JP2012072483A - Ｉｎ及びＳｎの回収方法 - Google Patents
Ｉｎ及びＳｎの回収方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012072483A JP2012072483A JP2010233030A JP2010233030A JP2012072483A JP 2012072483 A JP2012072483 A JP 2012072483A JP 2010233030 A JP2010233030 A JP 2010233030A JP 2010233030 A JP2010233030 A JP 2010233030A JP 2012072483 A JP2012072483 A JP 2012072483A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ito
- indium
- tin
- hydroxide
- recovering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 2
- IGUXCTSQIGAGSV-UHFFFAOYSA-K indium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[In+3] IGUXCTSQIGAGSV-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 8
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 26
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AZWHFTKIBIQKCA-UHFFFAOYSA-N [Sn+2]=O.[O-2].[In+3] Chemical compound [Sn+2]=O.[O-2].[In+3] AZWHFTKIBIQKCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N Omeprazole sulfide Chemical compound N=1C2=CC(OC)=CC=C2NC=1SCC1=NC=C(C)C(OC)=C1C XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910001449 indium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- CVNKFOIOZXAFBO-UHFFFAOYSA-J tin(4+);tetrahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Sn+4] CVNKFOIOZXAFBO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
【課題】 酸化インジウム及び酸化錫を含有する塊状物から容易に高純度インジウムと粗錫を回収することを特徴とするインジウム及び錫の回収方法。
【解決手段】 ＩＴＯスクラップ研磨粉を塩酸で溶解し、インジウムとスズの大部分をろ液に溶解し、該溶液をろ過し、
その後、前記浸出液をｐＨ１４以上とし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして残渣中に回収し、残りのスズを液中に再溶解し、ＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離するＩｎ及びＳｎの回収方法。
【選択図】図１
【解決手段】 ＩＴＯスクラップ研磨粉を塩酸で溶解し、インジウムとスズの大部分をろ液に溶解し、該溶液をろ過し、
その後、前記浸出液をｐＨ１４以上とし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして残渣中に回収し、残りのスズを液中に再溶解し、ＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離するＩｎ及びＳｎの回収方法。
【選択図】図１
Description
本発明は、インジウム及び錫の回収方法に関し、特に、酸化インジウムを含有する物質、特に酸化インジウム−酸化錫（以下、ＩＴＯと略称）ターゲットスクラップなどのインジウム及び錫含有塊状物から、金属インジウム及び錫を回収する方法に関する。
近年の液晶技術の急速な進展により、液晶の透明導電膜やガスセンサー等として使用されるＩＴＯ膜の需要は著しく増加しており、このＩＴＯの膜の製造原料として使用されるＩＴＯターゲット材の需要は増大している。
