JP2012176910A - Hexagonal boron nitride powder for cosmetic, method for producing the same and cosmetic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法に関し、特に該粉体の潤滑性と透明性の向上を図り、もって化粧料使用時における塗擦動作においてスムーズな伸びの実現を図ろうとするものである。
また、本発明は、上記した六方晶窒化ホウ素粉末を用いた化粧料に関し、特に肌への展延性および付着性を向上させて、仕上がりのツヤ感と透明感の両者を達成しようとするものである。
The present invention relates to a hexagonal boron nitride powder for cosmetics and a method for producing the same, and in particular, to improve the lubricity and transparency of the powder, thereby achieving smooth elongation in a rubbing operation when using the cosmetics. It is something to try.
The present invention also relates to a cosmetic using the above-described hexagonal boron nitride powder, and is intended to improve both spreadability and adhesion to the skin, and to achieve both a glossy finish and a transparency. is there.
六方晶窒化ホウ素（以下、窒化ホウ素またはｈ−ＢＮと略記する）は、他の素材に比べて潤滑性に優れているため、化粧料（化粧品ともいう）の顔料として広く用いられてきた。特に最近では、窒化ホウ素粉末の潤滑性に優れる点に注目して、化粧品用体質顔料としての使用が増大している（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３）。 Hexagonal boron nitride (hereinafter abbreviated as boron nitride or h-BN) has been widely used as a pigment for cosmetics (also referred to as cosmetics) because of its superior lubricity compared to other materials. Particularly recently, attention has been focused on the excellent lubricity of boron nitride powder, and its use as an extender for cosmetics is increasing (for example, Patent Document 1, Patent Document 2, and Patent Document 3).
化粧品用体質顔料は、着色顔料を分散させるベースであり、のび（皮膚表面で滑らかに塗れる性質）やもち（皮膚に塗った状態を持続する性質）などの使用感に大きな影響を及ぼす。
ところで、従来の化粧品用体質顔料は、使用性や安定性等の点で必ずしも満足のいくものではなかった。例えば、タルクやマイカ、カリオンなどの無機材は、触媒活性を有しているため、香料やオイルの劣化を引き起し、変臭の原因になると言われている。また、ナイロンパウダーやポリエチレンパウダーなどの樹脂材は、化学的に安定ではあるものの、成形性が悪くなるという問題がある。
A cosmetic extender is a base for dispersing colored pigments, and has a great influence on the feeling of use such as spreading (a property that can be applied smoothly on the skin surface) and mochi (a property that maintains the state applied to the skin).
Meanwhile, conventional extender pigments for cosmetics are not always satisfactory in terms of usability and stability. For example, since inorganic materials such as talc, mica, and carion have catalytic activity, they are said to cause deterioration of fragrances and oils and cause odor changes. Moreover, although resin materials such as nylon powder and polyethylene powder are chemically stable, there is a problem that moldability is deteriorated.
これに対し、窒化ホウ素粉末は、扁平な形状を有し、化粧品用体質顔料に適していると考えられている。
かような窒化ホウ素粉末の製造方法としては、特許文献４、特許文献５および特許文献６が提案されていて、これらの製造方法により、化学的に安定で扁平な形状を有する窒化ホウ素粉末の供給が期待できる。
On the other hand, boron nitride powder has a flat shape and is considered suitable for cosmetic extenders.
As a method for producing such boron nitride powder, Patent Literature 4, Patent Literature 5 and Patent Literature 6 have been proposed, and supply of boron nitride powder having a chemically stable and flat shape by these production methods. Can be expected.
上述したとおり、従来の窒化ホウ素粉末でも、基礎化粧品の特性の向上には一定の効果が認められる。
しかしながら、化粧品使用者において、皮膚へのぬりの均一性を一層高め、より美しく見せたいという願望はますます強まっており、また最近では、健康の面から紫外線による日焼けの防止についての機運が高まったこともあって、一層「のび」に優れ、かつその効果の持続性すなわち「もち」にも優れた化粧品用体質顔料の開発が待ち望まれていた。
しかしながら、特許文献７に記載されているように、ＢＮは滑り性には優れるものの、透明感と適切な光沢の発現については必ずしも十分とはいえず、さらなる改善が求められている。
As described above, even with conventional boron nitride powder, a certain effect is recognized in improving the properties of the basic cosmetic.
However, the desire for cosmetic users to improve the evenness of skin coloring and to make it look more beautiful is increasing, and recently there has been an increased momentum for preventing sunburn from ultraviolet rays from the health aspect. For this reason, there has been a long-awaited development of an extender for cosmetics that is further excellent in “spreading” and has a long-lasting effect, ie, “mochi”.
However, as described in Patent Document 7, although BN is excellent in slipperiness, the expression of transparency and appropriate gloss is not always sufficient, and further improvement is required.
本発明は、上記の要望に有利に応えるもので、従来に比べて「のび」に優れ、かつ「もち」にも優れた化粧料用の窒化ホウ素粉末を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
また、本発明は、上記の窒化ホウ素粉末を使用することにより、仕上がりのツヤ感（光沢感）や透明感（素肌感）を格段に向上させた化粧料を提案することを目的とする。
The present invention advantageously responds to the above-mentioned demands, and proposes a boron nitride powder for cosmetics, which is superior in “spread” and superior in “mochi”, as well as its advantageous manufacturing method. With the goal.
Another object of the present invention is to propose a cosmetic material in which the finished gloss (glossiness) and transparency (bare skin feeling) are remarkably improved by using the boron nitride powder.
窒化ホウ素粉末がのびに優れている理由は、形状が扁平であり、化粧品として皮膚に塗る際に扁平面が皮膚と平行になるためと考えられる。
そこで、窒化ホウ素粉末を含む化粧料を実際に皮膚に塗った際に、皮膚表面で窒化ホウ素粉末がどのような形態をとっているかについて調査を行った。
その結果、扁平な窒化ホウ素粉末は、扁平面が皮膚と平行に塗られていて良好な状態にあったが、窒化ホウ素粉末は必ずしも扁平な形状のものばかりではなく、凝集体のままのものも少なからず存在していることが判明した。
かような凝集体状の窒化ホウ素粉末でも、強い力が作用すると結晶面で滑りを生じて、それぞれ扁平片になると考えられるが、化粧品を肌に塗る程度の力では扁平片とはならず、凝集体のままで存在する。このため化粧品用顔料として使用した時にざらつき感として残り好ましくない。
The reason why the boron nitride powder is excellent in spreading is thought to be because the shape is flat and the flat surface becomes parallel to the skin when applied to the skin as a cosmetic.
Then, when the cosmetics containing a boron nitride powder were actually applied to the skin, it investigated about what form the boron nitride powder took on the skin surface.
As a result, the flat boron nitride powder was in a good state with the flat surface being applied parallel to the skin, but the boron nitride powder is not necessarily flat but also in the form of aggregates. It turns out that there is not a little.
Even with such agglomerated boron nitride powder, if a strong force is applied, it is thought that slipping occurs on the crystal surface and each becomes a flat piece, but it does not become a flat piece with the force to apply cosmetics to the skin, It exists as an aggregate. For this reason, when used as a cosmetic pigment, it remains unfavorable as a rough feeling.
しかしながら、上記の現象を逆に考えると、凝集体状の窒化ホウ素粉末でも、化粧品を肌に塗る程度の力によって結晶面で滑りが生じ、それぞれが扁平片となるような積層体構造であれば、のびは格段に向上すると考えられる。
さらに、軽度の力で積層体が簡単に分離して扁平片となるには、積層体の端面が階段状（ステップ状）になっていることが、より有利であると考えられる。
However, considering the above phenomenon in reverse, even in the case of an aggregated boron nitride powder, if it is a laminated structure in which slippage occurs on the crystal plane due to the force of applying cosmetics to the skin, and each becomes a flat piece , Nobit is considered to improve markedly.
