JP2011184590A - ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】ポリオレフィン樹脂を得る際の重合技術に頼ることなく、長期機械的物性が高められたポリオレフィン系樹脂成形体を得ることができるポリオレフィン系樹脂組成物、並びに該ポリオレフィン系樹脂組成物を用いたポリオレフィン系樹脂成形体を提供する。
【解決手段】本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部と、1分半減期温度が140〜220℃の範囲内である有機過酸化物0.01〜1.0重量部と、非晶質シリカ0.1〜20重量部とを含む。本発明に係るポリオレフィン系樹脂成形体は、上記ポリオレフィン系樹脂組成物を加熱及び混練し、成形することにより得られる。
【選択図】なし
【解決手段】本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部と、1分半減期温度が140〜220℃の範囲内である有機過酸化物0.01〜1.0重量部と、非晶質シリカ0.1〜20重量部とを含む。本発明に係るポリオレフィン系樹脂成形体は、上記ポリオレフィン系樹脂組成物を加熱及び混練し、成形することにより得られる。
【選択図】なし
Description
本発明は、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂を含むポリオレフィン系樹脂組成物に関し、より詳細には、高い長期機械的物性を有するポリオレフィン系樹脂成形体を得ることができるポリオレフィン系樹脂組成物、並びに該ポリオレフィン系樹脂組成物を用いたポリオレフィン系樹脂成形体に関する。
ポリオレフィン樹脂は、比較的安価であり、かつ成形性、耐熱性、耐溶剤性、機械的特性及び外観等に優れている。このため、ポリオレフィン樹脂は、各種成形品に加工されており、多くの分野で使用されている。また、ポリオレフィン樹脂は、耐震特性にも優れていることから、近年、ガス管及び配水管等としての使用が増大している。
ガス管及び配水管等に使用されるポリオレフィン樹脂は、ISO9080及びISO12162で規定されているPE80(MRS:Minimum Required Strength=8MPa)又はPE100(MRS=10MPa)等のような優れた長期機械的物性を満足する必要がある。
また、ポリオレフィン樹脂は、適当な重合触媒の存在下での多段重合により、エチレンとα−オレフィンとを共重合させることより製造されている。ポリオレフィン樹脂を得る際の重合技術は、下記の特許文献1を含む多くの文献に記載されている。
ポリオレフィン樹脂を得る際の重合技術は、既に十分に成熟しているため、ポリオレフィン樹脂を得る際の重合技術により、ポリオレフィン樹脂の長期機械的物性を更に高めることは非常に困難である。
本発明の目的は、ポリオレフィン樹脂を得る際の重合技術に頼ることなく、長期機械的物性が高められたポリオレフィン系樹脂成形体を得ることができるポリオレフィン系樹脂組成物、並びに該ポリオレフィン系樹脂組成物を用いたポリオレフィン系樹脂成形体を提供することである。
本発明の広い局面によれば、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部と、1分半減期温度が140〜220℃の範囲内である有機過酸化物0.01〜1.0重量部と、非晶質シリカ0.1〜20重量部とを含む、ポリオレフィン系樹脂組成物が提供される。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物のある特定の局面では、上記非晶質シリカは含水ケイ酸である。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物の他の特定の局面では、上記非晶質シリカは合成ケイ酸塩である。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物のさらに他の特定の局面では、上記非晶質シリカは無水ケイ酸である。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物の別の特定の局面では、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂はポリエチレンである。
また、本発明によれば、本発明に従って構成されたポリオレフィン系樹脂組成物を加熱及び混練し、成形することにより得られたポリオレフィン系樹脂成形体が提供される。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部と、1分半減期温度が140〜220℃の範囲内である有機過酸化物0.01〜1.0重量部と、非晶質シリカ0.1〜20重量部とを含むので、例えば加熱及び混練し、成形することにより、長期機械的物性に優れたポリオレフィン系樹脂成形体を得ることができる。
また、本発明では、ポリオレフィン系樹脂を得る際の重合技術に頼ることなく、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂を含む成形体の長期機械的物性を効果的に高めることができる。
以下、本発明の詳細を説明する。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部と、1分半減期温度が140〜220℃の範囲内である有機過酸化物0.01〜1.0重量部と、非晶質シリカ0.1〜20重量部とを含む。
(ポリオレフィン系熱可塑性樹脂)
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物に含まれている上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂は特に限定されない。上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂としては、例えば、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体、プロピレン−αオレフィン共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体及びポリプロピレン等が挙げられる。上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物に含まれている上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂は特に限定されない。上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂としては、例えば、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体、プロピレン−αオレフィン共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体及びポリプロピレン等が挙げられる。上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。
