JP2012028045A - チタン製燃料電池セパレータおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るチタン製燃料電池セパレータ10は、純チタンまたはチタン合金からなる基材1表面に炭素層2が形成されているチタン製燃料電池セパレータ10であって、前記炭素層2は、当該炭素層2の(002)面に平行に配向しているグラファイトを有するとともに、前記炭素層2の付着量が2μg/cm2以上であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
例えば、気相成膜により、炭素膜を基材表面に形成したセパレータ(特許文献1参照)や、ステンレス基材の表面に黒鉛が圧着されているセパレータ(特許文献2、特許文献3参照)が提案されている。
また、特許文献2、3に開示された技術は、基材がステンレスからなることから、セパレータとして使用中に鉄イオンが溶出してしまい、固体高分子膜を劣化させる虞がある。また、特許文献2、3に開示された技術の炭素層は、炭素の量が少ないため、基材のステンレスが露出している領域が多くなり、上記のように鉄イオンの溶出や基材表面の酸化が起こりやすく導電性が低下する虞がある。
また、本発明に係るチタン製燃料電池セパレータの炭素層の付着量が2μg/cm2以上であることから、セパレータの導電性および耐久性を確保することができる。
さらに、本発明に係るチタン製燃料電池セパレータは、チタンカーバイドからなる中間層が形成されていることから、さらに導電性を向上させるとともに、基材と炭素層との密着性を向上させることができる。
またさらに、本発明に係るチタン製燃料電池セパレータは、G/D値を所定の範囲に規定することにより、導電性と環境遮蔽性とを両立させることができる。
実施形態に係るチタン製燃料電池セパレータ10(以下、適宜、セパレータという)は、図1(a)、(b)に示すように、基材1と、当該基材1の表面(片面または両面)に形成された炭素層2と、から構成される。
なお、実施形態に係るセパレータ10は、図1(c)、(d)に示すように、基材1と炭素層2との間に中間層3が形成されていてもよい。
以下、基材1、炭素層2、中間層3、およびセパレータ10の製造方法を詳細に説明する。
セパレータ10の基材1は、純チタンまたはチタン合金からなる。よって、基材1は、ステンレス等を用いた場合と比べて軽量であるとともに、耐食性に優れる。また、基材1が、炭素層2(または、炭素層2および中間層3)により被覆されずに露出している箇所や端面部が存在しても、燃料電池のセル内環境下においてその表面に不働態皮膜を形成するため金属溶出の虞がなく、基材1の溶出(劣化)を防止することができる。加えて、純チタンまたはチタン合金は、強度、靭性に優れていることから、基材1の強度、靭性についても確保できる。
セパレータ10の炭素層2は、導電性と耐食性を有する炭素から構成される。この炭素層2は、基材1の表面全体に被覆されていることが好ましいが、必ずしも表面全体に被覆されている必要はなく、導電性と耐食性を確保するためには、表面の40%以上、好ましくは50%以上に被覆されていればよい。ここで、炭素層2が被覆していない基材1の表面には、チタンの不働態皮膜が形成されるため、基材1の酸化等の反応を抑制することができる。
なお、炭素層2の形成方法の詳細については後記するが、炭素粉が表面に付着した基材1を圧延することにより形成することができる。
炭素層2がこのようなグラファイト23を有することにより、基材1を燃料電池のセル内環境から遮蔽する環境遮蔽性(バリア性)が向上する。したがって、基材1と炭素層2との界面において酸化等の導電性の低下を引き起こす反応が起こり難くなる。
そして、グラファイト23が炭素層2の(002)面21に平行に配向している状態とは、X線回折法(X線結晶構造解析)によって測定される炭素層2の(002)面21のピーク強度が、(100)面22のピーク強度に対して3倍以上となっている状態である。
さらに、炭素層2は、ラマン分光法によって測定されるDバンドピークとGバンドピークの強度比(G/D)が0.5〜2の範囲であることが好ましい。
そして、ラマン分光法による分析については、従来公知のレーザラマン分光装置等を用いて行えばよい。
なお、上限は特に限定されないが、1000μg/cm2を越えて付着させても導電耐久性に変化がないことから、1000μg/cm2以下でよい。
