JP2012067420A

JP2012067420A - Method for manufacturing carbon fiber

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Publication number: JP2012067420A
Application number: JP2010214205A
Authority: JP
Inventors: Yoshihisa Harada; 良久原田; Kazuyuki Machida; 和之町田; Yoichi Kodama; 陽一小玉
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 2010-09-24
Filing date: 2010-09-24
Publication date: 2012-04-05
Anticipated expiration: 2030-09-24
Also published as: JP5965098B2

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a carbon fiber, capable of eliminating silica accumulating in a system in manufacturing the carbon fiber, as simply and smoothly as possible.SOLUTION: There is provided a method for manufacturing a carbon fiber, in which outer air or the like is actively fed into a passing area (17, 36) of an exhaust gas by separate secondary blowing means (31), so that the relationship between density (kg/m) and air velocity (m/s) of the exhaust gas in the passing area satisfies a formula (1): density (kg/m)×air velocity (m/s)≥250.

Description

本発明は、炭素繊維の製造工程である耐炎化工程や炭素化工程などで用いられる焼成炉にて発生する排ガス中のシリカを排ガス通過領域に詰まらせないようにするためのシリカの詰まり防止方法に関し、具体的には前記排ガスの排出時の運動エネルギーを利用してシリカの堆積を防止する炭素繊維の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for preventing clogging of silica to prevent clogging of silica in exhaust gas generated in a firing furnace used in a flameproofing process, carbonization process, etc., which is a carbon fiber manufacturing process, in an exhaust gas passage region. More specifically, the present invention relates to a carbon fiber manufacturing method that prevents the silica from being deposited by using kinetic energy when exhaust gas is discharged.

例えば、ポリアクリロニトリル系繊維束を前駆体繊維束として用いて炭素繊維束を製造する方法として、前駆体繊維束を２００〜３００℃の酸化性雰囲気下で耐炎化処理（耐炎化工程）を行った後、３００〜１０００℃での前炭素化処理（前炭素化工程）をし、さらに１０００℃以上の不活性ガス雰囲気中で炭素化（炭素化工程）を行うことが知られている。 For example, as a method for producing a carbon fiber bundle using a polyacrylonitrile fiber bundle as a precursor fiber bundle, the precursor fiber bundle was subjected to a flameproofing treatment (flameproofing step) in an oxidizing atmosphere at 200 to 300 ° C. Thereafter, it is known to perform a pre-carbonization treatment (pre-carbonization step) at 300 to 1000 ° C., and further perform carbonization (carbonization step) in an inert gas atmosphere at 1000 ° C. or higher.

前駆体繊維束を耐炎化繊維束に転換する耐炎化工程において、単繊維間に融着が発生し、焼成が不均一になり、毛羽や糸切れといった障害が発生する。この障害を回避するために、高い耐熱性を有し融着を効果的に抑えることから、通常、耐炎化前の前駆体繊維束にシリコーン系油剤が付与されている。しかし、前駆体繊維束にシリコーン系油剤を用いると、耐炎化工程ではシリコーン系油剤の分解物である酸化珪素等が発生し、耐炎化炉壁に付着して蓄積され、或いは炭素化工程における炭素化炉の排ガス処理ラインに堆積して、各工程の操業性を低下させたり、炭素繊維の強度を低下させたりする。 In the flameproofing step of converting the precursor fiber bundle into the flameproofed fiber bundle, fusion occurs between the single fibers, the firing becomes uneven, and troubles such as fluff and yarn breakage occur. In order to avoid this obstacle, a silicone-based oil agent is usually applied to the precursor fiber bundle before flame resistance because it has high heat resistance and effectively suppresses fusion. However, when a silicone fluid is used for the precursor fiber bundle, silicon oxide or the like, which is a decomposition product of the silicone fluid, is generated in the flameproofing process and is deposited and accumulated on the flameproofing furnace wall, or carbon in the carbonization process. It accumulates in the exhaust gas treatment line of the chemical furnace and reduces the operability of each process and reduces the strength of the carbon fiber.

炭素繊維束の強度を低下させるメカニズムとしては、前駆体繊維束を構成する単繊維が前駆体繊維束中に存在する酸化珪素（シリカ）と高温で反応して酸化され、一酸化炭素としてガス化し、得られる炭素繊維束に欠陥が導入され強度が低下すると考えられている。その反応が起こる温度は、反応する珪素化合物の種類により異なるが、概して炭素化工程における１０００℃以上の高い温度下において反応速度は速いと考えられている。なお、前駆体繊維束中に存在するシリカは、上述のとおり炭素繊維束を製造するための原料として前駆体繊維束に付与されているシリコーン系油剤に由来すると考えられている。 As a mechanism for reducing the strength of the carbon fiber bundle, the single fiber constituting the precursor fiber bundle reacts with silicon oxide (silica) present in the precursor fiber bundle at a high temperature and is oxidized to gasify as carbon monoxide. It is considered that defects are introduced into the obtained carbon fiber bundle and the strength is lowered. The temperature at which the reaction occurs varies depending on the type of the silicon compound to be reacted, but it is generally considered that the reaction rate is fast at a high temperature of 1000 ° C. or higher in the carbonization step. In addition, it is thought that the silica which exists in a precursor fiber bundle originates in the silicone type oil agent provided to the precursor fiber bundle as a raw material for manufacturing a carbon fiber bundle as mentioned above.

このように、シリコーン油剤の付与により発生すると考えられるシリカは炭素繊維の製造工程における耐炎化炉や炭素化炉などの各種焼成炉の排出ガス処理通路内に堆積されて、上述のように操業性の低下や、炭素繊維の強度を低下させる要因となっている。そこで、従来も排出ガス処理通路内でシリカが詰まらないように排除するための提案が多くなされている。 Thus, the silica that is considered to be generated by the application of the silicone oil is deposited in the exhaust gas treatment passages of various firing furnaces such as a flame-proofing furnace and a carbonizing furnace in the carbon fiber manufacturing process, and the operability as described above. This is a factor that decreases the strength of the carbon fiber and the strength of the carbon fiber. Therefore, many proposals have been made to eliminate the silica so that the silica is not clogged in the exhaust gas treatment passage.

例えば、特開２００１−３２４１１９号公報（特許文献１）によれば、炭素化炉の上方に水平に配されて排出ガス燃焼室内に開口する排出ガス管通路に、炭素化炉内にて発生する排出ガスを案内して前記排出ガス燃焼室内へと導入するにあたって、排出ガス燃焼室内への排出ガスの導入量を調整する排出ガス流量調整弁が排出ガス管通路と前記開口との間に配されている。排出ガス流量調整弁は、その弁体の燃焼室側の前面中央から排出ガス燃焼室外へと水平に延びる操作杆を有しており、この操作杆を前後に進退させることにより、前記開口から導入される排出ガスの流量を調整するとともに、特殊な形状をもつ前記弁体により開口周辺に付着したシリカを排出ガス燃料室内へと掻き出す、いわゆるスクレーパーによる掻き出しによってその詰まりを防止している。 For example, according to Japanese Patent Laid-Open No. 2001-324119 (Patent Document 1), an exhaust gas pipe passage that is horizontally disposed above the carbonization furnace and opens into the exhaust gas combustion chamber is generated in the carbonization furnace. When the exhaust gas is guided and introduced into the exhaust gas combustion chamber, an exhaust gas flow rate adjusting valve for adjusting the amount of exhaust gas introduced into the exhaust gas combustion chamber is disposed between the exhaust gas pipe passage and the opening. ing. The exhaust gas flow rate adjusting valve has an operating rod extending horizontally from the front center of the valve body on the combustion chamber side to the outside of the exhaust gas combustion chamber, and is introduced from the opening by moving the operating rod forward and backward. The flow rate of the exhaust gas to be adjusted is adjusted, and clogging is prevented by scraping out silica adhering to the periphery of the opening into the exhaust gas fuel chamber by a so-called scraper that has a special shape.

