JP2012129102A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るリチウム二次電池は、 正極活物質として、一般式
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である)で表される固溶体を含有する。そして、固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されている。
【選択図】図10
Description
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2 (1)
(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である);
で表される固溶体を含有する。
そして、上記固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されていることを特徴とする。
LiM1M2M3yO2 (2)
で表した場合に、M3の含有量を示すyの値が、0<y≦0.015であることが適当である。上記式(2)において、yの値が0.015より大きすぎると、合成時に未反応物が残存したり不純物が生成したりしてレート特性に影響を及ぼすようになるため、yの値は0.015以下に規制することが好ましい。M3含有量の下限値は特に限定されないが、M3の含有量が少なすぎると、M3置換によるレート特性向上効果が十分に得られないことがある。レート特性向上効果を確実に得るためには、上記yの取り得る範囲は、概ね0.001≦yが適当であり、好ましくは0.003≦yであり、特に好ましくは0.005≦yである。このことによって、M3で置換していない従来のLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体と比較して、リチウムイオンの出し入れにより生じ得る結晶構造の歪みが減少し、高出力時においても安定な結晶構造となる。そのため、このLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体を正極活物質に用いたリチウム二次電池のレート特性が好ましく向上する。
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2 (1)
(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である);
で表される固溶体を含有し、
ここで、前記固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されていることを特徴とする。
LiM1M2M3yO2 (2)
で表した場合に、M3の含有量を示すyの値が、0<y≦0.015である。
また好ましくは、上記式(1)中のM1は、Mn,Ti,ZrおよびSnからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素を含む。
さらに好ましくは、上記式(1)中のM2は、Mn,CoおよびNiからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素を含む。
以下の一般式:
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2 (1)
(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である);
で表される固溶体を含有し、
ここで、前記固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されていることを特徴とする。
LiM1M2M3yO2 (2)
で表した場合に、M3の含有量を示すyの値が、0<y≦0.015である。
また好ましくは、上記式(1)中のM1は、Mn,Ti,ZrおよびSnからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素を含む。
さらに好ましくは、上記式(1)中のM2は、Mn,CoおよびNiからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素を含む。
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2 (1)
(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である);
で表される固溶体を含有する。
そして、上記固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されていることを特徴とする。
本実施形態のリチウム二次電池に用いられるLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体の一方の端成分を構成するLi2M1O3は、電気化学的に活性の低い層状構造を有する酸化物である。上記式(1)中のM1は、4価のカチオンを構成し得る少なくとも一種の金属元素であり、好ましくは、マンガン(Mn),チタン(Ti),ジルコニウム(Zr)およびスズ(Sn)のうちの1種または2種以上の金属元素である。このうち、Mn又はTi、あるいはMnとTiとの2種の組み合わせが好ましく、かかる金属元素の含有率の高い組成のものが好適である。特に、M1がMnであるか、あるいはMnの含有率が高いこと(例えば、M1中においてMnが50モル%以上含まれていること)が好適である。Mnを主として含むものは、リチウムイオンの出し入れに伴う結晶構造の歪みが大きいことから、本構成を適用することが特に有用である。