また、基材1表面の炭素量は、後記する炭素粉塗布工程において基材1に塗布する炭素粉の量により制御することができる。
基材1と炭素層2との間に、中間層3が形成されていることが好ましい。特に、中間層3は、基材1と炭素層2とが反応して形成された粒状のチタンカーバイドから構成される層であることが好ましい。この粒状のチタンカーバイドは導電性を有するため、基材1と炭素層2との界面における電気抵抗が小さくなり、導電性が向上するだけでなく、基材1と炭素層2とが反応して形成されたものであるため、基材1と炭素層2との密着性が向上するからである。
なお、粒状とは、球体、球に近似した立体、楕円体、多面体等の形状であることを意味する。
中間層3は、基材1と炭素層2との間の全ての界面に形成されていることが好ましいが、密着性を確保するためには、当該界面の50%以上に形成されていればよい。
なお、チタンカーバイドの平均粒径の上限は特に限定されないが、100nmを越えても密着性に変化がないことから、100nm以下でよい。
≪セパレータの製造方法≫
まず、基材1の表面(片面または両面)に炭素粉を塗布する(炭素粉塗布工程)。塗布方法については、特に限定されないが、炭素粉を基材1上に粉末状のまま直接付着させたり、炭素粉をメチルセルロース等の水溶液や樹脂成分を含む塗料中に分散させたスラリーを、基材1の表面に塗布したりすればよい。
ここで、トータル圧下率を0.1%以上とすると、炭素層2の(002)面21に平行に配向しているグラファイトの割合が増えることにより、炭素層2が基材1を燃料電池のセル内環境から遮蔽する十分な環境遮蔽性(バリア性)を得ることができる。トータル圧下率は、好ましくは、0.5%以上、より好ましくは、1%以上である。
なお、非酸化性雰囲気とは、酸化性ガスの分圧が低い雰囲気、例えば、酸素分圧1.3×10−3Pa下のような雰囲気である。
<試験体の作製>
基材としては、JIS 1種のチタン基材(焼鈍酸洗仕上げ)を使用した。チタン基材の化学組成は、O:450ppm、Fe:250ppm、N:40ppm、残部がTiおよび不可避的不純物であり、チタン基材の板厚は、0.5mmである。使用した炭素粉は、グラファイト粉末(平均粒径5μm、10μm:純度4N)、またはアセチレンブラック粉末(平均粒径50nm:純度4N)である。なお当該チタン基材は、チタン原料に対して従来公知の溶解工程、鋳造工程、熱間圧延工程、冷間圧延工程を施して得られたものである。
そして、1パス当たりの圧下率が所定の値となるようにロールギャップを調整し、所定のトータル圧下率まで複数パスに分けて冷間圧延を実施した。なお、圧延ロールには潤滑油を塗布していない。
前記方法により作製した試験体に対し、X線回折装置(リガク製 水平型X線回折装置:測定角度20〜100°)を用いて、炭素層の(002)面のピーク強度と、(100)面のピーク強度を測定した。なお、(002)面のピーク強度は、測定角2θが26.4°で、(100)面のピーク強度は、測定角2θが42.7°で測定した。
X線回折法(X線結晶構造解析)によって測定される炭素層の(002)面のピーク強度が、(100)面のピーク強度に対して3倍以上となっているものを、グラファイトが炭素層の(002)面に平行に配向している((002)面配向あり)と判断した。
試験体に対し、顕微レーザーラマン分光分析装置を用いて、炭素のラマンスペクトル分析を行った。Dバンドのピークは約1350cm−1の位置に、Gバンドのピークは約1590cm−1の位置にピークが得られる。DバンドピークとGバンドピークの強度比(G/D)は「Gバンドのピーク強度/Dバンドのピーク強度」の計算式で求められる。
DバンドピークとGバンドピークの強度比(G/D)が、0.5〜2の場合を本発明に適した炭素層が形成されていると判断した。
前記方法により作製した試験体から所定サイズの試験片を切り出し、当該試験片の重量を測定した。その後、試験片を純水にて超音波洗浄し炭素層を除去した。そして、試験片を乾燥した後、重量測定を行って減少した重量を算出した。この減少した重量の値を試験片の表面積(端部は除く)で除して炭素付着量(μg/cm2)を求めた。
前記方法により作製した試験体について、図4に示す接触抵抗測定装置40を用いて、接触抵抗を測定した(表1の耐久試験前)。詳細には、試験体41の両面を2枚のカーボンクロス42,42で挟み、さらにその外側を接触面積1cm2の2枚の銅電極43,43で挟んで荷重98N(10kgf)で加圧し、直流電流電源44を用いて7.4mAの電流を通電し、カーボンクロス42,42の間に加わる電圧を電圧計45で測定して、接触抵抗(表1では初期接触抵抗と示す)を求めた。
