JP2011164553A - Method for manufacturing polarizing film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリビニルアルコールフィルムに膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理（架橋処理）、洗浄処理、乾燥処理の順に処理を行う工程の前または工程中に、少なくとも２つ以上のニップロールの周速差を利用して一軸延伸する偏光フィルムの製造方法に関する。 The present invention relates to a difference in peripheral speed between at least two nip rolls before or during the process of subjecting a polyvinyl alcohol film to a treatment in the order of swelling treatment, dyeing treatment, boric acid treatment (crosslinking treatment), washing treatment, and drying treatment. The present invention relates to a method for producing a polarizing film that is uniaxially stretched using the above.
偏光フィルムとしては、従来から、ポリビニルアルコール系フィルムに二色性色素を吸着配向させたものが用いられている。すなわち、ヨウ素を二色性色素とするヨウ素系偏光フィルムや、二色性染料を二色性色素とする染料系偏光フィルムなどが知られている。これらの偏光フィルムは、通常、その少なくとも片面、好ましくは両面にポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤を介してトリアセチルセルロース等の保護フィルムを貼合して、偏光板とされ、液晶表示装置（ＬＣＤ）として、例えば、液晶テレビ、パソコン用モニター、携帯電話の表示画面等に用いられる Conventionally, a polarizing film in which a dichroic dye is adsorbed and oriented on a polyvinyl alcohol film has been used. That is, an iodine polarizing film using iodine as a dichroic dye, a dye polarizing film using a dichroic dye as a dichroic dye, and the like are known. These polarizing films are usually used as polarizing plates by laminating a protective film such as triacetyl cellulose via an adhesive made of an aqueous solution of a polyvinyl alcohol resin on at least one surface, preferably both surfaces of the polarizing film. (LCD), for example, used for liquid crystal televisions, personal computer monitors, mobile phone display screens, etc.
偏光フィルムの製造方法としては、ニップロール、ガイドロールを使用し、ポリビニルアルコール系フィルムを水に浸漬させて膨潤させた後、前記二色性色素で染色し、これを延伸し、ついでヨウ素をフィルムに定着させるためにポリビニルアルコール系フィルムをホウ酸処理（架橋処理）し、水洗した後、乾燥する方法が知られている。この際、処理浴前後のニップロールに周速差を与えてフィルムの延伸を行い、ガイドロールによってフィルムの搬送方向を変更し、処理液へのフィルムの導入、取り出しを行っている（例えば、特許文献１を参照。）。
また、近年、偏光フィルムが使用されるＬＣＤの高品位化に伴い、偏光フィルムに、より傷や皺を少なく、折れ込みの無い偏光フィルムを製造するために、ガイドロールとしてスポンジ製のロールを使用する方法も提案されている（特許文献２）。
As a method for producing a polarizing film, a nip roll and a guide roll are used, and after the polyvinyl alcohol film is immersed in water and swollen, it is dyed with the dichroic dye, stretched, and then iodine is formed into the film. In order to fix it, a method is known in which a polyvinyl alcohol film is treated with boric acid (crosslinking treatment), washed with water and then dried. At this time, the film is stretched by giving a peripheral speed difference to the nip rolls before and after the treatment bath, the film transport direction is changed by the guide roll, and the film is introduced into and taken out of the treatment liquid (for example, Patent Documents). 1).
Also, in recent years, as the quality of LCDs that use polarizing films has increased, sponge rolls have been used as guide rolls in order to produce polarizing films with fewer scratches and wrinkles and no folding. There has also been proposed a method (Patent Document 2).
従来の偏光フィルムの製造方法では、処理槽の容積を小さくし、且つフィルムの浸漬時間を長くするという視点から、ガイドロールの数や位置が設定されている。また、従来の製造方法では、延伸によるフィルム幅の収縮や光学特性（偏光率等）の低下が発生していた。 In the conventional method for manufacturing a polarizing film, the number and position of guide rolls are set from the viewpoint of reducing the volume of the treatment tank and increasing the immersion time of the film. Moreover, in the conventional manufacturing method, the shrinkage | contraction of the film width by the extending | stretching and the fall of optical characteristics (polarization rate etc.) had generate | occur | produced.
本発明の課題は、十分な幅を確保しつつ、良好な光学特性を有する偏光フィルムの製造方法を提供することである。 The subject of this invention is providing the manufacturing method of the polarizing film which has a favorable optical characteristic, ensuring sufficient width | variety.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特にホウ酸処理工程で２つのニップロール間の周速差を利用して一軸延伸を行う際、フィルムの搬送方向の上流側および下流側にそれぞれ配置された２つのニップロール間の上流側から前記ニップロール間距離の１／３を過ぎた以降に、スポンジゴム製のガイドロールを配置することにより、得られる偏光フィルムは十分な幅を確保しつつ、良好な光学特性を有するという新たな事実を見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the inventors of the present invention, particularly when performing uniaxial stretching using a difference in peripheral speed between two nip rolls in the boric acid treatment step, upstream in the film transport direction. And after passing a third of the distance between the nip rolls from the upstream side between the two nip rolls arranged on the downstream side, the guide film made of sponge rubber is arranged, so that the obtained polarizing film has a sufficient width. As a result, the present inventors have found a new fact that it has good optical characteristics while completing the present invention.
すなわち、本発明の偏光フィルムの製造方法は、以下の構成を有する。
（１）ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理、洗浄処理、乾燥処理の順に処理する工程の前または工程中に一軸延伸を行う偏光フィルムの製造方法において、ホウ酸処理工程で２つのニップロール間の周速差を利用して一軸延伸を行うにあたり、前記ポリビニルアルコール系フィルムの搬送方向の上流側および下流側にそれぞれ配置された２つのニップロール間の上流側から前記ニップロール間距離の１／３を過ぎた以降に、スポンジゴム製のガイドロールを配置することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
（２）前記スポンジゴム製のガイドロールのスポンジの硬度がＪＩＳショアＣスケールで２０〜６０度、密度が０．４〜０．６ｇ／ｃｍ3および表面粗さが１０〜３０Ｓである（１）記載の偏光フィルムの製造方法。
（３）前記スポンジゴム製のガイドロールを、３本以上１０本以下配置する（１）または（２）記載の偏光フィルムの製造方法。
（４）前記ホウ酸処理工程を複数有する（１）〜（３）のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
（５）前記複数のホウ酸処理工程のうち、少なくとも第一のホウ酸処理工程において、前記一軸延伸が行われる（４）記載の偏光フィルムの製造方法。
That is, the manufacturing method of the polarizing film of this invention has the following structures.
