JP2012116745A - 着色透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 - Google Patents
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Abstract
遷移金属元素を着色剤として明確な色調及び高い透明性を有し、意匠性および審美性が共に優れる着色透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】
イットリアを6mol%以上15mol%以下含有し、鉄、ニッケル、マンガン、コバルト、クロム、銅及びバナジウムからなる群から選ばれる少なくとも1種以上を酸化物換算で0.02mol%以上0.5mol%以下含有し、気孔率が高くとも1000ppmであることを特徴とする着色透光性ジルコニア焼結体。平均結晶粒径が大きくとも60μmであることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
(但し、V:気孔率(体積%)、C:散乱係数(1/m)、r:残留気孔半径(m)、Q:散乱効率(−)であり、r=0.05μmである。)
(但し、C:散乱係数(1/m)、T:焼結体の最大直線透過率(%)、R:反射率(−)、t:サンプル厚み(m)であり、R=0.14である)
Q=5.010−2.370e−2・λ+4.813e−5・λ2
−5.032e−8・λ3+2.638e−11・λ4−5.435e−15・λ5 (3)
(但し、λ:最大直線透過率が測定されたときの測定波長(nm))
Tt:全光線透過率(%)
Td:拡散透過率(%)
Ti:直線透過率(%)
H :ヘーズ率(%)
Tt:全光線透過率(%)
Td:拡散透過率(%)
実施例又は比較例の焼結体を、試料厚み1mmに加工し、表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを測定試料として用いた。ヘーズ率はJIS K7105「プラスチックの光学的特性試験方法」、JIS K7136「プラスチック−透明材料のヘーズの求め方」に準じた方法で、ヘーズメーター(日本電色、NDH5000)を用いて測定した。使用光源はD65光線とした。
直線透過率はダブルビーム方式の分光光度計(日本分光株式会社製、V−650型)で測定した。測定試料はヘーズ率測定に用いたのと同様のものとした。重水素ランプおよびハロゲンランプを光源として測定波長300nm〜800nmをスキャンして各波長での直線透過率を測定した。
測定試料は平面研削した後、ダイヤモンド砥粒9μm、6μm及び1μmを用いて鏡面研磨した。研磨面を熱エッチングした後、SEM観察した。
測定試料には、試料厚みを1mmに加工し、表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを用いた。測定はJIS K7105「プラスチックの光学的特性試験方法」の5.3項、5.4項に準じて、精密型分光光度色彩計(東京電色製、TC−1500SX)を用いて行った。光源としてD65光線を使用し、試料の裏面に常用標準白色板を置き、透過した光を当該白色板で反射させ、再度測定試料を透過した光を測定して、明度L*、色相a*およびb*を求めた。
機械的強度の測定として二軸曲げ強度を測定した。測定はISO 6872に準じ、精密万能試験機(島津製作所製)を用いて行った。測定は3回行い、その平均値を二軸曲げ強度とした。
実施例及び比較例の試料の結晶相をX線回折によって測定した。測定は、X線回折装置(リガク社製、RINT Ulitima III)で測定した。宣言には、CuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は、毎秒0.04°、計測時間は3秒、及び測定範囲は2θとして5°〜80°の範囲で測定した。
(原料粉末の調製)
加水分解法で製造された8mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−8Y;比表面積13m2/g、結晶子径40nm)と、VO2.5換算で0.05mol%となるよう酸化バナジウム(V2O5)粉末(高純度化学研究所製、純度99.9%)を秤量した。これらの粉末をエタノール溶媒中でジルコニア製φ10mmボールを用いて72時間ボールミル混合した後、乾燥して原料粉末を調製した。
原料粉末を金型プレスによって圧力50MPaで成型した後、冷間静水圧プレス装置を用い圧力200MPaで処理し、直径20mm、厚さ3mmの円柱状の成型体を得た。
試料番号:No.1−1の一次焼結体を用い、温度1650℃、圧力150MPa、保持時間1時間でHIP処理した。なお、圧力媒体として純度99.9%のアルゴンガスを用いた。HIP装置はカーボンヒーター、カーボン断熱材を備えた装置であり、一次焼結体を設置する容器として通気孔のあるアルミナ製蓋付きルツボを用いた。
酸化バナジウム粉末を酸化コバルト(CoO)粉末(高純度化学研究所製、純度99.9%)とした以外は実施例1と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−2)を得た。得られた一次焼結体を実施例1と同様な条件でHIP処理及びアニール処理をして実施例2の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
VO2.5換算で0.05mol%の酸化バナジウム粉末を0.5mol%の酸化コバルト粉末とした以外は実施例1と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−3)を得た。得られた一次焼結体を実施例1と同様な条件でHIP処理して実施例3の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
VO2.5換算で0.05mol%の酸化バナジウム粉末を0.02mol%の酸化銅(CuO)粉末(高純度化学研究所製、純度99.9%)とした以外は実施例1と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−4)を得た。得られた一次焼結体を実施例1と同様な条件でHIP処理して実施例4の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
VO2.5換算で0.05mol%の酸化バナジウム粉末を、VO2.5換算で0.025mol%の酸化バナジウム粉末及び0.025mol%の酸化コバルト粉末とした以外は実施例1と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−5)を得た。得られた一次焼結体を実施例1と同様な条件でHIP処理して実施例5の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
(原料粉末の調製)
加水分解法で製造された10mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−10YS;比表面積6m2/g、結晶子径20nm)と、酸化鉄(Fe2O3粉末)粉末(高純度化学研究所製、純度99.9%)をFeO1.5換算で0.1mol%、及びチタニア粉末(スーパータイタニア、F−4)を10mol%となるように秤量した。これらの粉体を、エタノール溶媒中ジルコニア製φ10mmボールで72時間ボールミル混合した後に乾燥し、原料粉末を調製した。
原料粉末を金型プレスによって圧力50MPaで成型した後、冷間静水圧プレス装置を用い圧力200MPaで処理し、直径20mm、厚さ3mmの円柱状の成型体を得た。
