JP2012057051A - 回路基板用熱硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による熱硬化性樹脂組成物は、(A)エポキシ化合物、(B)硬化剤及び/又は(C)硬化触媒、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材を、少なくとも含むことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)(A)エポキシ化合物、(B)硬化剤及び/又は(C)硬化触媒、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材を、少なくとも含むことを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。
(2)その(A)エポキシ化合物、その(B)硬化剤及び/又はその(C)硬化触媒、その(D)異方的形状の無機充填材、その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びにその(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、その(D)異方的形状の無機充填材、その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及びその(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量の割合が0.50以上であることを特徴とする、第(1)項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(3)その(A)エポキシ化合物、その(B)硬化剤及び/又はその(C)硬化触媒、その(D)異方的形状の無機充填材、その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びにその(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、その(D)異方的形状の無機充填材の質量の割合が0.03以上、0.35以下であることを特徴とする、第(1)項又は第(2)項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(4)その(A)エポキシ化合物、その(B)硬化剤及び/又はその(C)硬化触媒、その(D)異方的形状の無機充填材、その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びにその(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の質量の割合が0.10以上であることを特徴とする、第(1)項〜第(3)項のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(5)その(A)エポキシ化合物、その(B)硬化剤及び/又はその(C)硬化触媒、その(D)異方的形状の無機充填材、その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びにその(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、その(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の質量の割合が0.20以上であることを特徴とする、第(1)項〜第(4)項のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(6)その(D)異方的形状の無機充填材、その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及びその(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材のモース硬度が、各々5以下であることを特徴とする、第(1)項〜第(5)項のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(7)その(D)異方的形状の無機充填材の平均粒子径が5μm以上50μm未満であることを特徴とする、第(1)項〜第(6)項のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(8)その(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材が、金属水酸化物又は金属酸化物であることを特徴とする、第(1)項〜第(7)項のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(9)その(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材が、金属水酸化物又は金属酸化物であることを特徴とする、第(1)項〜第(8)項のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
(10)第(1)項〜第(9)項のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物を繊維基材に含浸させて成る、中間層プリプレグ。
(11)少なくとも1枚の第(10)項に記載の中間層プリプレグの表裏両側の各々に、少なくとも1枚の表面層プリプレグを重ね合わせて成る、コンポジット積層板。
(12)第(11)項に記載のコンポジット積層板から形成される、プリント配線板。
本発明による熱硬化性樹脂組成物は、(A)エポキシ化合物、(B)硬化剤及び/又は(C)硬化触媒、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材を少なくとも含んでなり、それらを含むことによって、本発明の熱硬化性樹脂組成物による硬化物は、放熱性、及びドリル磨耗性、打ち抜き性等の加工性に優れる。
本発明による熱硬化性樹脂組成物に含有される(A)エポキシ化合物は、1分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有する化合物である。したがって、本発明による熱硬化性樹脂組成物に含有される(A)エポキシ化合物は、1分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有すれば、何ら制限を受けることはない。なお、(A)エポキシ化合物を、適宜、(A)「エポキシ樹脂」と称する場合がある。
本発明による熱硬化性樹脂組成物に含有される(B)硬化剤は、(A)エポキシ化合物、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及び(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材と共に用いる化合物(樹脂)か、又は(A)エポキシ化合物、(C)硬化触媒、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及び(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材と共に用いる化合物(樹脂)であって、本発明による熱硬化性樹脂組成物の硬さを増したり、硬化を早めたりするために添加される化合物(樹脂)であれば、特に限定されることはない。