(1) In a method for producing a polarizing film in which uniaxial stretching is performed before or during a process of treating a polyvinyl alcohol film in the order of swelling treatment, dyeing treatment, boric acid treatment, washing treatment, and drying treatment, When performing uniaxial stretching using the difference in peripheral speed between two nip rolls, the distance between the nip rolls from the upstream side between the two nip rolls arranged on the upstream side and the downstream side in the conveyance direction of the polyvinyl alcohol film, respectively. A method for producing a polarizing film, wherein a guide roll made of sponge rubber is disposed after 1/3.
(2) The sponge rubber has a sponge roll hardness of 20 to 60 degrees on a JIS Shore C scale, a density of 0.4 to 0.6 g / cm 3 and a surface roughness of 10 to 30S (1) The manufacturing method of the polarizing film of description.
(3) The method for producing a polarizing film according to (1) or (2), wherein 3 or more and 10 or less guide rollers made of sponge rubber are disposed.
(4) The manufacturing method of the polarizing film in any one of (1)-(3) which has two or more said boric-acid treatment processes.
(5) The method for producing a polarizing film according to (4), wherein the uniaxial stretching is performed in at least a first boric acid treatment step among the plurality of boric acid treatment steps.
本発明の偏光フィルムの製造方法は、従来の偏光フィルムの製造方法と比較して、十分な製品幅を確保しつつ、良好な光学特性を持った偏光フィルムを製造することが可能になる。 The manufacturing method of the polarizing film of this invention can manufacture the polarizing film with a favorable optical characteristic, ensuring sufficient product width compared with the manufacturing method of the conventional polarizing film.
（偏光フィルムの製造方法）
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリビニルアルコール系フィルムを形成するポリビニルアルコール系樹脂は、通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化したものが例示される。ケン化度としては、約８５モル％以上、好ましくは約９０モル％以上、より好ましくは約９９モル％〜１００モル％である。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。共重合可能な他の単量体としては、例えば不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類などが挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度としては、約１０００〜１００００、好ましくは約１５００〜５０００程度である。
(Production method of polarizing film)
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
Examples of the polyvinyl alcohol-based resin that forms the polyvinyl alcohol-based film in the present invention include those obtained by saponifying a polyvinyl acetate-based resin. The degree of saponification is about 85 mol% or more, preferably about 90 mol% or more, more preferably about 99 mol% to 100 mol%. Polyvinyl acetate resins include polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, and copolymers of vinyl acetate and other monomers copolymerizable therewith, such as ethylene-vinyl acetate copolymer. Examples include coalescence. Examples of other copolymerizable monomers include unsaturated carboxylic acids, olefins, vinyl ethers, and unsaturated sulfonic acids. The degree of polymerization of the polyvinyl alcohol resin is about 1000 to 10000, preferably about 1500 to 5000.
これらのポリビニルアルコール系樹脂は変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなども使用しうる。通常、偏光フィルム製造の開始材料としては、厚さが約２０μｍ〜１００μｍ、好ましくは約３０μｍ〜８０μｍのポリビニルアルコール系樹脂フィルムの未延伸フィルムを用いる。工業的には、フィルムの幅は約１５００ｍｍ〜６０００ｍｍが実用的である。
この未延伸フィルムを、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理（架橋処理）、水洗処理の順に処理し、最後に乾燥して得られるポリビニルアルコール系偏光フィルムの厚みは、例えば約５〜５０μｍ程度である。
These polyvinyl alcohol resins may be modified. For example, polyvinyl formal modified with aldehydes, polyvinyl acetal, polyvinyl butyral, and the like may be used. Usually, an unstretched film of a polyvinyl alcohol-based resin film having a thickness of about 20 μm to 100 μm, preferably about 30 μm to 80 μm is used as a starting material for manufacturing a polarizing film. Industrially, the width of the film is practically about 1500 mm to 6000 mm.
The unstretched film is processed in the order of swelling treatment, dyeing treatment, boric acid treatment (crosslinking treatment), water washing treatment, and finally dried to obtain a polyvinyl alcohol polarizing film having a thickness of, for example, about 5 to 50 μm. is there.
本発明の偏光フィルムは、二色性色素を吸着配向せしめたポリビニルアルコール系一軸延伸フィルムであるが、その作製方法としては、未延伸のポリビニルアルコール系フィルムを水溶液で膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理および水洗処理の順に溶液処理し、ホウ酸処理工程および必要ならその前の工程で湿式または乾式にて一軸延伸を行い、最後に乾燥を行う方法である。本発明の作成方法は後者に属する。 The polarizing film of the present invention is a polyvinyl alcohol uniaxially stretched film in which a dichroic dye is adsorbed and oriented. As a method for producing the same, an unstretched polyvinyl alcohol film is swollen with an aqueous solution, dyeing treatment, boric acid. This is a method in which solution treatment is performed in the order of treatment and water washing treatment, borax treatment step and, if necessary, uniaxial stretching is performed in a wet or dry manner in the previous step, and finally drying is performed. The production method of the present invention belongs to the latter.