また熱交換器やボイラーなどでは、エアや蒸気などの流体を用いたスートブローを利用してシリカを吹き飛ばすことが行われている。例えば、特開２００８−２３１６４４号公
報（特許文献２）や特開２００９−１７４０７８号公報（特許文献３）などでは、炭素化炉の排出ガス用熱処理室内で燃焼処理された高温の排出ガスを熱交換器を介して低温化したのち、フィルターを介して外気へと放出するとともに、前記熱交換器で熱交換されて高温化された外気を耐炎化炉へと導入し、その導入される高温の外気を耐炎化炉に設けられた循環用ファンにて耐炎化炉内の熱風循環路に強制的に循環させながら、その一部をいわゆるエアーブローにより耐炎化炉壁などに付着するシリカを熱風と共に炉外へと排出している。また前記特許文献２によれば、前記熱交換器の内部の、前記炭素化炉の排出ガス用熱処理室から発生するシリカを含有する高温の排出ガスを耐炎化炉へと案内する排出ガス通路内に回転又は揺動するチェーンを垂下させて、同チェーンの運動により排出ガス通路内に付着するシリカを掻き出すことも行われている。 In heat exchangers and boilers, silica is blown away using soot blow using a fluid such as air or steam. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-231644 (Patent Document 2) and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-174078 (Patent Document 3), a high-temperature exhaust gas that is burned in a heat treatment chamber for exhaust gas of a carbonization furnace is heated. After lowering the temperature through the exchanger, it is discharged to the outside air through a filter, and the outside air heated by the heat exchanger and heated is introduced into the flameproofing furnace, While the outside air is forced to circulate in the hot air circulation path in the flameproofing furnace with a circulation fan provided in the flameproofing furnace, a part of the silica is attached to the flameproofing furnace wall by so-called air blow together with hot air. It is discharged outside the furnace. According to Patent Document 2, in the exhaust gas passage for guiding the high-temperature exhaust gas containing silica generated from the heat treatment chamber for the exhaust gas of the carbonization furnace to the flameproofing furnace, inside the heat exchanger. It is also practiced to suspend a rotating or swinging chain and scrape the silica adhering to the exhaust gas passage by the movement of the chain.

特開２００１−３２４１１９号公報JP 2001-324119 A 特開２００８−２３１６４４号公報JP 2008-231644 A 特開２００９−１７４０７８号公報JP 2009-174078 A

上記スクレーパーやチェーンによるシリカの詰まり防止法は間欠運転である場合が多く、そのため間欠運転ごとに系内の圧力変動が発生し、上流に設置している焼成炉内の圧力が変動して、品質に影響を及ぼす場合がある。また、スクレーパーやチェーン等などの機械式の場合は、その使用材料が耐熱金属である必要があり、しかも熱疲労に対する定期的なメンテナンスを要求され、さらには数年ごとに更新の必要があるため、必然的にコストアップにつながる。 The silica clogging prevention method using the scraper and chain described above is often intermittent operation. For this reason, pressure fluctuation in the system occurs every intermittent operation, and the pressure in the kiln installed upstream fluctuates. May be affected. In addition, in the case of mechanical types such as scrapers and chains, the material used must be a refractory metal, and regular maintenance against thermal fatigue is required, and it is necessary to renew every few years. Inevitably leads to cost increase.

一方、エア、蒸気などのブローによるシリカの詰まり防止法の場合は連続運転が多いが、連続運転によって全体風量が増えるため、ファン動力の増加を余儀なくされ、そのための消費電力が増加し、コストアップにつながる。また、特に蒸気を使う場合には、低温部における酸露点到達による腐食の問題がある。 On the other hand, in the case of the silica clogging prevention method by blowing air, steam, etc., there are many continuous operations. However, the continuous operation increases the total air volume, which necessitates an increase in fan power, which increases power consumption and increases costs. Leads to. In particular, when steam is used, there is a problem of corrosion due to reaching the acid dew point in the low temperature part.

いずれにしても上述のような従来技術にあっては、どの技術も部分的にシリカの詰まりが残るため完全には排除できず、ダクト内においては管内抵抗が増加し、ファン出力が不足するようになる。また、出力をアップするごとに系内の圧力ぶれが生じ、品質に影響を及ぼす。特に熱交換器においては、伝熱効率が低下するという問題がある。これらを防止するため定期的に系内を掃除するなどの煩雑なメンテナンス作業が発生する。また、堆積したシリカは突然飛散したりするため、系内で急激な圧力変動を発生させて工程安定性に欠けるケースが多い。従って、シリカが詰まらないことは、工程安定性のために重要である。 In any case, in the conventional techniques as described above, any technique cannot be completely eliminated because silica clogging partially remains, and the duct resistance increases in the duct and the fan output seems to be insufficient. become. Also, every time the output is increased, pressure fluctuations in the system occur, affecting the quality. Particularly in the heat exchanger, there is a problem that the heat transfer efficiency is lowered. In order to prevent these, complicated maintenance work such as periodically cleaning the inside of the system occurs. Further, since the deposited silica is suddenly scattered, there are many cases in which process stability is lacking due to a sudden pressure fluctuation in the system. Therefore, it is important for process stability that silica is not clogged.

本発明は、こうした従来の課題を解決すべくなされたものであり、その目的は炭素繊維製造において可能なかぎり系内に堆積するシリカを簡単に且つ円滑に排除できる炭素繊維の製造方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve these conventional problems, and an object of the present invention is to provide a carbon fiber production method capable of easily and smoothly removing silica deposited in the system as much as possible in carbon fiber production. There is.

かかる目的は、本発明の基本構成である、前駆体繊維束を２００〜３００℃の酸化性雰囲気下で耐炎化処理を行った後、３００〜１０００℃での前炭素化処理をし、さらに１０００℃以上の不活性ガス雰囲気中で炭素化を行う炭素繊維の製造方法であって、
焼成炉内で発生する排出ガスを排出ガス燃焼路で燃焼処理を行うにあたり、
排出ガスの通過領域での排出ガスの密度(kg/m³) と風速(m/s) とが以下の式(1) を満足
させる，炭素繊維の製造方法により達成される。
密度(kg/m³) ×風速(m/s)²≧２５０ ……(1) The object is to perform a pre-carbonization treatment at 300 to 1000 ° C. after subjecting the precursor fiber bundle, which is a basic structure of the present invention, to a flame resistance treatment in an oxidizing atmosphere at 200 to 300 ° C., and further to 1000 A carbon fiber manufacturing method for carbonization in an inert gas atmosphere at or above ° C,
When the exhaust gas generated in the firing furnace is burned in the exhaust gas combustion path,
The density of the exhaust gas (kg / m ³ ) and the wind speed (m / s) in the exhaust gas passage region are achieved by the carbon fiber manufacturing method that satisfies the following equation (1).
Density (kg / m ³ ) × Wind speed (m / s) ² ≧ 250 …… (1)

前記(1) 式の値は、好ましくは４００以上である。 The value of the formula (1) is preferably 400 or more.

前記排出ガスの通過領域は、排出ガス用管路、ボイラー缶内流路及び熱交換器流路などがあり、熱交換器やボイラーのような複雑な構造の装置では流体速度が極端に遅くなるデッドスペースがあるため、密度×風速²を４００以上としても、その部分にシリカが残ることがある。そのため、排出ガスの流路断面を円形として、その内径を調整することにより前記式(1) を満足させることが望ましい。また、前記排出ガスの通過領域は風速が極端に遅くなるデッドスペースを作らないことが望ましく、そのためにも排出ガスの流路断面は円形であることが好ましい。 The exhaust gas passage area includes an exhaust gas conduit, a boiler can passage, a heat exchanger passage, and the like, and the fluid velocity becomes extremely slow in an apparatus having a complicated structure such as a heat exchanger or a boiler. Since there is a dead space, even if the density × wind speed ² is 400 or more, silica may remain in that portion. For this reason, it is desirable to satisfy the above formula (1) by making the cross section of the exhaust gas flow path circular and adjusting its inner diameter. In addition, it is desirable that the exhaust gas passage region does not form a dead space where the wind speed becomes extremely slow. For this reason, the cross section of the exhaust gas passage is preferably circular.

