JP2012087193A - Thermal conductive sheet and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コンピューターのＣＰＵや発光ダイオード等の電子部品からなる発熱体の放熱用または床暖房あるいは融雪に用いられる熱伝導シートに関し、特に面方向への熱伝導特性に優れ、柔軟性のある熱伝導シート及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a heat conductive sheet used for heat dissipation of a heating element composed of electronic components such as a CPU of a computer or a light emitting diode, or used for floor heating or snow melting, and particularly has excellent heat conduction characteristics in the surface direction and has a flexible heat. The present invention relates to a conductive sheet and a manufacturing method thereof.
従来、電子部品から発生する熱を効率よく放出し、電子部品の過熱を防止するために、発熱源である電子部品に接触するように柔軟性のある熱伝導材を配置することが行われている。 Conventionally, in order to efficiently release heat generated from an electronic component and prevent overheating of the electronic component, a flexible heat conductive material has been disposed so as to contact the electronic component as a heat source. Yes.
近年、ＣＰＵの高速化やＬＥＤ照明の高輝度化に伴う発熱量の増加に対応するため、高い熱伝導率を有する熱伝導材が必要とされている。この熱伝導材としては、ゴム、樹脂等の母材中に、セラミックス、グラファイト、金属等からなる充填材を分散させたものが使用されてきた。 In recent years, in order to cope with an increase in the amount of heat generated with an increase in CPU speed and an increase in brightness of LED lighting, a heat conductive material having a high thermal conductivity is required. As the heat conducting material, a material in which a filler made of ceramics, graphite, metal or the like is dispersed in a base material such as rubber or resin has been used.
たとえば、シリコーンゴム組成物にグラファイトを充填した熱伝導シート（特許文献１）、エチレンプロピレン系ゴムにグラファイトを充填した熱伝導シート（特許文献２）が提案されている。 For example, a heat conductive sheet (Patent Document 1) in which a silicone rubber composition is filled with graphite and a heat conductive sheet (Patent Document 2) in which ethylene propylene rubber is filled with graphite have been proposed.
ところが、特許文献１に記載の熱伝導シートは、シリコーンゴムへ充填可能なグラファイトの量が少なすぎるという問題があり、得られる熱伝導シートの熱伝導率の値は１．９Ｗ／ｍＫ程度である。また、特許文献２に記載の熱伝導シートも、グラファイトを高充填するために大量のプロセスオイルを用いているが、得られる熱伝導シートの熱伝導率の値は４．５Ｗ／ｍＫ程度で、やはり十分な熱伝導効果とはいえなかった。また、経時的にプロセスオイルがシート表面にブリードしてしまうという問題も生じていた。 However, the heat conductive sheet described in Patent Document 1 has a problem that the amount of graphite that can be filled in the silicone rubber is too small, and the heat conductivity value of the obtained heat conductive sheet is about 1.9 W / mK. . Further, the heat conductive sheet described in Patent Document 2 also uses a large amount of process oil in order to highly fill graphite, but the heat conductivity value of the obtained heat conductive sheet is about 4.5 W / mK, After all, it was not a sufficient heat conduction effect. Further, there has been a problem that the process oil bleeds on the sheet surface over time.
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、高い熱伝導率を有する熱伝導シートおよびその製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the said situation, and aims at providing the heat conductive sheet which has high heat conductivity, and its manufacturing method.
本発明の熱伝導シートは、塩素化ポリエチレン１００質量部に対して、平均粒径１５〜６００μｍのグラファイトを４００〜７３０質量部配合した組成物からなり、厚さが０．１〜２．０ｍｍであることを特徴とする。この配合によって、高い熱伝導率を付与することができ、かつ、厚さを０．１〜２．０ｍｍとすることによって良好な表面性と柔軟性を両立することが可能となった。 The heat conductive sheet of the present invention is composed of a composition in which 400 to 730 parts by mass of graphite having an average particle size of 15 to 600 μm is blended with 100 parts by mass of chlorinated polyethylene, and the thickness is 0.1 to 2.0 mm. It is characterized by being. By this blending, high thermal conductivity can be imparted, and good surface properties and flexibility can be achieved by setting the thickness to 0.1 to 2.0 mm.
