JP2012001386A

JP2012001386A - 単結晶製造装置及び湯漏れ検出方法

Info

Publication number: JP2012001386A
Application number: JP2010136932A
Authority: JP
Inventors: Masanori Takazawa; 雅紀高沢
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2010-06-16
Filing date: 2010-06-16
Publication date: 2012-01-05

Abstract

【課題】チョクラルスキー法による単結晶育成の際に少量の原料融液が漏れた場合でも、迅速に湯漏れ（融液漏れ）を検出できる単結晶製造装置、及び湯漏れ検出方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法によりルツボ５内に収容された原料融液４から単結晶を引き上げる際に使用する単結晶製造装置１であって、少なくとも、前記ルツボ５を支持する支持軸７に、該支持軸７の歪み量を測定する歪み量測定器１１を取り付け、前記歪み量測定器１１により支持軸７の歪み量を測定する。測定された支持軸７の歪み量からルツボ５内の原料融液量を算出し、原料融液量の減少量を求める。この原料融液量の減少量が、結晶成長による融液減少量よりも多い場合、この多い分の原料融液量が湯漏れとして検出される。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、単結晶を成長させる単結晶製造装置や湯漏れ検出に関するものである。

メモリーやＣＰＵなど半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にチョクラルスキー法（ＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＭｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。

ＣＺ法では、まず、ルツボ内に所望の高純度多結晶原料を充填し、ヒーターによって多結晶原料の融点（シリコンであれば約１４２０°Ｃ）以上に加熱して溶融して原料融液とし、該原料融液の表面略中心部に種結晶の先端を接触又は浸漬させる。そして、種結晶を回転させながら引き上げることにより、単結晶の育成が開始される。

このようなＣＺ法では、大量の原料融液をルツボに収容して結晶を製造する。ここで、例えばシリコン単結晶を製造する際、シリコン融液が収容された石英ルツボが何らかの原因で割れた場合、割れた部分より融解したシリコン融液が単結晶育成炉内に漏れる（湯漏れ）が、漏れ量が多くなると黒鉛ルツボに浸透、最終的に炉内底部に到達してしまい、単結晶育成炉に甚大な損傷を招く。また、単結晶育成炉は水で冷却されているため、シリコン融液との接触でチャンバーが溶損した場合、シリコン融液と冷却水が接触する可能性があり、危険であるため、湯漏れの早期検出が求められている。

湯漏れを検出するための既存の技術として、湯漏れを検知するセンサーを炉内底部に配置し、炉内内部の部材形状により、ルツボから漏れた融液がセンサーに到達できるようにした方法がある（特許文献１、特許文献２参照）が、湯漏れを検出するまでに多くの時間が掛かっていた。また、少量のシリコン融液が漏れた場合は、検出器までシリコン融液が到達せず、湯漏れを検出できなかった。

特開平２００１−３０２３８７号広報特開２００６−１６０５３８号公報

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、ＣＺ法による単結晶育成の際に少量の原料融液が漏れた場合でも、迅速に湯漏れ（融液漏れ）を検出できる単結晶製造装置、及び湯漏れ検出方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明では、チョクラルスキー法によりルツボ内に収容された原料融液から単結晶を引き上げる際に使用する単結晶製造装置であって、少なくとも、前記ルツボを支持する支持軸に、該支持軸の歪み量を測定する歪み量測定器を具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

このように、本発明の単結晶製造装置は、ルツボを支持する支持軸に、支持軸の歪み量を測定する歪み量測定器を具備するものであるために、単結晶製造中に、支持軸の歪み量を測定することで、支持軸の歪み量からルツボ内の原料融液量を算出することができる。このように算出された原料融液量の減少量が、結晶成長による原料融液減少量よりも多い場合に、湯漏れが発生したと判断することができ、少量の原料融液が漏れた場合でも、迅速に融液漏れを検出することができる。

また、本発明では、チョクラルスキー法によりルツボ内に収容された原料融液から単結晶を引き上げる際に、前記ルツボから漏れてくる前記原料融液を検出する湯漏れ検出方法であって、前記ルツボを支持する支持軸に具備された歪み量測定器を用いて前記支持軸の歪み量を測定し、該測定された支持軸の歪み量から前記ルツボ内の原料融液量を算出し、該算出した原料融液量から湯漏れを検出することを特徴とする湯漏れ検出方法を提供する。