本発明における一軸延伸は、ホウ酸処理工程を含む１つの工程で行ってもよく、２つ以上の工程で行っても良い。延伸方法は、後述するホウ酸処理工程における一軸延伸を除き、公知の方法を採用することができ、フィルムを搬送する２つのニップロール間に周速差をつけて延伸を行うロール間延伸、特許第２７３１８１３号公報に記載のような熱ロール延伸法、テンター延伸法などがある。また、基本的に工程の順序は、上記の通りであるが、処理浴の数や、処理条件などに制約は無い。
また、上記工程に記載の無い工程を別の目的で挿入することも自由であることは言うまでもない。この工程の例として、ホウ酸処理後に、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液による浸漬処理（ヨウ化物処理）またはホウ酸を含まない塩化亜鉛等を含有する水溶液による浸漬処理（亜鉛処理）工程等が挙げられる。
The uniaxial stretching in the present invention may be performed in one step including a boric acid treatment step, or may be performed in two or more steps. As the stretching method, a known method can be adopted except for uniaxial stretching in the boric acid treatment process described later, and stretching between rolls in which stretching is performed with a peripheral speed difference between two nip rolls for transporting the film. There are a hot roll stretching method and a tenter stretching method as described in Japanese Patent No. 2731813. The order of the steps is basically as described above, but there are no restrictions on the number of treatment baths or treatment conditions.
Needless to say, a process not described in the above process can be freely inserted for another purpose. As an example of this process, after boric acid treatment, immersion treatment (iodide treatment) with an aqueous iodide solution not containing boric acid or immersion treatment (zinc treatment) step with an aqueous solution containing zinc chloride not containing boric acid, etc. Can be mentioned.
膨潤工程は、フィルム表面の異物除去、フィルム中の可塑剤除去、次工程での易染色性の付与、フィルムの可塑化などの目的で行われる。処理条件はこれらの目的が達成できる範囲で、かつ基材フィルムの極端な溶解、失透などの不具合が生じない範囲で決定される。あらかじめ気体中で延伸したフィルムを膨潤させる場合には、例えば約２０℃〜７０℃、好ましくは約３０℃〜６０℃の水溶液にフィルムを浸漬して行われる。フィルムの浸漬時間は、約３０秒〜３００秒、更に好ましくは約６０秒〜２４０秒程度である。はじめから未延伸の原反フィルムを膨潤させる場合には、例えば約１０℃〜５０℃、好ましくは約２０℃〜４０℃の水溶液にフィルムを浸漬して行われる。フィルムの浸漬時間は、約３０秒〜３００秒、更に好ましくは約６０秒〜２４０秒程度である。 The swelling step is performed for the purpose of removing foreign matter from the film surface, removing the plasticizer in the film, imparting easy dyeability in the next step, and plasticizing the film. The treatment conditions are determined within a range in which these objects can be achieved and within a range in which problems such as extreme dissolution and devitrification of the base film do not occur. When the film previously stretched in gas is swollen, for example, the film is immersed in an aqueous solution of about 20 ° C. to 70 ° C., preferably about 30 ° C. to 60 ° C. The immersion time of the film is about 30 seconds to 300 seconds, more preferably about 60 seconds to 240 seconds. When the unstretched raw film is swollen from the beginning, the film is immersed in an aqueous solution of, for example, about 10 ° C to 50 ° C, preferably about 20 ° C to 40 ° C. The immersion time of the film is about 30 seconds to 300 seconds, more preferably about 60 seconds to 240 seconds.
膨潤処理工程では、フィルムが幅方向に膨潤してフィルムにシワが入るなどの問題が生じやすいので、拡幅ロール（エキスパンダーロール）、スパイラルロール、クラウンロール、クロスガイダー、ベンドバー、テンタークリップなど公知の拡幅装置でフィルムのシワを取りつつフィルムを搬送することが好ましい。浴中のフィルム搬送を安定化させる目的で、膨潤浴中での水流を水中シャワーで制御したり、ＥＰＣ装置（Edge Position Control装置：フィルムの端部を検出し、フィルムの蛇行を防止する装置）などを併用したりすることも有用である。本工程では、フィルムの走行方向にもフィルムが膨潤拡大するので、搬送方向のフィルムのたるみを無くすために、例えば処理槽前後の搬送ロールの速度をコントロールするなどの手段を講ずることが好ましい。また、使用する膨潤処理浴は、純水の他、ホウ酸（特開平１０−１５３７０９号公報に記載）、塩化物（特開平０６−２８１８１６号公報に記載）、無機酸、無機塩、水溶性有機溶媒、アルコール類などを約０．０１重量％〜１０重量％の範囲で添加した水溶液も使用可能である。 In the swelling process, problems such as the film swelling in the width direction and wrinkling into the film are likely to occur, so known widening rolls such as widening rolls (expander rolls), spiral rolls, crown rolls, cross guiders, bend bars, tenter clips, etc. It is preferable to transport the film while removing wrinkles of the film with an apparatus. In order to stabilize the film transport in the bath, the water flow in the swelling bath is controlled with an underwater shower, or an EPC device (Edge Position Control device: a device that detects the edge of the film and prevents meandering of the film) It is also useful to use these together. In this step, since the film swells and expands in the running direction of the film, it is preferable to take measures such as controlling the speed of the transport roll before and after the treatment tank in order to eliminate the slack of the film in the transport direction. In addition to pure water, the swelling treatment bath used is boric acid (described in JP-A-10-153709), chloride (described in JP-A-06-281816), inorganic acid, inorganic salt, water-soluble An aqueous solution to which an organic solvent, alcohol or the like is added in an amount of about 0.01 to 10% by weight can also be used.
二色性色素による染色工程は、フィルムに二色性色素を吸着、配向させるなどの目的で行われる。処理条件はこれらの目的が達成できる範囲で、かつ基材フィルムの極端な溶解、失透などの不具合が生じない範囲で決定される。二色性色素としてヨウ素を用いる場合、例えば、約１０℃〜４５℃、好ましくは約２０℃〜３５℃の温度で、かつ重量比でヨウ素／ＫＩ／水＝約０．００３〜０．２／約０．１〜１０／１００の濃度で約３０秒〜６００秒、好ましくは約６０秒〜３００秒浸漬処理を行う。ヨウ化カリウムに代えて、他のヨウ化物、例えばヨウ化亜鉛などを用いてもよい。また、他のヨウ化物をヨウ化カリウムと併用しても良い。また、ヨウ化物以外の化合物、例えばホウ酸、塩化亜鉛、塩化コバルトなどを共存させてもよい。ホウ酸を添加する場合、ヨウ素を含む点で下記のホウ酸処理と区別される。水１００重量部に対し、ヨウ素を約０．００３重量部以上含んでいるものであれば染色槽と見なせる。 The dyeing step with the dichroic dye is performed for the purpose of adsorbing and orienting the dichroic dye on the film. The treatment conditions are determined within a range in which these objects can be achieved and within a range in which problems such as extreme dissolution and devitrification of the base film do not occur. When iodine is used as the dichroic dye, for example, at a temperature of about 10 ° C. to 45 ° C., preferably about 20 ° C. to 35 ° C., and in a weight ratio, iodine / KI / water = about 0.003 to 0.2 / The immersion treatment is performed at a concentration of about 0.1 to 10/100 for about 30 seconds to 600 seconds, preferably about 60 seconds to 300 seconds. Instead of potassium iodide, other iodides such as zinc iodide may be used. Other iodides may be used in combination with potassium iodide. Further, compounds other than iodide, such as boric acid, zinc chloride, cobalt chloride, etc. may coexist. When boric acid is added, it is distinguished from the following boric acid treatment in that it contains iodine. Any dye containing about 0.003 parts by weight or more of iodine with respect to 100 parts by weight of water can be regarded as a dyeing tank.
