JP2011184714A - Method for forming rust preventing film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、防錆膜形成方法に関する。特に、本発明は、金属部材の防錆膜形成方法に関する。 The present invention relates to a method for forming a rust preventive film. In particular, the present invention relates to a method for forming a rust preventive film on a metal member.
従来、噴出圧力を１０乃至２００ｋｇｆ／ｃｍ２に設定し、６０℃以上の熱水を伸線加工された銅又は銅合金材にジェット噴流で吹き付けることにより銅又は銅合金材の表面に酸化銅層を形成した後、ベンゾトリアゾール又はその誘導体を含む溶液で銅又は銅合金材を処理する銅又は銅合金材の防錆膜形成方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。 Conventionally, the jet pressure is set to 10 to 200 kgf / cm 2 , and hot water of 60 ° C. or higher is sprayed onto the drawn copper or copper alloy material with a jet jet to form a copper oxide layer on the surface of the copper or copper alloy material After forming, a method for forming a rust preventive film of copper or a copper alloy material is known in which copper or a copper alloy material is treated with a solution containing benzotriazole or a derivative thereof (see, for example, Patent Document 1).
特許文献１に記載の防錆膜形成方法によれば、銅又は銅合金材の表面の酸及び油分等を短時間で十分に除去することができると共に、防錆膜が形成されやすい薄い酸化銅層を当該表面に均一に形成することができる。 According to the method for forming a rust-preventing film described in Patent Document 1, it is possible to sufficiently remove acid, oil, and the like on the surface of copper or a copper alloy material in a short time, and a thin copper oxide in which a rust-preventing film is easily formed. A layer can be uniformly formed on the surface.
しかし、特許文献１に記載の防錆膜形成方法では、銅又は銅合金材に高い圧力の熱水を吹き付けるので、熱水を噴き出す装置に対する負荷が高く、当該装置のメンテナンス作業が増加する場合がある。また、銅又は銅合金材に高い圧力の熱水を吹き付けるので、銅又は銅合金材の表面にダメージを与える場合もある。 However, in the method of forming a rust preventive film described in Patent Document 1, hot water with high pressure is sprayed on copper or a copper alloy material, so that the load on the device for blowing out hot water is high, and the maintenance work of the device may increase. is there. Moreover, since hot water of high pressure is sprayed on copper or a copper alloy material, the surface of the copper or copper alloy material may be damaged.
したがって、本発明の目的は、高圧の洗浄液を用いずに金属部材の表面の付着物を洗浄することができ、強固な防錆膜を形成することができる防錆膜形成方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for forming a rust-preventing film that can clean the deposit on the surface of a metal member without using a high-pressure cleaning solution and can form a strong rust-preventing film. is there.
本発明は、上記目的を達成するため、沸点以上の温度を有し、加圧した水を含む洗浄液を常圧中に放出させて沸騰させることにより、水蒸気と液滴とからなる気液混合体を形成する気液混合体形成工程と、気液混合体を金属部材に吹き付けることにより金属部材の表面の付着物を除去し、金属部材の表面に酸化層を形成する酸化層形成工程と、酸化層の表面に防錆膜を形成する防錆膜形成工程とを備える防錆膜形成方法が提供される。 In order to achieve the above object, the present invention provides a gas-liquid mixture consisting of water vapor and liquid droplets by having a temperature equal to or higher than the boiling point, and releasing and boiling a cleaning liquid containing pressurized water into normal pressure. A gas-liquid mixture forming step of forming a gas, a gas-liquid mixture is sprayed onto the metal member to remove deposits on the surface of the metal member, and an oxide layer forming step of forming an oxide layer on the surface of the metal member; There is provided a rust-preventing film forming method comprising a rust-preventing film forming step of forming a rust-preventing film on the surface of a layer.
また、上記防錆膜形成方法において、沸点以上の温度が、１００℃以上１８０℃以下の温度であることが好ましい。 Moreover, in the said antirust film formation method, it is preferable that the temperature more than a boiling point is a temperature of 100 degreeC or more and 180 degrees C or less.
また、上記防錆膜形成方法において、防錆膜形成工程が、ベンゾトリアゾール若しくはベンゾトリアゾールの誘導体を含む防錆溶液で酸化層を有する金属部材を処理することにより、防錆膜を形成することが好ましい。 Moreover, in the said rust prevention film formation method, a rust prevention film formation process forms a rust prevention film by processing the metal member which has an oxidation layer with the rust prevention solution containing the derivative of benzotriazole or a benzotriazole. preferable.
また、上記防錆膜形成方法において、金属部材が銅を含み、酸化層が酸化銅を含むことができる。 Moreover, in the said rust preventive film formation method, a metal member can contain copper and an oxide layer can contain copper oxide.
本発明に係る防錆膜形成方法によれば、高圧の洗浄液を用いずとも金属部材の表面の付着物を洗浄することができ、強固な防錆膜を形成することができる防錆膜形成方法を提供できる。 According to the method for forming a rust preventive film according to the present invention, it is possible to clean deposits on the surface of a metal member without using a high-pressure cleaning liquid, and to form a strong rust preventive film. Can provide.
