JP2012087260A - 架橋性樹脂組成物、およびそれを含む封止剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】a)低結晶性エチレン系ランダム共重合体であるエチレン・α−オレフィン共重合体100質量部と、b)有機過酸化物 0.05〜3質量部と、c)トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、1,2−ポリブタジエンおよびm−フェニレンジマレイミドからなる群から選ばれる第一の架橋助剤 0.1〜5質量部と、d)ジメタクリレート系化合物からなる第二の架橋助剤 0.05〜5質量部と、を含む架橋性樹脂組成物、およびその押し出し成形フィルムを提供する。
【選択図】なし
Description
[1] a)以下の要件a1)〜a3)を満たす低結晶性エチレン系ランダム共重合体である、エチレン・α−オレフィン共重合体100質量部と、b)有機過酸化物 0.05〜3質量部と、c)トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、1,2−ポリブタジエンおよびm−フェニレンジマレイミドからなる群から選ばれる第一の架橋助剤 0.1〜5質量部と、d)ジメタクリレート系化合物からなる第二の架橋助剤 0.05〜5質量部と、を含む架橋性樹脂組成物。
a1)エチレン単位の含有率が80〜95mol%の範囲であり、α−オレフィン単位の含有率が5〜20mol%の範囲である。
a2)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dl/gの範囲である。
a3)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって求められる分子量分布がMw/Mn<2.5の範囲である。
[2] 前記[1]に記載の架橋性樹脂組成物からなる押し出し成形フィルム。
[3] 前記[1]に記載の架橋性樹脂組成物からなる太陽電池封止剤。
[4] a)以下の要件a1)〜a3)を満たす低結晶性エチレン系ランダム共重合体である、エチレン・α−オレフィン共重合体100質量部と、b)有機過酸化物 0.05〜3質量部と、c)トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、1,2−ポリブタジエンおよびm−フェニレンジマレイミドからなる群から選ばれる第一の架橋助剤 0.1〜5質量部と、d)ジメタクリレート系化合物からなる第二の架橋助剤 0.05〜5質量部と、を含む組成物を溶融混練する工程を含む架橋性樹脂組成物の製造方法。
a1)エチレン単位の含有率が80〜95mol%の範囲であり、α−オレフィン単位の含有率が5〜20mol%の範囲である。
a2)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dl/gの範囲である。
a3)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって求められる分子量分布がMw/Mn<2.5の範囲である。
エチレン・α−オレフィン共重合体は、本発明の架橋性樹脂組成物のマトリックス樹脂であって、エチレンと、α−オレフィンとのランダム共重合体である。エチレン・α−オレフィン共重合体は、通常、透明性が高い。このため、特に光透過性が必要な用途、例えば太陽電池などの光学素子を封止するための樹脂として好ましい。
a1)エチレン単位の含有率が80〜95mol%の範囲であり、α−オレフィン単位の含有率が5〜20mol%の範囲である。
a2)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dl/gの範囲である。
a3)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって求められる分子量分布がMw/Mn<2.5の範囲である。
有機過酸化物は、本発明の架橋性樹脂組成物の架橋剤として作用する。つまり、有機過酸化物はラジカルとなり、架橋助剤またはマトリックス樹脂(エチレン・α−オレフィン共重合体)にラジカル種を発生させて、架橋反応を生じさせる。有機過酸化物の一時間半減期温度は、100〜150℃であることが好ましい。
第一の架橋助剤は、第二の架橋助剤と比較して反応性が高く、架橋速度が速いことを特徴とする。第一の架橋助剤は、分子内に3以上の架橋反応基を有することが多く、架橋反応基は反応性の高いアクリレート基やアリル基であることが多い。
第二の架橋助剤は、ジメタクリレート系化合物からなる。第二の架橋助剤は、第一の架橋助剤と比較して反応性が低く、架橋速度が遅いことを特徴とする。すなわち、第二の架橋助剤は、まず、第一の架橋助剤と反応すると考えられる。その後、第一の架橋助剤と第二の架橋助剤との反応物が、マトリックス樹脂であるエチレン・α−オレフィン共重合体を架橋させると考えられる。
本発明の架橋性樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、任意成分を含有していてもよい。任意成分の例には、接着性付与剤、充填剤、酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、滑剤、難燃化剤、着色剤などが含まれる。これらの任意成分は、架橋性樹脂組成物の用途に応じて適宜選択して配合される。
原料
(1)エチレン・α−オレフィン共重合体:MFR=3.6g/10min、エチレン単位含有率=86mol%、1−ブテン単位含有率=14mol%、極限粘度[η]=1.47dl/g、Mw/Mn=2.1
(2)有機過酸化物:t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート(商品名「パーブチルE」、日油株式会社製)
(3A)架橋助剤A(第一の架橋助剤):トリアリルイソシアヌレート(商品名 Diak(ダイアック) No.7、デュポン社製)
(3B)架橋助剤B(第二の架橋助剤):1,9−ノナンジオールジメタクリレート(商品名「NOD−N」、新中村化学工業株式会社製)
(1)最高トルク(S’max)および最低トルク(S’min)
JIS K6300−2に準じて架橋曲線を測定した場合の、最大トルク値と最小トルク値を求めた。
(2)架橋開始時間(tc10)
JIS K6300−2に準じて測定した架橋曲線の、最低トルクと最高トルクとの差の10%と、最低トルクとの和に対応するトルクとなるまでの時間を、架橋開始時間(tc10)とした。
(3)最適架橋時間(tc90)
JIS K6300−2に準じて架橋曲線の、最低トルクと最高トルクとの差の90%と、最低トルクとの和に対応するトルクとなるまでの時間を、最適架橋時間(tc90)とした。
