JP2011256373A - 複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴムラテックス及び酸化亜鉛を混合した配合ラテックスを用いて得られる複合体に関する。本発明はまた、前記ゴムラテックス及び前記酸化亜鉛を混合して前記配合ラテックスを調製する工程(I)、及び前記工程(I)で得られた前記配合ラテックスを凝固した後、乾燥させる工程(II)を含む前記複合体の製造方法に関する。
【選択図】なし
Description
本発明の複合体は、ゴムラテックス及び酸化亜鉛を混合した配合ラテックスを用いて得られる。上記配合ラテックスを用いることで、酸化亜鉛が均一に分散した複合体が得られる。その結果、酸化亜鉛による加硫促進助剤としての機能を効率的に発揮させることが可能となるとともに、酸化亜鉛の使用量を削減することもできる。
工程(I)で使用されるゴムラテックスとしては、天然ゴム(NR)、エポキシ化天然ゴム(ENR)、スチレンとブタジエンとの共重合体(SBR)、スチレンとイソプレンとブタジエンとの共重合体(SBIR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、クロロプレンゴム(CR)などのゴムラテックスが挙げられる。特に、NRラテックスが好適に使用される。
なお、ゴムラテックスは、ゴム固形分が10〜70質量%のものを使用することが好ましい。
酸化亜鉛の平均一次粒子径は、好ましくは1nm以上、より好ましくは5nm以上である。1nm未満であると、酸化亜鉛の分散性を充分に向上できないおそれがある。
Na2O・nSiO2・mH2O
上記係数nは、SiO2/Na2Oの分子比で示される値であって、一般にモル比と呼ばれるJIS K 1408−1966に規定の範囲である。この係数nは、特に限定されないが、好ましくは2.1〜3.3であり、より好ましくは3.1〜3.3である。上記係数nが3.1〜3.3であるときは、水ガラス中のシリカ成分(SiO2換算量)が多くなることから、ゴムとの複合化処理の効率が向上する。
工程(a)では、予め水ガラスを純水で希釈する方法などにより、水ガラス水溶液1が作製される。ここで、上記水ガラス水溶液1中に含まれるシリカ成分(SiO2)の濃度は、0.5〜7質量%の範囲が好ましい。0.5質量%未満では、効率が悪く、7質量%を超えると、ゲル化の傾向がある。該シリカ成分の濃度は、より好ましくは0.5〜5質量%、更に好ましくは0.5〜3質量%の範囲である。
工程(a)に続く工程として、「上記工程(a)で得られた熟成液と水ガラス水溶液2とを混合した混合液のpHを、イオン交換樹脂を用いて9〜11に調整し、熟成する工程(b−1)」、又は「上記工程(a)で得られた熟成液と、イオン交換樹脂を用いて水ガラス水溶液2のpHを9〜11に調整した調整液とを混合し、熟成する工程(b−2)」が行われる。これにより、シリカ分散液が調製される。
工程(b−1)及び(b−2)において、水ガラス水溶液2中に含まれるシリカ成分(SiO2)の濃度は、2〜30質量%の範囲が好ましい。2質量%未満では、効率が悪く、30質量%を超えると、ゲル化する傾向がある。該シリカ成分の濃度は、より好ましくは2〜10質量%、更に好ましくは3〜8質量%の範囲である。
シリカ分散液中に含まれるシリカの平均一次粒子径は、好ましくは50nm以下、より好ましくは30nm以下、更に好ましくは15nm以下である。また、該平均一次粒子径は、好ましくは5nm以上、より好ましくは6nm以上、更に好ましくは7nm以上である。ここで、平均一次粒子径の大きさは、水ガラス水溶液や上記混合液、調整液のpH、シリカ成分の濃度、熟成温度、熟成時間などにより調整できる。上記範囲内であると、シリカが均一に分散し、酸化亜鉛の分散を促進できる。
なお、シリカの平均一次粒子径は、酸化亜鉛と同様の方法で測定される。