これに伴い、ＩＴＯ用のスパッタリングターゲットを用いて透明導電性薄膜を製造する際には、ターゲットの消耗は均一に進行するわけではないため、消耗の激しい部分がパッキングプレートに達する前にスパッタリングを停止しなければならない。このため、ターゲット全量を使いきることは出来ず、かなりの部分がスクラップとなる。
これに伴い、ＩＴＯ用のスパッタリングターゲットを用いて透明導電性薄膜を製造する際には、ターゲットの消耗は均一に進行するわけではないため、消耗の激しい部分がパッキングプレートに達する前にスパッタリングを停止しなければならない。このため、ターゲット全量を使いきることは出来ず、かなりの部分がスクラップとなる。
従来、ＩＴＯターゲットスクラップなどのインジウム含有物からインジウムを回収する方法としては、粉砕後、酸溶解法や溶媒抽出、イオン交換法などの湿式精錬による方法の組み合わせが一般的である。
例えば、ＩＴＯスクラップの研磨粉を塩酸溶液にて洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解後、溶解液に硫化水素を通じて、亜鉛、錫、鉛、銅など不純物を硫化して沈殿除去した後、これらにアンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。
更に、他の方法では、特許第４２１０７１５号（特許文献１）のように、導電性のある酸化物スクラップを、極性を周期的に反転して電解して、水酸化物を回収することを記載している。 非常に簡便で原料純度を維持したままの有望な方法である。
また、近年の環境問題にも対応した粉砕を介さない処理としても有効な方法ともなっている。
しかし、生成する金属水酸化物は該金属酸化物と異なり導電性がない。そのため、系内に生成した水酸化物がある一定以上増加すると電解に不具合を生じる問題がある。バッチ処理することで回避できるが、生産性が悪くなる欠点がある。
更に、ＩＴＯの端材をバスケット形状の構造体電極に、追い入れしないといけない。また、ＩＴＯの端材に電流を流すため、電極（Ｐｔ線）が劣化する。更には、上記バスケット電解であるため、電槽内、電極内での電流バラツキが大きい。等の問題があった。
特許文献２では、溶媒抽出法を利用した方法の記載があるが、この方法は、ＩＴＯターゲット屑を硝酸に溶解して硝酸インジウムとし、これからアルキルエステル系抽出剤を用いてインジウムイオンを溶媒抽出し、抽出剤を代えて抽出および逆抽出を繰り返すため工程が煩雑になり、処理時間が長引く欠点がある。
別の方法としては、例えばＩＴＯスクラップの研磨粉を洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通じて、亜鉛、錫、鉛、銅など不純物を硫化して沈殿除去した後、これらにアンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。しかし、この方法によって得られた水酸化インジウムは濾過性が悪く操作に長時間を要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒度や粒度分布が変動するため、その後ＩＴＯターゲットを製造する際に、ＩＴＯターゲットの特性を安定して維持できないという問題があった。
また、特許文献３においては、ＩＴＯスクラップ研磨粉を塩酸により溶解後ｐＨを調整し、溶解液中に含まれる錫を水酸化錫として回収する方法があるが、工程が増え設備が大きくなり処理時間が長くなるという欠点がある。
その他にも、上記の方法はいずれも工程が多く、また、操作も複雑であるという問題があった。本発明の目的は、酸化インジウムと酸化錫を含有する物質から容易にかつ高純度のインジウム、及び錫を回収する方法を開発することである。
特許第４２１０７１５号 特開平８−９１８３８号 特開２００２−６９６８４
例えば、ＩＴＯスクラップの研磨粉を塩酸溶液にて洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解後、溶解液に硫化水素を通じて、亜鉛、錫、鉛、銅など不純物を硫化して沈殿除去した後、これらにアンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。
更に、他の方法では、特許第４２１０７１５号（特許文献１）のように、導電性のある酸化物スクラップを、極性を周期的に反転して電解して、水酸化物を回収することを記載している。 非常に簡便で原料純度を維持したままの有望な方法である。
また、近年の環境問題にも対応した粉砕を介さない処理としても有効な方法ともなっている。
しかし、生成する金属水酸化物は該金属酸化物と異なり導電性がない。そのため、系内に生成した水酸化物がある一定以上増加すると電解に不具合を生じる問題がある。バッチ処理することで回避できるが、生産性が悪くなる欠点がある。
