JP2012023014A - 金属ナノ粒子ペースト、並びに金属ナノ粒子ペーストを用いた電子部品接合体、ledモジュール及びプリント配線板の回路形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)金属ナノ粒子と、(B)前記金属ナノ粒子の表面を被覆する保護膜と、(C)カルボン酸類と、(D)分散媒とを含むことを特徴とする金属ナノ粒子ペーストである。
【選択図】なし
Description
(A)成分である金属ナノ粒子は、ナノオーダーの平均一次粒子径を有する金属粉である。ナノオーダーの平均一次粒子径を有することで、比表面積が大きく粒子表面の反応活性が高くなるので、金属本来の融点よりもはるかに低い加熱温度で、電子部品を基板に電気的に接合でき、また基板上に配線パターンを形成できる。金属ナノ粒子の金属種は、良導電性を有し、後述する(B)成分である保護膜を被覆できるものであれば特に限定されず、例えば、金、銀、銅、白金、パラジウム、ニッケル、ビスマス、鉛、インジウム、スズ、亜鉛、チタン、アルミニウム及びアンチモンなど、はんだに使用される金属単体や上記金属種を含有する金属合金を挙げることができる。上記金属種のうち、環境への負荷、コスト及びマイグレーション現象の発生防止の点からスズ、銅が好ましい。
(B)成分である金属ナノ粒子の表面を被覆する保護膜は、(A)金属ナノ粒子表面の反応活性が高いことによる金属ナノ粒子相互の融着を防止して、金属ナノ粒子に分散媒中における均一な分散、すなわち分散安定性を与えるためのものである。前記保護膜の構成成分は、金属ナノ粒子表面を被覆して、分散媒中で金属ナノ粒子に均一な分散性を発揮させる化合物であれば特に限定されず、例えば、金属ナノ粒子と孤立電子対による配位的な結合が可能である、酸素原子、窒素原子または硫黄原子を含んだ基を有する有機化合物を挙げることができる。上記した酸素原子、窒素原子または硫黄原子が静電力に起因した分子間力により金属ナノ粒子表面に結合することにより、保護膜が金属ナノ粒子を被覆する。また、有機化合物は有機溶媒等の分散媒と親和性を有するので、分散安定性を有することができる。さらに、酸素原子を含んだ基の例としてヒドロキシ基(-OH)やオキシ基(-O-)、窒素原子を含んだ基の例としてアミノ基(-NH2)、硫黄原子を含んだ基の例としてスルファニル基(-SH)を挙げることができる。
(C)成分であるカルボン酸類は、所定の加熱条件下、すなわち金属ナノ粒子を構成する金属の固有の融点よりも低い加熱温度の条件下、金属ナノ粒子を被覆している保護膜と反応することで、金属ナノ粒子の表面から保護膜を離して、保護膜としての機能を失わせるものである。上記加熱条件下、保護膜が金属ナノ粒子の表面から離れることで、金属ナノ粒子が相互に凝集し、焼結する。すなわち、カルボン酸類は、保護膜分離剤として機能する。例えば、カルボン酸類は、保護膜の構成成分である有機化合物の、金属ナノ粒子と孤立電子対による配位的な結合が可能である、酸素原子、窒素原子または硫黄原子を含んだ基と反応する。
(D)成分である分散媒は、金属ナノ粒子ペーストの粘度を調整するとともに、低温焼結時に金属ナノ粒子が金属ナノ粒子ペースト中を移動する際の潤滑剤として機能するものである。分散媒の例としては、デカン、テトラデカン、オクタデカン等の飽和または不飽和脂肪族炭化水素類、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類;メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロプレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテルなどのグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート及び上記グリコールエーテル類のエステル化物などのエステル類;エタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシルジグリコールなどのアルコール類、スクアランなど炭素数30以上の不飽和炭化水素類等を挙げることができる。
以下に、本発明の金属ナノ粒子ペーストを導電性接合材料として使用した実施例を説明する。
導電性材料
・保護膜で被覆された金属ナノ粒子(以下、「被覆金属ナノ粒子」と表す)について
被覆金属ナノ粒子I:上記活性連続界面蒸着法にて、スズナノ粒子に式(I‐1)のソルビタン脂肪酸エステルからなる保護膜を被覆したもの。
被覆金属ナノ粒子II:上記活性連続界面蒸着法にて、スズナノ粒子に式(IV‐1)のオレイルアミンからなる保護膜を被覆したもの。
被覆金属ナノ粒子III:上記活性連続界面蒸着法にて、銀ナノ粒子に式(I‐1)のソルビタン脂肪酸エステルからなる保護膜を被覆したもの。
被覆金属ナノ粒子IV:上記活性連続界面蒸着法にて、銅ナノ粒子に式(I‐1)のソルビタン脂肪酸エステルからなる保護膜を被覆したもの。
熱分析(TG‐DTA法)より、上記被覆金属ナノ粒子I〜IVの保護膜成分の含有量はいずれも20質量%であった。
・金属粉について
