JP2012097011A - 油性***化粧料 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明の油性***化粧料は、使用性、使用感に優れ、艶を向上し、かつその艶や色が長時間持続する油性***化粧料に関するものである。
【解決手段】 次の成分（ａ）〜（ｄ）；（ａ）０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分と親水性高分子部分が結合したブロック共重合体又はグラフト共重合体であって、その水溶液が０℃より高く３７℃より低い温度にゾル−ゲル転移温度を有する高分子化合物、（ｂ）水、（ｃ）煙霧状無水ケイ酸、（ｄ）液体油剤を配合することを特徴とする油性***化粧料に関するものである。
【選択図】なし
【解決手段】 次の成分（ａ）〜（ｄ）；（ａ）０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分と親水性高分子部分が結合したブロック共重合体又はグラフト共重合体であって、その水溶液が０℃より高く３７℃より低い温度にゾル−ゲル転移温度を有する高分子化合物、（ｂ）水、（ｃ）煙霧状無水ケイ酸、（ｄ）液体油剤を配合することを特徴とする油性***化粧料に関するものである。
【選択図】なし
Description
本発明は、０℃より高く３７℃より低い温度範囲で水溶液がゾル状態からゲル状態に転移を起こす高分子、水、煙霧状無水ケイ酸及び液体油剤とを配合することを特徴とする油性***化粧料に関し、より詳細には、塗布後に唇上でゲル化することにより、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、その艶が長時間持続し、発色するものの場合は色が長時間持続する油性***化粧料に関するものである。
従来の艶持ちや色持ちの技術において、艶持ちの技術は、屈折率の高い油を用いたり（例えば特許文献１参照）、重質流動イソパラフィンのような粘度が高く厚く膜ができる油で艶を出し、それをゲル化してより持ちを良くしたりすることが行われていた。（例えば特許文献２参照）持ちの向上をねらい、膜をしっかりさせると、塗布時にのびが悪くなったり、べたつきが強くなったりした。また、経時で、唇のしわに化粧料が落ち込むことにより、化粧膜の表面の平滑性が失われ、艶が消失することがあった。色持ちの技術は、撥水撥油効果のあるフッ素系の油剤や、有機シリコーン樹脂や、水と反応して膜を形成する高分子を用いて、色移りがしないように皮膜を形成して色持ちを向上させていた（例えば特許文献３参照）。
しかし、これらの艶や色の持続性を追及する技術は、現在望まれている艶の水準より低く、艶が消失する傾向にあり、また唇への負担感があるという問題があり、さらには、油と相溶性の悪い水溶性高分子は油中に均一に分散して効果を発揮することが困難な場合があった。
一方、小皺や毛穴等の肌上の凹凸を自然にぼかし目立たなくする技術において、０℃より高く３７℃より低いの温度範囲で水溶液がゾル状態からゲル状態に転移を起こす高分子と部分三次元架橋型オルガノポリシロキサン重合物等と特定の屈折率を有する粉体を組みあわせる技術があった。（例えば特許文献４参照）
しかし、これらの艶や色の持続性を追及する技術は、現在望まれている艶の水準より低く、艶が消失する傾向にあり、また唇への負担感があるという問題があり、さらには、油と相溶性の悪い水溶性高分子は油中に均一に分散して効果を発揮することが困難な場合があった。
一方、小皺や毛穴等の肌上の凹凸を自然にぼかし目立たなくする技術において、０℃より高く３７℃より低いの温度範囲で水溶液がゾル状態からゲル状態に転移を起こす高分子と部分三次元架橋型オルガノポリシロキサン重合物等と特定の屈折率を有する粉体を組みあわせる技術があった。（例えば特許文献４参照）
前述のように、ある温度範囲で水溶液がゾル状態からゲル状態に転移を起こす高分子は検討されていたが、この高分子は水溶液中においてこのような効果を発揮するため、油性系に配合して効果を充分に発揮させるには、油中に水とともに均一に分散させる技術が必要である。ところが油性系に水を配合することは困難であり、通常は低ＨＬＢの界面活性剤を用いて乳化や分散しているが、これがべたつきの原因となり、また有機顔料粉体と混合して配合すると経時での変色の原因になるものであった。したがって、特許文献４の技術ではべたつきがなく使用感が良好であり、経時での変色がない外観品質及びメイク効果が良好な油性***化粧料を得ることは困難であった。また、更に凹凸補正効果があるものの、この方法は、自然にぼかし目立たなくする技術であって、***化粧料に期待される艶とは逆の効果となることより、油性で***化粧料に配合することは検討されてこなかった。
そこで、塗布時ののびのなめらかさに優れ、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続し、経時での変色がなく安定性に優れた油性***化粧料の開発が望まれていた。
本発明者らは、艶や発色が良く、これら化粧効果の持続性がある***化粧料が望まれていることから、塗布膜の表面の平滑性が得られ、それが持続する技術に着目して、塗布時には粘度が低く、唇のしわにも入り込み、塗布後に唇の温度によって唇上でゲル化することにより、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶が長時間持続し、発色については、顔料の分散がよく平滑な膜が得られれば、発色も向上し、かつ色も長時間持続すると考えた。
そこで、塗布時ののびのなめらかさに優れ、高い艶と、かつその艶や色が長時間持続する効果を発揮すべく、唇塗布時と塗布後の性状が変化する油性***化粧料を目指して鋭意研究を行った結果、唇の表面温度に応じて性状が変化し得る特定の水溶性高分子を用い、それに水、煙霧状無水ケイ酸、液体油剤を組み合わせることによって新規な油性***化粧料の技術を見出し、本発明を完成させるに至った。
そこで、塗布時ののびのなめらかさに優れ、高い艶と、かつその艶や色が長時間持続する効果を発揮すべく、唇塗布時と塗布後の性状が変化する油性***化粧料を目指して鋭意研究を行った結果、唇の表面温度に応じて性状が変化し得る特定の水溶性高分子を用い、それに水、煙霧状無水ケイ酸、液体油剤を組み合わせることによって新規な油性***化粧料の技術を見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、
（１）次の成分（ａ）〜（ｄ）；（ａ）０℃より高く３７℃より低い下限臨界溶液温度（ＬＣＳＴ）を有する高分子部分と親水性高分子部分が結合したブロック共重合体又はグラフト共重合体であって、その水溶液が０℃より高く３７℃より低い温度にゾル−ゲル転移温度を有する高分子化合物、（ｂ）水、（ｃ）煙霧状無水ケイ酸、（ｄ）液体油剤とを配合することを特徴とする油性***化粧料、
（２）前記成分（ａ）の高分子化合物と前記成分（ｂ）の水の配合質量割合（ａ）／（ｂ）が１０／１〜１／２０であることを特徴とする前記（１）に記載の油性***化粧料、
（３）前記成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸と前記成分（ａ）の高分子化合物の配合質量割合（ｃ）／（ａ）が５／１〜１／５であることを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の油性***化粧料、
（４）さらに成分（ｅ）としてレシチンを配合することを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（５）前記成分（ｄ）の液体油剤がＩＯＢ値が０〜０．５である液体油剤を含有することを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかの項に記載の油性***化粧料、
（６）前記成分（ｄ）の液体油剤が多価アルコールの脂肪酸エステル、高級アルコールの多塩基酸エステルから選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（７）前記成分（ｄ）の液体油剤がポリブテン、重質流動イソパラフィンから選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（８）前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリＮ−置換アクリルアミド誘導体、ポリＮ−置換メタクリルアミド誘導体及びこれらの共重合体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイドから選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（９）前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクリロイルピペリジン、ポリ−Ｎ−プロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−イソプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクロイルピロリジン、ポリ−Ｎ，Ｎ−エチルメチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−エチルアクリルアミドから選ばれることを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（１０）前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリＮ−アルキル置換アクリルアミド誘導体及びポリＮ−アルキル置換メタアクリルアミド誘導体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイドの少なくとも１種の構造単位と、親水性単量体に由来する構造単位と、疎水性単量体に由来する構造単位と、を含む共重合体であることを特徴とする前記（１）〜（９）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（１１）前記成分（ａ）の高分子化合物のゾル−ゲル転移温度が３０℃以上３７℃未満であることを特徴とする前記（１）〜（１０）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（１２）予め前記成分（ａ）と成分（ｂ）とを混合して配合することを特徴とする前記（１）〜（１１）のいずれかに記載の油性***化粧料を提供するものである。
（１）次の成分（ａ）〜（ｄ）；（ａ）０℃より高く３７℃より低い下限臨界溶液温度（ＬＣＳＴ）を有する高分子部分と親水性高分子部分が結合したブロック共重合体又はグラフト共重合体であって、その水溶液が０℃より高く３７℃より低い温度にゾル−ゲル転移温度を有する高分子化合物、（ｂ）水、（ｃ）煙霧状無水ケイ酸、（ｄ）液体油剤とを配合することを特徴とする油性***化粧料、
