JP2012150295A - Agリフレクタ - Google Patents
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Abstract
【課題】可視域から赤外域まで高反射率な光学特性を有するとともに、折り曲げても剥離を抑制できる密着性を有し、耐性が高く、スパッタリングによる成膜のための設備を簡易なものにすることができるAgリフレクタとその製造方法を提供する。
【解決手段】ステンレス基板と、その表面に設けられたNiW膜からなる密着層と、その表面に設けられたAg膜からなる反射層と、その表面に設けられた第1のITO膜と、その表面に設けられた第2のITO膜と、その表面に順に設けられたSiO2膜およびNb2O5膜からなる増反射層とを備えることを特徴としている。
【選択図】図1
【解決手段】ステンレス基板と、その表面に設けられたNiW膜からなる密着層と、その表面に設けられたAg膜からなる反射層と、その表面に設けられた第1のITO膜と、その表面に設けられた第2のITO膜と、その表面に順に設けられたSiO2膜およびNb2O5膜からなる増反射層とを備えることを特徴としている。
【選択図】図1
Description
本発明は、基板上にAg膜からなる反射層を設けたAgリフレクタとその製造方法に関する。
反射層としてAg膜を設けたAgリフレクタは、波長による反射率の変化が比較的少なく、可視域から赤外域までの広い波長範囲で高い反射率を有していることから、光学装置等への使用が提案されている(特許文献1、2)。
しかしながら、従来のAgリフレクタは、Ag膜と基板との密着力が低く、Ag膜が基板から剥がれ易い等の問題点があった。また、使用される環境での耐性に問題点があった。
このような問題点に対処する技術として、特許文献1には、Al基板の表面に密着層として無電解Niメッキを施し、その上にAg膜を蒸着し、その上に保護層としてSiO2、MgF2、YF3、SiO、Al2O3、ZnO等を形成したAgリフレクタが提案されている。
特許文献2には、ガラス基板の表面に密着層として厚み50nmのAl2O3膜等を設け、その上にAg−Bi合金層、耐性向上のためのITOの単層からなる密着層、SiO2膜およびNb2O5膜からなる増反射層とを備えるAgリフレクタが提案されている。
しかしながら、上記したような従来技術においても密着性、耐性にさらなる改善の余地があった。特に、光学装置等への用途においては、様々な形状に加工可能な薄い金属基板等を用いて光学設計による光の有効活用を最大化することが望まれているが、このような基板を用いると、薄い金属基板へ直接に高密着の反射層を形成するため微細な曲げによっても反射層の剥離が生じやすくなる。
特許文献1の技術は、密着層として無電解Niメッキを施しているが、スパッタリングプロセスへの適用には難点がある。また光学装置としての使用環境での耐性や、特に曲げによっても反射層の剥離が生じないような折り曲げ耐性と高い反射特性との両立において改善の余地があった。
特許文献2の技術は、密着層として剛性のガラス基板の表面に密着層として厚み50nmのAl2O3膜等を設けているが、加工可能な薄い金属基板、例えばステンレス基板とAg膜との密着に適した構成は開示されていない。
また、特許文献2の技術では成膜にロードロック式スパッタリング装置を用いている。ロードロック式スパッタリング装置は、トレイに搭載した基板をローラーで搬送し、スパッタ室を常に高真空に保ったまま処理が可能であることから、基板の上に密着層、Ag膜からなる反射層、保護層、増反射層を連続成膜することは可能である。
しかしながら、ロードロック式スパッタリング装置は、それぞれのスパッタリングプロセスにおけるプロセスガスが異なり、また、成膜レートも異なるといった点に対処するため、少なくともゲートバルブで仕切られた3室以上のスパッタ室が必要で設備が大掛かりなものになる。
これに対して、途中で大気開放しても機能性に問題のない技術を確立できれば、バッチ式スパッタリング装置を2台程度用いて成膜することが可能であり、設備を簡易なものにすることができる。
