JP2011168835A - モリブデンおよびバナジウムの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】廃触媒に含まれるモリブデンおよびバナジウムを回収する方法であって、廃触媒を、アルカリ金属化合物を含有する添加物とともに、ロータリーキルン1によって焙焼する焙焼工程と、焙焼工程で得られた焙焼物からモリブデンおよびバナジウムを回収する回収工程とからなり、添加物が造粒されている。廃触媒と添加物がともに粒状物であるので、ロータリーキルン内において、両者を均一に混合することができるし、廃触媒とともに添加物を焙焼炉内に投入しても添加物が飛散することを防ぐことができる。
【選択図】図1
Description
かかる脱硫触媒による脱硫は、石油を高圧水素と脱硫触媒上で反応させ、硫黄化合物を硫化水素に変えて除去する水素化脱硫によって行われる。しかし、かかる水素化脱硫作業を行うにつれ、脱硫触媒はその触媒活性が低下するので、触媒活性を失った脱硫触媒(廃触媒)は新しい脱硫触媒と交換される。
具体的には、廃触媒とアルカリ金属やアルカリ土類金属の塩とを酸素が存在する雰囲気において、ロータリーキルンによって焙焼する。すると、廃触媒中のモリブデンやバナジウム等の有価金属は、酸化しかつアルカリ金属やアルカリ土類金属の塩と反応(ソーダ化反応)して可溶性塩となる。この可溶性塩となった有価金属を含む焙焼物を水浸出すると、モリブデン、バナジウムの水溶液が得られるので、この水溶液に塩析・酸沈法や溶媒抽出法を適用すれば、MoO3、V2O5を得ることができる。
そして、ソーダ灰の一部が煙道に排出されることを見越して、廃触媒に添加するソーダ灰の量を増やさなければならないので、廃触媒の処理コストが高くなるという問題も生じる。
第2発明のモリブデンおよびバナジウムの回収方法は、第1発明において、前記焙焼炉がロータリーキルンであり、該ロータリーキルンは、該ロータリーキルンの内面に立設された中間ダムと、該ロータリーキルン内に酸素を含有する反応気体を供給する供給手段とを備えており、前記中間ダムは、該ロータリーキルンの内面の周方向に沿って設けられており、前記供給手段は、前記ロータリーキルン内に供給する前記反応気体が、前記廃触媒および前記添加物が供給される供給側端部と反対側に位置する排出側端部から該供給側端部に向かって流れるように配設されており、前記反応気体は、前記ロータリーキルン内において、前記供給側端部から前記排出側端部に向かって、脱油処理を行う脱油処理領域と、炭素硫黄除却処理を行う炭素硫黄除却領域と、有価金属のソーダ化反応処理を行うソーダ化反応領域と、ソーダ化反応した焙焼物を冷却する冷却領域とが、この順で形成され、前記ソーダ化反応領域と前記冷却領域との境界が、前記中間ダムが設けられた位置になるように、その酸素濃度が調整されていることを特徴とする。
第3発明のモリブデンおよびバナジウムの回収方法は、第2発明において、前記ロータリーキルンは、該ロータリーキルンの内面に、該ロータリーキルンの軸方向に沿うように立設されたリフタを備えており、該リフタは、該ロータリーキルンにおいて、前記炭素硫黄除却領域が形成される位置に配設されていることを特徴とする。
第4発明のモリブデンおよびバナジウムの回収方法は、第1、第2または第3発明において、前記ロータリーキルンから排出される排ガスと、該ロータリーキルンに供給される前記反応気体との間で熱交換する熱交換手段を備えていることを特徴とする。
第5発明のモリブデンおよびバナジウムの回収方法は、第1、第2、第3または第4発明において、前記回収工程が、前記焙焼物を破砕する破砕工程と、該破砕工程によって破砕された破砕物を水によって浸出する浸出工程とを有していることを特徴とする。
第2発明によれば、ソーダ化反応領域と冷却領域との間に中間ダムが存在するので、廃触媒および添加物がソーダ化反応領域に滞留する期間を長くすることができる。すると、廃触媒中のモリブデンやバナジウムのソーダ化反応を促進させることができるので、安定した焙焼物を得ることができる。
第3発明によれば、リフタによって廃触媒と添加物の混合が促進され、かつ、廃触媒および添加物と反応気体とをより効果的に接触させることができるので、炭素および硫黄の酸化を促進することができ、廃触媒や添加物を高温化することができる。
