JP2012142071A - Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk.
今日、パーソナルコンピュータ、あるいはＤＶＤ（Digital Versatile Disc）記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置(ＨＤＤ：Hard Disk Drive)が内蔵されている。特に、ノート型パーソナルコンピュータ等の可搬性を前提とした機器に用いられるハードディスク装置では、ガラス基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッド（ＤＦＨ（Dynamic Flying Height)ヘッド)で磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板として、金属基板（アルミニウム基板）等に比べて塑性変形し難い性質を持つことから、ガラス基板が好適に用いられる。 2. Description of the Related Art Today, a personal computer, a DVD (Digital Versatile Disc) recording device, or the like has a built-in hard disk device (HDD: Hard Disk Drive) for data recording. In particular, in a hard disk device used in a portable computer such as a notebook personal computer, a magnetic disk in which a magnetic layer is provided on a glass substrate is used, and the magnetic head slightly floats above the surface of the magnetic disk. Magnetic recording information is recorded on or read from the magnetic layer by a (DFH (Dynamic Flying Height) head). As a substrate for this magnetic disk, a glass substrate is preferably used because it has a property that it is less likely to be plastically deformed than a metal substrate (aluminum substrate) or the like.
また、ハードディスク装置における記憶容量の増大の要請を受けて、磁気記録の高密度化が図られている。例えば、磁性層における磁化方向を基板の面に対して垂直方向にする垂直磁気記録方式を用いて、磁気記録情報エリアの微細化が行われている。これにより、１枚のディスク基板における記憶容量を増大させることができる。さらに、記憶容量の一層の増大化のために、磁気ヘッドの磁気記録面からの浮上距離を極めて短くすることにより、情報の記録再生の精度をより高める（Ｓ／Ｎ比を向上させる）ことも行われている。このような磁気ディスクの基板においては、磁性層の磁化方向が基板面に対して略垂直方向に向くように、基板表面を出来る限り平らにして磁性粒の成長方向を垂直方向に揃えることが好ましい。このために、磁気ディスクの基板の表面凹凸は可能な限り小さく作製されている。 Further, in response to a request for an increase in storage capacity in a hard disk device, the density of magnetic recording has been increased. For example, the magnetic recording information area is miniaturized by using a perpendicular magnetic recording method in which the magnetization direction in the magnetic layer is perpendicular to the surface of the substrate. Thereby, the storage capacity of one disk substrate can be increased. Furthermore, in order to further increase the storage capacity, the flying distance from the magnetic recording surface of the magnetic head can be made extremely short to further improve the accuracy of information recording / reproduction (improve the S / N ratio). Has been done. In such a magnetic disk substrate, it is preferable to make the surface of the substrate as flat as possible and align the growth direction of the magnetic grains in the vertical direction so that the magnetization direction of the magnetic layer is substantially perpendicular to the substrate surface. . For this reason, the surface irregularities of the substrate of the magnetic disk are made as small as possible.
磁気ディスク用ガラス基板を作製する工程には、プレス成形後に平板状となった板状ガラス素材の主表面に対して固定砥粒による研削を行う研削工程と、この研削工程によって主表面に残留したキズ、歪みの除去を目的として主表面の研磨工程が含まれる。
従来、上記主表面の研磨工程においては、研磨剤として酸化セリウム（二酸化セリウム）砥粒を用いる方法が知られている（特許文献１）。
In the process of producing the glass substrate for magnetic disk, the main surface of the plate-like glass material that has become flat after press molding is ground on the main surface, and the grinding process remains on the main surface. A main surface polishing step is included for the purpose of removing scratches and distortions.
Conventionally, a method using cerium oxide (cerium dioxide) abrasive grains as an abrasive is known in the polishing step of the main surface (Patent Document 1).
ところで、今後の磁気ディスクのさらなる記憶容量の向上、より安定した記録再生能力の確保、さらにはそのような磁気ディスク用ガラス基板の製造上の歩留まり向上のために、磁気ディスク用ガラス基板の主表面を平らにし、かつ主表面のスクラッチを除去するという点で、一層の改善が要請されている。かかる観点から、磁気ディスク用ガラス基板作製用の研磨剤として従来から使用されてきた酸化セリウム砥粒よりも、磁気ディスク用ガラス基板の主表面をさらに平らにし、かつ主表面のスクラッチを生じさせないような研磨剤が求められている。
また、磁気ディスク用ガラス基板作製用の研磨剤として酸化セリウム砥粒を用いたときには、研磨後の洗浄において、磁気ディスク用ガラス基板の主表面に食い込んだ酸化セリウムの砥粒をエッチング作用を備えた洗浄液を用いて除去する場合があり、その場合には、研磨によって得られた表面凹凸をエッチング作用によって劣化させる虞があった。
By the way, in order to further improve the storage capacity of magnetic disks in the future, to secure more stable recording / reproducing capability, and to improve the production yield of such glass substrates for magnetic disks, the main surface of the glass substrate for magnetic disks Further improvement is required in terms of flattening and removing scratches on the main surface. From this point of view, the main surface of the magnetic disk glass substrate is further flattened and does not cause scratches on the main surface, compared to the cerium oxide abrasive grains conventionally used as an abrasive for preparing the magnetic disk glass substrate. Polishing agents are needed.
In addition, when cerium oxide abrasive grains were used as an abrasive for producing a magnetic disk glass substrate, the cerium oxide abrasive grains that had penetrated into the main surface of the magnetic disk glass substrate had an etching action during cleaning after polishing. In some cases, the surface unevenness obtained by polishing may be deteriorated by an etching action.
そこで、本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の主表面の研磨のために従来から研磨剤として使用されてきた酸化セリウムよりも、主表面を平らにする点、主表面のスクラッチの生じにくさの点でより優れた研磨剤を使用した磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention is more advantageous in that the main surface is made flatter than the cerium oxide conventionally used as an abrasive for polishing the main surface of the glass substrate for magnetic disks, and scratches on the main surface are less likely to occur. It aims at providing the manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs which used the abrasive | polishing agent more excellent in the point.