二色性色素として水溶性二色性染料を用いる場合、例えば約２０℃〜８０℃、好ましくは約３０℃〜７０℃の温度で、かつ重量比で二色性染料／水＝約０．００１〜０．１／１００の濃度で約３０秒〜６００秒、好ましくは約６０秒〜３００秒浸漬処理を行う。使用する二色性染料の水溶液は、染色助剤などを有していてもよく、例えば硫酸ナトリウムなどの無機塩、界面活性剤などを含有していてもよい。二色性染料は単独でもよいし、２種類以上の二色性染料を同時に用いることもできる。 When a water-soluble dichroic dye is used as the dichroic dye, for example, at a temperature of about 20 ° C. to 80 ° C., preferably about 30 ° C. to 70 ° C., and a weight ratio of dichroic dye / water = about 0.001. The immersion treatment is performed at a concentration of about 0.1 / 100 for about 30 seconds to 600 seconds, preferably about 60 seconds to 300 seconds. The aqueous solution of the dichroic dye to be used may have a dyeing assistant or the like, and may contain, for example, an inorganic salt such as sodium sulfate, a surfactant or the like. The dichroic dye may be used alone, or two or more dichroic dyes may be used at the same time.
前記したように染色槽でフィルムを延伸させてもよい。延伸は染色槽の前後のニップロールに周速差を持たせるなどの方法で行われる。また、膨潤工程と同様に、拡幅ロール（エキスパンダーロール）、スパイラルロール、クラウンロール、クロスガイダー、ベンドバーなどを、染色浴中および／または浴出入り口に設置することもできる。 As described above, the film may be stretched in a dyeing tank. Stretching is performed by a method of giving a peripheral speed difference between the nip rolls before and after the dyeing tank. Similarly to the swelling step, a widening roll (expander roll), a spiral roll, a crown roll, a cross guider, a bend bar, and the like can be installed in the dyeing bath and / or at the bath entrance / exit.
ホウ酸処理は、水１００重量部に対してホウ酸を約１〜１０重量部含有する水溶液に、二色性色素で染色したポリビニルアルコール系フィルムを浸漬することにより行われる。二色性色素がヨウ素の場合、ヨウ化物を約１〜３０重量部含有させることが好ましい。
ヨウ化物としてはヨウ化カリウム、ヨウ化亜鉛などが挙げられる。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば塩化亜鉛、塩化コバルト、塩化ジルコニウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、硫酸ナトリウムなどを共存させても良い。
このホウ酸処理は、架橋による耐水化や色相調整（青味がかるのを防止する等）等のために実施される。架橋による耐水化のための場合には、必要に応じて、ホウ酸以外に、またはホウ酸と共に、グリオキザール、グルタルアルデヒドなどの架橋剤も使用することができる。
なお、耐水化のためのホウ酸処理を、耐水化処理、架橋処理、固定化処理などの名称で呼称する場合もある。また、色相調整のためのホウ酸処理を、補色処理、再染色処理などの名称で呼称する場合もある。
The boric acid treatment is performed by immersing a polyvinyl alcohol film dyed with a dichroic dye in an aqueous solution containing about 1 to 10 parts by weight of boric acid with respect to 100 parts by weight of water. When the dichroic dye is iodine, it is preferable to contain about 1 to 30 parts by weight of iodide.
Examples of iodide include potassium iodide and zinc iodide. Further, compounds other than iodide, such as zinc chloride, cobalt chloride, zirconium chloride, sodium thiosulfate, potassium sulfite, sodium sulfate, etc. may coexist.
This boric acid treatment is carried out for water resistance, hue adjustment (preventing bluishness, etc.) by crosslinking, and the like. In the case of water resistance by cross-linking, a cross-linking agent such as glyoxal or glutaraldehyde can be used in addition to or together with boric acid, if necessary.
In addition, the boric acid treatment for water resistance may be referred to by names such as water resistance treatment, crosslinking treatment, and immobilization treatment. In addition, boric acid treatment for hue adjustment may be referred to by a name such as complementary color treatment or re-dyeing treatment.
このホウ酸処理は、その目的によって、ホウ酸およびヨウ化物の濃度、処理浴の温度を適宜変更して行なわれる。
耐水化のためのホウ酸処理、色相調整のためのホウ酸処理は特に区別されるものではないが、下記の条件で実施される。
原反フィルムを膨潤、染色、ホウ酸処理をする場合で、ホウ酸処理が架橋による耐水化を目的としている時は、水１００重量部に対してホウ酸を約３〜１０重量部、ヨウ化物を約１〜２０重量部含有するホウ酸処理浴を使用し、通常、約５０℃〜７０℃、好ましくは５３℃〜６５℃の温度で行われる。浸漬時間は、通常、１０〜６００秒程度、好ましくは２０〜３００秒、より好ましくは２０〜２００秒である。
なお、予め延伸したフィルムを染色、ホウ酸処理を行う場合、ホウ酸処理浴の温度は、通常、約５０℃〜８５℃、好ましくは約５５℃〜８０℃である。
This boric acid treatment is performed by appropriately changing the concentrations of boric acid and iodide and the temperature of the treatment bath according to the purpose.