（２）前記成分（ａ）の高分子化合物と前記成分（ｂ）の水の配合質量割合（ａ）／（ｂ）が１０／１〜１／２０であることを特徴とする前記（１）に記載の油性***化粧料、
（３）前記成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸と前記成分（ａ）の高分子化合物の配合質量割合（ｃ）／（ａ）が５／１〜１／５であることを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の油性***化粧料、
（４）さらに成分（ｅ）としてレシチンを配合することを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（５）前記成分（ｄ）の液体油剤がＩＯＢ値が０〜０．５である液体油剤を含有することを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかの項に記載の油性***化粧料、
（６）前記成分（ｄ）の液体油剤が多価アルコールの脂肪酸エステル、高級アルコールの多塩基酸エステルから選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（７）前記成分（ｄ）の液体油剤がポリブテン、重質流動イソパラフィンから選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（８）前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリＮ−置換アクリルアミド誘導体、ポリＮ−置換メタクリルアミド誘導体及びこれらの共重合体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイドから選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（９）前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクリロイルピペリジン、ポリ−Ｎ−プロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−イソプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクロイルピロリジン、ポリ−Ｎ，Ｎ−エチルメチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−エチルアクリルアミドから選ばれることを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（１０）前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリＮ−アルキル置換アクリルアミド誘導体及びポリＮ−アルキル置換メタアクリルアミド誘導体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイドの少なくとも１種の構造単位と、親水性単量体に由来する構造単位と、疎水性単量体に由来する構造単位と、を含む共重合体であることを特徴とする前記（１）〜（９）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（１１）前記成分（ａ）の高分子化合物のゾル−ゲル転移温度が３０℃以上３７℃未満であることを特徴とする前記（１）〜（１０）のいずれかに記載の油性***化粧料、
（１２）予め前記成分（ａ）と成分（ｂ）とを混合して配合することを特徴とする前記（１）〜（１１）のいずれかに記載の油性***化粧料を提供するものである。
本発明の０℃より高く３７℃より低い温度範囲で水溶液がゾル状態からゲル状態に転移を起こす高分子、水、煙霧状無水ケイ酸及び液体油剤とを配合することを特徴とする油性***化粧料は、使用性、使用感に優れ、艶を向上し、かつその艶や色が長時間持続する油性***化粧料である。
以下、本発明の構成について詳述する。
本発明において油性***化粧料は、***用の化粧料であって、油性とは、水を含有するが、液状、半固形状又は固形状の油剤や油溶性化合物である油性成分を連続相とする化粧料で水が油性成分中に分散しているものである。
本発明において下限臨界溶液温度（ＬＣＳＴ：Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）とは、この温度よりも低い温度では高分子が水に溶解して透明の溶液となるが、この温度よりも高い温度では不溶化して白濁するか沈殿が生じ、相分離する温度である。
本発明において油性***化粧料は、***用の化粧料であって、油性とは、水を含有するが、液状、半固形状又は固形状の油剤や油溶性化合物である油性成分を連続相とする化粧料で水が油性成分中に分散しているものである。
本発明において下限臨界溶液温度（ＬＣＳＴ：Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）とは、この温度よりも低い温度では高分子が水に溶解して透明の溶液となるが、この温度よりも高い温度では不溶化して白濁するか沈殿が生じ、相分離する温度である。
本発明の成分（ａ）０℃より高く３７℃より低い下限臨界溶液温度を有する高分子部分と親水性高分子部分が結合したブロック共重合体又はグラフト共重合体であって、その水溶液が０℃より高く３７℃より低い温度にゾル−ゲル転移温度を有する高分子化合物（以下、単に「特定の高分子化合物」ということがある。）は、その水溶液が固有のゾル−ゲル転移温度を有するものであり、ゾル−ゲル転移温度より低い温度では流動性を有するゾル状であるが、ゾル−ゲル転移温度よりも高い温度では流動性を失ってゲル化する性質をもつものである。
このような特定の高分子化合物は公知の化合物を用いることができ、例えば、特許第３５８５３０９号公報にゾル−ゲル転移温度を有する高分子化合物として記載されているものが挙げられる。またこの高分子化合物の製造方法も、この特許３５８５３０９号公報の実施例１〜６等の明細書中の記載に従って行うことができる。
前記成分（ａ）の特定の高分子化合物は０℃よりも高く３７℃よりも低いＬＣＳＴを有する高分子部分（以下、「ＬＣＳＴ高分子部分」ということがある）を含むものである。
このＬＣＳＴ高分子部分には、ＬＣＳＴ挙動を示す温度応答性高分子が含まれる。ＬＣＳＴ挙動を示す温度応答性高分子としては、ポリＮ−置換アクリルアミド誘導体、ポリＮ−置換メタクリルアミド誘導体及びこれらの共重合体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイド等が挙げられ、特に、ポリＮ−置換アクリルアミド誘導体、ポリＮ−置換メタクリルアミド誘導体及びこれらの共重合体が好ましく用いられる。
より具体的には、ポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクリロイルピペリジン、ポリ−Ｎ−プロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−イソプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクロイルピロリジン、ポリ−Ｎ，Ｎ−エチルメチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−エチルアクリルアミドなどが挙げられ、特にポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミドが好ましく用いられる。
このＬＣＳＴ高分子部分には、ＬＣＳＴ挙動を示す温度応答性高分子が含まれる。ＬＣＳＴ挙動を示す温度応答性高分子としては、ポリＮ−置換アクリルアミド誘導体、ポリＮ−置換メタクリルアミド誘導体及びこれらの共重合体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイド等が挙げられ、特に、ポリＮ−置換アクリルアミド誘導体、ポリＮ−置換メタクリルアミド誘導体及びこれらの共重合体が好ましく用いられる。
より具体的には、ポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクリロイルピペリジン、ポリ−Ｎ−プロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−イソプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクロイルピロリジン、ポリ−Ｎ，Ｎ−エチルメチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−エチルアクリルアミドなどが挙げられ、特にポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミドが好ましく用いられる。
前記ＬＣＳＴ高分子部分は、前記ＬＣＳＴ挙動を示す温度応答性高分子のみから構成されるホモポリマーやコポリマーであってもよいが、さらに他のモノマーと共重合させたコポリマーであってもよい。このようなコポリマーを構成する他のモノマーとして、親水性モノマー及び疎水性モノマーのいずれも用いることができる。
前記親水性モノマーとしては、Ｎ−ビニルピロリドン、ビニルピリジン、アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、ヒドロキシエチルメタアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシメチルメタアクリレート、ヒドロキシメチルアクリレート、酸性基を有するアクリル酸、メタアクリル酸及びそれらの塩、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸等、並びに塩基性基を有するＮ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びそれらの塩等が例示できる。
一方、前記疎水性モノマーとしては、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート等のアクリレート誘導体およびメタクリレート誘導体、Ｎ−ブチルメタアクリルアミド等のＮ−置換アルキルメタアクリルアミド誘導体、塩化ビニル、アクリロニトリル、スチレン、酢酸ビニル等が挙げられる。
本発明に用いる成分（ａ）の特定の高分子化合物を構成する前記のＬＣＳＴ高分子部分は、ＬＣＳＴが０℃より高く３７℃よりも低い範囲にあるものである。このＬＣＳＴ高分子部分をホモポリマーとする場合は、例えばポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミドやポリ−Ｎ−ｎ−プロピルメタアクリルアミドなど、固有のＬＣＳＴが０〜３７℃の範囲にあるものを適宜選択することができる。一方、ＬＣＳＴ高分子部分をコポリマーとする場合には、一般的にＬＣＳＴを有する高分子に親水性モノマーを共重合することにより、コポリマーのＬＣＳＴを上昇させることが可能となり、また疎水性モノマーを共重合することにより、ＬＣＳＴを降下させることが可能となるため、ＬＣＳＴ挙動を示す温度応答性高分子と共重合させるモノマーの組み合わせを選択し、組成比等を調整することによって、０〜３７℃の範囲で高分子部分のＬＣＳＴを調整することができる。