成形体の長期機械的物性をより一層高めることができるので、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂は、ポリエチレンであることが好ましく、高密度ポリエチレン又は中密度ポリエチレンであることがより好ましい。また、成形体の長期機械的物性をさらに一層高めることができるので、重合触媒の存在下での多段重合により、エチレンとα−オレフィンとを共重合させて得られたポリオレフィン系熱可塑性樹脂がより好ましい。
(有機過酸化物)
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物に含まれている上記有機過酸化物Xの1分半減期温度は140〜220℃の範囲内である。上記「1分半減期温度」とは、有機過酸化物Xの半減期が1分となる分解温度を示す。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物に含まれている上記有機過酸化物Xの1分半減期温度は140〜220℃の範囲内である。上記「1分半減期温度」とは、有機過酸化物Xの半減期が1分となる分解温度を示す。
上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部に対して、上記有機過酸化物Xは0.01〜1.0重量部の範囲内で含まれる。上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部に対する上記有機過酸化物Xの含有量の好ましい上限は0.5重量部である。上記有機過酸化物Xの含有量が少なすぎると、上記非晶質シリカの分散性が充分に高められないことがある。上記有機化酸化物Xの含有量が多すぎると、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂の架橋が進行することがあり、かつコストが高くなる。
上記有機過酸化物Xは、1分半減期温度が140〜220℃の範囲内であれば特に限定されない。上記有機過酸化物Xとしては、ジアシルパーオキサイド化合物、ジアルキルパーオキサイド化合物、パーオキシケタール化合物、アルキルパーエステル化合物及びパーカーボネート化合物等が挙げられる。
上記有機過酸化物Xとしては、具体的には、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−2−メチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、2,2−ジ[4,4−ジ−(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキシル]プロパン、t−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシマレイン酸、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート、t−ヘキシルパーオキシベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシアセテート、2,2−ジ(t−ブチルパーオキシ)ブタン、t−ブチルパーオキシベンゾエート、n−ブチル−4,4−ジ(t−ブチルパーオキシ)バレラート、ジ−(2−t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ヘキシルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキシド、t−ブチルクミルパーオキサイド、p−メンタンハイドロパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、及び3,6,9−トリエチル−3,6,9−トリメチル−1,4,7−トリパーオキソナン等が挙げられる。上記有機過酸化物Xは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記有機過酸化物Xは、ジアルキルパーオキサイド化合物、ジアシルパーオキサイド化合物、パーカーボネート化合物又はアルキルパーエステル化合物であることが好ましく、ジアルキルパーオキサイド化合物又はパーカーボネート化合物であることがより好ましく、ジアルキルパーオキサイド化合物であることがさらに好ましい。
(非晶質シリカ)
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物に含まれている上記非晶質シリカは特に限定されない。上記非晶質シリカは、成形体にクリープ性能を付与し、成形体の長期機械的物性を高める。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物に含まれている上記非晶質シリカは特に限定されない。上記非晶質シリカは、成形体にクリープ性能を付与し、成形体の長期機械的物性を高める。
上記非晶質シリカとしては、乾式法による無水ケイ酸、湿式法による含水ケイ酸と、合成ケイ酸塩とに分けられ、これらのいずれの非晶質シリカを用いてもよい。成形体の長期機械的物性をより一層高める観点からは、上記非晶質シリカは、含水ケイ酸又は合成ケイ酸塩であることが好ましく、含水ケイ酸塩であることがより好ましい。
上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部に対して、上記非晶質シリカは、0.1〜20重量部の範囲内で含まれる。上記非晶質シリカの含有量が0.1重量部未満であると、上記非晶質シリカの添加によってクリープ性能が十分に高くならない。上記非晶質シリカの含有量が20重量部を超えると、得られる成形体の引張伸び特性が著しく低下する。クリープ性能を十分に付与し、かつ引張伸び特性をより一層高める観点からは、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部に対する上記非晶質シリカの含有量の好ましい下限は1重量部、好ましい上限は10重量部である。
