JP2012077230A - 複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法、当該マスターバッチの製造方法により得られた複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチ、および、当該マスターバッチを用いて得られた成形体並びに積層体 - Google Patents
複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法、当該マスターバッチの製造方法により得られた複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチ、および、当該マスターバッチを用いて得られた成形体並びに積層体 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】有機溶剤中に複合タングステン酸化物微粒子を分散させた分散液へ、シラン化合物を添加する工程と、前記シラン化合物が添加された分散液へ触媒を加え、前記シラン化合物の縮重合物で被覆された表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液を得る工程と、前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液に、ポリカーボネート樹脂と相溶性を有し、且つ、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の表面に吸着する官能基を有する凝集防止剤を添加した後、前記有機溶剤を揮散させ、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の粉状体を得る工程と、前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の粉状体を、ポリカーボネート樹脂と溶融混練して、ポリカーボネート樹脂マスターバッチを得る工程と、を具備している複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
特許文献1、2、および3に記載されているような、透明樹脂フィルムに金属、金属酸化物を蒸着してなる熱線反射フィルムは、それ自体が非常に高価である。さらに、当該熱線反射フィルムを透明成形体に接着した熱線遮蔽板の製造には、接着工程等の煩雑な工程を要する。この為、当該熱線遮蔽板は、さらに高コストとなってしまう。その上、当該熱線遮蔽板は、透明成形体と熱線反射フィルムとの接着性が良くないので、経時変化により透明成形体とフィルムとの剥離が生じるといった欠点を有している。
ところが、上述した加水分解反応に用いられる水の影響で、複合タングステン酸化物微粒子の表面が分解されてしまう。この為、得られる表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の熱線遮蔽機能が、表面被覆処理を施さず空気中の水蒸気や水によって劣化した複合タングステン酸化物微粒子の熱線遮蔽機能と、同程度に損なわれてしまうといった課題がある。
当該分散液にポリカーボネート樹脂と相溶性を有し、且つ、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の表面に吸着する官能基を有する凝集防止剤を添加し、その後、当該分散液から前記有機溶剤を揮散させ、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子粉状体を得る工程と、
当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子粉状体をポリカーボネート樹脂と溶融混練して、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子が分散したマスターバッチを得る工程とを具備する、工程で製造した複合タングステン酸化物微粒子がポリカーボネート樹脂中に分散しているマスターバッチに想到した。
有機溶剤中に、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表される複合タングステン酸化物微粒子を分散させた分散液へ、シロキサン結合を有し、且つ、少なくとも1つ以上の珪素原子が、シラノール基(Si−OH)を有するシラン化合物を添加する工程と、
前記シラン化合物が添加された分散液へ触媒を加え、前記シラン化合物の縮重合物で被覆された表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液を得る工程と、
前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液に、ポリカーボネート樹脂と相溶性を有し、且つ、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の表面に吸着する官能基を有する凝集防止剤を添加した後、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液から前記有機溶剤を揮散させ、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の粉状体を得る工程と、
前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の粉状体を、ポリカーボネート樹脂と溶融混練して、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子が分散したポリカーボネート樹脂マスターバッチを得る工程と、を具備していることを特徴とする複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法である。
第2の発明は、
前記凝集防止剤が、ヒドロキシル基、グリシジル基、カルボキシル基、又はアミノ基から選択される少なくとも1種類の官能基を含む高分子化合物であることを特徴とする第1の発明に記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法である。
第3の発明は、
前記凝集防止剤の添加量が、前記複合タングステン酸化物1重量部に対して、1.0〜50重量部であることを特徴とする第1、第2のいずれかの発明に記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法である。
第4の発明は、
前記シラン化合物の分子量が、100〜100,000であることを特徴とする第1〜第3のいずれかの発明に記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法である。
第5の発明は、
前記シラン化合物の添加量が、前記複合タングステン酸化物1重量部に対して、0.1〜10.0重量部であることを特徴とする第1〜第4のいずれかの発明に記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法である。