The boric acid treatment for water resistance and the boric acid treatment for hue adjustment are not particularly distinguished, but are carried out under the following conditions.
When the raw film is swollen, dyed or treated with boric acid, and the boric acid treatment is aimed at water resistance by crosslinking, about 3 to 10 parts by weight of boric acid and 100% by weight of iodide, iodide Is carried out at a temperature of about 50 ° C. to 70 ° C., preferably 53 ° C. to 65 ° C. The immersion time is usually about 10 to 600 seconds, preferably 20 to 300 seconds, and more preferably 20 to 200 seconds.
In addition, when dye | staining and boric-acid treatment the film extended | stretched previously, the temperature of a boric-acid treatment bath is about 50 to 85 degreeC normally, Preferably it is about 55 to 80 degreeC.
耐水化のためのホウ酸処理後、色相調整のためのホウ酸処理を行っても良い。例えば二色性染料がヨウ素の場合、この目的のためには、水１００重量部に対してホウ酸を約１〜５重量部、ヨウ化物を約３〜３０重量部含有するホウ酸処理浴を使用し、通常、約１０℃〜４５℃の温度で行われる。浸漬時間は、通常、１〜３００秒程度、好ましくは２〜１００秒である。 After boric acid treatment for water resistance, boric acid treatment for hue adjustment may be performed. For example, when the dichroic dye is iodine, a boric acid treatment bath containing about 1 to 5 parts by weight of boric acid and about 3 to 30 parts by weight of iodide for 100 parts by weight of water is used for this purpose. And is usually performed at a temperature of about 10C to 45C. The immersion time is usually about 1 to 300 seconds, preferably 2 to 100 seconds.
これらのホウ酸処理は複数の工程で行っても良く、通常、２〜５の工程で行われることが多い。この場合、各工程で使用するホウ酸処理槽の水溶液組成や温度は上記の範囲内で同じであっても、異なっていてもよい。上記耐水化のためのホウ酸処理、色相調整のためのホウ酸処理をそれぞれ複数の工程で行っても良い。
ホウ酸処理工程における偏光フィルムの延伸の最終的な積算延伸倍率は、約４．５〜７．０倍、好ましくは約５．０〜６．５倍であるのがよい。
These boric acid treatments may be performed in a plurality of steps and are usually performed in 2 to 5 steps. In this case, the aqueous solution composition and temperature of the boric acid treatment tank used in each step may be the same or different within the above range. The boric acid treatment for water resistance and the boric acid treatment for hue adjustment may be performed in a plurality of steps, respectively.
The final integrated draw ratio of the polarizing film in the boric acid treatment step is about 4.5 to 7.0 times, preferably about 5.0 to 6.5 times.
ホウ酸処理後、水洗処理される。水洗処理は、例えば、耐水化および/または色調調整のためにホウ酸処理したポリビニルアルコール系フィルムを水に浸漬、水をシャワーとして噴霧、あるいは浸漬と噴霧を併用することによって行われる。水洗処理における水の温度は、通常、約２〜４０℃程度であり、浸漬時間は約２〜１２０秒程度であるのがよい。
その後、ポリビニルアルコール系フィルムを水洗し、乾燥炉中で約４０〜１００℃の温度で約６０〜６００秒乾燥させることにより、偏光フィルムを得ることができる。
After boric acid treatment, it is washed with water. The water washing treatment is performed, for example, by immersing a polyvinyl alcohol film treated with boric acid for water resistance and / or color tone adjustment in water, spraying water as a shower, or combining immersion and spraying. The water temperature in the water washing treatment is usually about 2 to 40 ° C., and the immersion time is preferably about 2 to 120 seconds.
Thereafter, the polyvinyl alcohol film is washed with water and dried in a drying furnace at a temperature of about 40 to 100 ° C. for about 60 to 600 seconds, whereby a polarizing film can be obtained.
（ホウ酸処理工程における一軸延伸）
本発明における延伸方法では、フィルムは、フィルムを送り出す２つのニップロール間で一軸延伸される。すなわち、フィルムの搬送方向における下流側のニップロールの周速度を上流側のニップロールの周速度よりも大きくして、フィルムに張力を与えて延伸する。
本発明では、フィルムを所定の溶液中に浸漬しながら延伸する、いわゆる湿式延伸法で行うのが好ましい。この湿式延伸法はフィルムが破断しにくく充分に延伸できるので、必要な光学特性が得やすく、乾式延伸法に比べて偏光度が高くなる。
(Uniaxial stretching in boric acid treatment process)
In the stretching method of the present invention, the film is uniaxially stretched between two nip rolls that feed out the film. That is, the peripheral speed of the nip roll on the downstream side in the film transport direction is made larger than the peripheral speed of the nip roll on the upstream side, and the film is stretched with tension.
In the present invention, it is preferable to carry out a so-called wet stretching method in which the film is stretched while being immersed in a predetermined solution. Since this wet stretching method is sufficient for the film to be sufficiently stretched and not easily broken, the necessary optical properties are easily obtained, and the degree of polarization is higher than that of the dry stretching method.
以下、図面を用いて、本発明における一軸延伸の実施形態を詳しく説明する。図１は、本発明におけるホウ酸処理槽での一軸延伸の一実施形態を示す説明図であり、図２は、一軸延伸の他の実施形態を示す説明図である。 Hereinafter, embodiments of uniaxial stretching in the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is an explanatory view showing an embodiment of uniaxial stretching in the boric acid treatment tank of the present invention, and FIG. 2 is an explanatory view showing another embodiment of uniaxial stretching.