Further, in order for the laminate to be easily separated into a flat piece with a slight force, it is considered that it is more advantageous that the end face of the laminate is stepped (stepped).
最近の化粧品は仕上がりに透明感が求められており、これに適したＢＮ粉末の改良が強く要望されている。透明感は、皮膚の凹凸を薄片状のＢＮでカバーするとともに表面での反射と散乱及びＢＮを透過した光の相乗効果により達成されるものである。しかしながら、表面が平滑なＢＮを使用すると光の反射率が高くなってテカリを生じ、かえって不自然な仕上がりとなるため、薄片であるとともに粒子表面に微小な凹凸を生成させることが必要である。 Recent cosmetics are required to have a transparent finish, and there is a strong demand for improvement of BN powder suitable for this. Transparency is achieved by covering the unevenness of the skin with flaky BN and reflecting and scattering on the surface and the synergistic effect of light transmitted through BN. However, when BN having a smooth surface is used, the reflectance of light is increased to cause shine, resulting in an unnatural finish. Therefore, it is necessary to generate flakes and fine irregularities on the particle surface.
そこで、発明者らは、上記したような扁平形状の一次粒子が弱いファンデルワールス力で積層した凝集体からなる窒化ホウ素粉末を開発すべく、種々の実験と検討を重ねた。
その結果、結晶成長促進剤として酸素を10〜25質量％含有し、かつ生成したＢＮ粉末を薄片化する成分として炭素を0.1〜10質量％含有し、この時のＯ/Ｃのモル比が2.0以上の乱層構造になる窒化ホウ素粉末を、不活性ガス雰囲気中の加圧条件で1500〜2300℃の高温で加熱したＢＮを、粉砕により適切な粒度に調整したのち、不純物の酸化ホウ素を洗浄除去して高純度化することにより、所望の積層体構造になる透明感のある窒化ホウ素粉末が得られることが究明されたのである。
また、透明性を低下させる原因は、微粉末であることも判明し、従って粒径が2.0μm以下の微粉末は極力排除する必要があることも併せて解明された。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
Therefore, the inventors repeated various experiments and studies in order to develop a boron nitride powder made of an aggregate in which the flat primary particles as described above are laminated with a weak van der Waals force.
As a result, it contains 10 to 25% by mass of oxygen as a crystal growth accelerator and 0.1 to 10% by mass of carbon as a component for exfoliating the produced BN powder, and the O / C molar ratio at this time is 2.0. After boron nitride powder with the above-mentioned turbulent layer structure is heated to 1500-2300 ° C under high pressure in an inert gas atmosphere, the particle size is adjusted to an appropriate particle size by pulverization, and then boron oxide oxide is washed. It was determined that a boron nitride powder with a transparent feeling having a desired laminate structure can be obtained by removing and purifying it.
It was also found that the cause of the decrease in transparency was fine powder, and therefore it was also elucidated that fine powder having a particle size of 2.0 μm or less should be excluded as much as possible.
The present invention is based on the above findings.
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．平均長径が２〜20μm で厚みが0.05〜0.5μmの扁平形状をなす一次粒子が積層した板状の凝集体からなり、比表面積が１〜10m2/gで、かつ目開き45μm篩下の凝集体の含有率が50質量％以上でかつ、可溶性ホウ素の含有量が100ppm以下であることを特徴とする粧料用の窒化ホウ素粉末。
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. It consists of plate-like aggregates of flat primary particles with an average major axis of 2 to 20 μm and a thickness of 0.05 to 0.5 μm, a specific surface area of 1 to 10 m 2 / g, and an aperture of 45 μm. A boron nitride powder for cosmetics, wherein the content of the aggregate is 50% by mass or more and the content of soluble boron is 100 ppm or less.
２．粉末全体における、目開き45μm篩上の凝集体の割合が１質量％以下であることを特徴とする前記１に記載の化粧料用の窒化ホウ素粉末。 2. 2. The boron nitride powder for cosmetics as described in 1 above, wherein the ratio of aggregates on a sieve having an opening of 45 μm in the whole powder is 1% by mass or less.
３．粉末全体における粒径：2.0μm以下の微粉末の割合が５質量％以下であることを特徴とする前記１または２に記載の化粧料用の窒化ホウ素粉末。 3. 3. The boron nitride powder for cosmetics as described in 1 or 2 above, wherein the proportion of fine powder having a particle size of 2.0 μm or less in the whole powder is 5% by mass or less.
４．金属不純物量が100ppm以下であることを特徴とする前記１〜３のいずれかに記載の化粧料用の窒化ホウ素粉末。 4). 4. The boron nitride powder for cosmetics as described in any one of 1 to 3 above, wherein the amount of metal impurities is 100 ppm or less.
５．前記凝集体の端面が階段状の形状をなすことを特徴とする前記1〜４のいずれかに記載の化粧料用の窒化ホウ素粉末。 5). The boron nitride powder for cosmetics as described in any one of 1 to 4 above, wherein an end face of the aggregate has a stepped shape.
６．ホウ酸及び／又はその脱水物と尿素及び／又はその化合物と炭化ホウ素とを、窒素（N）/ホウ素（B）がモル比で１〜5の割合でかつ炭化ホウ素を全量の0.01〜５質量％の範囲で均一に混合し、不活性ガス雰囲気中で800℃から1200℃に加熱して、酸素（O）：10〜25質量％、炭素（C）：0.1〜10質量％でかつ酸素（O）/炭素（C）比がモル比で2.0以上の範囲を満足する酸素と炭素を含有する乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末に対し、不活性ガス雰囲気中にて、加圧力：0.1MPa以上、温度：1500〜2300℃の条件下で加熱処理し、ついで粉砕・分級後、不純物を洗浄により除去する高純化処理を施すことを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 6). Boric acid and / or its dehydrate, urea and / or its compound and boron carbide, nitrogen (N) / boron (B) in a molar ratio of 1 to 5 and boron carbide in a total amount of 0.01 to 5 mass %, And heated in an inert gas atmosphere from 800 ° C. to 1200 ° C., oxygen (O): 10-25% by mass, carbon (C): 0.1-10% by mass and oxygen ( O) / Carbon (C) ratio is a boron nitride powder having a turbulent structure containing oxygen and carbon that satisfies a range of 2.0 or more in molar ratio. 6. A heating treatment under conditions of pressure: 0.1 MPa or more and temperature: 1500-2300 ° C., and then, after pulverization / classification, a purification treatment for removing impurities by washing is performed. A method for producing a hexagonal boron nitride powder for cosmetics according to any one of the above.
７．前記１ないし５のいずれかに記載の窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。 7). A cosmetic comprising the boron nitride powder according to any one of 1 to 5 above.
８．前記化粧料における前記窒化ホウ素粉末の含有量が0.1〜70質量％であることを特徴とする前記７に記載の化粧料。 8). 8. The cosmetic according to 7 above, wherein the content of the boron nitride powder in the cosmetic is 0.1 to 70% by mass.
９．化粧料がメイクアップ用であることを特徴とする前記７または８に記載の化粧料。 9. 9. The cosmetic according to 7 or 8 above, wherein the cosmetic is for makeup.
本発明の窒化ホウ素粉末は、潤滑性に優れ、軽度の力で滑るように広がる作用があるため、化粧品の使用時における塗擦動作においてスムーズな伸びを達成することができる。
また、本発明の化粧料によれば、肌への展延性および付着性を向上させて、仕上がりのツヤ感および透明感（素肌感）の両者を格段に向上させることができる。
Since the boron nitride powder of the present invention is excellent in lubricity and has an action of spreading so as to slide with a slight force, smooth elongation can be achieved in a rubbing operation during use of cosmetics.