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、可視域から赤外域まで高反射率な光学特性を有するとともに、折り曲げても剥離を抑制できる密着性を有し、耐性が高く、スパッタリングによる成膜のための設備を簡易なものにすることができるAgリフレクタとその製造方法を提供することを課題としている。
上記の課題を解決するために、本発明のAgリフレクタは、ステンレス基板と、その表面に設けられたNiW膜からなる密着層と、その表面に設けられたAg膜からなる反射層と、その表面に設けられた第1のITO膜と、その表面に設けられた第2のITO膜と、その表面に順に設けられたSiO2膜およびNb2O5膜からなる増反射層とを備えることを特徴としている。
このAgリフレクタにおいて、NiW膜、Ag膜、第1のITO膜、第2のITO膜、SiO2膜、およびNb2O5膜は、スパッタリングにより成膜されたものであることが好ましい。
このAgリフレクタにおいて、NiW膜は、Wを15〜25質量%含有するNiW合金ターゲットを用いてスパッタリングにより成膜されたものであることが好ましい。
本発明のAgリフレクタの製造方法は、バッチ式スパッタリング装置を用いて、真空下でステンレス基板の表面に、密着層のNiW膜、反射層のAg膜、および第1のITO膜をこの順に成膜する工程と、この成膜後のステンレス基板を大気開放する工程と、バッチ式スパッタリング装置を用いて、真空下で第1のITO膜の表面に、第2のITO膜、増反射層のSiO2膜、および増反射層のNb2O5膜をこの順に成膜する工程とを含むことを特徴としている。
本発明のAgリフレクタおよびその製造方法によれば、Ag膜の密着層としてNiWを基板表面に形成しているので、ステンレス基板とAg膜との密着力が大きく、様々な形状に加工しても曲げ等による反射層の剥離を抑制することができる。また、Ag膜からなる反射層の上に第1のITO膜と、その表面に設けられた第2のITO膜とを積層することで、第1のITO膜によりスパッタリングのプロセスにおけるAg膜の劣化を防止するとともに、第2のITO膜によりAgの硫化等に対する耐性を向上することができる。そしてバッチ式スパッタリング装置を2台程度使用して成膜することが可能であり、設備を簡易なものにすることができる。このように、本発明によれば、密着性と耐性が高く、増反射層により反射特性にも優れたAgリフレクタが提供される。
以下に、本発明を詳細に説明する。
図1は、本発明のAgリフレクタの一例を示す断面図である。このAgリフレクタ1は、ステンレス基板2と、その表面に設けられたNiW膜からなる密着層3と、その表面に設けられたAg膜からなる反射層4と、その表面に設けられた第1のITO膜5と、その表面に設けられた第2のITO膜6と、その表面に順に設けられたSiO2膜7およびNb2O5膜8からなる増反射層9とを備えている。
このステンンレス基板2への層形成には、大面積の基板にも成膜可能であり、膜厚の制御に優れ、かつ安定して長時間成膜が可能なスパッタリング法が用いられる。
スパッタリングは、バッチ式スパッタリング装置を用いて、3本/1台のターゲットにて、2台のバッチ式スパッタリング装置により成膜することができる。
バッチ式スパッタリング装置は、ロードロック式スパッタリング装置に比べて設備的に簡易的なものであり、また各層の成膜条件の許容幅が広く、途中で大気開放する工程があっても機能性になんら問題のない膜の成膜が可能である。ただし、大気開放の際における第1のITO膜5の表面酸化ムラには注意する必要がある。
ステンレス基板2は、NiW膜を成膜して密着性を高めることができ、折り曲げても反射層4が剥離することがないため様々な形状への加工も可能である。
密着層3は、NiW膜からなる。スパッタリングは、Wを15〜25質量%含有するNiW合金ターゲットを用いることが好ましく、直流(DC)マグネトロンスパッタリングにより成膜することができる。
なお、大面積に成膜可能なスパッタリング方式を適用する場合、Niターゲットは磁性体でありマグネトロンスパッタリングが困難である。また、NiW以外の他のNi合金を用いた場合、白濁等を生じたりする場合がある。
密着層3の膜厚は、3〜10nmが好ましい。膜厚が小さ過ぎると密着性が低下する場合があり、膜厚が大き過ぎても密着性が低下する場合がある。