一般に、研磨剤としてアルミニウム系砥粒が知られているが、本発明者らは磁気ディスク用ガラス基板を作製する上で使用した場合に、砥粒の種類によっては研磨後の磁気ディスク用ガラス基板の主表面の表面凹凸のレベルが悪化したり、主表面にスクラッチが発生したりし、従来の酸化セリウム砥粒よりも劣ることがあるということを突き止めた。このような問題に対し、本発明者らが鋭意研究した結果、アルミニウム系砥粒のなかでも、粒状のベーマイトおよび／またはギブサイト（ギブサイト型水酸化アルミニウム）を用いた場合に限り、従来から研磨剤として使用されてきた酸化セリウムよりも主表面の表面凹凸のレベルを低下させる点、スクラッチの生じにくさの点でより優れた性能を達成できることを見出した。具体的には、ベーマイトおよび／またはギブサイトの砥粒を用いた研磨により、磁気ディスク用ガラス基板の主表面の表面凹凸について、算術平均粗さ（Ra）が０．５ｎｍ以下であって、かつマイクロウェービネス（MW-Rq）が０．５ｎｍ以下という非常に良好なレベルが得られることが分かった。また、例えばキレート剤や弱酸の有機酸によって、主表面に残留しうるベーマイトおよび／またはギブサイトの砥粒を、主表面の表面凹凸を劣化（増加）させることなく除去（洗浄）することができるため、ベーマイトおよび／またはギブサイトはガラス基板の主表面の洗浄性という観点からも良好な材料である。 Generally, aluminum-based abrasive grains are known as abrasives. However, when the present inventors used to produce a glass substrate for a magnetic disk, depending on the type of abrasive grains, the glass substrate for a magnetic disk after polishing is used. It has been found that the level of surface irregularities on the main surface of the steel may deteriorate, scratches may occur on the main surface, and may be inferior to conventional cerium oxide abrasive grains. As a result of intensive studies by the present inventors on such problems, a polishing agent has been conventionally used only when granular boehmite and / or gibbsite (gibbsite type aluminum hydroxide) is used among aluminum-based abrasive grains. It has been found that it is possible to achieve better performance in terms of lowering the level of surface irregularities on the main surface than in the case of cerium oxide that has been used as an anti-scratch, and in terms of being less likely to cause scratches. Specifically, by polishing using boehmite and / or gibbsite abrasive grains, the arithmetic average roughness (Ra) of the surface irregularities of the main surface of the magnetic disk glass substrate is 0.5 nm or less, and It has been found that a very good level of waveness (MW-Rq) of 0.5 nm or less can be obtained. In addition, boehmite and / or gibbsite abrasive grains that can remain on the main surface can be removed (washed) without deteriorating (increasing) the surface irregularities of the main surface by, for example, a chelating agent or a weak acid organic acid. Boehmite and / or gibbsite is a good material from the viewpoint of cleanability of the main surface of the glass substrate.
上述した観点から、本発明は、研磨液を用いて板状ガラス素材の主表面を研磨する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、研磨液は、主表面の算術平均粗さ（Ra）を０．５ｎｍ以下とし、かつ主表面のマイクロウェービネス（MW-Rq）を０．５ｎｍ以下とすべく、アルミニウム系の研磨剤として粒状のベーマイトおよび／またはギブサイトを含むものである。 In view of the above, the present invention is a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk in which a main surface of a plate-like glass material is polished using a polishing liquid, and the polishing liquid has an arithmetic average roughness (Ra) of the main surface. In this case, granular boehmite and / or gibbsite is included as an aluminum-based abrasive so that the main surface has a micro-waveness (MW-Rq) of 0.5 nm or less.
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、ベーマイトおよび／またはギブサイトは、研磨液に対して５〜２０重量％含まれていることが好ましい。 In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, boehmite and / or gibbsite is preferably contained in an amount of 5 to 20% by weight with respect to the polishing liquid.
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、ベーマイトおよび／またはギブサイトの平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０５〜１０μｍであることが好ましい。 In the above method for producing a glass substrate for a magnetic disk, the average particle diameter (D 50 ) of boehmite and / or gibbsite is preferably 0.05 to 10 μm.
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、研磨液は、ピロリン酸カリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリカルボン酸のうち少なくとも一種類からなる添加剤をさらに含むことが好ましい。 In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, the polishing liquid preferably further includes an additive composed of at least one of potassium pyrophosphate, sodium hexametaphosphate, and polycarboxylic acid.
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、上記研磨工程の後に、主表面の算術平均粗さ(Ra)を０．１ｎｍ以下かつ前記主表面のマイクロウェービネス（MW-Rq）を０．１ｎｍ以下とすべく、さらにコロイダルシリカを用いて研磨を行う工程を有することが好ましい。 In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, after the polishing step, the arithmetic average roughness (Ra) of the main surface is 0.1 nm or less and the micro surface (MW-Rq) of the main surface is 0.1 nm or less. Therefore, it is preferable to further include a step of polishing using colloidal silica.
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、磁気ディスク用ガラス基板は、酸化物基準に換算し、モル％表示で、ＳｉＯ２を５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３を１〜１５％、Ｌｉ ２ Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏから選択される少なくとも１種の成分を合計で８〜３５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜２０％、ならびにＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５及びＨｆＯ２から選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜１０％、有する組成からなるアルミノシリケートガラスであることが好ましい。 In the above method for producing a glass substrate for magnetic disk, the glass substrate for magnetic disk is converted to oxide standard and expressed in mol%, SiO 2 is 50 to 75%, Al 2 O 3 is 1 to 15%, Li 2 8 to 35% in total of at least one component selected from O 2 , Na 2 O and K 2 O, and 0 to 20 in total of at least one component selected from MgO, CaO, SrO, BaO and ZnO And at least one component selected from ZrO 2 , TiO 2 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2 in total 0 to 10% An aluminosilicate glass made of
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、研磨後の板状ガラス素材の主表面の算術平均粗さ（Ra）を０．５ｎｍ以下とし、かつ主表面のマイクロウェービネス（MW-Rq）を０．５ｎｍ以下とすべく、アルミニウム系の研磨剤として粒状のベーマイトおよび／またはギブサイトを含む研磨液を用いたため、従来から研磨剤として使用されてきた酸化セリウムよりも、主表面を平らにする点、主表面のスクラッチの生じにくさの点で優れるという効果が得られる。 According to the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention, the arithmetic average roughness (Ra) of the main surface of the flat glass material after polishing is 0.5 nm or less, and the micro waveness (MW) of the main surface is reduced. -Rq) is 0.5 nm or less so that a polishing liquid containing granular boehmite and / or gibbsite is used as an aluminum-based polishing agent, so that the main surface is made more than cerium oxide that has been conventionally used as a polishing agent. The effect of being excellent in terms of flattening and resistance to scratching of the main surface can be obtained.
以下、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。 Hereinafter, the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of this embodiment is demonstrated in detail.
［磁気ディスク用ガラス基板］
本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板の材料として、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦度及び基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。
[Magnetic disk glass substrate]
Aluminosilicate glass, soda lime glass, borosilicate glass, or the like can be used as the material for the magnetic disk glass substrate in the present embodiment. In particular, aluminosilicate glass can be suitably used in that it can be chemically strengthened and a glass substrate for a magnetic disk excellent in the flatness of the main surface and the strength of the substrate can be produced.
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の組成を限定するものではないが、本実施形態のガラス基板は好ましくは、酸化物基準に換算し、モル％表示で、ＳｉＯ２を５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３を１〜１５％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏから選択される少なくとも１種の成分を合計で８〜３５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜２０％、ならびにＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５及びＨｆＯ２から選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜１０％、有する組成からなるアルミノシリケートガラスである。 Although the composition of the glass substrate for a magnetic disk of this embodiment is not limited, the glass substrate of this embodiment is preferably converted to an oxide standard and expressed in mol%, SiO 2 is 50 to 75%, Al 2 to O 3 to 1 to 15%, at least one component selected from Li 2 O, Na 2 O and K 2 O in total 8 to 35%, selected from MgO, CaO, SrO, BaO and ZnO 0-20% in total of at least one component, as well as ZrO 2, TiO 2, La 2 O 3, Y 2 O 3, Ta 2 O 5, Nb 2 O 5 and at least one selected from HfO 2 It is an aluminosilicate glass having a composition having 0 to 10% in total of components.