本発明に用いる成分（ａ）の特定の高分子化合物は、前記ＬＣＳＴ高分子部分の他に、親水性高分子部分を含有するものである。この親水性高分子部分を構成する高分子としては、例えば、メチルセルロース、デキストラン、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド等のポリアルキレンオキサイド、ポリビニルアルコール、ポリＮ−ビニルポロリドン、ポリビニルピリジン、ポリアクリルアミド、ポリメタアクリルアミド、ポリＮ−メチルアクリルアミド、ポリヒドロキシメチルアクリレート、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリビニルスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸およびそれらの塩、ポリＮ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリＮ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレート、ポリＮ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びそれらの塩等が挙げられる。
本発明に用いられる成分（ａ）の特定の高分子化合物は、前記ＬＣＳＴ高分子部分と親水性高分子部分が結合したブロック共重合体又はグラフト重合体である。グラフト重合体の場合は、主鎖であるＬＣＳＴ高分子部分に親水性高分子部分が側鎖として結合したものであっても、主鎖である親水性高分子部分に、側鎖としてＬＣＳＴ高分子部分が結合したものであってもよい。
前記ＬＣＳＴ高分子部分と、親水性高分子部分とのブロック共重合体は、例えば予め両者に反応活性な官能基（水酸基、カルボキシル基、アミノ基、イソシアネート基等）を複数導入し、両者を化学反応により結合させることによって得ることができる。例えば、親水性高分子であるポリエチレンオキサイドの両末端に重合性官能基であるメタクリロイル基を導入し、ＬＣＳＴを有する高分子を構成するモノマーであるＮ−イソプロピルアクリルアミドと共重合させることによって、ポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミドから構成されるＬＣＳＴ高分子部分とポリエチレンオキサイドからなる親水性高分子部分とのブロック共重合体を得ることができる。
また、Ｎ−イソプロピルアクリルアミドとＮ−アクリロキシスクシンイミドを共重合させて１級アミンと反応する基を導入した高分子を合成し、これと末端に１級アミノ基を導入したポリエチレンオキサイドを反応させることによって、ポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミドから構成されるＬＣＳＴ高分子部分とポリエチレンオキサイドからなる親水性高分子部分とのブロック共重合体を得ることができる。
一方、前記ＬＣＳＴを有する高分子部分と親水性高分子部分とのグラフト共重合体は、通常のグラフト重合法を用いることができ、重合体の連鎖移動反応を利用する方法、幹重合体に遊離基に***し得る官能基を導入し、該官能基から重合を開始する方法、幹重合体からイオン重合を開始せしめる方法等を用いることができるが、側鎖の重合度を制御するという観点からは、ＬＣＳＴ高分子部分中に１個の重合性官能基を導入し、親水性高分子部分を与えるモノマーと共重合させる方法や、親水性高分子部分中に１個の重合性官能基を導入でし、ＬＣＳＴ高分子部分を構成するモノマーと共重合させる方法などが好ましく用いられる。
本発明に用いられる成分（ａ）の特定の高分子化合物の分子量は１万以上が好ましく、特に１０万以上であると、ゾル−ゲル転移温度より高い場合に良好にゲルが形成されるので好ましい。このような分子量のものは、前記のようにして得られたブロック共重合体やグラフト共重合体から、限外ろ過などの通常の分離精製手段を用いて得ることができる。
また分子量の測定は、前記特許第３５８５３０９号公報に記載の方法に従って行うことができる。これらの成分（ａ）の特定の高分子化合物はその１種又は２種以上を用いることができる。
また分子量の測定は、前記特許第３５８５３０９号公報に記載の方法に従って行うことができる。これらの成分（ａ）の特定の高分子化合物はその１種又は２種以上を用いることができる。
以上のようにして、ＬＣＳＴ高分子部分と親水性高分子部分の組成や、両高分子部分の疎水度及び親水度、分子量等によって、成分（ａ）の特定の高分子化合物の水溶液のゾル−ゲル転移温度を０℃よりも高く３７℃よりも低い範囲に調整し、好ましくは２０℃以上３７℃未満、特に好ましくは３０℃以上３７℃未満の範囲とする。ゾル−ゲル転移温度がこの範囲にあると、塗布時には流動性があるため唇上で展延して凹部を埋めることができ、その後体温によって化粧料が凹凸の形状に合わせてゲル化し唇表面が平滑化されるため、使用性及び使用感に優れ、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する効果が得られる。
このような特定の高分子化合物の市販品として、メビジェル−３２（ゾル−ゲル転移温度３２℃）やメビジェル−２０（ゾル−ゲル転移温度２０℃；いずれも一丸ファルコス社製）を用いることもでき、メビジェル３２が好ましく用いられる。このメビジェル−３２および２０は、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド・メタクリル酸ｎ−ブチル・ポリ（２〜２０）アルキレン（Ｃ２〜３）グリコールジメタアクリレート共重合体の１５質量％（以下単に「％」と略す）水溶液である。
本発明の油性***化粧料における成分（ａ）の特定の高分子化合物の配合量は、０．１〜５％が好ましく、さらに０．２〜３％が特に好ましい。この範囲であると、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
本発明に用いられる成分（ｂ）の水としては、精製水、温泉水、海洋深層水の他、ローズ水、ラベンダー水等の植物の水蒸気蒸留水、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液等を用いることができる。
本発明の油性***化粧料における成分（ｂ）の水の配合量は０．４〜２２％が好ましく、さらに２〜１３％が特に好ましい。この範囲であると、成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
また、成分（ａ）と成分（ｂ）の配合質量割合（ａ）／（ｂ）が１０／１〜１／２０であることが好ましく、さらに７／１〜１／１５であると特に好ましい。この範囲であると成分（ａ）の分散性を向上し、ゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
さらに、予め前記成分（ａ）と成分（ｂ）を混合してから、他の成分と混合して配合することが好ましい。本発明では、成分（ａ）を成分（ｂ）の水と予め混合し、膨潤させた形で配合すると、成分（ａ）の分散性が向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、艶が向上し、艶と色が長時間持続するため好ましい。
本発明の油性***化粧料における成分（ｂ）の水の配合量は０．４〜２２％が好ましく、さらに２〜１３％が特に好ましい。この範囲であると、成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
また、成分（ａ）と成分（ｂ）の配合質量割合（ａ）／（ｂ）が１０／１〜１／２０であることが好ましく、さらに７／１〜１／１５であると特に好ましい。この範囲であると成分（ａ）の分散性を向上し、ゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
さらに、予め前記成分（ａ）と成分（ｂ）を混合してから、他の成分と混合して配合することが好ましい。本発明では、成分（ａ）を成分（ｂ）の水と予め混合し、膨潤させた形で配合すると、成分（ａ）の分散性が向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、艶が向上し、艶と色が長時間持続するため好ましい。
本発明に用いられる成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸は、成分（ａ）を油性成分中に均一に分散させることができ、それにより効率的に唇上でゲル化する効果を発揮し、かつ安定に成分（ａ）を配合することを可能にし、その結果、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上することができる。
成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸としては、例えば四塩化ケイ素を水素と酸素炎中で加水分解して得られるものが挙げられ、市販品としては、ＡＥＲＯＳＩＬ ５０、ＡＥＲＯＳＩＬ １３０、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００ＦＡＤ、ＡＥＲＯＳＩＬ ３００、ＡＥＲＯＳＩＬ ３００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ ３８０Ｓ（以上、日本アエロジル社製）等が挙げられる。
また、前記煙霧状無水ケイ酸を反応性オルガノシランやオルガノシラザン等で処理した疎水性煙霧状無水ケイ酸でもよい。疎水化処理の方法としては、ジメチルジクロルシランによるジメチルシリル化処理、トリメチルクロルシランやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシリル化処理、オクチルトリクロルシランによるオクチルシリル化処理、ジメチルポリシロキサンやメチルハイドロジェンポリシロキサンによるシリコーン処理、金属セッケン化合物によるコーティング処理等が挙げられる。市販品としては、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７６（以上、ジメチルジクロルシラン処理）、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ３００（以上、ヘキサメチルジシラザン処理）、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ８０５（オクチルシラン処理）、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＹ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＹ３００（以上、ジメチルシロキサン処理）（いずれも日本アエロジル社製）、キャボジルＴＳ５３０（トリメチルクロルシラン処理）（キャボット社製）等が挙げられる。これらの煙霧状無水ケイ酸の一次粒径は５０ｎｍ以下が好ましく、５〜２０ｎｍが特に好ましい。また、ＢＥＴ法による比表面積は９０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇのものが好ましい。成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸は必要に応じ、１種又は２種以上を用いることができる。