SAC305はんだ粉:(株)タムラ製作所製、遠心アトマイズ法により作製。
乾粉スズナノ粒子:保護膜による被膜の無いもの。アルドリッチ(株)製、「Tin nanopowder」
上記活性連続界面蒸着法により得られた、被覆金属ナノ粒子を20質量%含有したシクロヘキサン分散液を、メノウ乳鉢に所定量投入し減圧乾燥によりシクロヘキサン分を全て揮発させて保護膜成分を20質量%有した被覆金属ナノ粒子を得た。この被覆金属ナノ粒子に、所定量のカルボン酸類と所定量の溶剤とを加え、乳棒を用いて5分間混合することで導電性接合材料として使用する金属ナノ粒子ペーストを調製した。
(一)チップ導通抵抗
表面に銅箔ランドが形成されたガラスエポキシ基板上に、上記のように調製した金属ナノ粒子ペーストを200μmtのメタルマスクを用いてメタルスキージで印刷し、YAMAHA(株)製チップマウンターを用いて抵抗値が0Ωであるスズめっきの1608CRチップを搭載した。そして、リフロー加熱(金属種がスズの被覆金属ナノ粒子を配合した実施例1〜8と比較例1、3〜4、乾粉スズナノ粒子を配合した比較例2、SAC305はんだ粉を配合した比較例5〜6、並びにSAC305はんだ粉と同様の組成となるように、金属種がスズの被覆金属ナノ粒子、金属種が銀の被覆金属ナノ粒子及び金属種が銅の被覆金属ナノ粒子を配合した実施例11は、図1に示すリフロープロファイル(リフロー加熱時の酸素濃度は50ppm以下)、金属種が銀または銅の被覆金属ナノ粒子を配合した実施例9〜10は、図2に示すリフロープロファイル(リフロー加熱時の酸素濃度は50ppm以下))にてガラスエポキシ基板上に搭載した1608CRチップを接合し、この接合体の導通抵抗の値を、岩通計測(株)製マイクロメーターを用いて測定した。
(二)チップ抵抗部品のせん断強度
表面に銅箔ランドが形成されたガラスエポキシ基板上に、上記のように調製した金属ナノ粒子ペーストを150μmtのメタルマスクを用いてメタルスキージで印刷し、スズめっきの1608CRチップを銅箔ランドの印刷膜上に10個載置した。そして、リフロー加熱(金属種がスズの被覆金属ナノ粒子を配合した実施例1〜8と比較例1、3〜4、乾粉スズナノ粒子を配合した比較例2、SAC305はんだ粉を配合した比較例5〜6、並びにSAC305はんだ粉と同様の組成となるように、金属種がスズの被覆金属ナノ粒子、金属種が銀の被覆金属ナノ粒子及び金属種が銅の被覆金属ナノ粒子を配合した実施例11は、図1のリフロープロファイル(リフロー加熱時の酸素濃度は50ppm以下)、金属種が銀または銅の被覆金属ナノ粒子を配合した実施例9〜10は、図2のリフロープロファイル(リフロー加熱時の酸素濃度は50ppm以下))にてガラスエポキシ基板上に載置した1608CRチップを接合して試験片を作製した。この試験片について、引張り試験機(SHIMADZU(株)製EZ-L)を用いて、5mm/minの条件で1608CRチップのせん断強度を測定した。なお、測定結果は、せん断強度を測定した10個の1608CRチップの平均値である。
(三)表面状態
上記(一)チップ導通抵抗と同様の方法にて作製した接合体について、基板・チップ間の接合部を目視にて観察した。評価は、下記4段階で行なった。
◎:金属光沢があり、表面が滑らかである。
○:金属光沢があるが、表面は滑らかではない。
△:金属光沢があまり無く、表面に凸凹と空泡有り。
×:金属光沢が無く加熱前と変化が無い。
以下に、本発明の金属ナノ粒子ペーストを配線材料として使用した実施例を説明する。
導電性材料
被覆金属ナノ粒子III、被覆金属ナノ粒子IVは、上記した金属ナノ粒子ペーストを導電性接合材料として使用した実施例と同様である。
金属ナノ粒子VIは、保護膜による被膜の無いもの。
上記活性連続界面蒸着法により得られた、被覆金属ナノ粒子を20質量%含有したシクロヘキサン分散液を、メノウ乳鉢に所定量投入し減圧乾燥によりシクロヘキサン分を全て揮発させて保護膜成分を20質量%有した被覆金属ナノ粒子を得た。この被覆金属ナノ粒子に、所定量のカルボン酸類と所定量の溶剤とを加え、乳棒を用いて5分間混合することで配線材料として使用する金属ナノ粒子ペーストを調製した。
(四)体積抵抗
スライドガラス上に、上記のように調製した金属ナノ粒子ペーストをスクリーン印刷で長さ5cm×幅1cm塗布し、下記表4に示す焼成条件(図2にリフロープロファイルを示す)にて塗膜を焼成後、膜厚を測定し、岩通計測(株)製マイクロメーターを用いて抵抗値を測定することにより、体積抵抗(比抵抗)値を算出した。
以下に、本発明の金属ナノ粒子ペーストについて、高反射率を有する塗膜・接合用材料として使用した実施例を説明する。
導電性材料
・被覆金属ナノ粒子IIIは、上記した金属ナノ粒子ペーストを導電性接合材料として使用した実施例の被覆金属ナノ粒子IIIと同様である。
・銀粉は、福田金属(株)製、「AgC−A」。
・ターピネオールC:日本テルペン(株)製、α‐テルピネオール、β‐テルピネオール及びγ‐テルピネオールの混合物。既存化学物質番号3−2323、CAS.No.8000−41−7、純度85質量%以上。