In addition, according to the cosmetic of the present invention, the spreadability and adhesion to the skin can be improved, and both the finished gloss and the transparency (skin feel) can be significantly improved.
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の窒化ホウ素粉末において、形状等を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Hereinafter, the present invention will be specifically described.
First, the reason for limiting the shape and the like in the above range in the boron nitride powder of the present invention will be described.
平均長径が２〜20μmで厚みが0.05〜0.5μmの扁平形状をなす一次粒子が積層した板状の凝集体
一次粒子の平均長径が２μmに満たないものは製造が困難であり、一方20μmを超えると配向性が出て、凝集体の密度が低下する（空隙率が増加する）ので、一次粒子の平均長径は２〜20μmの範囲に限定した。好ましくは５〜10μmの範囲である。
また、一次粒子の厚みが0.05μmに満たないと、潤滑性を発現できる５〜10μmの化粧料に適した平板粒子が形成されず、一方0.5μmを超えると、肌に延ばして塗布した場合に透明感が低下するとともに平面が平滑に維持できないので、一次粒子の厚みは0.05〜0.5μmの範囲に限定した。なお、かかる一次粒子のアスペクト比（長径／厚み）は10〜25程度とすることが好ましい。
ここに「一次粒子」とは、鱗片状を形成する単一粒子と定義する。また、「一次粒子の凝集体」とは、一次粒子が２個以上化学結合した状態で存在する粒子と定義する。
A plate-like aggregate in which primary particles having a flat shape with an average major axis of 2 to 20 μm and a thickness of 0.05 to 0.5 μm are laminated.
If the average major axis of the primary particles is less than 2 μm, it is difficult to produce, while if it exceeds 20 μm, the orientation will occur and the density of the aggregate will decrease (the porosity will increase). Was limited to the range of 2 to 20 μm. Preferably it is the range of 5-10 micrometers.
In addition, if the thickness of the primary particles is less than 0.05 μm, tabular grains suitable for 5-10 μm cosmetics that can express lubricity are not formed, while if it exceeds 0.5 μm, it is applied to the skin when applied. Since the transparency is lowered and the flat surface cannot be kept smooth, the thickness of the primary particles is limited to the range of 0.05 to 0.5 μm. The aspect ratio (major axis / thickness) of such primary particles is preferably about 10 to 25.
Here, the “primary particle” is defined as a single particle that forms a scaly shape. Further, “aggregates of primary particles” are defined as particles that exist in a state where two or more primary particles are chemically bonded.
比表面積が１〜10m2/gで、かつ目開き45μm篩下の凝集体の含有量が50質量％以上
一次粒子の凝集体の粒径が目開き45μm篩上になると積層状になり難く、肌に塗布するときザラツキ感を生じるため、一次粒子の凝集体の粒径は目開き45μm篩下とする必要がある。また、一次粒子の凝集体の粒径があまりに小さいと粒子同志の結合が強くなり潤滑性が低下する問題があるので、一次粒子の凝集体の粒径は２μm以上とすることが好ましい。なお、微細粒子の粒径は、電子顕微鏡を使用した画像解析から得ることができる。ここに、微細粒子の粒径は、最長径を示すものとする。
また、一次粒子の凝集体の比表面積が１m2/gに満たないと、粗粒を形成して潤滑性が低下して伸びがなくなり、一方10m2/gを超えると、粒子同士の結合が強くなって平板状の凝集粒にならず、球状になってザラツキ感が強くなるので、凝集体の比表面積は１〜10m2/gの範囲に限定した。
When the specific surface area is 1 to 10 m 2 / g and the content of aggregates under a sieve having a sieve opening of 45 μm is 50% by mass or more, the particle size of the aggregate of primary particles is not easy to be laminated when the sieve has a sieve opening of 45 μm. In order to produce a rough feeling when applied to the skin, the particle size of the aggregate of primary particles needs to be sieved with an opening of 45 μm. In addition, if the particle size of the aggregate of primary particles is too small, there is a problem that the bonding between the particles becomes strong and the lubricity is lowered. Therefore, the particle size of the aggregate of primary particles is preferably 2 μm or more. The particle size of the fine particles can be obtained from image analysis using an electron microscope. Here, the particle diameter of the fine particles indicates the longest diameter.
Also, if the specific surface area of the aggregate of primary particles is less than 1 m 2 / g, coarse particles are formed, the lubricity is lowered and the elongation is lost, while if it exceeds 10 m 2 / g, the bonds between the particles are reduced. Since it becomes strong and does not become flat aggregate particles, but becomes spherical and has a rough feeling, the specific surface area of the aggregate is limited to a range of 1 to 10 m 2 / g.
本発明において、上記したような一次粒子の積層体からなる凝集体の粉末全体における割合は50質量％以上とする必要がある。というのは、この割合が50質量％に満たないとなめらかさが失われるからである。なお、かような凝集体の好適割合は100質量％であるが、整粒時に凝集状態が破壊される場合があり、かような場合には適正凝集体の割合は99.9質量％程度となる。 In the present invention, the ratio of the aggregate composed of the primary particle laminate as described above to the entire powder needs to be 50% by mass or more. This is because the smoothness is lost when this ratio is less than 50% by mass. A suitable ratio of such aggregates is 100% by mass, but the aggregated state may be destroyed during sizing, and in such a case, the ratio of appropriate aggregates is about 99.9% by mass.
上記したとおり、本発明の窒化ホウ素粉末は、扁平形状の一次粒子が積層した板状の凝集体になるものであり、かような構造であれば、指で皮膚の上に広げると簡単に単一の扁平状の単一粒子に崩壊して、良好なのびおよびもちを達成することができる。
さらに、上記した単一粒子への崩壊を一層簡単にするには、凝集体の端面を階段状（ステップ状）として、指で広げるときの力が扁平片に対して作用し易いようにすることがより好適である。そして、かような端面が階段状の凝集体の割合が凝集体全体に対する比率で50質量％以上となったとき、よりいっそうの滑らかさを与えるようになるのである。
As described above, the boron nitride powder of the present invention is a plate-like aggregate in which flat primary particles are laminated. If such a structure is used, it can be easily obtained by spreading it on the skin with a finger. It can collapse into a single flat single particle to achieve good spread and stickiness.
Furthermore, in order to make the above-described single particle collapse easier, the end face of the agglomerates should be stepped (stepped) so that the force when spreading with a finger can easily act on the flat piece. Is more preferred. Further, when the ratio of aggregates having such stepped end surfaces is 50% by mass or more in terms of the ratio to the total aggregates, further smoothness is provided.
図１，図２にそれぞれ、本発明に従い得られた窒化ホウ素粉末の顕微鏡写真を示す。いずれも、扁平形状の一次粒子が複数個積層した板状の凝集体を形成している。特に図２に示した凝集体は、その端面が階段状の形状を示していることが明瞭に示されている。 1 and 2 show micrographs of boron nitride powder obtained according to the present invention, respectively. In either case, a plate-like aggregate in which a plurality of flat primary particles are laminated is formed. In particular, the agglomerate shown in FIG. 2 clearly shows that the end surface has a stepped shape.
可溶性ホウ素の含有量が100ppm以下
また、本発明において、窒化ホウ素粉末中における可溶性ホウ素量は100ppm以下とする必要がある。
というのは、可溶性ホウ素量が100ppmを超えると、肌へのダメージが大きくなるからである。好ましくは50ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。
The content of soluble boron is 100 ppm or less In the present invention, the amount of soluble boron in the boron nitride powder needs to be 100 ppm or less.
This is because when the amount of soluble boron exceeds 100 ppm, damage to the skin increases. Preferably it is 50 ppm or less, More preferably, it is 20 ppm or less.