［実施の形態の要約］
加圧した洗浄液を金属部材に吹き付けることにより前記金属部材の表面に酸化層を形成した後、前記酸化層の表面に防錆膜を形成する防錆膜形成方法において、沸点以上の温度を有し、加圧した水を含む前記洗浄液を常圧中に放出させて沸騰させることにより、水蒸気と液滴とからなる気液混合体を形成する気液混合体形成工程と、前記気液混合体を前記金属部材に吹き付けることにより前記金属部材の表面の付着物を除去し、前記金属部材の表面に前記酸化層を形成する酸化層形成工程と、前記酸化層の表面に前記防錆膜を形成する防錆膜形成工程とを備える防錆膜形成方法が提供される。
[Summary of embodiment]
In the rust preventive film forming method of forming a rust preventive film on the surface of the oxide layer after forming an oxide layer on the surface of the metal member by spraying a pressurized cleaning solution on the metal member, the temperature is higher than the boiling point. A gas-liquid mixture forming step of forming a gas-liquid mixture composed of water vapor and droplets by releasing the boiling liquid containing pressurized water into a normal pressure and boiling it; and The deposit on the surface of the metal member is removed by spraying on the metal member, and an oxide layer forming step for forming the oxide layer on the surface of the metal member, and the rust preventive film is formed on the surface of the oxide layer. There is provided a method for forming a rust preventive film comprising a rust preventive film forming step.
［実施の形態］
図１は、本発明の実施の形態に係る防錆膜形成方法の実施に用いる防錆膜形成システムの概要の一例を示す。
[Embodiment]
FIG. 1 shows an example of an outline of a rust preventive film forming system used for carrying out a rust preventive film forming method according to an embodiment of the present invention.
本実施の形態に係る防錆膜形成方法は、板状、棒状、線状、若しくはパイプ状等の形態を有する金属部材の表面の付着物（例えば、油分、油状物質等の汚れ）、及び／又は酸等を短時間で実用上問題のない程度にまで十分に除去すると共に当該表面に酸化層を形成し、その後、酸化層の表面に強固な防錆膜を均一に形成する防錆膜形成方法である。以下においては、一例として、金属部材として線材１０を用いる場合について説明する。 The method for forming a rust preventive film according to the present embodiment includes a deposit on the surface of a metal member having a plate shape, rod shape, wire shape, pipe shape, or the like (for example, dirt such as oil or oily substances), and / or Or the formation of an anticorrosive film that removes acids and the like sufficiently in a short period of time without causing any practical problems and forms an oxide layer on the surface, and then uniformly forms a strong anticorrosive film on the surface of the oxide layer Is the method. Below, the case where the wire 10 is used as a metal member is demonstrated as an example.
（防錆膜形成システム１の概要）
防錆膜形成システム１は、洗浄液としての水１５が蓄えられるタンク３０と、タンク３０内の水１５を加熱するヒーター４０の温度を調節する温度調節計４００と、タンク３０内に所定のガスを導入することによりタンク３０内の圧力を高める窒素ガス等のガスボンベとしての窒素ガスボンベ５０と、タンク３０内において加熱及び加圧された水１５を前処理容器２０内に吐出するノズル２２０と、金属部材が導入される前処理容器２０とを備える。
(Outline of rust prevention film formation system 1)
The rust preventive film forming system 1 includes a tank 30 in which
また、防錆膜形成システム１は、タンク３０の下部に設置され、タンク３０内部に導入された攪拌子３００を回転させるマグネチックスターラー３５と、タンク３０内の圧力を測定可能な圧力計３１０と、窒素ガスボンベ５０からの窒素ガスの圧力を調整する減圧弁５００と、タンク３０からノズル２２０に供給される液体の流量を調節する流量調節バルブ２３０とを備える。更に、ヒーター４０と、ヒーター４０の温度を調節する温度調節計４００とは配線４０５により互いに接続される。また、タンク３０内の水１５には温度調節計４００に接続され、水１５の温度を測定する熱電対４１０が導入される。
Further, the rust prevention film forming system 1 is installed at the lower part of the tank 30, a magnetic stirrer 35 that rotates the stirrer 300 introduced into the tank 30, and a pressure gauge 310 that can measure the pressure in the tank 30. The pressure reducing valve 500 for adjusting the pressure of nitrogen gas from the nitrogen gas cylinder 50 and the flow rate adjusting valve 230 for adjusting the flow rate of the liquid supplied from the tank 30 to the
（防錆膜形成方法）
まず、例えば、銅又は銅合金材から形成され、伸線加工を施すことにより所定径に加工された線材１０を準備する。次に、前処理容器２０内に線材１０を導入し（金属部材導入工程）、線材１０に前処理を施す。なお、前処理容器２０に線材１０を導入する前に、線材１０を酸洗することもできる（酸洗工程）。ただし、伸線加工を施した直後の線材１０を用いる場合、当該線材１０の表面は実質的に酸化されていないので、酸洗工程を省略できる。酸洗工程を実施する場合（すなわち、線材１０の表面が酸化されている場合）、線材１０を酸洗する。酸洗後、当該線材１０を水洗する。そして、水洗後、線材１０を前処理容器２０内に導入する。なお、酸洗工程に用いる酸としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸等の無機酸、又は無機酸の水溶液を用いることができる。酸水溶液の濃度は、例えば、４０％以下、好ましくは２０％以下に設定する。
(Rust prevention film forming method)
First, for example, a wire 10 formed from copper or a copper alloy material and processed into a predetermined diameter by drawing is prepared. Next, the wire 10 is introduced into the pretreatment container 20 (metal member introduction step), and the wire 10 is pretreated. In addition, before introduce | transducing the wire 10 in the pretreatment container 20, the wire 10 can also be pickled (pickling process). However, when the wire 10 immediately after the wire drawing is used, the surface of the wire 10 is not substantially oxidized, so that the pickling process can be omitted. When the pickling process is performed (that is, when the surface of the wire 10 is oxidized), the wire 10 is pickled. After pickling, the wire 10 is washed with water. Then, after washing with water, the wire 10 is introduced into the pretreatment container 20. In addition, as an acid used for a pickling process, inorganic acid, such as a sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, or the aqueous solution of inorganic acid can be used, for example. The concentration of the aqueous acid solution is set to 40% or less, preferably 20% or less, for example.