図１に示すホウ酸処理槽１には、ホウ酸水溶液４が入れられており、その中を通るポリビニルアルコール系フィルム１０の搬送方向の上流側にニップロール３０、下流側にニップロール３０’がそれぞれ設置されている。
上流側と下流側に配置された２つのニップロール３０、３０’間の距離をＬとすると、上流側のニップロール３０からＬ／３を過ぎた以降の位置に第一のガイドロールとしてスポンジゴム製のガイドロール２０が設けられており、第一のガイドロール２０以降にもスポンジゴム製のガイドロール２が、複数配置されている。なお、上記距離Ｌは各ニップロール３０、３０’の中心を結ぶ線分の長さをいう。
A boric
Assuming that the distance between the two nip rolls 30 and 30 ′ arranged on the upstream side and the downstream side is L, a sponge rubber is used as a first guide roll at a position after passing L / 3 from the upstream nip
本発明では、ホウ酸処理工程で一軸延伸を行う際、第一のガイドロール２０は、２つのニップロール３０、３０’間の上流側のニップロール３０から１／３、より好ましくは１／２を過ぎた以降に配置される。「１／３を過ぎた以降」とは１／３の位置をも含んでいる。「１／２を過ぎた以降」も同様である。
一方、第一のガイドロール２０であるスポンジゴムロールを上流側のニップロール３０から１／３を過ぎた以降に配置すると、ポリビニルアルコール系フィルム１０が第一のガイドロール２０に接触するまでの時間が短くなるため、ポリビニルアルコール系フィルム１０の偏光度が低下し、且つ、フィルム幅方向の収縮が大きくなるためである。
In the present invention, when the uniaxial stretching is performed in the boric acid treatment step, the
On the other hand, when the sponge rubber roll which is the
図２に示すホウ酸処理槽１では、フィルム搬送方向の上流側のニップロール３０と第一のガイドロール２０（スポンジロール）との間にゴム製のガイドロール２１を配置している。また、第一のガイドロール２０は上流側のニップロール３０からＬ／３の位置に設けられている。
その他は、図１に示す実施形態と同様である。このように、上流側のニップロール３０からＬ／３以内に、スポンジロール以外の他のガイドロール２１を配置しても、ポリビニルアルコール系フィルム１０の偏光度の低下や幅方向の収縮を抑制することができる。
In the boric
Others are the same as the embodiment shown in FIG. Thus, even if other guide rolls 21 other than the sponge roll are arranged within L / 3 from the
ホウ酸処理工程で一軸延伸を行う際には、上記スポンジゴムロールは統計で３本以上１０本以下を配置することが好ましい。 When uniaxial stretching is performed in the boric acid treatment step, it is preferable that 3 or more and 10 or less sponge rubber rolls are arranged according to statistics.
本発明において使用されるスポンジゴム製のガイドロールとしては、スポンジの硬度がＪＩＳ Ｋ ６３０１の試験方法で測定したＪＩＳショアＣスケールで２０〜６０度、より好ましくは２５〜５０度、密度が０.４〜０.６ｇ／ｃｍ3、より好ましくは０.４２〜０.５７ｇ／ｃｍ3および表面粗さがＪＩＳ Ｂ ０６０１（表面粗さ）の粗さ曲線の局部山頂の平均間隔Ｓで表して１０〜３０Ｓ、より好ましくは１５〜２５Ｓであることが好ましい。 The sponge rubber guide roll used in the present invention has a sponge hardness of 20 to 60 degrees, more preferably 25 to 50 degrees, and a density of 0.5 on the JIS Shore C scale measured by the test method of JIS K 6301. 4 to 0.6 g / cm 3 , more preferably 0.42 to 0.57 g / cm 3 and a surface roughness of 10 in terms of an average interval S between local peaks of a roughness curve of JIS B 0601 (surface roughness). -30S, more preferably 15-25S.
延伸処理後のそれぞれの工程において、フィルムの張力がそれぞれ実質的に一定になるように張力制御を行ってもよい。
ホウ酸処理工程が複数のホウ酸処理工程からなる場合には、最初または最初から２段目までのホウ酸処理工程で前記フィルムを延伸し、延伸処理を行ったホウ酸処理工程の次のホウ酸処理工程から水洗工程までのそれぞれの工程において張力制御を行うか、最初から３段目までのホウ酸処理工程で前記フィルムを延伸し、延伸処理を行ったホウ酸処理工程の次のホウ酸処理工程から水洗工程までのそれぞれの工程において張力制御を行うことが好ましい。
ホウ酸処理後に、上記したヨウ化物処理または亜鉛処理を行う場合には、これらの工程についても張力制御を行う。
In each step after the stretching treatment, tension control may be performed so that the tension of the film becomes substantially constant.
When the boric acid treatment step is composed of a plurality of boric acid treatment steps, the film is stretched in the boric acid treatment step from the beginning or the first to the second step, and the next boric acid treatment step after the boric acid treatment step in which the stretching treatment is performed. Tension control is performed in each step from the acid treatment step to the water washing step, or the film is stretched in the boric acid treatment step from the first to the third stage, and the boric acid next to the boric acid treatment step in which the stretching treatment is performed. It is preferable to perform tension control in each step from the treatment step to the water washing step.
When the above-described iodide treatment or zinc treatment is performed after the boric acid treatment, tension control is also performed for these steps.
それぞれの工程における張力は同じであっても良く、異なっていても良い。
張力制御におけるフィルムへの張力は、特に限定されるものではなく、単位幅当たり、約１５０Ｎ／ｍ〜２０００Ｎ／ｍ、好ましくは約６００Ｎ／ｍ〜１５００Ｎ／ｍの範囲内で適宜設定される。張力が約１５０Ｎ／ｍを下回ると、フィルムにシワなどができやすくなる。一方、張力が約２０００Ｎ／ｍを超えると、フィルムの破断やベアリングの磨耗による低寿命化などの問題が生じる。また、この単位幅当たりの張力は、その工程の入口付近のフィルム幅と張力検出器の張力値から算出する。
なお、張力制御を行った場合に、不可避的に若干延伸・収縮される場合があるが、本発明においては、これは延伸処理に含めない。
The tension in each step may be the same or different.
The tension to the film in the tension control is not particularly limited, and is appropriately set within a range of about 150 N / m to 2000 N / m, preferably about 600 N / m to 1500 N / m per unit width. When the tension is less than about 150 N / m, the film is likely to be wrinkled. On the other hand, if the tension exceeds about 2000 N / m, problems such as film breakage and shortened life due to bearing wear occur. The tension per unit width is calculated from the film width near the entrance of the process and the tension value of the tension detector.