また、前記組成物には、さらに難燃剤を配合することが好ましい。上記塩素化ポリエチレン１００質量部に対して、水酸化マグネシウムを５０〜１３０質量部を配合するのがさらに好ましい。難燃剤を配合することによって、延焼を防止することができ、さらに難燃剤として水酸化マグネシウムを所定量配合することにより、熱伝導率の低下を最小限とすることができる。 Moreover, it is preferable to add a flame retardant to the composition. More preferably, 50 to 130 parts by mass of magnesium hydroxide is added to 100 parts by mass of the chlorinated polyethylene. By blending a flame retardant, it is possible to prevent the spread of fire, and by blending a predetermined amount of magnesium hydroxide as a flame retardant, a decrease in thermal conductivity can be minimized.
また、本発明の熱伝導シートの製造方法は、塩素化ポリエチレン１００質量部に対して、平均粒径１５〜６００μｍのグラファイトを４００〜７３０質量部配合し、配合した組成物を混練した後、圧延ロール成形することにより、厚さ０．１〜２．０ｍｍのシートとすることを特徴とする。圧延ロール成形法によるため、グラファイトを高充填しても良好な表面性が得られ、かつ、シート面方向への熱伝導率を向上することができる。 Moreover, the manufacturing method of the heat conductive sheet of this invention mix | blends 400-730 mass parts of graphite with an average particle diameter of 15-600 micrometers with respect to 100 mass parts of chlorinated polyethylene, knead | mixes the compounded composition, and is rolled. A sheet having a thickness of 0.1 to 2.0 mm is formed by roll forming. Due to the rolling roll forming method, good surface properties can be obtained even when graphite is highly filled, and the thermal conductivity in the sheet surface direction can be improved.
さらに、前記製造方法で成形した厚さ０．１〜０．５ｍｍの薄層シートを、複数枚重ねて熱プレス成形または圧延ロール成形してラミネートすることにより、厚さ０．５〜２．０ｍｍのシートとすることを特徴とする。この製造方法によって、シート面方向へのグラファイト粒子の配向が顕著となるため、面方向への熱伝導率をさらに向上することが可能である。 Furthermore, a thickness of 0.5 to 2.0 mm is obtained by laminating by laminating a plurality of thin layer sheets having a thickness of 0.1 to 0.5 mm formed by the above manufacturing method, and performing hot press molding or rolling roll molding. It is characterized by using a sheet. By this manufacturing method, the orientation of the graphite particles in the sheet surface direction becomes remarkable, so that the thermal conductivity in the surface direction can be further improved.
本発明の熱伝導シートは、面方向の熱伝導率が極めて高い値を示すので電子部品の温度の上昇を抑制することができる。さらに、熱伝導率を損なわずに難燃性を付与することが可能である。 The heat conductive sheet of the present invention exhibits a very high value of the thermal conductivity in the surface direction, and therefore can suppress an increase in the temperature of the electronic component. Furthermore, it is possible to impart flame retardancy without impairing the thermal conductivity.
以下、本発明の熱伝導シートおよびその製造方法について説明する。
本発明に使用される塩素化ポリエチレン（ＣＰＥ）は、ポリエチレン粉末または粒子を水性懸濁液中、もしくは有機溶媒中で塩素化することにより得られるものであり、原料となるポリエチレンは、エチレンの単独重合体、エチレンとプロピレン、ブテン、オクテン等のα−オレフィンとの共重合体、また、エチレンとアクリル酸、メタクリル酸およびそれらのエステルとの共重合体が挙げられる。使用される塩素化ポリエチレンの塩素含有量は、２５〜４０重量％が好ましい。
Hereinafter, the heat conductive sheet of this invention and its manufacturing method are demonstrated.
The chlorinated polyethylene (CPE) used in the present invention is obtained by chlorinating polyethylene powder or particles in an aqueous suspension or an organic solvent, and the polyethylene as a raw material is ethylene alone. Examples thereof include a polymer, a copolymer of ethylene and an α-olefin such as propylene, butene and octene, and a copolymer of ethylene and acrylic acid, methacrylic acid and esters thereof. The chlorine content of the chlorinated polyethylene used is preferably 25 to 40% by weight.