ここで、前処理容器２０は、例えば、一辺が約２０ｃｍの箱状に形成される。そして、前処理容器２０は、前処理容器２０の上側の面に設けられ、スプレーノズルとしてのノズル２２０を導入するノズル導入口２００と、当該上側の面に対向する下面に設けられ、ノズル２２０から吐出される液体を前処理容器２０の外部（例えば、矢印Ｂの方向）に排出する排出口２１０と、互いに対向する２つの側面にそれぞれ設けられ、線材１０が通過する一対の孔２１５とを有する。
Here, the pretreatment container 20 is formed in, for example, a box shape having a side of about 20 cm. The pretreatment container 20 is provided on the upper surface of the pretreatment container 20 and is provided on the
一方の孔２１５から他方の孔２１５までの距離、すなわち、側面間の距離は、例えば、０．２ｍである。したがって、線材１０は、前処理容器１０内を一方の側面から他方の側面に向けて通過する間に（例えば、図１の矢印Ａの方向に線材１０は移動する）、線材１０の０．２ｍ分の長さの部分が、前処理容器２０内において前処理される。線材１０は、前処理容器２０の上流側に設置された線材送り出し装置（図示しない）、及び下流側に設置された線材巻き取り装置（図示しない）によって前処理容器２０内を移動する。なお、前処理容器２０の上流側に線材巻取り装置を設置し、下流側に線材巻取り装置を設置してもよい。
The distance from one
次に、線材１０を前処理容器２０内において一定方向に一定の速度で移動させつつ、ノズル２２０から気液混合体を線材１０に向けて吹き付ける。気液混合体は、沸点以上の温度（好ましくは、１００℃以上１７９．０１℃以下）を有し、好ましくは０．１ＭＰａ以上０．９８０ＭＰａ以下の圧力の水を含む洗浄液を常圧中（すなわち、前処理容器２０内であって、大気圧中）に放出させて沸騰させることにより形成される（気液混合体形成工程）。この気液混合体は、水蒸気と液滴とからなる。
Next, the gas-liquid mixture is sprayed from the
そして、気液混合体を線材１０に吹き付けることにより線材１０の表面の付着物を除去すると共に、線材１０の表面に酸化層を形成する（酸化層形成工程）。具体的には、気液混合体の液滴が線材１０の表面に衝突すると、当該表面に付着している油分、酸等の付着物が除去される。そして同時に、当該表面に厚さの薄い酸化層が均一に形成される。線材が銅又は銅合金材から形成される場合、当該酸化層は酸化銅（Ｃｕ２Ｏ）からなる層であると考えられる。なお、前処理容器２０内における線材１０の移動速度は、例えば、１２０ｍ／分（すなわち、２ｍ／秒）に設定することができる。この移動速度に設定することにより、線材１０の長さ０．２ｍに対する前処理時間は０．１秒になり、短時間の前処理時間であるにもかかわらず、付着物の除去効果を非常に高くすることができる。 And while adhering on the surface of the wire 10 is removed by spraying a gas-liquid mixture on the wire 10, an oxide layer is formed in the surface of the wire 10 (oxide layer formation process). Specifically, when the droplet of the gas-liquid mixture collides with the surface of the wire 10, deposits such as oil and acid adhering to the surface are removed. At the same time, a thin oxide layer is uniformly formed on the surface. When the wire is formed of copper or a copper alloy material, the oxide layer is considered to be a layer made of copper oxide (Cu 2 O). In addition, the moving speed of the wire 10 in the pretreatment container 20 can be set to 120 m / min (that is, 2 m / sec), for example. By setting this moving speed, the pretreatment time for the length of 0.2 m of the wire 10 is 0.1 seconds, and the effect of removing the deposits is very high despite the short pretreatment time. Can be high.