本発明によれば、密度×風速²の値を２５０以上、好ましくは４００以上とすれば、その排出ガス自体の運動エネルギーにより流路内を移動する排出ガスに含まれるシリカを流路の壁面に付着させることなく、シリカと共に流路を円滑に移動させることができる。例えば、５０００NM³/h ×８００℃における高温排出ガスの場合、通常、風速は排出ガス標準風速や低圧ガス標準風速を参考に２〜２０m/s の範囲で設計される。この範囲であると、密度×風速²の値は１．３〜１３０となるため管路中にシリカが詰まってしまう。しかしながら、管路を円形管路として、その内径を５００mm以下とすれば、風速２７. ８m/s 、密度×風速²の値は２５０以上となりシリカの詰まりが防止できる。このときの風速は、流路内の平均風速であり、密度×風速²の値は２５０以上となり、シリカが堆積する壁面において排出ガスに充分な運動エネルギーを与えることができて、壁面へのシリカの詰まりを大幅に低減させることができる。 According to the present invention, when the value of density × wind speed ² is 250 or more, preferably 400 or more, silica contained in the exhaust gas moving in the flow channel by the kinetic energy of the exhaust gas itself is used as the wall surface of the flow channel. The flow path can be smoothly moved together with the silica without being attached. For example, in the case of high temperature exhaust gas at 5000 NM ³ / h × 800 ° C., the wind speed is usually designed in the range of 2 to 20 m / s with reference to the exhaust gas standard wind speed and the low pressure gas standard wind speed. In this range, the value of density × wind speed ² is 1.3 to 130, so silica is clogged in the pipeline. However, if the pipe is a circular pipe and the inner diameter is 500 mm or less, the value of wind speed 27.8 m / s and density × wind speed ² is 250 or more, and silica clogging can be prevented. The wind speed at this time is the average wind speed in the flow path, and the value of density × wind speed ² is 250 or more, and sufficient kinetic energy can be given to the exhaust gas on the wall surface on which silica is deposited. Clogging can be greatly reduced.

また現在では、前駆体繊維束を梱包した容器の改良と糸継技術に進展により、前駆体繊維束を連続供給することが可能となっているが、以降の炭素繊維製造工程中のシリカの詰まりにより、定期的に工程を停止して掃除をする必要があり、連続運転を阻害していた。本発明によれば、上述のようにシリカの詰まりがなくなり、さらなる連続運転が可能となる。 Currently, it is possible to continuously supply precursor fiber bundles by improving containers packed with precursor fiber bundles and progressing to yarn joining technology. However, silica clogging during the subsequent carbon fiber manufacturing process is possible. Therefore, it was necessary to periodically stop the process and clean it, which hindered continuous operation. According to the present invention, silica clogging is eliminated as described above, and further continuous operation is possible.

このように、本発明にあっては、排出ガスの通過領域における風速と流路の内径とを調整するだけで、簡単にシリカの詰まりを排除することができ、シリカの詰まり防止のための設備点数を大幅に削減でき、設備費削減、メンテナンス費用削減につながるばかりでなく、連続運転をも可能にする。 In this way, in the present invention, silica clogging can be easily eliminated simply by adjusting the wind speed in the exhaust gas passage region and the inner diameter of the flow path, and equipment for preventing silica clogging is provided. The number of points can be greatly reduced, which not only leads to reduced equipment costs and maintenance costs, but also enables continuous operation.

本発明の第１実施形態となる炭素繊維製造工程例を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the carbon fiber manufacturing process example used as 1st Embodiment of this invention. 第１実施形態における炭素炉からの排出ガス処理工程を模式的に拡大して示す工程図である。It is process drawing which expands and shows the exhaust gas treatment process from the carbon furnace in 1st Embodiment typically. 本発明の第２実施形態における炭素炉からの排出ガス処理工程を模式的に拡大して示す工程図である。It is process drawing which expands and shows typically the exhaust gas treatment process from the carbon furnace in 2nd Embodiment of this invention.

以下、本発明の代表的な実施の形態を図面を参照して具体的に説明する。
図３は、特開２００９−１７４０７８号公報（特許文献３）に開示された炭素繊維製造装置の概略構成を示している。以下に、同公報に基づいて炭素繊維製造装置と同繊維の製造方法を具体的に説明する。ここで、同炭素繊維製造装置は同特許文献３に詳しく説明されているため、以下の説明では、本発明のシリカ詰まり防止装置が適用される部位を中心
に、その概要を述べるに止める。なお、本実施形態では炭素繊維製造装置の一例を挙げているが、例えば原材料中にシリコーンなどを含み、燃焼処理されてシリカが発生する場合の排出ガス処理装置など一般的な排出ガスの処理に適用されるものである。 Hereinafter, typical embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the drawings.
FIG. 3 shows a schematic configuration of the carbon fiber manufacturing apparatus disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-174078 (Patent Document 3). Below, based on the gazette, the carbon fiber manufacturing apparatus and the manufacturing method of the said fiber are demonstrated concretely. Here, since the carbon fiber production apparatus is described in detail in Patent Document 3, in the following description, the outline is mainly described with a focus on a portion to which the silica clogging prevention apparatus of the present invention is applied. In the present embodiment, an example of a carbon fiber manufacturing apparatus is given. For example, in a general exhaust gas processing such as an exhaust gas processing apparatus in which raw materials contain silicone or the like and are burned to generate silica. Applicable.

炭素繊維製造装置は、熱風を循環させて前駆体繊維束Ｆを耐炎化処理する耐炎化炉１と、耐炎化炉１で耐炎化処理された耐炎化繊維を炭素化処理する炭素化炉１２と、炭素化炉１２から送出された排出ガスと外気との間で熱交換を行う熱交換器１４と、熱交換器１４から送出される加熱された外気（加熱外気）を耐炎化炉１に給気する加熱外気給気路１８とを有する。更に、この炭素繊維製造装置は、加熱外気給気路１８を流れる加熱外気の風量を検出する風量検出手段２７と、加熱外気給気路１８を流れる加熱外気の風量を調整する風量調整手段２８と、風量検出手段２７からの情報に基づいて、風量調整手段２８を制御する制御手段２１とを備える。 The carbon fiber production apparatus includes a flameproofing furnace 1 that circulates hot air to flameproof the precursor fiber bundle F, and a carbonization furnace 12 that carbonizes the flameproofed fiber that has been flameproofed in the flameproofing furnace 1. The heat exchanger 14 that exchanges heat between the exhaust gas sent from the carbonization furnace 12 and the outside air, and the heated outside air (heated outside air) sent from the heat exchanger 14 are supplied to the flameproofing furnace 1. And a heated outside air supply passage 18 to be aired. Further, the carbon fiber manufacturing apparatus includes an air volume detecting means 27 for detecting the air volume of the heated outside air flowing through the heated outside air supply path 18, and an air volume adjusting means 28 for adjusting the air volume of the heated outside air flowing through the heated outside air supply path 18. And a control means 21 for controlling the air volume adjusting means 28 based on the information from the air volume detecting means 27.

以下では前駆体繊維束に熱風を吹き付けて耐炎化処理する、いわゆる垂直流型で説明するが、前駆体繊維束に平行に熱風を流し耐炎化処理する、平行流型でも同様である。耐炎化炉１には、前駆体繊維束Ｆに熱風を吹き付けて耐炎化処理するための熱処理室２が設けられている。熱処理室２内は、多数本の前駆体繊維束Ｆが水平面（本紙面に垂直方向の面）に並んで走行するように構成されている。これらのパスを形成している前駆体繊維束Ｆは、熱処理室２の外部に配設された所定組の折返しローラー（不図示）によってジグザグに折り返されて複数段となって熱処理室２へと繰り返し供給されている。 The so-called vertical flow type in which hot air is blown onto the precursor fiber bundle will be described below, but the parallel flow type in which hot air is flowed in parallel with the precursor fiber bundle to perform the flame resistance treatment is also the same. The flameproofing furnace 1 is provided with a heat treatment chamber 2 for spraying hot air to the precursor fiber bundle F to perform flameproofing treatment. The heat treatment chamber 2 is configured such that a large number of precursor fiber bundles F run side by side in a horizontal plane (a plane perpendicular to the paper surface). The precursor fiber bundles F forming these passes are zigzag folded by a predetermined set of folding rollers (not shown) arranged outside the heat treatment chamber 2 to form a plurality of stages into the heat treatment chamber 2. It is repeatedly supplied.