塩素含有量が２５重量％未満であるとグラファイトの高充填が困難となり、熱伝導率が低くなるという欠点があり、４０重量％を超えるとシートが硬くなり圧延加工が困難となるという欠点がある。 If the chlorine content is less than 25% by weight, it is difficult to achieve high graphite filling, resulting in low heat conductivity, and if it exceeds 40% by weight, the sheet becomes hard and rolling becomes difficult. .
具体的な製品としては、昭和電工社製の「エラスレン３０１Ａ」（塩素含有量：３２重量％）、「エラスレン３０２ＮＡ」（塩素含有量：２９重量％）、「エラスレン３５２ＮＡ」（塩素含有量：３５重量％）、デュポンダウエラストマージャパン社製の「タイリン３６００Ｐ」（塩素含有量：３５重量％）等を挙げることができる。 Specific products include “Elaslene 301A” (chlorine content: 32% by weight), “Elaslene 302NA” (chlorine content: 29% by weight), “Elaslene 352NA” (chlorine content: 35) manufactured by Showa Denko KK Weight%), “Tyrin 3600P” (chlorine content: 35% by weight) manufactured by DuPont Dow Elastomer Japan, and the like.
本発明の熱伝導シートに配合されるグラファイトは、混練工程での高充填化および高い熱伝導率を付与するため平均粒径１５〜６００μｍ、好ましくは３０〜５００μｍのものを使用する。平均粒径が１５μｍ未満であると高充填特性、熱伝導特性が劣り、また、６００μｍを超えると混練に時間がかかり、表面平滑性が悪化する。グラファイトの形状は、扁平状、球状、繊維状のものなどが使用できるが、扁平状グラファイトが好ましい。扁平状グラファイトとしては、鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、土状黒鉛等の天然黒鉛、コークス、セルロース、糖類、ポリアクリロニトリル等を高温で焼成した人造黒鉛など、いずれであってもよい。市販されているグラファイトの具体例としては、伊藤黒鉛社製の「ＲＰ９９−１００」、日本黒鉛社製の「ＣＢ１００」、「ＡＣＢ５０」等が挙げられる。 The graphite blended in the heat conductive sheet of the present invention is one having an average particle size of 15 to 600 μm, preferably 30 to 500 μm, in order to provide high filling and high thermal conductivity in the kneading step. When the average particle size is less than 15 μm, the high filling properties and heat conduction properties are poor, and when it exceeds 600 μm, it takes time to knead and the surface smoothness deteriorates. The shape of graphite can be flat, spherical, or fibrous, but flat graphite is preferred. The flat graphite may be any of natural graphite such as scaly graphite, scaly graphite, earthy graphite, artificial graphite obtained by firing coke, cellulose, saccharides, polyacrylonitrile, or the like at a high temperature. Specific examples of commercially available graphite include “RP99-100” manufactured by Ito Graphite Co., “CB100”, “ACB50” manufactured by Nippon Graphite Co., Ltd., and the like.
熱伝導材料であるグラファイトは、塩素化ポリエチレン１００質量部に対して、４００〜７３０質量部、好ましくは４３０〜７１０質量部、さらに好ましくは４５０〜７００質量部を配合する。４００質量部未満であると、熱伝導率が小さくなり、また、７３０質量部を超えるとシート化が困難となり、シートの物性も低下するので好ましくない。 Graphite which is a heat conductive material is blended in an amount of 400 to 730 parts by mass, preferably 430 to 710 parts by mass, and more preferably 450 to 700 parts by mass with respect to 100 parts by mass of chlorinated polyethylene. If it is less than 400 parts by mass, the thermal conductivity becomes small, and if it exceeds 730 parts by mass, it becomes difficult to form a sheet and the physical properties of the sheet are also deteriorated.