上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂に対する上記非晶質シリカの分散性をより一層高める観点からは、上記非晶質シリカの平均1次粒径は2〜70nmであることが好ましく、3〜50nmであることがより好ましい。また、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂に対する上記非晶質シリカの分散性を高める観点からは、BET法により求められる上記非晶質シリカの比表面積(BET比表面積)は50〜800m2/gであることが好ましく、100〜600m2/gであることがより好ましい。上記非晶質シリカの平均1次粒径及び比表面積が上述の範囲内であると、非晶質シリカの分散性がより一層高くなるので、非晶質シリカに起因して成形体に亀裂が生じ難くなり、成形体のクリープ性能及び耐環境応力亀裂性(ESCR)をより一層高めることができる。
上記「平均一次粒径」は、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察によって求めることができる。すなわち、上記観察において顕微鏡像の写真撮影を行い、得られた顕微鏡写真から100個以上の粒子について面積Sを求めることにより個々の一次粒径R=(4S/π)1/2を求め、一次粒径Rの数平均をもって平均一次粒径とする。
ポリオレフィン系熱可塑性樹脂に対する上記非晶質シリカの分散性の向上等を目的として、上記非晶質シリカは表面処理されていてもよい。表面処理の方法としては、メルカプトシラン、アミノシラン、ヘキサメチルジシラザン、クロロシラン及びアルコキシシラン等の反応性シラン、低分子量のシロキサン、並びにポリエチレン系ワックス等による表面処理の方法が挙げられる。また、非晶質シリカと表面処理剤とが化学反応して、共有結合が形成されていてもよい。さらに、非晶質シリカに表面処理剤が、共有結合を形成せずに吸着していてもよい。
(他の成分)
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、上記非晶質シリカ以外の他の充填剤を含んでいてもよい。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、上記非晶質シリカ以外の他の充填剤を含んでいてもよい。
上記他の充填剤としては、例えば、層状ケイ酸塩、タルク、炭酸カルシウム、クレー、カオリン、硫酸マグネシウム、ウォラストナイト、珪藻土、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ及び黒鉛等が挙げられる。上記他の充填剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
(ポリオレフィン系樹脂成形体及びその製造方法)
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂、上記有機過酸化物X、及び上記非晶質シリカを上記特定の割合で配合することにより得られる。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂組成物は、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂、上記有機過酸化物X、及び上記非晶質シリカを上記特定の割合で配合することにより得られる。
本発明に係るポリオレフィン系樹脂成形体は、上記ポリオレフィン系樹脂組成物を加熱及び混練し、成形することにより得られる。例えば、上記ポリオレフィン系樹脂成形体は、ポリオレフィン系樹脂組成物を加熱及び混練した後、冷却し、成形することにより得られる。
ポリオレフィン系樹脂成形体を製造する際には、上記ポリオレフィン系樹脂組成物を上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂の融点以上、該融点+150℃以下の温度で混練し、上記有機過酸化物Xを分解させるとともに上記非晶質シリカを分散させることが好ましい。混練温度が上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂の融点未満であると、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂が溶融しないため、成形性が損なわれることがある。上記混練温度がポリオレフィン系熱可塑性樹脂の融点+150℃を超えると、上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂が分解したり、変色したりすることがある。上記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂の融点とは、示差走査型熱量分析(DSC)により測定された吸収熱曲線のピークにおける温度を示す。
上記温度で混練した後、上記有機過酸化物Xが分解され、かつ上記非晶質シリカが分散されたポリオレフィン系樹脂組成物は、成形される。
本発明では、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂を得る際の重合技術に頼ることなく、また充填剤の表面処理に頼ることなく、上記ポリオレフィン系樹脂組成物を加熱及び混練するだけで、ポリオレフィン系樹脂成形体の長期機械的物性を高めることができる。また、本発明では、上記非晶質シリカを表面処理しなくても、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂成形体の長期機械的物性を高めることができる。ただし、上記非晶質シリカは表面処理されていてもよい。
以下に実施例を掲げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明は以下の実施例のみに限定されない。
(実施例1)
ポリオレフィン系熱可塑性樹脂として高密度ポリエチレン(融点134℃)100重量部と、上記有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3(日油社製、パーヘキシン25B、1分半減期温度194.3℃)0.2重量部と、上記非晶質シリカとして含水ケイ酸Nipgel AZ−201(東ソー・シリカ製、BET比表面積300m2/g、平均一次粒径10nm)2.0重量部とを配合し、ポリオレフィン系樹脂組成物Aを得た。
ポリオレフィン系熱可塑性樹脂として高密度ポリエチレン(融点134℃)100重量部と、上記有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3(日油社製、パーヘキシン25B、1分半減期温度194.3℃)0.2重量部と、上記非晶質シリカとして含水ケイ酸Nipgel AZ−201(東ソー・シリカ製、BET比表面積300m2/g、平均一次粒径10nm)2.0重量部とを配合し、ポリオレフィン系樹脂組成物Aを得た。
