JP2011525417A - イオン透過性ウエブ強化セパレータの製造装置及びプロセス並びにそれを用いて得られるセパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
用語「ドープ」は、本発明を開示することにおいて使用される場合、少なくとも1つのその後のプロセス工程において膜に変換され得る組成物を意味する。
本発明による細長いイオン透過性ウエブ強化セパレータに使用される細長い多孔性ウエブは、細長い多孔性織物、多孔性金属プレートおよび多孔性セラミックプレートを含む。
本発明の様々な態様がまた、下記の工程を含むプロセスによって実現される:(i)2つの最も外側の表面を含む細長い多孔性ウエブを提供する工程;(ii)前記細長い多孔性ウエブを、前記細長い多孔性ウエブに対して実質的に平行である、実質的に垂直な上部スロット面および下部スロット面をそれぞれが有する2つのスロットを含む2つの含浸ヘッド[6]および[6’]の間において下側に輸送し、これにより、少なくとも1つの膜ポリマーと、そのための少なくとも1つの溶媒とを含むドープの計量された実質的同一量を前記細長い多孔性ウエブの両側の表面に同時に提供する工程;(iii)それにより、前記細長い多孔性ウエブに前記ドープを完全に含浸し、実質的に等しい厚さのドープ層を、前記下部スロット面の1つと、それに最も近い前記細長い多孔性ウエブの表面との間の隙間に依存しない厚さにより、前記細長い多孔性ウエブの前記最も外側の表面のそれぞれの表面に提供する工程;(iv)前記細長い多孔性ウエブに関連する前記ドープを、少なくとも1つの非溶媒とともに対称的相反転に供し、それにより膜を形成する工程;および、(v)前記少なくとも1つの膜ポリマーのための前記少なくとも1つの溶媒の残渣を前記膜から除き、それによりイオン透過性ウエブ強化セパレータを製造する工程、ただし、このプロセスにおいて、前記ドープはずり減粘性(shear−thinning)であり、工程(iv)および工程(v)が必要な場合には同時に行われる。用語「対称的相反転」は、本発明において使用される場合、前記ドープ層の前記相反転が前記ウエブのそれぞれの表面において対称的であることを意味する。
Q=v×d×w (1)
式中、dは湿潤層厚さ(m)であり、mは含浸(注ぎ)幅(m)であり、vは輸送速度(m/s)である。言い換えれば、それは体積/m2にのみ依存する。言い換えれば、湿潤層厚さdが流速Q(体積/s)に直接に依存し、閉じたメニスカスが形成される塗布隙間(=(g−dw)/2)、すなわち、液体架橋には依存しない。
本発明によるプロセスの第12の実施形態によれば、ドープは、少なくとも1つの膜ポリマーと、そのための少なくとも1つの有機溶媒とを含み、必要な場合には、少なくとも1つの細孔形成促進物質をさらに含有する。
本発明の様々な態様も、本発明のプロセスによって得ることができるイオン透過性ウエブ強化セパレータによって実現される。
本発明によるイオン透過性ウエブ強化セパレータは電池において、たとえば正極としてのリチウム含有遷移金属酸化物、負極としてのリチウムドープ可能/脱ドープ可能な炭素系材料、および電解質溶液としての非水性電解質溶液を用いる、非水性二次電池(リチウムイオン二次電池)において、さらに燃料電池において、電解セルまたは電気化学セルにおいて、たとえば水素が水の電気分解によって製造される現地での水素発生器において使用することができる。
成分:
ドープ1〜ドープ7を下記の表1に示される組成により調製した:
ドープ2およびドープ7のそれぞれの層を、図2に概略的に示される装置を使用して、100μm、500μm〜600μm、および700μm〜800μmの湿潤層厚さにより非多孔性担体に別々に塗布した。塗布速度、すなわち担体の輸送速度が1m/分であり、それぞれの含浸ヘッドにより、400mL/m.minのドープが80℃の温度で担体のそれぞれの面に施された。相反転が、溶媒(N−エチルピロリドンおよびグリセロール)を除くための60℃の温度での水浴[5]における浸漬による反転、凝析および洗浄によって実現され、その後すすぎ洗浄が行われた。50nm〜100nmの範囲における細孔サイズがそれによって実現された。
厚さが異なる種々の多孔性ウエブタイプを、粘度比が異なる種々のドープを使用して含浸した。
実施例3〜実施例10のセパレータを、表6に示されるような種々の細長い多孔性ウエブにより、図2に示される装置を使用して製造した。この場合、相反転ステーションとして、水の表面が両面含浸装置のすぐ近くにない水浴が用いられた。輸送速度、ドープタイプ、ドープ温度、ドープ速度比、ドープ流量および水浴温度が下記の表6に示される。