このような本発明の湯漏れ検出方法を用いれば、ルツボを支持する支持軸に具備された歪み量測定器を用いて支持軸の歪み量を測定し、測定された支持軸の歪み量からルツボ内の原料融液量を算出し、算出した原料融液量から湯漏れを検出することができるため、少量の原料融液が漏れた場合でも、迅速に融液漏れを検出することができる。そして、湯漏れの発生原因に対して適切な処理を施すことで、湯漏れ量を少量に抑えることができる。

以上説明したように、本発明の単結晶製造装置や湯漏れ検出方法を用いれば、少量の原料融液が漏れた場合でも、迅速に融液漏れを検出することができ、湯漏れの発生原因に対して適切な処理を施すことで、湯漏れ量を少量に抑えることができる。

本発明の単結晶製造装置を説明する概略図である。本発明の単結晶製造装置における、歪み量測定器を具備した支持軸の概略図である。原料融液量と支持軸の歪み量の関係を示す図である。

以下、本発明について、より詳細に説明する。
前述のように、従来、チョクラルスキー法を用いた単結晶の製造において、少量の原料融液が漏れた場合でも、迅速に湯漏れ（融液漏れ）を検出することができる単結晶製造装置や湯漏れ検出方法が求められていた。特に、石英ルツボや黒鉛ルツボは、高い耐熱性を有しているが、やや脆く、耐衝撃性に乏しいという性質があるため、多結晶原料の投入や結晶落下等によって亀裂が入り易いという問題があるため、迅速に湯漏れを検出できる単結晶製造装置や湯漏れ検出方法が求められていた。

そこで、本発明者らは、このような問題を解決するために鋭意研究及び検討を重ねた。
その結果、原料融液が収容されたルツボを支持する支持軸に、支持軸の歪み量を測定する歪み量測定器を取り付け、この歪み量測定値から原料融液量を算出して単結晶製造中の原料融液量を監視することで、湯漏れの早期検出が可能であることを見い出し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明の単結晶製造装置を説明する図である。
図１に示した単結晶製造装置１は、中空円筒状の炉で外観を構成し、この炉は下部円筒をなすメインチャンバー２と、メインチャンバーに連結固定された上部円筒をなすプルチャンバー３とから構成され、その中心部に原料融液４を収容するルツボ５、６が配設されている。

なお、シリコン単結晶を製造する際には、ルツボ５、６は、内側に原料（シリコン）融液４を直接収容する石英ルツボ５と、石英ルツボ５を支持するための黒鉛ルツボ６とから構成される。
ルツボ５、６は、単結晶製造装置１の下部に取り付けられた回転駆動機構（図示せず）によって回転昇降自在な支持軸７により支持されている。支持軸７は、通常金属製のものが用いられる。尚、図１においては、ルツボ５、６は、グラファイト製の台座としてのルツボペディスタル８を介して支持軸７により支持されているが、本発明においては、ルツボ５、６が支持軸７により直接或いは間接的に支持されている単結晶製造装置の構造であれば、特に限定されない。

また、ルツボ５、６を取り囲むようにヒーター９が配置されており、このヒーター９の外側には、ヒーター９からの熱がメインチャンバー２に直接輻射されるのを防止するための断熱部材１０が周囲を取り囲むように設けられている。また、メインチャンバー２の内部には整流筒１７が設けられており、この整流筒１７の下部に熱遮蔽材１８が設置されている。

そして、本発明の単結晶製造装置１は、ルツボ５、６を支持する支持軸７に、該支持軸７の歪み量を測定する歪み量測定器１１を具備することを特徴とする。歪み量測定器１１の支持軸７への取付方法を、図２を参照に説明する。尚、本発明において、歪み量測定器１１は、支持軸７の歪み量を測定できるように取り付けられていれば、以下の取り付け方法に限定されない。

まず、支持軸７に歪み量測定器１１を高耐熱性の接着剤でとりつけ、歪み量測定器１１から出る電気ケーブル１２を、フランジ１６に形成された真空端子１３に接続する。次に真空端子１３からスリップリング内側１４の回転側に電気ケーブル１２を結線させる。次にスリップリング外側１５の固定側から計測装置に電気ケーブル１２を導く。このように真空端子１３及びスリップリング１４、１５を介することで、真空側から大気側への信号の取り出し、回転する支持軸７から電気ケーブル１２が絡むことなく信号を取り出すことができ、正確に支持軸７の歪み量を測定することができるため好ましい。