第4発明によれば、添加物が造粒されているので、ロータリーキルンから排出される排ガスに含まれるダスト濃度を低くすることができる。すると、排ガスを熱交換器に供給しても、ダストに起因する流路エレメントの閉塞、伝熱面の汚れによる交換熱量の減少等の問題が発生することを防ぐことができるので、排ガスから廃熱回収することができる。
第5発明によれば、焙焼物を破砕しているので、浸出槽内において浸出を行う際に、破砕物が沈降することを防止することができる。しかも、破砕すれぱ、破砕物と浸出液との接触性を向上させることができるので、モリブデンやバナジウムの浸出率を向上させることができる。また、アルカリ金属化合物と廃触媒中に存在していたシリカの反応によって生成したガラス質内にモリブデン・バナジウムが封じ込められていても、破砕することによってガラス質の皮膜が破壊することができる。すると、ガラス質中に封じ込められていたモリブデン・バナジウムを直接浸出することが可能となる。よって、モリブデンやバナジウムの回収効率を、より一層向上させることができる。
本発明のモリブデンおよびバナジウムの回収方法は、廃触媒をアルカリ金属化合物と混合した状態で焙焼(ソーダ焙焼)して得られる焙焼物から、廃触媒に含有されるモリブデンおよびバナジウムを回収する方法であって、粒状化したアルカリ金属化合物を使用することに特徴を有している。
なお、本明細書において、アルカリ金属化合物とは、アルカリ金属やアルカリ土類金属の塩を意味しており、例えば、炭酸カリウムや炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等が該当する。
まず、本発明のモリブデンおよびバナジウムを回収する方法の特徴を説明する前に、廃触媒をソーダ焙焼してモリブデンおよびバナジウムを回収する方法の基本フローを、図3に基づいて説明する。
すると、廃触媒に含まれるモリブデンやバナジウムは、アルカリ金属化合物と反応して(ソーダ化反応)して、水に溶解する可溶性塩となる。
なお、廃触媒にニッケルコバルトが含まれている場合には、ニッケル、コンバルトは浸出液中に溶出せず、残渣中にニッケル精鉱として残留する。
つぎに、本発明のモリブデンおよびバナジウムの回収方法の特徴を説明する。
本発明の方法では、廃触媒とアルカリ金属化合物とをロータリーキルン内で焙焼する際に、アルカリ金属化合物を造粒して粒状物としていることに特徴を有している。
例えば、ロータリーキルン内の空気の流速が1m/s程度であれば、その大きさが250μm以上、重量が0.1 mg以上に形成された粒状物が、上述した条件を満たす。
すると、廃触媒中のモリブデンやバナジウムをアルカリ金属化合物と効果的に接触させることができるから、モリブデンやバナジウムを効率よく水に溶解する可溶性塩とすることができる。よって、焙焼物を水浸出したときにモリブデンやバナジウムの回収率を向上させることができる。
すると、アルカリ金属化合物による煙道の閉塞を防ぐことができるので、ロータリーキルンを長時間の連続して操業することができ、単位時間当たりの廃触媒処理能力を高めることができる。
例えば、造粒には、ブリケッティングやペレタイジング、平ロールを用いてフレーク状に圧縮成形する方法(コンパクティング)等を採用することができるが、コンパクティングはバインダー無添加で十分な強度の成型物が得られるので好ましい。
また、単独成形では必要強度の確保が難しい粉状原料や泥状原料をアルカリ金属化合物中に混合することで押し固めてれば、バインダーなしで成形することも可能である。
さらに、アルカリ金属化合物に焙焼炉内の付着物や煙灰などの工程中に発生するものを混合した混合物や、アルカリ金属化合物に廃触媒が砕けた粉体等を混合した混合物、を形成して、この混合物を造粒してもよい。
上記のアルカリ金属化合物や上記混合物が、特許請求の範囲にいう添加物である。
しかも、焙焼物を破砕すれぱ、破砕物と浸出液との接触性を向上させることができるから、焙焼物からモリブデンやバナジウムを回収する回収率を向上させることができる。
そして、アルカリ金属化合物と廃触媒中に存在していたシリカの反応によって生成したガラス質内にモリブデン・バナジウムが封じ込められていても、破砕することによってガラス質の皮膜が破壊することができる。すると、ガラス質中に封じ込められていたモリブデン・バナジウムを直接浸出することが可能となるから、モリブデンやバナジウムの回収効率をより一層向上させることができる。
そして、焙焼炉にロータリーキルンを使用する場合には、以下のごとき構造を有するロータリーキルンを使用することが好ましい。