同じく窒化ホウ素粉末中における金属不純物量は100ppm以下とすることが好ましい。
というのは、金属不純物量が100ppmを超えるとＢＮの粒成長に影響するために、均一で安定した目的とする品質の製品が得がたくなるからである。
Similarly, the amount of metal impurities in the boron nitride powder is preferably 100 ppm or less.
This is because if the amount of metal impurities exceeds 100 ppm, it affects the grain growth of BN, making it difficult to obtain a uniform and stable product of the desired quality.
さらに、本発明において、目開き45μm篩上の凝集体の割合は、粉末全体に対する割合で１質量％以下とすることが好ましい。
というのは、目開き45μm篩上の大きさの凝集体は積層状になり難く、肌に塗布するときザラツキ感を生じるためである。
Furthermore, in the present invention, the ratio of the aggregates on the sieve having a mesh opening of 45 μm is preferably 1% by mass or less as a ratio to the whole powder.
This is because the agglomerates having a size on a sieve having a mesh opening of 45 μm are unlikely to be laminated and produce a rough feeling when applied to the skin.
また、本発明において、粒径：2.0μm以下の微粉末の割合は、粉末全体に対する割合で５質量％以下とすることが好ましい。
というのは、粒径：2.0μm以下の微粉末の割合が５質量％を超えると、透明性の劣化が懸念されるからである。
In the present invention, the proportion of fine powder having a particle size of 2.0 μm or less is preferably 5% by mass or less as a proportion of the whole powder.
This is because if the proportion of the fine powder having a particle size of 2.0 μm or less exceeds 5% by mass, the transparency may be deteriorated.
そして、本発明に従い得られた高純度の窒化ホウ素粉末は、全透過率が65％以上という高い透過率を達成することができ、その結果、優れた透明感（素肌感）を得ることができる。 The high-purity boron nitride powder obtained according to the present invention can achieve a high transmittance of 65% or more in total transmittance, and as a result, an excellent transparency (skin feel) can be obtained. .
次に、本発明の製造方法について説明する。
本発明では、まず素材として、高純度で乱層構造の窒化ホウ素粉末を準備する。
かかる窒化ホウ素粉末は、ホウ酸及び／又はその脱水物と尿素及び／又はその化合物（ジシアンジアミド、メラミン等）と炭化ホウ素とを、均一に混合し、不活性ガス雰囲気中にて800℃から1200℃まで加熱することによって得ることができる。
Next, the manufacturing method of this invention is demonstrated.
In the present invention, first, a boron nitride powder having a high purity and a turbulent layer structure is prepared as a raw material.
Such boron nitride powder is prepared by uniformly mixing boric acid and / or a dehydrate thereof, urea and / or a compound thereof (dicyandiamide, melamine, etc.) and boron carbide, and in an inert gas atmosphere, 800 ° C. to 1200 ° C. Can be obtained by heating up to.
上記の混合に際しては、窒素（N）/ホウ素（B）がモル比で１〜5の割合でかつ炭化ホウ素が全量の0.01〜５質量％の範囲となるようにする必要がある。
というのは、N/Bがモル比で１に満たないと不純物の量が増加して一次粒子の過度な粒成長を招き、一方５を超えるとＮ量が多くなりすぎて十分な粒成長が望めないからである。
また、炭化ホウ素中の炭素（Ｃ）は、粒成長抑制剤として作用するため、炭化ホウ素の量が0.01質量％に満たないと、炭化ホウ素中のＣが少なくなるため過度の粒成長を生じ、一方５質量％を超えると、炭化ホウ素中のＣが多くなるため粒成長が過度に抑制されるからである。
In the above mixing, it is necessary that nitrogen (N) / boron (B) is in a molar ratio of 1 to 5 and boron carbide is in a range of 0.01 to 5% by mass of the total amount.
The reason is that if N / B is less than 1 in terms of molar ratio, the amount of impurities increases, leading to excessive grain growth of primary particles, while if it exceeds 5, the amount of N becomes too large and sufficient grain growth occurs. Because you can't hope.
Moreover, since carbon (C) in boron carbide acts as a grain growth inhibitor, if the amount of boron carbide is less than 0.01% by mass, C in boron carbide is reduced and excessive grain growth occurs. On the other hand, if the amount exceeds 5% by mass, the amount of C in the boron carbide increases, so that grain growth is excessively suppressed.
上記の加熱処理により、適正な酸素と炭素を含有する乱層構造の窒化ホウ素粉末を得ることができる。
ここに、適正量の酸素と炭素とは、酸素（O）量が10〜25質量％で、炭素（C）量が0.1〜10質量％で、かつ酸素（O）/炭素（C）比がモル比で2.0以上の範囲を満足することである。
また、本発明において乱層構造とは、Ｘ線回折によりシャープな６方晶系のピークを取らず、ブロードで完全に結晶化していない構造をとるＢＮを意味する。
Through the above heat treatment, a boron nitride powder having a proper layer structure containing oxygen and carbon can be obtained.
Here, an appropriate amount of oxygen and carbon is that the oxygen (O) amount is 10 to 25% by mass, the carbon (C) amount is 0.1 to 10% by mass, and the oxygen (O) / carbon (C) ratio is It satisfies the range of 2.0 or more in terms of molar ratio.
Further, in the present invention, the “turbulent layer structure” means BN that does not take a sharp hexagonal peak by X-ray diffraction and takes a structure that is not broadly crystallized.
なお、上記した乱層構造になる窒化ホウ素粉末の素材中における割合は全量であることが好ましい。というのは、上記乱層構造の微粉末中に結晶化したBNが含まれると異常粒成長を生じるからであるが、少なくとも90質量％以上の比率であれば、かようなおそれはない。 In addition, it is preferable that the ratio in the raw material of the boron nitride powder which becomes the above-mentioned disordered layer structure is the whole quantity. This is because if BN crystallized is contained in the above-mentioned fine powder having a layered structure, abnormal grain growth occurs.
ついで、上記のようにして得た窒化ホウ素粉末に対し、不活性ガス雰囲気中にて、加圧力：0.1MPa以上、温度：1500〜2300℃の条件下で加熱処理を施す。
処理雰囲気を不活性ガス雰囲気としたのは、生成したＢＮは容易に酸素と結びつくため、酸化性雰囲気で高温焼成すると所望のＢＮを生成できないためである。
また、加圧力を0.1MPa以上としたのは、加圧力が0.1MPaに満たないと粒子同士の十分な積層が望めないからである。ただし、0.9MPaを超える高圧は操業安全上の制約を受けるので、上限は0.9MPaとすることが好ましい。
さらに、加熱温度を1500〜2300℃としたのは、処理温度が1500℃に満たないと十分に結晶が成長した粉末が得られず、一方2300℃を超えると欠陥を生じ易くなって透明感が低下するからである。
Next, the boron nitride powder obtained as described above is subjected to a heat treatment in an inert gas atmosphere under the conditions of pressure: 0.1 MPa or more and temperature: 1500-2300 ° C.
The reason why the treatment atmosphere is an inert gas atmosphere is that the produced BN is easily combined with oxygen, so that it is not possible to produce desired BN when fired at a high temperature in an oxidizing atmosphere.
The reason why the applied pressure is set to 0.1 MPa or more is that sufficient lamination of particles cannot be expected unless the applied pressure is less than 0.1 MPa. However, since the high pressure exceeding 0.9 MPa is subject to operational safety restrictions, the upper limit is preferably 0.9 MPa.
Furthermore, the heating temperature is set to 1500 to 2300 ° C., if the processing temperature is less than 1500 ° C., a powder with sufficiently grown crystals cannot be obtained. It is because it falls.
ついで、得られた窒化ホウ素塊を、粉砕・分級後、洗浄によって不純物を除去することによって、高純化する。
この高純化処理に際しては、少なくとも可溶性ホウ素についてはその含有量を窒化ホウ素粉末全体に対する割合で100ppm以下まで低減する必要がある。また、その他の不純物については、金属不純物の量も100ppm以下まで低減することが好ましい。
Next, the obtained boron nitride block is refined by removing impurities by washing after pulverization and classification.
