JP2011184274A - 薄片状チタン酸化物を配合した有機溶媒分散体及びその製造方法並びにそれを用いたチタン酸化物薄膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも一種の第三元素を含む層状チタン酸化物粒子を有機カチオンと接触させ、層状構造を剥離して、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子の水性分散体を製造する第一工程、前記水性分散体から、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子を含む固形分を抽出する第二工程、及び前記固形分を有機溶媒に分散させる第三工程を含む方法により製造する。
【選択図】図1
Description
チタン酸化物ナノシートが単層で稠密に配列した膜(稠密単層膜)の作製方法としては、交互積層法と超音波処理を組み合わせた方法、Langmuir-Blodgett法等が知られているが、これらの方法は装置上の問題から大きなスケールの成膜が難しく、工業的に不向きである。また、従来のチタン酸化物ナノシートを配合した水分散体では表面張力の高さなど種々の影響で基材とのなじみが悪いことから、基材にコートすることは難しく、稠密単層膜は得られなかった。
また、この方法で得られた薄片状チタン酸化物粒子を含む有機溶媒分散体を用いると少なくとも一種の第三元素を含むチタン酸化物薄膜が簡単に得られること、特にチタン酸化物ナノシート有機溶媒分散体を基材にコートし、乾燥させるという簡便な方法でチタン酸化物ナノシート(以下、ナノシートということがある。)が単層で稠密に配列した膜を得ることができることなどを見出し、本発明を完成した。
(1)有機溶媒及び前記有機溶媒に分散された少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子を含む有機溶媒分散体、
(2)少なくとも一種の第三元素を含む層状チタン酸化物粒子を有機カチオンと接触させ、層状構造を剥離して、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子の水性分散体を製造する第一工程、
前記水性分散体から、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子を含む固形分を抽出する第二工程、及び
前記固形分を有機溶媒に分散させる第三工程、
を含む有機溶媒分散体の製造方法。
(3)前記の有機溶媒分散体を用いて成膜されたチタン酸化物薄膜などである。
具体的な用途としては、光触媒、紫外線遮蔽剤、透明性材料、反射防止材料、ガスバリヤー性材料、誘電体、圧電体等のファインセラミックス材料、光電変換材料、フォトクロミック材料、導電性材料、赤外線反射材料、磁性半導体、電池の電極材料、各種センサー、更には他物質の配向結晶成長のためのシードレイヤー等の種々の用途が挙げられる。また、プラスチック等の樹脂に薄片状チタン酸化物粒子を配合して、樹脂に機械的強度等を付与することができる。
また、本発明の有機溶媒分散体は、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子の水性分散体を遠心分離するか、凍結乾燥した後、有機溶媒と混合して得られるため、水分をほとんど含まない有機溶媒分散体を比較的簡便に製造することができる。
また、前記の有機溶媒分散体を基材にコートし、次いで、室温〜300℃の範囲の温度下で成膜するなどの比較的簡便な方法によりチタン酸化物薄膜を製造することができる。
第三元素としては、主に金属元素を用いることができ、例えば周期表Ia族、IIa族、IIIa族、IVa族、Va族、Ib族、IIb族、IIIb族(ランタノイドを含む)、IVb族(チタンを除く)、Vb族、VIb族、VIIb族、VIII族等の金属元素が挙げられ、これらの少なくとも一種を用いることができる。具体的には、Li、Mg、Al、Sn、Sb、Cu、Zn、Zr、V、Nb、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Ce等の少なくとも一種が好ましく、この中でも遷移金属がより好ましい。より具体的には、特開2004−255684号公報に記載のTi1−x/2nMx/2nO2〔Mは、Li、Mg、Fe、Ni、Zn、Co、Cr、Mn、Cu、Alより選ばれる1種又は2種以上の金属、nは(4−Mの平均価数)、0.5≦x≦1〕で表されるものが好ましく、また、特開2008−310078号公報に記載の化学式:Ti2−xMxO4(ただし、M=V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cuから選ばれる少なくとも1種の遷移金属、0<x<2)で表されるものが好ましい。更に、組成式で表して、Ti1−xMxO2(0<x<0.5,M=Fe,Co,Ni,Mnから選ばれる少なくとも一種)である薄片状チタン酸化物がより好ましく、また、TiNbO5、Ti2NbO7及びTi5NbO14からなる群より選ばれる少なくとも一種であるものがより好ましい。
薄片状チタン酸化物粒子の大きさは後述するように薄片状チタン酸化物粒子の製造条件、剥離条件を変更して適宜調整することができ、走査プローブ顕微鏡によって求めることができる。
剥離率は、本発明の有機溶媒分散体を遠心分離機にかけてナノシート以外の粒子を分離除去したものの固形分と、遠心分離前のものの固形分とを、重量について比較することで求めることができる。
遠心分離の回転数は、薄片状チタン酸化物粒子の大きさ等によって適宜設定するが、ナノシートの大きさがサブミクロンオーダーであれば、3000rpm、10分程度の条件で、ナノシートのみを含んだ有機溶媒分散体と、ナノシート以外の薄片状チタン酸化物粒子を含んだ沈降物に分離することができる。