難燃性を高めるために使用される難燃剤としては、金属水酸化物が挙げられ、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムが好ましく用いられる。難燃剤の配合量は、塩素化ポリエチレン１００質量部に対して、０〜１５０質量部、好ましくは、５０〜１３０質量部の範囲で用いられる。 Examples of the flame retardant used to enhance flame retardancy include metal hydroxides, and magnesium hydroxide and aluminum hydroxide are preferably used. The blending amount of the flame retardant is 0 to 150 parts by mass, preferably 50 to 130 parts by mass with respect to 100 parts by mass of chlorinated polyethylene.
また、必要に応じて、カップリング剤、老化防止剤、滑剤等既知の配合剤を配合することができる。 Moreover, known compounding agents such as coupling agents, anti-aging agents, and lubricants can be blended as necessary.
本発明の熱伝導シートの製造方法は、各配合成分を配合する配合工程、組成物を混練する混練工程、圧延ロールでシート化するシート化工程からなる。 The manufacturing method of the heat conductive sheet of this invention consists of the mixing | blending process which mix | blends each compounding component, the kneading | mixing process knead | mixing a composition, and the sheet forming process formed into a sheet with a rolling roll.
まず、配合工程は、各配合成分を計量し、配合する工程である。後述するように、全ての配合成分を一度に配合することもできるが、必要に応じて、多段階的に配合・混練してもよいし、複数のグループに分けて配合し、混練工程を経た後、最後に各グループを合一して混練してもよい。 First, the blending step is a step of measuring and blending each blending component. As will be described later, all the blending components can be blended at one time, but if necessary, they may be blended and kneaded in multiple stages, or divided into a plurality of groups and subjected to a kneading step. Thereafter, the groups may be finally combined and kneaded.
混練工程は、ニーダ、バンバリーミキサ、ロール、フィーダールーダー等の機械を用いて、塩素化ポリエチレンとグラファイト、必要に応じて難燃剤、その他の配合材からなる組成物を混練する。複数の機械を用いても良く、配合成分を一括あるいは多段、分割配合して混練してもよい。 In the kneading step, a composition comprising chlorinated polyethylene and graphite, if necessary, a flame retardant, and other compounding materials is kneaded using a machine such as a kneader, a Banbury mixer, a roll, or a feeder ruder. A plurality of machines may be used, and the compounding components may be mixed or kneaded in multiple steps or dividedly.
シート化工程は、温度４０〜１００℃に調整した圧延ロール装置を用い、混練した組成物を供給して、ロールの圧力により所定の厚さのシートとして成形する。ロールのギャップを調整することによりシートの厚さを調整することができる。シートの厚さは、０．１〜２．０ｍｍとする必要がある。 The sheet forming step uses a rolling roll apparatus adjusted to a temperature of 40 to 100 ° C., supplies the kneaded composition, and forms the sheet with a predetermined thickness by the pressure of the roll. The thickness of the sheet can be adjusted by adjusting the gap of the roll. The thickness of the sheet needs to be 0.1 to 2.0 mm.
シートの厚さが０．１ｍｍ未満であると、シートの強度が低下するため、シートをカレンダロールから引き剥がせなくなる。一方、２．０ｍｍを超えるとシート中に空隙等が発生しやすくなり、熱伝導特性の良好なものが得られ難くなる。 When the thickness of the sheet is less than 0.1 mm, the strength of the sheet is lowered, and the sheet cannot be peeled off from the calendar roll. On the other hand, if it exceeds 2.0 mm, voids or the like are likely to be generated in the sheet, and it becomes difficult to obtain a sheet having good heat conduction characteristics.
また、厚さ０．５ｍｍを超えるシートを得る場合、厚さ０．１〜０．５ｍｍの薄層シートを成形した後、複数枚の該薄層シートを積層した状態で熱プレス成形または圧延ロール成形してラミネートする方法も用いることができる。成形加工条件は、８０〜１４０℃の温度で、１〜１０分間程度、０．５〜５．０ＭＰａの圧力で行うことが好ましい。この方法によれば、厚みのある熱伝導シートであっても、シート中に空隙等が発生し難くなり、表面性も良好になり、かつ、グラファイトの面方向への配向の度合いも大きくなるため、熱伝導特性がさらに向上する。 Moreover, when obtaining a sheet having a thickness exceeding 0.5 mm, after forming a thin layer sheet having a thickness of 0.1 to 0.5 mm, a hot press molding or rolling roll in a state where a plurality of the thin layer sheets are laminated. A method of forming and laminating can also be used. The molding process conditions are preferably 80 to 140 ° C. and about 1 to 10 minutes at a pressure of 0.5 to 5.0 MPa. According to this method, even if the heat conductive sheet is thick, voids and the like are hardly generated in the sheet, the surface property is good, and the degree of orientation in the plane direction of the graphite is increased. Further, the heat conduction characteristics are further improved.