本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板は、円環状の薄板のガラス基板である。磁気ディスク用ガラス基板のサイズは問わないが、例えば、公称直径２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板として好適である。 The glass substrate for a magnetic disk in the present embodiment is an annular thin glass substrate. Although the size of the glass substrate for magnetic disks is not ask | required, for example, it is suitable as a glass substrate for magnetic disks with a nominal diameter of 2.5 inches.
［磁気ディスク用ガラス基板の製造方法］
以下、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について、工程毎に説明する。ただし、各工程の順番は適宜入れ替えてもよい。
[Method of manufacturing glass substrate for magnetic disk]
Hereinafter, the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of this embodiment is demonstrated for every process. However, the order of each step may be changed as appropriate.
（１）板状ガラスの成形およびラッピング工程
例えばフロート法による板状ガラスの成形工程では先ず、錫などの溶融金属の満たされた浴槽内に、例えば上述した組成の溶融ガラスを連続的に流し入れることで板状ガラスを得る。溶融ガラスは厳密な温度操作が施された浴槽内で進行方向に沿って流れ、最終的に所望の厚さ、幅に調整された板状ガラスが形成される。この板状ガラスから、磁気ディスク用ガラス基板の元となる所定形状の板状ガラス素材が切り出される。浴槽内の溶融錫の表面は水平であるために、フロート法により得られる板状ガラス素材は、その表面の平坦度が十分に高いものとなる。
また、例えばプレス成形法よる板状ガラスの成形工程では、受けゴブ形成型である下型上に、溶融ガラスからなるガラスゴブが供給され、下型と対向ゴブ形成型である上型を使用してガラスゴブがプレス成形される。より具体的には、下型上に溶融ガラスからなるガラスゴブを供給した後に上型用胴型の下面と下型用胴型の上面を当接させ、上型と上型用胴型との摺動面および下型と下型用胴型との摺動面を超えて外側に肉薄板状ガラス成形空間を形成し、さらに上型を下降してプレス成形を行い、プレス成形直後に上型を上昇する。これにより、磁気ディスク用ガラス基板の元となる板状ガラス素材が成形される。
なお、板状ガラス素材は、上述した方法に限らず、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法などの公知の製造方法を用いて製造することができる。
(1) Forming and lapping process of sheet glass For example, in the process of forming sheet glass by the float method, first, for example, molten glass having the above-described composition is continuously poured into a bath filled with molten metal such as tin. To obtain plate glass. The molten glass flows along the traveling direction in a bathtub that has been subjected to a strict temperature operation, and finally a plate-like glass adjusted to a desired thickness and width is formed. From this plate-like glass, a plate-shaped glass material having a predetermined shape, which is the base of the magnetic disk glass substrate, is cut out. Since the surface of the molten tin in the bathtub is horizontal, the flat glass material obtained by the float process has a sufficiently high surface flatness.
For example, in the step of forming a sheet glass by a press molding method, a glass gob made of molten glass is supplied onto a lower mold that is a receiving gob forming mold, and an upper mold that is a lower mold and an opposing gob forming mold is used. Glass gob is press molded. More specifically, after a glass gob made of molten glass is supplied onto the lower mold, the lower surface of the upper mold cylinder and the upper surface of the lower mold cylinder are brought into contact with each other, and the upper mold and the upper mold mold are slid. A thin plate-like glass molding space is formed outside the moving surface and the sliding surface between the lower die and the lower die, and the upper die is lowered and press-molded. To rise. Thereby, the plate-shaped glass raw material used as the origin of the glass substrate for magnetic discs is shape | molded.
In addition, a plate-shaped glass raw material can be manufactured not only using the method mentioned above but using well-known manufacturing methods, such as a downdraw method, a redraw method, and a fusion method.
次に、所定形状に切り出された板状ガラス素材の両主表面に対して、必要に応じて、アルミナ系遊離砥粒を用いたラッピング加工を行う。具体的には、板状ガラス素材の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液（スラリー）を板状ガラス素材の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。なお、フロート法で板状ガラス素材を成形した場合には、成形後の主表面の粗さのレベルが低いため、このラッピング加工を省略してもよい。
以下の工程については、プレス法で作成された円板状ガラス素材の場合について記載する。
Next, lapping processing using alumina-based loose abrasive grains is performed on both main surfaces of the sheet glass material cut into a predetermined shape, if necessary. Specifically, the lapping platen is pressed from above and below on both sides of the sheet glass material, and a grinding liquid (slurry) containing loose abrasive grains is supplied onto the main surface of the sheet glass material, and these are moved relatively. And wrapping. In addition, when the sheet glass material is formed by the float process, the lapping process may be omitted because the roughness level of the main surface after the forming is low.
About the following processes, it describes about the case of the disk-shaped glass raw material created by the press method.
（２）コアリング工程
円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、円板状ガラス素材の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とする。
(2) Coring process Using a cylindrical diamond drill, an inner hole is formed in the center of the disc-shaped glass material to obtain an annular glass substrate.
（３）チャンファリング工程
コアリング工程の後、端部（外周端面及び内周端面）に面取り面を形成するチャンファリング工程が行われる。チャンファリング工程では、コアリング工程によって円筒状に加工された積層体の外周面および内周面に対して、例えば、ダイヤモンド砥粒を用いたメタルボンド砥石等によって面取りが施される。
(3) Chamfering step After the coring step, a chamfering step of forming a chamfered surface at the end (outer peripheral end surface and inner peripheral end surface) is performed. In the chamfering step, chamfering is performed on the outer peripheral surface and the inner peripheral surface of the laminated body processed into a cylindrical shape by the coring step by, for example, a metal bond grindstone using diamond abrasive grains.
（４）端面研磨工程（機械加工工程）
次に、円環状板状ガラス素材の端面研磨（エッジポリッシング）が行われる。
端面研磨では、円環状板状ガラス素材の内周端面及び外周端面をブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含むスラリーが用いられる。端面研磨を行うことにより、円環状板状ガラス素材の端面での塵等が付着した汚染、ダメージあるいはキズ等の損傷の除去を行うことにより、サーマルアスペリティの発生の防止や、ナトリウムやカリウム等のコロージョンの原因となるイオン析出の発生を防止することができる。
(4) End face polishing process (machining process)
Next, end face polishing (edge polishing) of the annular plate-shaped glass material is performed.
In the end surface polishing, the inner peripheral end surface and the outer peripheral end surface of the annular plate-shaped glass material are mirror-finished by brush polishing. At this time, a slurry containing fine particles such as cerium oxide as free abrasive grains is used. By polishing the end face, removal of contamination such as dirt, damage or scratches on the end face of the annular plate-shaped glass material can prevent the occurrence of thermal asperity, and sodium, potassium, etc. Occurrence of ion precipitation that causes corrosion can be prevented.
