JP2012044021A - Anisotropic magnet manufacturing method - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method capable of manufacturing anisotropic magnets in high productivity.SOLUTION: An anisotropic magnet manufacturing method for compressing magnetic material powers in a mold composed of a rigid body comprises a first step of performing hot compression with a pressure of 5 MPa or less in a mold M and a second step of continuously performing hot compression at a distortion speed of 5 sor greater in the mold M.

Description

本発明は、高い生産性で異方性磁石を製造する方法に関する。   The present invention relates to a method for producing an anisotropic magnet with high productivity.

ネオジム磁石（Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ）等の希土類磁石で代表される強力な永久磁石は、高い磁束密度を達成するために磁化容易軸（ｃ軸）が特定方向に配向した高い異方性を有することが必要である。 Strong permanent magnets typified by rare earth magnets such as neodymium magnets (Nd ₂ Fe ₁₄ B) have high anisotropy in which the easy axis (c-axis) is oriented in a specific direction in order to achieve a high magnetic flux density. It is necessary.

特許文献１に、磁石粉末を成形固化した後に、歪を加えて結晶を配向させる鉄−希土類系永久磁石の製造方法が開示されている。配向性の高い磁石を製造できるとされている。   Patent Document 1 discloses a method for producing an iron-rare earth permanent magnet in which a magnet powder is molded and solidified and then a strain is applied to orient a crystal. It is said that a highly oriented magnet can be manufactured.

しかしこの方法では、熱間プレス加工等により成形する工程と、冷却固化後に、熱間ダイアップセット加工等により歪を付与する工程とで、異なる加工型に材料を移し変える必要があり、生産性が悪いという問題があった。   However, in this method, it is necessary to transfer materials to different processing molds in the process of forming by hot pressing or the like, and in the process of applying strain by hot die-up set processing after cooling and solidification. There was a problem of being bad.

特許文献２に、磁石合金を鞘体に収容し、５００℃以上の温度に加熱し、次いで８ｓ^−１以上の歪速度で鍛造する方法が開示されている。 Patent Document 2 discloses a method in which a magnet alloy is housed in a sheath body, heated to a temperature of 500 ° C. or higher, and then forged at a strain rate of 8 s ⁻¹ or higher.

しかしこの方法では、鍛造の際に鞘体が塑性変形してしまい、鞘体を再利用することができず、生産性が悪いという問題があった。   However, this method has a problem that the sheath body is plastically deformed during forging, the sheath body cannot be reused, and the productivity is poor.

特公平０４−０２０２４２号公報Japanese Patent Publication No. 04-020242 特開２００２−５１６９２５号公報JP 2002-516925 A

本発明は、高い生産性で異方性磁石を製造できる方法を提供することを目的とする。   An object of this invention is to provide the method of manufacturing an anisotropic magnet with high productivity.

剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、
上記成形型内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および
引き続き上記同一の成形型内で５ｓ^−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程
を含むことを特徴とする異方性磁石の製造方法。 A method for producing an anisotropic magnet, in which a magnet material powder is compressed in a rigid mold.
A first step of hot compressing at a pressure of 5 MPa or less in the mold, and a second step of hot compressing at a strain rate of 5 s ^-1 or more in the same mold. A method for manufacturing an anisotropic magnet.

本発明は、先ず第１工程において５ＭＰａ以下で熱間低圧下することにより、粉末粒子同士をある程度凝着させて粒子間の滑りを抑制した状態とした後、引き続き第２工程において同じ成形型内で５ｓ^−１以上の高い歪速度で熱間圧縮加工することにより、粒子間の滑りに優先して粒子自体すなわち結晶に大きな歪を付与して配向させ、異方性の高い磁石材料を製造できる。 In the present invention, firstly, in the first step, a hot low pressure is applied at 5 MPa or less so that the powder particles are adhered to some extent to prevent slipping between the particles, and then in the second step, the same mold is used. By applying hot compression processing at a high strain rate of 5 s ^-1 or higher, it is possible to produce a highly anisotropic magnet material by giving large strain to the particles themselves, that is, crystals, in preference to slipping between the particles. .

