JP2012155200A - 感放射線性組成物、硬化膜及びその形成方法 - Google Patents
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Landscapes
- Exposure And Positioning Against Photoresist Photosensitive Materials (AREA)
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Abstract
【解決手段】本発明は、[A]ポリシロキサン、[B]一般式(1)及び(2)でそれぞれ示される化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物、並びに[C]アルコール溶剤、を含有する感放射線性組成物である。
【選択図】なし
Description
[A]ポリシロキサン、
[B]下記式(1)及び(2)でそれぞれ示される化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物、並びに
[C]アルコール溶剤、を含有する感放射線性組成物を含有する感放射線性組成物である。
Xは1から20の整数、Yは0から20の整数、Zは0から20、Wは0から5の整数を示す。
式(2)中、R2または、R3は、それぞれ独立に炭素数1から12の直鎖状アルキル基、炭素数1から12の分岐鎖状アルキル基、炭素数1から12のアルコキシ基を示す。
R4は、水素原子、炭素数1から12の直鎖状アルキル基、炭素数1から12の分岐鎖状アルキル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フェニル基を示す。
mは0から4の整数を示し、lは0から5の整数を示す。Q-は、非求核性アニオンである。)
(1)当該感放射線性組成物の塗膜を基板上に形成する工程、
(2)工程(1)で形成した塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程、
(3)工程(2)で放射線を照射された塗膜を現像する工程、及び
(4)工程(3)で現像された塗膜を加熱する工程
を含んでいる。
[A]成分のポリシロキサンは、シロキサン結合を有する化合物のポリマーである限りは特に限定されるものではない。この[A]成分は、当該成分を含む感放射線性組成物に放射線を照射することにより、後述する[B]一般式(1)及び(2)でそれぞれ示される化合物から発生した酸(酸性活性種)を触媒として、硬化物を形成する。
4個の加水分解性基で置換されたシラン化合物として、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラフェノキシシラン、テトラベンジロキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−i−プロポキシシラン等;
1個の非加水分解性基と3個の加水分解性基とで置換されたシラン化合物として、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−i−プロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリ−i−プロポキシシラン、エチルトリブトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリ−n−プロポキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等;
2個の非加水分解性基と2個の加水分解性基とで置換されたシラン化合物として、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジブチルジメトキシシラン等;
3個の非加水分解性基と1個の加水分解性基とで置換されたシラン化合物として、トリブチルメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリブチルエトキシシラン等をそれぞれ挙げることができる。
してもよい。
[B]成分は、放射線を照射することにより、[A]成分のポリシロキサン(好ましくは上記式(3)で表される加水分解性シラン化合物の加水分解縮合物)の硬化反応させる際の触媒として作用する酸性活性物質を放出することができる化合物と定義される。 なお、[B]成分を分解し、酸性活性物質のアニオン等を発生するために照射する放射線としては、可視光、紫外線、赤外線、X線、α線、β線、γ線等を挙げることができる。これらの放射線の中でも、一定のエネルギーレベルを有し、大きな硬化速度を達成可能であり、しかも照射装置が比較的安価かつ小型であることから、紫外線を使用することが好ましい。
[B]成分としては、下記式(1)または(2)で示される化合物である
Xは1から20の整数、Yは0から20の整数、Zは0から20、Wは0から5の整数を示す。