成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸としては、例えば四塩化ケイ素を水素と酸素炎中で加水分解して得られるものが挙げられ、市販品としては、ＡＥＲＯＳＩＬ ５０、ＡＥＲＯＳＩＬ １３０、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ ２００ＦＡＤ、ＡＥＲＯＳＩＬ ３００、ＡＥＲＯＳＩＬ ３００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ ３８０Ｓ（以上、日本アエロジル社製）等が挙げられる。
また、前記煙霧状無水ケイ酸を反応性オルガノシランやオルガノシラザン等で処理した疎水性煙霧状無水ケイ酸でもよい。疎水化処理の方法としては、ジメチルジクロルシランによるジメチルシリル化処理、トリメチルクロルシランやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシリル化処理、オクチルトリクロルシランによるオクチルシリル化処理、ジメチルポリシロキサンやメチルハイドロジェンポリシロキサンによるシリコーン処理、金属セッケン化合物によるコーティング処理等が挙げられる。市販品としては、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７６（以上、ジメチルジクロルシラン処理）、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ３００（以上、ヘキサメチルジシラザン処理）、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ８０５（オクチルシラン処理）、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＹ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＹ３００（以上、ジメチルシロキサン処理）（いずれも日本アエロジル社製）、キャボジルＴＳ５３０（トリメチルクロルシラン処理）（キャボット社製）等が挙げられる。これらの煙霧状無水ケイ酸の一次粒径は５０ｎｍ以下が好ましく、５〜２０ｎｍが特に好ましい。また、ＢＥＴ法による比表面積は９０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇのものが好ましい。成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸は必要に応じ、１種又は２種以上を用いることができる。
本発明の油性***化粧料における成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸の配合量は、０．１〜７％が好ましく、さらに０．５〜４％が成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点でより好ましい。また、成分（ａ）と成分（ｃ）の配合質量割合（ａ）／（ｃ）が５／１〜１／５であることが好ましく、さらに３／１〜１／３であると特に好ましい。
この範囲であると成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
この範囲であると成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
本発明に用いられる成分（ｄ）の液体油剤は、油性***化粧料の基材となる成分である。成分（ｄ）の液体油剤は、２５℃において液状であり通常化粧料に用いられる液体油剤であれば特に制約なく使用することができ、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、炭化水素類、油脂類、エステル油類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等の油剤が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ホホバ油、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸２−オクチルドデシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、デカイソステアリン酸デカグリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセリル等のエステル類、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステアリル・２−オクチルドデシル）等のアミノ酸系油剤、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性シリコーン等のシリコーン油類、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。
この中でもＩＯＢ値が０〜０．５である液体油剤を含有すると経時での変色がなく安定性に優れる点で好ましい。中でも、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素類、トリイソステアリン酸グリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、２−エチルヘキサン酸セチル、トリイソオクタン酸グリセリルが好ましく、市販品としてはＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）、パールリーム１８、パールリーム２４、パールリーム４６（以上、日本油脂社製）、ＬＩＡＬＣＡＲＢ ＳＲ−１０００／Ｒ（三井化学ファイン社製）、精製ポリブテン１００Ｆ（ＳＢ）（日本ナチュラルプロダクツ社製）、ポリブテン１００Ｒ、ポリブテン３００Ｒ、ポリブテン２０００Ｈ食添（以上、出光興産社製）、コスモール４３Ｖ、コスーモール２２２（以上、日清オイリオグループ社製）、ニッコールＣＩＯ、ＴＲＩＦＡＴ Ｓ−３０８（以上、日本サーファクタント工業社製）、ＭＹＲＩＴＯＬ ＧＴＥＨ等（以上、コグニス社製）等が挙げられる。
前記液体油剤が多価アルコールの脂肪酸エステル、高級アルコールの多塩基酸エステルから選ばれる１種又は２種以上を含有すると成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
また、ポリブテン、重質流動イソパラフィンから選ばれる１種又は２種以上を含有すると艶をさらに向上し、かつその艶と色がさらに長時間持続する点で好ましい。
この中でもＩＯＢ値が０〜０．５である液体油剤を含有すると経時での変色がなく安定性に優れる点で好ましい。中でも、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素類、トリイソステアリン酸グリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、２−エチルヘキサン酸セチル、トリイソオクタン酸グリセリルが好ましく、市販品としてはＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）、パールリーム１８、パールリーム２４、パールリーム４６（以上、日本油脂社製）、ＬＩＡＬＣＡＲＢ ＳＲ−１０００／Ｒ（三井化学ファイン社製）、精製ポリブテン１００Ｆ（ＳＢ）（日本ナチュラルプロダクツ社製）、ポリブテン１００Ｒ、ポリブテン３００Ｒ、ポリブテン２０００Ｈ食添（以上、出光興産社製）、コスモール４３Ｖ、コスーモール２２２（以上、日清オイリオグループ社製）、ニッコールＣＩＯ、ＴＲＩＦＡＴ Ｓ−３０８（以上、日本サーファクタント工業社製）、ＭＹＲＩＴＯＬ ＧＴＥＨ等（以上、コグニス社製）等が挙げられる。
前記液体油剤が多価アルコールの脂肪酸エステル、高級アルコールの多塩基酸エステルから選ばれる１種又は２種以上を含有すると成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点で好ましい。
また、ポリブテン、重質流動イソパラフィンから選ばれる１種又は２種以上を含有すると艶をさらに向上し、かつその艶と色がさらに長時間持続する点で好ましい。
本発明の油性***化粧料における成分（ｄ）の液体油剤の配合量は、６９〜９９％が好ましく、さらに８０〜９６％が塗布時ののびのなめらかさがあり、経時安定性に優れ、また顔料の分散性を向上させる点でより好ましい。
本発明の油性***化粧料は、さらに成分（ｅ）のレシチンを配合することによって、成分（ａ）の特定の高分子化合物の油性成分中での分散性が格段に向上し、効率的に唇上でゲル化する効果や成分（ａ）の油性成分中での安定性を格段に向上することができる。その結果、塗布膜表面の平滑性を高めて艶をさらに向上させることができる。
成分（ｅ）のレシチンとしては、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されないが、例えば、卵黄、大豆、トウモロコシ等動植物、大腸菌等の微生物から抽出される天然のレシチン、及びそれらの水素添加物、並びに合成のレシチンが挙げられる。具体的には、フォスファチジルコリン、フォスファチジルイノシトール、フォスファチジルエタノールアミン、フォスファチジルセリン、フォスファチジルグリセロール、スフィンゴミエリン、ジパルミトイルフォスファチジルコリン又はこれらの混合物等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。この中でも水素添加したものが熱や酸化に対する安定性が良好で臭いが生じにくい点で好ましい。市販品としては、レシチンＣＬＯ（Ｊ−オイルミルズ社製）ＮＩＫＫＯＬ レシノールＳ−１０ＥＺ（日光ケミカルズ製）等が挙げられる。
成分（ｅ）のレシチンとしては、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されないが、例えば、卵黄、大豆、トウモロコシ等動植物、大腸菌等の微生物から抽出される天然のレシチン、及びそれらの水素添加物、並びに合成のレシチンが挙げられる。具体的には、フォスファチジルコリン、フォスファチジルイノシトール、フォスファチジルエタノールアミン、フォスファチジルセリン、フォスファチジルグリセロール、スフィンゴミエリン、ジパルミトイルフォスファチジルコリン又はこれらの混合物等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。この中でも水素添加したものが熱や酸化に対する安定性が良好で臭いが生じにくい点で好ましい。市販品としては、レシチンＣＬＯ（Ｊ−オイルミルズ社製）ＮＩＫＫＯＬ レシノールＳ−１０ＥＺ（日光ケミカルズ製）等が挙げられる。