この耐炎化炉１において、熱処理室２の一方側には側壁１９ａが設けられ、熱処理室２の他方側には側壁１９ｂが設けられている。また、熱処理室２の上方には熱風吹出し口３が設けられ、熱風吹出し口３の上方には上方流路７が設けられている。上方流路７の一方端には、ファン６が設けられている。熱処理室２の下方には熱風吸気口４が設けられ、熱風吸気口４の下方には下方流路８が設けられている。下方流路８には、熱風排出口１１が設けられている。また、熱処理室２内には温度検出手段２０が設けられている。熱処理室２と側壁１９ａを隔てた一方側には、上方流路７と下方流路８とを連通する熱風循環路９が設けられている。耐炎化炉１内の熱風流路は、上方流路７、下方流路８、熱風循環路９により形成され、熱風は図１中の矢印Ｈに示すように循環する。熱風吹出し口３および熱風吸気口４としては、例えばメッシュ板やパンチング板などの熱風透過性の板状部材が使用される。 In the flameproofing furnace 1, a side wall 19 a is provided on one side of the heat treatment chamber 2, and a side wall 19 b is provided on the other side of the heat treatment chamber 2. A hot air outlet 3 is provided above the heat treatment chamber 2, and an upper flow path 7 is provided above the hot air outlet 3. A fan 6 is provided at one end of the upper flow path 7. A hot air inlet 4 is provided below the heat treatment chamber 2, and a lower flow path 8 is provided below the hot air inlet 4. A hot air discharge port 11 is provided in the lower flow path 8. A temperature detecting means 20 is provided in the heat treatment chamber 2. On one side of the heat treatment chamber 2 and the side wall 19a, a hot air circulation path 9 that connects the upper flow path 7 and the lower flow path 8 is provided. The hot air flow path in the flameproofing furnace 1 is formed by the upper flow path 7, the lower flow path 8, and the hot air circulation path 9, and the hot air circulates as shown by an arrow H in FIG. As the hot air outlet 3 and the hot air inlet 4, for example, a hot air permeable plate member such as a mesh plate or a punching plate is used.

加熱外気給気路１８には風量検出手段２７が設けられている。風量検出手段２７及び温度検出手段２０は、耐炎化炉１外に設けられている制御手段２１に電気的に接続され、制御手段２１は熱風加熱手段５と電気的に接続されている。制御手段２１は、温度検出手段２０からの温度検出信号に基づいて、熱風加熱手段５に温度制御信号を送ることで、熱風加熱手段５の出力を制御可能に構成されている。これにより前記加熱外気の風量や温度が変動した場合にも、熱処理室２内の温度が一定に保たれやすくなる。熱風加熱手段５は、熱風を前駆体繊維束Ｆの耐炎化に必要な温度まで加熱するために設けられている。熱風加熱手段５としては、耐炎化炉１内の熱風を２００〜３００℃程度に加熱できるものであればよく、例えばガスヒーター、電気ヒーター、熱媒ヒーター等が挙げられる。 An air volume detecting means 27 is provided in the heated outside air supply path 18. The air volume detection means 27 and the temperature detection means 20 are electrically connected to a control means 21 provided outside the flameproofing furnace 1, and the control means 21 is electrically connected to the hot air heating means 5. The control means 21 is configured to be able to control the output of the hot air heating means 5 by sending a temperature control signal to the hot air heating means 5 based on the temperature detection signal from the temperature detection means 20. Thereby, even when the air volume and temperature of the heated outside air fluctuate, the temperature in the heat treatment chamber 2 is easily kept constant. The hot air heating means 5 is provided to heat the hot air to a temperature necessary for making the precursor fiber bundle F flame resistant. Any hot air heating means 5 may be used as long as it can heat the hot air in the flameproofing furnace 1 to about 200 to 300 ° C., and examples thereof include a gas heater, an electric heater, and a heat medium heater.

加熱外気給気口１０は、耐炎化炉１内に加熱外気を給気するために設けられ、この実施形態例のように熱風循環路９に設けることが好ましいが、これに限定されることはなく、熱風流路内のいずれの位置に設けられていても構わない。また、加熱外気給気口１０から給気される加熱外気の温度は、熱処理室２の設定温度（２００℃以上）から４００℃までの間が好ましい。 The heated outside air supply port 10 is provided in order to supply heated outside air into the flameproofing furnace 1, and is preferably provided in the hot air circulation path 9 as in this embodiment, but is not limited thereto. Alternatively, it may be provided at any position in the hot air flow path. The temperature of the heated outside air supplied from the heated outside air supply port 10 is preferably between the set temperature (200 ° C. or higher) of the heat treatment chamber 2 and 400 ° C.

熱風排出口１１は、耐炎化炉１内の熱風の一部を系外に排出するために設けられている
。熱風排出口１１からシリカを含む熱風が排出されることで、熱風流路内の揮発性珪素の濃度が低減され、前駆体繊維束Ｆのケバ発生や異物の付着を低減できる。熱風排出口１１は、熱処理室２で発生した揮発性珪素を速やかに耐炎化炉１外に排出するため、この実施形態例のように下方流路８に設けるのが好ましいが、これに限定されることはなく、前記熱風流路の何れの位置に設けても構わない。なお、熱風排出口１１には、前記排出ガスを系外に排出するための排出路（不図示）が取り付けられている。該排出路には、必要に応じて、炉内ガスを燃焼して分解する炭素化炉排出ガス処理装置１３や、シリカなどの粒子状物を除去するためのフィルター２４などを設けてもよい。 The hot air discharge port 11 is provided for discharging a part of the hot air in the flameproofing furnace 1 out of the system. By discharging hot air containing silica from the hot air discharge port 11, the concentration of volatile silicon in the hot air flow path is reduced, and the occurrence of fluffing of the precursor fiber bundle F and the adhesion of foreign matters can be reduced. The hot air discharge port 11 is preferably provided in the lower flow path 8 as in this embodiment in order to quickly discharge volatile silicon generated in the heat treatment chamber 2 to the outside of the flameproofing furnace 1, but is limited to this. However, it may be provided at any position of the hot air flow path. The hot air outlet 11 is provided with a discharge path (not shown) for discharging the exhaust gas out of the system. If necessary, the exhaust passage may be provided with a carbonization furnace exhaust gas treatment device 13 that burns and decomposes the in-furnace gas, a filter 24 for removing particulate matters such as silica, and the like.

一方、炭素化炉１２は、耐炎化工程の後工程である炭素化工程を行うための装置である。炭素化炉１２としては公知のものを使うことができる。炭素化炉１２からは、炭素化炉１２からの排出ガスを流す炭素化炉排気路１７が延びている。炭素化炉排気路１７は、炭素化炉１２から近い順に、燃焼用外気導入口１６、炭素化炉排出ガス処理装置１３、熱交換器１４、温度検出手段２６、フィルター２４、第２送風機２５を連通して、最終的に排出ガスが系外に排出されるようされている。この炭素化炉１２は単数とは限らず、複数設けることができる。 On the other hand, the carbonization furnace 12 is an apparatus for performing a carbonization process that is a subsequent process of the flameproofing process. As the carbonization furnace 12, a known one can be used. A carbonization furnace exhaust passage 17 through which the exhaust gas from the carbonization furnace 12 flows is extended from the carbonization furnace 12. The carbonization furnace exhaust path 17 includes a combustion outside air inlet 16, a carbonization furnace exhaust gas treatment device 13, a heat exchanger 14, a temperature detection means 26, a filter 24, and a second blower 25 in order from the carbonization furnace 12. The exhaust gas is finally discharged out of the system through communication. The carbonization furnace 12 is not limited to a single one, and a plurality of carbonization furnaces 12 can be provided.