次に、ラボプラストミル(東洋精機製作所社製)を用いて、得られたポリオレフィン系樹脂組成物Aを160℃で5分間混練し、上記非晶質シリカが分散されたポリオレフィン系樹脂組成物Bを得た。200℃に温度調節されたプレス成形機を用いて、有機過酸化物を分解させるとともに、得られたポリオレフィン系樹脂組成物Bを厚さ4mmのスペーサーとともに圧力4.9MPaで3分間加圧することにより、厚さ4mmのポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(実施例2)
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、表面処理された含水ケイ酸Nipgel AZ−260(東ソー・シリカ製、BET比表面積220m2/g、平均一次粒径13nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、表面処理された含水ケイ酸Nipgel AZ−260(東ソー・シリカ製、BET比表面積220m2/g、平均一次粒径13nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(実施例3)
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、合成ケイ酸塩Nipsil E−150J(東ソー・シリカ製、BET比表面積100m2/g、平均一次粒径30nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、合成ケイ酸塩Nipsil E−150J(東ソー・シリカ製、BET比表面積100m2/g、平均一次粒径30nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(実施例4)
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、表面処理された合成ケイ酸塩Nipsil SS−50(東ソー・シリカ製、BET比表面積82m2/g、平均一次粒径10nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、表面処理された合成ケイ酸塩Nipsil SS−50(東ソー・シリカ製、BET比表面積82m2/g、平均一次粒径10nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(実施例5)
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、無水ケイ酸Aerosil 130(日本アエロジル製、BET比表面積130m2/g、平均一次粒径16nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、無水ケイ酸Aerosil 130(日本アエロジル製、BET比表面積130m2/g、平均一次粒径16nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(実施例6)
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、表面処理された無水ケイ酸Aerosil R805(日本アエロジル製、BET比表面積150m2/g、平均一次粒径12nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
非晶質シリカとして含水ケイ酸AZ−201のかわりに、表面処理された無水ケイ酸Aerosil R805(日本アエロジル製、BET比表面積150m2/g、平均一次粒径12nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(比較例1)
有機過酸化物及び非晶質シリカを加えなかったこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
有機過酸化物及び非晶質シリカを加えなかったこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(比較例2)
非晶質シリカを加えなかったこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
非晶質シリカを加えなかったこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(比較例3)
有機過酸化物を加えなかったこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
有機過酸化物を加えなかったこと以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン系樹脂成形体を得た。
(評価)
全ノッチ付クリープ試験
ISO DIS 16770に従って、全ノッチ付クリープ試験(full notch creep test:FNCT)により、長期機械的物性を評価した。試料として4mm×11mmの大きさの断面を有し、かつ周囲にカミソリ刃にてノッチが付けられた検体を用意した。60℃の上水中で、10MPaに相当する引張応力を検体に与え、検体が破断するまでの時間を計測した。
全ノッチ付クリープ試験
ISO DIS 16770に従って、全ノッチ付クリープ試験(full notch creep test:FNCT)により、長期機械的物性を評価した。試料として4mm×11mmの大きさの断面を有し、かつ周囲にカミソリ刃にてノッチが付けられた検体を用意した。60℃の上水中で、10MPaに相当する引張応力を検体に与え、検体が破断するまでの時間を計測した。
結果を下記の表1に示す。
Claims (6)
- ポリオレフィン系熱可塑性樹脂100重量部と、
1分半減期温度が140〜220℃の範囲内である有機過酸化物0.01〜1.0重量部と、
非晶質シリカ0.1〜20重量部とを含む、ポリオレフィン系樹脂組成物。 - 前記非晶質シリカが含水ケイ酸である、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂組成物。
- 前記非晶質シリカが合成ケイ酸塩である、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂組成物。
- 前記非晶質シリカが無水ケイ酸である、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂がポリエチレンである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂組成物を加熱及び混練し、成形することにより得られたポリオレフィン系樹脂成形体。
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