また、ラミネートしない場合であっても、さらにラミネートした後であっても、上記した特性向上のために熱伝導シートを熱プレスすることもできる。熱プレスの条件は、８０〜１４０℃の温度で、１〜１０分間程度、０．５〜５．０ＭＰａの圧力で行うことが好ましい。 Moreover, even when not laminating or after further laminating, the heat conductive sheet can be hot-pressed to improve the above-described properties. The hot pressing is preferably performed at a temperature of 80 to 140 ° C. and a pressure of 0.5 to 5.0 MPa for about 1 to 10 minutes.
このようにして製造された熱伝導シートは、グラファイトがシートの面方向に配向するので面方向の熱伝導率の値が４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、好ましくは５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、より好ましくは５５Ｗ／ｍ・Ｋ以上となる。 In the heat conductive sheet manufactured in this way, since the graphite is oriented in the plane direction of the sheet, the value of the thermal conductivity in the plane direction is 45 W / m · K or more, preferably 50 W / m · K or more, more preferably 55 W / m · K or more.
なお、本発明の熱伝導シートの成形方法としては、圧延ロール成形法に限定されるものではなく、プレス成形法や押出成形法等の公知の成形方法を用いることができる。圧延ロール成形法を用いれば、グラファイトを高充填しても表面性に問題を生じ難くなるため、好ましい成形法である。 In addition, as a shaping | molding method of the heat conductive sheet of this invention, it is not limited to a rolling roll shaping | molding method, Well-known shaping | molding methods, such as a press molding method and an extrusion molding method, can be used. If a rolling roll forming method is used, it is difficult to cause a problem in surface properties even if the graphite is highly filled.
実施例および比較例で使用される原料または実施例および比較例で製造した熱伝導シートの物性等の測定は、以下の方法によった。 Measurements of physical properties and the like of the raw materials used in the examples and comparative examples or the heat conductive sheets produced in the examples and comparative examples were based on the following methods.
［グラファイトの粒径］
レーザー回析・散乱式粒度分布測定装置（セイシン企業製レーザーマイクロンサイザー「ＬＳＭ−３５０」）を用いて測定した。
[Particle size of graphite]
Measurement was performed using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus (Laser Micron Sizer “LSM-350” manufactured by Seishin Enterprise).
［成形性］
以下の基準で実施例および比較例で製造した熱伝導シートを目視で評価した。
○：均一に混練でき、成形性が良好で、シート表面にあばたが生じない。
△：均一な混練は可能であるが、シート表面に若干あばたが生じてしまう。
×：均一に混練できず、表面にグラファイトが露出してしまう。シート化も不可能（したがって、以下の特性は測定していない）。
[Formability]
The heat conductive sheets produced in the examples and comparative examples were visually evaluated based on the following criteria.
○: Can be uniformly kneaded, has good moldability, and does not flutter on the sheet surface.
Δ: Uniform kneading is possible, but slight flaking occurs on the sheet surface.
X: Unable to knead uniformly and graphite is exposed on the surface. Sheeting is also impossible (and therefore the following properties are not measured):
［熱伝導率］
以下に記載した密度、熱拡散率および比熱容量の測定値を用い、次式によって計算した。
熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）＝密度（ｇ／ｃｍ３）×熱拡散率（ｃｍ２／ｓ）×比熱容量（Ｊ／ｇ・Ｋ）×１００
[Thermal conductivity]
Using the measured values of density, thermal diffusivity and specific heat capacity described below, calculation was performed according to the following formula.