ここで、本発明にあっては燃焼処理されたシリカを含有する排出ガスに、例えばエアを積極的に導入して、そのエア混合排出ガス自体の運動エネルギーを増加させることにより、系内に堆積しようとするシリカを積極的に流動させることにより堆積を防止する。すなわち、前記エア混合排出ガスの密度(kg/m³) ×風速(m/s)²の値を２５０以上、望ましくは４００以上となるように、ダクト内径、ボイラー缶内流路、熱交換器流路などを適正に設計できれば、シリカの詰まりが大幅に抑えられる。またダクトの場合には、風速が極端に遅くなるデッドスペースを作らないようにするため、その断面を円形とすることが望ましい。 Here, in the present invention, for example, air is positively introduced into the exhaust gas containing the combustion-treated silica, and the kinetic energy of the air mixed exhaust gas itself is increased to deposit in the system. Deposition is prevented by actively flowing the silica to be tried. That is, the inner diameter of the duct, the flow path in the boiler can, the heat exchanger so that the density of the air mixed exhaust gas (kg / m ³ ) × wind velocity (m / s) ² is 250 or more, preferably 400 or more. If the flow path and the like can be designed appropriately, silica clogging can be greatly suppressed. In the case of a duct, it is desirable that the cross section be circular in order not to create a dead space where the wind speed becomes extremely slow.

図１に示す実施形態によれば、上記炭素化炉１２の炭素化炉排出ガス処理装置１３と熱交換器１４との間の炭素化炉排出ガス処理装置１３に近接する炭素化炉排気路１７の一部位置に二次エア供給路３０を合流させている。この二次エア供給路３０には二次エア供給用ファン３１が設けられており、この二次エア供給用ファン３１を作動させて炭素化炉排出ガス処理装置１３から排出される排出ガス中に外気を積極的に導入して、排出ガス自身の運動エネルギーを増加させ、前記炭素化炉排気路１７に堆積しようとするシリカをエア混合排出ガス共々強制的に流動させて前記フィルター２４へと送り込む。 According to the embodiment shown in FIG. 1, the carbonization furnace exhaust path 17 adjacent to the carbonization furnace exhaust gas processing apparatus 13 between the carbonization furnace exhaust gas processing apparatus 13 and the heat exchanger 14 of the carbonization furnace 12. The secondary air supply path 30 is joined to a part of the position. A secondary air supply fan 31 is provided in the secondary air supply path 30, and the secondary air supply fan 31 is operated to include the exhaust gas discharged from the carbonization furnace exhaust gas processing device 13. The outside air is positively introduced to increase the kinetic energy of the exhaust gas itself, and silica to be deposited in the carbonization furnace exhaust passage 17 is forced to flow together with the air mixed exhaust gas and sent to the filter 24. .

図１にあって炭素化炉排出ガス処理装置１３は、炭素化炉１２からの排出ガスを燃焼させ、排出ガスに含まれるシアン、アンモニア、一酸化炭素、タール分などを分解処理する装置である。具体的には、炭素化炉排出ガス処理装置１３に燃料および空気を給気し、燃料を燃焼させることで発生した高温部（図示略）に、排出ガスを接触させることによって、排出ガスを燃焼処理する。 A carbonization furnace exhaust gas treatment device 13 in FIG. 1 is an apparatus that burns exhaust gas from the carbonization furnace 12 and decomposes cyan, ammonia, carbon monoxide, tar content, etc. contained in the exhaust gas. . Specifically, the exhaust gas is combusted by bringing the exhaust gas into contact with a high temperature portion (not shown) generated by supplying fuel and air to the carbonization furnace exhaust gas treatment device 13 and combusting the fuel. Process.

熱交換器１４は、図１に示すように、筐体２３と、熱交換器１４内を貫通する熱交換路２２とにより構成され、熱交換路２２を流れる外気と、炭素化炉排気路１７から熱交換器１４内を通過する高温の排出ガスとの間で熱交換を行う。また、本実施形態において、熱交換器１４は耐炎化炉１に送り込む外気を加熱する手段としても機能する。熱交換器１４としては、チューブ式熱交換器、多管式熱交換器、プレート式熱交換器などが挙げられ、シリカなどの粒子状物に起因する詰まり防止のため、詰まり防止機構を備えたものであれば特に限定されないが、チューブ式熱交換器が最も好ましく用いられる。 As shown in FIG. 1, the heat exchanger 14 includes a housing 23 and a heat exchange path 22 that penetrates through the heat exchanger 14, and the outside air flowing through the heat exchange path 22 and the carbonization furnace exhaust path 17. Heat exchange with the hot exhaust gas passing through the heat exchanger 14. In the present embodiment, the heat exchanger 14 also functions as a means for heating the outside air sent to the flameproofing furnace 1. Examples of the heat exchanger 14 include a tube heat exchanger, a multi-tubular heat exchanger, a plate heat exchanger, and the like, and a clogging prevention mechanism is provided to prevent clogging caused by particulate matters such as silica. Although it will not specifically limit if it is a thing, A tube-type heat exchanger is used most preferably.

また、熱交換路２２の一端に、外気を熱交換路２２に送入するための第１送風機１５が連結され、熱交換路２２の他端は加熱された外気を耐炎化炉１に給気するための加熱外気
給気路１８に連結されている。この加熱外気給気路１８の熱交換路２２が連結されていない端部は、耐炎化炉１の加熱外気給気口１０に連結されている。 In addition, a first blower 15 for feeding outside air into the heat exchange path 22 is connected to one end of the heat exchange path 22, and the other end of the heat exchange path 22 supplies the heated outside air to the flameproof furnace 1. It connects with the heating external air supply path 18 for doing. The end of the heated outside air supply path 18 to which the heat exchange path 22 is not connected is connected to the heated outside air supply port 10 of the flameproofing furnace 1.

上記フィルター２４の材質としては、捕捉粒子径、圧損、耐熱温度、耐久性等を考慮し適宜選定されるが、フッ素樹脂、ガラス繊維、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等を含有する耐熱バグフィルターが好ましく用いられる。フィルター２４の下流側に、上記第２送風機２５が、炭素化炉排気路１７を流れるシリカを含む排出ガスを系外に排出するために設けられている。熱交換器１４とフィルター２４との間に設けられた温度検出手段２６は、フィルター２４に送入されるエア混合排出ガスの温度を検出するためのもので、熱電対、測温抵抗体などの温度計が挙げられる。この温度検出手段２６と熱交換路２２に外気を送入する第１送風機１５とは、インバーターなどの図示せぬ制御手段を介して接続され、温度検出手段２６で検出された温度検出信号により、第１送風機１５が制御される。ここで、上記炭素化炉排気路１７にも図示せぬ風速検出手段を設けて、炭素化炉排気路１７内のエア混合排出ガスの風速を検出し、前記制御手段を介して炭素化炉排気路１７を流れるエア混合排出ガスの風速を自動的に制御することもできる。 The material of the filter 24 is appropriately selected in consideration of trapped particle diameter, pressure loss, heat resistant temperature, durability, and the like, but a heat resistant bag filter containing a fluororesin, glass fiber, polyimide, polyphenylene sulfide, or the like is preferably used. . The second blower 25 is provided on the downstream side of the filter 24 in order to discharge exhaust gas containing silica flowing through the carbonization furnace exhaust passage 17 out of the system. The temperature detection means 26 provided between the heat exchanger 14 and the filter 24 is for detecting the temperature of the air mixed exhaust gas fed into the filter 24, such as a thermocouple or a resistance temperature detector. A thermometer is mentioned. The temperature detection means 26 and the first blower 15 that sends outside air into the heat exchange path 22 are connected via a control means (not shown) such as an inverter, and by the temperature detection signal detected by the temperature detection means 26, The first blower 15 is controlled. Here, a wind speed detecting means (not shown) is also provided in the carbonization furnace exhaust path 17 to detect the wind speed of the air mixed exhaust gas in the carbonization furnace exhaust path 17, and the carbonization furnace exhaust gas is passed through the control means. It is also possible to automatically control the wind speed of the air mixed exhaust gas flowing through the passage 17.