本実施形態のリチウム二次電池に用いられるLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体の他方の端成分を構成するLiM2O2は、電気化学的に活性の高い層状構造を有する酸化物である。上記式(1)中のM2は、3価のカチオンを構成し得る少なくとも一種の金属元素であり、好ましく、マンガン(Mn),コバルト(Co)およびニッケル(Ni)のうちの1種または2種以上の金属元素である。これらのいずれか2種以上の組み合わせが好ましい。特に、M2中においてMn,Co及びNiがすべて含まれていることが好ましく、特にM2が、Ni1/3Co1/3Mn1/3であることが好適である。Mn,Co及びNiのうちの1種または2種以上の金属元素を含むものは、Li2M1O3‐LiM2O2系固溶体のさらなる高電位化を実現し得る点で好ましい。
LiM1M2M3yO2 (2)
で表した場合に、M3の含有量を示すyの値が、0<y≦0.015であることが適当である。上記式(2)において、yの値が0.015より大きすぎると、合成時に未反応物が残存したり不純物が生成したりしてレート特性に影響を及ぼすようになる。そのため、yの値は0.015以下に規制することが好ましい。M3含有量の下限値は特に限定されないが、M3の含有量が少なすぎると、M3置換によるレート特性向上効果が十分に得られないことがある。レート特性向上効果を確実に得るためには、上記yの取り得る範囲は、概ね0.001≦yが適当であり、好ましくは0.003≦yであり、特に好ましくは0.005≦yである。このことによって、M3で置換していない若しくはM3の含有量が0.015を上回るようなLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体と比較して、リチウムイオンの出し入れにより生じ得る結晶構造の歪みが減少し、高出力時においても安定な結晶構造となる。そのため、このLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体を正極活物質に用いたリチウム二次電池のレート特性が好ましく向上する。
原料混合スラリー調製工程では、上記Li2M1O3‐LiM2O2系固溶体の構成元素に応じて適宜選択される固溶体を構成するための原料(Li供給源、M1供給源、M2供給源、M3供給源)を、所定の溶媒と混合して原料混合スラリーを調製する。
加熱工程では、上記調製した原料混合スラリーを加熱し溶媒を揮発させることによって、前駆体を得る。原料混合スラリーを加熱する手段としては特に限定されず、オイルバス等の任意の手段を採用することができる。加熱温度は、使用する溶媒によっても異なるが、例えば溶媒として水を用いる場合、水の揮発が十分に進行する温度で加熱することが必要であり、通常は70℃以上(例えば70〜90℃、好ましくは75℃〜85℃程度、特に好ましくは80℃程度)にすることが好適である。加熱温度の上限は、使用する溶媒の沸点を下回る温度であればよい。加熱時間は、出発原料が液相を介して十分に拡散または浸透して前駆体の生成が十分に進行するまでの時間とすればよく、通常は5〜48時間程度であり、好ましくは10〜24時間程度である。
焼成工程では、上記得られた前駆体を600℃〜1000℃で焼成する。この焼成によって、前駆体から目的のLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体を合成することができる。焼成温度は、上記固溶体を合成し得る温度であればよく特に制限されないが、反応を十分に進行させるためには、焼成温度は600℃以上であることが必要であり、その一方で、焼成温度が1000℃を超えると、粒子が成長して粒径が大きくなりすぎるため好ましくない。焼成温度は、通常は600〜1000℃が適当であり、好ましくは700〜950℃であり、より好ましくは800〜900℃である。焼成時間は、前駆体を構成する各成分が均一に反応するまでの時間とすればよく、通常は2〜24時間である。焼成手段としては特に限定されず、電気加熱炉等の任意の手段を採用することができる。焼成雰囲気としては特に限定されず、例えば大気中であってもよいし、大気よりも酸素がリッチな酸素ガス雰囲気中であってもよい。あるいは、必要に応じてArガス等の不活性ガス雰囲気中で焼成することもできる。好ましくは、大気中もしくは大気よりも酸素がリッチな酸素ガス雰囲気中である。
この性能評価試験では、0.5Li2M1O3‐0.5LiM2O2で表わされる固溶体において、該固溶体中の遷移金属の一部をM3で置換したものを合成した。具体的には、全体組成がLi1.2[Mn0.54−yM3yCo0.13Ni0.13]O2(M3=Fe、Ar、Cr、y=0、0.005、0.01、0.015、0.02)で表される固溶体試料を合成した。
本例では、全体組成がLi1.2[Mn0.535Fe0.005Co0.13Ni0.13]O2(M3=Fe、y=0.005)で表される固溶体試料を合成した。具体的には、酢酸リチウムと酢酸マンガンと酢酸コバルトと酢酸ニッケルと酢酸鉄とを、上記組成比となるように秤量したのち水中で溶解混合し、グリコール酸を適量添加して原料混合スラリーを調製した。この原料混合スラリーを約80℃で24時間加熱して水を蒸発させることにより前駆体を得た。その前駆体を大気中において500℃で仮焼成し、これをいったんボールミルで粉砕した後、さらに900℃で本焼成した。その焼成体を適当な粒径までボールミルで粉砕することにより、Li1.2[Mn0.535Fe0.005Co0.13Ni0.13]O2固溶体粉末を得た。得られた固溶体粉末をX線回折測定で解析したところ、図3に示すように、空間群R−3mに属する結晶構造を有し、かつ、2θ=20〜23°付近に超格子構造を示すLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体に特有のピークがあることが確認された。