In addition, when tension control is performed, there are cases where the film is inevitably slightly stretched or shrunk, but in the present invention, this is not included in the stretching process.
原料のフィルムを一軸延伸すると、延伸方向と直交する方向、すなわちフィルムの幅方向に、ネックインと呼ばれる収縮が生じる。本発明では、第一のガイドロールであるスポンジゴムロールを２つのニップロール間の距離の上流側のニップロールから１／３を過ぎた以降に配置することにより、ネックイン率（フィルムの幅方向の収縮）を小さくすることができる。 When a raw film is uniaxially stretched, shrinkage called neck-in occurs in a direction perpendicular to the stretching direction, that is, in the width direction of the film. In the present invention, the sponge rubber roll, which is the first guide roll, is disposed after a third of the nip roll upstream of the distance between the two nip rolls, so that the neck-in rate (shrinkage in the width direction of the film) is achieved. Can be reduced.
本発明の製造工程中のそれぞれの処理液中のガイドロールが拡幅ロールである場合、これをスポンジゴム製の拡幅ロールとすることが好ましい。ポリビニルアルコール系フィルムは浴液吸収により長手、幅両方向に膨潤するが、特に幅方向の膨潤が終息しないまま張力をかけるとロール上で皺や折れ込みが発生する。スポンジゴム拡幅ロールを使用すると、その軽量性からフィルムにかける張力を大幅に低下させることが可能となり、同時にその高表面粗度に基づくフィルム把持力の高さから、低張力であっても十分な拡幅力を発揮でき、且つ拡幅ロールのもう一つの役割である蛇行防止機能も最大限発揮し、皺が少なくなり、折れ込みが無くなる。 When the guide roll in each process liquid in the manufacturing process of this invention is a widening roll, it is preferable to make this into the widening roll made from sponge rubber. The polyvinyl alcohol-based film swells in both the longitudinal and width directions due to absorption of the bath solution. However, wrinkles and folds are generated on the roll when tension is applied particularly without the swelling in the width direction ending. Using a sponge rubber widening roll makes it possible to greatly reduce the tension applied to the film due to its light weight, and at the same time, because of the high film gripping force based on its high surface roughness, it is sufficient even at low tension The widening force can be exhibited, and the meandering prevention function, which is another role of the widening roll, is also exhibited to the maximum, so that wrinkles are reduced and folding is eliminated.
このようにして製造された偏光フィルムの少なくとも片面に保護フィルムを接着剤で貼合して偏光板が得られる。
保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム、ポリカーボネート系樹脂からなるフィルム、シクロオレフィン系樹脂からなるフィルム、アクリル系樹脂フィルム、ポリプロピレンフィルムが挙げられる。
A polarizing plate is obtained by bonding a protective film with an adhesive on at least one side of the polarizing film thus produced.
As the protective film, for example, a film made of an acetyl cellulose resin such as triacetyl cellulose or diacetyl cellulose, a film made of a polyester resin such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate or polybutylene terephthalate, or a film made of a polycarbonate resin , A film made of a cycloolefin resin, an acrylic resin film, and a polypropylene film.
接着剤と偏光フィルム及び／又は保護フィルムとの接着性を向上させるために、偏光フィルム及び／又は保護フィルムに、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、紫外線照射、プライマー塗布処理、ケン化処理などの表面処理を施してもよい。 In order to improve the adhesiveness between the adhesive and the polarizing film and / or protective film, the polarizing film and / or protective film may be subjected to corona treatment, flame treatment, plasma treatment, ultraviolet irradiation, primer coating treatment, saponification treatment, etc. A surface treatment may be applied.
次に、本発明の実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら制限されるものではない。なお、評価は以下のように行った。
（１）フィルムのネックイン率（％）は、以下の式から求められる。
｛（延伸前のフィルム幅−延伸後のフィルム幅）／延伸前のフィルム幅｝×１００
（２）フィルムの光学性能は、（株）日本分光製の紫外可視分光光度計Ｖ７１００に偏光板をセットし、透過方向と吸収方向の偏光板の紫外可視スペクトルを測定し、単体透過率および偏光度（視感度補正偏光度）をＪＩＳ−Ｚ８７２９に準拠して計算にて求めた。
Next, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Evaluation was performed as follows.
(1) The neck-in rate (%) of the film is obtained from the following equation.
{(Film width before stretching−film width after stretching) / film width before stretching} × 100
(2) As for the optical performance of the film, a polarizing plate is set in the UV-visible spectrophotometer V7100 manufactured by JASCO Corporation, the UV-visible spectrum of the polarizing plate in the transmission direction and the absorption direction is measured, and the single transmittance and polarization are measured. Degree (visibility correction polarization degree) was obtained by calculation based on JIS-Z8729.
〔実施例１〕
厚さ７５μm のポリビニルアルコールフィルム（日本合成化学工業（株）社製、ＯＰＬフィルム、Ｍ−７５００、重合度２,６００）を３０℃の純水に、弛まないように緊張状態を保ったまま浸漬してポリビニルアルコールフィルムを十分に膨潤させた。次に、ヨウ素／ヨウ化カリウム／水からなる水溶液に浸漬しつつ、積算延伸倍率が２．２５倍になるまで一軸延伸を行った。
続いて図１に示すように、第一のホウ酸処理工程として、ヨウ化カリウム／ホウ酸／水が重量比で１２／４．２／１００ の５５℃水溶液４が入ったホウ酸処理槽１にポリビニルアルコールフィルム１０を浸漬しつつ原反からの積算延伸倍率が４．５倍になるまで一軸延伸を行った。該工程には、ガイドロールとしてスポンジゴムロール２、２０（スポンジの硬度がＪＩＳショアＣスケールで２５度、密度が０.４２ｇ／ｃｍ3、および表面粗さが２０Ｓ）を５本設置し、第一のガイドロール２０は２つのニップロール３０、３０’間距離Ｌのフィルムの搬送方向の上流側から１／２の位置に設置した。
次に、第二のホウ酸処理工程として、第一のホウ酸処理工程と同一組成の溶液に浸漬しつつ原反からの積算延伸倍率が５．６倍になるまで延伸を行った。該工程には、スポンジゴム製のガイドロール２（スポンジの硬度がＪＩＳショアＣスケールで２５度、密度が０.４２ｇ／ｃｍ3、および表面粗さが２０Ｓ）を３本設置し、第一のガイドロール２０は２つのニップロール３０、３０’間距離Ｌのフィルムの搬送方向の上流側から３／４の位置に設置した。その後ヨウ化カリウム／ホウ酸／水が重量比で９／２．６／１００の４０℃水溶液にポリビニルアルコールフィルム１０を浸漬しつつ、最終的に５．９倍になるまで一軸延伸を行い、続いて６℃の純水で洗浄した後７０℃で３分乾燥して、偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの単体透過率は４１．７３％、偏光度は９９．９９９０％であり、総ネックイン率は５４．１％であった。
[Example 1]
A 75 μm thick polyvinyl alcohol film (manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., OPL film, M-7500, polymerization degree 2,600) is immersed in pure water at 30 ° C. while maintaining a tension state so as not to loosen. The polyvinyl alcohol film was sufficiently swollen. Next, uniaxial stretching was performed until the cumulative stretching ratio was 2.25 while being immersed in an aqueous solution of iodine / potassium iodide / water.