なお、ノズル２２０の先端から線材１０までの距離が短いほど洗浄力が高いものの、移動中の線材１０はノズル２２０に対する位置がぶれるので、あまり短い距離にすることは好ましくはない。したがって、本実施の形態において、ノズル２２０の先端から線材１０までの距離は、１ｍｍ以上２００ｍｍ以下、好ましくは５ｍｍ以上１００ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下に設定する。
Although the cleaning power is higher as the distance from the tip of the
次に、酸化層を有する線材１０に防錆膜形成処理を施すことにより、酸化層の表面に防錆膜を形成する（防錆膜形成工程）。具体的に、防錆剤を含む防錆溶液で酸化層を有する線材１０を処理する。例えば、防錆膜形成工程は、酸化層を有する線材１０を防錆溶液に浸漬する浸漬工程、又は酸化層を有する線材１０に防錆溶液を塗布する塗布工程を有することができる。防錆剤は、ベンゾトリアゾール（ＢＴＡ）又はＢＴＡの誘導体を用いることができる。以下、ＢＴＡ及びＢＴＡの誘導体を、単に「ＢＴＡ」と称する場合がある。また、防錆溶液は、水、アルコール、又は塩素系溶剤等の溶媒に防錆剤を溶解させた溶液を用いる。なお、防錆溶液の温度は４０℃以上８０℃以下に設定することが好ましい。 Next, a rust preventive film formation process is performed to the wire 10 which has an oxide layer, and a rust preventive film is formed in the surface of an oxide layer (rust preventive film formation process). Specifically, the wire 10 having an oxide layer is treated with a rust prevention solution containing a rust inhibitor. For example, the rust preventive film forming step can include an immersing step of immersing the wire 10 having an oxidized layer in an rust preventive solution, or an applying step of applying the rust preventive solution to the wire 10 having an oxidized layer. As the rust inhibitor, benzotriazole (BTA) or a derivative of BTA can be used. Hereinafter, BTA and a derivative of BTA may be simply referred to as “BTA”. Moreover, the rust preventive solution uses the solution which dissolved the rust preventive agent in solvents, such as water, alcohol, or a chlorinated solvent. In addition, it is preferable to set the temperature of a rust prevention solution to 40 degreeC or more and 80 degrees C or less.
ＢＴＡの防錆効果は、銅又は銅合金材の表面にＢＴＡからなる高分子膜を形成することに起因して発揮される。銅又は銅合金材の表面には、酸化銅からなる自然酸化膜が形成されている。ＢＴＡの分子はこの自然酸化膜を構成する酸化銅に配位結合すると共に、ＢＴＡ分子間では共有結合が形成される。これにより、自然酸化膜の表面に強固なＢＴＡの高分子膜が形成される。このようなＢＴＡの高分子膜は、自然酸化膜に対する密着性に優れると共に耐食性に極めて優れているので、銅又は銅合金材の表面の腐食、及び腐食に起因する当該表面の変色を抑制することができる。 The antirust effect of BTA is exhibited due to the formation of a polymer film made of BTA on the surface of copper or a copper alloy material. A natural oxide film made of copper oxide is formed on the surface of the copper or copper alloy material. The BTA molecules are coordinated to copper oxide constituting the natural oxide film, and covalent bonds are formed between the BTA molecules. Thereby, a strong polymer film of BTA is formed on the surface of the natural oxide film. Such a polymer film of BTA is excellent in adhesion to a natural oxide film and extremely excellent in corrosion resistance, and therefore suppresses the corrosion of the surface of the copper or copper alloy material and the discoloration of the surface due to the corrosion. Can do.
ここで、本実施の形態に用いることができる防錆剤を挙げる。例えば、防錆剤としては、１Ｈ−ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ（ＢＴＡ）、４−ｍｅｔｈｙｌ−１Ｈ−ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ（ＴＴＡ）、４−ｃａｒｂｏｘｙｌ−１Ｈ−ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ、ｓｏｄｉｕｍ ｔｏｌｙｌｔｒｉａｚｏｌｅ、５−ｍｅｔｈｙｌ−１Ｈ−ｂｅｎｚｏｔｏｒｉａｚｏｌｅ（ＴＴＡ）、ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ ｂｕｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ、ｓｉｌｖｅｒ ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ、５−ｃｈｌｏｒｏ−１Ｈ−ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ、１−ｃｈｌｏｒｏ ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ等を用いることができる。 Here, the rust preventive agent which can be used for this Embodiment is mentioned. For example, as a rust preventive agent, 1H-benzotriazole (BTA), 4-methyl-1H-benztriazole (TTA), 4-carbyl-1H-benzotriazole, sodium toltiazoletriazole, 5-methyl-1B-triazole Esters, silver benzotriazoles, 5-chloro-1H-benzotriazole, 1-chloro benzotriazole and the like can be used.
防錆膜形成工程後、防錆膜が形成された線材１０を乾燥する（乾燥工程）。これにより、製品としての線材１０が得られる。 After the rust preventive film forming step, the wire 10 on which the rust preventive film is formed is dried (drying step). Thereby, the wire 10 as a product is obtained.
（気液混合体の発生方法）
ここで、気液混合体の発生方法の概要を説明する。なお、以下において、気液混合体を「自己生成２流体」と称する場合がある。
(Generation method of gas-liquid mixture)
Here, the outline | summary of the generation method of a gas-liquid mixture is demonstrated. Hereinafter, the gas-liquid mixture may be referred to as “self-generated two fluids”.