図2において、符号1は本発明の方法に適したロータリーキルンを示している。このロータリーキルン1の基本構造は、一般的な向流式ロータリーキルンと同様の構造である。つまり、ロータリーキルン1は、キルンの回転胴部2内(処理空間内)において、処理対象(廃触媒とアルカリ金属化合物の混合物)と、酸素を含有する反応気体の気流とが逆方向に移動するように構成されている。図1であれば、混合物は、左端の投入口1hから投入されて左端から右端に向かって移動するように構成されている。一方、反応気体は、右端の供給手段6から投入されて右端から左端に向かって流れるように構成されている。
図2に示すように、本発明の方法に適したロータリーキルン1は、ロータリーキルン1の回転胴部2の内面に立設された中間ダム4を備えている。この中間ダム4は、回転胴部2の回転によって回転胴部2内を移動する物質の移動を制限するものであり、回転胴部2の内面の周方向に沿って環状に形成されている(図2(B))。
また、上述した中間ダム4に加えて、炭素硫黄除却領域Z2に位置する回転胴部2の内面にリフタ3を立設してもよい。例えば、リフタ3をその軸方向が回転胴部2の軸方向に沿うように配設すれば、回転胴部2の回転に伴って廃触媒および添加物をリフタ3によって持ち上げて落下させることができるので、リフタ3によって廃触媒と添加物との混合を促進させることができる。
しかも、廃触媒および添加物がリフタ3から落下するときに、廃触媒および添加物と反応気体とより効果的に接触させることができるから、廃触媒中の炭素および硫黄の酸化を促進することができる。すると、酸化が促進されることによってその際に発生する熱量も多くなり、廃触媒や添加物を高温化することができるから、ソーダ化反応領域Z3における廃触媒や添加物をソーダ化に必要な900℃以上に維持しやすくなる。
2 回転胴部
3 リフタ
4 中間ダム
6 供給手段
Z1 脱油処理領域
Z2 炭素硫黄除却領域
Z3 ソーダ化反応領域
Z4 冷却領域
Claims (5)
- 廃触媒に含まれるモリブデンおよびバナジウムを回収する方法であって、
廃触媒を、アルカリ金属化合物を含有する添加物とともに、ロータリーキルンによって焙焼する焙焼工程と、
該焙焼工程で得られた焙焼物からモリブデンおよびバナジウムを回収する回収工程とからなり、
前記添加物が造粒されている
ことを特徴とするモリブデンおよびバナジウムの回収方法。 - 前記ロータリーキルンは、
該ロータリーキルンの内面に立設された中間ダムと、
該ロータリーキルン内に酸素を含有する反応気体を供給する供給手段とを備えており、
前記中間ダムは、
該ロータリーキルンの内面の周方向に沿って設けられており、
前記供給手段は、
前記ロータリーキルン内に供給する前記反応気体が、前記廃触媒および前記添加物が供給される供給側端部と反対側に位置する排出側端部から該供給側端部に向かって流れるように配設されており、
前記反応気体は、
前記ロータリーキルン内において、前記供給側端部から前記排出側端部に向かって、脱油処理を行う脱油処理領域と、炭素硫黄除却処理を行う炭素硫黄除却領域と、有価金属のソーダ化反応処理を行うソーダ化反応領域と、ソーダ化反応した焙焼物を冷却する冷却領域とが、この順で形成され、
前記ソーダ化反応領域と前記冷却領域との境界が、前記中間ダムが設けられた位置になるように、その酸素濃度が調整されている
ことを特徴とする請求項1記載のモリブデンおよびバナジウムの回収方法。 - 前記ロータリーキルンは、
該ロータリーキルンの内面に、該ロータリーキルンの軸方向に沿うように立設されたリフタを備えており、
該リフタは、
該ロータリーキルンにおいて、前記炭素硫黄除却領域が形成される位置に配設されている
ことを特徴とする請求項2記載のモリブデンおよびバナジウムの回収方法。 - 前記ロータリーキルンから排出される排ガスと、該ロータリーキルンに供給される前記反応気体との間で熱交換する熱交換手段とを備えている
ことを特徴とする請求項1、2または3記載のモリブデンおよびバナジウムの回収方法。 - 前記回収工程が、
前記焙焼物を破砕する破砕工程と、
該破砕工程によって破砕された破砕物を水によって浸出する浸出工程とを有している
ことを特徴とする請求項1、2、3または4記載のモリブデンおよびバナジウムの回収方法。
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