更に、ＩＴＯの端材をバスケット形状の構造体電極に、追い入れしないといけない。また、ＩＴＯの端材に電流を流すため、電極（Ｐｔ線）が劣化する。更には、上記バスケット電解であるため、電槽内、電極内での電流バラツキが大きい。等の問題があった。
特許文献２では、溶媒抽出法を利用した方法の記載があるが、この方法は、ＩＴＯターゲット屑を硝酸に溶解して硝酸インジウムとし、これからアルキルエステル系抽出剤を用いてインジウムイオンを溶媒抽出し、抽出剤を代えて抽出および逆抽出を繰り返すため工程が煩雑になり、処理時間が長引く欠点がある。
別の方法としては、例えばＩＴＯスクラップの研磨粉を洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通じて、亜鉛、錫、鉛、銅など不純物を硫化して沈殿除去した後、これらにアンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。しかし、この方法によって得られた水酸化インジウムは濾過性が悪く操作に長時間を要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒度や粒度分布が変動するため、その後ＩＴＯターゲットを製造する際に、ＩＴＯターゲットの特性を安定して維持できないという問題があった。
また、特許文献３においては、ＩＴＯスクラップ研磨粉を塩酸により溶解後ｐＨを調整し、溶解液中に含まれる錫を水酸化錫として回収する方法があるが、工程が増え設備が大きくなり処理時間が長くなるという欠点がある。
その他にも、上記の方法はいずれも工程が多く、また、操作も複雑であるという問題があった。本発明の目的は、酸化インジウムと酸化錫を含有する物質から容易にかつ高純度のインジウム、及び錫を回収する方法を開発することである。
しかし、この方法の場合、ＩＴＯターゲットスクラップを粉砕する工程や粉状物を取り扱うため、作業環境が悪く、吸引すると人体に悪影響を及ぼす。また、粉状物を取り扱うことによって得られた水酸化インジウムはろ過性が悪く、操作に時間を要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が多く、又、生成する水酸化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒径、粒度分布等が変動するため、その後、ＩＴＯを製造する際にＩＴＯの特性を完全に均一化できないという問題があった。更に、ＩＴＯ中に含有する錫は回収されず、産業廃棄物として委託処理するため、コストを要していた。その他にも、上記の方法はいずれも工程が多く、また、操作も複雑であるという問題があった。本発明の目的は、酸化インジウムと酸化錫を含有する物質から容易にかつ高純度のインジウム、及び粗錫を回収する方法を開発することである。
本発明者等は、上記の課題を解決したものであり、
（１）ＩＴＯスクラップ研磨粉を塩酸で溶解し、インジウムとスズの大部分をろ液に溶解し、該溶液をろ過し、
その後、前記浸出液をｐＨ１４以上とし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして残渣中に回収し、残りのスズを液中に再溶解し、ＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離するＩｎ及びＳｎの回収方法。
（２）上記（１）記載のｐＨ１４以上にするに際して、苛性ソーダ濃度２〜３ｍｏｌ／Ｌになるようにし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして中和することによりＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離するＩｎ及びＳｎの回収方法。
（３）上記（１）から（２）の何れかに記載の水酸化Ｉｎの粒径が、平均１μｍかつ標準偏差が０．２〜０．２５であるＩｎ及びＳｎの回収方法。
（４）上記（１）から（３）の何れかに記載の水酸化Ｉｎを含むスラリーを固液分離した際、そのろ液に、ＩＴＯからのＳｎの多くを含むＩｎ及びＳｎの回収方法。
を提供する。
（１）ＩＴＯスクラップ研磨粉を塩酸で溶解し、インジウムとスズの大部分をろ液に溶解し、該溶液をろ過し、
その後、前記浸出液をｐＨ１４以上とし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして残渣中に回収し、残りのスズを液中に再溶解し、ＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離するＩｎ及びＳｎの回収方法。
（２）上記（１）記載のｐＨ１４以上にするに際して、苛性ソーダ濃度２〜３ｍｏｌ／Ｌになるようにし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして中和することによりＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離するＩｎ及びＳｎの回収方法。