（５）固定砥粒による研削工程
固定砥粒による研削工程では、両面研削装置を用いて円環状板状ガラス素材の主表面に対して研削加工を行う。研削による取り代は、例えば数μｍ〜１００μｍ程度である。両面研削装置は、上下一対の定盤（上定盤および下定盤）を有しており、上定盤および下定盤の間に円環状板状ガラス素材が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作することにより、円環状板状ガラス素材と各定盤とを相対的に移動させることで、この円環状板状ガラス素材の両主表面を研削することができる。
(5) Grinding process with fixed abrasive In the grinding process with fixed abrasive, grinding is performed on the main surface of the annular plate-shaped glass material using a double-sided grinding device. The machining allowance by grinding is, for example, about several μm to 100 μm. The double-sided grinding apparatus has a pair of upper and lower surface plates (upper surface plate and lower surface plate), and an annular plate-shaped glass material is sandwiched between the upper surface plate and the lower surface plate. Then, by moving either the upper surface plate or the lower surface plate, or both, by moving the annular plate glass material and each surface plate relatively, this annular plate glass material Both main surfaces can be ground.
（６）第１研磨（主表面研磨）工程
次に、研削された円環状板状ガラス素材の主表面に第１研磨が施される。第１研磨による取り代は、例えば数μｍ〜５０μｍ程度である。第１研磨は、固定砥粒による研削により主表面に残留したキズ、歪みの除去、表面凹凸（マイクロウェービネス、粗さ）の調整を目的とする。
［研磨装置］
第１研磨工程で使用される研磨装置について、図１を参照して説明する。図１は、第１研磨工程で使用される研磨装置（両面研磨装置）の概略断面図である。なお、この研磨装置と同様の構成は、上述した研削工程に使用される研削装置においても適用できる。
(6) 1st grinding | polishing (main surface grinding | polishing) process Next, 1st grinding | polishing is given to the main surface of the ground annular | circular shaped sheet glass material. The machining allowance by the first polishing is, for example, about several μm to 50 μm. The purpose of the first polishing is to remove scratches and distortions remaining on the main surface by grinding with fixed abrasive grains, and to adjust surface irregularities (microwaveness, roughness).
[Polishing equipment]
A polishing apparatus used in the first polishing step will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a polishing apparatus (double-side polishing apparatus) used in the first polishing step. Note that the same configuration as this polishing apparatus can be applied to a grinding apparatus used in the above-described grinding process.
図１に示すように、研磨装置は、上下一対の定盤、すなわち上定盤４０および下定盤５０を有している。上定盤４０および下定盤５０の間に板状ガラス素材Ｇが狭持され、上定盤４０または下定盤５０のいずれか一方、または、双方を移動操作することにより、板状ガラス素材Ｇと各定盤とを相対的に移動させることで、この板状ガラス素材Ｇの両主表面を研磨することができる。
As shown in FIG. 1, the polishing apparatus has a pair of upper and lower surface plates, that is, an
図１を参照して研磨装置の構成をさらに具体的に説明する。
研磨装置において、下定盤５０の上面および上定盤４０の底面には、全体として円環形状の平板の研磨パッド１０（樹脂ポリッシャ）が取り付けられている。太陽歯車６１、外縁に設けられた内歯車６２および円板状のキャリア３０は全体として、中心軸ＣＴＲを中心とする遊星歯車機構を構成する。円板状のキャリア３０は、内周側で太陽歯車６１に噛合し、かつ外周側で内歯車６２に噛合するともに、板状ガラス素材Ｇ（ワーク）を１または複数を収容し保持する。下定盤５０上では、キャリア３０が遊星歯車として自転しながら公転し、板状ガラス素材Ｇと下定盤５０とが相対的に移動させられる。例えば、太陽歯車６１がＣＣＷ（反時計回り）の方向に回転すれば、キャリア３０はＣＷ（時計回り）の方向に回転し、内歯車６２はＣＣＷの方向に回転する。その結果、研磨パッド１０と板状ガラス素材Ｇの間に相対運動が生じる。同様にして、板状ガラス素材Ｇと上定盤４０とを相対的に移動させてよい。
The configuration of the polishing apparatus will be described more specifically with reference to FIG.
In the polishing apparatus, an annular flat polishing pad 10 (resin polisher) is attached to the upper surface of the
上記相対運動の動作中には、上定盤４０が板状ガラス素材Ｇに対して（つまり、鉛直方向に）所定の荷重で押圧され、板状ガラス素材Ｇに対して研磨パッド１０が押圧される。また、図示しないポンプによって研磨液（スラリー）が、研磨液供給タンク７１から１または複数の配管７２を経由して板状ガラス素材Ｇと研磨パッド１０の間に供給される。この研磨液に含まれる研磨剤によって板状ガラス素材Ｇの主表面が研磨される。ここで、板状ガラス素材Ｇの研磨に使用された研磨液は上下定盤から排出され、図示しないリターン配管によって研磨液供給タンク７１へ戻されて再使用されるのが好ましい。
なお、この研磨装置では、板状ガラス素材Ｇに対する所望の研磨負荷を設定する目的で、板状ガラス素材Ｇに与えられる上定盤４０の荷重が調整されることが好ましい。
During the operation of the relative movement, the
In this polishing apparatus, it is preferable to adjust the load of the
［研磨液］
次に、本実施形態の研磨装置で使用される研磨液について説明する。
本実施形態の研磨液は、板状ガラス素材Ｇの主表面の表面凹凸について、粗さ(Ra)を０．５ｎｍ以下とし、かつマイクロウェービネス(MW-Rq)を０．５ｎｍ以下（以下では、適宜「目標表面凹凸」という。）とすべく、アルミニウム系の研磨剤（研磨砥粒）として粒状のベーマイトおよび／またはギブサイトを含むことを特徴としている。なお、以下の説明では、特記しない限り、粒径は平均粒子径（Ｄ５０）を意味する。
[Polishing liquid]
Next, the polishing liquid used in the polishing apparatus of this embodiment will be described.
The polishing liquid of the present embodiment has a roughness (Ra) of 0.5 nm or less and a micro waveness (MW-Rq) of 0.5 nm or less (hereinafter referred to as “surface roughness”) on the main surface of the plate-like glass material G. In this case, it is characterized by containing granular boehmite and / or gibbsite as an aluminum-based abrasive (abrasive grain). In the following description, the particle diameter means the average particle diameter (D 50 ) unless otherwise specified.