At the time of this high purification treatment, it is necessary to reduce the content of at least soluble boron to 100 ppm or less in proportion to the total boron nitride powder. As for other impurities, the amount of metal impurities is preferably reduced to 100 ppm or less.
かくして、扁平形状をなす一次粒子が積層した板状の凝集体からなる高純度の化粧料用窒化ホウ素粉末を得ることができる。 Thus, a high-purity boron nitride powder for cosmetics comprising a plate-like aggregate in which primary particles having a flat shape are laminated can be obtained.
ここに、化粧品顔料における上記窒化ホウ素粉末の割合は0.1〜70質量％とすることが好ましい。というのは、この割合が0.1質量％に満たないと本発明で所期したのびや付着性の改善効果に乏しく、一方70質量％を超えると（ＢＮ粉末特有のぎらつき感が強くなり適切な光沢が得られなくなる）だからである。 Here, the proportion of the boron nitride powder in the cosmetic pigment is preferably 0.1 to 70% by mass. This is because if the ratio is less than 0.1% by mass, the effect of improving the spread and adhesion as expected in the present invention is poor, while if it exceeds 70% by mass (the glare feeling peculiar to BN powder becomes stronger and appropriate This is because the gloss cannot be obtained.
なお、本発明の窒化ホウ素粉末は、化粧料用顔料として以下に述べるような種々の用途に使用することができる。
すなわち、ファンデーション、白粉、下地料、フェイスカラー、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイライナー、マスカラおよびマニュキュア等のメイクアップ化粧料、日焼け止め料、クリーム、乳液、化粧水、美容液およびパック等のスキンケア化粧料、ボディ用化粧料、頭髪用化粧料などに好適に使用することができる。
ここに、上記したような化粧料の基本成分については特に制限はなく、従来から公知のものを使用することができ、要は、従来の成分中の窒化ホウ素粉末や（無機粉体 例えば無水ケイ酸、酸化アルミニュウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニュウム）に代えて、本発明の積層状になる窒化ホウ素粉末を用いればよいのである。
The boron nitride powder of the present invention can be used as a cosmetic pigment in various applications as described below.
Skin care such as foundation, white powder, base material, face color, blusher, lipstick, eyeshadow, eyeliner, mascara and manicure, makeup cosmetics, sunscreen, cream, milky lotion, lotion, cosmetic liquid and pack It can be suitably used for cosmetics, body cosmetics, hair cosmetics and the like.
Here, the basic components of the cosmetics as described above are not particularly limited, and conventionally known ones can be used. In short, boron nitride powder and inorganic powder (such as inorganic powder such as anhydrous silica) in conventional components can be used. Instead of acid, aluminum oxide, titanium oxide, zinc oxide, zirconium oxide), the boron nitride powder in the form of a laminate according to the present invention may be used.
以下、本発明の実施例について説明する。
ホウ酸とメラミンそして炭化ホウ素を１：１：0.005の割合で混合し、蓋付きの黒鉛ルツボで窒素下で1000℃で5時間の処理を施して、酸素：13質量％、炭素：1.8質量％で金属不純物量が40ppmの乱層構造になる窒化ホウ素粉末を得た。ついで、この窒化ホウ素粉末：20kgを、窒化ホウ素被覆黒鉛製ルツボに種々の厚みで充填し、0.1〜0.32MPaの窒素雰囲気中で2000℃まで加熱し、この温度に10ｈ保持したのち、同じく窒素雰囲気下で室温まで冷却した。
得られた生成物をX線回折装置で同定したところ、高結晶の窒化ホウ素であることが確認された。
ついで、この窒化ホウ素を、ジェットミルで所定の粒径になるように粉砕したのち、20倍の純水で洗浄し、ついで脱水後、真空中で乾燥したのち、0.3mmのスクリーンを通すようにパワーミルで解砕して窒化ホウ素粉末とした。
かくして得られた窒化ホウ素粉末の諸元を表１に示す。
また、得られた窒化ホウ素粉末の透過度（透明度）、ヘーズ値（濁度）および摩擦係数について調べた結果を表１に併記する。
さらに、比較のため、種々の諸元になる既存の窒化ホウ素粉末についても、同様の調査を行った結果を、表１に併せて示す。
Examples of the present invention will be described below.
Boric acid, melamine and boron carbide were mixed at a ratio of 1: 1: 0.005 and treated with a graphite crucible with a lid at 1000 ° C. for 5 hours under nitrogen, oxygen: 13 mass%, carbon: 1.8 mass% A boron nitride powder having a turbostratic structure with a metal impurity content of 40 ppm was obtained. Next, 20 kg of this boron nitride powder was filled in a boron nitride-coated graphite crucible with various thicknesses, heated to 2000 ° C. in a nitrogen atmosphere of 0.1 to 0.32 MPa, held at this temperature for 10 hours, and then a nitrogen atmosphere as well. Cool down to room temperature.
When the obtained product was identified by an X-ray diffractometer, it was confirmed to be highly crystalline boron nitride.
Next, this boron nitride is pulverized to a predetermined particle size with a jet mill, washed with 20 times pure water, then dehydrated, dried in vacuum, and passed through a 0.3 mm screen. The powder was pulverized with a power mill to obtain boron nitride powder.
The specifications of the boron nitride powder thus obtained are shown in Table 1.
Table 1 also shows the results of examining the transmittance (transparency), haze value (turbidity), and friction coefficient of the obtained boron nitride powder.
For comparison, Table 1 also shows the results of a similar investigation for existing boron nitride powders having various specifications.
なお、窒化ホウ素粉末の透過度（透明度）、ヘーズ値（濁度）および摩擦係数はそれぞれ、次のようにして測定した。
(1) 透過度（透明度）
ＪＩＳ Ｋ7105 『プラスチックの光学的特性試験方法』に準拠して行った。
この透過度が65％以上であれば、透明性に優れていると言える。
(2) ヘーズ値（濁度）
ＪＩＳ Ｋ７１３６ 『プラスチック透明材料のヘーズの求め方』に準拠して行った。
このヘーズ値が70％以下であれば、曇り程度は小さいと言える。
(3) 摩擦係数
カトーテック（株）の「摩擦感テスター」を用いて測定した。
すなわち、スライドグラスに両面テープを貼ったものに粉体試料を乗せて余分な粉体を振動を与えてふるい落とした後、試料台に固定する。ついで、試料上を１cm角のピアノワイヤーセンサーを0.5mm/sの速さで滑らせて測定した。
この摩擦係数の値が0.15以下であれば、潤滑性に優れていると言える。
The transmittance (transparency), haze value (turbidity), and friction coefficient of the boron nitride powder were measured as follows.
(1) Transparency (transparency)
The test was conducted in accordance with JIS K7105 “Testing methods for optical properties of plastics”.
If the transmittance is 65% or more, it can be said that the transparency is excellent.
(2) Haze value (turbidity)
This was performed in accordance with JIS K7136 “How to Obtain Haze of Plastic Transparent Material”.
If this haze value is 70% or less, it can be said that the degree of cloudiness is small.
(3) Friction coefficient The friction coefficient was measured using a Kato Tech Co., Ltd. "friction feeling tester".
That is, a powder sample is placed on a slide glass with a double-sided tape, and excess powder is shaken off by vibration, and then fixed to the sample stage. Then, a 1 cm square piano wire sensor was slid at a speed of 0.5 mm / s on the sample.
If the coefficient of friction is 0.15 or less, it can be said that the lubricity is excellent.
