JP2012180589A - 金属ナノワイヤーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
金属ナノワイヤーの最も長い径は、通常1000nmを超えるが、導電性が良好となるので、好ましくは1300nm以上であり、より好ましくは1600nm以上であり、更に好ましくは2000nm以上であり、特に好ましくは2500nm以上であり、とりわけ好ましくは3000nm以上である。金属ナノワイヤーの最も長い径は、通常、1cm以下であり、好ましくは1mm以下であり、より好ましくは0.5mm以下であり、更に好ましくは0.3mm以下であり、特に好ましくは0.1mm以下である。
つまり、アスペクト比は、例えば、金属ナノワイヤーの長さ(最も長い径)の、直径(最も短い径)に対する比である。
アリール基の炭素原子数は、通常6〜60であり、6〜48が好ましい。なお、該炭素原子数には、後述の置換基の炭素原子数は含まれない。アリール基としては、フェニル基、C1〜C12アルコキシフェニル基(「C1〜C12アルコキシ」は、アルコキシ部分の炭素原子数が1〜12であることを示す。以下、同様である。)、C1〜C12アルキルフェニル基(「C1〜C12アルキル」は、アルキル部分の炭素原子数が1〜12であることを示す。以下、同様である。)、1−ナフチル基、2−ナフチル基、1−アントラセニル基、2−アントラセニル基、9−アントラセニル基等が挙げられ、C1〜C12アルコキシフェニル基、C1〜C12アルキルフェニル基が好ましい。前記アリール基中の水素原子は、フッ素原子で置換されていてもよい。フッ素原子で置換されたアリール基としては、ペンタフルオロフェニル基等が挙げられる。
C1〜C12アルコキシフェニル基としては、メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、プロピルオキシフェニル基、イソプロピルオキシフェニル基、ブトキシフェニル基、イソブトキシフェニル基、sec−ブトキシフェニル基、tert−ブトキシフェニル基、ペンチルオキシフェニル基、ヘキシルオキシフェニル基、シクロヘキシルオキシフェニル基、ヘプチルオキシフェニル基、オクチルオキシフェニル基、2−エチルヘキシルオキシフェニル基、ノニルオキシフェニル基、デシルオキシフェニル基、3,7−ジメチルオクチルオキシフェニル基、ラウリルオキシフェニル基等が挙げられる。
C1〜C12アルキルフェニル基としては、メチルフェニル基、エチルフェニル基、ジメチルフェニル基、プロピルフェニル基、メシチル基、メチルエチルフェニル基、イソプロピルフェニル基、ブチルフェニル基、イソブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ペンチルフェニル基、イソアミルフェニル基、ヘキシルフェニル基、ヘプチルフェニル基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基、デシルフェニル基、ドデシルフェニル基等が挙げられる。
C1〜C12アルコキシフェノキシ基としては、メトキシフェノキシ基、エトキシフェノキシ基、プロピルオキシフェノキシ基、イソプロピルオキシフェノキシ基、ブトキシフェノキシ基、イソブトキシフェノキシ基、sec−ブトキシフェノキシ基、tert−ブトキシフェノキシ基、ペンチルオキシフェノキシ基、ヘキシルオキシフェノキシ基、シクロヘキシルオキシフェノキシ基、ヘプチルオキシフェノキシ基、オクチルオキシフェノキシ基、2−エチルヘキシルオキシフェノキシ基、ノニルオキシフェノキシ基、デシルオキシフェノキシ基、3,7−ジメチルオクチルオキシフェノキシ基、ラウリルオキシフェノキシ基等が挙げられる。
C1〜C12アルキルフェノキシ基としては、メチルフェノキシ基、エチルフェノキシ基、ジメチルフェノキシ基、プロピルフェノキシ基、1,3,5−トリメチルフェノキシ基、メチルエチルフェノキシ基、イソプロピルフェノキシ基、ブチルフェノキシ基、イソブチルフェノキシ基、sec−ブチルフェノキシ基、tert−ブチルフェノキシ基、ペンチルフェノキシ基、イソアミルフェノキシ基、ヘキシルフェノキシ基、ヘプチルフェノキシ基、オクチルフェノキシ基、ノニルフェノキシ基、デシルフェノキシ基、ドデシルフェノキシ基等が挙げられる。
Mm+ aX'n- b (2)
(式中、Mm+は、正の電荷を有する金属イオンを表す。X'n-はアニオンを表す。aおよびbは、それぞれ独立に、1以上の整数を表す。Mm+が複数存在する場合には、それらは同一であっても異なっていてもよく、X'が複数存在する場合には、それらは同一であっても異なっていてもよい。)
Mm+で表される正の電荷を有する金属イオンとしては、例えば、銀、金、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、鉄、コバルト、銅、鉛、錫等のイオンが挙げられ、銀イオン、金イオン、白金イオンおよび銅イオンが好ましく、銀イオン、金イオンおよび銅イオンがより好ましく、銀イオンが更に好ましい。
X'n-で表されるアニオンとしては、例えば、F-、Cl-、Br-、I-、OH-、CN-、NO3 -、NO2 -、ClO-、ClO2 -、ClO3 -、ClO4 -、HSO4 -、SCN-、BF4 -、PF6 -、R3O-(ここで、R3は置換または非置換の1価の炭化水素基を表す。)、R4COO-(ここで、R4は置換または非置換の1価の炭化水素基を表す。)、R5SO3 -(ここで、R5は置換または非置換の1価の炭化水素基を表す。)、R6OCO2 -(ここで、R6は置換または非置換の1価の炭化水素基を表す。)、CO3 2-、S2-、SO4 2-、PO4 3-、O2-等が挙げられ、好ましくは、Cl-、Br-、I-、NO3 -、ClO-、ClO2 -、ClO3 -、ClO4 -、R3O-、R4COO-、R5SO3 -、R6CO3 -、CO3 2-、PO4 3-、SO4 2-等が挙げられ、Cl-、NO3 -、ClO4 -、R4COO-、R5SO3 -、R6CO3 -、CO3 2-、PO4 3-およびSO4 2-が好ましく、Cl-、NO3 -、ClO4 -、R4COO-、CO3 2-およびSO4 2-がより好ましい。
