JP2012072300A - Grease composition for brake - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、車両などのブレーキ（制動装置）に使用されるブレーキ用グリース組成物に関する。 The present invention relates to a brake grease composition used for a brake (braking device) of a vehicle or the like.
車両などの車輪を有するものでは、ブレーキとしてディスクブレーキやドラムブレーキなどの機械的ブレーキが一般的に使用されている。
これらのブレーキは、車軸または車輪内に回転盤または円筒型ドラムを取付け、これらに摩擦抵抗を与えることで制動作用を得るものである。ドラムブレーキは制動力が強く、軽くて、経済的に製造できるのに対して、ディスクブレーキは制動力が安定しているといった長所がある。
In a vehicle having wheels, a mechanical brake such as a disc brake or a drum brake is generally used as a brake.
In these brakes, a rotating disk or a cylindrical drum is mounted in an axle or a wheel, and a braking action is obtained by giving a frictional resistance thereto. The drum brake has a strong braking force, is light and can be manufactured economically, while the disc brake has an advantage that the braking force is stable.
近年、車両の高性能化や高速化に伴い、ブレーキ装置もより高いレベルで、安定した作動性と耐久性に優れた制動機能が求められている。従来、ブレーキの性能を確保する為に、ブレーキ装置において潤滑すべき箇所に応じて、それぞれに適したグリースが使用されており、その使用される箇所により大別すると2種類に分類される。
すなわち、ゴム部品やブレーキ液と接触する箇所にはブレーキラバーグリースが、ブレーキ液や直接ゴムと接触しない箇所でより高温となる箇所にはブレーキグリースが使用されている。
In recent years, with higher performance and higher speed of vehicles, brake devices are also required to have a higher level and a braking function with stable operability and durability. Conventionally, in order to ensure the performance of the brake, grease suitable for each of the parts to be lubricated in the brake device has been used, and roughly classified into two types depending on the part to be used.
In other words, brake rubber grease is used at locations where it comes into contact with rubber parts and brake fluid, and brake grease is used at locations where the temperature is higher when it is not in contact with brake fluid or rubber.
上記ゴム部品やブレーキ液と接触する箇所は、例えば、ブレーキピストンシール部、ブレーキマスターシリンダープライマリーカップ部、ディスクブレーキオペレーティングレバー部などがある。
また、ブレーキ液や直接ゴムと接触しない箇所は、たとえばドラムブレーキアンカー部およびオペレーティングレバー部やウェッジブレーキエキスパンダー、ディスクブレーキピン摺動部などがある。
Locations that come into contact with the rubber parts and the brake fluid include, for example, a brake piston seal portion, a brake master cylinder primary cup portion, and a disc brake operating lever portion.
Further, the portions that do not come into contact with the brake fluid or the rubber directly include, for example, a drum brake anchor portion, an operating lever portion, a wedge brake expander, and a disc brake pin sliding portion.
ブレーキラバーグリースとしては、例えばリチウム石けんと植物油、リチウム石けんとポリアルキレングリコール系合成油、リチウム石けんとシリコーン系合成油などで構成されたグリースがある。
また、ブレーキグリースとしては、例えばリチウム石けんと鉱物油、ベントナイトと鉱物油、シリコンコンパウンド、ウレアと鉱物油などで構成されたグリースがある。
Examples of the brake rubber grease include grease composed of lithium soap and vegetable oil, lithium soap and polyalkylene glycol synthetic oil, lithium soap and silicone synthetic oil, and the like.
Examples of brake grease include grease composed of lithium soap and mineral oil, bentonite and mineral oil, silicon compound, urea and mineral oil, and the like.
しかしながら、ブレーキ用のグリースの使用箇所の選択を誤って使用した場合には、例えば、ブレーキグリースをブレーキラバーグリースの代わりに用いるとＳＢＲ（スチレン・ブタジエンゴム）やＥＰＤＭ（エチレン・プロピレン・ジエンゴム）等のゴムの劣化が大きくなるという問題を生じ、逆に、ブレーキラバーグリースをブレーキグレースに用いると潤滑性や耐熱性で問題となることがある。
こうしたことから、安全性の向上と保守の容易化を求めて、１種のグリースでブレーキの全ての箇所に使用できるグリースの開発が行なわれてきた。
However, if the location of the brake grease is selected incorrectly, for example, if the brake grease is used in place of the brake rubber grease, SBR (styrene butadiene rubber), EPDM (ethylene propylene diene rubber), etc. In contrast, when rubber rubber grease is used for brake grace, there may be a problem with lubricity and heat resistance.
For this reason, in order to improve safety and facilitate maintenance, the development of grease that can be used for all parts of the brake with one type of grease has been carried out.
従来のブレーキ用グリースとしては、例えば、基油にポリオキシプロピレングリコールモノエーテルを用い、増ちょう剤としてシクロヘキシル基またはその誘導体基を含有するジウレア化合物を用いたもの（特許文献１）、基油にポリオキシプロピレングリコールモノエーテルとネオペンチルポリオールエステルを配合し、増ちょう剤として、ナトリウム金属塩などの金属テレフタラメート化合物を用いたもの（特許文献２）がある。 As a conventional brake grease, for example, polyoxypropylene glycol monoether is used as a base oil, and a diurea compound containing a cyclohexyl group or a derivative group thereof is used as a thickener (Patent Document 1). There is a blend of polyoxypropylene glycol monoether and neopentyl polyol ester and using a metal terephthalate compound such as sodium metal salt as a thickener (Patent Document 2).
また、シリコーン系オイルと、アミンで処理されたベントナイト、ポリテトラフルオロエチレン、アリル尿素及び化学処理されたシリカからなる群から選ばれた増ちょう剤を使用するもの（特許文献３）、基油にホルムアルデヒドジ（ポリプロピレンエーテル）アセタールを用いたウレア系グリース（特許文献４）などが知られている。 Also, a silicone oil and a thickener selected from the group consisting of amine-treated bentonite, polytetrafluoroethylene, allylurea, and chemically treated silica (Patent Document 3), base oil A urea-based grease (Patent Document 4) using formaldehyde di (polypropylene ether) acetal is known.