反射層4は、Ag膜からなる。Ag膜を用いることで、可視光域全般に渡って均一な高い反射率を維持でき、反射特性に優れたリフレクタになる。
反射層4の膜厚は、特に限定されないが、好ましくは120〜180nmである。膜厚が小さ過ぎると光が透過して高反射率のリフレクタが得られず、膜厚が大き過ぎても反射特性はあまり向上せずコストや製造性等に影響する場合がある。
本発明においてITO膜は、2層から構成される。1層目の第1のITO膜5は、プロセス途中で一度大気開放されるときのAg膜表面の劣化を防止する。
第1のITO膜5の膜厚は、特に限定されないが、Ag膜表面の劣化防止等の点を考慮すると、好ましくは1.5〜5nmである。
第2のITO膜6は、一度大気開放された薄膜積層基板への密着性を改善する。そして、次のプロセスであるSiO2膜の成膜時に発生する酸素プラズマによるAg膜表面へのダメージを抑制し、Agリフレクタ1の耐性も改善する。
第2のITO膜6の膜厚は、特に限定されないが、密着性や耐性の改善等を考慮すると、好ましくは1.5〜5nmである。
第1のITO層5および第2のITO膜6は、SnO2を2〜15at%含有するITOターゲットを用いて形成することが好ましい。また、酸素ガスを含んだガスを導入した酸化雰囲気中では、プラズマ中で活性化、イオン化した酸素ガスの影響で、Ag膜の反射層3が酸化されて著しく劣化し、表面鏡の反射率が著しく低下するため、ITOを形成する際には、アルゴンガス等の希ガスのみの雰囲気中で成膜することが好ましい。
増反射層9は、光の干渉を利用した増反射作用により、入射角度依存度が小さく可視領域全域で高反射かつフラットな光学特性を実現する。また、増反射層9がAg腐食を抑え、耐性も向上する。
増反射層9のSiO2膜7およびNb2O5膜8は、スパッタリング法により成膜される。これらの膜厚は、特に限定されないが、干渉による増反射等を考慮すると、好ましくは40〜50nmである。
以上のAgリフレクタ1を製造する際には、バッチ式スパッタリング装置を使用し、3本/1台のターゲットにて、装置2台によって成膜する。まずバッチ式スパッタリング装置を用いて、真空下でステンレス基板2の表面に密着層3のNiW膜、反射層4のAg膜、および第1のITO膜5をこの順に成膜する。
次に、バッチ式スパッタリング装置を大気開放する。その後、さらにバッチ式スパッタリング装置を用いて、真空下で第1のITO膜5の表面に、第2のITO膜6、増反射層9のSiO2膜7、および増反射層7のNb2O5膜8をこの順に成膜する。
成膜後、Agリフレクタ1をアニールすることもできる。アニールすることで、密着性をより高めることができる。アニール温度は、好ましくは300℃以上、より好ましくは330℃以上、さらに好ましくは330〜400℃である。
このようにして製造される本発明のAgリフレクタ1は、光学装置等に好適に用いることができる。
以下に、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
<実施例1>
LCDバックライトユニット導光板として用いられるAgリフレクタを作製した。ステンレス板表面を平滑に鏡面化加工した。ここではリフレクタの反射率に大きく影響を及ぼすため、表面粗さRa=1nm以下の鏡面化加工を行っている。
<実施例1>
LCDバックライトユニット導光板として用いられるAgリフレクタを作製した。ステンレス板表面を平滑に鏡面化加工した。ここではリフレクタの反射率に大きく影響を及ぼすため、表面粗さRa=1nm以下の鏡面化加工を行っている。
バッチ式スパッタリング成膜装置を用いて、NiW膜からなる密着層、Ag膜からなる反射層、第1および第2のITO膜、およびSiO2膜およびNb2O5膜からなる増反射層を上記のステンレス基板に成膜した。
成膜は、3本/1台のターゲットにて、2台のバッチ式スパッタリング成膜装置によって行った。それぞれのターゲットの成膜は、DCマグネトロンスパッタ法により行った。
バッチ式スパッタリング成膜装置の真空チャンバ内に、ターゲットとして、NiWターゲット、Agターゲット、および第1のITOターゲットを取り付け、ロータリーポンプおよびクライオポンプを用いて真空チャンバ内を排気した。