前記水性分散体から、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子を含む固形分を抽出する工程(第二工程ということがある)、及び
前記固形分と有機溶媒とを混合して分散させる工程(第三工程ということがある)、を含む。
それぞれの化合物の混合割合は、目的とする組成に応じて適宜設定することができる。
含有させる第三元素の酸化物MO又は加熱によりMOに分解される化合物としては、周期表Ia族、IIa族、IIIa族、IVa族、Va族、Ib族、IIb族、IIIb族、IVb族(チタンを除く)、Vb族、VIb族、VIIb族、VIII族の元素を含む酸化物、炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩が挙げられ、好ましくは、Li、Mg、Al、Sn、Sb、Cu、Zn、Zr、V、Nb、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Ceなどの元素を含む酸化物、炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩が挙げられる。
またアルカリ金属酸化物M’Oまたは加熱によりM’Oに分解される化合物としては、Li、K、Rb、Csなどの元素を含む酸化物、炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩が挙げられ、好ましくは、炭酸塩である。
M’はMよりも活性が高く、次工程において酸により抽出され水素イオンにより置換され、この結果、第三元素としてMを含む層状チタン酸化物が得られる。アルカリ金属酸化物M’Oまたは加熱によりM’Oに分解される化合物として、2種以上を使用してもよい。好ましいMとM’の組み合わせは(M、M’)=(Fe、K)(Co、K)、(Ni、K)(Nb、K)である。
2以上のMO又は加熱によりMOに分解される化合物を使用することによって、2以上の第三元素を含む層状チタン酸化物も合成でき、この方法は1種のMO又は加熱によりMOに分解される化合物を使用する場合に準じる。好ましいMとM’の組み合わせはM=(Fe、Co)、M’=Kである。
均一で単相の化合物を得るためには、前記合成工程の中、混合を十分に行うことが好ましく、原料粉末を自動乳鉢などで摩砕混合することが好ましい。また、層状チタン酸アルカリ金属塩を製造する際の焼成温度を適宜選択したり、焼成の際に融剤を添加する所謂フラックス法を採用することによって、層状チタン酸アルカリ金属塩の粒子の大きさを適宜調整することができ、これにより薄片状チタン酸化物の粒子の大きさを適宜制御することができる。
この工程で使用される媒液としては、水を用いるのが好ましい。媒液への層状チタン酸化物及び塩基性化合物の添加の順序は特に限定されず、例えば水に層状チタン酸化物と塩基性化合物を加え、撹拌して混合することができる。また層状チタン酸化物を水に分散させたスラリーに塩基性化合物を加えても、塩基性化合物水溶液に層状チタン酸化物を加えても良い。次いで、撹拌を続けると層状チタン酸化物の層が剥離して、薄片状チタン酸化物粒子が得られる。また、層間剥離の程度をより高めるため、溶液を入れた容器を振とうしても良い。この振とうにより、ホスト層一枚単位まで剥離した長さ及び幅がそれぞれ0.1μm以上、厚みが1nm程度のナノシートを効率よく製造することができる。振とうには、振とう器、ペイントコンディショナー、シェーカー等を用いることができる。
炭酸カリウム(K2CO3)と酸化鉄(Fe2O3)と二酸化チタン(TiO2)をK0.8Ti1.2Fe0.8O4のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを800℃の温度で40時間焼成し、チタン原子の一部が鉄原子で置換された層状チタン酸アルカリ金属塩粉末を得た。
前記の粉末1gに対して、1規定の塩酸100cm3を加え、1日間室温で撹拌しながら反応させ、沈降した固形分を残して上澄みを捨てた。次に、得られた固形分に対して同様の処理を9回行い、その後、濾過、水洗、乾燥して、活性なカリウムイオンを水素イオンで置換した層状化合物の粉末を得た。次いで、層状化合物の粉末0.4gを、層状化合物中のH+量に対して1中和当量の水酸化テトラブチルアンモニウムを溶解した水溶液0.1リットルに加え層間を膨潤させ、シェーカーで150回転/分程度の振とうを10日間行って層間を剥離して、チタン原子の一部が鉄原子で置換された薄片状チタン酸化物が分散された水性分散体(試料a)を得た。この分散体は鉄原子に由来する黄色を呈していた。試料aの薄片状チタン酸化物の組成式は仕込み比からTi0.6Fe0.4O2である。
次に、試料aを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、有機溶媒分散体(試料A)を得た。試料Aは、無色透明ではなく、試料aと同様の色を呈していた。
炭酸カリウム(K2CO3)と酸化コバルト(Co3O4)と二酸化チタン(TiO2)をK0.8Ti1.6Co0.4O4のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを800℃の温度で40時間焼成し、チタン原子の一部がコバルト原子で置換された層状チタン酸アルカリ金属塩粉末を得た。
次に、実施例1と同様の処理を行い、チタン原子の一部がコバルト原子で置換された薄片状チタン酸化物水性分散体(試料b)を得た。この分散体はコバルト原子に由来する黒色を呈していた。試料bの薄片状チタン酸化物の組成式は仕込み比からTi0.8Co0.2O2である。
次に、試料bを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、有機溶媒分散体(試料B)を得た。試料Bは、無色透明ではなく、試料bと同様の色を呈していた。