また、可溶性ホウ素量は、「医薬部外品原料規格2006」に基づき、次のようにして測定した。
試料：2.5ｇをテフロン（登録商標）製ビーカーにとり、エタノール：10mlを加えてよくかき混ぜ、さらに水：40mlを加えてよくかき混ぜたのち、テフロン製時計皿にのせ、50℃で１時間加温する。冷却後、ろ過し、残留物を少量の水で洗い、洗液をろ液に合わせる。この液をさらにメンブランフィルター（0.22μm）でろ過する。ろ液全量をテフロン製ビーカーにとり、硫酸：１mlを加え、ホットプレート上で10分間煮沸する。冷却後、この液をポリエチレン製メスフラスコに入れ、テフロン製ビーカーを少量の水で洗い、ポリエチレン製メスフラスコに合わせたのち、水を加えて正確に50mlとし、これを試料溶液とする。別にホウ素標準液：１mlを正確にとり、水を加えて正確に100mlとし、標準溶液とする。試料溶液および標準溶液各１mlをポリエチレン製ビンに正確にとり、硫酸および酢酸の等容量混液：６mlを加えて、振り混ぜる。ついで、クルクミン・酢酸試液：６mlを加えて振り混ぜたのち、80分間放置する。これを酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液：30mlを加えて振り混ぜ、５分間放置したのち、水を対照とし、吸光度特定法により、溶出ホウ素量を求める。この試験を行うとき、波長：543nm付近の吸収の最大波長における試料溶液の吸光度は、標準溶液の吸光度以下である。ただし、試料溶液の吸光度は、前処理法を含め、同様に操作して得た空試験液の吸光度で補正する。
The amount of soluble boron was measured as follows based on “Quasi-drug raw material standard 2006”.
Sample: 2.5 g in a Teflon (registered trademark) beaker, ethanol: add 10 ml, stir well, add water: 40 ml, stir well, place on a Teflon watch glass and heat at 50 ° C for 1 hour . After cooling, filter, wash the residue with a small amount of water, and combine the washing with the filtrate. This solution is further filtered through a membrane filter (0.22 μm). Take the entire filtrate into a Teflon beaker, add 1 ml of sulfuric acid, and boil on a hot plate for 10 minutes. After cooling, this solution is put into a polyethylene measuring flask, and a Teflon beaker is washed with a small amount of water, and after fitting into a polyethylene measuring flask, water is added to make exactly 50 ml, which is used as a sample solution. Separately, take 1 ml of boron standard solution accurately, add water to make exactly 100 ml, and use this solution as the standard solution. Take exactly 1 ml each of the sample solution and standard solution in a polyethylene bottle, add 6 ml of an equal volume mixture of sulfuric acid and acetic acid, and shake. Next, add 6 ml of curcumin / acetic acid test solution, shake, and let stand for 80 minutes. Add 30 ml of acetic acid / ammonium acetate buffer solution, shake and leave it for 5 minutes, and then use water as a control to determine the amount of boron eluted by the absorbance determination method. When this test is performed, the absorbance of the sample solution at the maximum wavelength of absorption near wavelength: 543 nm is not more than the absorbance of the standard solution. However, the absorbance of the sample solution is corrected with the absorbance of the blank test solution obtained in the same manner including the pretreatment method.
表１に示したとおり本発明に従う発明例はいずれも、高い透明度と小さなヘーズ値、さらには低い摩擦係数を有し、透明性や潤滑性に優れていることが分かる。
ここで、図３（ａ），（ｂ）に、表１にNo.６で示す従来の窒化ホウ素粉末（比較例２；SHP-3）と本発明に従う表１のNo.１の粉末（発明例１；SHP-8）をそれぞれ、（トリメチルシロキシケイ酸＋シクロペンタシロキサン）と１：10の割合で分散させ、石英板上に塗布して作製した、20μm 厚の塗布膜の透明性について調査した結果を、比較して示す。
同図に示したとおり、本発明の窒化ホウ素粉末は従来のものよりも透明性に優れていることが確認された。
As shown in Table 1, all of the inventive examples according to the present invention have high transparency, a small haze value, and a low friction coefficient, and are found to be excellent in transparency and lubricity.
3 (a) and 3 (b), the conventional boron nitride powder (Comparative Example 2; SHP-3) shown as No. 6 in Table 1 and the No. 1 powder of Table 1 according to the present invention (Invention) Example 1: SHP-8) was dispersed in a ratio of 1:10 with (trimethylsiloxysilicic acid + cyclopentasiloxane) and coated on a quartz plate to investigate the transparency of a 20 μm thick coating film. The results are shown in comparison.
As shown in the figure, it was confirmed that the boron nitride powder of the present invention was superior to the conventional one in transparency.
次に、表１に示したNo.１の窒化ホウ素粉末（発明例１）を用いて、以下に示す実施例１〜10、比較例11〜16の各種化粧料を作製した。
実施例１（パウダーファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ２０．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）ベンガラ １．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黄酸化鉄 ４．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黒酸化鉄 ０．５
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理酸化チタン（♯１）
＋含水シリカ（２％）／水酸化アルミニウム（４％） １０．０
・シリコーン（２％）処理微粒子酸化チタン ２．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）セリサイト ２９．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理合成金雲母 １０．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理タルク １０．０
・架橋型シリコーン粉末（トレフィルE-505C、東レ・ダウコーニング社製） ０．３
・ウレタンパウダー（PLASTIC POWDER CS-400、東色ピグメント社製） ２．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・メチルポリシロキサン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ４．０
・リンゴ酸ジイソステアリル １．５
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・ワセリン ０．５
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ３．０
（♯１）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）をパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン（５％）で被覆処理したもの。
Next, using the No. 1 boron nitride powder (Invention Example 1) shown in Table 1, various cosmetics of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 11 to 16 shown below were prepared.
Example 1 (powder foundation)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 20.0
-N-lauroyllysine treatment (5%) Bengala 1.0
・ N-lauroyllysine treatment (5%) yellow iron oxide 4.0
・ N-lauroyllysine treatment (5%) Black iron oxide 0.5
・ Perfluoroalkyl phosphate-diethanolamine-treated titanium oxide (# 1)
+ Hydrous silica (2%) / aluminum hydroxide (4%) 10.0
-Silicone (2%) treated fine particle titanium oxide 2.0
N-lauroyllysine treatment (5%) sericite 29.0
・ Perfluoroalkyl phosphate diethanolamine treated synthetic phlogopite 10.0
・ Perfluoroalkyl phosphate diethanolamine treated talc 10.0
・ Cross-linked silicone powder (Trefil E-505C, manufactured by Toray Dow Corning) 0.3
・ Urethane powder (PLASTIC POWDER CS-400, Toyo Pigment) 2.0
・ Methylparaben 0.1
-Sodium dehydroacetate 0.1
・ Methylpolysiloxane (KF-96A (6CS), manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 4.0
・ Diisostearyl malate 1.5
・ Glyceryl tri-2-ethylhexanoate 2.0
・ Vaseline 0.5
・ 2-Ethylhexyl paramethoxycinnamate 3.0
(# 1) A type obtained by coating Typepe CR-50 (Ishihara Sangyo Co., Ltd.) with diethanolamine (5%) perfluoroalkyl phosphate.