式(2)中、R2または、R3は、それぞれ独立に炭素数1から12の直鎖状アルキル基、炭素数1から12の分岐鎖状アルキル基、炭素数1から12のアルコキシ基を示す。
R4は、水素原子、炭素数1から12の直鎖状アルキル基、炭素数1から12の分岐鎖状アルキル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フェニル基を示す。
mは0から4の整数を示し、lは0から5の整数を示す。Q-は、非求核性アニオンである。)
これらのうち、化合物の有機溶剤に対する溶解性、溶液中でも安定性の観点から、イソプロピル基、tert−ブチル基、シクロヘキシル基が好ましい。
また、式(1)中nは、0から4の整数を示す。nが0の時は、すべて水素原子であり、R1で示される置換基がないことを示す。nが1の時は、R1で示される置換基が1つあり、残りはすべて水素原子であることを示す。
X=1、Y=0、Z=3、W=0の時、トリフルオロメチル基、
X=2、Y=0、Z=5、W=0の時、ペンタフルオロエチル基、
X=3、Y=0、Z=7、W=0の時、ペンチルフルオロプロピル基、
X=8、Y=17、Z=0、W=0の時、n−オクチル基、
X=3、Y=4、Z=3、W=0の時、2−トリフルオロメチルエチル基、
X=6、Y=5、Z=0、W=0の時、フェニル基、
X=7、Y=7、Z=0、W=0の時、トリル基、
X=10、Y=15、Z=0、W=0の時、4−ビニルフェニル基
X=10、Y=15、Z=0、W=1の時、d−ショウノウ基、
等を示す。
これらのうち、特にトリフルオロメチル基、トリル基、4−ビニルフェニル基、d−ショウノウ基、n−オクチル基などが、加水分解性シランポリマーの硬化反応を促進する点から好ましい。
これらのうち、化合物の有機溶剤に対する溶解性、溶液中でも安定性の観点から、イソプロピル基、tert−ブチル基、シクロヘキシル基、メトキシ基、エトキシ基が好ましい。
R4は、水素原子、炭素数1から12の直鎖状または、分岐鎖状のアルキル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フェニル基を示す。
また、式(2)中、mは、0から4の整数を示す。mが0の時は、すべて水素原子であり、R2で示される置換基がないことを示す。mが1の時は、R2で示される置換基が1つあり、残りはすべて水素原子であることを示す。
式(2)中、lは、0から5の整数を示す。lが0の時は、すべて水素原子であり、R3で示される置換基がないことを示す。lが1の時は、R3で示される置換基が1つあり、残りはすべて水素原子であることを示す。
これらのうち、特にPF6 −、CF3SO3 −などが、加水分解性シランポリマーの硬化反応を促進する点から好ましい。
[C]アルコール溶剤としては特に限定されないが、特にプロトン性溶剤であるアルコール溶剤を含有することが望ましい。アルコール溶剤を用いることで、各成分を均一に溶解又は分散することができ、これにより組成物溶液の大型基板への塗工性向上を可能にし、更に塗布ムラ(筋状ムラ、ピン跡ムラ、モヤムラ等)の発生を抑制し、膜厚均一性をより一層向上できる。
1−ヘキサノール、1−オクタノール、1−ノナノール、1−ドデカノール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール等の長鎖アルキルアルコール類;、
ベンジルアルコール等の芳香族アルコール類;
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等のエチレングリコールモノアルキルエーテル類;
プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等のプロピレングリコールモノアルキルエーテル類;
ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のジエチレングリコールモノアルキルエーテル類;
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のジプロピレングリコールモノアルキルエーテル類
等を挙げることができる。これらのアルコール系溶剤は、単独で又は2種以上併用して使用することができる。
エーテル類として、例えばテトラヒドロフラン等;
ジエチレングリコールアルキルエーテル類として、例えばジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル等;
エチレングリコールアルキルエーテルアセテート類として、例えばメチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等;
プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類として、例えばプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート等;