炭酸カリウム(K2CO3)と酸化ニッケル(NiO)と二酸化チタン(TiO2)をK0.8Ti1.6Ni0.4O4のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを800℃の温度で40時間焼成し、チタン原子の一部がニッケル原子で置換された層状チタン酸アルカリ金属塩粉末を得た。
次に、実施例1と同様の処理を行い、チタン原子の一部がニッケル原子で置換された薄片状チタン酸化物水性分散体(試料c)を得た。この分散体はニッケル原子に由来する薄緑色を呈していた。試料cの薄片状チタン酸化物の組成式は仕込み比からTi0.8Ni0.2O2である。
次に、試料cを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、有機溶媒分散体(試料C)を得た。試料Cは、無色透明ではなく、試料cと同様の色を呈していた。
炭酸カリウム(K2CO3)と酸化ニオブ(Nb2O5)と酸化チタン(TiO2)をKTiNbO5のモル比となるように混合し、十分に摩砕した。これを1000℃の温度で24時間焼成し、層状チタノニオブ酸アルカリ金属塩粉末を得た。
次に、前記の粉末1gに対して、6規定の硝酸100cm3を加え、3日間室温で撹拌しながら反応させた。その後、濾過、水洗、乾燥して、活性なカリウムイオンが水素イオンで置換された層状化合物の粉末を得た。次いで、層状化合物の粉末0.4gを、層状化合物中のH+量に対して1中和当量の水酸化テトラブチルアンモニウムを溶解した水溶液0.1リットルに加え層間を膨潤させ、シェーカーで150回転/分程度の振とうを10日間行って層間を剥離して、薄片状チタノニオブ酸水性分散体(試料d)を得た。この分散体は白色を呈していた。試料dの薄片状チタノニオブ酸の組成式は仕込み比からTiNbO5である。
次に、試料dを遠心分離機(日立工機株式会社製、CP 100MX)を使用して、15000rpm、30分間遠心分離した。透明な上澄みを捨て、捨てた上澄みと同量のジメチルスルホキシドを追加して軽く振とうして、有機溶媒分散体(試料D)を得た。試料Dは、無色透明ではなく、試料dと同様の色を呈していた。
実施例1〜4において、使用した有機溶媒をジメチルスルホキシドからアセトニトリルに代えること以外は同様の方法を用いて、それぞれの有機溶媒分散体(試料A1〜D1)を得た。
実施例1〜4で得られた試料A〜Dに4倍の重量のジメチルスルホキシドを追加して5倍希釈ゾルを作製した。その5倍希釈ゾルをシリコンウェハーにディップコートし、室温で溶媒を揮発させて、少なくとも一種の第三元素を含むチタン酸化物薄膜(試料A2〜D2)を得た。
Claims (16)
- 有機溶媒及び前記有機溶媒に分散された少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子を含む有機溶媒分散体。
- 薄片状チタン酸化物粒子の一部又は全部がナノシートの形状である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- ナノシートの重量が薄片状チタン酸化物粒子の重量に対し50重量%以上である、請求項2に記載の有機溶媒分散体。
- 薄片状チタン酸化物の組成式がTi1−xMxO2(0<x<0.5,MはFe,Co,Ni,Mnから選ばれる少なくとも一種)である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- 薄片状チタン酸化物の組成式がTiNbO5、Ti2NbO7及びTi5NbO14からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- 有機溶媒の誘電率が5以上である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- 有機溶媒が、アセトニトリル、メタノール、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、エタノール、2−プロパノール、ホルムアミド、メチルエチルケトン及び1−ブタノールからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載の有機溶媒分散体。
- 少なくとも一種の第三元素を含む層状チタン酸化物粒子を有機カチオンと接触させ、層状構造を剥離して、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子の水性分散体を製造する第一工程、
前記水性分散体から、少なくとも一種の第三元素を含む薄片状チタン酸化物粒子を含む固形分を抽出する第二工程、及び
前記固形分を有機溶媒に分散させる第三工程、
を含む有機溶媒分散体の製造方法。 - 第二工程において、薄片状チタン酸化物粒子の水性分散体を遠心分離及び/又は凍結乾燥して固形分を抽出する、請求項8に記載の有機溶媒分散体の製造方法。
- 第一工程において、層状チタン酸化物粒子を有機カチオンと接触させ、振とうすることによりホスト層一枚単位にまで剥離する、請求項8に記載の有機溶媒分散体の製造方法。
- 有機カチオンの炭素数が7以上である、請求項8に記載の有機溶媒分散体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の有機溶媒分散体を用いて成膜されたチタン酸化物薄膜。
- ナノシートが単層で配列して形成された単層膜である、請求項12に記載のチタン酸化物薄膜。
- 請求項13に記載の単層膜が積層して形成された多層膜である、請求項12に記載のチタン酸化物薄膜。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の有機溶媒分散体と樹脂とを含む樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の有機溶媒分散体を含むコーティング剤。
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