500mLフラスコに、2.08g(18.75mmol)のポリビニルピロリドン(以下、「PVP」と言う。)(ポリスチレン換算の重量平均分子量:5.5×104)、21.8mg(0.125mmol)の1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム塩化物および200mLのエチレングリコールを加え、PVPが溶けるまで攪拌した。得られた溶液に、2.12g(12.50mmol)の硝酸銀を加え、50mLのエチレングリコールでフラスコ壁面に付着した硝酸銀を溶解させて、フラスコ内に流し込んだ。次いで、このフラスコを165℃のオイルバスに浸漬し、120分間攪拌したところ、銀ナノワイヤーの分散液が得られた。得られた分散液を室温まで冷却した後、溶媒を乾燥させ、得られた銀ナノワイヤーをSEM(日本電子社製、商品名:JSM−5500、観察の際に試料台の角度は0°(水平)であり、撮影箇所は任意の場所であり、試料作製時に配列させる操作はしていない。)による写真から目視で確認したところ、未精製の銀ナノワイヤーからランダムに選択した100個の中で、短軸(最も短い径)が1000nm以下であり、かつ、アスペクト比が1.5以上である銀ナノワイヤーは91個であり、いずれも単一の銀ナノワイヤーであった。
実施例1において、21.8mg(0.125mmol)の1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム塩化物を用いる代わりに、25.3mg(0.125mmol)の1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム塩化物を用いた以外は、実施例1と同様にして、銀ナノワイヤーを得た。実施例1と同様にして、銀ナノワイヤーを確認したところ、未精製の銀ナノワイヤーからランダムに選択した100個の中で、短軸(最も短い径)が1000nm以下であり、かつ、アスペクト比が1.5以上である銀ナノワイヤーは95個であり、いずれも単一の銀ナノワイヤーであった。
50mLフラスコに、125mg(11.25mmol)のPVP(ポリスチレン換算の重量平均分子量:5.5×104)、1.3mg(0.0075mmol)の1−ブチルイミダゾリウム塩化物および10mLのエチレングリコールを加え、PVPが溶けるまで攪拌を行った。次いで、そこに、127mg(7.50mmol)の硝酸銀を加え、5mLのエチレングリコールでフラスコ壁面に付着した硝酸銀をフラスコ内に流し込んだ。次いで、このフラスコを、160℃のオイルバスに浸漬し、90分間攪拌したところ、銀ナノワイヤーの分散液が得られた。実施例1と同様にして、銀ナノワイヤーを確認したところ、未精製の銀ナノワイヤーからランダムに選択した100個の中で、短軸(最も短い径)が1000nm以下であり、かつ、アスペクト比が1.5以上である銀ナノワイヤーは96個であり、いずれも単一の銀ナノワイヤーであった。
500mLフラスコに、4.17g(37.5mmol)のPVP(ポリスチレン換算の重量平均分子量:5.5×104)、54.2mg(0.25mmol)の1−ヘキシルー2,3−ジメチルイミダゾリウム塩化物および200mLのエチレングリコールを加え、PVPが溶けるまで攪拌を行った。次いで、そこに、4.25g(25.0mmol)の硝酸銀を加え、50mLのエチレングリコールでフラスコ壁面に付着した硝酸銀をフラスコ内に流し込んだ。次いで、このフラスコを、150℃のオイルバスに浸漬し、40分間攪拌したところ、銀ナノワイヤーの分散液が得られた。実施例1と同様にして、銀ナノワイヤーを確認したところ、未精製の銀ナノワイヤーからランダムに選択した100個の中で、短軸(最も短い径)が1000nm以下であり、かつ、アスペクト比が1.5以上である銀ナノワイヤーは50個であり、いずれも単一の銀ナノワイヤーであった。
実施例1において、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム塩化物を用いなかった以外は、実施例1と同様にして、反応を行ったところ、粒子状の銀ナノ材料が得られた。実施例1と同様にして、銀ナノ材料を確認したところ、未精製の銀ナノ材料からランダムに選択した100個の中で、本明細書の定義(最も短い径が1000nm以下である、ワイヤー状の個体)を満たす銀ナノワイヤーは0個であった。
実施例1において、21.8mg(0.125mmol)の1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム塩化物を用いる代わりに、31.3mg(0.125mmol)の1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムメチルスルフェートを用いた以外は、実施例1と同様にして、反応を行ったところ、粒子状の銀ナノ材料が得られた。実施例1と同様にして、銀ナノ材料を確認したところ、未精製の銀ナノ材料からランダムに選択した100個の中で、本明細書の定義(最も短い径が1000nm以下である、ワイヤー状の個体)を満たす銀ナノワイヤーは0個であった。
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