ベーマイトは、ＡｌＯ（ＯＨ）またはＡｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏの組成で示されるアルミナ一水和物（一水和アルミニウム酸化物）であり、板状ガラス素材Ｇの主表面の表面凹凸について目標表面凹凸を達成すべく、０．０５〜１０μｍ（平均粒子径）の間の任意の粒径に調製して研磨液（スラリー）に混濁させて用いる。一方、ギブサイトは、常温下で熱力学的に安定したγ型の水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）（ギブサイト型水酸化アルミニウムともいう。）であり、同様に、板状ガラス素材Ｇの主表面の表面凹凸について目標表面凹凸を達成すべく、０．０５〜１０μｍ（平均粒子径）の間の任意の粒径に調製して研磨液に混濁させて用いる。ベーマイトとギブサイトの粒径は、さらに好ましくは０．４〜０．８μｍである。 Boehmite is AlO (OH) or Al 2 O 3 · H 2 O of alumina monohydrate which is represented by a composition (monohydrated aluminum oxide), the target for the surface unevenness of the main surface of the sheet glass material G In order to achieve surface irregularities, it is prepared to have an arbitrary particle size between 0.05 to 10 μm (average particle size) and is used by making it turbid in a polishing liquid (slurry). On the other hand, gibbsite is γ-type aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ) (also referred to as gibbsite-type aluminum hydroxide) that is thermodynamically stable at room temperature. In order to achieve the target surface unevenness on the surface unevenness of the surface, it is prepared to have an arbitrary particle size between 0.05 to 10 μm (average particle diameter) and is made turbid in the polishing liquid. The particle size of boehmite and gibbsite is more preferably 0.4 to 0.8 μm.
ベーマイトとギブサイトはその双方を、あるいはいずれか一方を選択的に用いてよい。また、ベーマイトおよび／またはギブサイトは、研磨液に対して５〜２０重量％含まれていることが好ましい。５重量％より少ないとスクラッチの発生や研磨レートの低下が生じてしまい、２０重量％より多い場合には、スクラッチの発生率の向上やマイクロウェービネスや粗さの品質ばらつきが大きくなるためである。 Boehmite and gibbsite may be used selectively or both. Moreover, it is preferable that 5-20 weight% of boehmite and / or gibbsite is contained with respect to polishing liquid. If the amount is less than 5% by weight, scratching or a reduction in polishing rate occurs. If the amount is more than 20% by weight, the scratch generation rate is improved, and the quality of micro-waveness and roughness increases. .
ここで、主表面の表面凹凸に関しては、表面凹凸の波長の大きい順に、マイクロウェービネス（MW：Micro Waviness）、粗さ（またはラフネス）に分けられる。マイクロウェービネスの中でさらに波長が短い表面凹凸をナノウェービネス（Nano Waviness）として規定することもある。
ここで、マイクロウェービネスは、主表面全面の半径１４．０〜３１．５ｍｍの領域における波長帯域１００〜５００μｍの粗さとして算出されるＲＭＳ（Ｒｑ）値で表すことができ、例えば、ポリテック社製のＭｏｄｅｌ−４２２４を用いて計測できる。
主表面の粗さは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１により規定される算術平均粗さRaで表され、０．００６μｍ以上２００μｍ以下の場合は、例えば、ミツトヨ社製粗さ測定機ＳＶ−３１００で測定し、ＪＩＳ Ｂ０６３３：２００１で規定される方法で算出できる。その結果粗さが０．０３μｍ以下であった場合は、例えば、日本Ｖｅｅｃｏ社製走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡；ＡＦＭ）ナノスコープで計測しＪＩＳ Ｒ１６８３：２００７で規定される方法で算出できる。本願においては、１μｍ×１μｍ角の測定エリアにおいて、５１２×５１２ピクセルの解像度で測定したときの算術平均粗さRaを用いた。
Here, the surface unevenness of the main surface is divided into micro waveness (MW: Micro Waviness) and roughness (or roughness) in order of increasing wavelength of the surface unevenness. In micro-waveness, surface irregularities with a shorter wavelength may be defined as nano-waveness (Nano Waviness).
Here, the micro waveness can be expressed by an RMS (Rq) value calculated as a roughness of a wavelength band of 100 to 500 μm in an area of a radius of 14.0 to 31.5 mm on the entire main surface. It can measure using Model 4224 made from.
The roughness of the main surface is represented by the arithmetic average roughness Ra defined by JIS B0601: 2001. When the roughness is 0.006 μm or more and 200 μm or less, for example, the roughness is measured with a Mitutoyo Corporation roughness measuring machine SV-3100, It can be calculated by a method defined in JIS B0633: 2001. As a result, when the roughness is 0.03 μm or less, for example, it can be measured with a scanning probe microscope (atomic force microscope; AFM) nanoscope manufactured by Japan Veeco and calculated by a method defined in JIS R1683: 2007. . In the present application, the arithmetic average roughness Ra when measured at a resolution of 512 × 512 pixels in a measurement area of 1 μm × 1 μm square was used.
本実施形態では、ベーマイト、ギブサイトを研磨剤として使用することによって、主表面のスクラッチの有無および主表面の表面凹凸のレベルを酸化セリウムよりもさらに低下させることができる。 In this embodiment, by using boehmite and gibbsite as an abrasive, the presence or absence of scratches on the main surface and the level of surface irregularities on the main surface can be further reduced as compared with cerium oxide.
また、ベーマイト、ギブサイトを研磨剤として使用する上で特筆すべき点は、その良好な洗浄性である。すなわち、キレート剤や弱酸の有機酸（例えば、1-ヒドロキシエチリデン-1, 1-ジホスホン酸（HEDP）、EDTA（エチレンジアミン四酢酸）、クエン酸、グルコン酸、酒石酸、アスコルビン酸、シュウ酸、ポリカルボン酸など）を含む洗浄液によって、研磨後に板状ガラス素材の主表面に残留したベーマイト、ギブサイトを容易に除去（洗浄）可能である。つまり、研磨剤としてベーマイトおよび／またはギブサイトを用いた場合には、板状ガラス素材の主表面に対してエッチング作用を施す洗浄液を用いることなく研磨剤を除去できるため、研磨加工によって得られた表面凹凸のレベルを洗浄によって悪化させることがない。 Further, when using boehmite or gibbsite as an abrasive, it is worth mentioning its good cleanability. That is, chelating agents and weak acid organic acids (for example, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid (HEDP), EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid), citric acid, gluconic acid, tartaric acid, ascorbic acid, oxalic acid, polycarboxylic acid Boehmite and gibbsite remaining on the main surface of the plate-like glass material after polishing can be easily removed (washed) by a cleaning liquid containing acid or the like. In other words, when boehmite and / or gibbsite is used as the abrasive, the abrasive can be removed without using a cleaning solution that etches the main surface of the sheet glass material. The level of unevenness is not deteriorated by cleaning.
なお、ベーマイト、ギブサイトの粒子は、ハードケーキ化（粒子が堆積（凝集）して塊になること）しやすいということがないため、研磨液に対する分散剤の添加は必ずしも必須ではないが、粒子の分散性をさらに高めるため、分散剤としてピロリン酸カリウムやヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリカルボン酸などを添加してもよい。これらを添加することによって、表面粗さをさらに改善することが可能となる。 The boehmite and gibbsite particles do not easily form a hard cake (particles accumulate (aggregate) and become agglomerates). Therefore, it is not always necessary to add a dispersant to the polishing liquid. In order to further enhance the dispersibility, potassium pyrophosphate, sodium hexametaphosphate, polycarboxylic acid or the like may be added as a dispersant. By adding these, the surface roughness can be further improved.