Subsequently, as shown in FIG. 1, as the first boric acid treatment step, a boric
Next, as the second boric acid treatment step, the film was stretched while being immersed in a solution having the same composition as that of the first boric acid treatment step until the cumulative draw ratio from the original fabric was 5.6 times. In this process, three guide rolls 2 made of sponge rubber (the sponge hardness is 25 degrees on the JIS Shore C scale, the density is 0.42 g / cm 3 , and the surface roughness is 20S) are installed. The
〔実施例２〕
第一のホウ酸処理工程におけるガイドロール２の本数を３本とし、第一のガイドロール２０を２つのニップロール３０、３０’間距離Ｌのフィルムの搬送方向の上流側から３／４の位置に設置した以外は実施例１と同様にして偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの単体透過率は４１．８０％、偏光度は９９．９９９０％であり、総ネックイン率は５４．５％であった。
[Example 2]
The number of guide rolls 2 in the first boric acid treatment step is three, and the
〔実施例３〕
第一のホウ酸処理工程におけるガイドロール２の本数を７本とし、第一のガイドロール２０を２つのニップロール３０、３０’間距離Ｌのフィルムの搬送方向の上流側から１／３の位置に設置した以外は実施例１と同様にして偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの単体透過率は４１．７５％、偏光度は９９．９９８８％であり、総ネックイン率は５３．０％であった。
Example 3
The number of guide rolls 2 in the first boric acid treatment step is set to seven, and the
〔比較例１〕
第一のホウ酸処理工程におけるガイドロール２、２０として、スポンジゴムロールに代えて、ゴム硬度がＪＩＳショアＣスケールで８０度、密度が１．３ｇ／ｃｍ3、および表面粗さが０．６ＳであるＮＢＲゴム製のガイドロールを用いた以外は、実施例１と同様にして偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの単体透過率は４１．８１％、偏光度は９９．９９９０%であったが、総ネックイン率は５５．５％と十分な幅を確保することができなかった。
[Comparative Example 1]
As the guide rolls 2 and 20 in the first boric acid treatment step, instead of the sponge rubber roll, the rubber hardness is 80 degrees on the JIS Shore C scale, the density is 1.3 g / cm 3 , and the surface roughness is 0.6S. A polarizing film was obtained in the same manner as in Example 1 except that a certain NBR rubber guide roll was used. The polarizing film had a single transmittance of 41.81% and a degree of polarization of 99.99990%, but the total neck-in ratio was 55.5%, and a sufficient width could not be secured.
〔比較例２〕
第一のホウ酸処理工程における第一のガイドロール２０を２つのニップロール３０、３０’間距離Ｌのフィルムの搬送方向の上流側から１／１０の位置に設置し、第五のガイドロールを２つのニップロール３０、３０’間距離Ｌのフィルムの搬送方向の上流側から１／２の位置となるように配置した以外は実施例１と同様にして偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの単体透過率は４１．８０％、偏光度は９９．９９７７％であり、総ネックイン率は５２．５％であった。
[Comparative Example 2]
The
上記した実施例１〜３および比較例１、２の結果を以下に示す。
◎
また、比較例１は、ゴム製のガイドロールを用いたため、総ネックイン率が低くなり、比較例２は、第一のガイドロール２０の位置が上流側から１／１０と実施例より短く、且つ最後の第五ガイドロールの位置を、２つのニップロール３０、３０’間の距離Ｌのフィルムの搬送方向の上流側から１／２に配置したため、偏光度が実施例より劣る結果となった。
The results of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 are shown below.
◎
Moreover, since the comparative example 1 used the rubber-made guide roll, the total neck-in rate becomes low, and the comparative example 2 has a position of the
１:ホウ酸処理槽、２:ガイドロール、４:ホウ酸水溶液
１０:ポリビニルアルコールフィルム、
２０:第一のガイドロール、３０、３０’:ニップロール、
1: boric acid treatment tank, 2: guide roll, 4: boric acid aqueous solution 10: polyvinyl alcohol film,
20: first guide roll, 30, 30 ′: nip roll,
Claims (5)
前記ホウ酸処理工程で２つのニップロール間の周速差を利用して一軸延伸を行うにあたり、前記ポリビニルアルコール系フィルムの搬送方向の上流側および下流側にそれぞれ配置された２つのニップロール間の上流側から前記ニップロール間距離の１／３を過ぎた以降に、スポンジゴム製のガイドロールを配置することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 In the method for producing a polarizing film in which uniaxial stretching is performed before or during the process of treating the polyvinyl alcohol film in the order of swelling treatment, dyeing treatment, boric acid treatment, washing treatment, and drying treatment,
In performing the uniaxial stretching using the difference in peripheral speed between the two nip rolls in the boric acid treatment step, the upstream side between the two nip rolls arranged on the upstream side and the downstream side in the conveyance direction of the polyvinyl alcohol film, respectively. A guide film made of sponge rubber is disposed after a third of the distance between the nip rolls has passed.
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