密閉可能なタンク３０に洗浄水としての水１５を蓄え、タンク３０の外表面に設置したヒーター４０に通電することにより、タンク３０内の水１５を加熱する。水温は、温度調節計４００により、１００℃以上１７９．０１℃以下に調節される。なお、タンク３０内部に投入した攪拌子３００をマグネチックスターラー３５により回転させることにより水１５を攪拌できるので、水１５の温度を均一にすることができる。
タンク３０には窒素ガスボンベ５０（例えば、約１５ＭＰａの窒素ガスが充填されている）からの窒素ガスが導入される配管が取り付けられており、減圧弁５００により所定圧力に減圧調整された窒素ガスがタンク３０内に導入される。なお、窒素ガスは、必ずしもタンク３０内に導入することを要さないが、タンク３０内に窒素ガスを導入することにより、タンク３０内の圧力を大気圧以上の圧力にすることができる。例えば、タンク３０内の温度を約１５４℃に設定した場合であって、タンク内の圧力が約０．５ＭＰａである場合、タンク３０内に約０．８ＭＰａに減圧調整した窒素ガスを導入すると、温度を一定に保ったまま、タンク３０内の圧力を約０．８ＭＰａにすることができる。なお、窒素ガスの代わりに、空気、水蒸気等の他のガスを用いることもできる。 A pipe for introducing nitrogen gas from a nitrogen gas cylinder 50 (for example, filled with nitrogen gas of about 15 MPa) is attached to the tank 30, and the nitrogen gas whose pressure is adjusted to a predetermined pressure by the pressure reducing valve 500 is attached to the tank 30. It is introduced into the tank 30. Nitrogen gas does not necessarily need to be introduced into the tank 30, but by introducing the nitrogen gas into the tank 30, the pressure in the tank 30 can be increased to a pressure higher than atmospheric pressure. For example, when the temperature in the tank 30 is set to about 154 ° C. and the pressure in the tank is about 0.5 MPa, when nitrogen gas whose pressure is adjusted to about 0.8 MPa is introduced into the tank 30, The pressure in the tank 30 can be about 0.8 MPa while keeping the temperature constant. Other gases such as air and water vapor can be used instead of nitrogen gas.
タンク３０内において加熱、加圧された水１５は、タンク３０とノズル２２０とを接続する配管、及び流量調節バルブ２３０を介してノズル２２０から前処理容器２０内に吐出される。そして、加熱、加圧された水１５は、ノズル２２０から吐出される時に、圧力が低下することにより沸騰する。これにより加熱、加圧された水１５から、水蒸気と水とからなる気液混合体が自発的に生成される。すなわち、液体と、液体とは別の気体との双方を導入することを要さず、温度と圧力とを所定の温度と所定の圧力とに設定することにより、水１５から自己生成的に気液混合体を生成させることができる。このようにして生成した気液混合体を「自己生成２流体」と称する。自己生成２流体は、主として水から構成されるので、大気中に排出したとしても環境に対する負荷は小さい。
The
自己生成２流体の利点は以下のとおりである。まず、単に液体（例えば、水）と常温の気体（例えば、常温の窒素ガス、空気等）とを混合した場合、加熱した液体（水）が常温の気体中に蒸発することにより熱が蒸発熱で奪われる結果、当該液体と当該気体とからなる２流体の温度が低下する。これにより、当該２流体の洗浄力が低下する。一方、本実施の形態に係る防錆膜形成方法の自己生成２流体においては、水の沸騰により生成する水蒸気を利用するので、自己生成２流体の温度が約１００℃と高温であり、洗浄力が高いという利点がある。 The advantages of self-generated two fluids are as follows. First, when a liquid (for example, water) and a room temperature gas (for example, room temperature nitrogen gas, air, etc.) are mixed, the heat is evaporated by the heated liquid (water) evaporating into the room temperature gas. As a result, the temperature of the two fluids composed of the liquid and the gas decreases. Thereby, the detergency of the two fluids is reduced. On the other hand, in the self-generated two fluids of the method for forming a rust preventive film according to the present embodiment, since the water vapor generated by boiling of water is used, the temperature of the self-generated two fluids is as high as about 100 ° C., and the cleaning power There is an advantage that is high.
また、単に液体（例えば、水）と常温の気体（例えば、常温の窒素ガス、空気等）とを混合した２流体を、例えば、１００℃に設定する場合、ガス及び液体を加熱する加熱系統の装置と、ガス及び液体をノズルに供給する供給系統の装置との２つの系統の装置が必要になり、防錆膜形成システムの全体が複雑化する。また、気体と液体とを別個独立の配管を通じてノズルに供給しなければならないので、気体の圧力、温度、流量等の気体のパラメータと、液体の圧力、温度、流量等の液体のパラメータとをそれぞれ別個独立に制御しなければならない。一方、本実施の形態に係る防錆膜形成方法の自己生成２流体の生成においては、制御すべきパラメータがタンク３０内の水の温度と圧力だけなので、防錆膜形成システム１全体の装置コストを低減させることができると共に、システム全体を小型化でき、また、製造工程の管理の負荷を軽減できる。 In addition, when two fluids obtained by simply mixing a liquid (for example, water) and a room temperature gas (for example, room temperature nitrogen gas, air, etc.) are set at, for example, 100 ° C., a heating system for heating the gas and the liquid Two systems of devices, a device and a supply system for supplying gas and liquid to the nozzles, are required, which complicates the entire rust prevention film forming system. In addition, since gas and liquid must be supplied to the nozzle through separate pipes, gas parameters such as gas pressure, temperature, and flow rate, and liquid parameters such as liquid pressure, temperature, and flow rate, respectively. Must be controlled independently. On the other hand, in the generation of the self-generated two-fluid of the method for forming a rust preventive film according to the present embodiment, the parameters to be controlled are only the temperature and pressure of water in the tank 30, so that the apparatus cost of the entire rust preventive film forming system 1 Can be reduced, the entire system can be miniaturized, and the burden of managing the manufacturing process can be reduced.