こうしたグリースにおいて、ポリオキシプロピレングリコールモノエーテルなどのエーテル系やポリエチレングリコール系の基油や、シリコーンオイル系の基油を使用したものでは、ＳＢＲやＥＰＤＭ等のゴムとの適合性において好ましい性能が得られることが既知であるが、その一方でシリコーン系オイルでは、金属との摺動面における摩擦や摩耗が多くなる事が知られている。
また、増ちょう剤としてウレア化合物を用いた場合、ブレーキの発する熱を長時間に亘って受けた場合は、ウレア化合物特有の熱硬化現象がグリース全体の潤滑性を損ない、安定なブレーキの作動性を阻害することが考えられ、また、金属テレフタラメートを用いた場合には、この化合物の特質としてグリースにした場合の油分離が多くなる事が考えられることから、同じくブレーキの発する熱を長時間に亘って受けた場合には、増ちょう剤の網目構造が弱くなり、多量に油分を放出する可能性がある。そして、シリカ等の増ちょう剤も潤滑性の点でやや難点があることは良く知られている。
このように、ブレーキ用グリースとして充分な性能を得ることは難しく、未だ満足の行くものが少ないのが現状である。
In such greases, those using an ether-based or polyethylene glycol-based base oil such as polyoxypropylene glycol monoether, or a silicone oil-based base oil have favorable performance in terms of compatibility with rubbers such as SBR and EPDM. On the other hand, it is known that silicone oil increases friction and wear on a sliding surface with a metal.
When a urea compound is used as a thickener, if the heat generated by the brake is received for a long time, the thermosetting phenomenon peculiar to the urea compound impairs the lubricity of the entire grease, resulting in stable brake operation. In addition, when metal terephthalate is used, the oil separation when using grease as a characteristic of this compound is considered to increase. When applied over time, the thickener network structure may weaken and release large amounts of oil. It is well known that thickeners such as silica also have some difficulties in terms of lubricity.
As described above, it is difficult to obtain sufficient performance as brake grease, and there are still few satisfactory ones.
グリースは潤滑基油に増ちょう剤を配合した半固体状の潤滑剤であり、必要に応じて各種添加剤が添加されている。上記したように、ブレーキ用グリースには、制動から発生する摩擦熱のため耐熱性が求められるが、こうした耐熱性を持たせるため、増ちょう剤としてウレア化合物、ベントナイトやナトリウムテレフタラメート等の耐熱増ちょう剤が検討され、また使用されている。更に、基油としては高度精製鉱油やより耐熱性を考慮して合成油が使用されたり、また、ゴムとの接触を考慮してシリコーン系オイルやポリオキシプロピレングリコールモノエーテルなども提案され使用されてきた。 Grease is a semi-solid lubricant in which a thickener is added to a lubricating base oil, and various additives are added as necessary. As described above, the brake grease is required to have heat resistance due to frictional heat generated from braking. Thickeners are being investigated and used. Furthermore, as the base oil, highly refined mineral oil and synthetic oil are used in consideration of heat resistance, and silicone oil and polyoxypropylene glycol monoether are also proposed and used in consideration of contact with rubber. I came.
従来、上記したようなブレーキ用のグリースによって一定の効果を得ることができたが、耐熱性や長寿命の観点からは、必ずしも十分な性能を有しているとは言えず、更に優れたブレーキ用グリースが求められている。
特にドラムブレーキのウェッジブレーキエキスパンダーには鉱油にクレイ系の増ちょう剤を使用した耐熱グリースが使用されているが、メンテナンスの効率化や更なる作動信頼性の向上等の観点から摩擦特性や潤滑寿命が改善されたグリースが求められている。
Conventionally, the brake grease as described above has been able to obtain a certain effect, but from the viewpoint of heat resistance and long life, it cannot always be said that it has sufficient performance. There is a need for grease.
In particular, the wedge brake expander for drum brakes uses heat-resistant grease that uses clay-based thickener in mineral oil. From the viewpoint of improving maintenance efficiency and further improving operational reliability, friction characteristics and lubrication life There is a need for improved grease.
本発明者らは、ブレーキ用グリースとして要求される耐熱性を高温薄膜試験により評価し、また、熱劣化による摩擦特性の変化についてバウデン試験により鋭意検討を行なった結果、従来ブレーキ用グリースに使用されていなかった第三リン酸カルシウムを増ちょう剤として使用することと、更に、第三リン酸カルシウムにベントナイトを組合わせて増ちょう剤として使用することにより、上記の如き課題を解決することに有効であることを見出したものである。
本発明は、上記の如き発見に基づいて完成されたもので、鉱油および/または合成油から選ばれる基油に、第三リン酸カルシウムを含有させてブレーキ装置の摩擦部位に用いられるグリースとする。
また、上記第三リン酸カルシウムとベントナイトを組合わせて用いるようにする。
このグリースとして、バウデン式摩擦試験における１５０℃・１００時間加熱後の摩擦係数が０.１４０〜０.１７０、好ましくは０.１５０〜０.１６０であり、加熱前に対する加熱後の摩擦係数の差が−５〜＋５％、好ましくは−３.５〜＋２.５％であり、また、高温薄膜蒸発試験における１５０℃・１００時間加熱後の蒸発量が２５質量％以下、好ましくは２０質量％以下であるようにして、ブレーキ用グリース組成物としたものである。
The present inventors have evaluated the heat resistance required for brake grease by a high-temperature thin film test, and have conducted extensive studies by the Bowden test on changes in friction characteristics due to thermal degradation. As a result, they have been used in conventional brake grease. It is effective to solve the above-mentioned problems by using tricalcium phosphate that has not been used as a thickener, and by using bentonite in combination with tricalcium phosphate as a thickener. It is what I found.
The present invention has been completed based on the discovery as described above. A base oil selected from mineral oil and / or synthetic oil contains tribasic calcium phosphate as a grease used for a friction portion of a brake device.
Further, the tricalcium phosphate and bentonite are used in combination.
