾンガス濃度は荏原実業社製溶存オゾン計「ＥＬ−７００Ａ」で測定し、５ｍｇ／Ｌとした。
洗浄水の温度はいずれも常温（２３℃）とした。
In the following, as water for preparing gas-dissolved water as cleaning water for electronic materials, vacuum membrane deaeration provided with a gas permeable membrane so that the dissolved gas in pure water is 10% or less of the saturation degree in advance. Degassed water removed by the apparatus was used.
In Examples 1, 2, 4, and 5, ozone gas and argon gas obtained by supplying a mixed gas of oxygen gas from an oxygen gas cylinder and argon gas from an argon gas cylinder to the ozonizer in the degassed water. The mixed gas was dissolved by a gas permeable membrane module for gas dissolution to prepare ozone / argon gas dissolved water.
In Example 3, a mixed gas containing oxygen gas and argon gas produced from atmospheric air using a PSA oxygen concentrator is supplied to an ozonizer, and a mixed gas of ozone gas and argon gas is obtained. Ozone / argon gas-dissolved water was prepared by dissolving in degassed water using a gas-permeable membrane module for gas dissolution. As the PSA oxygen concentrator, a PSA oxygen concentrator “SO-008S” manufactured by Sanyo Denshi Kogyo Co., Ltd. was used. As the ozonizer, an ozonizer “GR-RB” manufactured by Sumitomo Precision Co., Ltd. was used.
As a gas permeable membrane module for gas dissolution, an ozone dissolution membrane module “GNH-01K” manufactured by Japan Gore-Tex was used.
The dissolved ozone gas concentration was measured with a dissolved ozone meter “EL-700A” manufactured by Sugawara Jitsugyo Co., Ltd., and was 5 mg / L.
The temperature of the washing water was normal temperature (23 ° C.).
また、被洗浄物としては、酸化セリウム研磨材で汚染されたシリコンウェハ基板を乾燥させた基板を用いた、洗浄機は、超音波付バッチ式洗浄機（超音波：周波数７５０ＫＨｚ）を用いた。洗浄時間はいずれも３分間とした。 In addition, as the object to be cleaned, a batch type cleaning machine with ultrasonic waves (ultrasonic wave: frequency 750 KHz) was used as a cleaning machine using a substrate obtained by drying a silicon wafer substrate contaminated with a cerium oxide abrasive. The washing time was 3 minutes.
洗浄効果は、トプコン社製「ＷＭ−１５００」欠陥検査装置を用い、洗浄前と洗浄後の基板上の粒径０．１２μｍ以上の微粒子数を測定し、除去率を算出することにより評価した。 The cleaning effect was evaluated by measuring the number of fine particles having a particle diameter of 0.12 μm or more on the substrate before and after cleaning using a “WM-1500” defect inspection apparatus manufactured by Topcon and calculating the removal rate.
［実施例１〜５、比較例１］
表１に示すオゾンガス濃度及び飽和溶解濃度に対する溶存アルゴンガス率のオゾン／アルゴンガス溶解水を用いて、洗浄試験を行い、洗浄効果を調べ、結果を表１に示した。
[Examples 1 to 5, Comparative Example 1]
A cleaning test was conducted using ozone / argon gas-dissolved water having a dissolved argon gas ratio with respect to the ozone gas concentration and the saturated dissolution concentration shown in Table 1, and the cleaning effect was examined. The results are shown in Table 1.
表１より、オゾンガスとアルゴンガスとを溶解させたオゾン／アルゴンガス溶解水であれば、オゾンガスのみを溶解させた水に比べて、微粒子除去効果が高いことが分かる。
なお、実施例１〜５及び比較例１のガス溶解水について、有機物除去効果を洗浄前後の被洗浄物表面の接触角（基板表面に有機物があると疎水性となり接触角が上がり、有機物が除去され親水性となると接触角が下がる。）により確認したところ、いずれも同等の結果が得られ、溶存アルゴンガスにより、オゾンの有機物除去効果は損なわれることはないことが確認された。
From Table 1, it can be seen that ozone / argon gas-dissolved water in which ozone gas and argon gas are dissolved has a higher effect of removing fine particles than water in which only ozone gas is dissolved.
In addition, about the gas dissolved water of Examples 1-5 and the comparative example 1, the organic substance removal effect has a contact angle on the surface of the object to be cleaned before and after cleaning (the organic substance on the substrate surface becomes hydrophobic and the contact angle increases, and the organic substance is removed. As a result, the same results were obtained, and it was confirmed that the organic matter removal effect of ozone was not impaired by the dissolved argon gas.
１ ＰＳＡ酸素濃縮装置
２ オゾンガス発生器（オゾナイザ）
３ ガス溶解膜モジュール
４ 脱気膜モジュール
４ オゾン分解器
５ 溶存オゾンガス濃度計
６ 洗浄槽
７ 超音波発振子
８ 被洗浄物
1 PSA oxygen concentrator 2 Ozone gas generator (Ozonizer)
3 Gas dissolution membrane module 4 Deaeration membrane module 4
Claims (10)
溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以上であり、
溶存アルゴンガス濃度が、当該ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度の２体積％以上であることを特徴とする電子材料用洗浄水。 Washing water for electronic materials consisting of gas-dissolved water containing ozone and argon as dissolved gas,
The dissolved ozone gas concentration is 0.5 mg / L or more,
A cleaning water for electronic materials, wherein the dissolved argon gas concentration is 2% by volume or more of the saturated argon gas dissolution concentration at the water temperature of the gas dissolution water.
該脱気装置からの脱気処理水にオゾンガス及びアルゴンガスを溶解させて、溶存オゾンガス濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以上であり、溶存アルゴンガス濃度が、当該ガス溶解水の水温における飽和アルゴンガス溶解濃度の２体積％以上であるガス溶解水を調製するガス溶解装置と、
該ガス溶解装置からのガス溶解水をユースポイントに供給する供給手段とを有することを特徴とするガス溶解水の供給システム。 A degassing device for degassing water to remove dissolved gas;
Ozone gas and argon gas are dissolved in degassed treated water from the deaerator, the dissolved ozone gas concentration is 0.5 mg / L or more, and the dissolved argon gas concentration is saturated argon gas dissolution at the water temperature of the gas dissolved water. A gas dissolving device for preparing gas dissolved water having a concentration of 2% by volume or more;
A gas dissolved water supply system comprising: supply means for supplying gas dissolved water from the gas dissolving device to a use point.
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