JP2011522076A - オルガノポリシロキサンコポリマーの混合物 - Google Patents
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Abstract
Description
上記式中、
Rは、1〜20個の炭素原子を有する、場合によっては弗素または塩素によって置換された1価炭化水素基を表わし、
Xは、相互に隣接していないメチレン単位が基−O−に置換されていてよい、1〜20個の炭素原子を有するアルキレン基を表わし、
Aは、酸素原子またはアミノ基−NR’−を表わし、
Zは、酸素原子またはアミノ基−NR’−を表わし、
R’は、水素または1〜10個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、
Yは、場合によっては弗素または塩素によって置換された、1〜20個の炭素原子を有する2価炭化水素基を表わし、
Dは、相互に隣接していないメチレン単位が基−O−、−COO−、−OCO−または−OCOO−によって置換されていてよい、1〜700個の炭素原子を有する、場合によっては弗素、塩素、C1〜C6アルキル基またはC1〜C6アルキルエステルによって置換されたアルキレン基を表わし、
Bは、水素または官能性もしくは非官能性の有機もしくは珪素有機基を表わし、
nは、1〜1000の数を表わし、
aは、少なくとも1の数を表わし、
bは、0〜40の数を表わし、
cは、0〜30の数を表わし、および
dは、0を上廻る数を表わす。
HZ−D−ZH
〜を有し、上記式中、DおよびZは、前記の意味を有する。ZがOを意味する場合には、一般式(6)の鎖長延長剤は、反応前に別の工程で一般式(5)
OCN−Y−NCO
で示されるジイソシアネートと反応されてもよい。
ビス(アミノプロピル)基末端ポリジメチルシロキサン、分子量(Mn)=2900g/モル、FLUID NH 40 D、Wacker Chemie AG、
モノ(アミノプロピル)官能性ポリジメチルシロキサン、分子量(Mn)=980g/モル、SLM 446011−15、Wacker Chemie AG、
(メチレン−ビス−(4−イソシアナトシクロヘキサン))、Desmodur W、Bayer AG、
ベンゼン、1,3−ビス(1−イソシアナト−1−メチルエチル)− ,m−TMXDI、Cytec社、
Tinuvin P:フェノール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチル、Ciba SC社、固体、
Tinuvin 571:フェノール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチル−6−ドデシル、Ciba SC社、液状、
Tinuvin 765:ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、Ciba SC社、液状、
Irganox 1135:3,5−第三ブチル−4−ヒドロキシヒドロ桂皮酸、C7−9−分枝鎖状アルキルエステル、Ciba SC社、液状、
安定剤混合物B75(Irganox 1135とTinuvin 571とTinuvin 765とからなる混合物)、Ciba SC社、液状。
6個の加熱帯域を備えたCollin社、Ebersberg在、の二軸混練機中に、窒素雰囲気下で第1の加熱帯域でジイソシアネートを計量供給し、第2の加熱帯域でアミノプロピル基末端シリコーン油を計量供給した。加熱帯域の温度プロフィールは、次のようにプログラミングされていた:帯域1 30℃、帯域2 140℃、帯域3 160℃、帯域4 185℃、帯域5 185℃、帯域6 180℃。回転数は、150r.p.m.であった。ジイソシアネート(メチレン−ビス−(4−イソシアナトシクロヘキサン))を帯域1中に1320mg/分で計量供給し、アミン油(2900g/モル)を帯域2中に15g/分で計量供給した。押出機のノズルに、84200g/モルの分子量および63のMVR値(21.6kg、180℃)を有するポリジメチルシロキサン−ポリ尿素−ブロックコポリマーを維持し、引続きこのブロックコポリマーを造粒した。
6個の加熱帯域を備えたCollin社、Ebersberg在、の二軸混練機中に、窒素雰囲気下で第1の加熱帯域でジイソシアネートを計量供給し、第2の加熱帯域でアミノプロピル基末端シリコーン油(2900g/モル、FLUID NH 40 D)を計量供給した。加熱帯域の温度プロフィールは、次のようにプログラミングされていた:帯域1 30℃、帯域2 140℃、帯域3 170℃、帯域4 1805℃、帯域5 175℃、帯域6 170℃。回転数は、150r.p.m.であった。ジイソシアネート(Cytec社のTMXDI)を帯域1中に1230mg/分で計量供給し、アミン油(2900g/モル)を帯域2中に15g/分で計量供給した。押出機のノズルに96200g/モルの分子量を有するポリジメチルシロキサン−ポリ尿素−ブロックコポリマーを維持し、引続きこのブロックコポリマーを造粒した。