このような単結晶製造装置１を用い、ルツボ５、６を支持する支持軸７に具備された歪み量測定器１１により支持軸７の歪み量を測定し、測定された支持軸７の歪み量からルツボ５、６内の原料融液量を算出し、原料融液量の減少量を求める。この原料融液量の減少量が、結晶成長による融液減少量よりも多い場合、この多い分の原料融液量が湯漏れとして検出される。

通常、歪み量測定器１１の測定精度は±２％であり、真空端子１３、スリップリング１４、１５を経由することが起因となる測定精度は±３％であるため、測定系全体の測定精度は±５％の範囲とすることができる。
また、原料融液量と支持軸７の歪み量の関係を確認したところ、図３に示される様な線形関係を得た。尚、図３は、最大原料融液量の時の支持軸の歪み量を１とした場合の原料融液量と支持軸７の歪み量の関係を示している。歪み量と原料融液量の関係は、フックの法則から一般的にこのような線形関係となるが、支持軸直径が異なれば傾きも異なる。また、真空端子１３やスリップリング１４、１５を介しても、繰り返し精度が高い結果となった。
尚、用いる単結晶製造装置の設計等によってこの線形関係の傾きは異なることが分っており、機械差が存在する。従って、単結晶製造装置の設計を変更する毎に歪み量と原料融液量の関係を校正することで、支持軸７の歪み量からの原料融液量の算出がより正確に可能となる。

以上のように、支持軸７の歪み量を常時計測し、そこから支持軸７に働く荷重（原料融液量）を算出し、この算出した原料融液量から求められる原料融液の減少量が、結晶成長による原料融液減少量よりも多い場合に湯漏れと判断することができる。また、より確実に湯漏れを検出するために、例えば求められた原料融液の減少量が、結晶成長による原料融液減少量よりも１．０ｋｇ以上多い場合に、湯漏れと判断することが好ましい。

以下に本発明の実施例、比較例を挙げて、本発明をより詳細に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。

（実施例）
図１に示す単結晶製造装置１を用い、単結晶の製造を行った。
歪み量測定器１１として共和電業（株）製ＫＦＧ−２−１２０−Ｃ１１１を使用し、直径３２インチ（８００ｍｍ）の石英ルツボ５にシリコン融液４を３００ｋｇをチャージし、直径３００ｍｍのシリコン単結晶の結晶製造を５００バッチ実施し、そのうち２バッチで湯漏れを検出したため、湯漏れ検出後、直ちに切電作業を行った。その結果、残湯量から湯漏れ量は平均で７．８ｋｇであり、湯漏れを早期に検出することができたため、少量の湯漏れ量に抑えることができた。

（比較例）
特許文献２に記載の方法で湯漏れを検出した以外は実施例と同様の条件でシリコン単結晶の結晶製造を５００バッチ実施し、そのうち１バッチで湯漏れを検出したため、湯漏れ検出後、直ちに切電作業を行った。その結果、残湯量から湯漏れ量は７２ｋｇであった。

本発明の単結晶製造装置を用いることで、湯漏れを早期に発見することができ、適切な湯漏れ処置を施すことにより、湯漏れ量を少なくすることが出来た。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…単結晶製造装置、２…メインチャンバー、３…プルチャンバー、４…原料融液、５…石英ルツボ、６…黒鉛ルツボ、７…支持軸、８…ルツボペディスタル、９…ヒーター、１０…断熱部材、１１…歪み量測定器、１２…電気ケーブル、１３…真空端子、１４…スリップリング内側、１５…スリップリング外側、１６…フランジ、１７…整流筒、１８…熱遮蔽材。

Claims

チョクラルスキー法によりルツボ内に収容された原料融液から単結晶を引き上げる際に使用する単結晶製造装置であって、少なくとも、前記ルツボを支持する支持軸に、該支持軸の歪み量を測定する歪み量測定器を具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
チョクラルスキー法によりルツボ内に収容された原料融液から単結晶を引き上げる際に、前記ルツボから漏れてくる前記原料融液を検出する湯漏れ検出方法であって、前記ルツボを支持する支持軸に具備された歪み量測定器を用いて前記支持軸の歪み量を測定し、該測定された支持軸の歪み量から前記ルツボ内の原料融液量を算出し、該算出した原料融液量から湯漏れを検出することを特徴とする湯漏れ検出方法。