本発明の油性***化粧料における成分（ｅ）のレシチンの配合量は、０．１〜７％が好ましく、さらに０．７〜４が成分（ａ）の分散性を向上し、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性を高めて艶を向上し、かつその艶と色が長時間持続する点でより好ましい。
本発明の油性***化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、前記成分（ａ）〜（ｅ）以外の各種成分、例えば成分（ｄ）以外の油性成分、成分（ｃ）以外の粉体、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、成分（ｂ）以外の水性成分、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、成分（ａ）以外の水溶性高分子、皮膜形成剤、褪色防止剤、消泡剤、香料などを各種の効果を付与するために適宜配合することができる。
油性成分としては、成分（ｄ）以外で、通常化粧料に用いられる２５℃で固形又はペースト状の油性成分であれば特に制約なく使用することができ、例えばワセリン、セレシンワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライトワックス、エチレンプロピレンコポリマー等の炭化水素類、モクロウ等の油脂類、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ、モンタンワックス等のロウ類、コレステロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、等のアミノ酸系油剤、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、架橋型オルガノポリシロキサン、シリコーンワックス等のシリコーン油類、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、油性ゲル化剤として、１２−ヒドロキシステアリン酸、パルミチン酸デキストリン、パルミチン酸／２−エチルヘキサン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、オクタン酸デキストリン、パルミチン酸／ステアリン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、イソパルミチン酸デキストリン、イソステアリン酸デキストリンのデキストリン脂肪酸エステル類、ショ糖ステアリン酸エステル、酢酸ステアリン酸スクロースのショ糖脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等が挙げられる。
粉体成分としては、成分（ｃ）以外で通常化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、炭化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、カオリン、ベントナイト、スメクタイト、ヘクトライト、モンモリロナイト等の粘土鉱物、およびそれらの有機変性物、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、酸化チタン被覆ガラスフレーク等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられる。これら粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。
なお、これら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
なお、これら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
界面活性剤としては、通常化粧料に用いられている界面活性剤であれば特に制約はなく、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、成分（ｅ）以外の両性界面活性剤等が使用されるが、主に粉体の分散剤として用いられ、配合量は１０％以下が好ましい。更に、紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系等の紫外線吸収剤や、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられ、保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。
また、水性成分はモイスチャー効果を付与する目的で用いることができ、水に可溶な成分であれば何れでもよく、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２−ペンタジオール等がそれぞれ挙げられる。
また、水性成分はモイスチャー効果を付与する目的で用いることができ、水に可溶な成分であれば何れでもよく、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２−ペンタジオール等がそれぞれ挙げられる。
本発明の油性***化粧料としては、特に限定されないが、形状として固形状、半固形状、液状のものが挙げられ、また、口紅、リップグロス、リップトリートメント、リップクリーム、下地用のリップベース、口紅オーバーコート等が挙げられる。
以下に本発明の実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１〜８および比較例１〜４：口紅（液状）
表１に示す組成の口紅を下記の製造方法により調製し、各試料について、艶、経時での艶持ち、経時での色持ち、使用感（塗布時ののびのなめらかさ、べたつきのなさ）、経時安定性の項目の評価を行い、その結果も併せて表１に示した。
実施例１〜８および比較例１〜４：口紅（液状）
表１に示す組成の口紅を下記の製造方法により調製し、各試料について、艶、経時での艶持ち、経時での色持ち、使用感（塗布時ののびのなめらかさ、べたつきのなさ）、経時安定性の項目の評価を行い、その結果も併せて表１に示した。
＊１：ポリブテン２０００Ｈ食添（出光興産社製）
＊２：Ｎ−イソプロピルアクリルアミド・メタクリル酸ｎ−ブチル・ポリ（２〜２０）アルキレン（Ｃ２〜３）グリコールジメタアクリレート共重合体水溶液：商品名メビジェル３２（固形分１５％；ゾル−ゲル転移温度３２℃：一丸ファルコス社製）
＊３：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
＊４：ＡＥＲＯＳＩＬ ３８０Ｓ（日本アエロジル社製）
＊５：ＮＩＫＫＯＬ レシノールＳ−１０ＥＺ（日光ケミカルズ製）
＊２：Ｎ−イソプロピルアクリルアミド・メタクリル酸ｎ−ブチル・ポリ（２〜２０）アルキレン（Ｃ２〜３）グリコールジメタアクリレート共重合体水溶液：商品名メビジェル３２（固形分１５％；ゾル−ゲル転移温度３２℃：一丸ファルコス社製）
＊３：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
＊４：ＡＥＲＯＳＩＬ ３８０Ｓ（日本アエロジル社製）
＊５：ＮＩＫＫＯＬ レシノールＳ−１０ＥＺ（日光ケミカルズ製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を９０℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：成分５〜１４を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１５〜１７を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、塗布体付き口紅容器に充填する。
Ａ：成分１〜４を９０℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：成分５〜１４を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１５〜１７を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、塗布体付き口紅容器に充填する。
＜官能評価＞
各試料について専門パネル２０名により、下記評価項目について評価した。イ、ロおよびホについては塗布直後の状態、ハおよびニについては塗布後３時間経過した時の状態を観察し、下記絶対評価基準にて６段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
（官能評価項目）
イ．塗布時ののびのなめらかさ
ロ．艶
ハ．経時での艶持ち
ニ．経時での色持ち
ホ．べたつきのなさ
各試料について専門パネル２０名により、下記評価項目について評価した。イ、ロおよびホについては塗布直後の状態、ハおよびニについては塗布後３時間経過した時の状態を観察し、下記絶対評価基準にて６段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
（官能評価項目）
イ．塗布時ののびのなめらかさ
ロ．艶
ハ．経時での艶持ち
ニ．経時での色持ち
ホ．べたつきのなさ
絶対評価基準
（評点）：（評価）
６点：非常に良好
５点：良好
４点：やや良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎：５点を超える
○：３点を超える５点以下
△：２点を超える３点以下
×：２点以下
（評点）：（評価）
６点：非常に良好
５点：良好
４点：やや良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎：５点を超える
○：３点を超える５点以下
△：２点を超える３点以下
×：２点以下
＜経時安定性評価＞
各試料について４０℃で一ヶ月静置させ、分離及び変色を観察し、経時安定性の評価を下記４段階判定基準により判定した。
各試料について４０℃で一ヶ月静置させ、分離及び変色を観察し、経時安定性の評価を下記４段階判定基準により判定した。
ヘ．経時安定性
４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎：分離及び変色が無い。
○：分離又は変色が多少あるが使用に支障がない。
△：分離又は変色が少し有り使用に支障がある。
×：分離又は変色が有る。
４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎：分離及び変色が無い。
○：分離又は変色が多少あるが使用に支障がない。