プロセス全体を通して一貫して「同一」の「剛体」の成形型内で圧縮加工を行なうので、型の変更も鞘体の使用も必要なく、高い生産性を実現できる。   Since the compression process is performed consistently throughout the entire process in the “same” “rigid” mold, high productivity can be achieved without changing the mold or using a sheath.

図１は、従来技術（特許文献１）による成形固化→据え込みの工程を示す。FIG. 1 shows a process of molding solidification → upsetting according to the prior art (Patent Document 1). 図２は、本発明による軽圧下→高歪速度圧縮の工程を示す。FIG. 2 shows a process of light pressure reduction → high strain rate compression according to the present invention. 図３は、１次圧縮時の圧力と残留磁束密度との関係を示す。FIG. 3 shows the relationship between the pressure during primary compression and the residual magnetic flux density. 図４は、２次圧縮時の歪速度と残留磁束密度との関係を示す。FIG. 4 shows the relationship between strain rate and residual magnetic flux density during secondary compression.

本発明の特徴を特許文献１の従来技術と比較して説明する。   The features of the present invention will be described in comparison with the prior art of Patent Document 1.

まず図１を参照して、従来技術を説明する。   First, the prior art will be described with reference to FIG.

先ず、図（１）の第１工程で、筒状のダイＤ１とパンチＰ１とから成る成形型Ｍ１で磁石材料の粉末Ｗ’を成形し固化して一体のワークＷとする。Ｆは成形圧力である。   First, in the first step of FIG. 1A, a magnetic material powder W 'is formed and solidified by a forming die M1 composed of a cylindrical die D1 and a punch P1 to form an integrated work W. F is a molding pressure.

次に、成形固化されたワークＷを成形型Ｍ１から取り出して、第２工程で据え込みを行なうための一回り大きい別の成形型Ｍ２に移し変える。   Next, the work W that has been formed and solidified is taken out from the forming mold M1 and transferred to another forming mold M2 that is slightly larger for upsetting in the second step.

次に、図１（２）の第２工程で、筒状のダイＤ２とパンチＰ２から成る据え込み用成形型Ｍ２内でワークＷの据え込みを行なって歪を付与し、結晶を配向させる。   Next, in the second step of FIG. 1 (2), the workpiece W is placed in the upset mold M2 composed of the cylindrical die D2 and the punch P2 to give strain and to orient the crystal.

第１工程の「成形固化」なしで直接第２工程の「据え込み」を行なうと、磁石材料の粉末粒子同士の滑りが生じ、粉末粒子の再配列・緻密化が起きるだけで、結晶に歪を付与することはできず、結晶を配向させることができない。   If the “upset” of the second step is performed directly without the “molding and solidification” of the first step, the powder particles of the magnet material will slip, and the powder particles will be rearranged and densified, causing distortion in the crystals. Cannot be imparted, and the crystal cannot be oriented.

そのため従来技術では、先ず第１工程の「成形固化」により、磁石材料の粉末粒子同士を結合させ、圧縮した際の粒子同士の滑りを抑制する必要がある。しかし、第１工程の成形固化により材料（ワーク）の密度が著しく高まる。そこで第２工程では、結晶を配向させるためには、一回り大きい成形型に材料を移し変えて据え込みを行なう必要がある。   Therefore, in the prior art, first, it is necessary to bind the powder particles of the magnet material by the “molding and solidification” in the first step and to suppress the slip of the particles when compressed. However, the density of the material (workpiece) is remarkably increased by molding and solidifying in the first step. Therefore, in the second step, in order to orient the crystals, it is necessary to transfer the material to a mold that is one size larger and perform upsetting.

このようにプロセスの途中で別の成形型へ移し変える操作が必要になり、生産性が悪いという問題があった。   In this way, there is a problem that productivity is poor because an operation of transferring to another mold is necessary during the process.