Claims (15)
- 事前に計量された量のドープを細長い多孔性ウエブの両方の面に同時に提供するための垂直方向または垂直からのずれが10°以下である方向を持つ上部スロット面および下部スロット面をそれぞれが有する2つのスロットを含む両面型含浸装置[10](ただし、両方の面上の前記量は同一であるか、または同一からのずれが5%以下である)と、前記両面含浸装置を通る前記細長い多孔性ウエブの下向きの輸送を提供する輸送手段、ならびにその後の相反転ステーション[11](ただし、前記下向きの輸送は、垂直方向または垂直からのずれが10°以下である方向を持つ)と、凝析ステーション[12]と、洗浄ステーションとを含む、イオン透過性ウエブ強化セパレータを製造するための装置であって、前記相反転ステーション[11]により、前記ドープの相反転が提供され、前記凝析ステーション[12]により、得られた相反転ドープからの凝析および溶媒の洗浄が提供され、前記両面含浸装置[10]と前記相反転ステーション[11]との間にエアーギャップがあり、各含浸装置の下部面間の距離が各含浸装置の上部面間の距離より大きい、装置。
- 前記細長い多孔性ウエブは細長い多孔性織物である、請求項1に記載の装置。
- 下部面と上部面の間の片寄りは100μm以上である、請求項1または2に記載の装置。
- (i)2つの最も外側の表面を含む細長い多孔性ウエブを提供する工程;
(ii)前記細長い多孔性ウエブを、前記細長い多孔性ウエブに対して平行である、上部スロット面および下部スロット面(ただし、前記面は垂直方向または垂直からのずれが10°以下である方向を持つ)をそれぞれが有する2つのスロットを含む2つの含浸ヘッド[6]および[6’]の間において下側に輸送し、これにより、少なくとも1つの膜ポリマーと、そのための少なくとも1つの溶媒とを含むドープの計量された量を前記細長い多孔性ウエブの両側の表面に同時に提供する工程(ただし、両側の表面上の前記量は同一であるかまたは同一からのずれが5%以下である);
(iii)それにより、前記細長い多孔性ウエブに前記ドープを完全に含浸し、等しい厚さまたは等しい厚さからのずれが5%以下である厚さで、かつ前記下部スロット面の1つと、それに最も近い前記細長い多孔性ウエブの表面との間の隙間に依存しない厚さのドープ層を、前記細長い多孔性ウエブの前記最も外側の表面のそれぞれの表面に提供する工程;
(iv)前記細長い多孔性ウエブに関連する前記ドープを、少なくとも1つの非溶媒とともに相反転(ただし、前記ドープ層の前記相反転は前記ウエブのそれぞれの表面において対称的である)に供し、それにより膜を形成する工程;および、
(v)前記少なくとも1つの膜ポリマーのための前記少なくとも1つの溶媒の残渣を前記膜から除き、それによりイオン透過性ウエブ強化セパレータを製造する工程
を含むプロセスにおいて、前記ドープはずり減粘性であることを特徴とするプロセス。 - 前記工程(iv)および工程(v)が同時に行われる、請求項4に記載のプロセス。
- 上部面間の距離は下部面間の距離より小さい、請求項4または5に記載のプロセス。
- 下部面と上部面の間の片寄りは100μm以上である、請求項4〜6のいずれかに記載のプロセス。
- 前記ドープは、少なくとも2.5の含浸温度での100s−1の剪断での粘度に対する1s−1の剪断での粘度の比率を有する、請求項4〜7のいずれかに記載のプロセス。
- 細長い多孔性ウエブの厚さに対する全体的厚さの比率は2.1未満である、請求項4〜8のいずれかに記載のプロセス。
- 前記ドープは無機物をさらに含有する、請求項4〜9のいずれかに記載のプロセス。
- 前記無機物は金属水酸化物または金属酸化物である、請求項10に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1つの非溶媒は有機溶媒である、請求項4〜11のいずれかに記載のプロセス。
- 前記含浸は押出し塗布技術を使用して行われる、請求項4〜12のいずれかに記載のプロセス。
- 前記含浸はスロット塗布技術を使用して行われる、請求項4〜12のいずれかに記載のプロセス。
- 前記含浸は断続的に行われる、請求項4〜14のいずれかに記載のプロセス。
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