JP2012062454A - 粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともウレタンポリマーを含有するフィルムを備えた基材層と、粘着剤層とを有する粘着シートであって、当該基材層は、(a)200mm/minの引張速度で伸長させた場合に、10%伸張までの移動量と応力の積から求められる仕事量が35〜160N・mmであり、かつ(b)200mm/minの引張速度で10%まで伸張させ、その状態で伸長を停止した時の応力が、最大応力の36.8%まで減衰する緩和時間が60秒以下である基材層であることを特徴とする粘着シートを提供する。
【選択図】なし
Description
前記ウレタンポリマーが、ジオール成分とジイソシアネート成分からなり、ジイソシアネート成分としてイソホロンジイソシアネートを含むことが好ましい。
本発明の粘着シートは、少なくともウレタンポリマーを含有するフィルムを備えた基材層と、粘着剤層とを有する粘着シートであって、当該基材層は、(a)200mm/minの引張速度で伸長させた場合に、10%伸張までの移動量と応力の積から求められる仕事量が35〜160N・mmであり、(b)200mm/minの引張速度で10%まで伸張させ、その状態で伸長を停止した時の応力が、最大応力の36.8%まで減衰する緩和時間が30秒以下である基材層を用いることを特徴とする。(a)仕事量、および(b)緩和時間については後述する。
この複合フィルムは、少なくともウレタンポリマーを含有するフィルムであって、ウレタンポリマー単独フィルムまたは他のポリマーを更に含有するフィルムである。本発明において複合フィルムは、(メタ)アクリルポリマーとウレタンポリマーを含有することが好ましい。この場合、複合フィルム中の(メタ)アクリルポリマーとウレタンポリマーとの重量比率は、(メタ)アクリルポリマー/ウレタンポリマー=30/70〜70/30であり、さらに40/60〜60/40の範囲内であることが好ましい。(メタ)アクリル系ポリマーの含有比率が30/70未満では、(メタ)アクリルポリマーとウレタンポリマーの混合物の粘度が高くなりフィルム化が困難となる、あるいは得られたフィルムは柔軟性があり過ぎる為に大きな引張伸びを有することで作業性を悪化する場合があり、70/30を超えると、フィルムとしての柔軟性が得られない為に、貼付作業に必要な十分な引張伸びを有することが出来ず、作業性を悪化する場合がある。
なお、本発明において「フィルム」という場合には、シートを含み、「シート」という場合には、フィルムを含む概念とする。また、本発明において(メタ)アクリル系ポリマー、(メタ)アクリル酸系モノマーのように、「(メタ)アクリル」と表示する場合には、メタクリル、アクリルを総称する概念とする。また、「アクリル」と表示した場合でも、一般常識上問題がなければ、メタクリルも含む概念とする。
本発明においては、Tgが273K℃未満の単官能(メタ)アクリル系モノマーとして、n−ブチルアクリレートを用いることが特に好ましい。
イソホロンジイソシアネートを用いることにより前記特異的な効果が得られる理由は確かではないが、イソホロンジイソシアネートの2つのイソシアネート基の間に存在する炭素数が寄与すると考えられる。すなわち、イソホロンジイソシアネートの場合はイソシアネート基の間に存在する炭素数が4つであり、硬化してネットワークが形成されると2つのイソシアネート基間の炭素数が少ないほど、架橋密度があがるために高強度の特性が得ることが出来ると考えられる。また、イソホロンジイソシアネートはシクロヘキサン環にメチル基が3個結合した構造であって、高度に立体障害を与えると考えられ、伸長された場合であってもネットワークが解け難くなるために引張伸びに関しても高伸度を得ることが出来ると考えられる。
(1)仕事量
仮支持体付きのままの状態で、基材層を、幅1cm×長さ13cmに切断した後、仮支持体1と剥離処理したPETフィルムとを除去し、引張試験機として「オートグラフASG−50D型」(島津製作所製)を用い、引張速度200mm/min、チャック間距離100mm、23℃で引張試験を行い、応力−歪み曲線(図1参照)を求めた。この図より、10%伸長までの曲線の積分値を、株式会社ヒューリンクス社製「Kaleida Graph Ver.4インテグレードエリア」により解析することで仕事量を算出した。
仮支持体付きのままの状態で、基材層を、幅1cm×長さ13cmに切断した後、仮支持体1(またはアプリケーションシート)と剥離処理したPETフィルムとを除去し、引張試験機として「オートグラフASG−50D型」(島津製作所製)を用い、引張速度200mm/min、チャック間距離100mm、23℃で引張試験を行い、基材層が10%伸張(10mm伸張)した状態で保持し、その時の応力の推移を測定した。伸長時の最大応力の36.8%に相当する応力まで減衰する時間を緩和時間とした。
仮支持体付きのままの状態で、基材層を、幅1cm×長さ13cmに切断した後、仮支持体1(またはアプリケーションシート)と剥離処理したPETフィルムとを除去し、引張試験機として「オートグラフASG−50D型」(島津製作所製)を用い、引張速度200mm/min、チャック間距離100mm、23℃で引張試験を行い、応力−歪み曲線を求め、破断時の強度および伸度を求めた。
仮支持体付きのままの状態で、粘着シートを、幅1cm×長さ13cmに切断した後、仮支持体1および仮支持体2を除去した。イソプロピルアルコールで洗浄したメタクリル板(三菱レイヨン(株)製のアクリライト)に、粘着シートの粘着剤層面を重ねて、ハンドローラーで圧着した。きれいに直線で貼着できた場合には記号「○」で示し、曲がって貼り付いてしまった場合には記号「×」で示した。
仮支持体付きのままの状態で、粘着シートを、幅1cm×長さ5cmに切断した後、仮支持体1(またはアプリケーションシート)と仮支持体2とを除去し、イソプロピルアルコールで洗浄したアクリル焼付け塗装板(片面白色)(鋼板厚み1.0mm)(日本テストパネル(株)製)に接着長さが1mmになるように一端を貼り付け、粘着シートの他端を持って鋼板面に対して180°方向に折り返した。この状態で1hr保持し、粘着シートの塗装面からの浮きが発生したか否かを目視観察した。粘着シートの浮きが確認できなかったものを記号「○」で示し、粘着シートに浮きが発生したものを記号「×」で示した。
《複合フィルム用塗布液の作製》
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を35.5部、n−ブチルアクリレート(BA)を9.5部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を35.05部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の14.95部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを1.95部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
フルオロエチレンビニルエーテルのキシレンおよびトルエンによる溶解液(旭硝子(株)製の「LF600」、固形分50重量%含有)の100部に、硬化剤として、10.15部のイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン(株)製の「コロネートHX」)と、触媒として、3.5部のジブチル錫ラウリン酸のキシレン希釈液(固形分濃度が0.01%)と、希釈溶媒として、101部のトルエンとを添加して、表面コート層用塗布液(固形分率28%)を作製した。
得られた表面コート層用塗布液を、仮支持体1として剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ75μm)の上に塗布し、温度140℃で3分間乾燥および硬化させてフルオロエチレンビニルエーテル層を形成した。なお、乾燥後の表面コート層の厚みは10μmであった。
モノマー成分として、2−エチルへキシルアクリレート91部、アクリル酸4部およびイソボルニルアクリレート5部を混合した混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア 651」(チバ・ジャパン社製)を0.05部と、商品名「イルガキュア 184」(チバ・ジャパン社製)を0.05部とを配合した後、粘度が約20Pa・s(B型粘度計No.6ローター、60rpm、測定温度23℃)になるまで紫外線を照射して、一部が重合したアクリル組成物(UVシロップ)を作製した。
