JP2011246522A - Compression-molding epoxy resin composition and electronic part device - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a compression-molding epoxy resin composition which can suppress a black spot failure generated at an epoxy-resin sealed molding of a semiconductor device, and an electric part device.SOLUTION: In the epoxy resin composition containing (A) the epoxy resin, (B) a hardener and (C) an inorganic filler, (C) the inorganic filler contains (C1) an inorganic filler of not larger than 3 μm in average particle diameter, and the loss on heating when (C1) the inorganic filler of not larger than 3 μm in average particle diameter is heated for one hour at 200°C is not smaller than 0.07 mass% and not larger than 0.2 mass%.

Description

本発明は、半導体素子などの電子部品の封止材料として使用される圧縮成形用エポキシ樹脂組成物及び該エポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子を備えた電子部品装置に関する。   The present invention relates to an epoxy resin composition for compression molding used as a sealing material for electronic components such as semiconductor elements, and an electronic component device including an element sealed using the epoxy resin composition.

従来から、ダイオード、トランジスタ、コンデンサ、集積回路などの半導体装置においては、熱硬化性樹脂による封止が広く行われている。封止用樹脂としては、熱硬化性樹脂のなかでもエポキシ樹脂が一般に用いられており、特にフェノール樹脂を硬化剤とし、シリカ粉末のような無機充填材や顔料などを配合したエポキシ樹脂組成物が、成形性や信頼性に優れ、また安価であることから多用されている。   Conventionally, sealing with a thermosetting resin has been widely performed in semiconductor devices such as diodes, transistors, capacitors, and integrated circuits. As a sealing resin, an epoxy resin is generally used among thermosetting resins. In particular, an epoxy resin composition in which a phenol resin is used as a curing agent and an inorganic filler such as silica powder or a pigment is blended is used. It is widely used because it is excellent in formability and reliability and is inexpensive.

近年、半導体素子の高集積化、高速化、多機能化などが求められていることに加えて、設計技術や製造技術の進歩により、年々微細化が進められている。半導体素子の高集積化や微細化などに伴って、パッケージ構造として、マザーボード上にチップを載せたＢＧＡ（Ｂａｌｌ Ｇｒｉｄ Ａｒｒａｙ）やＰＯＰ（Ｐａｃｋａｇｅ ｏｎ Ｐａｃｋａｇｅ）、Ｓｔａｃｋｅｄ Ｐａｃｋａｇｅ、ＣＳＰ（Ｃｈｉｐ Ｓｉｚｅ Ｐａｃｋａｇｅ）といった片面に封止するタイプのパッケージが要求されている。   In recent years, in addition to the demand for high integration, high speed, and multi-functionalization of semiconductor elements, miniaturization is progressing year by year due to advances in design technology and manufacturing technology. Along with the high integration and miniaturization of semiconductor elements, the package structure has one side such as BGA (Ball Grid Array), POP (Package on Package), Stacked Package, and CSP (Chip Size Package) on a motherboard. There is a demand for a package of a type that is sealed.

一般的に半導体素子のエポキシ樹脂による封止は、コンプレッション成形により行うことがある。この方法は、上金型に前記の半導体素子を有する基板を置き、下金型に（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤、（Ｃ）無機充填材を含有するエポキシ樹脂組成物からなる未硬化樹脂を粉末のまま入れ、真空高温高圧状態で硬化させることにより、前記の半導体素子を封止する方法である。
この方法によれば、エポキシ樹脂組成物を粉末のまま使用でき、半導体チップを樹脂硬化物が低流動で完全に覆うため、狭路への充填に優れかつパッケージの外観が良好な成形品が得られる（例えば特許文献１参照）。 In general, the semiconductor element may be sealed with an epoxy resin by compression molding. In this method, a substrate having the above semiconductor element is placed on an upper mold, and an epoxy resin composition containing (A) an epoxy resin, (B) a curing agent, and (C) an inorganic filler is placed on the lower mold. This is a method of sealing the semiconductor element by putting a cured resin in powder form and curing it in a vacuum at high temperature and pressure.
According to this method, the epoxy resin composition can be used as a powder, and the semiconductor chip is completely covered with the resin cured product with a low flow, so that a molded product excellent in filling a narrow path and having a good package appearance can be obtained. (See, for example, Patent Document 1).

特開２００５−１６２８２６号公報JP 2005-162826 A

しかしながら、コンプレッション成形で作製した半導体素子のエポキシ樹脂封止成形品をＳＡＴ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈ：超音波映像装置）により観察した結果、黒点が発生するなどの問題があることがわかった。なお、ＳＡＴによる観察は、封止硬化物内の黒点数を確認するために実施するものであり、また、黒点とは、内部ボイド、微細な充填材による凝集物である。この黒点が発生した場合、ＰＫＧのクラックやワイヤー流れ等の問題が生じるおそれがある。また、本発明者らは、この黒点が特に乾燥した時期（冬期）に多発するということを見出した。
本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、半導体素子のエポキシ樹脂封止成形品に生じる黒点不良を抑えることが可能な圧縮成形用エポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。 However, as a result of observing an epoxy resin-encapsulated molded product of a semiconductor element manufactured by compression molding using a SAT (Scanning Acoustic Tomography), it has been found that there are problems such as black spots. Note that the observation by SAT is performed in order to confirm the number of black spots in the sealed cured product, and the black spots are aggregates of internal voids and fine fillers. When this black spot occurs, problems such as cracking of PKG and wire flow may occur. In addition, the present inventors have found that this sunspot occurs frequently particularly in the dry season (winter season).
This invention was made in order to solve such a problem, and it aims at providing the epoxy resin composition for compression molding which can suppress the black spot defect which arises in the epoxy resin sealing molding product of a semiconductor element. To do.