Thermal conductivity (W / m · K) = density (g / cm 3 ) × thermal diffusivity (cm 2 / s) × specific heat capacity (J / g · K) × 100
［密度］
ＭＥＴＴＬＥＲ社製電子天秤「ＸＳ６４」（測定温度：室温、浸せき液：純水）を用い、アルキメデス法で測定した。
[density]
Measurement was performed by Archimedes method using an electronic balance “XS64” (measuring temperature: room temperature, immersion liquid: pure water) manufactured by METTTLER.
［熱拡散率］
幅：５ｍｍ、長さ：３０ｍｍのサンプルを、アルバック理工社製熱定数測定装置「ＰＩＴ−１」（測定温度：室温、雰囲気：５×１０−５Ｔｏｒｒ）によって光交流法で測定した。
[Thermal diffusivity]
A sample having a width of 5 mm and a length of 30 mm was measured by an optical alternating current method using a thermal constant measuring device “PIT-1” (measurement temperature: room temperature, atmosphere: 5 × 10 −5 Torr) manufactured by ULVAC-RIKO.
［比熱容量］
ＴＡインスツルメンツ社製「ＤＳＣＱ１００」（測定温度：室温、比熱校正：サファイア）を用い、示差走査熱量計法で測定した。
[Specific heat capacity]
Measurement was performed by a differential scanning calorimeter method using “DSCQ100” (measurement temperature: room temperature, specific heat calibration: sapphire) manufactured by TA Instruments.
［難燃性］
実施例および比較例で製造した熱伝導シートを幅 ｍｍ、長さ ｍｍの大きさに切断した試料として用い、ＵＬ９４の試験を行い、第一、第二接炎後の残炎時間（秒）の合計で示した。燃え尽きた場合は、「全焼」と表示した。
[Flame retardance]
Using the heat conductive sheets manufactured in Examples and Comparative Examples as samples cut to a size of width mm and length mm, the UL94 test was conducted, and the afterflame time (seconds) after the first and second flame contact was measured. Shown in total. When burned out, “burned” is displayed.
実施例および比較例で使用した樹脂、グラファイト、水酸化マグネシウムは次のとおり。
塩素化ポリエチレンＡ：昭和電工社製「エラスレンＣＩＡ３０１」、塩素含有率：３２重量％
塩素化ポリエチレンＢ：デュポンダウエラストマージャパン社製の「タイリン３６００Ｐ」、塩素含有量：３５重量％
ＥＰＤＭ：住友化学社製「ＥＰＤＭ５１４Ｆ」
シリコーンゴム：東レダウコーニングシリコーン「ＤＹ３２−１００５Ｕ」
グラファイトＡ：伊藤黒鉛工業社製「ＲＰ９９−１００」（扁平粉）、平均粒径：４３μｍ
グラファイトＢ：日本黒鉛工業社製「ＣＢ１００」（扁平粉）、平均粒径：８０μｍ
グラファイトＣ：日本黒鉛工業社製「ＡＣＢ５０」（扁平粉）、平均粒径：５００μｍ
グラファイトＤ：日本黒鉛工業社製「ＳＧ−ＢＬ４０」（球状）、平均粒径：４１μｍ
グラファイトＥ：日本黒鉛工業社製「ＣＰＢ２０」（扁平粉）、平均粒径：１９μｍ
グラファイトＦ：日本黒鉛工業社製「ＣＳＰ」（扁平粉）、平均粒径：１０μｍ
水酸化マグネシウム：協和化学工業社製「キスマ５B」
Resins, graphite, and magnesium hydroxide used in Examples and Comparative Examples are as follows.