この上に、剥離処理したPETフィルムを重ねて被覆し、次いで、PETフィルム面にメタルハライドランプを用いて紫外線(照度290mW/cm2、光量4,600mJ/cm2)を照射して硬化させて、仮支持体2の上に粘着剤層を形成した。その後、剥離処理したPETフィルムを剥がした後、120℃で3分間乾燥させて、未反応の残存アクリル系モノマーを乾燥させ、粘着剤層を作製した。
得られた基材層の表面コート層と反対の面に、粘着剤層が重なるように貼り合わせて粘着シート(仮支持体1/表面コート層/複合フィルム/粘着剤層/仮支持体2の層構成)を作製した。
得られた基材層および粘着シートについて、上記に示す測定方法および評価方法に従い、仕事量、緩和時間、貼付性、屈曲部追従性の測定および評価を行った。その結果を表1に示す。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを204μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を30部、n−ブチルアクリレート(BA)を15部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を35.04部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の14.96部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを3.11部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを216μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を30部、t−ブチルアクリレート(t−BA)を15部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を35.46部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の14.54部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.52部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.20であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを189μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を25部、n−ブチルアクリレート(n−BA)を20部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を34.63部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の15.37部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、イソホロンジアミン(IPDA)を1.09部、および4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.77部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.30であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを164μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を30部、n−ブチルアクリレート(n−BA)を15部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を16.67部、およびポリカーボネートジオール(「デュラノールG3450J」、数平均分子量800、旭化成ケミカルズ社製)を20.52部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の6.83部および水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)5.98部の混合物を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.37部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.20であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを162μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を35部、n−ブチルアクリレート(n−BA)を10部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を16.21部、およびポリカーボネートジオール(「デュラノールG3450J」、数平均分子量800、旭化成ケミカルズ社製)を19.95部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の13.84部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、イソホロンジアミン(IPDA)を0.85部、および4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.16部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを318μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を35部、t−ブチルアクリレート(t−BA)を10部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を35.71部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の7.62部および水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)6.67部の混合物を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、イソホロンジアミン(IPDA)を0.94部、および4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.38部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを150μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を35.5部、n−ブチルアクリレート(n−BA)を9.5部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を36.40部とを投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)13.60部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを2部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを157μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を35部、n−ブチルアクリレート(n−BA)を10部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を36.81部とを投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)13.19部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.62部