第6の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子の1次粒径が、1nm以上200nm以下であることを特徴とする第1〜第5のいずれかの発明に記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法である。
第7の発明は、
第1〜第6のいずれかの発明に記載の製造方法で製造され、前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子がポリカーボネート樹脂中に分散していることを特徴とする複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチである。
第8の発明は、
第7の発明に記載のマスターバッチを、ポリカーボネート樹脂、またはポリカーボネート樹脂と相溶性を有する異種の熱可塑性樹脂により希釈、溶融混練し、かつ所定の形状に成形することによって得られることを特徴とする成形体である。
第9の発明は、
第8の発明に記載の成形体の片面または両面に、ハードコート層及び反射防止層から選択された少なくとも1種の被覆層を1層以上有することを特徴とする成形体である。
第10の発明は、
第8の発明に記載の成形体が、他の透明成形体上に積層されていることを特徴とする積層体である。
本発明に係るマスターバッチの製造方法について、まず、個々の原料について説明し、次に、製造工程と操作について説明する。
本発明に用いる複合タングステン酸化物微粒子(A)は、熱線遮蔽効果を発現する成分であり、一般式MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1.1、2.2≦z/y≦3.0)で示される複合タングステン酸化物微粒子である。
一方、酸素の存在量Zは、z/yの値で2.2以上3.0以下が好ましい。
複合タングステン酸化物微粒子(A)は、例えば、国際公開2005/037932号記載の方法により製造することが出来る。
当該レイリー散乱領域では、散乱光は粒子径の6乗に反比例して低減するため、分散粒子径の減少に伴い散乱が低減し、透明性が向上する。さらに、分散粒子径が100nm以下になると、散乱光は非常に少なくなり好ましい。光の散乱を回避する観点からは、分散粒子径が小さい方が好ましく、分散粒子径が1nm以上であれば工業的な製造は容易である。
本発明に係るシラン化合物(B)は、3次元化したシロキサン結合を主骨格とし、次式(1)に示すように、一部の分子末端がシラノール基(Si−OH)で封鎖され、アルキル基および/またはフェニル基を有機置換基とする高分子量体であることが好ましい。
また、シラン化合物(B)として市販品を用いることも可能であり、TSR127B(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製/不揮発成分50%)、TSR145(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)等が好ましい例として挙げられる。
本発明に係る凝集防止剤(C)は、ポリカーボネート樹脂(本明細書において「(D)」という符号を付記する場合がある。)と相溶性を有し、且つ、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)の表面に吸着する為の官能基を有する高分子化合物である。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂(D)としては、当該分野で使用されているポリカーボネート樹脂であれば特に制限されない。尤も、特に好ましいポリカーボネート樹脂(D)として、芳香族ポリカーボネートを挙げることが出来る。
さらに、芳香族ポリカーボネートとしては、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパンに代表される二価のフェノール系化合物の一種以上と、ホスゲンまたはジフェニルカーボネート等で代表されるカーボネート前駆体とを用いて合成されるポリカーボネートを挙げることが出来る。
二価のフェノール系化合物としては、例えば、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−t−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−ブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパンなどのビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類;4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)エーテルなどのジヒドロキシアリールエーテル類;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)スルフィドなどのジヒドロキシジアリールスルフィド類;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)スルホキシドなどのジヒドロキシジアリールスルホキシド類;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)スルホンなどのジヒドロキシジアリールスルホン類;4,4−ビフェノール等を挙げることができる。この他に、例えばレゾルシン、および3−メチルレゾルシン、3−エチルレゾルシン、3−プロピルレゾルシン、3−ブチルレゾルシン、3−t−ブチルレゾルシン、3−フェニルレゾルシン、3−クミルレゾルシン、2,3,4,6−テトラフルオロレゾルシン、2,3,4,6−テトラブロムレゾルシン等の置換レゾルシン;カテコール;ハイドロキノン、及び3−メチルハイドロキノン、3−エチルハイドロキノン、3−プロピルハイドロキノン、3−ブチルハイドロキノン、3−t−ブチルハイドロキノン、3−フェニルハイドロキノン、3−クミルハイドロキノン、2,3,5,6−テトラメチルハイドロキノン、2,3,5,6−テトラ−t−ブチルハイドロキノン、2,3,5,6−テトラフルオロハイドロキノン、2,3,5,6−テトラブロムハイドロキノンなどの置換ハイドロキノン等、及び2,2,2',2'−テトラヒドロ−3,3,3',3'−テトラメチル−1,1'−スピロビス(1H−インデン)−7,7'ジオール等を用いることもできる。これらの二価のフェノール系化合物は、単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いても良い。
まず、複合タングステン酸化物微粒子(A)と、有機溶剤とを混合し、分散させてスラリー化する。この後、複合タングステン酸化物微粒子(A)の解砕を行うことが好ましい。これによって、複合タングステン酸化物微粒子(A)が、有機溶剤中に十分に分散した分散液が得られる。尚、上記解砕処理に適用される方法として、超音波ホモジナイザーやボールミル(ビーズミル)といった媒体攪拌ミルを用いる湿式粉砕法が好ましい。
また、製造されるスラリーの中に含まれる複合タングステン酸化物微粒子の濃度範囲は5〜40wt%であることが好ましく、さらに好ましくは、10〜30wt%である。複合タングステン酸化物微粒子の濃度が5wt%以上あれば、複合タングステン酸化物微粒子に対して多量の有機溶剤が不要となるので、それによって製造コストが低減され、量産性も向上する。また、40wt%以下であれば、微粒子同士の凝集力が抑制され、有機溶剤中で微粒子の十分な分散安定性が保てる。