（７）化学強化工程
次に、第１研磨後の円環状板状ガラス素材は化学強化される。
化学強化液として、例えば硝酸カリウム（６０重量％）と硫酸ナトリウム（４０重量％）の混合液等を用いることができる。化学強化では、化学強化液が、例えば３００℃〜４００℃に加熱され、洗浄した円環状板状ガラス素材が、例えば２００℃〜３００℃に予熱された後、円環状板状ガラス素材が化学強化液中に、例えば３時間〜４時間浸漬される。この浸漬の際には、円環状板状ガラス素材の両主表面全体が化学強化されるように、複数の円環状板状ガラス素材が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
このように、円環状板状ガラス素材を化学強化液に浸漬することによって、円環状板状ガラス素材の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換され、円環状板状ガラス素材が強化される。なお、化学強化処理された円環状板状ガラス素材は洗浄される。例えば、硫酸で洗浄された後に、純水等で洗浄される。
(7) Chemical strengthening step Next, the annular plate-shaped glass material after the first polishing is chemically strengthened.
As the chemical strengthening solution, for example, a mixed solution of potassium nitrate (60% by weight) and sodium sulfate (40% by weight) can be used. In chemical strengthening, the chemical strengthening liquid is heated to, for example, 300 ° C. to 400 ° C., and the washed annular plate glass material is preheated to, for example, 200 ° C. to 300 ° C., and then the annular plate glass material is chemically strengthened. It is immersed in the liquid for 3 hours to 4 hours, for example. In this immersion, a plurality of annular plate glass materials are stored in the holder so that the entire main surfaces of both annular plate glass materials are chemically strengthened so that they are held at the end faces. It is preferable.
Thus, by immersing the annular plate-shaped glass material in the chemical strengthening solution, the lithium ions and sodium ions on the surface layer of the annular plate-shaped glass material are sodium ions having a relatively large ion radius in the chemical strengthening solution. And a potassium ion, respectively, to strengthen the annular plate-shaped glass material. Note that the chemically strengthened annular plate-like glass material is washed. For example, after washing with sulfuric acid, it is washed with pure water or the like.
（８）第２研磨（最終研磨）工程
次に、化学強化されて十分に洗浄された円環状板状ガラス素材に第２研磨が施される。第２研磨による取り代は、例えば１μｍ程度である。第２研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨では例えば、第１研磨で用いた研磨装置を用いる。このとき、第１研磨と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。
第２研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、スラリーに混濁させたコロイダルシリカ等の微粒子（粒子サイズ：直径１０〜５０ｎｍ程度）が用いられる。
研磨された円環状板状ガラス素材を中性洗剤、純水、ＩＰＡ等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
なお、この第２研磨工程では、研磨剤（遊離砥粒）をコロイダルシリカに代えて、第１研磨工程で用いたベーマイトおよび／またはギブサイト（例えば、上述したコロイダルシリカに近い直径０．０５〜０．１μｍ程度の粒径のもの）を用いてもよい。
第２研磨工程を実施することは必ずしも必須ではないが、板状ガラス素材の主表面の表面凹凸のレベルをさらに低減させることができる点で実施することが好ましい。第２研磨工程を実施することで、主表面の算術平均粗さ(Ra)を０．１ｎｍ以下かつ前記主表面のマイクロウェービネス（MW-Rq）を０．１ｎｍ以下とすることができる。
(8) Second Polishing (Final Polishing) Step Next, second polishing is applied to the annular glass plate material that has been chemically strengthened and sufficiently cleaned. The machining allowance by the second polishing is, for example, about 1 μm. The second polishing is intended for mirror polishing of the main surface. In the second polishing, for example, the polishing apparatus used in the first polishing is used. At this time, the difference from the first polishing is that the type and particle size of the free abrasive grains are different and the hardness of the resin polisher is different.
As the free abrasive grains used in the second polishing, for example, fine particles (particle size: diameter of about 10 to 50 nm) such as colloidal silica made turbid in the slurry are used.
A glass substrate for a magnetic disk can be obtained by washing the polished annular plate glass material with a neutral detergent, pure water, IPA, or the like.
In this second polishing step, the abrasive (free abrasive grains) is replaced with colloidal silica, and boehmite and / or gibbsite used in the first polishing step (for example, a diameter of 0.05 to 0 close to the above-described colloidal silica). May be used having a particle diameter of about 1 μm).
Although it is not always essential to perform the second polishing step, it is preferable that the second polishing step is performed in that the level of surface irregularities on the main surface of the sheet glass material can be further reduced. By performing the second polishing step, the arithmetic average roughness (Ra) of the main surface can be set to 0.1 nm or less and the micro waveness (MW-Rq) of the main surface can be set to 0.1 nm or less.
［磁気ディスク］
磁気ディスクは、磁気ディスク用ガラス基板（以下、ガラス基板）を用いて以下のようにして得られる。
磁気ディスクは、例えばガラス基板の主表面上に、主表面に近いほうから順に、少なくとも付着層、下地層、磁性層（磁気記録層）、保護層、潤滑層が積層された構成になっている。
例えば基板を真空引きを行った成膜装置内に導入し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、基板主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばＣｒＴｉ、下地層としては例えばＣｒＲｕを用いることができる。磁性層としては、例えばＣｏＰｔ系合金を用いることができる。また、Ｌ１０規則構造のＣｏＰｔ系合金やＦｅＰｔ系合金を形成して熱アシスト磁気記録用の磁性層とすることもできる。上記成膜後、例えばＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４を用いて保護層を成膜し、続いて表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層を形成することができる。
[Magnetic disk]
A magnetic disk is obtained as follows using a glass substrate for magnetic disk (hereinafter, glass substrate).
A magnetic disk has a configuration in which, for example, at least an adhesion layer, an underlayer, a magnetic layer (magnetic recording layer), a protective layer, and a lubricating layer are laminated on the main surface of a glass substrate in order from the side closer to the main surface. .
For example, the substrate is introduced into a film forming apparatus that has been evacuated, and a film is sequentially formed from an adhesion layer to a magnetic layer on the main surface of the substrate in an Ar atmosphere by a DC magnetron sputtering method. For example, CrTi can be used as the adhesion layer, and CrRu can be used as the underlayer. As the magnetic layer, for example, a CoPt alloy can be used. It is also possible to form a CoPt-based alloy and FePt based alloy L 10 regular structure and magnetic layer for heat-assisted magnetic recording. After the above film formation, a magnetic recording medium can be formed by forming a protective layer using, for example, C 2 H 4 by a CVD method and subsequently performing nitriding treatment for introducing nitrogen into the surface. Thereafter, for example, PFPE (perfluoropolyether) is applied on the protective layer by a dip coating method, whereby a lubricating layer can be formed.
以下に、本発明を実施例によりさらに説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。 In the following, the present invention is further illustrated by examples. However, this invention is not limited to the aspect shown in the Example.