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.20であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを157μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を35部、t−ブチルアクリレート(t−BA)を10部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を19.53部、およびポリカーボネートジオール(「デュラノールG3450J」、数平均分子量800、旭化成ケミカルズ社製)を16.02部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の14.45部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを3.47部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.30であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを167μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を25部、n−ブチルアクリレート(n−BA)を20部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を19.53部、およびポリカーボネートジオール(「デュラノールG3450J」、数平均分子量800、旭化成ケミカルズ社製)を16.02部とを投入し、攪拌しながら、イソホロンジイソシアネート(IPDI)の7.15部および水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)6.25部の混合物を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.98部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを167μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を35部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)を10部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を16.63部、およびポリカーボネートジオール(「デュラノールG3450J」、数平均分子量800、旭化成ケミカルズ社製)を20.46部とを投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)12.91部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、4−ヒドロキシブチルアクリレートを3.54部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.30であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを161μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を25部、t−ブチルアクリレート(t−BA)を20部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を20.68部、およびポリカーボネートジオール(「デュラノールG3450J」、数平均分子量800、旭化成ケミカルズ社製)を16.97部とを投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)12.35部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、イソホロンジアミン(IPDA)を0.72部、および4−ヒドロキシブチルアクリレートを1.84部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.20であった。
複合フィルム用塗布液を下記に示すものに変更し、かつ、複合フィルムの厚みを161μmとなるように変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル成分として、アクリル酸(AA)を5部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を30部、t−ブチルアクリレート(t−BA)を15部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を16.79部、およびポリカーボネートジオール(「デュラノールG3450J」、数平均分子量800、旭化成ケミカルズ社製)を20.67部とを投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)12.54部を滴下し、65℃で10時間反応させた。その後、イソホロンジアミン(IPDA)を0.88部、および4−ヒドロキシブチルアクリレートを2.24部滴下した後、65℃で1時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
Claims (10)
- 少なくともウレタンポリマーを含有するフィルムを備えた基材層と、粘着剤層とを有する粘着シートであって、当該基材層は、(a)200mm/minの引張速度で伸長させた場合に、10%伸張までの移動量と応力の積から求められる仕事量が35〜160N・mmであり、かつ(b)200mm/minの引張速度で10%まで伸張させ、その状態で伸長を停止した時の応力が、最大応力の36.8%まで減衰する緩和時間が30秒以下である基材層であることを特徴とする粘着シート。
- 前記フィルムが、(メタ)アクリルポリマーおよびウレタンポリマーを含む複合フィルムであることを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 請求項2に記載の粘着シートであって、
前記(メタ)アクリルポリマーが、少なくとも(メタ)アクリル酸系モノマーおよびホモポリマーのガラス転移温度(Tg)が273K以上である単官能(メタ)アクリル系モノマーを含む(メタ)アクリル成分と、多官能モノマーからなり、前記多官能モノマーを(メタ)アクリル成分100重量部に対して10重量部〜20重量部含有し、
前記ウレタンポリマーが、ジオール成分とジイソシアネート成分からなり、ジイソシアネート成分としてイソホロンジイソシアネートを含むことを特徴とする粘着シート。 - 前記(メタ)アクリル酸系モノマーの含有量が前記複合フィルム中、0.5重量%以上、15重量%以下であることを特徴とする請求項3に記載の粘着シート。
- ホモポリマーのガラス転移温度(Tg)が273K以上である単官能(メタ)アクリル系モノマーが、イソボルニルアクリレートであることを特徴とする請求項3または4のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記(メタ)アクリルポリマーと前記ウレタンポリマーの重量比が、30/70〜70/30であることを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記基材層が、フッ素、ウレタン、または(メタ)アクリルのいずれかを含有する表面コート層を、少なくとも一方の面に有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートの少なくとも一方の面に、アプリケーションシートを有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートが、被着体の表面を保護するための保護シートとして使用されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 輸送機用塗膜面を保護するための保護シートとして使用されることを特徴とする請求項9に記載の粘着シート。
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