本実施の形態に係る防錆膜形成方法の防錆膜形成システム１のタンク３０内の水１５は、１００℃以上１７９．０１℃以下の温度、０．１ＭＰａ以上０．９８０ＭＰａ以下の圧力に設定される。すなわち、水１５がノズル２２０から吐出したときに沸騰しやすくすることを目的として、温度を１００℃以上、及び／又は圧力を０．１ＭＰａ以上に設定する。また、線材１０の変形及び変色の発生を抑制すること、及び水１５の加熱におけるエネルギー損失を抑制することを目的として、温度を１７９．０１℃以下、及び／又は圧力を０．９８０ＭＰａ以下に設定する。
The
（実施の形態の効果）
本実施の形態に係る防錆膜形成方法によれば、金属部材の表面の付着物を短時間で十分に除去することができると共に、金属部材の表面に均一な厚さの酸化層を形成することができる。また、このようにして形成された酸化層の表面に、強固な防錆膜を形成することができるので、金属部材の腐食及び変色を確実に抑制できる。
(Effect of embodiment)
According to the method for forming a rust preventive film according to the present embodiment, deposits on the surface of the metal member can be sufficiently removed in a short time, and an oxide layer having a uniform thickness is formed on the surface of the metal member. be able to. Moreover, since a strong rust preventive film can be formed on the surface of the oxide layer formed in this way, corrosion and discoloration of the metal member can be reliably suppressed.
具体的に、本実施の形態に係る防錆膜形成方法は、水の沸点以上の温度を有すると共に常圧（大気圧）以上に加圧した液体（ただし、主成分は水である）を線材１０の表面に向けてノズル２２０から大気圧中に吹き付ける。これにより、当該液体が大気圧中に吐出され、当該液体の圧力が急激に低下することにより、当該液体が沸騰し、当該液体から水蒸気と液滴とからなる気液混合体が形成されると共に沸騰過程で水蒸気が生じることにより体積が膨張する。これにより、液滴を線材１０に向けて加速、衝突させることができるので、線材１０の表面に付着した付着物（例えば、加工油等の油性液体）を容易に除去することができ、同時に、線材１０の表面に酸化銅からなる酸化層を形成することができる。なお、酸化銅からなる酸化層が形成されるので、酸化層形成工程後に実施される防錆膜形成工程において、酸化層の表面に強固な防錆膜を形成することができる。
Specifically, the method for forming a rust preventive film according to the present embodiment uses a wire having a temperature equal to or higher than the boiling point of water and pressurized to a normal pressure (atmospheric pressure) or higher (however, the main component is water). It sprays in atmospheric pressure from the
また、本実施の形態に係る防錆膜形成方法によれば、水に加える圧力が低圧なので、防錆膜形成システム１のバルブと配管との継目のシール材の劣化を抑制することができると共に、ノズル２２０の摩耗を抑制できる。また、水に加える圧力が低圧であることから、防錆膜形成システム１が備える配管等における静電気の発生を抑制できる。更に、防錆膜を形成する対象である金属部材が、例えば、薄い銅板や細い銅線であったとしても、水圧により当該銅板や当該銅線が変形することを抑制できる。これにより、本実施の形態に係る防錆膜形成方法によれば、表面の平滑性が良好な、高品質の銅又は銅合金材からなる製品を提供できる。
Moreover, according to the rust preventive film forming method according to the present embodiment, since the pressure applied to the water is low, deterioration of the sealing material at the joint between the valve and the pipe of the rust preventive film forming system 1 can be suppressed. The wear of the
以下、実施例としての線材と、比較例としての線材とを比較した。 Hereinafter, the wire as an example and the wire as a comparative example were compared.
比較例としての線材は、線材を酸洗する酸洗工程と、酸洗後の線材を水洗する水洗工程と、水洗後の線材を乾燥させ（ただし、熱風乾燥の条件は、静止状態で３０秒間にした）、線材の表面に酸化層を形成する乾燥工程と、乾燥後の線材にＢＴＡを含む防錆溶液による処理を施すことにより防錆膜を形成する防錆膜形成工程と、防錆膜形成工程後の乾燥工程とを経て製造した。 The wire rod as a comparative example is a pickling step for pickling the wire rod, a water washing step for washing the wire rod after pickling, and a wire rod after the water washing is dried (however, the condition of hot air drying is 30 seconds in a stationary state) A drying process for forming an oxide layer on the surface of the wire, a rust preventive film forming process for forming a rust preventive film by treating the dried wire with a rust preventive solution containing BTA, and a rust preventive film. It manufactured through the drying process after a formation process.