400×500cm角のステンレス基板をバッチ式スパッタリング成膜装置の成膜治具にセットした。このステンレス基板を成膜装置に入れ、真空排気した真空計を用いて、真空チャンバ内の到達真空度が6.7×10-4Pa以下であることを確認した。真空チャンバ内にアルゴン導入し、所定の圧力になるようにガス流量を調整した。
NiWターゲットにDC電圧を印加してプラズマを発生させ、NiWターゲットをスパッタし、ステンレス基板上に密着層として膜厚5nmのNiW膜を成膜した。
次いで雰囲気ガスをアルゴンのみにし、AgターゲットにDC電圧を印加して、Agターゲット上に基板を通過させて、膜厚150nmのAg膜を積層した。
その後、ITOターゲットにDC電圧を印加して、膜厚1.5nmの第1のITO膜を積層した。この第1のITO膜は、プロセス途中で一度大気開放される時のAg膜表面の劣化を防止するものである。
次に、第1のITO膜の表面酸化ムラが発生しないように、大気導入分布が均一になるよう大気開放した。
その後、ITOターゲット、Siターゲット、およびNb2O5タ−ゲットを取り付けたバッチ式スパッタリング成膜装置の真空チャンバ内に、NiW膜とAg膜と第1のITO膜を成膜したステンレス基板を設置した状態で、ロータリーポンプおよびクライオポンプを用いて真空チャンバ内を排気した。
そして雰囲気ガスとしてアルゴン導入し、ITOターゲットにDC電圧を印加して、膜厚1.5nmの第2のITO膜を積層した。この第2のITO膜は、一度大気開放された薄膜積層基板への密着性を改善し、そして次のプロセスであるSiO2膜の成膜時に発生する酸素プラズマによるAg膜表面へのダメージを抑制するものである。
次に、雰囲気をアルゴンおよび酸素混合ガスとし、増反射層として、Siターゲットをスパッタして膜厚44nmのSiO2膜を積層し、Nb2O5タ−ゲットをスパッタして膜厚44nmのNb2O5膜を積層した。
<比較例1>
SiO2膜とNb2O5膜の増反射層を設けなかった以外は実施例1と同様にしてAgリフレクタを製造した。
<比較例2>
密着層としてのNiW膜を設けなかった以外は実施例1と同様にしてAgリフレクタを製造した。
<比較例1>
SiO2膜とNb2O5膜の増反射層を設けなかった以外は実施例1と同様にしてAgリフレクタを製造した。
<比較例2>
密着層としてのNiW膜を設けなかった以外は実施例1と同様にしてAgリフレクタを製造した。
以上のようにして得られたAgリフレクタについて次の評価を行った。
1.分光反射率
400〜700nmでの分光反射率を測定した。その結果を図2および図3に示す。図2は増反射膜を形成しなかった場合(比較例1)との対比、図3は入射角度依存性を示している。このように入射角度依存度が小さく可視領域全域で高反射かつフラットな光学特性が得られた。
2.耐性
Agリフレクタについて表1に示す条件でPCT試験、高温放置試験、耐硫化試験、恒温恒湿試験を行った。分光反射率の変化率(波長550nm)を表1に示す。また、65℃−90%恒温恒湿試験を行い各波長(400nm、500nm、600nm、700nm)での恒温恒湿試験を行った。その結果を図4に示す。またPCT試験前後の400〜700nmでの分光反射率を図5に、耐硫化試験前後の400〜700nmでの分光反射率を図6に示す。
1.分光反射率
400〜700nmでの分光反射率を測定した。その結果を図2および図3に示す。図2は増反射膜を形成しなかった場合(比較例1)との対比、図3は入射角度依存性を示している。このように入射角度依存度が小さく可視領域全域で高反射かつフラットな光学特性が得られた。
2.耐性
Agリフレクタについて表1に示す条件でPCT試験、高温放置試験、耐硫化試験、恒温恒湿試験を行った。分光反射率の変化率(波長550nm)を表1に示す。また、65℃−90%恒温恒湿試験を行い各波長(400nm、500nm、600nm、700nm)での恒温恒湿試験を行った。その結果を図4に示す。またPCT試験前後の400〜700nmでの分光反射率を図5に、耐硫化試験前後の400〜700nmでの分光反射率を図6に示す。
表1および図4〜6より、このAgリフレクタは耐性を有し、特にAg膜使用で懸念される硫化については、使用される環境の耐性を十分有していた。