撹拌羽根を備えた内容積50Lの連続重合器の一つの供給口に、共触媒としてメチルアルミノキサンのトルエン溶液を15mmol/hr、主触媒としてビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライドのヘキサンスラリーを0.03mmol/hr、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を0.6mmol/hrの割合で供給した。また、触媒溶液と重合溶媒として用いる脱水精製したノルマルヘキサンを、20L/hrの割合で連続的に供給した。同時に重合器の別の供給口に、エチレンを3kg/hr、1−ブテンを15kg/hr、水素を1.5NL/hrの割合で連続供給し、重合温度90℃、全圧3MPaG、滞留時間1.0時間の条件下で連続溶液重合を行った。重合器で生成したエチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液は、重合器の底部に設けられた排出口を介して連続的に排出させ、エチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液が150〜190℃となるように、ジャケット部が3〜25kg/cm2スチームで加熱された連結パイプに導いた。なお、連結パイプに至る直前には、触媒失活剤であるメタノールが注入される供給口が付設されており、約0.75L/hrの速度でメタノールを注入してエチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液に合流させた。スチームジャケット付き連結パイプ内で約190℃に保温されたエチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液は、約4.3MPaGを維持するように、連結パイプ終端部に設けられた圧力制御バルブの開度の調整によって連続的にフラッシュ槽に送液された。なお、フラッシュ槽内への移送においては、フラッシュ槽内の圧力が約0.1MPaG、フラッシュ槽内の蒸気部の温度が約180℃を維持するように溶液温度と圧力調整バルブ開度設定が行われた。その後、ダイス温度を180℃に設定した単軸押出機を通し、水槽にてストランドを冷却し、ペレットカッターにてストランドを切断し、ペレットとしてエチレン・α−オレフィン共重合体を得た。収量は2.0kg/hrであった。得られたエチレン・α−オレフィン共重合体のエチレン単位含有率は86mol%、1−ブテン単位含有率は14mol%、密度は870kg/m3、MFRは3.6g/10minであった。
上記したエチレン・α−オレフィン共重合体(2000g)、有機過酸化物(8g)、架橋助剤A(20g)、および架橋助剤B(4g)をガラス瓶に入れて均一に含浸し、組成物を得た。得られた組成物を150℃、30分の条件で処理して架橋曲線を測定し、S’max、S’min、tc10、およびtc90を測定した。結果を表1に示す。また、測定した架橋曲線を図1に示す。なお、図1に示す架橋曲線における「架橋トルク」は、架橋の完了度合いの目安となる。
上記したエチレン・α−オレフィン共重合体(2000g)、有機過酸化物(8g)、架橋助剤A(20g)、および架橋助剤B(10g)をガラス瓶に入れて均一に含浸し、組成物を得た。得られた組成物を150℃、30分の条件で処理して架橋曲線を測定し、S’max、S’min、tc10、およびtc90を測定した。結果を表1に示す。また、測定した架橋曲線を図1に示す。
架橋助剤Bを使用しないで、架橋助剤Aのみを架橋助剤として含浸した以外は、実施例1と同様に組成物を得た。得られた組成物を150℃、30分の条件で処理して架橋曲線を測定し、S’max、S’min、tc10、およびtc90を測定した。結果を表1に示す。また、測定した架橋曲線を図1に示す。
架橋助剤Aを使用しないで、架橋助剤Bのみを架橋助剤として含浸した以外は、実施例1と同様に組成物を得た。得られた組成物を150℃、30分の条件で処理して架橋曲線を測定し、S’max、S’min、tc10、およびtc90を測定した。結果を表1に示す。また、測定した架橋曲線を図1に示す。
Claims (4)
- a)以下の要件a1)〜a3)を満たす低結晶性エチレン系ランダム共重合体である、エチレン・α−オレフィン共重合体100質量部と、
b)有機過酸化物 0.05〜3質量部と、
c)トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、1,2−ポリブタジエンおよびm−フェニレンジマレイミドからなる群から選ばれる第一の架橋助剤 0.1〜5質量部と、
d)ジメタクリレート系化合物からなる第二の架橋助剤 0.05〜5質量部と、
を含む架橋性樹脂組成物。
a1)エチレン単位の含有率が80〜95mol%の範囲であり、α−オレフィン単位の含有率が5〜20mol%の範囲である。
a2)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dl/gの範囲である。
a3)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって求められる分子量分布がMw/Mn<2.5の範囲である。 - 請求項1に記載の架橋性樹脂組成物からなる押し出し成形フィルム。
- 請求項1に記載の架橋性樹脂組成物からなる太陽電池封止剤。
- a)以下の要件a1)〜a3)を満たす低結晶性エチレン系ランダム共重合体である、エチレン・α−オレフィン共重合体100質量部と、
b)有機過酸化物 0.05〜3質量部と、
c)トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、1,2−ポリブタジエンおよびm−フェニレンジマレイミドからなる群から選ばれる第一の架橋助剤 0.1〜5質量部と、
d)ジメタクリレート系化合物からなる第二の架橋助剤 0.05〜5質量部と、
を含む組成物を溶融混練する工程を含む架橋性樹脂組成物の製造方法。
a1)エチレン単位の含有率が80〜95mol%の範囲であり、α−オレフィン単位の含有率が5〜20mol%の範囲である。
a2)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dl/gの範囲である。
a3)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって求められる分子量分布がMw/Mn<2.5の範囲である。
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