As this grease, the friction coefficient after heating at 150 ° C. for 100 hours in the Bowden type friction test is 0.140 to 0.170, preferably 0.150 to 0.160. Is −5 to + 5%, preferably −3.5 to + 2.5%, and the evaporation amount after heating at 150 ° C. for 100 hours in the high-temperature thin film evaporation test is 25% by mass or less, preferably 20% by mass or less. Thus, a grease composition for a brake is obtained.
鉱油および／または合成油に第三リン酸カルシウムを配合し、または、第三リン酸カルシウムとベントナイトを組み合わせて配合したものは、耐熱性や摩擦特性において優れており、また、グリースの長寿命化を果たすことができる。
また、基油としてポリアルキレングリコールモノエーテル、シリコーン油を使用したものにおいても上記第三リン酸カルシウムは有効であり、こうして得られるグリースは、ブレーキ部品として多く使用されているＳＢＲ（スチレン・ブタジエンゴム）やＥＰＤＭ（エチレン・プロピレン・ジエンゴム）その他のゴム類に対する影響も少なくて耐ゴム性も良好で、ブレーキラバーグリースとして有効であると共に、ブレーキグリースとしても有効であり、両者に共用できるブレーキ用のグリースを提供することができる。
A combination of mineral oil and / or synthetic oil with tricalcium phosphate or a combination of tricalcium phosphate and bentonite is superior in heat resistance and friction properties, and can extend the life of grease. it can.
Further, the tricalcium phosphate is effective even in those using polyalkylene glycol monoether or silicone oil as the base oil, and the grease obtained in this way is SBR (styrene-butadiene rubber) or the like often used as brake parts. EPDM (Ethylene / Propylene / Diene Rubber) and other rubbers have little impact and good rubber resistance. It is effective as a brake rubber grease. It is also effective as a brake grease. Can be provided.
本発明のブレーキ用グリース組成物に用いられる基油には、通常の潤滑油に使用される鉱油、合成油、これらの混合油を適宜使用することができる。こうした基油の動粘度は、４０℃において約２０〜２００mm2／ｓ程度のものが好ましく、約４０〜１５０mm2／ｓ程度のものがより好ましい。
上記基油として、特に、ＡＰＩ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ；米国石油協会）基油カテゴリーでグループ１、グループ２、グループ３、グループ４やグループ５に属するものを、単独でまたは混合物として使用することができる。
As the base oil used in the brake grease composition of the present invention, mineral oils, synthetic oils, and mixed oils thereof used in ordinary lubricating oils can be used as appropriate. The kinematic viscosity of such a base oil is preferably about 20 to 200 mm 2 / s at 40 ° C., more preferably about 40 to 150 mm 2 / s.
As the above base oil, those belonging to Group 1, Group 2, Group 3, Group 4 and Group 5 in the API (American Petroleum Institute) base oil category can be used alone or as a mixture. .
グループ１基油には、例えば、原油を常圧蒸留して得られる潤滑油留分に対して、溶剤精製、水素化精製、脱ろうなどの精製手段を適宜組み合わせて適用することにより得られるパラフィン系鉱油がある。
グループ２基油には、例えば、原油を常圧蒸留して得られる潤滑油留分に対して、水素化分解、水素化処理精製、脱ろうなどの精製手段を適宜組み合わせて適用することにより得られたパラフィン系鉱油がある。ガルフ社法などの水素化精製法により精製されたグループ２基油は、全イオウ分が１０ｐｐｍ未満、アロマ分が５％以下であり、本発明において好適に用いることができる。
For Group 1 base oils, for example, paraffin obtained by applying a suitable combination of solvent refining, hydrotreating, dewaxing, etc., to a lubricating oil fraction obtained by atmospheric distillation of crude oil There are mineral oils.
For Group 2 base oils, for example, it can be obtained by applying a suitable combination of hydrocracking, hydrotreating, dewaxing, etc., to the lubricating oil fraction obtained by atmospheric distillation of crude oil. There are paraffinic mineral oils produced. Group 2 base oils refined by hydrorefining methods such as the Gulf Company method have a total sulfur content of less than 10 ppm and an aroma content of 5% or less, and can be suitably used in the present invention.
グループ３基油およびグループ２プラス基油には、例えば、原油を常圧蒸留して得られる潤滑油留分に対して、高度水素化精製、高度水素化分解により製造されるパラフィン系鉱油や、脱ろうプロセスにて生成されるワックスをイソパラフィンに変換・脱ろうするＩＳＯＤＥＷＡＸプロセスにより精製された基油や、モービルＷＡＸ異性化プロセスにより精製された基油があり、これらも本発明において好適に用いることができる。
また、天然ガスの液体燃料化技術のフィッシャートロプッシュ法により合成されたＧＴＬ（ガストゥリキッド）もグループ３基油であり、原油から精製された鉱油基油と比較して、硫黄分や芳香族分が極めて低く、パラフィン構成比率が極めて高いため、酸化安定性に優れ、蒸発損失も非常に小さいため、本発明の基油として好適に用いることができる。
Group 3 base oil and Group 2 plus base oil include, for example, paraffinic mineral oil produced by advanced hydrorefining and advanced hydrocracking on lubricating oil fractions obtained by atmospheric distillation of crude oil, There are base oils refined by the ISODEWAX process that converts and dewaxes the wax produced in the dewaxing process into isoparaffins, and base oils refined by the mobile WAX isomerization process, which are also preferably used in the present invention. Can do.
GTL (Gas Liquid) synthesized by the Fischer-Tropsch method, which is a natural gas liquid fuel technology, is also a Group 3 base oil. Compared with mineral oil base oil refined from crude oil, sulfur and aromatics Since the content is extremely low and the paraffin constituent ratio is extremely high, the oxidation stability is excellent and the evaporation loss is very small. Therefore, it can be suitably used as the base oil of the present invention.
グループ４基油としては、ポリアルファーオレフィン（ＰＡＯ）と呼ばれているものが使用可能であり、例えば、炭素数６〜１８の直鎖状のα-オレフィンを数分子だけ限定的に重合させ、次に水素化処理して得られるものがあり、その中でα-デセンあるはα-ドデセンを重合したものが好ましい。
こうしたＰＡＯは不飽和結合を含まず、耐熱性や酸化安定性に優れており、本発明の基油として好適なものの一つである。
As the group 4 base oil, what is called polyalphaolefin (PAO) can be used. For example, a linear α-olefin having 6 to 18 carbon atoms is limitedly polymerized, Next, there are those obtained by hydrogenation treatment. Among them, α-decene or α-dodecene polymerized is preferable.