本発明による熱硬化性樹脂組成物に含有される(C)硬化触媒は、(A)エポキシ化合物、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及び(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材と共に用いる化合物(樹脂)か、又は(A)エポキシ化合物、(B)硬化剤、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及び(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材と共に用いる化合物(樹脂)であって、熱硬化性樹脂組成物の硬さを増したり、硬化を早めたりするために添加される化合物(樹脂)であれば、特に限定されることはないが、例えば、イミダゾール系化合物、下記一般式(1)で表されるホウ素塩(適宜、「特定ホウ素塩」と称する)等が挙げられる。
本発明による熱硬化性樹脂組成物に含有される無機充填材は、(D)異方的形状の無機充填材と、(E)等方的形状の無機充填材とから成る。(E)等方的形状の無機充填材は、平均粒子径が異なる少なくとも2種の等方的形状の無機充填材から構成され、平均粒子径が大きい方は、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材であり、好ましくは、(E3)7μm以上20μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材であり、平均粒子径が小さい方は、(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材であり、好ましくは、(E4)1μm以上3μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材である。
本発明による熱硬化性樹脂組成物に含有される(D)異方的形状の無機充填材は、異方的形状の無機充填材であれば、特に何ら制限を受けることはない。ここで、無機充填材における異方的形状とは、物質の特性及び形状が方向によって異なるものを意味し、異方的形状としては、例えば、特に限定されることはないが、楕円状、層状、板状、鱗片状、繊維状等が挙げられる。
本発明による熱硬化性樹脂組成物に含有される(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及び(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材は、等方的形状の無機充填材であれば、特に何ら制限を受けることはない。ここで、無機充填材における等方的形状とは、物質の特性及び形状が方向によって区別ができないものを意味し、等方的形状としては、例えば、特に限定されることはないが、真球状、球状、略球状、破砕状等が挙げられる。
本発明による中間層プリプレグは、本発明の熱硬化性樹脂組成物を繊維基材に含浸させて成るものであり、含浸後、熱処理をして生産される。
本発明によるコンポジット積層板は、本発明の中間層プリプレグの表裏両側の各々に、少なくとも1枚の表面層プリプレグを重ね合わせて成るものであり、加熱加圧成形して硬化させることによって生産される。これにより、熱伝導性、放熱性、耐熱性、機械強度に優れたコンポジット積層板を得ることができる。ここで用いられる表面層プリプレグとしては、表面層プリプレグの繊維基材に、表面層プリプレグの熱硬化性樹脂組成物を含浸・乾燥(熱処理)させたものを好適に用いることができる。
本発明のプリント配線板は、コンポジット積層板を、回路加工してなるプリント配線板である。コンポジット積層板の片面のみに回路が形成されている片面板、両面に回路が形成されている両面板、この他に、コアと呼ばれる内層プリント配線板上にプリプレグあるいはビルドアップ材と呼ばれるフィルム付き絶縁樹脂シート、又は銅箔付き絶縁樹脂シートが積層された多層板であってもよい。本発明の中間層プリプレグ及びコンポジット積層板は、内層プリント配線板、又は内層プリント配線板上のプリプレグとして使用することもできる。
(A)エポキシ樹脂
(1)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピクロン850、DIC社製)
(2)フェノールノボラック型エポキシ樹脂(JER152、JER社製)
(B)硬化剤
(1)アミン系硬化剤、ジシアンジアミド(関東化学社製)
(2)フェノールノボラック樹脂(住友ベークライト社製 A−1082)
(C)硬化触媒
(1)フェニルメチルイミダゾール(四国化成社製)
(D)異方的形状の無機充填材
(1)タルクA(D50=19μm、モース硬度=1)(日本タルク社製)
(2)タルクB(D50=4μm、モース硬度=1)(富士タルク社製)
(3)窒化ホウ素(D50=12μm、モース硬度=2)(ESK Ceramics 社製)
(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材
(1)水酸化アルミニウム(D50=1.1μm、モース硬度=2、Na量0.29%)(CL310、住友化学製)
(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材
(1)水酸化アルミニウム(D50=1.1μm、モース硬度=2、Na量0.29%)(H42I、昭和電工社製)
(2)ベーマイト(D50=3μm、モース硬度=4)(河合石灰工業社製)
(3)酸化マグネシウム(D50=2μm、モース硬度=5.5)(協和化学工業社製)
(4)アルミナ(D50=2μm、モース硬度=9)(日本軽金属社製)
(1)樹脂ワニスの調製
(A)エポキシ樹脂として、70質量部のビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピクロン850、DIC社製)及び28質量部のフェノールノボラック型エポキシ樹脂(JER152、JER社製)、(B)アミン系硬化剤として、2質量部のジシアンジアミド(関東化学社製)、(D)異方的形状の無機充填材として、47質量部のタルクA(日本タルク社製)、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材として、36.5質量部の水酸化アルミニウム(CL310、住友化学製)、(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材として、36.5質量部の水酸化アルミニウム(H42I、昭和電工社製)、並びに(C)硬化触媒として、0.1質量部のイミダゾールをジメチルホルムアミドに溶解・混合させた。次いで、高速撹拌装置を用い撹拌して樹脂ワニスを調製した。
上記で作製した樹脂ワニスをガラス不織布(厚さ800μm、日本バイリーン社製)に含浸し、150℃の加熱炉で3分間乾燥して、中間層プリプレグ中のワニス固形分が約100質量%の中間層プリプレグを得た。
(3)表面層プリプレグの作製
臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピコート5047、JER社製)85質量部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エピクロンN−690、DIC社製) 15質量郎、ジシアンジアミド2質量部、硬化触媒0.1質量部をジメチルホルムアミドに溶解・混合させた。次いで、高速撹拌装置を用い撹拌して樹脂ワニスを調整した。次にこの樹脂ワニスをガラス織布(厚さ180μm、日東紡社製)に含浸し、150℃の加熱炉で3分間乾燥して、プリプレグ中のワニス固形分が約50質量%の表面層プリプレグを得た。
中間層プリプレグ1枚の両面に、前記表面層プリプレグを上下に、1枚づつ積層し、さらにその上下に1枚ずつ35μmの銅箔(日本電解社製)を重ねて、圧力3MPa、温度150℃以上で1時間加熱加圧成形し、厚さ1.0mmの積層板を得た。
実施例2〜7及び比較例1〜5における中間層プリプレグを、下記に示す表1の組成にしたがって実施例1と全く同様な方法で作製し、そして実施例1と全く同様な方法で、実施例2〜7及び比較例1〜5の各々で用いられる表面層プリプレグを作製し、その後、実施例2〜7及び比較例1〜5における中間層プリプレグと表面層プリプレグとをそれぞれ積層して、実施例2〜7及び比較例1〜5におけるコンポジット積層板を作製した。
<半田耐熱性の測定>
コンポジット積層板より50mm×50mmのサンプルピースを切り出し、片面及びもう片面の1/2の銅箔をエッチングし除去した。125℃のプレッシャークッカーで2時間処理した後、260℃の半田槽に120秒浮かべ、ふくれ・はがれの有無を確認した。
コンポジット積層板の銅箔をエッチングで全面除去し、レーザーフラッシュ法(NETZSCH社製LFA447)により、厚み方向の熱拡散係数を測定した。次に水中置換法で絶縁体硬化物の比重を測定し、さらにDSC法(PERKIN−ELMER社製DSC7)で比熱を測定し、これらの物性値より熱伝導率を算出した。積層板の面内方向の熱伝導率は、装置(NETZSCH社製LFA447)に付属の治具を用い、厚み方向と同様に測定した。
厚さ1mmのコンポジット積層板を、0.5mmのドリル刃を用い、10000回転、3m/分で、5000回穴を開けた後の、刃先の状態を評価した。評価は以下のとおりである。
不良:刃先が丸まってしまい、ドリル刃の再生困難
良好:刃先が十分残っており、再研磨によるドリル刃の再生が可能
目視により、中間層プリプレグ表面の状態を評価した。評価は以下のとおりである。
不良:中間層プリプレグの流れ方向に、無機成分と樹脂成分の分離、あるいは中間層プリプレグの厚みムラにより、スジ状物が100mm以上見られる。
良好:上記スジ状物が見られない。
下記の表1から、明らかなように実施例1〜7は、比較例1〜5に比べ、熱伝導率が1W/m・K以上と高く、またドリル加工性も良好であることがわかった。これに反し、無機充填材の総量が少ない比較例1では熱伝導率が低く、(D)異方的形状の無機充填材の割合が多い比較例2では成形性が悪く、無機充填材が、(D)異方的形状の無機充填材及び(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材のみの組み合わせからなる比較例3及び比較例4では半田耐熱性が悪く、(D)異方的形状の無機充填材を含まない比較例5では、熱伝導率が低い結果となった。
Claims (12)
- (A)エポキシ化合物、(B)硬化剤及び/又は(C)硬化触媒、(D)異方的形状の無機充填材、(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材を、少なくとも含むことを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ化合物、前記(B)硬化剤及び/又は前記(C)硬化触媒、前記(D)異方的形状の無機充填材、前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、前記(D)異方的形状の無機充填材、前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及び前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量の割合が0.50以上であることを特徴とする、請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ化合物、前記(B)硬化剤及び/又は前記(C)硬化触媒、前記(D)異方的形状の無機充填材、前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、前記(D)異方的形状の無機充填材の質量の割合が0.03以上、0.35以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ化合物、前記(B)硬化剤及び/又は前記(C)硬化触媒、前記(D)異方的形状の無機充填材、前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の質量の割合が0.10以上であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ化合物、前記(B)硬化剤及び/又は前記(C)硬化触媒、前記(D)異方的形状の無機充填材、前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、並びに前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の合計質量に対する、前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材の質量の割合が0.20以上であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(D)異方的形状の無機充填材、前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材、及び前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材のモース硬度が、各々5以下であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(D)異方的形状の無機充填材の平均粒子径が5μm以上50μm未満であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(E1)5μm以上50μm以下の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材が、金属水酸化物又は金属酸化物であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(E2)0.5μm以上5μm未満の平均粒子径を有する等方的形状の無機充填材が、金属水酸化物又は金属酸化物であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物を繊維基材に含浸させて成る、中間層プリプレグ。
- 少なくとも1枚の請求項10に記載の中間層プリプレグの表裏両側の各々に、少なくとも1枚の表面層プリプレグを重ね合わせて成る、コンポジット積層板。
- 請求項11に記載のコンポジット積層板から形成される、プリント配線板。
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