JP2012184535A - 炭素繊維基材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の課題は、基材の内外部において表面処理による酸化状態のムラが少ない炭素繊維基材および、炭素繊維基材の製造方法を提供することにある。
【解決手段】
湾曲した炭素繊維からなり、炭素繊維が平面方向および厚み方向に配向した、厚さが2.00mm〜25.00mmの炭素繊維基材であり、ESCAで測定した該基材表面のC1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和(A)および、ESCAで測定した該基材内部のいずれの面におけるC1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和(B)において、以下の式により求められる基材内外面の均一度が0.80〜1.00の範囲にあることを特徴とする炭素繊維基材。
基材内外面の均一度=(B)/(A)
【選択図】なし
Description
さらに本発明は、耐炎化繊維を構造体化し耐炎化繊維構造体にする工程、耐炎化繊維構造体を焼成し炭素繊維構造体にする工程、炭素繊維構造体を表面処理し炭素繊維基材にする工程を有する炭素繊維基材の製造方法であって、炭素繊維構造体の表面処理時に超音波処理を行うことを特徴とする炭素繊維基材の製造方法であり、
耐炎化繊維を構造体化し耐炎化繊維構造体にする工程、耐炎化繊維構造体を焼成し炭素繊維構造体にする工程、炭素繊維構造体を表面処理し炭素繊維基材にする工程を有する炭素繊維基材の製造方法であって、炭素繊維構造体の表面処理時にサクションによる吸引を行うことを特徴とする炭素繊維基材の製造方法である。
(1)炭素繊維基材の目付
20cm×20cmの試験片を5枚採取し、それぞれの試験片の重量から目付を求めた。得られた目付の平均値を炭素繊維基材の目付とした。
JIS L 1913 6.1(厚さ(A法))に準じて、20cm×20cmの試験片を5枚採取し、(株)大栄科学精機製作所製の全自動圧縮弾性・厚さ測定器(型式:CEH−400)を用い、圧力0.5kPaの加圧下で10秒後における各試験片の厚さを10箇所測り、その平均値を炭素繊維基材の厚さとした。この厚さと長さ(20cm×20cm)、重量から、見かけ密度を少数第3位四捨五入して求めた。得られた5枚の見かけ密度の平均値を炭素繊維基材の密度とした。
ESCA (X 線光電子分光法) にて、炭素繊維基材の表面に存在する炭素繊維および、炭素繊維基材を任意の面で切り、内部に存在する炭素繊維を下記の条件でC1sスペクトルを測定し、ピーク分割を行った。
・装置: Quantera SXM(PHI 社製)
・励起X 線:monochromatic Al Kα1,2 線(1486.6 eV)
・X線径:200μm
・光電子脱出角度:45 度(試料表面に対する検出器の傾き)
・データ処理:スペクトル(ナロースキャン)のスムージング:9-point smoothing
・測定サンプル数:サンプリング間隔を1cm以上離して、表面および内部の面を各5点測定した。
・ピーク分割:Avantageデータシステム(Thermo Fisher Scientific社製)を用いて、C1sピークのピーク分割を行った。
ESCAによるC1sスペクトルのピーク分割により得られた、炭素繊維基材表面のCOO基比とC−O基比の比率の和(A)と、炭素繊維基材内部の面のCOO基比とC−O基比の比率の和(B)を求め、以下の式から基材内外面の均一度を求めた。
(5)炭素繊維基材中の炭素繊維の湾曲割合
炭素繊維基材表面に存在する任意の炭素繊維の単糸を20倍に拡大し、KEYENCE社製のマイクロスコープVHX−100の2点間距離測定モードを用いて、基材表面の観察可能な炭素繊維単糸100本について、同一角度で連続した直線部分の距離を測定した。炭素繊維単糸中に5mm以上の直線部がない場合は、湾曲繊維1本とカウントし、100本中の湾曲繊維の割合が何%であるか算出した。また、厚さ方向に対して水平にスライスした任意の面についても同様に測定し、湾曲繊維の割合を算出した。
AN99.5モル%、イタコン酸0.5モル%からなる、極限粘度[η]が1.8であるAN共重合体を20重量%含むジメチルスルホキシド(DMSO)の紡糸原液を調製し、この紡糸原液のpHが8.0になるまでアンモニアガスを吹き込んだ。その後、乾湿式紡糸法により45℃に温調された紡糸原液を、孔数3000Hからなる口金から一旦空気中に押し出し、DMSO溶液を満たした凝固浴中に紡出した。
実施例1で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を炭酸水素アンモニウム水溶液(0.1モル/リットル)中に浸漬し、真空度80torrでサクションして炭素繊維不織布の表面から裏面に強制的に通水しつつ、76c/gの電気量となるように電解酸化処理を行い、水洗および乾燥を行った。電解酸化処理後の炭素繊維不織布(炭素繊維基材)の表面および、基材の厚み方向に半裁した面を実施例1と同様に、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。
評価結果を表1に示した。
オゾン発生器(住友精密工業社製)より発生した濃度220g/m3のオゾンガスを純水中に溶解させ、オゾン濃度センサー(溶存オゾン測定タイプ)を用いて、純水中のオゾンの濃度が60mg/Lになるように調整した。このオゾン水中に、実施例1で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を浸漬し、オゾン水中で26KHzにて超音波処理しながら3分間浸漬処理した後、炭素繊維不織布を乾燥させた。オゾン水処理後の炭素繊維不織布(炭素繊維基材)の表面および、基材の厚み方向に半裁した面を実施例1と同様に、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。その結果、基材内外面の均一度は0.91と炭素繊維基材の表面と内部の官能基量の差が少なく、均一度が高いことが判った。また、実施例1と同様に湾曲繊維の割合を測定したところ、表面が96%、内部面が87%であった。評価結果を表1に示した。