プロピレングリコールモノアルキルエーテルプロピオネート類として、例えばプロピレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、プロピレングリコールモノエチルエーテルプロピオネート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルプロピオネート、プロピレングリコールモノブチルエーテルプロピオネート等;
ケトン類として、例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン等;
エステル類として、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸i−プロピル、酢酸ブチル、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸メチル、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、ヒドロキシ酢酸メチル、ヒドロキシ酢酸エチル、ヒドロキシ酢酸ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸プロピル、乳酸ブチル、3−ヒドロキシプロピオン酸メチル、3−ヒドロキシプロピオン酸エチル、3−ヒドロキシプロピオン酸プロピル、3−ヒドロキシプロピオン酸ブチル、2−ヒドロキシ−3−メチルブタン酸メチル、メトキシ酢酸メチル、メトキシ酢酸エチル、メトキシ酢酸プロピル、メトキシ酢酸ブチル、エトキシ酢酸メチル、エトキシ酢酸エチル、エトキシ酢酸プロピル、エトキシ酢酸ブチル、プロポキシ酢酸メチル、プロポキシ酢酸エチル、プロポキシ酢酸プロピル、プロポキシ酢酸ブチル、ブトキシ酢酸メチル、ブトキシ酢酸エチル、ブトキシ酢酸プロピル、ブトキシ酢酸ブチル、2−メトキシプロピオン酸メチル、2−メトキシプロピオン酸エチル、2−メトキシプロピオン酸プロピル、2−メトキシプロピオン酸ブチル、2−エトキシプロピオン酸メチル、2−エトキシプロピオン酸エチル等をそれぞれ挙げることができる。これらの溶剤は、単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
[D]成分は、1種単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。[D]成分は、1分子中に2または3個のトリメトキシシリル基を有する化合物であればよく、特に限定されないが、その中でも特に、イソシアヌル環を有するシラン化合物がより好ましい。このように一分子中に3個のトリアルコキシシリル基が結合したイソシアヌル環を有するシラン化合物を用いることによって、高い放射線感度を示す感放射線性組成物が得られると共に、その組成物から形成される保護膜及び層間絶縁膜の架橋度を向上させることができる。さらに、このようなイソシアヌル環含有シラン化合物を含む感放射線性組成物からは、平坦性が高くかつ密着性に優れ、表示素子に好適に用いられる保護膜及び層間絶縁膜を形成することが可能となる。
無機微粒子の形状は、球状、棒状、板状、繊維状、不定形状のいずれであってもよく、また、これらは、中実状、中空状、多孔質状であってもよい。
[B]成分以外の感放射線性酸発生剤、感放射線性塩基発生剤を使用することができる。具体的には、[B]成分以外の感放射線性酸発生剤として、トリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホナート、トリフェニルスルホニウムカンファースルホン酸、1−(4,7−ジブトキシ−1−ナフタレニル)テトラヒドロチオフェニウムトリフルオロメタンスルホナート等が特に好ましく用いられる。
また、感放射線性塩基発生剤の例としては、2−ニトロベンジルシクロヘキシルカルバメート、[〔(2,6−ジニトロベンジル)オキシ〕カルボニル]シクロヘキシルアミン、N−(2−ニトロベンジルオキシカルボニル)ピロリジン、ビス[〔(2−ニトロベンジル)オキシ〕カルボニル]ヘキサン−1,6−ジアミン、トリフェニルメタノール、O−カルバモイルヒドロキシアミド、O−カルバモイルオキシム、4−(メチルチオベンゾイル)−1−メチル−1−モルホリノエタン、(4−モルホリノベンゾイル)−1−ベンジル−1−ジメチルアミノプロパン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノン、ヘキサアンミンコバルト(III)トリス(トリフェニルメチルボレート)等が挙げられる。
これらの感放射線性酸発生剤又は感放射線性塩基発生剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。使用量は、[A]成分100質量部に対して、好ましくは0.1質量部〜20質量部、更に好ましくは1質量部〜10質量部である。使用量を0.1質量部〜20質量部とすることによって、放射線感度、形成される保護膜及び層間絶縁膜の鉛筆硬度、及び耐熱性(耐熱透明性)がバランス良く優れた感放射線性組成物を得ることができる。