Chlorinated polyethylene A: “Elaslene CIA301” manufactured by Showa Denko KK, chlorine content: 32% by weight
Chlorinated polyethylene B: “Tyrin 3600P” manufactured by DuPont Dow Elastomer Japan, chlorine content: 35% by weight
EPDM: “EPDM514F” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
Silicone rubber: Toray Dow Corning silicone “DY32-1005U”
Graphite A: “RP99-100” (flat powder) manufactured by Ito Graphite Industries Co., Ltd., average particle size: 43 μm
Graphite B: “CB100” (flat powder) manufactured by Nippon Graphite Industry Co., Ltd., average particle size: 80 μm
Graphite C: “ACB50” (flat powder) manufactured by Nippon Graphite Industries Co., Ltd., average particle size: 500 μm
Graphite D: “SG-BL40” (spherical) manufactured by Nippon Graphite Industries Co., Ltd., average particle size: 41 μm
Graphite E: “CPB20” (flat powder) manufactured by Nippon Graphite Industries Co., Ltd., average particle size: 19 μm
Graphite F: “CSP” (flat powder) manufactured by Nippon Graphite Industries Co., Ltd., average particle size: 10 μm
Magnesium hydroxide: “Kisuma 5B” manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.
［実施例１］
塩素化ポリエチレンＡ：１００質量部に対して、グラファイトＡ：５７０質量部をニーダに投入し、１００℃の温度で２０分間混練して組成物を得た。この組成物を圧延ロール成型機に供給し、ロール温度７０℃、ロールギャップ０．４ｍｍで、厚さ０．４ｍｍのシートを製造した。成形性は良好で、密度は１．９５ｇ／ｃｍ３、熱拡散率は０．３３６ｃｍ２／ｓ、比熱容量は０．９４５Ｊ／ｇＫの測定値であって、計算の結果、熱伝導率は、６１．９Ｗ／ｍＫの値が得られた。難燃性は、２秒であった。
[Example 1]
With respect to 100 parts by mass of chlorinated polyethylene A: 570 parts by mass of graphite A was put into a kneader and kneaded at a temperature of 100 ° C. for 20 minutes to obtain a composition. This composition was supplied to a rolling roll molding machine to produce a sheet having a roll temperature of 70 ° C., a roll gap of 0.4 mm, and a thickness of 0.4 mm. The formability is good, the density is 1.95 g / cm 3 , the thermal diffusivity is 0.336 cm 2 / s, and the specific heat capacity is a measured value of 0.945 J / gK. As a result of the calculation, the thermal conductivity is A value of 61.9 W / mK was obtained. The flame retardancy was 2 seconds.
［実施例２〜６および比較例１〜５］
実施例１と同様に、表１に示す組成物を得た後、圧延ロール成型機で厚さ０．４ｍｍのシートを得た。評価は表１に示す。ただし、シリコーンゴムを用いた比較例２，５においては、さらに架橋剤１質量部を配合した。
[Examples 2 to 6 and Comparative Examples 1 to 5]
Similarly to Example 1, after obtaining the composition shown in Table 1, a sheet having a thickness of 0.4 mm was obtained with a rolling roll molding machine. The evaluation is shown in Table 1. However, in Comparative Examples 2 and 5 using silicone rubber, 1 part by mass of a crosslinking agent was further blended.
［比較例１′および比較例４′］
実施例１と同様に、表１に示すとおり、それぞれ比較例1および比較例４と同じ種類の配合成分からなり、グラファイトの配合量を３０質量部増量した組成物を混練したが、グラファイトの量が多すぎたため均一に混練できなかった。
[Comparative Example 1 ′ and Comparative Example 4 ′]
As in Example 1, as shown in Table 1, each composition was composed of the same kind of blending components as in Comparative Example 1 and Comparative Example 4, and the composition in which the blending amount of graphite was increased by 30 parts by mass was kneaded. Since there was too much, it was not able to knead | mix uniformly.
［実施例７］
実施例１で製造した厚さ０．４ｍｍのシートを３枚重ね、圧延ロール成型機を用いてロールプレスして厚さ１．０ｍｍのシートを得た。評価を表２に示す。なお、熱伝導率に代わり、熱拡散温度を測定した。
[Example 7]
Three sheets having a thickness of 0.4 mm manufactured in Example 1 were stacked and roll-pressed using a rolling roll molding machine to obtain a sheet having a thickness of 1.0 mm. The evaluation is shown in Table 2. In addition, instead of thermal conductivity, the thermal diffusion temperature was measured.