工程(II)では、工程(I)で得られた配合ラテックスを凝固した後、乾燥させることで、ゴム中に酸化亜鉛が均一に分散した複合体を生成する。配合ラテックスの凝固は、酸凝固、塩凝固、メタノール凝固などがあるが、酸化亜鉛を均一分散させて凝固するためには、酸凝固、塩凝固又はこれらの併用が好ましい。凝固させるための酸としては、硫酸、塩酸、蟻酸、酢酸などが挙げられる。また、塩としては、例えば、1価〜3価の金属塩(塩化ナトリウム、塩化マグネシウム、硝酸カルシウム、塩化カルシウムなどのカルシウム塩など)が挙げられる。
なお、上記複合体は、本発明の効果を阻害しない範囲で他の成分を含んでもよい。
天然ゴムラテックス:ハイアンモニアタイプ(ゴム固形分濃度60質量%)
界面活性剤:ハンツマン(株)製のteric 16A29
水ガラス:富士化学(株)製の水ガラス3号(Na2O・nSiO2・mH2O、n=3.2、シリカ成分(SiO2換算量)含有量:28質量%)
イオン交換樹脂:アンバーライトIR−120B(H)HG(オルガノ(株)製、陽イオン交換樹脂)
亜鉛華2種(酸化亜鉛1):三井金属鉱業(株)製の亜鉛華2種(平均一次粒子径:500nm)
酸化亜鉛微粒子(酸化亜鉛2):和光純薬工業(株)製の酸化亜鉛(平均一次粒子径:20nm)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(ISAF)
シランカップリング剤:EVONIK−DEGUSSA社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
ステアリン酸:日油(株)製の椿
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラ−NS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
シリカ成分含有量(シリカ濃度)1.5質量%の水ガラス水溶液を300g作製し、イオン交換樹脂を100g詰めたカラムに45分かけて通水した。得られた調整液はpH3.2となった。これを80℃で3時間熟成した(熟成液A)。一方、シリカ濃度6質量%の水ガラス水溶液46.3gにイオン交換樹脂9.8gを添加し、pH9.5に調整した。ろ過によりイオン交換樹脂を除去し、これを熟成液Aの一部108gに添加し、撹拌、混合した後に、80℃で24時間熟成した。
得られたシリカ分散液に、NRラテックス33g(固形分60質量%)を加え、界面活性剤を加えた後に、1質量%硫酸を添加してpH7に調整し、ろ紙#2を用いて自然ろ過後、40℃のオーブンで乾燥し、シリカ/ゴム複合体を得た。
得られたシリカ/ゴム複合体のシリカ含有量を熱重量分析から求めたところ、ゴム100質量部(固形分)に対して20質量部であった。
上記シリカ/ゴム複合体に、ロールミルにて、ゴム100質量部(固形分)に対して硫黄(1質量部)、加硫促進剤(0.5質量部)、亜鉛華2種(表1に示す配合量:対ゴム100質量部(固形分))を加え、5分程度、ゴム練りをして、未加硫ゴム組成物(複合体)を得た。
80℃24時間後の上記シリカ分散液に亜鉛華2種又は酸化亜鉛微粒子(表1に示す配合量:対ゴム100質量部(固形分))を添加し、1時間程度撹拌した後にNRラテックスを添加した点、及び、ロールミルで亜鉛華2種を添加しなかった点以外は、比較例と同様にして、未加硫ゴム組成物(複合体)を調製した。
得られた複合体(比較例1〜2、実施例1〜2)を、ミクロトームを用いて、厚さ100nm程度の薄片を切り出し、透過型電子顕微鏡((株)日立製作所製のH−7100)を用いて観察した。
JIS K6300に従い、振動式加硫試験機((株)オリエンテック製キュラストメーター)を用い、測定温度150℃で加硫試験を行なって、時間とトルクとをプロットしたキュラスト曲線(加硫速度曲線)を得た。
TEM観察から、実施例では、酸化亜鉛が良好に分散し、また、シリカも良好に分散していることがわかった(図2〜4)。特に、酸化亜鉛微粒子を用いた実施例では、該酸化亜鉛微粒子が凝集した大きな塊(100nm程度)は観察されず(図3)、酸化亜鉛微粒子が数個凝集したものが観察されるのみであり(図4)、良好に分散していることがわかった。20nmより小さい酸化亜鉛微粒子も観察されたが、これについては、酸化亜鉛微粒子が溶出して粒径が小さくなった可能性があると推測された。