No.1−6の一次焼結体を用い、温度1500℃、圧力150MPa、保持時間1時間でHIP処理した。なお、圧力媒体として純度99.9%のアルゴンガスを用いた。HIP装置はカーボンヒーター、カーボン断熱材を備えた装置であり、一次焼結体を設置する容器としてカーボン製蓋付きルツボを用いた。
酸化鉄粉末を酸化ニッケル(NiO)粉末(高純度化学研究所製、純度99.9%)とした以外は実施例6と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−7)を得た。得られた一次焼結体を実施例6と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して実施例7の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
酸化鉄粉末を酸化コバルト粉末とした以外は実施例6と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−8)を得た。得られた一次焼結体を実施例6と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して、実施例8の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
一次焼結温度を1300℃とした以外は実施例8と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−9)を得た。一次焼結体をHIP処理温度1550℃にした以外は実施例8と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して実施例9の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
一次焼結温度を1400℃とした以外は実施例8と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−10)を得た。一次焼結体を実施例6と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して実施例10の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
酸化コバルト粉末を0.15mol%としたこと以外は実施例8と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−11)を得た。一次焼結体を実施例6と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して実施例11の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
酸化コバルト粉末を0.29mol%としたこと以外は実施例8と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−12)を得た。一次焼結体を実施例6と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して実施例12の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
酸化コバルト粉末を0.44mol%としたこと以外は実施例8と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−13)を得た。一次焼結体を実施例6と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して実施例13の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
酸化コバルト粉末を0.58mol%としたこと以外は実施例8と同様な条件で一次焼結して一次焼結体(試料番号:No.1−14)を得た。一次焼結体を実施例6と同様な条件でHIP処理及びアニール処理して実施例14の着色透光性ジルコニア焼結体を得た。
酸化バナジウム粉末をVO2.5換算で1.0mol%とした以外は実施例1と同様な方法により一次焼結体(試料番号:No.2−1)、および、ジルコニア焼結体を得た。
酸化コバルト粉末を0.8mol%とした以外は実施例8と同様な方法により一次焼結体(試料番号:No.2−2)、および、ジルコニア焼結体を得た。
酸化バナジウム粉末の代わりに、酸化スカンジウム(ScO)粉末をScO1.5換算で0.05mol%とした以外は実施例1と同様な方法により一次焼結体(試料番号:No.2−3)、および、ジルコニア焼結体を得た。
酸化鉄粉末の代わりに酸化ネオジム(Nd2O3)粉末(信越化学製、ネオジム純度99.9%)をNdO1.5換算で0.1mol%とした以外は実施例6と同様な方法により一次焼結体(試料番号:No.3−1)、および、ジルコニア焼結体を得た。
Claims (12)
- イットリアを6mol%以上15mol%以下含有し、鉄、ニッケル、マンガン、コバルト、クロム、銅及びバナジウムからなる群から選ばれる少なくとも1種以上を酸化物換算で0.02mol%以上0.6mol%以下含有し、気孔率が高くとも1000ppmであることを特徴とする着色透光性ジルコニア焼結体。
- 平均結晶粒径が大きくとも60μmであることを特徴とする請求項1に記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 3mol%以上20mol%以下のチタニアを含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 結晶相が立方晶蛍石型構造であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 試料厚さ1mm、測定波長300nm〜800nmにおける最大直線透過率が少なくとも30%であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 試料厚さ1mmにおけるヘーズ率が高くとも70%であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 鉄、ニッケル、マンガン、コバルト、クロム、銅及びバナジウムからなる群から選ばれる少なくとも1種以上及びイットリアを含有するジルコニア粉末を成型後、常圧焼結した後、さらに熱間静水圧プレス(HIP)処理し、アニールする製造方法であって、相対密度が90%以上99%以下、平均結晶粒径が大きくとも10μmである一次焼結体をHIP処理に供することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体の製造方法。
- 鉄、ニッケル、マンガン、コバルト、クロム、銅及びバナジウムからなる群から選ばれる少なくとも1種以上及びイットリアを含有するジルコニア粉末が、さらにチタニアを含有することを特徴とする請求項7に記載の着色透光性ジルコニア焼結体の製造方法。
- 一次焼結温度が1325℃以上1400℃以下であり、かつHIP処理温度が1450℃以上1650℃以下であることを特徴とする請求項7又は8に記載の着色透光性ジルコニア焼結体の製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体を含むことを特徴とする部材。
- 請求項10に記載の部材を含むことを特徴とする宝飾品。
- 請求項10に記載の部材を含むことを特徴とする外装部品。
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