本発明者らは、上記の目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を２００℃で１時間放置したときの加熱減量を制御することが有効であることを見出した。すなわち、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の加熱減量を制御することにより、半導体素子のエポキシ樹脂封止成形品に生じる黒点量を低減することが可能であることを見出した。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present invention (C1) it is effective to control the heating loss when an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less is left at 200 ° C. for 1 hour. I found out. That is, it was found that by controlling the heating loss of the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less (C1), it is possible to reduce the amount of black spots generated in the epoxy resin encapsulated molded product of the semiconductor element.

本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤、（Ｃ）無機充填材を含有するエポキシ樹脂組成物において、（Ｃ）無機充填材が（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を含有し、前記（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を２００℃で１時間加熱したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下である圧縮成形用エポキシ樹脂組成物に関する。   The present invention relates to an epoxy resin composition containing (A) an epoxy resin, (B) a curing agent, and (C) an inorganic filler, wherein (C) the inorganic filler is (C1) an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less. And (C1) an epoxy resin for compression molding having a weight loss of 0.07% by mass or more and 0.2% by mass or less when the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less is heated at 200 ° C. for 1 hour. Relates to the composition.

また本発明は、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の配合量が（Ｃ）無機充填材全体の１〜３５質量％である前記の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物に関する。   Moreover, this invention relates to the said epoxy resin composition for compression molding whose compounding quantity of the inorganic filler (C1) average particle diameter of 3 micrometers or less is 1-35 mass% of the whole (C) inorganic filler.

また本発明は、（Ｃ）無機充填材の配合量がエポキシ樹脂組成物に対して８０〜９５質量％である前記の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物に関する。   Moreover, this invention relates to the said epoxy resin composition for compression molding whose compounding quantity of (C) inorganic filler is 80-95 mass% with respect to an epoxy resin composition.

また本発明は、（Ｃ）配合する無機充填材全体の平均粒径が１０〜２５μｍである前記の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物に関する。   Moreover, this invention relates to the said epoxy resin composition for compression molding whose average particle diameter of the whole inorganic filler to mix | blend (C) is 10-25 micrometers.

また、本発明は、前記の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物を用いて圧縮成形により封止された素子を備えた電子部品装置に関する。   Moreover, this invention relates to the electronic component apparatus provided with the element sealed by the compression molding using the said epoxy resin composition for compression molding.

半導体素子のエポキシ樹脂封止成形品に生じる黒点不良を抑えることが可能な圧縮成形用エポキシ樹脂組成物と、これを用いて圧縮成形により封止された素子を備え黒点不良が抑えられた電子部品装置を提供することができた。   Epoxy resin composition for compression molding capable of suppressing defects in black spots generated in epoxy resin encapsulated molded products of semiconductor elements, and electronic components including elements sealed by compression molding using the same The equipment could be provided.

以下、本発明を実施するための形態について説明する。
本発明の第１の実施形態は圧縮成形用エポキシ樹脂組成物であり、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤、（Ｃ）無機充填材を成分として含有する。そして（Ｃ）無機充填材が（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を含有し、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を２００℃で１時間加熱したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下である。 Hereinafter, modes for carrying out the present invention will be described.
The first embodiment of the present invention is an epoxy resin composition for compression molding and contains (A) an epoxy resin, (B) a curing agent, and (C) an inorganic filler as components. The (C) inorganic filler contains (C1) an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less, and (C1) the loss of heating when the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less is heated at 200 ° C. for 1 hour is 0. 0.07 mass% or more and 0.2 mass% or less.

実施形態の樹脂組成物をさらに詳細に説明する。
（Ａ）成分のエポキシ樹脂は、分子中に２個以上のエポキシ基を有する樹脂であればよく、その種類などは限定されない。
例えば、フェノールまたはアルキルフェノール類とヒドロキシベンズアルデヒドとの縮合物をエポキシ化することにより得られるエポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールのノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡのノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テトラ（ヒドロキシフェニル）アルカンのエポキシ化物、ビスヒドロキシビフェニル系エポキシ樹脂、トリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、テルペン変性エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂、硫黄原子含有エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。また、半導体装置の信頼性を確保するために、エポキシ樹脂中に含まれる塩素量が１０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。 The resin composition of the embodiment will be described in more detail.
The epoxy resin as the component (A) is not particularly limited as long as it has two or more epoxy groups in the molecule.
For example, an epoxy resin obtained by epoxidizing a condensate of phenol or alkylphenols with hydroxybenzaldehyde, a phenol novolac type epoxy resin, a cresol novolac type epoxy resin, a naphthol novolak type epoxy resin, a bisphenol A novolak type epoxy resin Bisphenol A glycidyl ether type epoxy resin, epoxidized tetra (hydroxyphenyl) alkane, bishydroxybiphenyl type epoxy resin, epoxy resin having triphenylmethane skeleton, stilbene type epoxy resin, hydroquinone type epoxy resin, glycidyl ester type epoxy Resin, epoxidized product of co-condensation resin of dicyclopentadiene and phenol, epoxidized product of aralkyl type phenol resin, Trimethylolpropane type epoxy resins, terpene-modified epoxy resins, linear aliphatic epoxy resins obtained by oxidizing with a peracid such as peracetic acid an olefinic bond, alicyclic epoxy resins, and sulfur-containing epoxy resin. One of these may be used alone, or two or more may be mixed and used. In order to ensure the reliability of the semiconductor device, the amount of chlorine contained in the epoxy resin is preferably 1000 ppm or less.