実施例２（固形白粉）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） １５．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．３
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 ０．５
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．０５
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） ５．０
・シリコーン処理酸化亜鉛 １．０
・（酸化鉄／酸化チタン）焼結物 １．０
・ポリアクリル酸アルキル（GBX-10S、ガンツ化成社製） ３．０
・シルクパウダー １．０
・板状硫酸バリウム ３５．０
・シリコーン処理（２％）タルク ３１．７５
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・ワセリン １．０
・ジメチルポリシロキサン １．０
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・イソノナン酸イソノニル ２．０
・オクチルドデカノール １．０
（♯２）石原産業のタイベークCR50に２％シリコン処理したもの。
Example 2 (solid white powder)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 15.0
・ Silicone treatment (2%) Bengala 0.3
・ Silicone treatment (2%) yellow iron oxide 0.5
・ Silicone treatment (2%) Black iron oxide 0.05
・ Silicone-treated titanium oxide (# 2) 5.0
・ Silicone-treated zinc oxide 1.0
・ (Iron oxide / Titanium oxide) Sintered product 1.0
・ Polyalkyl acrylate (GBX-10S, manufactured by Ganz Kasei) 3.0
・ Silk powder 1.0
・ Plate barium sulfate 35.0
・ Silicone treatment (2%) Talc 31.75
・ Methylparaben 0.1
-Sodium dehydroacetate 0.1
・ Vaseline 1.0
・ Dimethylpolysiloxane 1.0
・ Glyceryl tri-2-ethylhexanoate 2.0
-Isononyl isononanoate 2.0
・ Octildodecanol 1.0
(# 2) Ishihara's Thai-baked CR50 treated with 2% silicon.
実施例３（粉末状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ２０．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．４
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 １．０
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．２
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） ８．０
・Ｎ−ラウロイルリジン粉末 １５．０
・雲母チタン ４．０
・タルク ２７．２
・セルロースセルロビーズＤ−５（大東化成工業社製） ５．０
・コーンスターチ（日食コーンスターチ、日本食品化工社製） １５．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・流動パラフィン １．５
・メチルフェニルポリシロキサン（FZ-209、東レ・ダウコーニング社製） ２．０
・ワセリン ０．５
Example 3 (powdered foundation)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 20.0
・ Silicone treatment (2%) Bengala 0.4
・ Silicone treatment (2%) yellow iron oxide 1.0
・ Silicone treatment (2%) Black iron oxide 0.2
・ Silicone-treated titanium oxide (# 2) 8.0
N-lauroyllysine powder 15.0
・ Titanium mica 4.0
・ Talc 27.2
・ Cellulose cellulo beads D-5 (manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.) 5.0
・ Corn starch (eclipse corn starch, manufactured by Nippon Shokuhin Kako) 15.0
・ Methylparaben 0.1
-Sodium dehydroacetate 0.1
・ Liquid paraffin 1.5
・ Methylphenyl polysiloxane (FZ-209, manufactured by Toray Dow Corning) 2.0
・ Vaseline 0.5
実施例４（パウダーアイシャドウ）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ２５．０
・イソノナン酸イソオクチル ５．０
・オキシステアリン酸ヘキシル ８．０
・トリオクタン酸グリセリル ４．０
・ワセリン １．０
・赤色２２６号 １．０
・グンジョウ ５．０
・雲母チタン １０．０
・コンジョウ処理雲母チタン ８．０
・酸化チタン被覆ガラスフレーク ２．０
・酸化チタン被覆合成金雲母 １．０
・ナイロンパウダー ５．０
・タルク １５．０
・シリコーン処理（２％）セリサイト １０．０
Example 4 (powder eye shadow)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 25.0
・ Isooctyl isononanoate 5.0
-Hexyl oxystearate 8.0
・ Glyceryl trioctanoate 4.0
・ Vaseline 1.0
・ Red 226 1.0
・ Gunjo 5.0
・ Titanium mica 10.0
・ Condition-treated mica titanium 8.0
・ Titanium oxide coated glass flakes 2.0
・ Titanium oxide coated synthetic phlogopite 1.0
・ Nylon powder 5.0
・ Talc 15.0
・ Silicone treatment (2%) sericite 10.0
実施例５（固形状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ５．０
・有機チタネート処理ベンガラ ０．２
・有機チタネート処理黄酸化鉄 ０．５
・有機チタネート処理黒酸化鉄 ０．０５
・無水ケイ酸（サンスフェアH-122、旭硝子社製) ５．０
・有機チタネート処理酸化チタン（♯３） ３．０
・シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 ２．０
・低融点パラフィン １０．０
・シリコーンゲル（KSG-16、信越化学社製） ２．０
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル １．０
・メチルパラベン ０．２
・フェノキシエタノール ０．１
・ミリスチン酸イソセチル 残量
（♯３）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）を有機チタネートで被覆処理したもの。
Example 5 (solid foundation)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 5.0
・ Organic titanate-treated bengara 0.2
・ Organic titanate-treated yellow iron oxide 0.5
・ Organic titanate-treated black iron oxide 0.05
Silicic anhydride (Sunsphere H-122, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) 5.0
・ Organic titanate-treated titanium oxide (# 3) 3.0
・ Silicone-treated fine zinc oxide 2.0
・ Low melting point paraffin 10.0
・ Silicon gel (KSG-16, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 2.0
・ 2-Ethylhexyl paramethoxycinnamate 1.0
・ Methylparaben 0.2
・ Phenoxyethanol 0.1
・ Icecetyl myristate remaining amount (# 3) Type CR CR-50 (Ishihara Sangyo Co., Ltd.) coated with organic titanate.
実施例６（口紅）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ５．０
・パラフィンワックス ３．０
・合成炭化水素ワックス ３．０
・エチレンプロピレンコポリマー ３．０
・セレシン ３．０
・マイクロクリスタリンワックス ３．０
・ワセリン ５．０
・重質流動イソパラフィン ２５．０
・ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル/フィトステリル/ベヘニル）１０．０
・トリイソステアリン酸ポリグリセリル ５．０
・スクワラン ５．０
・水添ポリデセン ５．０
・トコフェロール ０．１
・赤色２０１号 ０．１
・赤色２０２号 ０．１
・酸化鉄 ０．５
・シリカ ３．０
・シリカ処理雲母チタン（TIMIRON SPLENDID RED、メルク社製） １．５
・酸化チタン被覆ガラスフレーク（メタシャインMC1120RS、日本板硝子社製） ２．０
・トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン 残量
Example 6 (lipstick)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 5.0
・ Paraffin wax 3.0
・ Synthetic hydrocarbon wax 3.0
・ Ethylene propylene copolymer 3.0
-Ceresin 3.0
・ Microcrystalline wax 3.0
・ Vaseline 5.0
・ Heavy liquid isoparaffin 25.0
・ Lauroyl glutamate di (octyldodecyl / phytosteryl / behenyl) 10.0
・ Polyglyceryl triisostearate 5.0
・ Squalane 5.0
・ Hydrogenated polydecene 5.0
・ Tocopherol 0.1
・ Red 201
・ Red 202 No.0.1
・ Iron oxide 0.5
・ Silica 3.0
・ Silica-treated mica titanium (TIMIRON SPLENDID RED, manufactured by Merck & Co., Inc.) 1.5
・ Titanium oxide coated glass flakes (Metashine MC1120RS, manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) 2.0
・ Tri (capryl / capric acid) glycerin
実施例７（油中水型乳化ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ５．０
・イソステアリン酸ジグリセリル １．０
・ポリエーテル変成シリコーン １．０
・揮発性シリコーン ２０．０
・ワセリン ３．０
・流動パラフィン ６．０
・ジカプリル酸プロピレングリコール ４．０
・グリセリン ３．０
・マルチトール ３．０
・オクチルトリエトキシシラン処理酸化チタン（♯４） ８．０
・オクチルトリエトキシシラン処理ベンガラ ０．２
・オクチルトリエトキシシラン処理黄酸化鉄 ０．８
・オクチルトリエトキシシラン処理黒酸化鉄 ０．１
・シリコーンゲル（KSG-16、信越化学社製） ２．０
・ウレタンパウダー（PLASTIC POWDER D-400、東色ピグメント社製） ０．５
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．０５
・フェノキシエタノール ０．３
・精製水 残量
（♯４）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製)をオクチルトリエトキシシランで被覆処理したもの。
Example 7 (water-in-oil emulsification foundation)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 5.0
・ Diglyceryl isostearate 1.0
・ Polyether modified silicone 1.0
Volatile silicone 20.0
・ Vaseline 3.0
-Liquid paraffin 6.0
・ Propylene glycol dicaprylate 4.0
・ Glycerin 3.0
Maltitol 3.0
-Octyltriethoxysilane-treated titanium oxide (# 4) 8.0
・ Octyltriethoxysilane-treated Bengala 0.2
・ Octyltriethoxysilane-treated yellow iron oxide 0.8
・ Octyltriethoxysilane-treated black iron oxide 0.1
・ Silicon gel (KSG-16, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 2.0
・ Urethane powder (PLASTIC POWDER D-400, manufactured by Toyo Pigment) 0.5
・ Dehydroacetate sodium 0.05
・ Phenoxyethanol 0.3
-Purified water Remaining (# 4) Type CR CR-50 (Ishihara Sangyo Co., Ltd.) coated with octyltriethoxysilane.