（３）上記（１）から（２）の何れかに記載の水酸化Ｉｎの粒径が、平均１μｍかつ標準偏差が０．２〜０．２５であるＩｎ及びＳｎの回収方法。
（４）上記（１）から（３）の何れかに記載の水酸化Ｉｎを含むスラリーを固液分離した際、そのろ液に、ＩＴＯからのＳｎの多くを含むＩｎ及びＳｎの回収方法。
を提供する。
本発明によれば、以下の効果を得ることができる。
（１）容易にＩＴＯ中のＩｎとＳｎが分離できる。
（２）平均粒径が、小さくかつ粒径がそろっている為、水酸化Ｉｎが、ろ過し易くかつ再溶解し易い。
（１）容易にＩＴＯ中のＩｎとＳｎが分離できる。
（２）平均粒径が、小さくかつ粒径がそろっている為、水酸化Ｉｎが、ろ過し易くかつ再溶解し易い。
本発明にする原料の酸化インジウムと酸化インジウムを含有する物質として、特に限定するものはないが、例えば、ＩＴＯターゲットスクラップなどのような、酸化錫を７〜２０％程度含んだ酸化インジウム−酸化錫塊状物が用いられる。
次に、未粉砕のＩＴＯターゲット屑を解砕した。解砕には、クラッシァーミル、ボールミル等が使用される。 該粉砕により、溶解可能な粒度に粉砕する。
その粒度は、５０μｍ以下が好ましい。溶解がスムーズになされるからである。
その粒度は、５０μｍ以下が好ましい。溶解がスムーズになされるからである。
（塩酸溶解）
粉砕した、この粉末を塩酸により溶解する。 塩酸の濃度は、４から８ｍｏｌ／Ｌである。
Ｉｎ，Ｓｎの溶解が、好ましく出来るからである。 より好ましくは、５．５から６．５ｍｏｌ／Ｌである。 塩酸と上記粉末との割合は、０５から０．２ＩＴＯ粉砕粉ｋｇ／塩酸Ｌである。
粉砕粉を塩酸溶液に投入し、５０から８０℃に加温する。加温後、２から８時間攪拌をしつつ、行う。
溶解が十分された後、ろ過機等により、固液分離する。
ほとんどのインジウム、スズが、溶解された。
残渣中には、未溶解部分が、多少存在した。
粉砕した、この粉末を塩酸により溶解する。 塩酸の濃度は、４から８ｍｏｌ／Ｌである。
Ｉｎ，Ｓｎの溶解が、好ましく出来るからである。 より好ましくは、５．５から６．５ｍｏｌ／Ｌである。 塩酸と上記粉末との割合は、０５から０．２ＩＴＯ粉砕粉ｋｇ／塩酸Ｌである。
粉砕粉を塩酸溶液に投入し、５０から８０℃に加温する。加温後、２から８時間攪拌をしつつ、行う。
溶解が十分された後、ろ過機等により、固液分離する。
ほとんどのインジウム、スズが、溶解された。
残渣中には、未溶解部分が、多少存在した。
（アルカリ中和）
上記、浸出液をアルカリ中和する。
強アルカリにより、中和するｐＨ＝１４以上である。 アルカリ剤としては、苛性ソーダ、水酸化カルシウム等を使用する。 例えば、苛性ソーダであれば、その濃度は、２〜３ｍｏｌ／Ｌになるようにする。
上記浸出液をろ過し、ろ液と残渣をえる。
この際、液温度は、６０〜８０℃とする。反応を促進するためである。
残渣には、インジウムが、水酸化Ｉｎとして回収される。
ろ液中には、錫は９０％以上が液に再浸出する。
その時の水酸化Ｉｎの平均粒径は、１．０μｍ前後と極めて、細かい粒度であり、ろ過性が極めて良い。
上記、浸出液をアルカリ中和する。
強アルカリにより、中和するｐＨ＝１４以上である。 アルカリ剤としては、苛性ソーダ、水酸化カルシウム等を使用する。 例えば、苛性ソーダであれば、その濃度は、２〜３ｍｏｌ／Ｌになるようにする。
上記浸出液をろ過し、ろ液と残渣をえる。
この際、液温度は、６０〜８０℃とする。反応を促進するためである。
残渣には、インジウムが、水酸化Ｉｎとして回収される。
ろ液中には、錫は９０％以上が液に再浸出する。
その時の水酸化Ｉｎの平均粒径は、１．０μｍ前後と極めて、細かい粒度であり、ろ過性が極めて良い。
以下、実施例について、説明する。
未粉砕のＩＴＯターゲット屑を解砕した後に、粉砕して５０μｍ以下に粉砕して粉末を得た。
（塩酸溶解）
この粉末、７５ｋｇを塩酸６ｍｏｌ／Ｌの溶液７００Ｌに装入して、６０℃に加温して、５時間攪拌した後、固液分離した。
Ｉｎ濃度８２ｇ／Ｌ、Ｓｎ濃度６．８ｇ／Ｌの浸出液６７０Ｌと、未浸出残渣３ｋｇ−ｗｅｔを回収した。
（アルカリ中和）
上記浸出液をアルカリで、ｐＨ＝１４以上で中和した。
この浸出液中のＩｎは、水酸化Ｉｎとして残渣中に回収した。
錫は９０％以上が液に、再浸出するまで、水酸化ナトリウムを添加して６０〜８０℃の温度範囲内でアルカリ中和した。
その後、濾過を行い、水酸化Ｉｎ９２ｋｇ−ｗｅｔの残渣と、Ｓｎ濃度４ｇ／Ｌのアルカリ中和濾液１０５０Ｌ回収した。
その時の水酸化Ｉｎの平均粒径は１．０７２μｍ、標準偏差０．２３８だった。
（塩酸溶解）
この粉末、７５ｋｇを塩酸６ｍｏｌ／Ｌの溶液７００Ｌに装入して、６０℃に加温して、５時間攪拌した後、固液分離した。