接触抵抗が10mΩ・cm2以下の場合を導電性が良好、10mΩ・cm2を超える場合を導電性が不良とした。
前記方法により作製した試験体について、耐久性評価(耐久試験)を行った。すなわち、試験体を比液量が20ml/cm2である80℃の硫酸水溶液(10mmol/L)に1000時間浸漬した後、試験体を硫酸水溶液から取り出し、洗浄、乾燥して、前記と同様の方法で接触抵抗を測定した。
硫酸浸漬後(耐久試験後)の接触抵抗(表1では耐久試験後接触抵抗と示す)が15mΩ・cm2以下の場合を耐久性が良好、15mΩ・cm2を超える場合を耐久性が不良とした。
一方、試験体No.7は炭素層のグラファイトの配向は認められるが、炭素付着量が少なかったため、耐久試験後に接触抵抗の上昇が認められた(耐久性が不良という結果であった)。
また、試験体No.8〜10は炭素層がグラファイト構造を示さず、且つ(002)面への配向が認められなかった。よって、耐久試験後に接触抵抗の上昇が認められ(耐久性が不良という結果となり)、燃料電池セパレータ用材料としては好ましくないことがわかった。
なお、試験体No.2〜7のG/D値についても、前記G/D値の好ましい範囲内となったが、試験体No.8〜10については、前記G/D値の好ましい範囲外となった。
第1実施例で用いたものと同種、同サイズのチタン基材とグラファイト粉末(試験体No.11〜16に使用したグラファイト粉末の平均粒径5μm:純度4N)とを用いて、第1実施例と同様の方法により試験体を作製した。
試験体表層の断面をイオンビーム加工装置(日立集束イオンビーム加工観察装置 FB−2100)でサンプルを加工した後、透過型電子顕微鏡(TEM:日立電界放出形分析電子顕微鏡 HF−2200)にて750000倍の倍率で断面観察し、炭素層とチタン基材との界面においてチタンカーバイドが存在するか否かを判定した。加えて、粒状のチタンカーバイドの平均粒径を測定した。ここで、粒径(直径)とは、チタンカーバイドが球状を呈さない場合は、測定した粒子の長径および短径の加算平均値である。また、平均粒径とは、測定した20個のチタンカーバイドの平均の粒径である。
炭素付着量の測定は、第1実施例と同様の方法で測定した。
図4に示す接触抵抗測定装置40を用いて、密着性評価を行った。試験体41の両面を2枚のカーボンクロス42,42で挟み、さらにその外側を接触面積1cm2の銅電極43,43で挟んで荷重98N(10kgf)に加圧し、両面から加圧された状態を保持したまま、面内方向に試験体41を引き抜いた(引抜き試験)。
引抜き試験後、非摩擦面および摩擦面をSEM/EDXにて100倍の倍率で観察し、加速電圧を15kVとしてチタン(Ti)と炭素(C)を定量分析したときに、非摩擦面での炭素の量(原子%)を100%として、摩擦面での炭素の量が非摩擦面の炭素の量の80%以上であったときは○(非常に良好)、摩擦面での炭素の量が非摩擦面の炭素の量50%以上、80%未満であるときは△(良好)、摩擦面での炭素の量が非摩擦面の炭素の量50%未満であるときを×(不良)と判断した。
2 炭素層
3 中間層
3a チタンカーバイド(チタンカーバイド粒)
10 チタン製燃料電池セパレータ(セパレータ)
21 (002)面
22 (100)面
23 グラファイト
24 グラフェンシート
40 接触抵抗測定装置
41 試験体
42 カーボンクロス
43 銅電極
44 直流電流電源
45 電圧計
Claims (3)
- 純チタンまたはチタン合金からなる基材表面に炭素層が形成されているチタン製燃料電池セパレータであって、
前記炭素層は、当該炭素層の(002)面に平行に配向しているグラファイトを有するとともに、前記炭素層の付着量が2μg/cm2以上であることを特徴とするチタン製燃料電池セパレータ。 - 前記基材と前記炭素層との間に、粒状のチタンカーバイドが前記炭素層と平行な方向に連なった中間層が形成されていることを特徴とする請求項1に記載のチタン製燃料電池セパレータ。
- ラマン分光分析によって前記炭素層を測定して得られるDバンドピークとGバンドピークの強度比(G/D)が0.5〜2であることを特徴とする請求項1または2に記載のチタン製燃料電池セパレータ。
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