次に、以上の炭素繊維製造装置を用いた炭素繊維の製造方法の概要を図１に基づいて具体的に説明する。
（耐炎化工程）
耐炎化工程においては、熱風加熱手段５で加熱された熱風が、ファン６によって上方流路７から熱風吹出し口３を通過し、熱処理室２内へと送られる。そして、前記熱風が、熱処理室２を連続して走行する前駆体繊維束Ｆに鉛直方向から吹き付けられることで、前駆体繊維束Ｆが耐炎化処理される。 Next, the outline of the carbon fiber manufacturing method using the above-described carbon fiber manufacturing apparatus will be specifically described with reference to FIG.
(Flame resistance process)
In the flameproofing process, the hot air heated by the hot air heating means 5 passes through the hot air outlet 3 from the upper flow path 7 by the fan 6 and is sent into the heat treatment chamber 2. And the precursor fiber bundle F is flame-proofed by the said hot air being sprayed from the perpendicular direction to the precursor fiber bundle F which drive | works the heat processing chamber 2 continuously.

次いで、熱風は熱処理室２から熱風吸気口４を通過して下方流路８へ送られ、下方流路から熱風循環路９に配設される熱風加熱手段５へと戻される。熱風加熱手段５で加熱された熱風は、連続して走行する前駆体繊維束Ｆに耐炎化処理を施すため、再び熱処理室２へと送られる。このようにして、熱風の循環による前駆体繊維束Ｆへの連続した耐炎化処理が行われる。 Next, the hot air passes from the heat treatment chamber 2 through the hot air inlet 4 and is sent to the lower flow path 8, and is returned from the lower flow path to the hot air heating means 5 disposed in the hot air circulation path 9. The hot air heated by the hot air heating means 5 is sent again to the heat treatment chamber 2 in order to subject the precursor fiber bundle F that continuously travels to flame resistance treatment. In this way, a continuous flameproofing treatment is performed on the precursor fiber bundle F by circulating hot air.

加熱外気給気口１０より加熱外気が給気されると、耐炎化炉１の内部は加圧される。そのため、炉内ガスを含む熱風が、前駆体繊維束Ｆの走行方向の一方と他方とに配設される前駆体繊維束Ｆの出入り口（不図示）から、耐炎化炉１外へ漏れ出しやすくなる。熱風の漏れ出しを抑制するには、熱風排出口１１から排気される排出ガスの風量を、加熱外気給気口１０より給気される加熱外気の風量と同量以上とすることが好ましい。そのため、熱風排出口１１から排気される排出ガス排出路に上記第１送風機１５と連動する図示せぬファンを設けるとよい。 When heated outside air is supplied from the heated outside air supply port 10, the inside of the flameproofing furnace 1 is pressurized. Therefore, the hot air containing the gas in the furnace easily leaks out of the flameproofing furnace 1 from the entrance / exit (not shown) of the precursor fiber bundle F disposed on one side and the other side of the precursor fiber bundle F in the traveling direction. Become. In order to suppress the leakage of hot air, the air volume of the exhaust gas exhausted from the hot air exhaust port 11 is preferably equal to or greater than the air volume of the heated outside air supplied from the heated outside air supply port 10. Therefore, it is preferable to provide a fan (not shown) that works in conjunction with the first blower 15 in the exhaust gas exhaust path exhausted from the hot air exhaust port 11.

耐炎化工程に用いられる前駆体繊維束Ｆは、単繊維が数千〜数十万本束ねられたトウである。単繊維としては、ＰＡＮ系、ピッチ系繊維などが挙げられる。耐炎化工程で前駆体繊維束Ｆに吹き付けられる熱風（酸化性気体）としては、空気などの含酸素気体などが挙げられる。工業的には空気が好ましい。熱風の加熱温度は、通常、２００〜３００℃である。また、前駆体繊維束Ｆに吹き付けられる熱風の風速は、０．２〜１．５m/s の範囲であることが多いが、この範囲に限定されることなく、前駆体繊維束Ｆの張力および投入ピッチなどを考慮して適宜決定される。なお、前記耐炎化処理は、単数の耐炎化炉で行ってもよく、複数台の耐炎化炉を用い、同時及び／又は段階的に行ってもよい。 The precursor fiber bundle F used in the flameproofing process is a tow in which thousands to hundreds of thousands of single fibers are bundled. Examples of the single fiber include PAN-based and pitch-based fibers. Examples of the hot air (oxidizing gas) blown to the precursor fiber bundle F in the flameproofing process include oxygen-containing gas such as air. Industrially, air is preferable. The heating temperature of the hot air is usually 200 to 300 ° C. The wind speed of the hot air blown to the precursor fiber bundle F is often in the range of 0.2 to 1.5 m / s, but is not limited to this range, and the tension of the precursor fiber bundle F and It is determined appropriately in consideration of the charging pitch. The flameproofing treatment may be performed in a single flameproofing furnace, or may be performed simultaneously and / or stepwise using a plurality of flameproofing furnaces.

（炭素化工程）
前駆体繊維束Ｆを耐炎化処理して得られた耐炎化繊維束は、次いで、炭素化炉１２に導入され、窒素などの不活性雰囲気中で、３００〜２０００℃の温度で炭素化処理されて炭
素繊維束となる。炭素化炉としては公知のものが用いられる。炭素化処理は、単数の炭素化炉で行ってもよく、複数台の耐炎化炉を用い、耐炎化処理を同時及び／又は段階的に行ってもよい。 (Carbonization process)
The flame-resistant fiber bundle obtained by flame-proofing the precursor fiber bundle F is then introduced into the carbonization furnace 12 and carbonized at a temperature of 300 to 2000 ° C. in an inert atmosphere such as nitrogen. It becomes a carbon fiber bundle. A well-known thing is used as a carbonization furnace. The carbonization treatment may be performed in a single carbonization furnace, or a plurality of flameproofing furnaces may be used and the flameproofing treatment may be performed simultaneously and / or stepwise.

本実施形態にあっては、例えば、炭素化炉排出ガス処理装置１３から排出される高温の排出ガスが５０００NM³/h ×８００℃である場合、風速は排出ガス標準風速や低圧ガス標準風速を参考に風速は２〜２０m/s の範囲で設計される。このとき、密度×風速²は１．３〜１３０となる。この値であると、炭素化炉排気路１７にシリカが詰まる。しかるに、炭素化炉排気路１７に二次エアを供給して風速を２７. ８m/s とするとともに、炭素化炉排気路１７を内径が５００mm以下の円形断面とすると、密度×風速²は２５０以上となって、炭素化炉排気路１７内のシリカの詰まりが防止できるようになる。このときの風速は流路内平均風速をいい、密度×風速²が２５０以上望ましくは４００以上となるように密度と風速を設定すれば、シリカが壁面において流路が詰まらない充分な密度とすることができる。 In the present embodiment, for example, when the high-temperature exhaust gas discharged from the carbonization furnace exhaust gas processing device 13 is 5000 NM ³ / h × 800 ° C., the wind speed is the exhaust gas standard wind speed or the low-pressure gas standard wind speed. For reference, the wind speed is designed in the range of 2 to 20 m / s. At this time, the density × wind speed ² is 1.3 to 130. With this value, the carbonization furnace exhaust passage 17 is clogged with silica. However, if secondary air is supplied to the carbonization furnace exhaust passage 17 to set the wind speed to 27.8 m / s and the carbonization furnace exhaust passage 17 has a circular cross section with an inner diameter of 500 mm or less, the density × wind speed ² is 250. Thus, clogging of silica in the carbonization furnace exhaust passage 17 can be prevented. The wind speed at this time is the average wind speed in the flow path, and if the density and the wind speed are set so that the density x wind speed ² is 250 or more, preferably 400 or more, the silica has a sufficient density that does not clog the flow path on the wall surface. be able to.