この問題を解決するために、本発明は以下に説明する特徴を有する。   In order to solve this problem, the present invention has the following features.

図２を参照して本発明を説明する。   The present invention will be described with reference to FIG.

先ず、図２（１）の第１工程で、筒状のダイＤとパンチＰから成る成形型Ｍ内で、５ＭＰａ以下の低い圧下力Ｆで圧縮加工することにより、磁石材料Ｗ’の粉末粒子同士を互いの接点のみで小さく塑性変形させて仮結合し、低密度の成形体Ｗとする。これにより、粉末粒子Ｗ’同士の滑りを実質的に抑制する。   First, in the first step of FIG. 2 (1), the powder particles of the magnet material W ′ are subjected to compression processing with a low rolling force F of 5 MPa or less in a mold M comprising a cylindrical die D and a punch P. They are plastically deformed to a small extent only at their respective contacts, and temporarily joined together to form a low-density molded body W. Thereby, slippage between the powder particles W ′ is substantially suppressed.

次に、図２（２）の第２工程で、第１工程と同じ成形型Ｍ内に低密度成形体Ｗを収容したままの状態で、５ｓ^−１以上の高い歪速度で圧縮加工する。 Next, in the second step of FIG. 2B, compression processing is performed at a high strain rate of 5 s ⁻¹ or higher while the low-density molded body W is housed in the same mold M as in the first step.

熱間加工温度において、低密度のワークＷを５ｓ^−１以上の高い歪速度で圧縮加工することにより、粒子同士の滑りを抑制して結晶に大きな歪を付与し、結晶を配向させることができる。５ｓ^−１未満の歪速度では、粉末粒子同士の滑りが支配的になって単に粒子が移動するだけで、結晶に大きな歪を付与することができない。 By compressing a low-density work W at a high strain rate of 5 s ^-1 or higher at the hot working temperature, it is possible to suppress slipping between particles and to impart a large strain to the crystal and to orient the crystal. . When the strain rate is less than 5 s ⁻¹ , slip between the powder particles is dominant, and the particles simply move, and a large strain cannot be imparted to the crystal.

〔実施例１〕
合金組成１４．６Ｎｄ７４．２Ｆｅ４．５Ｃｏ０．５Ｇａ６．２Ｂ（原子比）に対応する割合で配合した原料をアーク炉で溶解し、合金ビレットを得た。 [Example 1]
The raw materials blended at a ratio corresponding to the alloy composition 14.6Nd74.2Fe4.5Co0.5Ga6.2B (atomic ratio) were melted in an arc furnace to obtain an alloy billet.

このビレットをＡｒ雰囲気中でメルトスピニングし、リボン状の薄片を得た。この薄片は厚さ３０μｍ程度で、非晶質と結晶質の混合物であった。   This billet was melt-spun in an Ar atmosphere to obtain ribbon-like flakes. The flakes were about 30 μm thick and were a mixture of amorphous and crystalline.

次に、このリボン状薄片を２００μｍ程度に粉砕し、粉末状の材料を得た。   Next, the ribbon-like flakes were pulverized to about 200 μm to obtain a powdery material.

得られた材料を、第１工程として、内径φ１０ｍｍの超硬製ダイス中へ充填し、超硬製パンチにより成形圧力０．５ＭＰａで加圧しながら６００℃で５分加熱した。これにより上記の成形圧力および温度で熱間圧縮加工が行なわれた。引き続き、第２工程として、同じ成形型内で歪速度５０ｓ^−１で圧縮加工した。すなわち、６００℃を成形開始温度とする熱間圧縮加工を行なった。 As a first step, the obtained material was filled into a cemented carbide die having an inner diameter of φ10 mm, and heated at 600 ° C. for 5 minutes while being pressed with a molding pressure of 0.5 MPa with a cemented carbide punch. Thus, hot compression processing was performed at the above molding pressure and temperature. Subsequently, as a second step, compression processing was performed in the same mold at a strain rate of 50 s ⁻¹ . That is, hot compression processing was performed at 600 ° C. as the molding start temperature.