複合タングステン酸化物微粒子(A)が有機溶剤中に分散した分散液へ、シロキサン結合を有し、且つ、少なくとも1つ以上の珪素原子が、シラノール基(Si−OH)を有するシラン化合物(B)を添加混合する。そして、当該添加混合後、重合触媒を添加し、上記シラン化合物(B)に含まれるシラノール基(Si−OH)を縮重合反応させることで、シラン化合物(B)の縮重合物で表面が被覆された表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)の分散液が得られる。
上記複合タングステン酸化物微粒子(A)が有機溶剤中に分散した分散液へ、シロキサン結合を有し、且つ、少なくとも1つ以上の珪素原子が、シラノール基(Si−OH)を有するシラン化合物(B)を添加混合後、重合触媒を添加し、所定の温度、時間攪拌することにより、上記シラン化合物(B)に含まれるシラノール基(Si−OH)を縮重合反応させることができる。
上記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)の分散液に凝集防止剤(C)を添加混合した後、得られた混合液から前記有機溶剤を揮散させることで、シラン化合物(B)の縮重合物で表面が被覆された表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)の粉状体を得る。
本発明に係るマスターバッチは、上記製造工程で得られたシラン化合物(B)の縮重合物で表面が被覆された表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)の粉状体を、ポリカーボネート樹脂(D)と溶融混練して製造される。
製造された本発明に係るマスターバッチは、例えば、ベント式一軸若しくは二軸の押出機で混練し、ペレット状に加工する。このペレット状のマスターバッチは、最も一般的な溶融押出されたストランドをカットする方法により得ることができる。従って、その形状としては円柱状や角柱状のものを挙げることができる。また、溶融押出物を直接カットするいわゆるホットカット法を採ることも可能である。かかる場合には球状に近い形状をとることが一般的である。
本発明に係る成形体は、本発明に係るマスターバッチを、ポリカーボネート樹脂(D)、または、ポリカーボネート樹脂と相溶性を有する異種の熱可塑性樹脂を用いて希釈・溶融混練し、その後、所定の形状に成形してなる成形体である。
当該成形方法としては、射出成形、押出成形、圧縮成形、または、回転成形等を用いることができる。特に、射出成形、押出成形によれば、効率的に所望の形状に成形できるので好ましい。例えば、押出成形により板状(シート状)、フィルム状の成形体を得る方法としては、Tダイなどの押出機を用いて押し出した溶融アクリル樹脂を冷却ロールで冷却しながら引き取る方法が採用される。
本発明に係る積層体は、上記本発明に係る成形体が、ポリカーボネート樹脂(D)以外の透明成形体に積層されてなる積層体である。この積層体は、それ自体で建築物の屋根材、壁材、自動車、電車、航空機などの開口部に使用される窓材、アーケード、天井ドーム、カーポート等に使用することができる。
以上説明した熱線遮蔽透明積層体は、両者の成形体の持つ利点を相互に有効に発揮させつつ、欠点を補完し合うことで、より有用な構造材として使用することができる。
本実施例において得られた成形体の光学特性評価に関し、ヘイズ(本明細書において「(H)」という符号を付記する場合がある。)(単位:%)は、ヘイズメーター(村上色彩研究所製)を使用し、JIS K 7136に準拠して測定した。また、可視光透過率(本明細書において「(T)」という符号を付記する場合がある。)(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)は、分光光度計U−4000(日立製作所製)を使用して測定した。
複合タングステン酸化物微粒子(A)として粒径1〜3μmの複合タングステン酸化物Cs0.33WO3200gと、溶剤としてメチルイソブチルケトン1800gとを、攪拌混合してスラリーを調製した。このスラリーをビーズとともに媒体攪拌ミルに投入し、スラリーを循環させて粉砕分散処理を行い、複合タングステン酸化物微粒子分散液を得た(以下、当該複合タングステン酸化物微粒子分散液を「α液」と略記する。)。当該複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径は90nmであった。
続けて、得られたシート状成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
α液10gに、β液50gを添加混合し、実施例1と同様の方法で、凝集防止剤(C)中に表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)が均一に分散している実施例2に係る粉状体を得た。当該粉状体には、複合タングステン酸化物微粒子(A)1重量部に対して、シラン化合物(B−1)が5重量部、凝集防止剤(C−1)が6重量部含有されている。
続けて、当該実施例2に係るシート状成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
α液10gに、β液1gを添加混合し、実施例1と同様の方法で、凝集防止剤(C)中に表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)が均一に分散している実施例3に係る粉状体を得た。当該粉状体には、複合タングステン酸化物微粒子(A)1重量部に対して、シラン化合物(B−1)が0.1重量部、凝集防止剤(C−1)が6重量部含有されている。
続けて、当該実施例3に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
γ液10gに、σ液を1.1g添加混合し、実施例1と同様の方法で、凝集防止剤(C)中に、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)が均一に分散している実施例4に係る粉状体を得た。当該粉状体には、複合タングステン酸化物微粒子(A)1重量部に対して、シラン化合物(B−1)が1重量部、凝集防止剤(C−1)が0.9重量部含有されている。
続けて、当該実施例4に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
γ液10gに、σ液68.8gを添加混合し、実施例1と同様の方法で、凝集防止剤(C)中に、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子(A)を均一に分散している実施例5に係る粉状体を得た。当該粉状体には複合タングステン酸化物微粒子(A)1重量部に対して、シラン化合物(B−1)が1重量部、凝集防止剤(C−1)が55重量部含有されている。
続けて、実施例5に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
シラン化合物(B)として、TSR145(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で実施例6に係るシート状成形体を得た。
得られた実施例6に係るシート状成形体の光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
続けて、実施例6に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
凝集防止剤(C)として、BR52(三菱レイヨン社製)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で実施例7に係るシート状成形体を得た。得られた実施例7に係るシート状成形体の光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
続けて、実施例7に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
凝集防止剤(C)として、ポリカーボネート樹脂(D)と相溶性を有さないUC−3920(東亞合成社製)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で比較例1に係るシート状成形体を得た。得られた比較例1に係るシート状成形体の光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
続けて、比較例1に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
凝集防止剤(C)として、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の表面に吸着する官能基を有さないBR−105(東亞合成社製)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で比較例2に係るシート状成形体を得た。得られた比較例2に係るシート状成形体の光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
続けて、比較例2に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、再度、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
シラン化合物(B)として、テトラエトキシシラン(多摩化学社製)を使用した以外は、実施例1と同様の方法でシート状成形体を得た。得られた比較例3に係るシート状成形体の光学特性(ヘイズ、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%))を評価した。評価結果を表1に示す。
続けて、比較例3に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
シラン化合物(B)を添加しない以外は、実施例1と同様の方法でシート状成形体を得た。得られた比較例4に係るシート状成形体の光学特性(ヘイズ、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%))を評価した。評価結果を表1に示す。
続けて、比較例4に係る成形体を120℃空気浴中に30日間保持した後、光学特性:ヘイズ(H)、可視光透過率T(単位:%)、日射透過率ST(単位:%)を評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (10)
- 有機溶剤中に、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表される複合タングステン酸化物微粒子を分散させた分散液へ、シロキサン結合を有し、且つ、少なくとも1つ以上の珪素原子が、シラノール基(Si−OH)を有するシラン化合物を添加する工程と、
前記シラン化合物が添加された分散液へ触媒を加え、前記シラン化合物の縮重合物で被覆された表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液を得る工程と、
前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液に、ポリカーボネート樹脂と相溶性を有し、且つ、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の表面に吸着する官能基を有する凝集防止剤を添加した後、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の分散液から前記有機溶剤を揮散させ、表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の粉状体を得る工程と、
前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子の粉状体を、ポリカーボネート樹脂と溶融混練して、当該表面被覆複合タングステン酸化物微粒子が分散したポリカーボネート樹脂マスターバッチを得る工程と、を具備していることを特徴とする複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法。 - 前記凝集防止剤が、ヒドロキシル基、グリシジル基、カルボキシル基、又はアミノ基から選択される少なくとも1種類の官能基を含む高分子化合物であることを特徴とする請求項1記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法。
- 前記凝集防止剤の添加量が、前記複合タングステン酸化物1重量部に対して、1.0〜50重量部であることを特徴とする請求項1、2のいずれかに記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法。
- 前記シラン化合物の分子量が、100〜100000であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法。
- 前記シラン化合物の添加量が、前記複合タングステン酸化物1重量部に対して、0.1〜10.0重量部であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子の1次粒径が、1nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法で製造され、前記表面被覆複合タングステン酸化物微粒子がポリカーボネート樹脂中に分散していることを特徴とする複合タングステン酸化物微粒子分散ポリカーボネート樹脂マスターバッチ。
- 請求項7に記載のマスターバッチを、ポリカーボネート樹脂、またはポリカーボネート樹脂と相溶性を有する異種の熱可塑性樹脂により希釈、溶融混練し、かつ所定の形状に成形することによって得られることを特徴とする成形体。
- 請求項8に記載の成形体の片面または両面に、ハードコート層及び反射防止層から選択された少なくとも1種の被覆層を1層以上有することを特徴とする成形体。
- 請求項8に記載の成形体が、他の透明成形体上に積層されていることを特徴とする積層体。
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