実施例2からのポリマーにCiba SC社の種々の量の安定剤混合物B75を添加し(100ppm、250ppm、500ppm)、引続き二軸混練機中で配合した。こうして得られた均質な混合物を冷却および造粒の後にAtlas社のサンテスター(Suntester)中で照射した(750W/m2)。種々の時間後、試料を採取し、この試料の分子量(質量平均)を測定した。
容器中で実施例1からのポリマーにCiba SC社の種々の量の安定剤混合物B75を添加し(1000ppm、2500ppm、5000ppm)、引続き二軸混練機中で配合した。こうして得られた均質な混合物を冷却および造粒の後にAtlas社のサンテスター(Suntester)中で照射した(750W/m2)。1000時間後、試料を採取し、この試料の分子量(質量平均)を測定した。
6個の加熱帯域を備えたCollin社、Ebersberg在、の二軸混練機中に、窒素雰囲気下で第1の加熱帯域でジイソシアネートを計量供給し、第2の加熱帯域でアミノプロピル基末端シリコーン油(FLUID NH 40 D)を計量供給した。シリコーン油中に計量供給前にTinuvin B75 1000ppmを混入した。加熱帯域の温度プロフィールは、次のようにプログラミングされていた:帯域1 30℃、帯域2 140℃、帯域3 160℃、帯域4 185℃、帯域5 185℃、帯域6 180℃。回転数は、150r.p.m.であった。ジイソシアネート(メチレン−ビス−(4−イソシアナトシクロヘキサン))を帯域1中に1320mg/分で計量供給し、アミン油(FLUID NH 40 D, 2900g/モル)を帯域2中に15g/分で計量供給した。押出機のノズルに、88300g/モルの分子量および57のMVR値(21.6kg、180℃)を有するポリジメチルシロキサン−ポリ尿素−ブロックコポリマーを維持し、引続きこのブロックコポリマーを造粒した。
実施例5からのポリマーをAtlas社のサンテスター(Suntester)中で照射した(750W/m2)。1000時間後、試料を採取し、この試料の分子量(質量平均)を測定した。
6個の加熱帯域を備えたCollin社、Ebersberg在、の二軸混練機中に、窒素雰囲気下で第1の加熱帯域でジイソシアネートを計量供給し、第2の加熱帯域でアミノプロピル基末端シリコーン油(FLUID NH 40 D)を計量供給した。加熱帯域の温度プロフィールは、次のようにプログラミングされていた:帯域1 30℃、帯域2 140℃、帯域3 160℃、帯域4 185℃、帯域5 185℃、帯域6 180℃。回転数は、150r.p.m.であった。ジイソシアネート(メチレン−ビス−(4−イソシアナトシクロヘキサン))を帯域1中に1320mg/分で計量供給し、アミン油(FLUID NH 40 D, 2900g/モル)を帯域2中に15.2g/分で計量供給した。押出機のノズルに、65200g/モルの分子量および88のMVR値(21.6kg、180℃)を有するポリジメチルシロキサン−ポリ尿素−ブロックコポリマーを維持し、引続きこのブロックコポリマーを造粒した。
容器中で実施例8からのポリマーにCiba SC社の種々の量の安定剤混合物Tinuvin 571(UV吸収剤)およびTinuvin 765(UV安定剤)を添加し、引続き二軸混練機中で配合した。
6個の加熱帯域を備えたCollin社、Ebersberg在、の二軸混練機中に、窒素雰囲気下で第1の加熱帯域でジイソシアネートを計量供給し、第2の加熱帯域でアミノプロピル基末端シリコーン油(FLUID NH 40 D)(2900g/モルの分子量を有するビスアミンプロピル基末端PDMS;BAPS)を計量供給した。この場合、アミノプロピル基末端シリコーン油(FLUID NH 40 D)中になお種々の量の安定剤Tinuvin 571、Tinuvin 765およびIrganox 1135を混入し、ならびに場合によっては980g/モルを有する一官能性アミノプロピル基末端PDMS(MAPS)を混入した。加熱帯域の温度プロフィールは、次のようにプログラミングされていた:帯域1 30℃、帯域2 140℃、帯域3 160℃、帯域4 185℃、帯域5 185℃、帯域6 180℃。回転数は、150r.p.m.であった。ジイソシアネート(メチレン−ビス−(4−イソシアナトシクロヘキサン))(H12MDI)を帯域1中に1320mg/分で計量供給し、アミン油成分を帯域2中に15g/分で計量供給した。押出機のノズルにそれぞれポリジメチルシロキサン−ポリ尿素−ブロックコポリマーを維持し、引続きこのブロックコポリマーを造粒した。全ての材料は、無色で高度に透明なポリマーであった。
実施例2からのポリマーにCiba SC社の種々の量の固体物質Tinuvin Pを添加し(100ppm、250ppm、500ppm)、引続き二軸混練機中で配合した。