Such PAO does not contain an unsaturated bond, is excellent in heat resistance and oxidation stability, and is one of the suitable base oils of the present invention.
グループ５基油にはグループ１〜４に属しないエステル系、エーテル系、シリコーン系やフッ素系の合成油や、植物油等があるが、本発明において特に好ましいものとしては、ブレーキ装置に使用されているＣＲ（クロロプレンゴム）、ＳＢＲ（スチレン・ブタジエンゴム）や、ＥＰＤＭ（エチレン・プロピレン・ジエンゴム）などのゴム材料との適合性と耐熱性の観点から、ポリオキシアルキレングリコールエーテル、その中でも、ポリオキシプロピレングリコールモノエーテルがある。
また、グループ５基油であるナフテン系鉱油は、ゴムとの接触が無い部分のブレーキグリースに使用することができる。
Group 5 base oils include ester-based, ether-based, silicone-based and fluorine-based synthetic oils that do not belong to groups 1 to 4, vegetable oils, etc., but particularly preferred in the present invention are used in brake devices. From the viewpoint of compatibility and heat resistance with rubber materials such as CR (chloroprene rubber), SBR (styrene butadiene rubber) and EPDM (ethylene propylene diene rubber), polyoxyalkylene glycol ethers, There is propylene glycol monoether.
In addition, naphthenic mineral oil, which is a Group 5 base oil, can be used for a portion of brake grease that does not come into contact with rubber.
上記基油には、第三リン酸カルシウムが配合される。この第三リン酸カルシウムを配合することによって、基油のちょう度を上昇させることができるものであり、一般的には〔Ｃａ３（ＰＯ４）２〕３・Ｃａ（ＯＨ）２で表わされるヒドロキシアパタイト組成の化学構造を有しているものであるが、Ｃａ３（ＰＯ４）２で表されるものを使用することもできる。
本発明において下記する実施例などにおいては、〔Ｃａ３（ＰＯ４）２〕３・Ｃａ（ＯＨ）２を用いており、含有量もこれに基づく質量で表示している。
Tricalcium phosphate is blended with the base oil. By blending this tricalcium phosphate, the consistency of the base oil can be increased. Generally, hydroxyapatite represented by [Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 3 · Ca (OH) 2 Although those having a chemical structure of the composition, may be used those represented by the Ca 3 (PO 4) 2.
In the examples and the like described below in the present invention, [Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 3 · Ca (OH) 2 is used, and the content is also expressed in mass based on this.
上記第三リン酸カルシウムは、平均粒径１００μｍ以下のものであれば問題なく使用することができるが、平均粒径５μｍ以下のものがグリースのちょう度収率を高めるために好ましい。
この第三リン酸カルシウムは、ブレーキ用グリース組成物の全組成物に対して約０.１〜５０質量％、好ましくは約２〜３０質量％を配合すると良い。
The above-mentioned tribasic calcium phosphate can be used without any problem as long as it has an average particle size of 100 μm or less, but one having an average particle size of 5 μm or less is preferred in order to increase the consistency yield of grease.
The tricalcium phosphate may be blended in an amount of about 0.1 to 50% by mass, preferably about 2 to 30% by mass, based on the total composition of the brake grease composition.
本発明のブレーキ用グリース組成物を製造する場合、常法により、上記基油に第三リン酸カルシウムを加え、適宜に加熱しながら攪拌し、その後に三本ロールやホモジナイザーにて均質化処理をすることによって、所望のブレーキ用グリース組成物を得ることができる。 When producing the grease composition for brakes of the present invention, add tribasic calcium phosphate to the above base oil by a conventional method, stir while heating appropriately, and then homogenize with a three roll or homogenizer Thus, a desired brake grease composition can be obtained.
このブレーキ用グリース組成物は、高温薄膜加熱試験において１５０℃・１００時間加熱後の蒸発量が２５質量％以下、好ましくは２０質量％以下となっており、また、高温離油度における１５０℃・２４時間加熱後の離油度が６.０質量％以下になっている。更に、バウデン式摩擦試験において、１５０℃・１００時間加熱後の摩擦係数が０.１４０〜０.１７０、好ましくは０.１５０〜０.１６０を示しており、加熱前に対する加熱後の摩擦係数の差が−５〜＋５％、好ましくは−３.５〜＋２.５％の範囲内にあるものがよい。 This brake grease composition has an evaporation amount of 25% by mass or less, preferably 20% by mass or less after heating at 150 ° C. for 100 hours in a high-temperature thin film heating test, and 150 ° C. The degree of oil separation after heating for 24 hours is 6.0% by mass or less. Further, in the Bowden friction test, the coefficient of friction after heating at 150 ° C. for 100 hours is 0.140 to 0.170, preferably 0.150 to 0.160. The difference is in the range of −5 to + 5%, preferably −3.5 to + 2.5%.
上記の高温薄膜加熱試験は次の要領にて行う。
（１）高温薄膜加熱試験の内容
縦６０ｍｍ、横８０ｍｍで、表面粗度（Rｚ）が100μであるＪＩＳ冷間圧延鋼板上に、試料グリースを縦５０ｍｍ、横７０ｍｍ、厚さ０.５ｍｍに均一に塗布し、これを秤量してから、１５０℃・１００時間の条件にて加熱試験を行う。試験後に再び秤量して、蒸発量の割合を求める。
また、加熱前の試料グリースの状態と、加熱後の試料グリースの状態を目視及び触手により観察する。
上記蒸発量の少ないもの程、高温においてもグリース状態が安定で、熱分解等の化学変化が少ないものである。
The high temperature thin film heating test is performed as follows.