オゾン発生器(住友精密工業社製)より発生した濃度220g/m3 のオゾンガスを純水中に溶解させ、オゾン濃度センサー(溶存オゾン測定タイプ)を用いて、純水中のオゾンの濃度が60mg/Lになるように調整した。このオゾン水中に、実施例1で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を浸漬し、真空度80torrでサクションして炭素繊維不織布の表面から裏面に強制的に通水しつつ、3分間浸漬処理した後に乾燥させた。
電解処理中に超音波処理せず、静置して行った以外は実施例1と同様とし、炭素繊維基材の表面および、基材の厚み方向に半裁した面について、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。その結果、基材内外面の均一度は0.43と炭素繊維基材の表面と内部の官能基量の差が大きく、均一度が低かった。また、実施例1と同様に湾曲繊維の割合を測定したところ、表面が91%、内部面が93%であった。評価結果を表1に示した。
実施例1で焼成した炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を炭酸水素アンモニウム水溶液(0.1モル/リットル)が入った槽中に浸漬させながら0.5m/分で走行させた。さらに、炭素繊維不織布が入る側の槽の壁の高さを出側の壁の高さよりも低くし、炭素繊維不織布の走行方向に対して炭酸水素アンモニウム水溶液が0.3m/分で向流にオーバーフローするように調整し、76c/gの電気量となるように電解酸化処理を行い、水洗および乾燥を行った。
電解処理中に超音波処理せず、静置して行った以外は実施例3と同様とし、炭素繊維基材の表面および、基材の厚み方向に半裁した面について、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。
実施例1で得られた耐炎化繊維不織布を200℃に加熱したプレス機にて、26MPaの圧力でプレスし、密度1.116g/cm3に緻密化した。次に、窒素雰囲気中で最高温度800℃の前炭化炉で、400〜500℃の雰囲気温度における昇温速度が100℃/分として前炭化処理し、次いで、窒素雰囲気中で最高雰囲気温度が1450℃の炭化炉で1000〜1200℃の雰囲気温度における昇温速度を200℃/分として焼成した。その結果、目付780g/m2、厚さ0.71mm、密度1.094g/cm3の炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)が得られた。
実施例1で得られた耐炎化繊維をカード、クロスラッパーに通して得たウェブをニードルパンチし、目付2420g/m2、厚さ30.63mmの耐炎化繊維不織布を作成した。得られた耐炎化繊維不織布を200℃に加熱したプレス機にて、3MPaの圧力でプレスし、密度0.741g/cm3に緻密化した。
実施例5で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を実施例3と同様にオゾン水処理、乾燥を行った後、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。
実施例6で得られた耐炎化繊維不織布を200℃に加熱したプレス機にて、28MPaの圧力でプレスし、密度1.101g/cm3に緻密化した。
実施例8で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を実施例3と同様にオゾン水処理、乾燥を行った後、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。
実施例5で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を比較例3と同様にオゾン水処理、乾燥を行った後、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。
実施例5で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を比較例2と同様に電解酸化処理、水洗、乾燥を行い、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。
実施例5で焼成して得られた炭素繊維不織布(炭素繊維構造体)を比較例3と同様にオゾン水処理、乾燥を行った後、C1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和を求めた。
Claims (9)
- 湾曲した炭素繊維からなり、炭素繊維が平面方向および厚み方向に配向した、目付が200〜1600g/m2の炭素繊維基材であり、ESCAで測定した該基材表面のC1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和(A)および、ESCAで測定した該基材内部のいずれの面におけるC1sピーク中に占めるCOO基比とC−O基比の比率の和(B)において、以下の式により求められる基材内外面の均一度が0.80〜1.00の範囲にあることを特徴とする炭素繊維基材。
基材内外面の均一度=(B)/(A) - ニードルパンチ不織布である請求項1に記載の炭素繊維基材。
- 炭素繊維基材の密度が0.010〜1.100g/cm3である請求項1または2に記載の炭素繊維基材。
- 炭素繊維基材の厚さが0.30mm〜25.00mmである請求項1〜3のいずれかに記載の炭素繊維基材。
- 耐炎化繊維を構造体化し耐炎化繊維構造体にする工程、耐炎化繊維構造体を焼成し炭素繊維構造体にする工程、炭素繊維構造体を表面処理し炭素繊維基材にする工程を有する炭素繊維基材の製造方法であって、炭素繊維構造体の表面処理時に超音波処理を行うことを特徴とする炭素繊維基材の製造方法。
- 耐炎化繊維を構造体化し耐炎化繊維構造体にする工程、耐炎化繊維構造体を焼成し炭素繊維構造体にする工程、炭素繊維構造体を表面処理し炭素繊維基材にする工程を有する炭素繊維基材の製造方法であって、炭素繊維構造体の表面処理時にサクションによる吸引を行うことを特徴とする炭素繊維基材の製造方法。
- 耐炎化繊維構造体を熱プレスにより緻密化する工程を含む請求項5または6に記載の炭素繊維基材の製造方法。
- 表面処理が電解酸化処理である請求項5〜7のいずれかに記載の炭素繊維基材の製造方法。
- 表面処理がオゾン水による酸化処理である請求項5〜7のいずれかに記載の炭素繊維基材の製造方法。
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