［熱拡散温度］
厚さ１．０ｍｍ、幅５０ｍｍ、長さ１００ｍｍの測定試料を断熱材の上に設置し、断熱材の左半分に５０ｍｍ角のラバーヒーター（１００Ｖ，３０Ｗ）を置き、断熱材と重りを乗せる。また、断熱材の右半分には、中央部に温度センサーを置き、さらに、断熱材と重りを乗せる。
前記ラバーヒーターには、電圧調整器（ＶＡＲＩＴＡＰ ＶＰＭ−１１Ａ）を用いて２８Ｖで電気を供給する。スタート時の温度センサーの表示と３００秒後の温度センサーの表示の差を熱拡散温度とした。
[Thermal diffusion temperature]
A measurement sample having a thickness of 1.0 mm, a width of 50 mm, and a length of 100 mm is placed on the heat insulating material, a rubber heater (100 V, 30 W) of 50 mm square is placed on the left half of the heat insulating material, and the heat insulating material and a weight are placed thereon. In addition, place a temperature sensor in the center of the right half of the insulation, and then place the insulation and weight.
The rubber heater is supplied with electricity at 28 V using a voltage regulator (VARITAP VPM-11A). The difference between the temperature sensor display at the start and the temperature sensor display after 300 seconds was defined as the thermal diffusion temperature.
［実施例８］
実施例３で製造した厚さ０．４ｍｍのシートを３枚重ね、圧延ロール成型機を用いてロールプレスして厚さ１．０ｍｍのシートを得た。評価を表２に示す。
[Example 8]
Three sheets having a thickness of 0.4 mm manufactured in Example 3 were stacked and roll-pressed using a rolling roll molding machine to obtain a sheet having a thickness of 1.0 mm. The evaluation is shown in Table 2.
［比較例６，７］
比較例１および比較例４で製造した厚さ０．４ｍｍのシートを３枚重ね、圧延ロール成型機を用いてロールプレスして厚さ１．０ｍｍのシートを得た。評価を表２に示す。
[Comparative Examples 6 and 7]
Three sheets of 0.4 mm thick produced in Comparative Example 1 and Comparative Example 4 were stacked and roll-pressed using a rolling roll molding machine to obtain a 1.0 mm thick sheet. The evaluation is shown in Table 2.
実施例は全て熱伝導率が５０Ｗ／ｍＫ以上の値が得られた。比較例１では、グラファイト２００質量部が限度、また比較例４では、グラファイト２７０質量部が限度であった。比較例１′および比較例４′では、混練りが不良となりシート化が出来なかった。 In all the examples, a thermal conductivity of 50 W / mK or more was obtained. In Comparative Example 1, the limit was 200 parts by mass of graphite, and in Comparative Example 4, 270 parts by mass of graphite was the limit. In Comparative Example 1 ′ and Comparative Example 4 ′, kneading was poor and sheet formation was not possible.
また、比較例では、難燃剤を配合しても完全に不燃化が困難であったが、実施例では、熱伝導率を下げずに不燃化することが出来た。 Moreover, in the comparative example, even if it mix | blended the flame retardant, it was difficult to make incombustible completely, but in the Example, it was made incombustible, without reducing heat conductivity.
本発明の熱伝導シートは、柔軟性に優れたエラストマである塩素化ポリエチレンをバインダとし、熱伝導性に優れたグラファイトを高濃度で均一充填したことにより、柔軟性と熱伝導性の両方に優れた熱伝導材として有用であり、コンピューターのＣＰＵや発光ダイオード等の電子部品からなる発熱体の放熱用または床暖房あるいは融雪に用いられる熱伝導シートとして好適に使用することが可能である。 The heat conductive sheet of the present invention is excellent in both flexibility and heat conductivity by using chlorinated polyethylene, which is an elastomer having excellent flexibility, as a binder and uniformly filling high-concentration graphite with high heat conductivity. It is useful as a heat conductive material, and can be suitably used as a heat conductive sheet for heat dissipation of a heating element composed of electronic components such as a CPU of a computer or a light emitting diode, or for floor heating or snow melting.
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| WO2014080743A1 (en) * | 2012-11-21 | 2014-05-30 | 株式会社高木化学研究所 | Highly filled high thermal conductive material, method for manufacturing same, composition, coating liquid and molded article |
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