(1) Details of the high-temperature thin film heating test The sample grease is uniformly 50 mm long, 70 mm wide, and 0.5 mm thick on a JIS cold-rolled steel sheet that is 60 mm long and 80 mm wide and has a surface roughness (Rz) of 100 μm. The sample is weighed and weighed, and then subjected to a heating test at 150 ° C. for 100 hours. Weigh again after the test to determine the percentage of evaporation.
In addition, the state of the sample grease before heating and the state of the sample grease after heating are observed visually and with a tentacle.
The smaller the amount of evaporation, the more stable the grease state at high temperatures and the less the chemical changes such as thermal decomposition.
上記バウデン式摩擦試験は、以下の要領で行う。
（１）試料の調製
試料は、上記高温薄膜加熱試験の加熱前の試料、及び高温薄膜加熱試験（１５０℃・１００時間）の加熱後の試料を用いる。
（２）試験条件
上記加熱前の試料と、加熱後の試料について、下記のピンと鋼板の間に試料を塗布し、ピンに荷重を掛けた状態にて鋼板を往復動する事により、摺動面にて生ずる摩擦係数を求める。
ピンの材質：SUJ-2
ピンの形状：外径５.０ｍｍ、長さ２４ｍｍの棒状で、ピンの先端は半径２.５ｍｍ
の半球状となっている。
鋼板材質：Ｓ４５Ｃ
鋼板：長さ１１０ｍｍ×幅４０ｍｍ
上記ピンの鋼板に対する面圧を１,０６０MＰaとし、すべり速度を５mm／secで摺動させて摩擦係数を求める。
（３）加熱試験後の試料の摩擦係数と、加熱前の試料の摩擦係数の差（％）を次の式によって求める。
摩擦係数の差（％）＝｛（加熱試験後−加熱試験前）／加熱試験前｝×１００
加熱後の試料の摩擦係数が小さいと共に、加熱前の試料の摩擦係数との差が少ないものが、高温の熱履歴を受けた場合においても安定した摩擦特性を保持することができる。
The Bowden friction test is performed as follows.
(1) Preparation of sample As the sample, the sample before heating in the high-temperature thin film heating test and the sample after heating in the high-temperature thin film heating test (150 ° C., 100 hours) are used.
(2) Test conditions For the sample before heating and the sample after heating, the sample is applied between the pin and the steel plate described below, and the steel plate is reciprocated in a state where a load is applied to the pin. The coefficient of friction that occurs in is obtained.
Pin material: SUJ-2
Pin shape: A rod with an outer diameter of 5.0 mm and a length of 24 mm, and the tip of the pin has a radius of 2.5 mm
It has a hemispherical shape.
Steel plate material: S45C
Steel plate: length 110mm x width 40mm
The surface pressure of the pin against the steel plate is set to 1,060 MPa, and the sliding coefficient is slid at 5 mm / sec to obtain the friction coefficient.
(3) The difference (%) between the friction coefficient of the sample after the heating test and the friction coefficient of the sample before the heating is obtained by the following equation.
Friction coefficient difference (%) = {(after heating test−before heating test) / before heating test} × 100
A sample having a small coefficient of friction after heating and a small difference from the coefficient of friction of the sample before heating can maintain stable friction characteristics even when subjected to a high-temperature thermal history.
このブレーキ用グリース組成物には、更にベントナイトを配合することができる。このベントナイトはグリースの増ちょう剤として作用するものである。こうしたベントナイトとして有効なものは有機処理したものであって、例えば、Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ社がベントンの商標で販売している製品がある。好ましいベントン製品としてベントン３４がある。 Bentonite can be further blended in the brake grease composition. This bentonite acts as a thickener for grease. Such an effective bentonite is an organically treated product, for example, a product sold by Elementis under the Benton trademark. A preferred Benton product is Benton 34.
本発明のブレーキ用グリース組成物には、更に、その用途に応じて防錆剤、防食剤、酸化防止剤、極圧剤、固体潤滑剤、分散剤、界面活性剤、付着性向上剤（ポリマーなど）、油性剤、摩擦低減剤、従来の耐摩耗剤その他の添加剤を適宜に併用することができる。 The brake grease composition of the present invention further includes a rust inhibitor, anticorrosive agent, antioxidant, extreme pressure agent, solid lubricant, dispersant, surfactant, adhesion improver (polymer) depending on the application. Etc.), oiliness agents, friction reducing agents, conventional antiwear agents and other additives can be used in combination as appropriate.
上記防錆剤、防食剤としては潤滑油組成物に一般的に使用されるものが挙げられる。例えば、有機酸誘導体を用いることができ、中でも特に、コハク酸エステル誘導体、アスパラギン酸誘導体、ザルコシン酸誘導体、フェノキシ酢酸誘導体（４-ノニルフェノキシ酢酸等）が好ましいものとして挙げられる。
また、有機アミン誘導体や有機アミド誘導体があり、中でも、ジエタノールアミン、モノアルキル一級アミン、ジアミン・ジ脂肪酸塩、ジアミン、イソステアリン酸のアミド、オレイン酸のアミド等が好ましいものとして挙げられる。
Examples of the rust preventive and anticorrosive include those generally used in lubricating oil compositions. For example, an organic acid derivative can be used, and among them, a succinic acid ester derivative, an aspartic acid derivative, a sarcosine acid derivative, a phenoxyacetic acid derivative (4-nonylphenoxyacetic acid and the like) are particularly preferable.
In addition, there are organic amine derivatives and organic amide derivatives. Among them, diethanolamine, monoalkyl primary amine, diamine / difatty acid salt, diamine, amide of isostearic acid, amide of oleic acid and the like are preferable.
その他のものとして、スルフォン酸塩（Ｃａスルフォネート、Ｎａスルフォネート、Ｂａスルフォネート等）、硫化脂肪酸（硫化オレイン酸等）、界面活性剤（ソルビタントリオレエート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノラウレート、ステアリン酸・オレイン酸のモノ・ジグリセライド等）なども好ましいものとして挙げられる。
他にも、ナフテン酸塩（ナフテン酸カリウム等）、二塩基酸のアルカリ金属塩（セバシン酸ナトリウム等）、二塩基酸のアルカリ土類金属塩若しくはベンゾトリアゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、チオカーバメートから選ばれるものも良く、好ましいものとして、セバシン酸ナトリウム及びベンゾトリアゾール、或いはそれらを併用したものも挙げられる。
Others include sulfonates (Ca sulfonate, Na sulfonate, Ba sulfonate, etc.), sulfurized fatty acids (sulfurized oleic acid, etc.), surfactants (sorbitan trioleate, sorbitan tristearate, sorbitan monolaurate, stearic acid, Oleic acid mono- and diglycerides) are also preferred.