（Ｂ）成分の硬化剤としては、分子中にフェノール性水酸基を有し、（Ａ）成分であるエポキシ樹脂中のエポキシ基と反応して硬化させ得るものであれば、いかなるものであってもよい。
例えば、フェノール、アルキルフェノールなどのフェノール類とホルムアルデヒドまたはパラホルムアルデヒドとを反応させて得られるノボラック型フェノール樹脂、例えばフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂など、これらノボラック型フェノール樹脂の変性樹脂、例えばエポキシ化またはブチル化したノボラック型フェノール樹脂など、フェノールアラルキル樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、パラキシレン変性フェノール樹脂、フェノール類とベンズアルデヒド、ナフチルアルデヒドなどとの縮合物、トリフェノールメタン化合物、テルペンフェノール樹脂、多官能型フェノール樹脂などが挙げられる。これらの１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。 (B) As a hardening | curing agent of a component, what has a phenolic hydroxyl group in a molecule | numerator, and can react and harden with the epoxy group in the epoxy resin which is (A) component will be anything. Good.
For example, novolak-type phenol resins obtained by reacting phenols such as phenol and alkylphenol with formaldehyde or paraformaldehyde, such as phenol novolak resins and cresol novolak resins, modified resins of these novolak-type phenol resins such as epoxidation or butyl Modified novolac type phenol resin, phenol aralkyl resin, dicyclopentadiene modified phenol resin, paraxylene modified phenol resin, condensates of phenols with benzaldehyde, naphthyl aldehyde, triphenol methane compound, terpene phenol resin, polyfunctional type A phenol resin etc. are mentioned. One of these may be used alone, or two or more may be mixed and used.

（Ｃ）成分の無機充填材は、樹脂組成物の硬化物の難燃性、耐クラック性、熱伝導率、熱膨張係数、吸水性、弾性率、機械的強度などを改善する目的で配合されるものである。このような無機充填材としては、一般にエポキシ樹脂組成物に使用されている各種の充填剤を使用することができる。
例えば、溶融シリカ、結晶性シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミニウムなどが挙げられる。これらの無機充填材は、目的に応じて１種または２種以上の混合物として使用されるが、特にコストや特性のバランスなどの点から溶融シリカを使用することが好ましい。 The inorganic filler of component (C) is blended for the purpose of improving the flame retardancy, crack resistance, thermal conductivity, thermal expansion coefficient, water absorption, elastic modulus, mechanical strength, etc. of the cured product of the resin composition. Is. As such an inorganic filler, various fillers generally used for epoxy resin compositions can be used.
Examples thereof include fused silica, crystalline silica, alumina, silicon nitride, and aluminum nitride. These inorganic fillers are used as one or a mixture of two or more depending on the purpose, and it is particularly preferable to use fused silica from the viewpoint of cost and balance of properties.

（Ｃ）無機充填材の配合量はエポキシ樹脂組成物に対して８０〜９５質量％であることが好ましく、８５〜９０質量％であることがより好ましい。８０質量％以上であることにより、前記したような特性の改善効果が得られやすく、９５質量％以下であることにより流動性の向上効果が得られやすくなる。   (C) It is preferable that the compounding quantity of an inorganic filler is 80-95 mass% with respect to an epoxy resin composition, and it is more preferable that it is 85-90 mass%. When it is 80% by mass or more, the effect of improving the characteristics as described above can be easily obtained, and when it is 95% by mass or less, the effect of improving fluidity is easily obtained.

また、（Ｃ）無機充填材の平均粒径は、１０〜３５μｍであることが好ましく、１０〜２５μｍであることがより好ましく、１５〜２５μｍであることが特に好ましい。平均粒径が１０μｍ以上であることにより無機充填材の凝集率が低減する効果が得られやすく、３５μｍ以下であることにより狭路充填性の向上効果が得られやすくなる。
なお、無機充填材の平均粒径は、溶液内でブラウン運動している粒子にレーザー光を照射して測定する光散乱式粒子計数器法を用いて測定した。この測定に用いた装置は、大塚電子株式会社製のＥＬＳ−８０００である。 Moreover, it is preferable that the average particle diameter of (C) inorganic filler is 10-35 micrometers, It is more preferable that it is 10-25 micrometers, It is especially preferable that it is 15-25 micrometers. When the average particle size is 10 μm or more, the effect of reducing the aggregation rate of the inorganic filler is easily obtained, and when it is 35 μm or less, the improvement effect of narrow path filling property is easily obtained.
In addition, the average particle diameter of the inorganic filler was measured by using a light scattering particle counter method in which particles moving in a solution in a Brownian motion are irradiated with laser light. The apparatus used for this measurement is ELS-8000 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.

本発明に使用される無機充填材の特徴は、（Ｃ１）２００℃で１時間加熱（放置）したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下である、平均粒径３μｍ以下の無機充填材を含有することである。粒径３μｍ以下の無機充填材を含有することにより、充填性の向上という効果が期待できる。なお、前記（Ｃ１）無機充填材は、通常、平均粒径は、０．１μｍ以上である。   The inorganic filler used in the present invention is characterized by (C1) an average particle diameter of 0.07% by mass or more and 0.2% by mass or less when the heating loss when heated (left) at 200 ° C. for 1 hour. It contains an inorganic filler of 3 μm or less. By containing an inorganic filler having a particle size of 3 μm or less, an effect of improving the filling property can be expected. The (C1) inorganic filler usually has an average particle size of 0.1 μm or more.

（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材は、２００℃で１時間放置したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下であることを特徴とする。なお、ここでいう加熱減量とは、加熱放置する前後の質量の差の割合を指し、加熱前の平均粒径３μｍ以下の無機充填材の質量から２００℃で１時間放置した後の平均粒径３μｍ以下の無機充填材の質量を引いたものを加熱前の質量で割った割合（（［加熱前の平均粒径３μｍ以下の無機充填材の質量］−［加熱後の平均粒径３μｍ以下の無機充填材の質量］）÷［加熱前の平均粒径３μｍ以下の無機充填材の質量］×１００）である。加熱減量が０．０７％〜０．２質量％であることにより、内部ボイド、微細な充填材の凝集を防ぐことが可能となり、よって、黒点の低減といった効果があると考えられる。
なお、粒径３μｍを超える無機充填材を含めた無機充填材全体の加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下であっても良いが、特に、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の加熱減量が、クラック性、ワイヤー流れ率等の特性に関与していると考えられ、黒点の原因は、内部ボイド、微細な充填材による凝集のためと推測されるので、平均粒径３μｍ以下の無機充填材の加熱減量範囲は重要である。
尚、（Ｃ１）２００℃で１時間放置したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下である無機充填材は、無機充填材に水分を添加する加湿または乾燥することにより調整することができる。また、平均粒径３μｍ以下の無機充填材は、ふるい等を使用して平均粒径を調整することで得られる。 (C1) An inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less is characterized in that the loss on heating when left at 200 ° C. for 1 hour is 0.07% by mass or more and 0.2% by mass or less. The weight loss by heating here refers to the ratio of the difference in mass before and after heating, and the average particle diameter after standing for 1 hour at 200 ° C. from the mass of the inorganic filler having an average particle diameter of 3 μm or less before heating. Ratio obtained by subtracting the mass of the inorganic filler of 3 μm or less by the mass before heating ((the mass of the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less before heating) − [the average particle size of 3 μm or less after the heating) The mass of the inorganic filler]) ÷ [the mass of the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less before heating] × 100). When the loss on heating is 0.07% to 0.2% by mass, it is possible to prevent aggregation of internal voids and fine fillers, and it is considered that there is an effect of reducing black spots.
In addition, although the loss on heating of the whole inorganic filler including the inorganic filler having a particle size of more than 3 μm may be 0.07% by mass or more and 0.2% by mass or less, in particular, (C1) average particle size of 3 μm The following heat loss of the inorganic filler is considered to be involved in cracking properties, wire flow rate, and other characteristics, and the cause of black spots is presumed to be due to internal voids and aggregation due to fine filler, The heating loss range of the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less is important.
Note that (C1) an inorganic filler having a loss on heating of 0.07% by mass or more and 0.2% by mass or less when left at 200 ° C. for 1 hour should be humidified or dried by adding moisture to the inorganic filler. Can be adjusted. An inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less can be obtained by adjusting the average particle size using a sieve or the like.

また、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の配合量は、（Ｃ）無機充填材全体に対して１〜３５質量％であることが好ましい。１質量％以上であることにより、（Ｃ１）成分の特徴である充填性の向上効果を得ることができ、また、３５質量％以下であることにより流動性の向上という効果が得られやすくなる。
なお、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の配合量は、（Ｃ）無機充填材全体の平均粒径が、通常１０〜３５μｍ、好ましくは１０〜２５μｍの範囲内となる配合量である。よって、（Ｃ）無機充填材全体に対して、５〜３０質量％であることがより好ましく、１０〜２５質量％であることが特に好ましい。 Moreover, it is preferable that the compounding quantity of the inorganic filler (C1) average particle diameter of 3 micrometers or less is 1-35 mass% with respect to the whole (C) inorganic filler. When the content is 1% by mass or more, it is possible to obtain the effect of improving the filling property, which is a characteristic of the component (C1), and when it is 35% by mass or less, the effect of improving the fluidity is easily obtained.
The blending amount of the inorganic filler (C1) having an average particle size of 3 μm or less is such that the average particle size of the entire inorganic filler (C) is usually 10 to 35 μm, preferably 10 to 25 μm. is there. Therefore, it is more preferable that it is 5-30 mass% with respect to the whole (C) inorganic filler, and it is especially preferable that it is 10-25 mass%.

本発明のエポキシ樹脂組成物では、上記に説明した（Ａ）〜（Ｃ）成分以外にも、必要に応じて、各種添加剤を追加することが可能である。添加剤として、硬化促進剤、カップリング剤、高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、エステル系ワックス、ポリオレフィン系ワックス、ポリエチレン、酸化ポリエチレン等の離型剤、カーボンブラック等の着色剤、シリコーンオイルやシリコーンゴム粉末等の応力緩和剤などを配合することができる。   In the epoxy resin composition of the present invention, various additives can be added as necessary in addition to the components (A) to (C) described above. Additives include curing accelerators, coupling agents, higher fatty acids, higher fatty acid metal salts, ester waxes, polyolefin waxes, release agents such as polyethylene and polyethylene oxide, colorants such as carbon black, silicone oils and silicone rubbers A stress relaxation agent such as powder can be blended.

例えば、パッケージの生産性を向上させる観点から、硬化促進剤を配合することが好ましい。また、樹脂と充填材との間の親和性を向上させる観点から、カップリング剤を配合することが好ましい。
例えば、硬化促進剤は、エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているもので特に制限はないが、たとえば、１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、１，５−ジアザ−ビシクロ（４，３，０）ノネン、５，６−ジブチルアミノ−１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のシクロアミジン化合物及びこれらの化合物に無水マレイン酸、１，４−ベンゾキノン、２，５−トルキノン、１，４−ナフトキノン、２，３−ジメチルベンゾキノン、２，６−ジメチルベンゾキノン、２，３−ジメトキシ−５−メチル−１，４−ベンゾキノン、２，３−ジメトキシ−１，４−ベンゾキノン、フェニル−１，４−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の３級アミン類及びこれらの誘導体、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール類及びこれらの誘導体、トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス（４−メチルフェニル）ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等のホスフィン化合物及びこれらのホスフィン化合物に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート、２−エチル−４−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩及びこれらの誘導体などが挙げられ、これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。 For example, it is preferable to add a curing accelerator from the viewpoint of improving the productivity of the package. Moreover, it is preferable to mix | blend a coupling agent from a viewpoint of improving the affinity between resin and a filler.
For example, the curing accelerator is generally used in an epoxy resin composition and is not particularly limited. For example, 1,8-diaza-bicyclo (5,4,0) undecene-7,1,5-diaza -Cycloamidine compounds such as bicyclo (4,3,0) nonene, 5,6-dibutylamino-1,8-diaza-bicyclo (5,4,0) undecene-7, and maleic anhydride, , 4-benzoquinone, 2,5-toluquinone, 1,4-naphthoquinone, 2,3-dimethylbenzoquinone, 2,6-dimethylbenzoquinone, 2,3-dimethoxy-5-methyl-1,4-benzoquinone, 2,3 -Add a quinone compound such as dimethoxy-1,4-benzoquinone or phenyl-1,4-benzoquinone, diazophenylmethane, a compound having a π bond such as a phenol resin. Compounds having intramolecular polarization, tertiary amines such as benzyldimethylamine, triethanolamine, dimethylaminoethanol, tris (dimethylaminomethyl) phenol and their derivatives, 2-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2- Imidazoles such as phenyl-4-methylimidazole and derivatives thereof, phosphine compounds such as tributylphosphine, methyldiphenylphosphine, triphenylphosphine, tris (4-methylphenyl) phosphine, diphenylphosphine, phenylphosphine, and these phosphine compounds. Phosphorus compound with intramolecular polarization formed by adding a compound having a π bond such as maleic anhydride, the above quinone compound, diazophenylmethane, phenol resin, tetraphenylphosphonium Examples include tetraphenylboron salts such as tetraphenylborate, triphenylphosphinetetraphenylborate, 2-ethyl-4-methylimidazoletetraphenylborate, N-methylmorpholine tetraphenylborate, and derivatives thereof, and these are used alone. Alternatively, two or more kinds may be used in combination.

例えば、カップリング剤としては、エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているもので特に制限はないが、たとえば、１級及び／又は２級及び／又は３級アミノ基を有するシラン化合物、エポキシシラン、メルカプトシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート類、アルミニウム／ジルコニウム系化合物等が挙げられる。これらを例示すると、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジメチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジブチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（Ｎ−メチル）アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−（Ｎ−エチル）アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジメチル）アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジエチル）アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジブチル）アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−（Ｎ−メチル）アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−（Ｎ−エチル）アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジメチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（Ｎ，Ｎ−ジブチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（Ｎ−メチル）アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（Ｎ−エチル）アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（トリメトキシシリルプロピル）エチレンジアミン、Ｎ−（ジメトキシメチルシリルイソプロピル）エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のシラン系カップリング剤、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスファイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネート等のチタネート系カップリング剤などが挙げられ、これらの１種を単独で用いても２種類以上を組み合わせて用いてもよい。   For example, the coupling agent is generally used in an epoxy resin composition and is not particularly limited. For example, a silane compound having a primary and / or secondary and / or tertiary amino group, an epoxy silane, Examples include various silane compounds such as mercaptosilane, alkyl silane, ureido silane, and vinyl silane, titanium compounds, aluminum chelates, and aluminum / zirconium compounds. Examples of these are vinyltrichlorosilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris (β-methoxyethoxy) silane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycol. Sidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-aminopropyl Triethoxysilane, γ-aminopropylmethyldiethoxysilane, γ-anilinopropyltrimethoxysilane, γ-anilinopropyltriethoxysilane, γ- (N, N-dimethyl) aminopropyltrimethoxy Silane, γ- (N, N-diethyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ- (N, N-dibutyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ- (N-methyl) anilinopropyltrimethoxysilane, γ- (N -Ethyl) anilinopropyltrimethoxysilane, γ- (N, N-dimethyl) aminopropyltriethoxysilane, γ- (N, N-diethyl) aminopropyltriethoxysilane, γ- (N, N-dibutyl) amino Propyltriethoxysilane, γ- (N-methyl) anilinopropyltriethoxysilane, γ- (N-ethyl) anilinopropyltriethoxysilane, γ- (N, N-dimethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane, γ- (N, N-diethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane, γ- (N, N-dibutyl) aminopropy Rumethyldimethoxysilane, γ- (N-methyl) anilinopropylmethyldimethoxysilane, γ- (N-ethyl) anilinopropylmethyldimethoxysilane, N- (trimethoxysilylpropyl) ethylenediamine, N- (dimethoxymethylsilylisopropyl) ) Silane coupling agents such as ethylenediamine, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, methyltriethoxysilane, γ-chloropropyltrimethoxysilane, hexamethyldisilane, vinyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, isopropyl Triisostearoyl titanate, isopropyl tris (dioctyl pyrophosphate) titanate, isopropyl tri (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate, tetraoctane Rubis (ditridecyl phosphite) titanate, tetra (2,2-diallyloxymethyl-1-butyl) bis (ditridecyl) phosphite titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) oxyacetate titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate, Isopropyltrioctanoyl titanate, isopropyldimethacrylisostearoyl titanate, isopropyltridodecylbenzenesulfonyl titanate, isopropylisostearoyl diacryl titanate, isopropyltri (dioctylphosphate) titanate, isopropyltricumylphenyl titanate, tetraisopropylbis (dioctylphosphite) titanate And titanate coupling agents such as A seed may be used independently or may be used in combination of 2 or more types.

本発明のエポキシ樹脂組成物は、各種原材料を均一に分散混合できるのであれば、いかなる手法を用いても調製できるが、一般的な手法として、所定の配合量の原材料をミキサー等によって充分に混合した後、ミキシングロール、ニーダ、押出機等によって溶融混練した後、冷却、粉砕する方法を挙げることができる。粉砕後、エポキシ樹脂組成物の微粉によるブロッキング対策として篩操作を行い、その篩残分を成形材料とした。   The epoxy resin composition of the present invention can be prepared by any method as long as various raw materials can be uniformly dispersed and mixed. However, as a general method, raw materials of a predetermined blending amount are sufficiently mixed by a mixer or the like. Then, after melt-kneading with a mixing roll, a kneader, an extruder or the like, cooling and pulverizing can be mentioned. After pulverization, a sieving operation was performed as a countermeasure against blocking with fine powder of the epoxy resin composition, and the sieving residue was used as a molding material.

本発明による電子部品装置は、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ等の支持部材に、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子等の素子を搭載したものであって、素子部が先に説明した本発明による圧縮成形用エポキシ樹脂組成物によって圧縮成形により封止されていることを特徴とする。本発明による電子部品装置の一例としては、一般的な樹脂封止型ＩＣ、テープキャリアにバンプで接続した半導体チップを、本発明による圧縮成形用エポキシ樹脂組成物で封止したＴＣＰ（Ｔａｐｅ Ｃａｒｒｉｅｒ Ｐａｃｋａｇｅ）、配線板やガラス上に形成した配線に、ワイヤボンディング、フリップチップボンディング、はんだ等で接続した半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子及び／又はコンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子を、本発明による圧縮成形用エポキシ樹脂組成物で封止したＣＯＢ（Ｃｈｉｐ Ｏｎ Ｂｏａｒｄ）モジュール、ハイブリッドＩＣ、マルチチップモジュール、配線板接続用の端子を形成した有機基板に素子を搭載し、バンプまたはワイヤボンディングにより素子と有機基板に形成された配線を接続した後、本発明による圧縮成形用エポキシ樹脂組成物で素子を封止したＢＧＡ（Ｂａｌｌ Ｇｒｉｄ Ａｒｒａｙ）やＰＯＰ（Ｐａｃｋａｇｅ ｏｎ Ｐａｃｋａｇｅ）、Ｓｔａｃｋｅｄ Ｐａｃｋａｇｅ、ＣＳＰ（Ｃｈｉｐ Ｓｉｚｅ Ｐａｃｋａｇｅ）などが挙げられる。これらの封止はコンプレッション成形を使用することが可能である。
本発明による圧縮成形用エポキシ樹脂組成物を使用して素子を封止する方法は、通常、コンプレッション成形法である。 The electronic component device according to the present invention has a wired member such as a tape carrier, a wiring board, glass, and a silicon wafer, a supporting member such as a semiconductor chip, a transistor, a diode, and a thyristor, a passive element such as a capacitor, a resistor, and a coil. The element portion is sealed by compression molding with the epoxy resin composition for compression molding according to the present invention described above. As an example of an electronic component device according to the present invention, a general resin-sealed IC, a TCP (Tape Carrier Package) in which a semiconductor chip connected to a tape carrier by a bump is sealed with an epoxy resin composition for compression molding according to the present invention. ), Active elements such as semiconductor chips, transistors, diodes, thyristors and / or passive elements such as capacitors, resistors, coils, etc. connected to the wiring formed on the wiring board or glass by wire bonding, flip chip bonding, solder, etc. Are mounted on a COB (Chip On Board) module, a hybrid IC, a multi-chip module, an organic substrate on which a terminal for connecting a wiring board is formed, and a bump or Device and organic substrate by wire bonding After connecting the formed wiring, BGA (Ball Grid Array), POP (Package on Package), Stacked Package, CSP (Chip Size Package), etc. in which the device is sealed with the epoxy resin composition for compression molding according to the present invention Can be mentioned. These seals can use compression molding.
The method of sealing an element using the epoxy resin composition for compression molding according to the present invention is usually a compression molding method.

次に、本発明の具体的な実施例、比較例について説明する。本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例及び比較例において、「％」は「質量％」を意味する。   Next, specific examples and comparative examples of the present invention will be described. The present invention is not limited to these examples. In the following examples and comparative examples, “%” means “mass%”.

（平均粒径３μｍ以下の無機充填材の加熱減量の測定方法）
（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の加熱減量を以下に示すように測定した。
まず、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を入れる容器（アルミカップ）の重さ（ａ）を量った。次に、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を適量、容器に移し、２００℃の乾燥機に入れる前の重さ（ｂ）を量った。次いで２００℃の乾燥機に入れて１時間経過した後の重さ（ｃ）を量った。
以上から得た値を以下の式に代入し、加熱減量の値とした。
加熱減量（％）＝｛［（ｂ）−（ａ）］−［（ｃ）−（ａ）］｝÷［（ｂ）−（ａ）］×１００ (Measurement method of heat loss of inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less)
(C1) The loss on heating of an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less was measured as shown below.
First, (C1) the weight (a) of a container (aluminum cup) into which an inorganic filler having an average particle diameter of 3 μm or less was placed was weighed. Next, (C1) an appropriate amount of an inorganic filler having an average particle diameter of 3 μm or less was transferred to a container and weighed (b) before being put into a 200 ° C. dryer. Subsequently, the weight (c) after 1 hour passed in a 200 degreeC dryer was measured.
The value obtained from the above was substituted into the following formula to obtain a value for heat loss.
Heat loss (%) = {[(b) − (a)] − [(c) − (a)]} ÷ [(b) − (a)] × 100

（実施例１）
圧縮成形用エポキシ樹脂組成物（成形材料）の作製方法を以下に示す。
（Ａ）成分のエポキシ樹脂としてビフェニレン型エポキシ樹脂（ＮＣ−３０００、日本化薬株式会社製商品名）６．２％と、（Ｂ）成分の硬化剤としてフェノールアラルキル樹脂（ＭＥＨ−７８００、明和化成株式会社製商品名）３．６％と、硬化促進剤であるトリフェニルホスフィン・ベンゾキノン塩（日立化成工業株式会社製）０．０６％と、モンタン酸ワックス（ＨＷ−Ｅ、クラリアント株式会社製商品名）０．１８％と、エポキシシランカップリング（Ａ−１８７、東レダウコーニング株式会社製商品名）０．９６％と、カーボンブラック０．２％および（Ｃ）成分として平均粒径０．６μｍの球状シリカ（（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材）と平均粒径１８．８μｍの球状シリカ（平均粒径３μｍを超える無機充填材）を２：８の割合で配合した球状シリカ（平均粒径１６．４μｍ）８８．８％を常温（２５℃）で混合した後、さらに９０〜１１０℃に加熱しながら二軸ニーダ装置により混練した。ここで、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の配合量は、（Ｃ）無機充填材全体の２０質量％である。
なお、（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材は、温度３０℃、湿度７０％の恒温槽に２４時間入れたものを使用した。
次いで、これを冷却した後、粉砕して成形材料とした。得られたエポキシ樹脂組成物（成形材料）を篩装置（篩浸透機）により、粒径１５０μｍ以下の粉砕したエポキシ樹脂組成物（成形材料）を除去し、篩残分を使用した。 Example 1
A method for producing an epoxy resin composition (molding material) for compression molding is described below.
(A) component epoxy resin biphenylene type epoxy resin (NC-3000, product name made by Nippon Kayaku Co., Ltd.) 6.2%, and (B) component curing agent phenol aralkyl resin (MEH-7800, Meiwa Kasei) Product name) 3.6%, triphenylphosphine benzoquinone salt (made by Hitachi Chemical Co., Ltd.) 0.06%, and montanic acid wax (HW-E, product made by Clariant Co., Ltd.) Name) 0.18%, epoxy silane coupling (A-187, product name manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) 0.96%, carbon black 0.2% and (C) average particle size 0.6 μm Of spherical silica ((C1) with an average particle diameter of 3 μm or less) and spherical silica with an average particle diameter of 18.8 μm (inorganic filler with an average particle diameter exceeding 3 μm) After the spherical silica (average particle diameter 16.4μm) 88.8% were blended in 8 ratio of mixed at room temperature (25 ° C.), and then kneaded by a biaxial kneader device while heating further 90 to 110 ° C.. Here, the blending amount of the inorganic filler (C1) having an average particle size of 3 μm or less is 20% by mass of the whole (C) inorganic filler.
Note that (C1) an inorganic filler having an average particle diameter of 3 μm or less was used in a constant temperature bath having a temperature of 30 ° C. and a humidity of 70% for 24 hours.
Subsequently, after cooling this, it grind | pulverized and it was set as the molding material. The obtained epoxy resin composition (molding material) was removed with a sieving device (sieving permeator) to remove the pulverized epoxy resin composition (molding material) having a particle size of 150 μm or less, and the residue of the sieve was used.

次に、コンプレッション成形機（ＰＰＴ−１０３０、ＴＯＷＡ株式会社製）にて、この成形材料を基板（６０ｍｍ×２２０ｍｍ×０．５ｍｍ厚、大西電気株式会社製）上に成形し、成形板（５４ｍｍ×２１４ｍｍ×０．９ｍｍ厚）とした。
得られた成形板（５４ｍｍ×２１４ｍｍ×０．９ｍｍ厚）をＳＡＴ装置（周波数５０ＭＨｚ、日立建機株式会社製）にて、黒点を観察し評価した。なお、黒点の発生箇所を調べたところ、内部ボイド、微細な充填材による凝集物が主な要因であることがわかった。 Next, with a compression molding machine (PPT-1030, manufactured by TOWA Corporation), this molding material is molded on a substrate (60 mm × 220 mm × 0.5 mm thickness, manufactured by Onishi Electric Co., Ltd.), and a molded plate (54 mm × 214 mm × 0.9 mm thickness).
The resulting molded plate (54 mm × 214 mm × 0.9 mm thickness) was evaluated by observing black spots with a SAT device (frequency 50 MHz, manufactured by Hitachi Construction Machinery Co., Ltd.). In addition, the occurrence of black spots was examined, and it was found that the main factors were internal voids and aggregates due to fine fillers.

使用した（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を上述の方法により２００℃で１時間放置したときの加熱減量を求めた結果、０．０９５％であった。
また、上述のＳＡＴ装置にて黒点を観察した結果、コンプレッション成形機にて作製した成形板の黒点数は１個であった。 As a result of obtaining the heating loss when the used (C1) inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less was allowed to stand at 200 ° C. for 1 hour by the above method, it was 0.095%.
Further, as a result of observing the black spots with the above-mentioned SAT apparatus, the number of black spots on the molded plate produced with the compression molding machine was one.

（実施例２）
（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材として、実施例１と同じ無機充填材を用い、温度３０℃、湿度７０％ＲＨの恒温槽に２４時間処理することに替えて室温（２５℃）で２４時間放置したものを使用した。それ以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物（成形材料）と成形板を作製した。
使用した（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を上述の方法により２００℃で１時間放置したときの加熱減量を求めた結果、０．０８４％であった。
また、上述のＳＡＴ装置にて黒点を観察した結果、コンプレッション成形機にて作製した成形板の黒点数は１個であった。 (Example 2)
(C1) As an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less, the same inorganic filler as in Example 1 was used, and the treatment was performed in a constant temperature bath at a temperature of 30 ° C. and a humidity of 70% RH for 24 hours. Used for 24 hours. Other than that was carried out similarly to Example 1, and produced the epoxy resin composition (molding material) and the shaping | molding board.
The used (C1) inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less was found to have a loss of heat of 0.084% when it was allowed to stand at 200 ° C. for 1 hour according to the method described above.
Further, as a result of observing the black spots with the above-mentioned SAT apparatus, the number of black spots on the molded plate produced with the compression molding machine was one.

（比較例１）
（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材として、実施例１と同じ無機充填材を用い、温度３０℃、湿度７０％ＲＨの恒温槽に２４時間処理することに替えて室温（２５℃）で７２時間放置したものを使用した。それ以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物（成形材料）と成形板を作製した。
使用した（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を上述の方法により２００℃で１時間放置したときの加熱減量を求めた結果、０．０５６％であった。
また、上述のＳＡＴ装置にて黒点を観察した結果、コンプレッション成形機にて作製した成形板の黒点数は４３個であった。 (Comparative Example 1)
(C1) As an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less, the same inorganic filler as in Example 1 was used, and the treatment was performed in a constant temperature bath at a temperature of 30 ° C. and a humidity of 70% RH for 24 hours. Used for 72 hours. Other than that was carried out similarly to Example 1, and produced the epoxy resin composition (molding material) and the shaping | molding board.
The used (C1) inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less was found to have a heat loss of 0.056% when it was allowed to stand at 200 ° C. for 1 hour by the method described above.
Further, as a result of observing the black spots with the above-mentioned SAT apparatus, the number of black spots on the molded plate produced with the compression molding machine was 43.

（比較例２）
（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材としては、実施例１と同じ無機充填材を用い、温度３０℃、湿度７０％ＲＨの恒温槽に２４時間処理することに替えて温度７０℃の乾燥機に２４時間放置したものを使用した。それ以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物（成形材料）と成形板を作製した。
使用した（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を上述の方法により２００℃で１時間放置したときの加熱減量を求めた結果、０．０４９％であった。
また、上述のＳＡＴ装置にて黒点を観察した結果、コンプレッション成形機にて作製した成形板の黒点数は８４個であった。 (Comparative Example 2)
(C1) As an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less, the same inorganic filler as in Example 1 was used, and the treatment was performed for 24 hours in a constant temperature bath at a temperature of 30 ° C. and a humidity of 70% RH. What was left to stand for 24 hours in the dryer was used. Other than that was carried out similarly to Example 1, and produced the epoxy resin composition (molding material) and the shaping | molding board.
The used (C1) inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less was found to have a heating loss of 0.049% when it was allowed to stand at 200 ° C. for 1 hour by the method described above.
Further, as a result of observing the black spots with the SAT apparatus described above, the number of black spots on the molded plate produced with the compression molding machine was 84.

（比較例３）
（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材としては、実施例１と同じ無機充填材を用い、温度３０℃、湿度７０％ＲＨの恒温槽に２４時間処理することに替えて、温度３０℃、湿度９０％ＲＨの恒温槽に４８時間放置したものを使用した。それ以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物（成形材料）と成形板を作製した。
使用した（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を上述の方法により２００℃で１時間放置したときの加熱減量を求めた結果、０．２５％であった。
また、上述のＳＡＴ装置にて黒点を観察した結果、コンプレッション成形機にて作製した成形板の黒点数は５０個であった。 (Comparative Example 3)
(C1) As an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less, the same inorganic filler as in Example 1 was used, and instead of treating in a constant temperature bath at a temperature of 30 ° C. and a humidity of 70% RH for 24 hours, a temperature of 30 ° C. The sample was left in a thermostat with a humidity of 90% RH for 48 hours. Other than that was carried out similarly to Example 1, and produced the epoxy resin composition (molding material) and the shaping | molding board.
The used (C1) inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less was found to have a loss of heat of 0.25% when it was allowed to stand at 200 ° C. for 1 hour by the method described above.
Further, as a result of observing the black spots with the SAT apparatus described above, the number of black spots on the molded plate produced with the compression molding machine was 50.

２００℃で１時間放置したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下の平均粒径３μｍ以下の無機充填材を使用した実施例１、２においては、成形板の黒点数が１個であるのに対し、加熱減量が０．０７質量％未満の無機充填材を使用した比較例１では成形板の黒点数が４３個であり、比較例２では８４個であった。また、加熱減量が０．２質量％を超えた無機充填材を使用した比較例３では成形板の黒点数が５０個であった。
よって、エポキシ樹脂封止成形品に生じる黒点不良を抑えるためには、２００℃で１時間放置したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下である平均粒径３μｍ以下の無機充填材を使用することが有効であり、そのためには、平均粒径３μｍ以下の無機充填材を、適度な温度、湿度の雰囲気下で保存することが重要であることがわかる。 In Examples 1 and 2 using an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less with a loss on heating of 0.07% by mass to 0.2% by mass when left at 200 ° C. for 1 hour, In contrast to Comparative Example 1 using an inorganic filler with a loss on heating of less than 0.07% by mass, the number of black spots on the molded plate was 43, whereas in Comparative Example 2, it was 84. . Moreover, in the comparative example 3 which uses the inorganic filler whose heating loss exceeded 0.2 mass%, the number of black spots of the shaping | molding board was 50 pieces.
Therefore, in order to suppress the black spot defect occurring in the epoxy resin encapsulated molded product, the average particle size is 3 μm or less, in which the loss on heating when left at 200 ° C. for 1 hour is 0.07% by mass or more and 0.2% by mass or less. It is effective to use the inorganic filler, and for that purpose, it is important to store the inorganic filler having an average particle diameter of 3 μm or less in an atmosphere of an appropriate temperature and humidity.

Claims (5)

（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤、（Ｃ）無機充填材を含有するエポキシ樹脂組成物において、（Ｃ）無機充填材が（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を含有し、前記（Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材を２００℃で１時間加熱したときの加熱減量が０．０７質量％以上、０．２質量％以下である圧縮成形用エポキシ樹脂組成物。   In the epoxy resin composition containing (A) an epoxy resin, (B) a curing agent, and (C) an inorganic filler, (C) the inorganic filler contains (C1) an inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less, (C1) An epoxy resin composition for compression molding, wherein the loss on heating when the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less is heated at 200 ° C. for 1 hour is 0.07 mass% or more and 0.2 mass% or less. （Ｃ１）平均粒径３μｍ以下の無機充填材の配合量が、（Ｃ）無機充填材全体の１〜３５質量％である請求項１記載の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物。   (C1) The epoxy resin composition for compression molding according to claim 1, wherein the blending amount of the inorganic filler having an average particle size of 3 μm or less is 1 to 35% by mass of the whole (C) inorganic filler. （Ｃ）無機充填材の配合量がエポキシ樹脂組成物に対して８０〜９５質量％である請求項１または２記載の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物。   (C) The compounding quantity of an inorganic filler is 80-95 mass% with respect to an epoxy resin composition, The epoxy resin composition for compression molding of Claim 1 or 2. （Ｃ）配合する無機充填材全体の平均粒径が１０〜２５μｍである請求項１〜３のいずれかに記載の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物。   (C) The average particle diameter of the whole inorganic filler to mix | blend is 10-25 micrometers, The epoxy resin composition for compression molding in any one of Claims 1-3. 請求項１〜４のいずれかに記載の圧縮成形用エポキシ樹脂組成物を用いて圧縮成形により封止された素子を備えた電子部品装置。   The electronic component apparatus provided with the element sealed by compression molding using the epoxy resin composition for compression molding in any one of Claims 1-4.