界面活性剤を使用する場合の量は、[A]成分100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.05〜5質量部である。界面活性剤の使用量を0.01〜10質量部とすることによって、感放射線性組成物の塗布性を最適化することができる。
(1)本発明の感放射線性組成物の塗膜を基板上に形成する工程、
(2)工程(1)で形成した塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程、
(3)工程(2)で放射線を照射された塗膜を現像する工程、及び
(4)工程(3)で現像された塗膜を加熱する工程。
上記(1)の工程において、基板上に本発明の感放射線性組成物の溶液又は分散液を塗布した後、好ましくは塗布面を加熱(プレベーク)することにより溶剤を除去して、塗膜を形成する。使用できる基板の例としては、ガラス、石英、シリコン、樹脂などを挙げることができる。樹脂の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリイミド、環状オレフィンの開環重合体及びその水素添加物などを挙げることができる。
上記(2)の工程では、形成された塗膜の少なくとも一部に露光する。この場合、塗膜の一部に露光する際には通常、所定のパターンを有するフォトマスクを介して露光する。露光に使用される放射線としては、例えば可視光線、紫外線、遠紫外線、電子線、X線等を使用できる。これらの放射線の中でも、波長が190〜450nmの範囲にある放射線が好ましく、特に365nmの紫外線を含む放射線が好ましい。
上記(3)の工程では、露光後の塗膜を現像することにより、不要な部分(放射線の非照射部分)を除去して、所定のパターンを形成する。現像工程に使用される現像液としては、アルカリ(塩基性化合物)の水溶液が好ましい。アルカリの例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、アンモニア等の無機アルカリ;テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド等の4級アンモニウム塩等を挙げることができる。
上記(4)の工程では、ホットプレート、オーブン等の加熱装置を用い、パターニングされた薄膜を加熱することによって、上記[A]及び[B]成分の縮合反応を促進し、確実に硬化物を得ることができる。加熱温度は、例えば120〜250℃である。加熱時間は、加熱機器の種類により異なるが、例えば、ホットプレート上で加熱工程を行う場合には5〜30分間、オーブン中で加熱工程を行う場合には30〜90分間とすることができる。2回以上の加熱工程を行うステップベーク法等を用いることもできる。このようにして、目的とする硬化膜に対応するパターン状薄膜を基板の表面上に形成することができる。
装置:GPC−101(昭和電工(株)製)
カラム:GPC−KF−801、GPC−KF−802、GPC−KF−803及びGPC−KF−804(昭和電工(株)製)を結合したもの
移動相:テトラヒドロフラン
[合成例1]
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン30質量部、フェニルトリメトキシシラン23質量部及びトリ−i−プロポキシアルミニウム0.1質量部を仕込み、溶液温度が60℃になるまで加熱した。溶液温度が60℃に到達後、イオン交換水18質量部を仕込み、75℃になるまで加熱し、3時間保持した。次いで脱水剤としてオルト蟻酸メチル28質量部を加え、1時間攪拌した。さらに溶液温度を40℃にし、温度を保ちながらエバポレーションすることで、イオン交換水及び加水分解縮合で発生したメタノールを除去した。以上により、ポリシロキサン(A−1)を得た。ポリシロキサン(A−1)の固形分濃度は40.5質量%であり、得られたポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)は3,000であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン18質量部、テトラエトキシシラン15質量部、フェニルトリメトキシシラン20質量部、及びトリ−i−プロポキシアルミニウム0.1質量部を仕込み、合成例1と同様の方法により、加水分解縮合物(A−2)を得た。ポリシロキサン(A−2)の固形分濃度は40.8質量%であり、得られたポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)は2,400であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン22質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン12質量部、フェニルトリメトキシシラン20質量部、及びトリ−i−プロポキシアルミニウム0.1質量部を仕込み、合成例1と同様の方法により、ポリシロキサン(A−3)を得た。