In addition, naphthenic acid salts (such as potassium naphthenate), alkali metal salts of dibasic acids (such as sodium sebacate), alkaline earth metal salts of dibasic acids or benzotriazole derivatives, benzothiazole derivatives, benzimidazole derivatives, Those selected from thiocarbamates are also good, and preferred examples include sodium sebacate and benzotriazole, or a combination thereof.
上記酸化防止剤としては、アミン系、フェノール系、ホスファイト系、硫黄系、ジアルキルジチオリン酸塩等の酸化防止剤を使用することができる。特に、高温で酸化安定性に優れるフェノール系、アミン系が好ましいことが多い。
極圧剤、耐摩耗剤および摩擦低減剤としては、硫化油脂，硫化オレフィン，ジチオカルバミン酸亜鉛やジチオカルバミン酸モリブデン等のジチオカルバミン酸塩等の硫黄化合物や、リン酸エステル，酸性リン酸エステル，亜リン酸エステル，酸性亜リン酸エステル，リン酸エステルのアミン塩，亜リン酸エステルのアミン塩，酸性リン酸エステルのアミン塩，酸性亜リン酸エステルのアミン塩等のリン化合物や、チオリン酸エステル，ジチオリン酸亜鉛，ジチオリン酸モリブデン等のジチオリン酸塩等の硫黄リン化合物、モリブデンアミン化合物その他のモリブデン化合物等々の使用が可能である。
As said antioxidant, antioxidants, such as an amine type, a phenol type, a phosphite type, a sulfur type, and a dialkyl dithiophosphate, can be used. In particular, phenols and amines that are excellent in oxidation stability at high temperatures are often preferred.
Extreme pressure agents, antiwear agents and friction reducing agents include sulfurized fats and oils, sulfurized olefins, sulfur compounds such as zinc dithiocarbamate and dithiocarbamate such as molybdenum dithiocarbamate, phosphates, acidic phosphates, and phosphorous acid. Phosphorus compounds such as esters, acidic phosphites, amine salts of phosphate esters, amine salts of phosphites, amine salts of acidic phosphate esters, amine salts of acidic phosphites, thiophosphate esters, dithiophosphorus It is possible to use sulfur phosphorus compounds such as dithiophosphates such as zinc oxide and molybdenum dithiophosphate, molybdenum amine compounds and other molybdenum compounds.
固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、グラファイト、メラミンシアヌレート、窒化ホウ素、雲母、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）などがあげられる。
上記した各種の添加剤は、市販の液状潤滑油または半固体状潤滑剤中に予め添加されている状態のものを使用することもできる。
Examples of the solid lubricant include molybdenum disulfide, graphite, melamine cyanurate, boron nitride, mica, PTFE (polytetrafluoroethylene), and the like.
The various additives described above can be used in the state of being added in advance to a commercially available liquid lubricant or semi-solid lubricant.
以下に実施例及び比較例を挙げて更に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
実施例及び比較例の調製にあたり、下記の組成材料を用意した。
（１）基油Ａ： パラフィン系鉱油で、４０℃の動粘度が９９.８ｍｍ2／ｓで粘度指数が９７のもの。
（２）基油Ｂ： ４０℃の動粘度が３１.２ｍｍ２／ｓのポリα−オレフィン油５０％
と４０℃の動粘度が４３４.０ｍｍ２／ｓのポリα−オレフィン油５０％を混合した基油で、４０℃の動粘度が１１８.８ｍｍ２／ｓであるもの。
（３）基油Ｃ： ４０℃の動粘度が４７.９ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１４４、％ＣＡがほぼ０であり、％ＣＮが１５.５、％ＣＰが８４.５の高度精製油であるＧＴＬ。
（４）基油Ｄ： ４０℃の動粘度が１１８.２ｍｍ２／ｓのポリオキシプロピレングリコールモノエーテル。
The present invention will be further described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited thereby.
In preparing Examples and Comparative Examples, the following composition materials were prepared.
(1) Base oil A: Paraffinic mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 99.8 mm 2 / s and a viscosity index of 97.
(2) Base oil B: Poly α-olefin oil 50% having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 31.2 mm 2 / s
When at 40 ° C. base oil kinematic viscosity were mixed 50% poly α- olefin oil 434.0mm 2 / s, the kinematic viscosity of 40 ° C. is 118.8mm 2 / s.
(3) Base oil C: highly refined oil with a kinematic viscosity at 40 ° C. of 47.9 mm 2 / s, a viscosity index of 144,% CA of almost 0,% CN of 15.5 and% CP of 84.5 GTL.
(4) Base oil D: Polyoxypropylene glycol monoether having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 118.2 mm 2 / s.
（５）増ちょう剤Ａ： 工業用市販品の第三リン酸カルシウム：〔Ｃａ３（ＰＯ４）２〕３・Ｃａ（ＯＨ）２、平均粒径は約５μｍ。
（６）増ちょう剤Ｂ： 工業用市販品の有機ベントナイト（ベントン３４）、平均粒径１５μｍ。
（７）増ちょう剤Ｃ： オクチルアミン（Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２）２モルとＭＤＩ（4，4’‐ジフェニルメタンジイソシアネート）１モルとを反応させたジウレア化合物。
（８）増ちょう剤Ｄ： 工業用市販品のリチウム-１２-ヒドロキシステアレート。
(5) Thickener A: Industrial commercially available tribasic calcium phosphate: [Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 3 · Ca (OH) 2 , average particle diameter of about 5 μm.
(6) Thickener B: Commercially available organic bentonite (Benton 34), average particle size 15 μm.