実施例８（化粧下地）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ５．０
・ポリエーテル変成シリコーン ２．０
・ジメチルシリコーン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ５．０
・揮発性シリコーン １４．０
・パラメトキシケイヒ酸オクチル ２．０
・ジプロピレングリコール ２．０
・グリセリン １．０
・クエン酸ナトリウム ０．５
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） １．０
・シリコーン処理微粒子酸化チタン ３．０
・シリコーン処理ベンガラ ０．４
・シリコーン処理黄酸化鉄 １．５
・シリコーン処理黒酸化鉄 ０．２
・シリコーン処理タルク １．９
・エタノール １０．０
・フェノキシエタノール ０．２
・精製水 残量
Example 8 (makeup base)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 5.0
・ Polyether modified silicone 2.0
・ Dimethyl silicone (KF-96A (6CS), manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 5.0
・ Volatile silicone 14.0
・ Octyl paramethoxycinnamate 2.0
・ Dipropylene glycol 2.0
・ Glycerin 1.0
・ Sodium citrate 0.5
・ Silicone-treated titanium oxide (# 2) 1.0
・ Silicone-treated fine particle titanium oxide 3.0
・ Bengara with silicone treatment 0.4
・ Silicone-treated yellow iron oxide 1.5
・ Silicone-treated black iron oxide 0.2
・ Silicone-treated talc 1.9
・ Ethanol 10.0
・ Phenoxyethanol 0.2
・ Purified water remaining
実施例９（固形状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ７．５
・セスキイソステアリン酸ソルビタン ２．０
・揮発性シリコーン（５量体環状シリコーン） １０．０
・揮発性シリコーン（６量体環状シリコーン） １５．０
・ジメチルシリコーン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ３．０
・ジカプリル酸プロピレングリコール ２．０
・植物性スクワラン １．０
・パラフィン ５．０
・セレシン ２．０
・ジプロピレングリコール ３．０
・マルチトール液 ３．０
・メチルパラベン ０．２
・酸化チタン １０．０
・ベンガラ ０．４
・黄酸化鉄 １．４
・黒酸化鉄 １．２
・タルク ５．０
・シリコーンレジン被覆シリコーンゴム粉体（KSP-103、信越化学工業社製） ７．５
・精製水 残量
Example 9 (solid foundation)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 7.5
・ Sorbitan sesquiisostearate 2.0
・ Volatile silicone (pentamer cyclic silicone) 10.0
Volatile silicone (hexamer cyclic silicone) 15.0
・ Dimethyl silicone (KF-96A (6CS), manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 3.0
・ Propylene glycol dicaprylate 2.0
・ Plantary squalane 1.0
・ Paraffin 5.0
・ Cerecin 2.0
・ Dipropylene glycol 3.0
-Maltitol solution 3.0
・ Methylparaben 0.2
・ Titanium oxide 10.0
・ Bengara 0.4
・ Yellow iron oxide 1.4
・ Black iron oxide 1.2
・ Talc 5.0
・ Silicone resin-coated silicone rubber powder (KSP-103, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 7.5
・ Purified water remaining
実施例10（水中油型ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（SHP-8） ８．０
・２％アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体水分散液 １５．０
・２％カルボキシビニルポリマー水分散液 １５．０
・ジプロピレングリコール ５．０
・エデト酸二ナトリウム ０．０５
・エタノール １５．０
・ポリオキシエチレン（２）アルキル（１２〜１６）エーテルリン酸 ０．５
・ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル ５．０
・２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール ０．５
・シリコーン処理酸化チタン ８．０
・ベンガラ ０．２
・黄酸化鉄 １．０
・黒酸化鉄 ０．１
・架橋型シリコーン粉末（トレフィルE-506C、東レ・ダウコーニング社製） １．５
・２％キサンタンガム分散液 １５．０
・フェノキシエタノール ０．２
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．０５
・精製水 残量
Example 10 (oil-in-water type foundation)
(Ingredient) (Mixed amount%)
・ Boron nitride (SHP-8) 8.0
・ 2% acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer aqueous dispersion 15.0
・ 2% carboxyvinyl polymer aqueous dispersion 15.0
・ Dipropylene glycol 5.0
・ Edetic acid disodium 0.05
・ Ethanol 15.0
-Polyoxyethylene (2) alkyl (12-16) ether phosphoric acid 0.5
・ 2-ethylhexyl hydroxystearate 5.0
2-amino-2-methyl-1-propanol 0.5
・ Silicone-treated titanium oxide 8.0
・ Bengara 0.2
・ Yellow iron oxide 1.0
・ Black iron oxide 0.1
・ Cross-linked silicone powder (Trefil E-506C, manufactured by Toray Dow Corning) 1.5
2% xanthan gum dispersion 15.0
・ Phenoxyethanol 0.2
・ Dehydroacetate sodium 0.05
・ Purified water remaining
比較例11〜15
上記した実施例１〜５において、本発明の窒化ホウ素粉末（発明例１）に代えて、従来品（比較例２)を使用した化粧料。
Comparative Examples 11-15
Cosmetics using the conventional product (Comparative Example 2) instead of the boron nitride powder (Invention Example 1) of the present invention in Examples 1 to 5 described above.
上述した各化粧料について、その素肌感、滑らかなのび感、肌への密着感および仕上げのツヤ感について調べた結果を、表２に示す。
なお、上記の各種性質は、本発明品および比較品を、化粧品評価専門の調査パネル20名に使用してもらい、各調査パネルが５段階の評価基準に基づいて評価した。また、全調査パネルの評点の平均値を算出し、次の４段階の判定基準により判定した。
評価基準
５：非常に良好
４：良好
３：普通
２：やや不良
１：不良
判定基準
◎：4.5以上
○：3.5以上、4.5未満
△：2.5以上、3.5未満
×：2.5未満
Table 2 shows the results of examining the above-mentioned cosmetics for the feeling of bare skin, the feeling of smooth spreading, the feeling of close contact with the skin, and the glossiness of the finish.
The above-mentioned various properties were evaluated by the survey panels based on five-level evaluation criteria, with the present invention products and comparative products being used by 20 survey panels specialized in cosmetics evaluation. In addition, the average score of all survey panels was calculated and judged according to the following four criteria.
Evaluation Criteria 5: Very Good 4: Good 3: Normal 2: Slightly Bad 1: Bad Judgment Standard ◎: 4.5 or more ○: 3.5 or more, less than 4.5 △: 2.5 or more, less than 3.5 ×: Less than 2.5
表２に示したとおり、化粧品用体質顔料として本発明に従う窒化ホウ素粉末を用いることにより、素肌感、滑らかなのび感、肌への密着感および仕上げのツヤ感の全てについて、従来よりも高い評価が得られている。
As shown in Table 2, by using the boron nitride powder according to the present invention as an extender for cosmetics, evaluations higher than ever for all of the bare skin feeling, smooth spreading feeling, feeling of close contact with the skin, and finish gloss. Is obtained.
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