ポリシロキサン(A−3)の固形分濃度は39.8質量%であり、重量平均分子量(Mw)は3,200であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン22質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン12質量部、フェニルトリメトキシシラン20質量部、及びトリ−i−プロポキシアルミニウム0.1質量部を仕込み、合成例1と同様の方法によりポリシロキサン(A−4)を得た。ポリシロキサン(A−4)の固形分濃度は39.8質量%であり、重量平均分子量(Mw)は2,400であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル25質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン29質量部、テトラエトキシシラン30質量部、及びトリ−i−プロポキシアルミニウム0.1質量部を仕込み、合成例1と同様の方法により、ポリシロキサン(A−5)を得た。ポリシロキサン(A−5)の固形分濃度は40.8質量%であり、重量平均分子量(Mw)は3,200であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
撹拌機付の容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテル21質量部を仕込み、続いて、メチルトリメトキシシラン(MTMS)40質量部、テトラメトキシシシラン(TEOS)17質量部、デシルトリメトキシシラン(DTMS)5質量部を仕込み、溶液温度が60℃になるまで加熱した。溶液温度が60℃に到達後、ギ酸0.1質量部、イオン交換水22質量部を仕込み、75℃になるまで加熱し、2時間保持した。45℃に冷却後、脱水剤としてオルト蟻酸メチル33質量部を加え、1時間攪拌した。さらに溶液温度を40℃にし、温度を保ちながらエバポレーションすることで、イオン交換水及び加水分解縮合で発生したメタノール及びエタノールを除去した。以上により、ポリシロキサン(A−6)を得た。ポリシロキサン(A−6)は、固形分濃度が34質量%であり、重量平均分子量(Mw)は3,000であり、分子量分布(Mw/Mn)は2であった。
[実施例1]
合成例1で得られた加水分解縮合物(A−1)を含む溶液100質量部(固形分)に相当する量)に、[B]成分として(B−9)化合物2質量部、
[C]成分として(C−1)プロピレングリコールモノメチルエーテル80質量部、(C−2)n−ブチルセロソルブ20質量部を加え、固形分濃度が25質量%の感放射線性組成物を調製した。
次に、この感放射線性ポリシロキサン組成物を、スピンナーを用いてSiO2ディップガラス基板に塗布した後、ホットプレート上で90℃、2分間プレベークして塗膜を形成した(後述のITO密着性評価においてはITO付基板を用いた)。次いで、得られた塗膜に300mJ/cm2の露光量で紫外線を露光した。続いて、0.4質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液により、25℃で60秒現像した後、純水で1分間洗浄し、更に230℃のオーブン中で60分間加熱することにより、膜厚2.0μmの保護膜を形成した。
各実施例及び比較例で形成された硬化膜の透明性、耐熱透明性、鉛筆硬度、耐擦傷性、クラック、耐熱クラック、ITO密着性、感度を評価した。
各実施例及び比較例にて上記のように形成した硬化膜を有する基板について、分光光度計(日立製作所(株)製の150−20型ダブルビーム)を用い、波長400〜800nmの光線透過率(%)を測定した。波長400〜800nmの光線透過率(%)の最小値が95%以上であるとき、硬化膜の透明性は良好であると判断した。
各実施例及び比較例にて上記のように形成した硬化膜を有する基板について、クリーンオーブン中にて250℃で1時間加熱し、加熱前後の光線透過率を、上記(1)「硬化膜の透明性の評価」に記載した方法で測定した後、下記式(a)にしたがって耐熱透明性(%)を算出した。この値が4%以下のとき、硬化膜の耐熱透明性は良好であると判断した。
各実施例及び比較例にて上記のように形成した硬化膜を有する基板について、「JIS K−5400−1990の8.4.1鉛筆引っかき試験」により硬化膜の鉛筆硬度(表面硬度)を測定した。この値が4H又はそれより大きいとき、硬化膜の表面硬度は良好であると判断した。
各実施例及び比較例にて上記のように形成した保護膜を有する基板について、学振型磨耗試験機を用い、スチールウール#0000の上に200gの荷重をかけて10往復させた。擦傷の状況を肉眼で以下の判定基準で評価した。評点が◎又は○であるとき、良好な耐擦傷性を有すると判断した。
◎:全く傷がつかない
○:1〜3本の傷がつく
△:4〜10本の傷がつく
×:10本以上の傷がつく
各実施例及び比較例にて上記のように形成した硬化膜を有する基板について、23℃で24時間放置し、その硬化膜表面にクラックが発生しているか否かを以下の判定基準により、レーザー顕微鏡(キーエンス製VK−8500)を用いて確認した。評点が◎又は○であるとき、クラックの評価は良好であると判断した。