一方、実施例としての線材は、本発明の実施の形態において説明したようにして製造した。すなわち、１００℃以上１７９．０１℃以下に加熱されると共に、０．１ＭＰａ以上０．９８０ＭＰａ以下に加圧された水を常圧化において沸騰させることにより生成させた気液混合体（自己生成２流体）を、線材に吹き付けることにより線材の表面に酸化層を形成し、その後、酸化層の表面に防錆膜を形成した。 On the other hand, the wire as an example was manufactured as described in the embodiment of the present invention. That is, a gas-liquid mixture (self-generated 2) generated by boiling water at normal pressure while being heated to 100 ° C. or higher and 179.01 ° C. or lower and pressurized to 0.1 MPa or higher and 0.980 MPa or lower. The fluid was sprayed on the wire to form an oxide layer on the surface of the wire, and then an antirust film was formed on the surface of the oxide layer.
なお、実施例及び比較例共に、直径が０．３ｍｍのタフピッチ銅からなる線材を用いた。また、実施例及び比較例に係る線材のそれぞれを、濃度が５％の硫酸水溶液を用いて酸洗した。更に、防錆膜形成工程は、実施例及び比較例共に、線材を、４０℃のＢＴＡの０．１％水溶液に１分間浸漬して実施した。また、実施例において、ノズル２２０の先端から線材までの距離は、３０ｍｍに設定した。
In both examples and comparative examples, a wire made of tough pitch copper having a diameter of 0.3 mm was used. Moreover, each of the wire materials according to Examples and Comparative Examples was pickled using a sulfuric acid aqueous solution having a concentration of 5%. Furthermore, the rust preventive film forming step was performed by immersing the wire in a 0.1% aqueous solution of BTA at 40 ° C. for 1 minute in both Examples and Comparative Examples. In the example, the distance from the tip of the
そして、実施例及び比較例に係る線材のそれぞれについて、硫化ソーダ試験を実施した。硫化ソーダ試験は、銅又は銅合金材の防錆効果を評価する方法であり、１００ｐｐｍの硫化ソーダ水溶液中に試験材を浸漬し、一定時間が経過した後の試験材の変色の程度を評価する方法である。試験結果を表１に示す。表１の防錆効果の評価結果の欄において、「○」は試験材の表面の変色が全くないこと、「△」は試験材の表面がわずかに変色したこと、「×」は試験材の表面が著しく変色したことを示す。 And the sodium sulfide test was implemented about each of the wire which concerns on an Example and a comparative example. The sodium sulfide test is a method for evaluating the anticorrosive effect of copper or a copper alloy material. The test material is immersed in a 100 ppm sodium sulfide aqueous solution, and the degree of discoloration of the test material after a certain time has elapsed is evaluated. Is the method. The test results are shown in Table 1. In the column of the evaluation result of the rust prevention effect in Table 1, “◯” indicates that there is no discoloration of the surface of the test material, “△” indicates that the surface of the test material is slightly discolored, and “×” indicates that the test material is discolored. Indicates that the surface has been significantly discolored.
表１に示すように、比較例においては浸漬時間の経過と共に試験材の表面の変色が進むことが確認された。すなわち、比較例においては、完全な防錆膜が形成されていないことが示された。一方、実施例においては、浸漬時間が５分間を経過した後であっても、試験材の表面の変色は認められなかった。すなわち、実施例においては、比較例に比べて、極めて優れた防錆効果を有することが確認された。つまり、自己生成２流体を用いて酸化層形成工程を実施する場合、０．９８０ＭＰａ以下の低圧の水を使うだけで所望の洗浄効果を得ることができること、及び防錆膜形成工程において強固な防錆膜を線材上に均一に形成できることが確認された。 As shown in Table 1, in the comparative example, it was confirmed that the discoloration of the surface of the test material progressed with the lapse of the immersion time. That is, in the comparative example, it was shown that a complete rust preventive film was not formed. On the other hand, in the examples, no discoloration of the surface of the test material was observed even after the immersion time passed 5 minutes. That is, in an Example, it was confirmed that it has a very excellent rust prevention effect compared with a comparative example. In other words, when the oxide layer forming step is performed using the self-generated two fluids, a desired cleaning effect can be obtained only by using low pressure water of 0.980 MPa or less, and strong anti-corrosion in the rust prevention film forming step. It was confirmed that the rust film can be uniformly formed on the wire.
次に、自己生成２流体を使用した実施例と、高圧ジェット噴流を使用した比較例とを比較した。 Next, an example using two self-generated fluids was compared with a comparative example using a high-pressure jet jet.
比較例としての線材については、線材を酸洗する酸洗工程と、酸洗後の線材を高圧ジェット噴流によって水洗する水洗工程とを経た後の線材の変形量と洗浄性能とを評価した。 About the wire as a comparative example, the deformation | transformation amount and washing | cleaning performance of the wire after passing through the pickling process which pickles a wire, and the water washing process which rinses the wire after pickling with a high-pressure jet jet were evaluated.
実施例としての線材については、酸洗工程の後、１００℃以上１８０℃以下に加熱されると共に、０．１ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下に加圧された水を常圧下において沸騰させることにより生成された気液混合体（すなわち、自己生成２流体）を線材に吹き付けた後の線材の変形量と洗浄性能とを評価した。 About the wire as an Example, it is produced | generated by boiling the water pressurized to 0.1 MPa or more and 1.0 MPa or less under normal pressure while being heated to 100 degreeC or more and 180 degrees C or less after a pickling process. The amount of deformation and cleaning performance of the wire after spraying the gas-liquid mixture (that is, self-generated 2 fluid) onto the wire were evaluated.