〔比較例１〕
実施例１と同様に成形体を得た。ただし、第２工程で歪速度０．１ｓ^−１で圧縮加工した点のみが実施例１と異なる。 [Comparative Example 1]
A molded body was obtained in the same manner as in Example 1. However, it differs from Example 1 only in that it was compressed at a strain rate of 0.1 s ⁻¹ in the second step.

≪磁気特性の評価≫
実施例１および比較例１で作製した成形体について、その中心部からワイヤーカットにより２ｍｍ角の試料を切り出し、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により、加圧方向の磁気特性（残留磁束密度）を測定した。表１に結果を示す。 ≪Evaluation of magnetic properties≫
About the molded body produced in Example 1 and Comparative Example 1, a 2 mm square sample was cut out from the center by wire cutting, and the magnetic characteristics (residual magnetic flux density) in the pressing direction were measured by a vibrating sample magnetometer (VSM). It was measured. Table 1 shows the results.

表１中の配向度とは、残留磁束密度を飽和磁束密度で除した値である。本発明による実施例１は、比較例１に比べて著しく高い配向度が得られた。   The degree of orientation in Table 1 is a value obtained by dividing the residual magnetic flux density by the saturation magnetic flux density. In Example 1 according to the present invention, an extremely high degree of orientation was obtained as compared with Comparative Example 1.

〔実施例２〕
合金組成１４．６Ｎｄ７４．２Ｆｅ４．５Ｃｏ０．５Ｇａ６．２Ｂ（原子比）に対応する割合で配合した原料をアーク炉で溶解し、合金ビレットを得た。 [Example 2]
The raw materials blended at a ratio corresponding to the alloy composition 14.6Nd74.2Fe4.5Co0.5Ga6.2B (atomic ratio) were melted in an arc furnace to obtain an alloy billet.

このビレットをＡｒ雰囲気中でメルトスピニングし、リボン状の薄片を得た。この薄片は厚さ３０μｍ程度で、非晶質と結晶質の混合物であった。   This billet was melt-spun in an Ar atmosphere to obtain ribbon-like flakes. The flakes were about 30 μm thick and were a mixture of amorphous and crystalline.

次に、このリボン状薄片を２００μｍ程度に粉砕し、粉末状の材料を得た。   Next, the ribbon-like flakes were pulverized to about 200 μm to obtain a powdery material.

<第１工程>
得られた材料（９．０ｇ）を、内径φ１０ｍｍの超硬製ダイスに充填し、超硬製パンチにより種々の成形圧力（０．５ＭＰａ、５ＭＰａ、５０ＭＰａ、２００ＭＰａ）を印加しながら、６００℃で５分間加熱した。これにより上記各成形圧力で熱間圧縮加工が行なわれた。 <First step>
The obtained material (9.0 g) was filled into a carbide die having an inner diameter of φ10 mm, and various molding pressures (0.5 MPa, 5 MPa, 50 MPa, 200 MPa) were applied at 600 ° C. with a carbide punch. Heated for 5 minutes. As a result, hot compression processing was performed at the respective molding pressures.

これにより得られた材料の密度は、それぞれ５．２ｇ／ｃｍ^３、６．１ｇ／ｃｍ^３、７．４ｇ／ｃｍ^３、７．６ｇ／ｃｍ^３であった。この密度は、投入した粉末重量（９．０ｇ）と、成形機の変位計から求めた加熱開始後５分におけるワーク高さとから算出した。すなわち、材料は成形型の中に収容されたままの状態で維持している。この材料の真密度は７．６ｇ／ｃｍ^３である。したがって、それぞれの成形圧力で加熱したワークの、真密度に対する割合は、６８％、８０％、９７％、１００％である。 The density of the obtained material was 5.2 g / cm ³ , 6.1 g / cm ³ , 7.4 g / cm ³ , and 7.6 g / cm ³ , respectively. This density was calculated from the weight of the charged powder (9.0 g) and the workpiece height 5 minutes after the start of heating, which was determined from the displacement meter of the molding machine. That is, the material is maintained in a state of being accommodated in the mold. The true density of this material is 7.6 g / cm ³ . Accordingly, the ratio of the workpiece heated at each forming pressure to the true density is 68%, 80%, 97%, and 100%.