△：分離又は変色が少し有り使用に支障がある。
×：分離又は変色が有る。
表１の結果から明らかな如く、本発明の実施例１〜８の口紅は、比較例に比べ、成分（ａ）の分散性が良好で、唇上でのゲル化力がより顕著に発現し、塗布膜表面の平滑性が高いため、艶が高く、その艶と色が長時間持続し、経時安定性が優れるものであり、さらにはシリル化処理煙霧状無水ケイ酸又は煙霧状無水ケイ酸と、水素添加大豆リン脂質の両方を配合している実施例１〜７は、煙霧状無水ケイ酸のみを配合している実施例８よりそれらが優れるものであった。
一方、成分（ａ）の特定の水溶性高分子化合物を配合しなかった比較例１は唇上で塗布膜がゲル化せず、平滑性も低いため、艶、経時での艶持ち、経時での色持ちが損なわれてしまった。
成分（ａ）の代わりにポリブテンを多く用いた比較例２は、実施例に比べて唇上で塗布膜がゲル化しないために経時での艶持ち、経時での色持ちが劣り、また、塗布時ののびのなめらかさに欠け、べたつきがあった。
成分（ｃ）を配合しなかった比較例３では成分（ａ）の分散性が悪く経時で顕著な分離が見られ、成分（ａ）が局在化するために塗布時のなめらかさに欠け、塗布膜のゲル化も発現せず、塗布膜の平滑性に欠けるため、艶、経時での艶持ち、経時での色持ちに欠けるものであった。
成分（ｃ）煙霧状無水ケイ酸の代わりに界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（２０ＥＯ）を用い、油剤であるトリイソステアリン酸ジグリセリルの代わりにイソステアリン酸ジグリセライドを用いた比較例４では、成分（ａ）の分散性はよく経時による顕著な分離は見られなかったが、顕著な変色が見られ、塗布時ののびのなめらかさに欠け、べたつきがあった。
一方、成分（ａ）の特定の水溶性高分子化合物を配合しなかった比較例１は唇上で塗布膜がゲル化せず、平滑性も低いため、艶、経時での艶持ち、経時での色持ちが損なわれてしまった。
成分（ａ）の代わりにポリブテンを多く用いた比較例２は、実施例に比べて唇上で塗布膜がゲル化しないために経時での艶持ち、経時での色持ちが劣り、また、塗布時ののびのなめらかさに欠け、べたつきがあった。
成分（ｃ）を配合しなかった比較例３では成分（ａ）の分散性が悪く経時で顕著な分離が見られ、成分（ａ）が局在化するために塗布時のなめらかさに欠け、塗布膜のゲル化も発現せず、塗布膜の平滑性に欠けるため、艶、経時での艶持ち、経時での色持ちに欠けるものであった。
成分（ｃ）煙霧状無水ケイ酸の代わりに界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（２０ＥＯ）を用い、油剤であるトリイソステアリン酸ジグリセリルの代わりにイソステアリン酸ジグリセライドを用いた比較例４では、成分（ａ）の分散性はよく経時による顕著な分離は見られなかったが、顕著な変色が見られ、塗布時ののびのなめらかさに欠け、べたつきがあった。
（実施例９）表１の実施例１と同組成であるが、予め前記成分（ａ）と成分（ｂ）を混合した水溶液（成分５）の代わりに、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド・メタクリル酸ｎ−ブチル・ポリ（２〜２０）アルキレン（Ｃ２〜３）グリコールジメタアクリレート共重合体０．７５％と成分６の精製水を４．２５％用い、成分７〜１２と同時に混合して、その他の成分は実施例１と同様に製造して実施例９の口紅を得た。実施例１〜８と同様に評価した結果、塗布時のなめらかさ（○）、艶（○）、経時での艶持ち(○）、経時での色持ち（○）、べたつきのなさ（◎）、経時安定性（◎）となった。実施例１は、実施例９に比べると、成分（ａ）の分散性が非常に良好であるため、ゲル化の発現が良好で、塗布膜の平滑性に優れるため、塗布時のなめらかさ、艶、経時での艶持ち、経時での色持ちにおいて更に優れるものであった。
（実施例１０） スティック状リップクリーム（金型成型）
（成分） （％）
１．キャンデリラワックス ４
２．エチレン・プロピレンコポリマー ＊６ ９
３．ロジン酸ペンタエリスリトール ５
４．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／
フィトステリル／ベヘニル） １４
５．２−エチルヘキサン酸セチル ２２
６．酢酸液状ラノリン ２０
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル 残量
８．リンゴ酸ジイソステアリル １０
９．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１０．１，３−ブチレングリコール １
１１．煙霧状無水ケイ酸 ＊７ １
１２．フェノキシエタノール ０．３
１３．２，６−ジーターシャリ−ブチル−パラクレゾール ０．１
＊６：ＥＰ−７００（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊７：ＡＥＲＯＳＩＬ２００（日本ＡＥＲＯＳＩＬ社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜８を１００℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：成分９〜１１を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１２、１３を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、金型容器（アルミニウム製）に流し込み、冷却固化して容器に装着しスティック状リップクリームを得た。
（成分） （％）
１．キャンデリラワックス ４
２．エチレン・プロピレンコポリマー ＊６ ９
３．ロジン酸ペンタエリスリトール ５
４．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／
フィトステリル／ベヘニル） １４
５．２−エチルヘキサン酸セチル ２２
６．酢酸液状ラノリン ２０
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル 残量
８．リンゴ酸ジイソステアリル １０
９．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１０．１，３−ブチレングリコール １
１１．煙霧状無水ケイ酸 ＊７ １
１２．フェノキシエタノール ０．３
１３．２，６−ジーターシャリ−ブチル−パラクレゾール ０．１
＊６：ＥＰ−７００（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊７：ＡＥＲＯＳＩＬ２００（日本ＡＥＲＯＳＩＬ社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜８を１００℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：成分９〜１１を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１２、１３を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、金型容器（アルミニウム製）に流し込み、冷却固化して容器に装着しスティック状リップクリームを得た。
実施例１０について、実施例１〜８で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、艶及び経時での艶持ちが良好で、塗布時ののびのなめらかさがあり、べたつきがないスティック状リップクリームであった。
（実施例１１） 油性流し込みリップグロス（金皿成型）
（成分） （％）
１．ポリエチレンワックス ２
２．エチレン・プロピレンコポリマー ４
３．マイクロクリスタリンワックス １
４．イソノナン酸イソトリデシル １５
５．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／
フィトステリル／ベヘニル） ５
６．ジペンタエリトリット脂肪酸エステル ＊８ ５
７．ワセリン ２．５
８．ポリブテン ＊１ ５
９．重質流動イソパラフィン ＊９ １８
１０．流動パラフィン １０
１１．リンゴ酸ジイソステアリル ８
１２．トリイソステアリン酸ジグリセリル ５
１３．イソノナン酸イソトリデシル 残量
１４．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１５．１，３−ブチレングリコール １
１６．煙霧状無水ケイ酸 ＊４ １
１７．水素添加大豆リン脂質 ＊５ １
１８．フェノキシエタノール ０．１
１９．２，６−ジーターシャリ−ブチル−パラクレゾール ０．１
２０．赤色２０２号 ０．０１
２１．黄色４号 ０．０１
＊８：コスモール１６８ＡＲＮＶ（日清オイリオグループ社製）
＊９：パールリーム１８（日本油脂社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１３を１００℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：成分１４〜１７を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１８〜２１を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、金皿（アルミニウム製）に流し込み、冷却固化して油性流し込みリップグロスを得た。
（成分） （％）
１．ポリエチレンワックス ２
２．エチレン・プロピレンコポリマー ４
３．マイクロクリスタリンワックス １
４．イソノナン酸イソトリデシル １５
５．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／
フィトステリル／ベヘニル） ５
６．ジペンタエリトリット脂肪酸エステル ＊８ ５
７．ワセリン ２．５
８．ポリブテン ＊１ ５
９．重質流動イソパラフィン ＊９ １８
１０．流動パラフィン １０
１１．リンゴ酸ジイソステアリル ８
１２．トリイソステアリン酸ジグリセリル ５
１３．イソノナン酸イソトリデシル 残量
１４．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１５．１，３−ブチレングリコール １
１６．煙霧状無水ケイ酸 ＊４ １
１７．水素添加大豆リン脂質 ＊５ １
１８．フェノキシエタノール ０．１
１９．２，６−ジーターシャリ−ブチル−パラクレゾール ０．１
２０．赤色２０２号 ０．０１
２１．黄色４号 ０．０１
＊８：コスモール１６８ＡＲＮＶ（日清オイリオグループ社製）
＊９：パールリーム１８（日本油脂社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１３を１００℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：成分１４〜１７を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１８〜２１を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、金皿（アルミニウム製）に流し込み、冷却固化して油性流し込みリップグロスを得た。