本例では、全体組成がLi1.2[Mn0.53Fe0.01Co0.13Ni0.13]O2(M3=Fe、y=0.01)で表される固溶体試料を合成した。合成条件は、上記組成比となるように各原料の配合比を変えたこと以外は実施例1と同様にした。得られた固溶体粉末をX線回折測定で解析したところ、図4に示すように、空間群R−3mに属する結晶構造を有し、かつ、2θ=20〜23°付近に超格子構造を示すLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体に特有のピークがあることが確認された。
本例では、全体組成がLi1.2[Mn0.525Fe0.015Co0.13Ni0.13]O2(M3=Fe、y=0.015)で表される固溶体試料を合成した。合成条件は、上記組成比となるように各原料の配合比を変えたこと以外は実施例1と同様にした。得られた固溶体粉末をX線回折測定で解析したところ、図5に示すように、空間群R−3mに属する結晶構造を有し、かつ、2θ=20〜23°付近に超格子構造を示すLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体に特有のピークがあることが確認された。
本例では、全体組成がLi1.2[Mn0.52Fe0.02Co0.13Ni0.13]O2(M3=Fe、y=0.02)で表される固溶体試料を合成した。合成条件は、上記組成比となるように各原料の配合比を変えたこと以外は実施例1と同様にした。得られた固溶体粉末をX線回折測定で解析したところ、図6に示すように、空間群R−3mに属する結晶構造を有し、かつ、2θ=20〜23°付近に超格子構造を示すLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体に特有のピークがあることが確認された。
本例では、全体組成がLi1.2[Mn0.535Al0.005Co0.13Ni0.13]O2(M3=Al、x=0.005)で表される固溶体試料を合成した。合成条件は、酢酸鉄に代えて酢酸アルミニウム(Al供給源)を使用し、かつ上記組成比となるように各原料の配合比を調整したこと以外は実施例1と同様にした。得られた固溶体粉末をX線回折測定で解析したところ、空間群R−3mに属する結晶構造を有し、かつ、2θ=20〜23°付近に超格子構造を示すLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体に特有のピークがあることが確認された。
本例では、全体組成がLi1.2[Mn0.535Cr0.005Co0.13Ni0.13]O2(M3=Cr、x=0.005)で表される固溶体試料を合成した。合成条件は、酢酸鉄に代えて酢酸クロム(Cr供給源)を使用し、かつ上記組成比となるように各原料の配合比を調整したこと以外は実施例1と同様にした。得られた固溶体粉末をX線回折測定で解析したところ、空間群R−3mに属する結晶構造を有し、かつ、2θ=20〜23°付近に超格子構造を示すLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体に特有のピークがあることが確認された。
本例では、比較のために、M3(Fe、AlおよびCr)で置換していない固溶体試料を合成した。具体的には、全体組成がLi1.2[Mn0.54Co0.13Ni0.13]O2(x=0)で表される固溶体試料を合成した。合成条件は、上記組成比となるように各原料の配合比を変えたこと以外は実施例1と同様にした。得られた固溶体粉末をX線回折測定で解析したところ、図7に示すように、空間群R−3mに属する結晶構造を有し、かつ、2θ=20〜23°付近に超格子構造を示すLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体に特有のピークがあることが確認された。
上記得られた各実施例1〜6及び比較例のLi2M1O3‐LiM2O2系固溶体粉末に、導電材としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリビニリデンフロライド(PVDF)とを、それらの質量比が85:10:5となるように秤量してN−メチルピロリドン(NMP)中で均一に混合し、ペースト状の正極活物質層形成用組成物を調製した。このペースト状正極活物質層形成用組成物をアルミニウム箔(正極集電体:厚さ15μm)の片面に層状に塗布して乾燥することにより、該正極集電体の片面に正極活物質層が設けられた正極シートを得た。
負極活物質としての天然黒鉛粉末に、結着剤としてのSBRを、それらの質量比が98:2となるように秤量して水中で均一に混合し、ペースト状の負極活物質層形成用組成物を調製した。このペースト状負極活物質層形成用組成物を銅箔(負極集電体:厚さ10μm)の片面に層状に塗布して乾燥することにより、該負極集電体の片面に負極活物質層が設けられた負極シートを得た。