<第２工程>
上記の加熱終了後、直ちに、パンチにより種々の歪速度５０ｓ^−１、５ｓ^−１、０．１ｓ^−１で、面圧が５００ＭＰａになるまで圧縮した。すなわち、６００℃を成形開始温度とする熱間圧縮加工を行なった。圧縮終了後、直ちに冷却し、成形体を得た。 <Second process>
Immediately after completion of the heating, the punch was compressed at various strain rates of 50 s ⁻¹ , 5 s ⁻¹ , and 0.1 s ⁻¹ until the surface pressure reached 500 MPa. That is, hot compression processing was performed at 600 ° C. as the molding start temperature. Immediately after the compression, the product was cooled to obtain a molded body.

≪磁気特性の評価≫
実施例２で作製した成形体について、その中心部からワイヤーカットにより２ｍｍ角の試料を切り出し、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により、加圧方向の磁気特性（残留磁束密度）を測定した。図３、４に結果を示す。 ≪Evaluation of magnetic properties≫
About the molded object produced in Example 2, the sample of 2 square mm was cut out from the center part by wire cutting, and the magnetic characteristic (residual magnetic flux density) of a pressurization direction was measured with the vibration sample type magnetometer (VSM). The results are shown in FIGS.

図３、４の結果から、高い残留磁束密度を持つ成形体を得るためには、下記（１）（２）の条件を満たすことが必要であることが分かった。   From the results of FIGS. 3 and 4, it was found that the following conditions (1) and (2) must be satisfied in order to obtain a molded body having a high residual magnetic flux density.

（１）第１工程での熱間圧縮加工は成形圧力５ＭＰａ以下で行なう必要がある。好ましくは０．５ＭＰａ以下にする。   (1) The hot compression process in the first step needs to be performed at a molding pressure of 5 MPa or less. Preferably, the pressure is 0.5 MPa or less.

（２）第２工程での熱間圧縮加工は歪速度５ｓ^−１で行なう必要がある。好ましくは５０ｓ^−１以上にする。 (2) The hot compression process in the second step needs to be performed at a strain rate of 5 s- ¹ . Preferably, it is 50 s ^-1 or more.

このように本発明によれば、プロセス全体を通して一貫して「同一」の「剛体」の成形型内で圧縮加工を行なうので、型の変更も鞘体の使用も必要なく、従来は得られなかった高い生産性を実現できる。   As described above, according to the present invention, since compression processing is performed in the same “rigid” mold throughout the entire process, there is no need to change the mold or use a sheath body, which cannot be obtained conventionally. High productivity can be realized.

本発明によれば、高い生産性で異方性磁石を製造できる方法が提供される。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the method which can manufacture an anisotropic magnet with high productivity is provided.

Claims (1)

剛体から成る成形型内で磁石材料粉末を圧縮加工する異方性磁石の製造方法であって、
上記成形型内で５ＭＰａ以下の圧力で熱間圧縮加工する第１工程、および
引き続き上記同一の成形型内で５ｓ^−１以上の歪速度で熱間圧縮加工する第２工程
を含むことを特徴とする異方性磁石の製造方法。 A method for producing an anisotropic magnet, in which a magnet material powder is compressed in a rigid mold.
A first step of hot compressing at a pressure of 5 MPa or less in the mold, and a second step of hot compressing at a strain rate of 5 s ^-1 or more in the same mold. A method for manufacturing an anisotropic magnet.

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