◎:全くクラックがない
○:1〜3個のクラックがある
△:4〜10個のクラックがある
×:10個以上のクラックがある
各実施例及び比較例にて上記のように形成した硬化膜を有する基板について、300℃で30分追加焼成を行い、その後23℃で24時間放置し、その硬化膜表面にクラックが発生しているか否かを以下の判定基準により、レーザー顕微鏡(キーエンス製VK−8500)を用いて確認した。評点が◎又は○であるとき、耐熱クラックの評価は良好であると判断した。
◎:全くクラックがない
○:1〜3個のクラックがある
△:4〜10個のクラックがある
×:10個以上のクラックがある
ITO付基板を用いた以外は、各実施例及び比較例にて上記のように硬化膜を形成し、プレッシャークッカー試験(120℃、湿度100%、4時間)を行った。その後、「JIS K−5400−1990の8.5.3付着性碁盤目テープ法」を行い、碁盤目100個中で残った碁盤目の数を求め、硬化膜のITO密着性を評価した。碁盤目100個中で残った碁盤目の数が80個以下の場合に、ITO密着性は不良と判断した。
上記にて得られた塗膜に対し、(株)トプコン製露光機TME-400PRJを用い、10μm/30μmのライン・アンド・スペースのパターンを有するマスクを介して露光量を変化させて露光を行った後、0.4質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液にて25℃、60秒間、浸漬法で現像した。次いで、超純水で1分間流水洗浄を行い、乾燥させてガラス基板上にパターンを形成した。このとき、10μm/30μmのライン・アンド・スペースのパターンが剥離せず残るのに必要な最小露光量を測定した。この最小露光量を放射線感度として評価した。
各配合成分の種類及び配合量を表1〜 に記載の通りとした他は、実施例1と同様にして感放射線性ポリシロキサン組成物を調製した。次いで、得られた感放射線性ポリシロキサン組成物を用いて、実施例1と同様にして硬化膜を形成した。なお、表1〜5中の各配合量は、質量部である。
C−1:プロピレングリコールモノメチルエーテル
C−2:n−ブチルセロソルブ
D−1:1,4−ビス(トリメトキシシリルメチル)ベンゼン
D−2:ビス(トリエトキシシリル)エタン
D−3:トリス-(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート
E−1:ポリメタクリル酸メチル系微粒子(商品名 MP−300、綜研化学(株)社製)
E−2:オルガノシリカゾル(商品名 IPA−ST、日産化学工業(株)社製)E−3:ZrO2ゾル(商品名 ID191、テイカ(株)社製)
E−4:TiO2ゾル(商品名 TS−103、テイカ(株)社製)
b−1:トリフェニルスルフォニウム トリフルオロメタンスルホン酸
c−1:ジエチレングリコールジメチルエーテル
Claims (6)
- [A]ポリシロキサン、
[B]下記式(1)及び(2)でそれぞれ示される化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物、並びに
[C]アルコール溶剤を含有する感放射線性組成物。
Xは1から20の整数、Yは0から20の整数、Zは0から20、Wは0から5の整数を示す。
式(2)中、R2または、R3は、それぞれ独立に炭素数1から12の直鎖状アルキル基、炭素数1から12の分岐鎖状アルキル基、炭素数1から12のアルコキシ基を示す。
R4は、水素原子、炭素数1から12の直鎖状アルキル基、炭素数1から12の分岐鎖状アルキル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フェニル基を示す。
mは0から4の整数を示し、lは0から5の整数を示す。
Q-は、非求核性アニオンである。) - [D]1分子中に、2または3個のトリメトキシシリル基を有する化合物を含む請求項1に記載の感放射線性組成物。
- [E]平均粒子径が5〜100nmである有機粒子、或いは金属酸化物粒子のいずれか一方、またはその両方を含有する請求項1または請求項2に記載の感放射線性組成物。
- タッチパネルの硬化膜を形成するために用いられる請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の感放射線性組成物。
- (1)請求項4に記載の感放射線性組成物の塗膜を基板上に形成する工程、
(2)工程(1)で形成した塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程、
(3)工程(2)で放射線を照射された塗膜を現像する工程、及び
(4)工程(3)で現像された塗膜を加熱する工程
を含むタッチパネル用硬化膜の形成方法。 - 請求項5に記載の感放射線性組成物から形成されたタッチパネルの硬化膜。
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