一方、ロールミルにて亜鉛華2種を添加した比較例(ゴム練り時に添加した例)では、亜鉛華2種が凝集した大きな塊が観察された(図5)。
硫黄、加硫促進剤を添加しなかった点以外は、実施例3と同様にして複合体(a)を作製し、また、硫黄、加硫促進剤を添加しなかった点以外は、比較例3と同様にして複合体(b)を作製した。
得られた未加硫ゴム組成物を150℃で30分間プレス加硫して加硫物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物及び加硫物を下記により評価し、結果を表2に示した。
JIS K6300に記載されている振動式加硫試験機(キュラストメーター)を用い、測定温度150℃で加硫試験を行ない、時間とトルクとをプロットした加硫速度曲線を得た。そして、加硫速度曲線のトルクの最小値をML、最大値をMH、その差(MH−ML)をMEとしたとき、ML+0.95MEに到達する時間T95(加硫時間(分))を読み取った。なお、T95が小さいほど加硫時間を短縮できる。
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度50℃、初期歪み10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で各配合(加硫物)のtanδを測定し、比較例4のゴム試験片(基準試験片)のtanδを100として、下記計算式により指数表示した(転がり抵抗指数)。指数が大きいほど転がり抵抗特性(低燃費性)が優れる。
(転がり抵抗指数)=(基準試験片のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
ランボーン摩耗試験機を用いて、温度20℃、スリップ率20%及び試験時間2分間の条件下でランボーン摩耗量を測定した。更に、測定したランボーン摩耗量から容積損失量を計算し、比較例4のゴム試験片(基準試験片)のランボーン摩耗指数を100とし、下記計算式により、各配合の容積損失量を指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
(ランボーン摩耗指数)=(基準試験片の容積損失量)/(各配合の容積損失量)×100
加硫物を用いて3号ダンベル型ゴム試験片を作製し、JIS K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて引張試験を行い、破断強度(TB)、破断時伸び(EB)を測定した。比較例4のゴム試験片(基準試験片)のTB指数、EB指数をそれぞれ100とし、下記計算式により、各配合のTB、EBを指数表示した。TB指数が大きいほど補強性に優れ、EB指数が大きいほど耐クラック性に優れることを示す。
(TB指数)=(各配合のTB)/(基準試験片のTB)×100
(EB指数)=(各配合のEB)/(基準試験片のEB)×100
Claims (5)
- ゴムラテックス及び酸化亜鉛を混合した配合ラテックスを用いて得られる複合体。
- 前記配合ラテックスは、シリカ分散液及び前記酸化亜鉛を混合し、更に前記ゴムラテックスを混合して得られるものである請求項1記載の複合体。
- 前記シリカ分散液は、イオン交換樹脂を用いて水ガラス水溶液のpHを調整して製造されるものである請求項2記載の複合体。
- 前記酸化亜鉛の平均一次粒子径が100nm以下である請求項1〜3のいずれかに記載の複合体。
- 前記ゴムラテックス及び前記酸化亜鉛を混合して前記配合ラテックスを調製する工程(I)、及び前記工程(I)で得られた前記配合ラテックスを凝固した後、乾燥させる工程(II)を含む請求項1〜4のいずれかに記載の複合体の製造方法。
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