(7) Thickener C: A diurea compound obtained by reacting 2 mol of octylamine (C 8 H 17 NH 2 ) with 1 mol of MDI (4,4′-diphenylmethane diisocyanate).
(8) Thickener D: Commercially available commercial lithium-12-hydroxystearate.
（実施例１〜１５）
表１〜表２に示す配合割合で組成材料をグリース専用の製造釜にて適宜に加熱しながら充分に混合し、三本ロールミルで処理し、均一状態に仕上げて実施例1〜１５のブレーキ用グリース組成物を得た。
尚、実施例1〜１５のグリース組成物にはそれぞれ、酸化防止剤として、4，4’−ジオクチルジフェニルアミン（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ.；商品名Ｖａｎｌｕｂｅ８１）を外枠で１.０質量％添加した。
(Examples 1 to 15)
For the brakes of Examples 1-15, the composition materials are mixed thoroughly while being appropriately heated in a manufacturing pot dedicated to grease at the blending ratios shown in Tables 1 and 2, processed with a three-roll mill, and finished to a uniform state. A grease composition was obtained.
In addition, 1.0 mass% of 4,4′-dioctyldiphenylamine (Vanderbilt Co .; trade name Vanlube 81) was added to each of the grease compositions of Examples 1 to 15 as an antioxidant.
（比較例１〜７）
比較例１は表３に示す組成と配合割合にて、基油Ａ中に増ちょう剤Ｃを加えて反応させたものであるが、具体的には、グリース専用の製造釜内に基油とMDI（4,4’-−ジフェニルメタンジイソシアネート）1モルを張込み加熱攪拌しながら６０℃まで昇温させ、あらかじめ基油に混合溶解させたオクチルアミン２モルを張り込み激しく反応させ、更に１８０℃まで昇温後、一定の速度にて冷却し、三本ロール処理にて得たウレアグリースである。
比較例２は、表３に示す組成と配合割合にて、基油Ａと増ちょう剤Ｄのリチウム-１２-ヒドロキシステアレートをグリース専用の製造釜内に張込み２１５℃まで加熱して内容物を溶解させる。その後、一定の速度にて冷却し石けん繊維を成長させた後、三本ロール処理によって得たリチウム石けんグリースである。
比較例３は、表３に記載の組成と配合割合にて、基油Ａと増ちょう剤Ｂの有機ベントナイトおよびゲル化を促進させるべく有機溶媒をグリース専用の製造釜内に張込み、加熱攪拌しながら徐々に１５０℃まで昇温させ、十分に有機溶媒を気化させると共に均質に分散膨潤させる、その後、一定の速度にて冷却し、三本ロール処理にて得たベントナイトグリースである。
尚、比較例1〜３のブレーキ用グリース組成物にもそれぞれ、酸化防止剤として、4,4’-ジオクチルジフェニルアミン（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ.；商品名Ｖａｎｌｕｂｅ８１）を外枠で１.０質量％添加した。
(Comparative Examples 1-7)
In Comparative Example 1, the thickener C was added and reacted in the base oil A at the composition and blending ratio shown in Table 3. Specifically, the base oil and 1 mol of MDI (4,4'-diphenylmethane diisocyanate) was added and heated to 60 ° C while stirring with heating, and 2 mol of octylamine previously mixed and dissolved in the base oil was added and reacted vigorously, and further raised to 180 ° C. This is a urea grease that is cooled at a constant speed after warming and obtained by a three-roll process.
Comparative Example 2 has the composition and blending ratio shown in Table 3 and the base oil A and the thickener D lithium-12-hydroxystearate are put in a grease-only production kettle and heated to 215 ° C. Dissolve. Then, it is a lithium soap grease obtained by cooling at a constant speed to grow soap fibers and then performing a three-roll treatment.
In Comparative Example 3, the organic bentonite and the organic solvent of base oil A and thickener B were blended into a grease-only production kettle with the composition and blending ratio shown in Table 3, and stirred with heating. The bentonite grease was gradually heated to 150 ° C. to sufficiently vaporize the organic solvent and uniformly disperse and swell, and then cooled at a constant rate and obtained by a three-roll treatment.
In addition, 1.0 mass% of 4,4′-dioctyldiphenylamine (Vanderbilt Co .; trade name Vanlube 81) was added as an antioxidant to the brake grease compositions of Comparative Examples 1 to 3, respectively.
比較例４は、鉱油を使用した極圧リチウムグリースの市販品である。
比較例５は、鉱油を使用した有機ベントナイトグリースの市販品である。
比較例６は、鉱油を使用した汎用ウレアグリースの市販品である。
比較例７は、合成油を使用した極圧ウレアグリースの市販品である。
Comparative Example 4 is a commercial product of extreme pressure lithium grease using mineral oil.
Comparative Example 5 is a commercial product of organic bentonite grease using mineral oil.
Comparative Example 6 is a commercial product of general-purpose urea grease using mineral oil.
Comparative Example 7 is a commercial product of extreme pressure urea grease using synthetic oil.
（試験）
実施例１〜１５及び比較例１〜７について、その特性を比較するために下記の試験を行った。
（１）ちょう度：ＪＩＳ Ｋ２２２０（ＡＳＴＭ Ｄ１４０３）に規定するグリースの性状のちょう度について、混和ちょう度（２５℃、６０Ｗ）を測定した。
このちょう度は、数値の小さいものが、グリースの硬さが硬いことを示している。
（２）滴点：ＪＩＳ Ｋ２２２０（ＡＳＴＭ Ｄ１４０３）に規定するグリースの性状の滴点（℃）を測定した。
この滴点は、数値の高いものの方が熱的に安定であることを示している。
（３）高温離油度試験：ＪＩＳ Ｋ２２２０（ＡＳＴＭ Ｄ１４０３）に規定するグリースの性状の離油度試験方法に準じて、試料を金網円すいろ過器に測りとり、１５０℃で２４時間、恒温空気浴内に保持した後、試料から分離した油の質量を測定し、離油度（質量％）を求めた。
（４）高温薄膜加熱試験：上記したとおりである。
（５）バウデン式摩擦試験：上記したとおりである。
(test)
About Examples 1-15 and Comparative Examples 1-7, in order to compare the characteristic, the following test was done.