Claims (10)
- 一般式(I)
この場合ポリマー(I)中の遊離アミノ基またはイソシアネート基の濃度は、40mmol/kg未満であり、
上記式中、
Rは、1〜20個の炭素原子を有する、場合によっては弗素または塩素によって置換された1価炭化水素基を表わし、
Xは、相互に隣接していないメチレン単位が基−O−に置換されていてよい、1〜20個の炭素原子を有するアルキレン基を表わし、
Aは、酸素原子またはアミノ基−NR’−を表わし、Zは、酸素原子またはアミノ基−NR’−を表わし、R’は、水素または1〜10個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、Yは、場合によっては弗素または塩素によって置換された、1〜20個の炭素原子を有する2価炭化水素基を表わし、
Dは、相互に隣接していないメチレン単位が基−O−、−COO−、−OCO−または−OCOO−によって置換されていてよい、1〜700個の炭素原子を有する、場合によっては弗素、塩素、C1〜C6アルキル基またはC1〜C6アルキルエステルによって置換されたアルキレン基を表わし、
Bは、水素または官能性もしくは非官能性の有機もしくは珪素有機基を表わし、
nは、1〜1000の数を表わし、
aは、少なくとも1の数を表わし、
bは、0〜40の数を表わし、
cは、0〜30の数を表わし、および
dは、0を上廻る数を表わす、一般式(I)の組成物。 - UV吸収剤がベンゾトリアゾールまたはトリアジンである、請求項1または2記載の組成物。
- 付加的にUV安定剤が含有されている、請求項1または2記載の組成物。
- UV安定剤が障害アミンの光安定剤(HALS)である、請求項3記載の組成物。
- アミノ基の濃度が40mmol/kg未満である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の組成物からポリマーを製造する方法において、ポリマーを最初に造粒し、次に後加工のために溶融し、その際、UV吸収剤および場合によってはUV安定剤が混合されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の組成物からポリマーを製造する方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の組成物からポリマーを製造する方法において、ポリマーに該ポリマーの製造の際に既にUV吸収剤および場合によってはUV安定剤を混合しておくことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の組成物からポリマーを製造する方法。
- シート、フィルムまたは成形体において、これらシート、フィルムまたは成形体が請求項1から5までのいずれか1項の記載によるポリマー、または請求項6または7の記載により製造されたポリマーを有することを特徴とする、シート、フィルムまたは成形体。
- ソーラーセルをカプセル化する方法において、請求項1から5までのいずれか1項の記載によるポリマー、または請求項6または7の記載により製造されたポリマーを使用することを特徴とする、ソーラーセルをカプセル化する方法。
- 一般式(I)
Rは、1〜20個の炭素原子を有する、場合によっては弗素または塩素によって置換された1価炭化水素基を表わし、
Xは、相互に隣接していないメチレン単位が基−O−に置換されていてよい、1〜20個の炭素原子を有するアルキレン基を表わし、
Aは、酸素原子またはアミノ基−NR’−を表わし、Zは、酸素原子またはアミノ基−NR’−を表わし、R’は、水素または1〜10個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、Yは、場合によっては弗素または塩素によって置換された、1〜20個の炭素原子を有する2価炭化水素基を表わし、
Dは、相互に隣接していないメチレン単位が基−O−、−COO−、−OCO−または−OCOO−によって置換されていてよい、1〜700個の炭素原子を有する、場合によっては弗素、塩素、C1〜C6アルキル基またはC1〜C6アルキルエステルによって置換されたアルキレン基を表わし、
Bは、水素または官能性もしくは非官能性の有機もしくは珪素有機基を表わし、nは、1〜1000の数を表わし、aは、少なくとも1の数を表わし、bは、0〜40の数を表わし、cは、0〜30の数を表わし、およびdは、0を上廻る数を表わす〕で示されるオルガノポリシロキサン/ポリ尿素/ポリウレタンブロックコポリマー50%〜99.999%を含有する組成物において、ポリマー(I)中の遊離アミノ基またはイソシアネート基の濃度が、40mmol/kg未満であり、UV吸収剤を含有されていないことを特徴とする、請求項1記載の一般式(I)の組成物。
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