（熱交換工程）
炭素化炉排出ガス処理装置１３内で燃焼処理され、炭素化炉排気路１７を流れて熱交換器１４に送入された排出ガスは、熱交換路２２を流れる外気と熱交換された後、熱交換器１４から送出される。ここで、熱交換器１４から送り出される前記排出ガスは、１６０〜１８０℃の温度範囲と冷却される。これは、フィルター２４に好適に用いられる耐熱バグフィルターの実用耐熱限界は約２００℃であり、前記排出ガスの温度が１８０℃以上では、フィルター２４の機能が損なわれる恐れがあるためである。また、前記排出ガスが１６０℃未満では、排出ガスが炭素化炉排気路１７の内壁に結露し、前記排出ガスに含まれる硫黄酸化物によって炭素化炉排気路１７が腐食する恐れがある。 (Heat exchange process)
The exhaust gas that has been subjected to combustion processing in the carbonization furnace exhaust gas processing device 13, flows through the carbonization furnace exhaust path 17, and is fed into the heat exchanger 14 is subjected to heat exchange with the outside air flowing through the heat exchange path 22. It is sent from the heat exchanger 14. Here, the said exhaust gas sent out from the heat exchanger 14 is cooled with the temperature range of 160-180 degreeC. This is because the practical heat resistance limit of the heat resistant bag filter suitably used for the filter 24 is about 200 ° C., and if the temperature of the exhaust gas is 180 ° C. or higher, the function of the filter 24 may be impaired. Further, if the exhaust gas is less than 160 ° C., the exhaust gas is condensed on the inner wall of the carbonization furnace exhaust passage 17, and the carbonization furnace exhaust passage 17 may be corroded by sulfur oxides contained in the exhaust gas.

そこで、熱交換器１４の後段に設けられた温度検出手段２６で排出ガスの温度を検出し、この温度検出信号に基づいて、インバーター制御などによって第１送風機１５を制御することで、熱交換路２２に送り込まれる外気の風量が調整され、前記熱交換器１４から送出される排出ガスの温度が１６０〜１８０℃の範囲に調整される。排出ガスの温度を前記範囲に調整することで、炭素化炉排気路１７の腐食やフィルター２４の機能損失を防止できる。このようにして温度調整された排出ガスは、次いで、フィルター２４に送入され、シリカなどの粒子状物を除去された後、第２送風機２５により系外へと排出される。 Therefore, the temperature detection means 26 provided at the subsequent stage of the heat exchanger 14 detects the temperature of the exhaust gas, and the first blower 15 is controlled by inverter control or the like based on this temperature detection signal, whereby the heat exchange path. The air volume of the outside air sent into 22 is adjusted, and the temperature of the exhaust gas sent out from the heat exchanger 14 is adjusted in the range of 160 to 180 ° C. By adjusting the temperature of the exhaust gas within the above range, corrosion of the carbonization furnace exhaust passage 17 and functional loss of the filter 24 can be prevented. The exhaust gas whose temperature has been adjusted in this way is then sent into the filter 24, and after particulate matter such as silica is removed, it is discharged out of the system by the second blower 25.

ところで、堆積したシリカは環境規制を上回る量で大気放出できないため、図２に示すように、単なるフィルター２４に代えて集塵機３２を設置する必要が生じる。確実に集塵できる方法として、バグフィルター式集塵機があるが、耐熱が最高２５０℃であり、燃焼後の排出ガス温度に耐え得ることができない。そのため、前記熱交換器１４に代えて排出ガス系統に排出ガス冷却装置３３を配置する方法もある。例えば、この排出ガス冷却装置３３はガス−ガス式の熱交換器とすることができる。このガス−ガス式の熱交換器は通常の熱交換器と同様に外気と排出ガスを熱交換し、排出ガス温度を下げるとともに外気を昇温させて熱風とする。この熱風は熱風循環式炉、例えば上述のように耐炎化炉１に導入することができる。ここでボイラーを用いれば蒸気を発生させ、耐炎化炉などの工程へと供給することができる。いずれの場合も排熱回収としてコストダウンに大きく寄与できる。 By the way, since the deposited silica cannot be released into the atmosphere in an amount exceeding the environmental regulations, it is necessary to install a dust collector 32 in place of the simple filter 24 as shown in FIG. Although there is a bag filter type dust collector as a method that can reliably collect dust, the heat resistance is a maximum of 250 ° C., and it cannot withstand the exhaust gas temperature after combustion. Therefore, there is a method in which the exhaust gas cooling device 33 is arranged in the exhaust gas system instead of the heat exchanger 14. For example, the exhaust gas cooling device 33 can be a gas-gas heat exchanger. This gas-gas heat exchanger exchanges heat between the outside air and the exhaust gas in the same manner as a normal heat exchanger, lowers the temperature of the exhaust gas and raises the temperature of the outside air to form hot air. This hot air can be introduced into a hot air circulating furnace, for example, the flameproofing furnace 1 as described above. If a boiler is used here, steam can be generated and supplied to a process such as a flameproof furnace. In either case, it can greatly contribute to cost reduction as exhaust heat recovery.

（加熱外気給気工程）
一方、第１送風機１５により熱交換器１４に送入された外気は、熱交換路２２を流れるうちに、炭素化炉排気路１７から送入された排出ガスと熱交換がなされて、加熱された外気（加熱外気）となって熱交換器１４から送出され、加熱外気給気路１８を流れる。加熱外気給気路１８を流れる加熱外気の風量は、以下のように調整された後、耐炎化炉１に導入される。加熱外気給気路１８を流れる加熱外気の風量を風量検出手段２７が検出し、風
量検出手段２７は風量検出信号を制御手段２１に送る。次いで、制御手段２１は、該風量検出信号に基づいた風量制御信号を風量調整手段２８に送る。次いで、風量調整手段２８は、前記風量制御信号に基づいて加熱外気排出路２９を流れる加熱外気の風量を制御し、余剰な加熱外気を系外に排出する。このようにして加熱外気給気路１８を流れる加熱外気は、風量調整された後、加熱外気給気口１０から耐炎化炉１内に給気される。 (Heating outside air supply process)
On the other hand, the outside air sent to the heat exchanger 14 by the first blower 15 is heated through heat exchange with the exhaust gas sent from the carbonization furnace exhaust passage 17 while flowing through the heat exchange passage 22. Outside air (heated outside air) is sent from the heat exchanger 14 and flows through the heated outside air supply path 18. The air volume of the heated outside air flowing through the heated outside air supply path 18 is adjusted as follows and then introduced into the flameproofing furnace 1. The air volume detection means 27 detects the air volume of the heated outside air flowing through the heated outside air supply passage 18, and the air volume detection means 27 sends an air volume detection signal to the control means 21. Next, the control means 21 sends an air volume control signal based on the air volume detection signal to the air volume adjustment means 28. Next, the air volume adjusting means 28 controls the air volume of the heated outside air flowing through the heated outside air discharge passage 29 based on the air volume control signal, and discharges excess heated outside air to the outside of the system. In this way, the heated outside air flowing through the heated outside air supply passage 18 is supplied to the flameproofing furnace 1 from the heated outside air supply port 10 after the air volume is adjusted.