(1) Consistency: Consistency (25 ° C., 60 W) was measured with respect to the consistency of the grease specified in JIS K2220 (ASTM D1403).
As for this consistency, the thing with a small numerical value has shown that the hardness of grease is hard.
(2) Dropping point: The dropping point (° C.) of the properties of grease specified in JIS K2220 (ASTM D1403) was measured.
This dropping point indicates that the higher numerical value is more thermally stable.
(3) High-temperature oil separation test: According to the grease property oil separation test method specified in JIS K2220 (ASTM D1403), the sample was measured with a wire mesh conical filter and kept at 150 ° C for 24 hours at a constant temperature air bath. After being held inside, the mass of oil separated from the sample was measured, and the degree of oil separation (mass%) was determined.
(4) High-temperature thin film heating test: as described above.
(5) Bowden friction test: as described above.
（試験結果）
各試験の結果を、表１、表２及び表3に記載した。
(Test results)
The results of each test are shown in Table 1, Table 2 and Table 3.
（考察）
ちょう度は、実施例１〜実施例１５において実施例６の３２５を除き２４２〜２８２であり、比較例1〜比較例７に示すものは２６７〜２８８であり、ほぼ同程度のグリースの硬さを示している。
滴点は、実施例１〜実施例１５において何れも２６０℃以上で良好であり、また、比較例１は２５８℃、比較例３、５、６、７は２６０℃以上で良好であるが、比較例２が１８３℃、比較例４が１８１℃と低くなっている。
高温離油度は、実施例１〜１５において１.２〜５.４質量％の範囲で小さいが、比較例１、３、５、６、７では１.２〜４.９質量％と小さいものの、比較例２では１５.９質量％、比較例４では３０.９質量％と高温における離油度が大きく、グリースの構造安定性が低い。
高温薄膜蒸発試験における蒸発量及びグリースの状態について、実施例１〜１５においては、蒸発量が１３.５〜１８.２質量％で少なく、グリースの状態も良好であった。一方、比較例１では蒸発量が３８.８質量％でグリース状態も硬化しており、比較例２では蒸発量が７４.９質量％と多くグリース状態もタール状になっており、比較例３では蒸発量が４３.７質量％でグリース状態も鱗片状に変化しており、比較例４では蒸発量が８１.２質量％でタール状となっており、比較例５では蒸発量が３９.８質量％で鱗片状に変化しており、比較例６では蒸発量が２１.１質量％と低いがグリース状態は硬化しており、比較例７では蒸発量が２４.６質量％であるがグリース状態が粘ちょう状であり、比較例のものは何れも好ましくないことが判る。
バウデン試験において、実施例１〜実施例１５のものは、加熱前の摩擦係数が０.１５１〜０.１５９であり、加熱試験後の摩擦係数が０.１５２〜０.１５８であり、加熱前と加熱後の摩擦係数の差が−３.１〜２.０％の範囲にあって、加熱前及び加熱後の摩擦係数が低いと共に、前後の変化の割合も少なくて良好である。一方、比較例１〜６のものは、加熱前の摩擦係数が０.１４１〜０.１６６であり、加熱試験後の摩擦係数が０.１７８〜０.１９７であり、加熱前と加熱後の差が１１.４〜３３.１％に大きく上昇しており、比較例７では加熱前の摩擦係数が０.１４６であり、加熱試験後の摩擦係数が０.１３１で加熱前と加熱後の差が１０.３％も大きく低下し、摩擦変化が大きく安定した摩擦状態を提供できないことから、いずれも好ましくないことが判る。
(Discussion)
The consistency is 242-282 except 325 of Example 6 in Examples 1 to 15, and those shown in Comparative Examples 1 to 7 are 267 to 288. The hardness of grease is almost the same. Is shown.
The dropping point is good at 260 ° C. or higher in all of Examples 1 to 15, and Comparative Example 1 is 258 ° C., and Comparative Examples 3, 5, 6, and 7 are good at 260 ° C. or higher. The comparative example 2 is as low as 183 degreeC and the comparative example 4 is as low as 181 degreeC.
The high-temperature oil separation degree is small in the range of 1.2 to 5.4% by mass in Examples 1 to 15, but is small as 1.2 to 4.9% by mass in Comparative Examples 1, 3, 5, 6, and 7. However, the comparative example 2 is 15.9% by mass, and the comparative example 4 is 30.9% by mass, indicating a high degree of oil separation at high temperatures and low grease structural stability.
Regarding the amount of evaporation and the state of grease in the high-temperature thin film evaporation test, in Examples 1 to 15, the amount of evaporation was as small as 13.5 to 18.2% by mass, and the grease state was also good. On the other hand, in Comparative Example 1, the amount of evaporation was 38.8% by mass and the grease state was hardened. In Comparative Example 2, the amount of evaporation was 74.9% by mass and the grease state was tar-like. In Example 4, the amount of evaporation was 43.7% by mass, and the grease state was also changed to a scaly shape. In Comparative Example 4, the amount of evaporation was 81.2% by mass, and the amount of evaporation was 39. Although it changed to a scaly shape at 8% by mass, the amount of evaporation in Comparative Example 6 was as low as 21.1% by mass, but the grease state was cured, while in Example 7 the amount of evaporation was 24.6% by mass. It can be seen that the grease state is viscous and none of the comparative examples are preferred.
In the Bowden test, those of Examples 1 to 15 have a coefficient of friction before heating of 0.151 to 0.159, and a coefficient of friction of 0.152 to 0.158 after the heating test. And the difference in coefficient of friction after heating is in the range of -3.1 to 2.0%, the coefficient of friction before and after heating is low, and the rate of change before and after is small and good. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 6, the friction coefficient before heating was 0.141 to 0.166, the friction coefficient after the heating test was 0.178 to 0.197, and before and after heating. The difference greatly increased to 11.4 to 33.1%. In Comparative Example 7, the friction coefficient before heating was 0.146, the friction coefficient after the heating test was 0.131, and before and after heating. Since the difference is greatly reduced by 10.3% and the friction change is large and a stable friction state cannot be provided, it can be understood that neither is preferable.
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