（１）溶融ガラスの作製
以下の組成のガラスが得られるように原料を秤量し、混合して調合原料とした。この原料を熔融容器に投入して加熱、熔融し、清澄、攪拌して泡、未熔解物を含まない均質な熔融ガラスを作製した。得られたガラス中には泡や未熔解物、結晶の析出、熔融容器を構成する耐火物や白金の混入物は認められなかった。
［ガラスの組成］
酸化物基準に換算し、モル％表示で、ＳｉＯ２を５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３を１〜１５％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏから選択される少なくとも１種の成分を合計で８〜３５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜２０％、ならびにＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５及びＨｆＯ２から選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜１０％、有する組成からなるアルミノシリケートガラス
(1) Production of molten glass The raw materials were weighed and mixed to obtain a compounded raw material so that a glass having the following composition was obtained. This raw material was put into a melting vessel, heated and melted, clarified and stirred to produce a homogeneous molten glass free from bubbles and unmelted materials. In the obtained glass, bubbles, undissolved material, crystal precipitation, refractory constituting the melting vessel and platinum contamination were not recognized.
[Glass composition]
Converted to oxide standard, expressed in mol%, SiO 2 is 50 to 75%, Al 2 O 3 is 1 to 15%, at least one component selected from Li 2 O, Na 2 O and K 2 O 8 to 35% in total, at least one component selected from MgO, CaO, SrO, BaO and ZnO in total 0 to 20%, and ZrO 2 , TiO 2 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Aluminosilicate glass comprising a composition having a total of 0 to 10% of at least one component selected from Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2
（２）板状ガラス素材の作製
清澄、均質化した上記熔融ガラスをパイプから一定流量で流出するとともにプレス成形用の下型で受け、下型上に所定量の熔融ガラス塊が得られるよう流出した熔融ガラスを切断刃で切断した。そして熔融ガラス塊を載せた下型をパイプ下方から直ちに搬出し、下型と対向する上型および胴型を用いて、薄肉円盤状にプレス成形した。プレス成形品を変形しない温度にまで冷却した後、型から取り出してアニールする。その後、プレス成形により得られた板状ガラス素材に対して、ラッピング加工を行った。ラッピング加工では、遊離砥粒としてアルミナ砥粒（＃１０００の粒度）を用いた。
(2) Production of sheet glass material The clarified and homogenized molten glass flows out from the pipe at a constant flow rate and is received by a lower mold for press molding, and flows out so that a predetermined amount of molten glass lump is obtained on the lower mold. The molten glass was cut with a cutting blade. Then, the lower mold on which the molten glass block was placed was immediately carried out from below the pipe, and was press-formed into a thin disk shape using the upper mold and the barrel mold opposed to the lower mold. After the press-formed product is cooled to a temperature at which it does not deform, it is removed from the mold and annealed. Then, the lapping process was performed with respect to the plate-shaped glass material obtained by press molding. In the lapping process, alumina abrasive grains (# 1000 grain size) were used as free abrasive grains.
（３）コアリング加工、およびチャンファリング加工
円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、円盤状ガラス素材の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とした（コアリング）。そして内周端面および外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施した（チャンファリング）。
(3) Coring process and chamfering process Using a cylindrical diamond drill, an inner hole was formed at the center of a disk-shaped glass material to obtain an annular glass substrate (coring). Then, the inner peripheral end face and the outer peripheral end face were ground with a diamond grindstone and subjected to predetermined chamfering (chambering).
（４）端面研磨工程
次に、円環状のガラス基板の端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行った。このとき、研磨砥粒としては、酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いた。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、パーティクル等の発塵を防止できる鏡面状態に加工された。
(4) End face polishing step Next, the end face of the annular glass substrate was subjected to mirror polishing by a brush polishing method. At this time, as the abrasive grains, a slurry (free abrasive grains) containing cerium oxide abrasive grains was used. By this end surface polishing step, the end surface of the glass substrate was processed into a mirror surface state capable of preventing generation of particles and the like.
（５）主表面に対する第１研磨工程
図１に示した研磨装置に板状ガラス素材をセットし、以下に示す従来例、比較例および実施例に係る研磨液を使用して研磨を行い、研磨性能および洗浄性について評価を行った（表１参照）。
(5) First polishing step for the main surface A plate-shaped glass material is set in the polishing apparatus shown in FIG. 1, and polishing is performed using the polishing liquids according to the following conventional examples, comparative examples, and examples. Performance and cleanability were evaluated (see Table 1).
・従来例
従来例として使用される研磨液は、研磨剤として平均粒子径１μｍの酸化セリウム（ＣｅＯ２）砥粒を１０重量％、を純水ろ過水（ＲＯ水）もしくは純水に混入し十分に攪拌して生成した。研磨後、ＥＤＴＡ（１vol％）、純水、ＩＰＡを順次用いて洗浄および乾燥を実施した。
-Conventional example The polishing liquid used as a conventional example is sufficiently mixed with 10% by weight of cerium oxide (CeO 2 ) abrasive grains having an average particle diameter of 1 μm as a polishing agent in pure water filtered water (RO water) or pure water. And stirred. After polishing, cleaning and drying were performed sequentially using EDTA (1 vol%), pure water, and IPA.
・比較例
比較例として使用される研磨液は、研磨剤として平均粒子径０．５μｍのアルミナ砥粒を１０重量％、を純水ろ過水（ＲＯ水）もしくは純水に混入し十分に攪拌して生成した。研磨後、従来例と同様の洗浄および乾燥を実施した。アルミナ砥粒としては、α−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナを使用した。
Comparative Example The polishing liquid used as a comparative example was mixed with 10% by weight of alumina abrasive grains having an average particle diameter of 0.5 μm as a polishing agent in pure water filtered water (RO water) or pure water and stirred sufficiently. Generated. After polishing, cleaning and drying similar to the conventional example were performed. As the alumina abrasive grains, α-alumina, γ-alumina, and θ-alumina were used.
・実施例
実施例として使用される研磨液は、研磨剤としてベーマイトまたはギブサイトを１０重量％、を純水ろ過水（ＲＯ水）もしくは純水に混入し十分に攪拌して生成した。また、このときのベーマイトまたはギブサイトの平均粒子径は０．５μｍとした。また、添加剤を混入させる場合には、キレート剤であるヘキサメタリン酸ナトリウムを１重量％加えた。研磨後、従来例と同様の洗浄および乾燥を実施した。
Example The polishing liquid used as an example was produced by mixing 10% by weight of boehmite or gibbsite as a polishing agent in pure water filtered water (RO water) or pure water and stirring sufficiently. At this time, the average particle size of boehmite or gibbsite was 0.5 μm. Moreover, when mixing an additive, 1 weight% of sodium hexametaphosphate which is a chelating agent was added. After polishing, cleaning and drying similar to the conventional example were performed.