実施例１１について、実施例１〜８で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、艶及び経時での艶持ち、経時での色持ちが良好で、塗布時ののびのなめらかさがあり、べたつきがなく、経時で分離と変色がない安定性に優れる油性流し込みリップグロスであった。
（実施例１２） 半固形状口紅
（成分） （％）
１．マイクロクリスタリンワックス ３．５
２．ポリエチレンワックス １
３．キャンデリラワックス ２
４．パルミチン酸デキストリン ８
５．リンゴ酸ジイソステアリル １０
６．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル １７
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル ５
８．イソノナン酸イソトリデシル １０
９．酢酸液状ラノリン ２０
１０．流動パラフィン 残量
１１．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１２．１，３−ブチレングリコール １
１３．煙霧状無水ケイ酸 ＊４ １
１４．水素添加大豆リン脂質 ＊５ １
１５．フェノキシエタノール ０．３
１６．煙霧状無水ケイ酸 ＊４ ３．５
１７．赤色２０２号 ０．５
１８．黄色４号 ０．５
１９．酸化チタン ０．５
２０．黒酸化鉄 ０．１
（製造方法）
Ａ：成分１〜１０を１００℃にて均一溶解する。
Ｂ：成分１１〜１４を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１５〜２０を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、アプリケーター付の筒状容器（ポリエチレンテレフタレート製）に流し込み、冷却して半固形状口紅を得た。
（成分） （％）
１．マイクロクリスタリンワックス ３．５
２．ポリエチレンワックス １
３．キャンデリラワックス ２
４．パルミチン酸デキストリン ８
５．リンゴ酸ジイソステアリル １０
６．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル １７
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル ５
８．イソノナン酸イソトリデシル １０
９．酢酸液状ラノリン ２０
１０．流動パラフィン 残量
１１．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１２．１，３−ブチレングリコール １
１３．煙霧状無水ケイ酸 ＊４ １
１４．水素添加大豆リン脂質 ＊５ １
１５．フェノキシエタノール ０．３
１６．煙霧状無水ケイ酸 ＊４ ３．５
１７．赤色２０２号 ０．５
１８．黄色４号 ０．５
１９．酸化チタン ０．５
２０．黒酸化鉄 ０．１
（製造方法）
Ａ：成分１〜１０を１００℃にて均一溶解する。
Ｂ：成分１１〜１４を均一に混合分散する。
Ｃ：ＡにＢ、成分１５〜２０を加え混合分散する。
Ｄ：Ｃを脱泡後、アプリケーター付の筒状容器（ポリエチレンテレフタレート製）に流し込み、冷却して半固形状口紅を得た。
実施例１２について、は実施例１〜８で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、艶及び経時での艶持ち、経時での色持ちが良好で、塗布時ののびのなめらかさがあり、べたつきがなく、経時で分離と変色がない安定性に優れる半固形状口紅であった。
（実施例１３） リップエッセンス（油中水型液状）
（成分） （％）
１．パルミチン酸デキストリン ５
２．フィッシャートロプシュワックス ＊１０ １
３．ポリエチレンワックス ＊１１ ２
４．テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル ＊１２ ５
５．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル 残量
６．ワセリン １０
７．ラウロイルグルタミン酸（フィトステリル／オクチルドデシル） １０
８．イソノナン酸イソトリデシル １０
９．ジメチルポリシロキサン２％処理ベンガラ ０．１
１０．１，２−ペンタジオールコール ０．１
１１．トコフェロール ０．１
１２．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１３．１，３−ブチレングリコール １
１４．ジメチルシリル化処理煙霧状無水ケイ酸 ＊３ ３
１５．水素添加大豆リン脂質 ＊５ ２
１６．１，３−ブチレングリコール ３
１７．精製水 ５
１８．グリセリン ２
１９．赤色２０２号 ０．００５
＊１０：ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ１０８（ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）
＊１１：ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ５００（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊１２：エステロールＰＴ−ＩＳＨＶ（ナショナル美松社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜７を９０℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分８〜１１を加え均一に混合分散する。
Ｃ：成分１２〜１５を均一に混合分散する。
Ｄ：成分１６〜１８を均一に混合分散する。
Ｅ：ＢにＣ、成分１９を加え均一に混合分散する。
Ｆ：Ｅを９０℃に加熱し、Ｄを９０℃に加熱し、攪拌しながら注入して乳化する。
Ｇ：Ｆを冷却し脱泡後、アプリケーター付の筒状容器（ポリエチレンテレフタレート製）に流し込み、冷却して液状リップエッセンスを得た。
実施例１３について、実施例１〜８で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、唇のシワの凹凸や荒れてささくれだった不均一な唇表面に塗っても、平滑な塗布膜が得られるため高い艶及び経時での艶持ちが長時間持続し、塗布時ののびのなめらかさがあり、べたつきがなく、さらにうるおい感も優れるものであった。また、経時で分離と変色がない安定性に優れるリップエッセンスであった。
（成分） （％）
１．パルミチン酸デキストリン ５
２．フィッシャートロプシュワックス ＊１０ １
３．ポリエチレンワックス ＊１１ ２
４．テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル ＊１２ ５
５．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル 残量
６．ワセリン １０
７．ラウロイルグルタミン酸（フィトステリル／オクチルドデシル） １０
８．イソノナン酸イソトリデシル １０
９．ジメチルポリシロキサン２％処理ベンガラ ０．１
１０．１，２−ペンタジオールコール ０．１
１１．トコフェロール ０．１
１２．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１３．１，３−ブチレングリコール １
１４．ジメチルシリル化処理煙霧状無水ケイ酸 ＊３ ３
１５．水素添加大豆リン脂質 ＊５ ２
１６．１，３−ブチレングリコール ３
１７．精製水 ５
１８．グリセリン ２
１９．赤色２０２号 ０．００５
＊１０：ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ１０８（ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）
＊１１：ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ５００（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊１２：エステロールＰＴ−ＩＳＨＶ（ナショナル美松社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜７を９０℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分８〜１１を加え均一に混合分散する。
Ｃ：成分１２〜１５を均一に混合分散する。
Ｄ：成分１６〜１８を均一に混合分散する。
Ｅ：ＢにＣ、成分１９を加え均一に混合分散する。
Ｆ：Ｅを９０℃に加熱し、Ｄを９０℃に加熱し、攪拌しながら注入して乳化する。
Ｇ：Ｆを冷却し脱泡後、アプリケーター付の筒状容器（ポリエチレンテレフタレート製）に流し込み、冷却して液状リップエッセンスを得た。
実施例１３について、実施例１〜８で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、唇のシワの凹凸や荒れてささくれだった不均一な唇表面に塗っても、平滑な塗布膜が得られるため高い艶及び経時での艶持ちが長時間持続し、塗布時ののびのなめらかさがあり、べたつきがなく、さらにうるおい感も優れるものであった。また、経時で分離と変色がない安定性に優れるリップエッセンスであった。
（実施例１４） リップベース（金型成型）
（成分） （％）
１．キャンデリラワックス ３
２．エチレン・プロピレンコポリマー ＊６ ９
３．ロジン酸ペンタエリスリトール ５
４．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／
フィトステリル／ベヘニル） １４
５．２−エチルヘキサン酸セチル １５
６．酢酸液状ラノリン １０
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル 残量
８．リンゴ酸ジイソステアリル １０
９．ジメチルポリシロキサン２％処理黄酸化鉄 ２
１０．ジメチルポリシロキサン２％処理ベンガラ ０．５
１１．ジメチルポリシロキサン２％処理黒酸化鉄 ０．３
１２．ジメチルポリシロキサン２％処理チタン ８
１３．ジメチルポリシロキサン２％処理セリサイト ５
１４．合成金雲母 ＊１３ ５
１５．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１６．１，３−ブチレングリコール １
１７．煙霧状無水ケイ酸 ＊７ １
１８．フェノキシエタノール ０．３
１９．２，６−ジーターシャリ−ブチル−パラクレゾール ０．１
２０．赤色２０２号 ０．００５
＊１３：ＰＤＭ−５Ｌ（トピー工業）
（製造方法）