線材としては、タフピッチ銅からなり、直径が０．３ｍｍの線材を用いた。また、５％の濃度の硫酸水溶液を用いて線材を酸洗した。 As the wire, a wire made of tough pitch copper and having a diameter of 0.3 mm was used. The wire was pickled using a 5% strength aqueous sulfuric acid solution.
表２に試験結果を示す。線材の変形の有無は目視にて確認した。表２の試験結果の「線材の変形の有無」の欄において、「○」は変形がないことを示し、「×」は変形があることを示す。また、線材に対する洗浄性能については、一定量の線材の表面の油分を四塩化炭素で抽出し、赤外吸収スペクトルで、油分を定量分析することにより評価した（なお、検量線は予め作成しておいた）。表２の総合評価の欄において、線材の表面の油分、すなわち残油量が目標値である３ｍｇ／ｍ２未満の場合に「○」とし、残油量が３ｍｇ／ｍ２以上の場合に「×」とした。 Table 2 shows the test results. The presence or absence of deformation of the wire was confirmed visually. In the column of “presence / absence of deformation of wire” in the test results of Table 2, “◯” indicates that there is no deformation, and “×” indicates that there is deformation. In addition, the cleaning performance for the wire was evaluated by extracting a certain amount of the oil on the surface of the wire with carbon tetrachloride and quantitatively analyzing the oil with an infrared absorption spectrum (the calibration curve was prepared in advance). Oita). In the column of comprehensive evaluation in Table 2, when the oil content on the surface of the wire, that is, the residual oil amount is less than the target value of 3 mg / m 2 , it is “◯”, and when the residual oil amount is 3 mg / m 2 or more, “ × ”.
表２に示すように自己生成２流体を用いた実施例については、いずれも線材の変形はなく、洗浄性能も合格レベルであった。一方、高圧ジェット噴流を用いた比較例７については、タンク内の水の圧力が１０ＭＰａであり、実施例に比較して高圧であったことから洗浄性能は良好であったものの、線材が変形した。また、高圧ジェット噴流を用いた比較例８については、タンク内の水の圧力を０．５ＭＰａにしたことから線材の変形は認められなかったものの、洗浄性能は実施例に比較して顕著に低下する結果であった。以上より、実施例のように自己生成２流体を用いる場合、洗浄工程における線材の変形を生じることなく、高圧ジェット噴流を用いる場合に比べて低い圧力領域においても、所望の洗浄性能を得ることができることが確認された。 As shown in Table 2, in the examples using the self-generated two fluids, there was no deformation of the wire, and the cleaning performance was at an acceptable level. On the other hand, in Comparative Example 7 using a high-pressure jet jet, the pressure of water in the tank was 10 MPa, and the cleaning performance was good because it was higher than in the Example, but the wire was deformed. . In Comparative Example 8 using a high-pressure jet jet, the water pressure in the tank was set to 0.5 MPa, so that no deformation of the wire was observed, but the cleaning performance was significantly reduced as compared with the Example. Was the result. As described above, when the self-generated two fluid is used as in the embodiment, the desired cleaning performance can be obtained even in a low pressure region as compared with the case of using the high-pressure jet jet without causing the deformation of the wire in the cleaning process. It was confirmed that it was possible.
以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。 While the embodiments and examples of the present invention have been described above, the embodiments and examples described above do not limit the invention according to the claims. It should be noted that not all combinations of features described in the embodiments and examples are necessarily essential to the means for solving the problems of the invention.
１ 防錆膜形成システム
１０ 線材
１５ 水
２０ 前処理容器
３０ タンク
３５ マグネチックスターラー
４０ ヒーター
５０ 窒素ガスボンベ
２００ ノズル導入口
２１０ 排出口
２１５ 孔
２２０ ノズル
２３０ 流量調節バルブ
３００ 攪拌子
３１０ 圧力計
４００ 温度調節計
４０５ 配線
４１０ 熱電対
５００ 減圧弁
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Rust prevention film formation system 10
Claims (5)
前記気液混合体を金属部材に吹き付けることにより前記金属部材の表面の付着物を除去し、前記金属部材の表面に酸化層を形成する酸化層形成工程と、
前記酸化層の表面に防錆膜を形成する防錆膜形成工程と
を備える防錆膜形成方法。 A gas-liquid mixture forming step of forming a gas-liquid mixture composed of water vapor and droplets by releasing a boiling liquid having a temperature equal to or higher than the boiling point and boiling it under normal pressure;
An oxide layer forming step of removing deposits on the surface of the metal member by spraying the gas-liquid mixture onto the metal member, and forming an oxide layer on the surface of the metal member;
A rust preventive film forming method comprising: a rust preventive film forming step of forming a rust preventive film on a surface of the oxide layer.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104174604A (en) * | 2014-08-14 | 2014-12-03 | 吉林省凯达管业有限公司 | Cleaning machine for steering arms |
| JP5666054B1 (en) * | 2013-08-30 | 2015-02-12 | 情次 本多 | Foam cleaning apparatus and foam cleaning method |
| CN106319545A (en) * | 2016-09-29 | 2017-01-11 | 深圳市鑫承诺环保产业股份有限公司 | New energy battery case cleaning technology |
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