3.密着性
住友3M#610テープを使用したピーリング試験を行った。ピーリング試験の結果は次の基準により評価した。
○:Ag膜の剥離なし
△:Ag膜がやや剥離
×:Ag膜の相当部分が剥離
その結果を表2に示す。
3.密着性
住友3M#610テープを使用したピーリング試験を行った。ピーリング試験の結果は次の基準により評価した。
○:Ag膜の剥離なし
△:Ag膜がやや剥離
×:Ag膜の相当部分が剥離
その結果を表2に示す。
表2より、密着層としてNiW膜を設けた実施例1では、高温放置後も密着性を有し、さらに90°に曲げた場合にもAg膜の剥離は見られなかった。
1 Agリフレクタ
2 ステンレス基板
3 密着層
4 反射層
5 第1のITO膜
6 第2のITO膜
7 SiO2膜
8 Nb2O5膜
9 増反射層
2 ステンレス基板
3 密着層
4 反射層
5 第1のITO膜
6 第2のITO膜
7 SiO2膜
8 Nb2O5膜
9 増反射層
Claims (4)
- ステンレス基板と、その表面に設けられたNiW膜からなる密着層と、その表面に設けられたAg膜からなる反射層と、その表面に設けられた第1のITO膜と、その表面に設けられた第2のITO膜と、その表面に順に設けられたSiO2膜およびNb2O5膜からなる増反射層とを備えることを特徴とするAgリフレクタ。
- NiW膜、Ag膜、第1のITO膜、第2のITO膜、SiO2膜、およびNb2O5膜は、スパッタリングにより成膜されたものであることを特徴とする請求項1に記載のAgリフレクタ。
- NiW膜は、Wを15〜25質量%含有するNiW合金ターゲットを用いてスパッタリングにより成膜されたものであることを特徴とする請求項2に記載のAgリフレクタ。
- バッチ式スパッタリング装置を用いて、真空下でステンレス基板の表面に、密着層のNiW膜、反射層のAg膜、および第1のITO膜をこの順に成膜する工程と、この成膜後のステンレス基板を大気開放する工程と、バッチ式スパッタリング装置を用いて、真空下で第1のITO膜の表面に、第2のITO膜、増反射層のSiO2膜、および増反射層のNb2O5膜をこの順に成膜する工程とを含むことを特徴とするAgリフレクタの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011009266A JP2012150295A (ja) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Agリフレクタ |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
JP2011009266A JP2012150295A (ja) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Agリフレクタ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2012150295A true JP2012150295A (ja) | 2012-08-09 |
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---|---|---|---|
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015194455A1 (ja) * | 2014-06-17 | 2015-12-23 | 岡本硝子株式会社 | 高耐久性銀ミラー |
-
2011
- 2011-01-19 JP JP2011009266A patent/JP2012150295A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015194455A1 (ja) * | 2014-06-17 | 2015-12-23 | 岡本硝子株式会社 | 高耐久性銀ミラー |
JPWO2015194455A1 (ja) * | 2014-06-17 | 2017-04-20 | 岡本硝子株式会社 | 高耐久性銀ミラー |
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