Ｉｎ濃度８２ｇ／Ｌ、Ｓｎ濃度６．８ｇ／Ｌの浸出液６７０Ｌと、未浸出残渣３ｋｇ−ｗｅｔを回収した。
（アルカリ中和）
上記浸出液をアルカリで、ｐＨ＝１４以上で中和した。
この浸出液中のＩｎは、水酸化Ｉｎとして残渣中に回収した。
錫は９０％以上が液に、再浸出するまで、水酸化ナトリウムを添加して６０〜８０℃の温度範囲内でアルカリ中和した。
その後、濾過を行い、水酸化Ｉｎ９２ｋｇ−ｗｅｔの残渣と、Ｓｎ濃度４ｇ／Ｌのアルカリ中和濾液１０５０Ｌ回収した。
その時の水酸化Ｉｎの平均粒径は１．０７２μｍ、標準偏差０．２３８だった。
（比較例１）
上記浸出液をｐＨ１０．０で中和したところ、アルカリ中和濾液中のＳｎ濃度１９９ｍｇ／Ｌ、水酸化Ｉｎの平均粒径は５．１３８μｍ、標準偏差は０．４２７だった。
粒度が粗く、ろ過性が極めて悪かった。
又、アルカリろ液中のスズが、高く、インジウムとの分離が極めて悪かった。
上記浸出液をｐＨ１０．０で中和したところ、アルカリ中和濾液中のＳｎ濃度１９９ｍｇ／Ｌ、水酸化Ｉｎの平均粒径は５．１３８μｍ、標準偏差は０．４２７だった。
粒度が粗く、ろ過性が極めて悪かった。
又、アルカリろ液中のスズが、高く、インジウムとの分離が極めて悪かった。
Claims (4)
- ＩＴＯスクラップ研磨粉を塩酸で溶解し、インジウムとスズの大部分をろ液に溶解し、該溶液をろ過し、
その後、前記浸出液をｐＨ１４以上とし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして残渣中に回収し、残りのスズを液中に再溶解し、ＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離することを特徴とするＩｎ及びＳｎの回収方法。 - 請求項１記載のｐＨ１４以上にするに際して、苛性ソーダ濃度２〜３ｍｏｌ／Ｌになるようにし、Ｉｎを水酸化Ｉｎとして中和することによりＩＴＯ中のＩｎとＳｎを分離することを特徴とするＩｎ及びＳｎの回収方法。
- 請求項１から２の何れかに記載の水酸化Ｉｎの粒径が、平均１μｍかつ標準偏差が０．２〜０．２５であること特徴とするＩｎ及びＳｎの回収方法。
- 請求項１から３の何れかに記載の水酸化Ｉｎを含むスラリーを固液分離した際、そのろ液に、ＩＴＯからのＳｎの多くを含むことを特徴とするＩｎ及びＳｎの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010233030A JP5587728B2 (ja) | 2010-09-29 | 2010-09-29 | Ｉｎ及びＳｎの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010233030A JP5587728B2 (ja) | 2010-09-29 | 2010-09-29 | Ｉｎ及びＳｎの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012072483A true JP2012072483A (ja) | 2012-04-12 |
| JP5587728B2 JP5587728B2 (ja) | 2014-09-10 |
Family
ID=46168952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010233030A Expired - Fee Related JP5587728B2 (ja) | 2010-09-29 | 2010-09-29 | Ｉｎ及びＳｎの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5587728B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039798A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-02-15 | Mitsubishi Materials Corp | インジウム回収方法とその用途 |
| JP2009035808A (ja) * | 2007-07-12 | 2009-02-19 | Mitsubishi Materials Corp | スズと共存金属の分離方法 |
| JP2012072479A (ja) * | 2010-09-27 | 2012-04-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | インジウム及び錫の回収法 |
-
2010
- 2010-09-29 JP JP2010233030A patent/JP5587728B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039798A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-02-15 | Mitsubishi Materials Corp | インジウム回収方法とその用途 |