上記得られた正極シートを直径16mmの円形に打ち抜いて、ペレット状の正極を作製した。この正極(作用極)と、負極(対極)としての金属リチウム(直径19mm、厚さ0.02mmの金属Li箔を使用した。)と、セパレータ(直径19mm、厚さ0.02mmの3層構造(ポリプロピレン(PP)/ポリエチレン(PE)/ポリプロピレン(PP))の多孔質シートを使用した。)とを、非水電解液とともにステンレス製容器に組み込んで、直径20mm、厚さ3.2mm(2032型)の図8に示すコインセル60(充放電性能評価用のハーフセル)を構築した。図8中、符号61は正極を、符号62は負極を、符号63は電解液の含浸したセパレータを、符号64はガスケットを、符号65は容器(負極端子)を、符号66は蓋(正極端子)をそれぞれ示す。なお、非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを3:4:4の体積比で含む混合溶媒に支持塩としてのLiPF6を約1mol/リットルの濃度で含有させたものを用いた。このようにしてリチウム二次電池(試験用コインセル)60を作製した。
以上のように得られた各試験用コインセルを、25℃の温度条件にて、端子間電圧が4.8Vとなるまで1/3C(50mA/g)の定電流で充電した。かかるCC充電後の電池を、端子間電圧が2.5Vとなるまで1/3Cの定電流で放電させ、1サイクル目(初回)の充放電を行った。次いで、上記1サイクル目の充放電後の各電池を、25℃の温度条件にて、端子間電圧が4.3Vとなるまで1/3Cの定電流で充電した。かかるCC充電後の電池を、端子間電圧が2.5Vとなるまで1/3Cの定電流で放電させ、2サイクル目の充放電を行った。そして、そのときの放電容量を測定した。さらに、2サイクル目の充電レート及び放電レートをそれぞれ1C、20Cに変更して、各レートでの放電容量を測定した。そして、放電レート1Cのときの放電容量と、放電レート20Cのときの放電容量との比率から、20C/1C容量比=[放電レート20Cのときの放電容量/放電レート1Cのときの放電容量]×100を算出した。結果を表1、図9及び図10に示す。図9はFe含有量と1C放電容量(mAh/g)との関係を示すグラフであり、図10はFe含有量と20C/1C容量比との関係を示すグラフである。
10 正極シート
12 正極集電体
14 正極活物質層
20 負極シート
22 負極集電体
24 負極活物質層
40 セパレータシート
50 容器
52 容器本体
54 蓋体
60 コインセル
70 正極端子
72 負極端子
74 正極リード端子
76 負極リード端子
80 捲回電極体
82 捲回コア部分
100 リチウム二次電池
Claims (9)
- リチウム二次電池であって、
正極活物質として、以下の一般式:
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2 (1)
(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である);
で表される固溶体を含有し、
ここで、前記固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されていることを特徴とする、リチウム二次電池。 - 前記正極活物質の全体組成を、以下の略式:
LiM1M2M3yO2 (2)
で表した場合に、M3の含有量を示すyの値が、0<y≦0.015である、請求項1に記載のリチウム二次電池。 - 前記式(2)中のyの値が、0.005≦yである、請求項2に記載のリチウム二次電池。
- 前記式(2)中のyの値が、y≦0.01である、請求項2または3に記載のリチウム二次電池。
- 前記式(1)中のM1は、Mn,Ti,ZrおよびSnからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素を含む、請求項1〜4の何れか一つに記載のリチウム二次電池。
- 前記式(1)中のM2は、Mn,CoおよびNiからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素を含む、請求項1〜5の何れか一つに記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質の全体組成は、Li1.2Mn(0.4−y)Co0.13Ni0.13M3yO2(ただし、yは0<y<1を満たす実数である)で示される、請求項1〜6の何れか一つに記載のリチウム二次電池。
- リチウム二次電池用正極であって、
正極活物質として、以下の一般式:
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2 (1)
(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である);
で表される固溶体を含有し、
ここで、前記固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されていることを特徴とする、リチウム二次電池用正極。 - 以下の一般式:
xLi2M1O3‐(1−x)LiM2O2 (1)
(ここでM1は、4価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、M2は、3価のカチオンを構成する少なくとも一種の金属元素であり、xは0<x<1を満たす実数である);
で表される固溶体を含有し、
ここで、前記固溶体中のM1及び/又はM2の一部が、Fe,AlおよびCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素M3で置換されていることを特徴とする、リチウム二次電池用正極活物質。
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