以上の炭素化工程を経て得られる炭素繊維束には、更に必要に応じて、樹脂との接着性を付与するために表面処理が施される。表面処理の方法としては、樹脂との接着性を付与できる方法であれば特に限定されないが、例えば、オゾン酸化などの乾式法や、電解液中で電解表面処理する湿式法が挙げられる。表面処理された炭素繊維束には、さらに、必要に応じてサイジング剤が付与される。サイジング剤には、炭素繊維束の取り扱い性や、樹脂との親和性を向上させる働きがある。サイジング剤の種類としては、所望の特性を得ることができれば特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂、ポリエーテル樹脂、エポキシ変性ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂を主成分としたサイジング剤が挙げられる。 The carbon fiber bundle obtained through the above carbonization step is further subjected to a surface treatment as needed to impart adhesiveness with the resin. The surface treatment method is not particularly limited as long as it is a method capable of imparting adhesiveness to a resin, and examples thereof include a dry method such as ozone oxidation and a wet method in which an electrolytic surface treatment is performed in an electrolytic solution. A sizing agent is further applied to the surface-treated carbon fiber bundle as necessary. The sizing agent has a function of improving the handleability of the carbon fiber bundle and the affinity with the resin. The type of the sizing agent is not particularly limited as long as desired characteristics can be obtained, and examples thereof include a sizing agent mainly composed of an epoxy resin, a polyether resin, an epoxy-modified polyurethane resin, and a polyester resin.

図３は本発明の第２実施形態を示している。
同図によれば、上記第１実施形態における熱交換器１４を排除して、焼成炉３４からの排出ガスを燃焼処理する排出ガス燃焼炉３５と集塵機３２とを排出ガス通路３６を介して直接連結するとともに、前記排出ガス通路３６の排出ガス燃焼炉３５との連結端部に二次エア供給用ファン３１’から外気を送入する外気送入通路３７を合流させている。図示は省略しているが、前記排出ガス通路３６に送入される外気を所要の温度まで低下させる冷却装置を外気送入通路３７に設けることもできる。 FIG. 3 shows a second embodiment of the present invention.
According to the figure, the heat exchanger 14 in the first embodiment is eliminated, and the exhaust gas combustion furnace 35 for combusting the exhaust gas from the firing furnace 34 and the dust collector 32 are directly connected via the exhaust gas passage 36. In addition to the connection, an outside air supply passage 37 for supplying outside air from the secondary air supply fan 31 ′ is joined to the connection end portion of the exhaust gas passage 36 with the exhaust gas combustion furnace 35. Although not shown, a cooling device that lowers the outside air sent to the exhaust gas passage 36 to a required temperature may be provided in the outside air introduction passage 37.

本実施形態が以上の構成を備えているため、前記外気の送入量を適切に設定することによって、排出ガス通路３６を通る排出ガスの密度(kg/m³) ×風速(m/s)²の値を２５０以上とすることが可能となり、排出ガス通路３６の内壁部に堆積されるシリカの詰まりを大幅に減少させることができ、排出ガス通路３６の早期の詰まりがなくなり、メンテナンスの期間も大幅に延長されることになる。 Since the present embodiment has the above-described configuration, the density of the exhaust gas passing through the exhaust gas passage 36 (kg / m ³ ) × wind speed (m / s) is set by appropriately setting the amount of the outside air that is fed. The value of ² can be set to 250 or more, and silica clogging deposited on the inner wall portion of the exhaust gas passage 36 can be greatly reduced. Will be extended significantly.

なお本発明にあって、熱交換器やボイラーのような複雑な構造の装置では流体速度が極端に遅くなるデッドスペースが存在することが多いため、デッドスペースの存在しない部分のエア混合排出ガスの密度×風速²の値を４００以上としても、デッドスペース部分にシリカが残ってしまうことがある。この残存が熱交換効率に著しく影響を及ぼす場合は、スートブローやエアーブロー設備を併設してもよい。この場合、系内の圧力変動が懸念されるが、シリカの詰まりは部分的でかつ微量であるため、スートブロー等の圧力は従来より小さくて済み、上流側の焼成炉には影響を及ぼすことはない。また、スートブロー等の動作回数も少なくて済むため格別の負担とはならない。 In the present invention, in a device having a complicated structure such as a heat exchanger or a boiler, there is often a dead space where the fluid velocity becomes extremely slow. Even if the value of density × wind speed ² is 400 or more, silica may remain in the dead space portion. If this remaining significantly affects the heat exchange efficiency, a soot blower or an air blow facility may be provided. In this case, there is a concern about pressure fluctuations in the system, but silica clogging is partial and insignificant, so pressure such as soot blow may be smaller than before, and it may affect the upstream firing furnace. Absent. In addition, since the number of operations such as soot blows is small, there is no particular burden.

１耐炎化炉
２熱処理室
３熱風吹出し口
４熱風吸気口
５熱風加熱手段
６ファン
７上方流路
８下方流路
９熱風循環路
１０加熱外気給気口
１１熱風排出口
１２炭素化炉
１３炭素化炉排出ガス処理装置
１４熱交換器
１５，２５第１及び第２送風機
１６燃焼用外気導入口
１７炭素化炉排気路
１８加熱外気給気路
１９ａ，１９ｂ側壁
２０，２６温度検出手段
２１制御手段
２２熱交換路
２３筐体
２４フィルター
２７風量検出手段
２８風量調整手段
２９加熱外気排出路
３０二次エア供給路
３１，３１’ 二次エア供給用ファン
３２集塵機
３３排出ガス冷却装置
３４焼成炉
３５排出ガス燃焼炉
３６排出ガス通路
３７外気送入通路
Ｆ前駆体繊維束 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Flame proofing furnace 2 Heat processing chamber 3 Hot-air outlet 4 Hot-air inlet 5 Hot-air heating means 6 Fan 7 Upper flow path 8 Lower flow path 9 Hot-air circulation path 10 Heating external air supply port 11 Hot-air discharge port 12 Carbonization furnace 13 Carbonization Furnace exhaust gas processing device 14 Heat exchangers 15 and 25 First and second blowers 16 Combustion outside air inlet 17 Carbonization furnace exhaust passage 18 Heated outside air supply passages 19a and 19b Side walls 20 and 26 Temperature detection means 21 Control means 22 Heat exchange path 23 Housing 24 Filter 27 Air volume detection means 28 Air volume adjustment means 29 Heated outside air discharge path 30 Secondary air supply path 31, 31 'Secondary air supply fan 32 Dust collector 33 Exhaust gas cooling device 34 Firing furnace 35 Exhaust gas Combustion furnace 36 Exhaust gas passage 37 Outside air introduction passage F Precursor fiber bundle

Claims

前駆体繊維束を２００〜３００℃の酸化性雰囲気下で耐炎化処理を行った後、３００〜１０００℃での前炭素化処理をし、さらに１０００℃以上の不活性ガス雰囲気中で炭素化を行う炭素繊維の製造方法であって、
焼成炉内で発生する排出ガスを排出ガス燃焼路で燃焼処理を行うにあたり、
排出ガスの通過領域での排出ガスの密度(kg/m³) と風速(m/s) とが以下の式(1) を満足させる、炭素繊維の製造方法。
密度(kg/m³) ×風速(m/s)²≧２５０ ……(1) The precursor fiber bundle is subjected to a flameproofing treatment at 200 to 300 ° C. in an oxidizing atmosphere, followed by a precarbonization treatment at 300 to 1000 ° C., and further carbonization in an inert gas atmosphere at 1000 ° C. or higher. A method for producing carbon fiber, comprising:
When the exhaust gas generated in the firing furnace is burned in the exhaust gas combustion path,
A method for producing carbon fiber, wherein the density (kg / m ³ ) and the wind speed (m / s) of the exhaust gas in the exhaust gas passage region satisfy the following formula (1):
Density (kg / m ³ ) × Wind speed (m / s) ² ≧ 250 …… (1)

前記(1) 式の値が４００以上である、請求項１記載の炭素繊維の製造方法。 The method for producing a carbon fiber according to claim 1, wherein the value of the formula (1) is 400 or more.

前記排出ガスの通過領域が排出ガス用ダクト、ボイラー缶内流路及び熱交換器流路であり、排出ガスの流路断面を円形として、その内径を調整することにより前記式(1) を満足させる、請求項１又は２に記載の炭素繊維の製造方法。 The exhaust gas passage region is an exhaust gas duct, a boiler can flow path, and a heat exchanger flow path, and the above equation (1) is satisfied by adjusting the inner diameter of the exhaust gas flow path with a circular cross section. The manufacturing method of the carbon fiber of Claim 1 or 2 made to make.