| JP2009035808A (ja) * | 2007-07-12 | 2009-02-19 | Mitsubishi Materials Corp | スズと共存金属の分離方法 |
| JP2012072479A (ja) * | 2010-09-27 | 2012-04-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | インジウム及び錫の回収法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5587728B2 (ja) | 2014-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5071700B2 (ja) | インジウムの回収方法 | |
| US8308934B2 (en) | Method of recovering valuable metals from IZO scrap | |
| JP5913639B2 (ja) | 酸化インジウム−酸化錫粉末の製造方法、ｉｔｏターゲットの製造方法及び水酸化インジウム−メタ錫酸混合物の製造方法 | |
| WO2008053618A1 (fr) | Procédé pour recueillir un métal de valeur à partir de fragments d'ito | |
| US20150233004A1 (en) | Method of selective recovery of valuable metals from mixed metal oxides | |
| KR100940621B1 (ko) | 인듐 함유물로부터 인듐을 회수하는 방법 | |
| JP5217480B2 (ja) | 粗インジウムの回収方法 | |
| KR101054840B1 (ko) | 인듐-주석 산화물 폐스크랩을 재활용한 주석산화물 분말의 제조방법 | |
| JP2011208216A (ja) | インジウム及び錫の回収法 | |
| JP5791884B2 (ja) | インジウム及び錫の回収法 | |
| JP5283403B2 (ja) | インジウムの回収方法 | |
| JP5587728B2 (ja) | Ｉｎ及びＳｎの回収方法 | |
| JP5339762B2 (ja) | インジウムメタルの製造方法 | |
| JP5219968B2 (ja) | 導電性のある金属酸化物を含有するスクラップの電解方法 | |
| CN106467937B (zh) | 一种回收铟和锡的方法 | |
| KR101232745B1 (ko) | 인듐 회수 방법 | |
| JP5453068B2 (ja) | 稀少金属の製造方法 | |
| JP2001040436A (ja) | インジウムの回収及び精製方法 | |
| JP2014025140A (ja) | 銅ガリウム廃材からガリウムを回収する方法。 | |
| JP5177471B2 (ja) | 水酸化インジウム又はインジウムの回収方法 | |
| JP2001040434A (ja) | インジウムの回収・精製法 | |
| KR20170027588A (ko) | 인듐스크랩으로부터 고순도 인듐산화물 제조방법 | |
| JP4914975B2 (ja) | 高純度インジウムメタルの製造方法 | |
| JP3967736B2 (ja) | スクラップからのＩｎとＳｎの分離法 | |
| JP2012153985A (ja) | 導電性のある金属酸化物を含有するスクラップの電解粉砕方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A132 Effective date: 20130625 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130826 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20130826 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140624 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140724 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5587728 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |