JP2011222304A - 導電性金属ペースト用金属微粒子および導電性金属ペーストならびに金属膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属微粒子の表面が保護剤によって被覆された導電性金属ペースト用金属微粒子であって、外部からの熱源によって焼成した際に、外部熱源温度200℃〜300℃の範囲内において、金属微粒子の単位質量(g)あたり500J以上の熱量を発生するものである。
【選択図】図1
Description
金属微粒子の相同定は、粉末X線回折装置「RINT2000」(株式会社リガク製)を用いた。
粒子観察には、FE−SEM(日立製S−5000)を使用した。
示差走査熱量計「Q200」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製)を用い、金属微粒子の発熱量を測定した。
膜厚測定にはFE−SEMを用いた。金属膜の抵抗率は、4深針電気抵抗測定装置を用いた。
テープ引き剥がし試験(テープ試験)およびマイクロスクラッチ試験により、金属膜の密着性を評価した。なお、テープ試験における表中の記号の定義は以下の通りである。金属膜の剥がれが無い場合を○、金属膜の剥がれが一部あるものを△、金属膜が完全に剥離したものを×とした。
トリエチルアミンがおよそ15質量%吸着した粒子径9nmのAg微粒子の合成を行った。微粒子の粉末X線回折測定を行ったところ、図1に示す金属Agのfcc構造を示す回折ピークが得られ、微粒子が金属Agであることを確認した。このAg微粒子の粒子径は図2に示すFE−SEM観察結果から確認した。Ag微粒子のDSC測定の結果、図3に示す結果が得られ、DSCの加熱雰囲気温度200℃〜300℃の範囲内において、Ag微粒子の単位質量(g)あたり、2000J以上の発熱が確認された。Ag微粒子をトルエン溶剤中に金属含有率が65質量%となるように分散し、導電性金属ペーストを作製した。1%の希硫酸液で表面を洗浄したCu基板(1cm×1cm)に対してスピンコート法により導電性金属ペーストを塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.27μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、6μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は31mNであった。
実施例1における導電性金属ペーストをガラス基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.27μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、6μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は27mNであった。
実施例1における導電性金属ペーストをポリイミド基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.27μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、6μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は20mNであった。
トリエチルアミンとドデシルアミンがおよそ8質量%吸着した粒子径9nmのAg微粒子をトルエン中に分散し、導電性金属ペーストを作製した。Ag微粒子のDSC測定の結果、DSCの加熱雰囲気温度200℃〜300℃の範囲内において、Ag微粒子の単位質量(g)あたり、1000J以上の発熱が確認された。この導電性金属ペースト全質量に対するAgの含有率は、およそ50質量%であった。1%の希硫酸液で表面を洗浄したCu基板(1cm×1cm)に対してスピンコート法により導電性金属ペーストを塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.25μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、8μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は26mNであった。
実施例4における導電性金属ペーストをガラス基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.25μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、8μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は24mNであった。
実施例4における導電性金属ペーストをポリイミド基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.25μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、8μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は17mNであった。
オクタンチオールがおよそ15質量%吸着した粒子径9nmのAu微粒子をトルエン中に分散し、導電性金属ペーストを作製した。Au微粒子のDSC測定の結果、DSCの加熱雰囲気温度200℃〜300℃の範囲内において、Au微粒子の単位質量(g)あたり、1800J以上の発熱が確認された。この導電性金属ペースト全質量に対するAuの含有率は、およそ30質量%であった。1%の希硫酸液で表面を洗浄したCu基板(1cm×1cm)に対してスピンコート法により導電性金属ペーストを塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.15μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、8μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は33mNであった。
実施例7における導電性金属ペーストをガラス基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.15μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、8μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は25mNであった。
実施例7における導電性金属ペーストをポリイミド基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.15μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、8μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は18mNであった。
オクタンチオールおよびドデシルアミンがおよそ8質量%吸着した粒子径9nmのAu微粒子をトルエン中に分散し、導電性金属ペーストを作製した。Au微粒子のDSC測定の結果、DSCの加熱雰囲気温度200℃〜300℃の範囲内において、Au微粒子の単位質量(g)あたり、500J以上の発熱が確認された。この導電性金属ペースト全質量に対するAuの含有率は、およそ30質量%であった。1%の希硫酸液で表面を洗浄したCu基板(1cm×1cm)に対してスピンコート法により導電性金属ペーストを塗布し、270℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.20μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、12μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は20mNであった。
実施例10における導電性金属ペーストをガラス基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、270℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.20μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、12μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は16mNであった。
実施例10における導電性金属ペーストをポリイミド基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、270℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.20μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、12μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は10mNであった。
ドデカンチオールがおよそ15質量%吸着した粒子径9nmのAu微粒子をトルエン中に分散し、導電性金属ペーストを作製した。Au微粒子のDSC測定の結果、DSCの加熱雰囲気温度200℃〜300℃の範囲内において、Au微粒子の単位質量(g)あたり、1500J以上の発熱が確認された。この導電性金属ペースト全質量に対するAuの含有率は、およそ30質量%であった。1%の希硫酸液で表面を洗浄したCu基板(1cm×1cm)に対してスピンコート法により導電性金属ペーストを塗布し、300℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.18μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、10μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は33mNであった。
実施例13における導電性金属ペーストをガラス基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、300℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.18μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、10μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は25mNであった。
実施例13における導電性金属ペーストをポリイミド基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、300℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.18μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、10μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜が引き剥がされない結果が得られた。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は15mNであった。
ドデシルアミンがおよそ15質量%吸着した粒子径9nmのAg微粒子を合成した。Ag微粒子の200℃〜300℃の温度範囲における発熱量は、400J/gであった。Ag微粒子をトルエン中に分散し、導電性金属ペーストを作製した。この導電性金属ペースト全質量に対するAgの含有率は、およそ50質量%であった。1%の希硫酸液で表面を洗浄したCu基板(1cm×1cm)に対してスピンコート法により導電性金属ペーストを塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.28μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、24μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜の一部が剥離した。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は7mNであった。
比較例1に記載の導電性金属ペーストをガラス基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.28μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、24μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜の全てが剥離した。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は2mNであった。
比較例1に記載の導電性金属ペーストをポリイミド基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.28μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、24μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Ag膜の全てが剥離した。マイクロスクラッチ試験を行ったところ、膜が剥がれてしまい、測定できなかった。
ドデシルアミンがおよそ8質量%吸着した粒子径9nmのAu微粒子を合成した。Au微粒子の200℃〜300℃の温度範囲における発熱量は、220J/gであった。Au微粒子をトルエン中に分散し、導電性金属ペーストを作製した。この導電性金属ペースト全質量に対するAuの含有率は、およそ30質量%であった。1%の希硫酸液で表面を洗浄したCu基板(1cm×1cm)に対してスピンコート法により導電性金属ペーストを塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.23μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、35μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜の一部が剥離した。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は5mNであった。
比較例4に記載の導電性金属ペーストをガラス基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.23μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、35μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜の全てが剥離した。マイクロスクラッチ試験の結果、膜密着性は1mNであった。
比較例4に記載の導電性金属ペーストをポリイミド基板(2cm×2cm)に対してスピンコート法により塗布し、250℃、30分間電気炉にて焼成を行った。焼成後の金属膜厚は、約0.23μmであった。金属膜の導電率測定を行ったところ、35μΩcmであった。テープ試験により密着性評価を行ったところ、Au膜の全てが剥離した。マイクロスクラッチ試験を行ったところ、膜が剥がれてしまい、測定できなかった。
Claims (5)
- 金属微粒子の表面が保護剤によって被覆された導電性金属ペースト用金属微粒子であって、外部からの熱源によって焼成した際に、外部熱源温度200℃〜300℃の範囲内において、前記金属微粒子の単位質量(g)あたり500J以上の熱量を発生することを特徴とする導電性金属ペースト用金属微粒子。
- 前記保護剤が、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、ブタンチオール、ペンタンチオール、ヘキサンチオール、ヘプタンチオール、オクタンチオール、ノナンチオール、デカンチオール、ウンデカンチオール、ドデカンチオールの群から少なくとも1種類以上選択される請求項1に記載の導電性金属ペースト用金属微粒子。
- 前記保護剤の含有量が、前記金属微粒子の質量に対して0.1〜20質量%の範囲にある請求項1又は2に記載の導電性金属ペースト用金属微粒子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の導電性金属ペースト用金属微粒子と、溶剤組成物とを含んでなることを特徴とする導電性金属ペースト。
- 請求項4に記載の導電性金属ペーストによって形成されたことを特徴とする金属膜。
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