なお、表１に示す研磨性能の評価では、以下の基準を満足する場合に「ＯＫ」と、満足しない場合に「ＮＧ」とした。
・主表面の表面凹凸：ＡＦＭにより測定した算術平均粗さ(Ra)が０．５ｎｍ以下であり、かつポリテック社製Ｍｏｄｅｌ−４２２４により測定したマイクロウェービネス（MW-Rq）が０．５ｎｍ以下であること
・スクラッチの有無：１vol％のＥＤＴＡ、純水、ＩＰＡを順次用いて洗浄後に各例１００枚ずつをクリーンルーム内の暗幕中で基板主表面に集光ランプの光を当てて目視検査し、スクラッチが１つ以上存在するディスクの発生率を算出し、５％以下であること
また、表１に示す洗浄性は、研磨後に主表面に残留した砥粒を容易に除去できるか否かを評価するものであって、洗浄後にクリーンルーム内の暗幕中でガラス基板の主表面に集光ランプの光を当てて目視検査することにより評価した。具体的には、砥粒の残渣が観察されないときに「ＯＫ」と評価し、観察されるときに「ＮＧ」と評価した。
In the evaluation of the polishing performance shown in Table 1, “OK” was set when the following criteria were satisfied, and “NG” was set when the following criteria were not satisfied.
Surface irregularities of the main surface: arithmetic mean roughness (Ra) measured by AFM is 0.5 nm or less, and micro waveness (MW-Rq) measured by Polytec Model 4224 is 0.5 nm or less Existence of scratches: 1 vol% of EDTA, pure water, and IPA were used in order, and after cleaning, 100 sheets of each example were visually inspected by applying light from the condensing lamp to the main surface of the substrate in the dark curtain in the clean room. Calculate the incidence of discs with one or more scratches and be 5% or less. Also, the cleaning properties shown in Table 1 evaluate whether or not abrasive grains remaining on the main surface after polishing can be easily removed. It was evaluated by applying a light from a condenser lamp to the main surface of the glass substrate in a dark screen in a clean room and visually inspecting it after cleaning. Specifically, “OK” was evaluated when no abrasive grain residue was observed, and “NG” was evaluated when observed.
表１から分かるように、ベーマイトまたはギブサイトを研磨剤として用いた実施例の研磨液は、アルミナを研磨剤とする研磨液と比較して研磨性能の点でより優れていることが確認された。また、上記実施例の研磨液は、酸化セリウムを研磨剤とする従来の研磨液と比較して、研磨性能および洗浄性の点でより優れていることが確認された。なお、添加剤を加えた場合は、表面粗さ（Ra）が０．４ｎｍ以下となり、表面凹凸のレベルがさらに低下した。 As can be seen from Table 1, it was confirmed that the polishing liquid of the example using boehmite or gibbsite as the abrasive was superior in terms of polishing performance as compared with the polishing liquid using alumina as the abrasive. In addition, it was confirmed that the polishing liquids of the above examples were superior in terms of polishing performance and cleanability as compared with conventional polishing liquids using cerium oxide as an abrasive. In addition, when an additive was added, the surface roughness (Ra) became 0.4 nm or less, and the level of the surface unevenness further decreased.
実施例１〜４に係る各々の研磨液を使用して研磨を行った後、コロイダルシリカの微粒子（粒子サイズ：直径１０ｎｍ）をスラリーに混濁させ、軟質ポリウレタンパッドを使用してさらに研磨（第２研磨）を行った。第２研磨の後、研磨された板状ガラス素材を中性洗剤、純水、ＩＰＡを用いて洗浄及び乾燥させてから、主表面の表面凹凸を測定し、スクラッチと洗浄残渣の有無を確認した。その結果、すべての実施例について、算術平均粗さ(Ra)が０．１ｎｍ以下であり、かつマイクロウェービネス（MW-Rq）が０．１ｎｍ以下であった。すなわち、第２研磨を行うことで、表面凹凸のレベルがいっそう低下する点が確認された。また、すべての実施例について、ガラス基板の主表面にスクラッチ及び砥粒の残渣が観察されなかった。
一方、従来例と比較例において実施例と同様に第２研磨、洗浄、評価を行ったところ、全ての条件において算術平均粗さ(Ra)が０．１ｎｍより大きく、かつマイクロウェービネス（MW-Rq）が０．１ｎｍより大きいという結果が得られた。さらに、全ての条件においてガラス基板の主表面にスクラッチが観察された。
After polishing using each of the polishing liquids according to Examples 1 to 4, colloidal silica fine particles (particle size:
On the other hand, in the conventional example and the comparative example, the second polishing, cleaning, and evaluation were performed in the same manner as in the example. As a result, the arithmetic average roughness (Ra) was larger than 0.1 nm and the micro waveness (MW− The result was that Rq) was greater than 0.1 nm. Furthermore, scratches were observed on the main surface of the glass substrate under all conditions.
以上、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのは勿論である。 As mentioned above, although the manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs of this invention was demonstrated in detail, this invention is not limited to the said embodiment, In the range which does not deviate from the main point of this invention, even if various improvement and a change are carried out. Of course it is good.
１０ 研磨パッド
３０ キャリア
４０ 上定盤
５０ 下定盤
６１ 太陽歯車
６２ 内歯車
７１ 研磨液供給タンク
７２ 配管
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記研磨液は、前記主表面の算術平均粗さ(Ra)を０．５ｎｍ以下とし、かつ前記主表面のマイクロウェービネス（MW-Rq）を０．５ｎｍ以下とすべく、アルミニウム系の研磨剤として粒状のベーマイトおよび／またはギブサイトを含むことを特徴とする、
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 A method for producing a glass substrate for a magnetic disk having a step of polishing a main surface of a sheet glass material using a polishing liquid,
The polishing liquid is an aluminum-based polishing agent so that the arithmetic average roughness (Ra) of the main surface is 0.5 nm or less and the micro waveness (MW-Rq) of the main surface is 0.5 nm or less. Characterized in that it contains granular boehmite and / or gibbsite as
Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk.
請求項１に記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 The boehmite and / or gibbsite is contained in an amount of 5 to 20% by weight based on the polishing liquid.
The manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs described in Claim 1.
請求項１または２に記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 The boehmite and / or gibbsite has an average particle size (D 50 ) of 0.05 to 10 μm,
The manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs described in Claim 1 or 2.
請求項１〜３のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 The polishing liquid further includes an additive composed of at least one of potassium pyrophosphate, sodium hexametaphosphate, and polycarboxylic acid,
The manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs in any one of Claims 1-3.
ＳｉＯ２を５０〜７５％、
Ａｌ２Ｏ３を１〜１５％、
Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏから選択される少なくとも１種の成分を合計で８〜３５％、
ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜２０％、
ならびにＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５及びＨｆＯ２から選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜１０％、
有する組成からなるアルミノシリケートガラスであることを特徴とする、
請求項１〜５のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The glass substrate for magnetic disk is converted to oxide standard and expressed in mol%.
The SiO 2 50~75%,
1 to 15% of Al 2 O 3 ,
8-35% in total of at least one component selected from Li 2 O, Na 2 O and K 2 O;
0 to 20% in total of at least one component selected from MgO, CaO, SrO, BaO and ZnO;
And at least one component selected from ZrO 2 , TiO 2 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2 in total 0 to 10%,
It is an aluminosilicate glass made of a composition having,
The manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs in any one of Claims 1-5.
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