・ジヒドロターピネオール:日本テルペン(株)製、1‐ヒドロキシ‐p‐メンタン及び8‐ヒドロキシ‐p‐メンタンの混合物。既存化学物質番号3−2315、CAS.No.498−81−7、純度96質量%以上。
上記活性連続界面蒸着法により得られた、被覆金属ナノ粒子を20質量%含有したシクロヘキサン分散液を、メノウ乳鉢に所定量投入し減圧乾燥によりシクロヘキサン分を全て揮発させて保護膜成分を20質量%有した被覆金属ナノ粒子を得た。この被覆金属ナノ粒子に、所定量のカルボン酸類と所定量の溶剤とを加え、乳棒を用いて5分間混合することでLED素子の基板への接合材料として使用する金属ナノ粒子ペーストを調製した。
(五)反射率
6cm×3cmのスライドガラス上に、上記のように調製した金属ナノ粒子ペーストを200μmtのメタルマスクを用いてメタルスキージで印刷した。印刷後、下記表6に示す焼成条件にて加熱(金属種が銀の被覆金属ナノ粒子を配合した実施例15〜19のうちの実施例15、18、19と比較例8〜10は図2に示すリフロープロファイル、実施例16は図3に示すリフロー加熱プロファイル、実施例17は図4に示すリフロー加熱プロファイル)して、スライドガラス上に3cm×2cmの金属塗膜を形成した。焼成した前記金属塗膜について、日立ハイテク(株)製の分光光度計「日立分光光度計U‐4100」を用いて、450nmにおける金属塗膜の反射率を測定した。また、250〜800μmの範囲における反射率の最大値もあわせて測定した。反射率の測定は、実施例、比較例ともに、YAGレーザーにて入射角10°として行なったものであり、アルミナを基準試料(日立ハイテク(株)製「酸化アルミニウム製標準白色板」)として入射角10°におけるその反射率を100とした場合の、全光相対反射率として測定した。
(六)塗膜の状態
上記(五)と同様の方法で形成した金属塗膜を目視にて観察した。金属塗膜にひび割れが生じずに均一に塗工されているものを「均一」、金属塗膜にひび割れが生じて実用に適しないものを「ひび割れ」と評価した。
Claims (16)
- (A)金属ナノ粒子と、(B)前記金属ナノ粒子の表面を被覆する保護膜と、(C)カルボン酸類と、(D)分散媒とを含むことを特徴とする金属ナノ粒子ペースト。
- 前記(A)金属ナノ粒子の平均一次粒子径が、1〜100nmであることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 前記(A)金属ナノ粒子が、金、銀、銅、白金、パラジウム、ニッケル、ビスマス、鉛、インジウム、スズ、亜鉛、チタン、アルミニウム及びアンチモンからなる群から選択された少なくとも一種の金属であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 前記(A)金属ナノ粒子が、金、銀、銅、白金、パラジウム、ニッケル、ビスマス、鉛、インジウム、スズ、亜鉛、チタン、アルミニウム及びアンチモンからなる群から選択された少なくとも一種の金属合金であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 前記(A)金属ナノ粒子がスズであり、前記スズの平均一次粒子径が1〜50nmであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 前記(B)金属ナノ粒子の表面を被覆する保護膜が、前記(A)金属ナノ粒子と孤立電子対による配位的な結合が可能である、酸素原子、窒素原子または硫黄原子を含んだ基を有する有機化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 前記酸素原子を含んだ基がヒドロキシ基(-OH)またはオキシ基(-O-)、前記窒素原子を含んだ基がアミノ基(-NH2)、前記硫黄原子を含んだ基がスルファニル基(-SH)であることを特徴とする請求項6に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 前記(C)カルボン酸類が、モノカルボン酸若しくはその無水物、またはジカルボン酸若しくはその無水物であることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 前記(A)金属ナノ粒子が銀を含んでおり、前記(D)分散媒がテルペンアルコール類であることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 請求項1乃至13のいずれか1項に記載の金属ナノ粒子ペーストを用いて基板に電子部品を実装したことを特徴とする電子部品接合体。
- 請求項13に記載の金属ナノ粒子ペーストにて、基板にLED素子を接合したことを特徴とするLEDモジュール。
- 請求項1乃至13のいずれか1項に記載の金属ナノ粒子ペーストを用いてスクリーン印刷法またはインクジェット法によりプリント配線板上に電極及び配線パターンを形成し、250℃以上で加熱することにより前記配線パターンを焼成処理することを特徴とするプリント配線板の回路形成方法。
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