Ａ：成分１〜８を１００℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：Ａに成分９〜１４を加え均一に混合分散する。
Ｃ：成分１５〜１７を均一に混合分散する。
Ｄ：ＢにＣ、成分１８〜２０を加え混合分散する。
Ｅ：Ｄを脱泡後、金型容器（アルミニウム製）に流し込み、冷却固化して容器に装着しリップベースを得た。
（成分） （％）
１．キャンデリラワックス ３
２．エチレン・プロピレンコポリマー ＊６ ９
３．ロジン酸ペンタエリスリトール ５
４．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／
フィトステリル／ベヘニル） １４
５．２−エチルヘキサン酸セチル １５
６．酢酸液状ラノリン １０
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル 残量
８．リンゴ酸ジイソステアリル １０
９．ジメチルポリシロキサン２％処理黄酸化鉄 ２
１０．ジメチルポリシロキサン２％処理ベンガラ ０．５
１１．ジメチルポリシロキサン２％処理黒酸化鉄 ０．３
１２．ジメチルポリシロキサン２％処理チタン ８
１３．ジメチルポリシロキサン２％処理セリサイト ５
１４．合成金雲母 ＊１３ ５
１５．特定の高分子化合物の水溶液 ＊２ ５
１６．１，３−ブチレングリコール １
１７．煙霧状無水ケイ酸 ＊７ １
１８．フェノキシエタノール ０．３
１９．２，６−ジーターシャリ−ブチル−パラクレゾール ０．１
２０．赤色２０２号 ０．００５
＊１３：ＰＤＭ−５Ｌ（トピー工業）
（製造方法）
Ａ：成分１〜８を１００℃に加温して均一に溶解する。
Ｂ：Ａに成分９〜１４を加え均一に混合分散する。
Ｃ：成分１５〜１７を均一に混合分散する。
Ｄ：ＢにＣ、成分１８〜２０を加え混合分散する。
Ｅ：Ｄを脱泡後、金型容器（アルミニウム製）に流し込み、冷却固化して容器に装着しリップベースを得た。
実施例１４について、実施例１〜８で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、唇のシワの凹凸を補正する平滑な塗布膜が得られるため、その上に口紅を塗布することで口紅のみを使用した時よりも、艶及び経時での艶持ち、経時での色持ちが良好であった。また、経時で分離と変色がない安定性に優れるリップベースであった。
Claims (12)
- 次の成分（ａ）〜（ｄ）；
（ａ）０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分と親水性高分子部分が結合したブロック共重合体又はグラフト共重合体であって、その水溶液が０℃より高く３７℃より低い温度にゾル−ゲル転移温度を有する高分子化合物
（ｂ）水
（ｃ）煙霧状無水ケイ酸
（ｄ）液体油剤
を配合することを特徴とする油性***化粧料。 - 前記成分（ａ）の高分子化合物と前記成分（ｂ）の水の配合質量割合（ａ）／（ｂ）が１０／１〜１／２０であることを特徴とする請求項１に記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ｃ）の煙霧状無水ケイ酸と前記成分（ａ）の高分子化合物の配合質量割合（ｃ）／（ａ）が５／１〜１／５であることを特徴とする請求項１又は２に記載の油性***化粧料。
- さらに成分（ｅ）としてレシチンを配合することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ｄ）の液体油剤がＩＯＢ値が０〜０．５である液体油剤を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ｄ）の液体油剤が多価アルコールの脂肪酸エステル、高級アルコールの多塩基酸エステルから選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ｄ）の液体油剤がポリブテン、重質流動イソパラフィンから選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリＮ−置換アクリルアミド誘導体、ポリＮ−置換メタクリルアミド誘導体及びこれらの共重合体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイドから選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクリロイルピペリジン、ポリ−Ｎ−プロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−イソプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−アクロイルピロリジン、ポリ−Ｎ，Ｎ−エチルメチルアクリルアミド、ポリ−Ｎ−シクロプロピルメタアクリルアミド、ポリ−Ｎ−エチルアクリルアミドから選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ａ）の高分子化合物を構成する０℃より高く３７℃より低いＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：下限臨界共溶温度）を有する高分子部分の構成単位が、ポリＮ−アルキル置換アクリルアミド誘導体及びポリＮ−アルキル置換メタアクリルアミド誘導体、ポリプロピレンオキサイド、プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイドとの共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール部分酢化物、ポリアルキレンオキサイドの少なくとも１種の構造単位と、親水性単量体に由来する構造単位と、疎水性単量体に由来する構造単位と、を含む共重合体であることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 前記成分（ａ）の高分子化合物のゾル−ゲル転移温度が３０℃以上３７℃未満であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の油性***化粧料。
- 予め前記成分（ａ）と成分（ｂ）とを混合してから、他の成分と混合して配合することを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の油性***化粧料。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015224243A (ja) * | 2014-05-29 | 2015-12-14 | 株式会社ダリヤ | ***化粧料 |
| JP2016166146A (ja) * | 2015-03-10 | 2016-09-15 | 株式会社コーセー | ゲル状***化粧料 |
| JP6153275B1 (ja) * | 2016-04-28 | 2017-06-28 | 高級アルコール工業株式会社 | 化粧料 |
| CN111568842A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-25 | 杭州心悦化妆品有限公司 | 一种天然变色唇膏及其制备方法 |
| CN112641672A (zh) * | 2019-10-10 | 2021-04-13 | 上海泽霈化妆品科技有限公司 | 一种水性持久型唇彩 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06263618A (ja) * | 1993-03-12 | 1994-09-20 | Pola Chem Ind Inc | オイルゲル化粧料 |
| JP2004083502A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Kose Corp | ***化粧料 |
| WO2004032893A1 (ja) * | 2002-10-11 | 2004-04-22 | Kose Corporation | 油性固形化粧料及びその製造方法 |
| JP2010180205A (ja) * | 2009-01-08 | 2010-08-19 | Kose Corp | 凹凸補正用組成物、並びに該凹凸補正用組成物を含有する皮膚化粧料、及び皮膚外用剤 |
-
2010
- 2010-10-29 JP JP2010244491A patent/JP5687028B2/ja active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06263618A (ja) * | 1993-03-12 | 1994-09-20 | Pola Chem Ind Inc | オイルゲル化粧料 |
| JP2004083502A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Kose Corp | ***化粧料 |
| WO2004032893A1 (ja) * | 2002-10-11 | 2004-04-22 | Kose Corporation | 油性固形化粧料及びその製造方法 |
| JP2010180205A (ja) * | 2009-01-08 | 2010-08-19 | Kose Corp | 凹凸補正用組成物、並びに該凹凸補正用組成物を含有する皮膚化粧料、及び皮膚外用剤 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015224243A (ja) * | 2014-05-29 | 2015-12-14 | 株式会社ダリヤ | ***化粧料 |
| JP2016166146A (ja) * | 2015-03-10 | 2016-09-15 | 株式会社コーセー | ゲル状***化粧料 |
| JP6153275B1 (ja) * | 2016-04-28 | 2017-06-28 | 高級アルコール工業株式会社 | 化粧料 |
| JP2017197492A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 高級アルコール工業株式会社 | 化粧料 |
| CN112641672A (zh) * | 2019-10-10 | 2021-04-13 | 上海泽霈化妆品科技有限公司 | 一种水性持久型唇彩 |
| CN111568842A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-25 | 杭州心悦化妆品有限公司 | 一种天然变色唇膏及其制备方法 |
| CN111568842B (zh) * | 2020-05-28 | 2023-04-07 | 杭州心悦化妆品有限公司 | 一种天然变色唇膏及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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